WO2022219991A1 - 鍛造用ＴｉＡｌ合金、ＴｉＡｌ合金材及びＴｉＡｌ合金材の製造方法 - Google Patents

鍛造用ＴｉＡｌ合金、ＴｉＡｌ合金材及びＴｉＡｌ合金材の製造方法 Download PDF

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atomic
forging
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less
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剛夫 宮村
雅夫 竹山
広豊 中島
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株式会社神戸製鋼所
国立大学法人東京工業大学
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium

Definitions

  • the present invention relates to a TiAl alloy for forging, a TiAl alloy material, and a method for producing a TiAl alloy material, and in particular, a TiAl alloy material having excellent oxidation resistance and creep strength, and such a TiAl alloy material can be obtained. and a method for producing a TiAl alloy for forging, which has excellent hot forgeability and can be die forged, and a TiAl alloy material.
  • Turbochargers are used in the engines of transportation and industrial machinery to obtain high combustion energy.
  • the use of TiAl alloy which is excellent in high temperature resistance and light weight, has been put to practical use as a supercharger member.
  • TiAl alloys such as TiAl alloys for casting have a ⁇ phase with a face-centered cubic lattice (FCC) structure and a hexagonal close-packed lattice (HCP). It is composed of the ⁇ phase of the Close-Packed lattice structure.
  • FCC face-centered cubic lattice
  • HCP hexagonal close-packed lattice
  • the material structure of such a TiAl alloy is characterized in that a thin plate-like ⁇ -phase precipitates in the ⁇ -phase during the cooling process after the heat treatment, forming a lamellar phase.
  • the TiAl alloy for hot forging contains an ingredient that stabilizes the ⁇ phase of the body-centered cubic lattice (BCC) structure, which is easily deformed at high temperatures, and the ⁇ phase is responsible for most of the deformation. Therefore, hot forging is possible.
  • BCC body-centered cubic lattice
  • Patent Document 1 discloses a TiAl alloy for forging in which Nb, V, and B are added to Ti and Al, and the grain size of boride is specified. ing.
  • Patent Document 2 discloses a TiAl-based alloy containing Al and Nb, in which the relative amounts of additive components are adjusted, and a TiAl-based alloy in which Nb, V, Cr, and Mo are co-added to Ti and Al.
  • An alloy is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses a titanium-aluminum system containing Ti, Al, Nb, Mo and/or Mn, and B and/or C and/or Si and having a defined ⁇ /B2-Ti phase ratio. An alloy material is disclosed.
  • Patent Document 4 discloses a titanium aluminide alloy composed of titanium, aluminum and niobium and having a predetermined lamellar structure.
  • Nb is an important element for improving the oxidation resistance of TiAl alloys, and Nb is added to many TiAl alloys for hot forging.
  • Nb is added alone to a material with a high Al concentration
  • the ⁇ phase is sufficiently stabilized in a practical forging heating temperature range of less than 1300 ° C. cannot be transformed. Therefore, in many conventional techniques, "isothermal forging", which is a working process with low productivity, is used, or "co-addition" of Nb and other ⁇ -stabilizing elements is performed to obtain sufficient ⁇ in the forging heating temperature range. Phases are formed to ensure good hot forgeability.
  • TiAl alloys for forging require heat treatment to adjust the material structure after forging.
  • heat treatment includes, for example, a high-temperature heat treatment that recrystallizes the ⁇ phase of the forged material to promote single ⁇ phase formation, and then a high temperature heat treatment that precipitates ⁇ plates in the ⁇ phase and introduces a lamellar structure. , and a lower temperature heat treatment.
  • the material structure after the second heat treatment becomes the material structure of the TiAl product.
  • the ⁇ phase maintains the ⁇ phase at high temperatures, it becomes more ordered near room temperature and is sometimes referred to as the " ⁇ 2 phase". Also, the ⁇ phase has a “B2 structure” near room temperature. However, the description of ⁇ phase and ⁇ phase in the specification of the present application does not particularly limit the temperature.
  • Japanese Patent No. 6687118 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-215631
  • Japanese Patent No. 5926886 Japanese Patent No. 5512964
  • the hot forging of the TiAl alloy includes normal die forging in which the die is preheated to room temperature or several hundred degrees, and heating the die to the same temperature as the forging material, such as 1200 ° C., for example, 10 - Isothermal forging, in which forging is performed over a long period of time under the condition that the strain rate is low, such as 3 /sec, can be mentioned.
  • 10 - Isothermal forging in which forging is performed over a long period of time under the condition that the strain rate is low, such as 3 /sec, can be mentioned.
  • isothermal forging when isothermal forging is used, it is often possible to work even if the ⁇ phase is insufficient, but isothermal forging takes an extremely long time per stroke, resulting in low productivity. descend.
  • Nb which is a ⁇ -stabilizing element and contributes to improving oxidation resistance
  • Nb which is a ⁇ -stabilizing element
  • Nb and other ⁇ -stabilizing elements are co-added using the methods described in Patent Documents 1 to 4, the ⁇ -phase remains after heat treatment, resulting in insufficient high-temperature creep strength.
  • the amount of the ⁇ -stabilizing element added is reduced to reduce the ⁇ -phase after heat treatment, the ⁇ -phase at high temperatures becomes insufficient, resulting in poor hot forgeability.
  • the present invention has been made in view of such problems, and is a forging TiAl alloy that is excellent in hot forgeability and can be die forged, and a forging TiAl alloy that is obtained using the forging TiAl alloy and has excellent properties due to the addition of Nb. It is an object of the present invention to provide a TiAl alloy material having excellent oxidation resistance and high-temperature creep strength, and a method for producing the TiAl alloy material for obtaining the TiAl alloy material.
  • the above object of the present invention is achieved by the following configuration [1] relating to a TiAl alloy for forging.
  • the above object of the present invention is achieved by the following configuration [2] relating to the TiAl alloy material.
  • Al 42.0 atomic % or more and 43.6 atomic % or less
  • Cu 0.5 atomic % or more and 2.0 atomic % or less
  • Nb 3.0 atomic % or more and 7.0 atomic % or less
  • the balance consists of Ti and unavoidable impurities,
  • the above object of the present invention is achieved by the following configuration [3] relating to a method for producing a TiAl alloy material.
  • the step of heat-treating the forged material includes: a first heat treatment step of heat-treating at a temperature of 1200° C. or more and 1350° C. or less;
  • a method for producing a TiAl alloy material comprising: a second heat treatment step of performing heat treatment at a temperature of 850° C. or more and 1000° C. or less after the first heat treatment step.
  • a TiAl alloy for forging that is excellent in hot forgeability and can be die forged, and a TiAl alloy obtained by forging the TiAl alloy for forging and having excellent oxidation resistance and high temperature creep strength It is possible to provide a material and a method for producing a TiAl alloy material for obtaining the TiAl alloy material.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between invention examples and comparative examples, where the vertical axis represents Cu concentration and the horizontal axis represents Al concentration.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between invention examples and comparative examples, with the vertical axis representing the minimum creep rate and the horizontal axis representing the ⁇ phase fraction.
  • this embodiment the form for carrying out the present invention (hereinafter referred to as "this embodiment") will be described in detail. It should be noted that the present invention is not limited to the embodiments described below, and can be arbitrarily modified without departing from the gist of the present invention.
  • Al is an element that promotes the formation of an Al 2 O 3 protective film on the surface of the TiAl alloy.
  • the oxidation-resistant base is improved, the ⁇ phase is stabilized, and a large amount of ⁇ plates are formed in the ⁇ phase to form a lamellar structure, thereby increasing TiAl It can improve the creep strength of the alloy.
  • the Al concentration in the TiAl alloy is less than 42.0 atomic %, the desired creep strength cannot be obtained. Therefore, the Al concentration is set to 42.0 atomic % or more, preferably 42.5 atomic % or more.
  • the Al concentration in the TiAl alloy exceeds 43.6 atomic %, the ⁇ phase is excessively stabilized and ⁇ grains are formed. also decreases. Therefore, the Al concentration is set to 43.6 atomic % or less, preferably 43.5 atomic % or less.
  • Cu is an element that has the effect of stabilizing the ⁇ phase at high temperatures, and appropriately controlling the Cu content in the TiAl alloy is the most important requirement in this embodiment.
  • Cu is also an element that has the effect of improving the deformability of the ⁇ phase during hot forging and forming the ⁇ phase only at the hot forging temperature. If the Cu concentration in the TiAl alloy is less than 0.5 atomic percent, desired hot forgeability cannot be obtained. Therefore, the Cu concentration is set to 0.5 atomic % or more, preferably 0.7 atomic % or more.
  • the Cu concentration in the TiAl alloy exceeds 2.0 atomic %, the ⁇ phase remains after the heat treatment and the desired creep strength cannot be obtained. Therefore, the Cu concentration is set to 2.0 atomic % or less, preferably 1.2 atomic % or less.
  • Nb is an element that has the effect of improving the oxidation resistance of the TiAl alloy. If the Nb concentration in the TiAl alloy is less than 3.0 atomic percent, the oxidation resistance of the obtained alloy material is lowered. Therefore, the Nb concentration is 3.0 atomic % or more, preferably 4.5 atomic % or more. On the other hand, when the Nb concentration in the TiAl alloy exceeds 7.0 atomic %, the ⁇ -phase becomes unstable, the formation of lamellar grains cannot be ensured, and the high-temperature creep strength decreases. Therefore, the Nb concentration is 7.0 atomic % or less, preferably 6.0 atomic % or less.
  • the balance of the TiAl alloy for forging according to the present embodiment, excluding the above components, is Ti and unavoidable impurities.
  • Inevitable impurities include C, N, O, H, Cl, Fe, Si, Mg, Ca, Mn, Cr, V, Sn, Bi, Ni, Zr, Na, Be, Zn and the like.
  • TiAl alloy material The TiAl alloy material according to the present embodiment is the above [1. TiAl alloy for forging] is forged and subjected to a predetermined heat treatment.
  • the composition of the TiAl alloy material is the same as the composition of the TiAl alloy for forging. The features of the TiAl alloy material according to this embodiment will be described in detail below.
  • ⁇ phase fraction (area ratio of ⁇ phase): 0.5% to 15.0%>
  • the TiAl alloy material according to the present invention has a ⁇ phase fraction controlled within a predetermined range. If the ⁇ phase fraction is less than 0.5%, intergranular cracking occurs due to coarsening of the ⁇ phase. Therefore, the ⁇ phase fraction is 0.5% or more, preferably 1.0% or more. On the other hand, if the ⁇ phase fraction exceeds 15.0%, the desired high temperature creep strength cannot be ensured. Therefore, the ⁇ phase fraction is 15.0% or less, preferably 10.0% or less, more preferably 5.0% or less.
  • ⁇ phase fraction for example, a scanning electron microscope (SEM) is used to capture a backscattered electron image of the cross section of the TiAl material, and the area ratio of the ⁇ phase region to the entire field of view is calculated. can be obtained by It is preferable that the backscattered electron image is taken at a plurality of arbitrary cross sections and the area ratio of the ⁇ phase in each cross section is obtained. It is preferred to employ a ratio.
  • SEM scanning electron microscope
  • the method for producing a TiAl alloy material according to the present embodiment is the same as described in [1. TiAl alloy for forging], forging the TiAl alloy for forging according to the present embodiment to obtain a forged material, and heat-treating the forged material at a predetermined temperature.
  • TiAl alloy for forging forging the TiAl alloy for forging according to the present embodiment to obtain a forged material, and heat-treating the forged material at a predetermined temperature.
  • the forging conditions for forging the TiAl alloy for forging are not particularly limited.
  • the forging process includes, for example, a process of heating an ingot of a TiAl alloy for forging to a predetermined temperature and a process of applying pressure to the heated ingot. It is preferable to select an appropriate range for the heating temperature, pressure, and the like depending on the desired shape and the like.
  • the forged material obtained by the forging process is subjected to two heat treatments.
  • the purpose of the first heat treatment step is to bring the metal structure closer to the ⁇ single phase structure. If the temperature in the first heat treatment step is less than 1200° C., the metal structure may not be brought close to a single ⁇ -phase. Therefore, the temperature of the first heat treatment step is set to 1200° C. or higher, preferably 1250° C. or higher.
  • the temperature in the first heat treatment step exceeds 1350° C., the ⁇ phase of the obtained TiAl alloy material increases and the ⁇ phase fraction exceeds 15.0%, resulting in a decrease in creep strength. Therefore, the temperature of the first heat treatment step is set to 1350° C. or lower, preferably 1300° C. or lower.
  • the purpose of the second heat treatment step (second heat treatment step) after the first heat treatment step is to form a ⁇ phase to form a lamellar structure of [ ⁇ 2+ ⁇ ]. If the temperature in the second heat treatment step is less than 850° C., the formation of the ⁇ phase is insufficient, or the heat treatment takes a long time, resulting in poor industrial productivity. Therefore, the temperature of the second heat treatment step is set to 850° C. or higher, preferably 875° C. or higher. On the other hand, if the temperature in the second heat treatment step exceeds 1000° C., the amount of ⁇ phase formed decreases, and the desired lamellar structure necessary for providing strength cannot be obtained. Therefore, the temperature of the second heat treatment step is set to 1000° C.
  • TiAl alloy for forging and forging a TiAl alloy having a composition specified in [2. TiAl alloy material] a TiAl alloy material having a ⁇ phase fraction can be obtained.
  • the TiAl alloy material according to the present embodiment is obtained from a forging TiAl alloy that can be die forged and has excellent hot forgeability, has excellent high temperature resistance, is lightweight, and has excellent Since it has creep strength, it is preferably used as a member that requires such material properties. Therefore, the TiAl alloy material according to this embodiment can be suitably used, for example, as a member for an internal combustion engine such as a turbine for transport equipment and industrial machinery.
  • a disk-shaped forged material was produced by uniaxially compressing the test piece in the axial direction using a pressing machine at a rolling reduction of 70 to 80%. Even if the rolling reduction is changed by about 10%, it is considered that the evaluation results of hot forgeability and creep strength are not significantly affected.
  • the test materials were subjected to heat treatment twice under various conditions shown in Table 1 below.
  • the purpose of the first heat treatment is to bring the structure closer to the ⁇ single phase structure, and the purpose of the second heat treatment is to form the ⁇ phase to form a lamellar structure of [ ⁇ 2 + ⁇ ].
  • the conditions for the first heat treatment were to perform heat treatment while changing the post-heat treatment temperature at intervals of about 30 ° C., observe the material structure of all test pieces, and , the lowest temperature was taken.
  • the second heat treatment was performed at a temperature of 950° C. for 1 hour or at a temperature of 900° C. for 3 hours to obtain a heat treated material.
  • a backscattered electron image of the test piece was taken using a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 400 times. The photographing was performed near the center of the plate thickness of the test piece, and three photographs were obtained for each test piece. For each SEM photograph, the presence of ⁇ phase was identified from the bright contrast (Z contrast reflecting composition information) peculiar to ⁇ phase, and the region of ⁇ phase was colored separately using image processing software. After that, using image analysis software "Image Pro Plus" (manufactured by Media Cybernetics), the area ratio of the ⁇ phase in the entire visual field was determined, and the average area ratio of the ⁇ phase in the three photographs was calculated.
  • SEM scanning electron microscope
  • invention example No. 1 to 5 the composition of the TiAl alloy satisfies the requirements specified in the present invention, and the area ratio of the ⁇ phase of the TiAl alloy material also satisfies the requirements specified in the present invention. We were able to achieve both high-temperature creep strength and high-temperature creep strength.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between invention examples and comparative examples, where the vertical axis represents Cu concentration and the horizontal axis represents Al concentration.
  • white indicates good creep strength
  • black indicates poor creep strength.
  • ⁇ indicates good hot forgeability
  • ⁇ indicates poor hot forgeability.
  • " ⁇ ” indicates that the hot forgeability was good, but the creep strength was lowered. 8, 9 and 10 are represented.
  • Comparative example No. " ⁇ ” had good creep strength but deteriorated hot forgeability. 6.
  • “ ⁇ ” indicates that hot forgeability and creep strength are lowered, and comparative example No. represents 7.
  • the range indicated by the broken line in the drawing is a region where the Cu concentration and the Al concentration are within the range of the present invention.
  • FIG. 1 when the Cu concentration and Al concentration in the TiAl alloy are within the ranges specified in the present invention, it is possible to obtain a TiAl alloy material having excellent hot forgeability and particularly excellent creep strength. It has been shown.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between invention examples and comparative examples, with the vertical axis representing the minimum creep rate and the horizontal axis representing the ⁇ phase fraction.
  • " ⁇ ", “ ⁇ ", “ ⁇ ” and “ ⁇ ” are the same as in FIG. Comparative Example No. indicated by “ ⁇ ”.
  • No. 7 broke instantaneously immediately after the start of the test, and is marked with " ⁇ " in the figure, indicating that the creep speed is extremely high.
  • the range indicated by the dashed line in the figure is the range in which the ⁇ phase fraction is within the range of the present invention and the minimum creep rate is acceptable. As shown in FIG.
  • the TiAl alloy material obtained by the manufacturing method according to the present invention using the TiAl alloy for forging according to the present invention has a better minimum creep rate as the residual ⁇ phase fraction is smaller. tended to be If the ⁇ -phase fraction was 5% or less, even better minimum creep rate was obtained among the present invention. It has been shown that if the ⁇ phase fraction is less than 0.5%, the minimum creep rate increases (deteriorates) or the forgeability decreases.

Abstract

優れた耐酸化性及び高温クリープ強度を有するＴｉＡｌ合金材を得ることができるとともに、熱間鍛造性に優れ、型鍛造が可能である鍛造用ＴｉＡｌ合金を提供する。鍛造用ＴｉＡｌ合金は、Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及びＮｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、残部がＴｉ及び不可避的不純物からなる。

Description

鍛造用ＴｉＡｌ合金、ＴｉＡｌ合金材及びＴｉＡｌ合金材の製造方法
　本発明は、鍛造用ＴｉＡｌ合金、ＴｉＡｌ合金材及びＴｉＡｌ合金材の製造方法に関し、特に、優れた耐酸化性及びクリープ強度を有するＴｉＡｌ合金材と、このようなＴｉＡｌ合金材を得ることができるとともに、熱間鍛造性に優れ、型鍛造が可能である鍛造用ＴｉＡｌ合金及びＴｉＡｌ合金材の製造方法に関する。
　輸送機及び産業機械等のエンジンには、高い燃焼エネルギーを得るための過給機が採用されている。近時、エンジンの燃費を向上させるとともに、応答速度を向上させるため、過給機用部材として、高温耐性に優れ、軽量なＴｉＡｌ合金の使用が実用化されている。
　種々のＴｉＡｌ合金のうち、鋳造用ＴｉＡｌ合金等のような従来のＴｉＡｌ合金は、結晶構造が面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ　Ｃｅｎｔｅｒｅｄ　Ｃｕｂｉｃ　ｌａｔｔｉｃｅ）構造のγ相と、六方最密格子（ＨＣＰ：Ｈｅｘａｇｏｎａｌ　Ｃｌｏｓｅ－Ｐａｃｋｅｄ　ｌａｔｔｉｃｅ）構造のα相から構成されている。このようなＴｉＡｌ合金の材料組織は、熱処理後の冷却過程において、α相に薄い板状のγ相が析出し、ラメラ相を形成することが特徴である。
　ところで、熱間鍛造品は、鋳造品と比較して、強度及び靱性がともに優れているため、特に、これらの特性が要求される部材に適用することを目的として、熱間鍛造用ＴｉＡｌ合金の開発が進められている。熱間鍛造用ＴｉＡｌ合金には、高温変形しやすい体心立方格子（ＢＣＣ：Ｂｏｄｙ　Ｃｅｎｔｅｒｅｄ　Ｃｕｂｉｃ　ｌａｔｔｉｃｅ）構造のβ相を安定化する成分が添加されており、β相が変形の大部分を担っているため、熱間鍛造加工を可能としている。
　熱間鍛造が可能であるＴｉＡｌ合金として、例えば、特許文献１には、Ｔｉ及びＡｌに、Ｎｂ、Ｖ及びＢが添加され、硼化物の粒径が規定された鍛造用のＴｉＡｌ合金が開示されている。また、特許文献２には、Ａｌ及びＮｂを含有し、添加成分の相対的な量が調整されたＴｉＡｌ基合金、及びＴｉ及びＡｌに、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ及びＭｏが共添加されたＴｉＡｌ基合金が開示されている。
　さらに、特許文献３には、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｍｏ及び／又はＭｎ、ならびにＢ及び／又はＣ及び／又はＳｉを含有し、β／Ｂ２－Ｔｉ相の割合が規定されたチタン－アルミニウム系合金材料が開示されている。また、特許文献４には、チタンとアルミニウムとニオブから組成され、所定のラメラ組織が形成されたチタンアルミナイド合金が開示されている。
　特許文献１～４に示すように、ＮｂはＴｉＡｌ合金の耐酸化性を向上させる重要な元素であり、多くの熱間鍛造用ＴｉＡｌ合金にはＮｂが添加されている。しかし、ラメラ相を含めたγ相の形成を前提として、高いＡｌ濃度に設定された材料に、Ｎｂを単独添加すると、１３００℃未満の実用的な鍛造加熱温度域において、β相を十分に安定化させることはできない。そこで、多くの従来技術では、製造性の低い加工プロセスである「恒温鍛造」を用いるか、又はＮｂと他のβ安定化元素とを「共添加」して、鍛造加熱温度域で十分なβ相を形成させ、良好な熱間鍛造性を確保している。
　また、鍛造用ＴｉＡｌ合金は、鍛造後に材料組織を調整するための熱処理が必要である。このような熱処理としては、例えば、鍛造材のα相を再結晶させて、α単相化を促進する高温熱処理と、その後、α相内にγ板を析出させ、ラメラ組織を導入するための、より低温な熱処理との２回の熱処理が挙げられる。そして、２回目の熱処理後の材料組織がＴｉＡｌ製品の材料組織となる。
　なお、α相は、高温ではα相を維持するものの、室温付近では規則化が進み、「α２相」と表記されることがある。また、β相は室温付近では「Ｂ２構造」となる。ただし、本願明細書におけるα相、β相の記載は、特に温度を限定するものではない。
日本国特許第６６８７１１８号公報 日本国特開２００９－２１５６３１号公報 日本国特許第５９２６８８６号公報 日本国特許第５５１２９６４号公報
　しかしながら、上述のように、Ｎｂと他のβ安定化元素とを共添加すると、ＴｉＡｌ合金の熱処理後においても、多量のβ相が残留してしまい、機械特性の１つである高温クリープ強度が低下するという問題が生じる。
　また、熱処理後にβ相が残留しないように、β安定化元素の少ない成分を選択すると、高温でのβ相が不足して熱間鍛造性が不足してしまうという問題が生じる。
　このように、熱間鍛造性と高温クリープ強度とは、トレードオフの関係にあるともいえる。
　なお、ＴｉＡｌ合金の熱間鍛造としては、金型を室温又は数百度程度の予熱に留める通常の型鍛造と、金型を鍛造素材と同じ１２００℃などの温度に加熱して、例えば、１０－３／ｓｅｃのような、歪速度が遅い条件で、時間をかけて鍛造する恒温鍛造とが挙げられる。このような熱間鍛造方法のうち、恒温鍛造を用いた場合は、β相が不足しても加工可能な場合が多いが、恒温鍛造は１ストローク当りの時間が極めて長くなるため、生産性が低下する。
　すなわち、ＴｉＡｌ合金に対して、恒温鍛造ではなく、通常の型鍛造を用いて、優れた耐酸化性を確保する場合に、β安定化元素であり耐酸化性改善に寄与するＮｂと、別のβ安定化元素とを共添加する必要がある。
　しかし、上記特許文献１～４に記載の方法を用いて、Ｎｂと他のβ安定化元素とを共添加しても、熱処理後にβ相が残留して高温クリープ強度が不足する。
　一方、β安定化元素の添加量を減らして、熱処理後のβ相を減少させると、高温でのβ相が不足して熱間鍛造性が劣ってしまう。
　本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであって、熱間鍛造性に優れ、型鍛造が可能である鍛造用ＴｉＡｌ合金、該鍛造用ＴｉＡｌ合金を用いて得られ、Ｎｂの添加による優れた耐酸化性と高温クリープ強度とを有するＴｉＡｌ合金材、及び該ＴｉＡｌ合金材を得るためのＴｉＡｌ合金材の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の上記目的は、鍛造用ＴｉＡｌ合金に係る下記［１］の構成により達成される。
［１］　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする鍛造用ＴｉＡｌ合金。
　また、本発明の上記目的は、ＴｉＡｌ合金材に係る下記［２］の構成により達成される。
［２］　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなり、
　β相の面積率が０．５％以上１５．０％以下であることを特徴とするＴｉＡｌ合金材。
　さらに、本発明の上記目的は、ＴｉＡｌ合金材の製造方法に係る下記［３］の構成により達成される。
［３］　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなる鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造し、鍛造材を得る工程と、
　前記鍛造材を熱処理する工程と、を有し、
　前記鍛造材を熱処理する工程は、
　１２００℃以上１３５０℃以下の温度で熱処理する第１熱処理工程と、
　前記第１熱処理工程の後に、８５０℃以上１０００℃以下の温度で熱処理する第２熱処理工程と、を有することを特徴とするＴｉＡｌ合金材の製造方法。
　本発明によれば、熱間鍛造性に優れ、型鍛造が可能である鍛造用ＴｉＡｌ合金、該鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造することにより得られ、優れた耐酸化性及び高温クリープ強度を有するＴｉＡｌ合金材、及び該ＴｉＡｌ合金材を得るためのＴｉＡｌ合金材の製造方法を提供することができる。
図１は、縦軸をＣｕ濃度とし、横軸をＡｌ濃度とした場合の、発明例及び比較例の関係を示すグラフである。 図２は、縦軸を最小クリープ速度とし、横軸をβ相分率とした場合の、発明例及び比較例の関係を示すグラフである。
　以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下で説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変更して実施することができる。
［１．鍛造用ＴｉＡｌ合金］
　従来のＴｉＡｌ合金においては、熱間鍛造性向上のために、高温でのβ相の形成を促進すると、熱処理後もβ相が残留して高温クリープ強度が減少するという問題があった。
　そこで、本発明者らは、Ｎｂ及びＣｕを規定の濃度で共添加することにより、熱間鍛造時のα相の変形能を向上させ、鍛造中はβ相を十分に確保しながら、熱処理後のβ相を低減することができることを見出した。
　これにより、良好な高温クリープ強度を得ることができ、その結果、熱間鍛造性と高温クリープ強度とを両立することができる。
　以下、本発明に係る鍛造用ＴｉＡｌ合金に含有される成分と、その濃度の上限値及び下限値の限定理由について、更に詳細に説明する。
＜Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下＞
　Ａｌは、ＴｉＡｌ合金の表面へのＡｌ２Ｏ３保護膜の形成を促進する元素である。合金中に所定量のＡｌを含有させることにより、耐酸化性のベースを向上させるとともに、γ相を安定化し、α相へ多量のγ板を形成させて、ラメラ組織を形成することにより、ＴｉＡｌ合金のクリープ強度を向上させることができる。
　ＴｉＡｌ合金におけるＡｌ濃度が４２．０原子％未満であると、所望のクリープ強度を得ることができない。したがって、Ａｌ濃度は４２．０原子％以上とし、４２．５原子％以上であることが好ましい。
　一方、ＴｉＡｌ合金におけるＡｌ濃度が４３．６原子％を超えると、γ相が過度に安定化し、γ粒が形成されるため、所望のクリープ強度を得ることができず、また、熱間鍛造性も低下する。したがって、Ａｌ濃度は４３．６原子％以下とし、４３．５原子％以下であることが好ましい。
＜Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下＞
　Ｃｕは、高温においてβ相を安定化させる効果を有する元素であり、ＴｉＡｌ合金中のＣｕ含有量を適切に制御することは、本実施形態において、最も重要な要件である。また、Ｃｕは、熱間鍛造時のα相の変形能を向上させ、熱間鍛造温度でのみβ相を形成させる作用を有する元素でもある。
　ＴｉＡｌ合金におけるＣｕ濃度が０．５原子％未満であると、所望の熱間鍛造性を得ることができない。したがってＣｕ濃度は０．５原子％以上とし、０．７原子％以上であることが好ましい。
　一方、ＴｉＡｌ合金におけるＣｕ濃度が２．０原子％を超えると、熱処理後にβ相が残留し、所望のクリープ強度を得ることができない。したがって、Ｃｕ濃度は２．０原子％以下とし、１．２原子％以下であることが好ましい。
＜Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下＞
　Ｎｂは、ＴｉＡｌ合金の耐酸化性を向上させる効果を有する元素である。
　ＴｉＡｌ合金中におけるＮｂ濃度が３．０原子％未満であると、得られる合金材の耐酸化性が低下する。したがって、Ｎｂ濃度は３．０原子％以上とし、４．５原子％以上であることが好ましい。
　一方、ＴｉＡｌ合金におけるＮｂ濃度が７．０原子％を超えると、α相が不安定となり、ラメラ粒の形成を確保することができず、高温クリープ強度が低下する。したがって、Ｎｂ濃度は７．０原子％以下とし、６．０原子％以下であることが好ましい。
＜残部＞
　本実施形態に係る鍛造用ＴｉＡｌ合金の上記成分を除く残部は、Ｔｉ及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｈ、Ｃｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎａ、Ｂｅ、Ｚｎ等が挙げられる。
［２．ＴｉＡｌ合金材］
　本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材は、上記［１．鍛造用ＴｉＡｌ合金］を鍛造し、所定の熱処理を施すことにより得られる。ＴｉＡｌ合金材の組成は、上記鍛造用ＴｉＡｌ合金の組成と同様である。以下、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材の特徴について、詳細に説明する。
＜β相分率（β相の面積率）：０．５％以上１５．０％以下＞
　本発明に係るＴｉＡｌ合金材は、β相分率が所定の範囲に制御されている。β相分率が０．５％未満であると、α相の粗大化による粒界割れが発生する。したがって、β相分率は、０．５％以上とし、１．０％以上であることが好ましい。
　一方、β相分率が１５．０％を超えると、所望の高温クリープ強度を確保することができない。したがって、β相分率は１５．０％以下とし、１０．０％以下であることが好ましく、５．０％以下であることがより好ましい。
　なお、β相分率は、例えば、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて、ＴｉＡｌ材の断面の反射電子像を撮影し、視野全体に対するβ相の領域の面積率を算出することにより得ることができる。なお、反射電子像の撮影は、任意の複数箇所の断面において撮影し、それぞれの断面におけるβ相の面積率を求めることが好ましく、β相分率としては、これらの面積率を平均した平均面積率を採用することが好ましい。
［３．ＴｉＡｌ合金材の製造方法］
　本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材の製造方法は、上記［１．鍛造用ＴｉＡｌ合金］で説明した本実施形態に係る鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造し、鍛造材を得る工程と、この鍛造材を所定の温度で熱処理する工程と、を有する。以下、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材の製造方法について、詳細に説明する。
＜鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造する工程＞
　本実施形態において、鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造する際の鍛造条件は特に限定されない。鍛造する工程としては、例えば、鍛造用ＴｉＡｌ合金の鋳塊を所定の温度に加熱する工程と、加熱された鋳塊に圧力を印加する工程とを有する。
　加熱温度及び加圧力等は、目的とする形状等によって、適切な範囲を選択することが好ましい。
＜鍛造材を熱処理する工程＞
　本実施形態においては、上記鍛造する工程により得られた鍛造材に対して、２回の熱処理を実施する。
　１回目の熱処理工程（第１熱処理工程）では、金属組織をα単相組織に近づけることを目的とする。第１熱処理工程における温度が１２００℃未満であると、金属組織をα相単相に近づけられないことがある。したがって、第１熱処理工程の温度は、１２００℃以上とし、１２５０℃以上とすることが好ましい。
　一方、第１熱処理工程における温度が１３５０℃を超えると、得られるＴｉＡｌ合金材のβ相が増加し、上記β相分率が１５．０％を超えるため、クリープ強度が低下する。したがって、第１熱処理工程の温度は、１３５０℃以下とし、１３００℃以下とすることが好ましい。
　第１熱処理工程後の２回目の熱処理工程（第２熱処理工程）では、γ相を形成させて、［α２＋γ］のラメラ組織を形成させることを目的としている。第２熱処理工程における温度が８５０℃未満であると、γ相の形成が十分でないか、熱処理時間が長くなり工業生産性が劣る。したがって、第２熱処理工程の温度は、８５０℃以上とし、８７５℃以上とすることが好ましい。
　一方、第２熱処理工程における温度が１０００℃を超えると、γ相の形成量が減少してしまい、強度を担うために必要な所望のラメラ組織が得られない。したがって、第２熱処理工程の温度は、１０００℃以下とし、９７５℃以下とすることが好ましい。
　このように、本実施形態においては、上記［１．鍛造用ＴｉＡｌ合金］において規定した組成を有するＴｉＡｌ合金を鍛造し、得られた鍛造材に対して、上記第１熱処理工程及び第２熱処理工程を実施することにより、上記［２．ＴｉＡｌ合金材］において記載した、β相分率を有するＴｉＡｌ合金材を得ることができる。
　なお、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材は、型鍛造が可能であり、優れた熱間鍛造性を有する鍛造用ＴｉＡｌ合金から得られるものであり、高温耐性に優れ、軽量であるとともに、優れたクリープ強度を有するため、このような材料特性が要求される部材として使用されることが好ましい。したがって、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金材は、例えば、輸送機及び産業機械等のタービン等の内燃機関用部材として、好適に使用することができる。
　以下、本実施形態に係る鍛造用ＴｉＡｌ合金の発明例及び比較例について説明する。
［熱間鍛造性の評価］
（鍛造材の作製）
　まず、下記表１に示す組成を有する原料を準備し、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ：Ｃｏｌｄ　Ｃｒｕｃｉｂｌｅ　Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　Ｍｅｌｔｉｎｇ）法により、重量が約９ｋｇであるＴｉＡｌ合金鋳塊を作製した。ＴｉＡｌ合金鋳塊は、テーパを有する円柱形状であり、軸方向の一端面の直径を１１０ｍｍ、他端面の直径を８５ｍｍとし、軸方向の長さを３００ｍｍとした。
　次に、得られたＴｉＡｌ合金鋳塊から、直径が８０ｍｍ、軸方向の長さが１２０ｍｍである円柱形状の試験片を作製し、１２５０℃以上の温度で０．５時間以上保持した後、上記試験片の軸方向に対して、プレス機を使用し、圧下率を７０～８０％として１軸圧縮加工を行うことにより、円盤状の鍛造材を作製した。なお、圧下率を約１０％変化させた場合であっても、熱間鍛造性及びクリープ強度の評価結果には大きく影響しないと考えられる。
（熱間鍛造性の評価試験）
　その後、得られた鍛造材を、円盤状の径方向の略中央位置で切断し、２つの半月状の鍛造材に分断した後、各部材に対して、径方向の少なくとも１２０ｍｍの長さの断面領域における亀裂を観察し、深さが２ｍｍ以上である亀裂の本数をカウントした。そして、亀裂の本数を、切断により得た２つの鍛造材の断面における長手方向の長さの合計（２４～２６ｃｍ）で除することにより、亀裂数密度を算出した。
　熱間鍛造性の評価基準としては、上記亀裂数密度が０．４５（本／ｃｍ）以下であったものを、熱間鍛造性が良好なものとして合格とし、亀裂数密度が０．４５（本／ｃｍ）を超えたものを不合格とした。
［クリープ強度の評価］
（試験材の作製）
　上記のようにして得た円盤状の鍛造材において、径方向の略中央位置から、幅が１４ｍｍ、長さが１３０ｍｍ、厚さが２４ｍｍの角材を６本採取し、このうち任意の１本を、クリープ強度の評価試験用試験材とした。
（熱処理）
　上記試験材に対して、下記表１に併せて示す種々の条件で２回の熱処理を行った。なお、１回目の熱処理は、α単相組織に近づけることを目的としており、２回目の熱処理は、γ相を形成させて、［α２＋γ］のラメラ組織を形成させることを目的としている。
　１回目の熱処理条件は、約３０℃毎に熱処後温度を変化させて熱処理を実施して、全ての試験片について材料組織を観察し、α単相化が進行していた試験片のうち、最も低い温度を採用した。
　２回目の熱処理は、９５０℃の温度で１時間、又は９００℃の温度で３時間の条件で実施し、熱処理材を得た。
（クリープ強度の評価試験）
　得られた熱処理材から、全長が８０ｍｍ、平行部の直径が６ｍｍ、長さが３０ｍｍであり、ねじ部（試験片の長手方向両端部）がＭ１２であるつば付きクリープ試験片を作製し、シングル式クリープ試験機でクリープレート試験を実施した。試験条件は、温度を８００℃、応力を１５０ＭＰａとし、試験データから、最小クリープ速度を求めた。なお、最小クリープ速度は、高温でどれだけ変形が生じるかの指標であり、クリープ強度の指標の１つとして一般的に用いられている値である。
　クリープ強度の評価基準としては、最小クリープ速度が３．０×１０－７（ｓｅｃ－１）以下であったものを合格とし、最小クリープ速度が３．０×１０－７（ｓｅｃ－１）を超えたものを不合格とした。
［ＴｉＡｌ合金材の組織の観察］
（試験片の作成）
　上記熱処理により得られた熱処理材から、クリープ試験片を採取した後の、長手方向端部の残材の表面を、機械化学研磨で鏡面化させ、組織観察用試験片を作製した。
（β相の面積率の測定）
　走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて、倍率を４００倍として、上記試験片の反射電子像を撮影した。なお、撮影は、上記試験片の板厚の中央付近に対して実施し、各試験片について３枚ずつ写真を得た。そして、各ＳＥＭ写真に対して、β相特有の明るいコントラスト（組成情報を反映したＺコントラスト）から、β相の存在を識別し、画像処理ソフトを用いてβ相の領域を塗り分けた。その後、画像解析ソフト「Ｉｍａｇｅ　Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ」（Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて、視野全体に対するβ相の面積率を求め、３枚の写真におけるβ相の平均面積率を算出した。
　β相の平均面積率及び評価結果を下記表１に併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記表１に示すように、発明例Ｎｏ．１～５は、ＴｉＡｌ合金の組成が、本発明において規定する要件を満たすとともに、ＴｉＡｌ合金材のβ相の面積率も本発明において規定する要件を満たしているため、良好な熱間鍛造性と高温クリープ強度との両立を実現できた。
　一方、比較例Ｎｏ．６は、Ａｌ濃度が本発明範囲の上限を超えているため、熱間鍛造性が低下した。比較例Ｎｏ．７は、Ａｌ濃度が本発明範囲の上限を超えているため、熱間鍛造性が劣り、また、高温にて脆性的な破壊を呈したため、クリープ試験直後に脆性的に破断して、クリープ強度が著しく低下した。比較例Ｎｏ．８は、Ａｌ濃度及びＮｂ濃度が本発明範囲の下限未満であり、Ｃｕ濃度が本発明範囲の上限を超えているため、クリープ強度が低下した。比較例Ｎｏ．９は、Ｎｂ濃度が本発明範囲の下限未満であるとともに、Ｃｕ濃度が本発明範囲の上限を超えているため、クリープ強度が低下した。比較例Ｎｏ．１０は、Ｃｕ濃度が本発明範囲の上限を超えているため、第１及び第２熱処理工程後にβ相が残留し、β相の平均面積率が本発明で規定する範囲を超え、その結果、クリープ強度が低下した。
　図１は、縦軸をＣｕ濃度とし、横軸をＡｌ濃度とした場合の、発明例及び比較例の関係を示すグラフである。図１中において、白抜きは、クリープ強度が良好であり、黒塗は、クリープ強度が不良であったことを表す。また、「○」は、熱間鍛造性が良好であり、「◇」は、熱間鍛造性が不良であったことを表す。すなわち、「○」は、熱間鍛造性及びクリープ強度が良好であったものであり、発明例Ｎｏ．１～５を表す。「●」は、熱間鍛造性は良好であったが、クリープ強度が低下したものであり、比較例Ｎｏ．８、９及び１０を表す。また、「◇」は、クリープ強度が良好であったが、熱間鍛造性が低下したものであり、比較例Ｎｏ．６を表す。「◆」は、熱間鍛造性及びクリープ強度が低下したものであり、比較例Ｎｏ．７を表す。なお、図中に破線で示す範囲は、Ｃｕ濃度及びＡｌ濃度が本発明の範囲内となる領域である。
　図１に示すように、ＴｉＡｌ合金におけるＣｕ濃度及びＡｌ濃度が、本発明において規定する範囲内であると、熱間鍛造性に優れ、特に優れたクリープ強度を有するＴｉＡｌ合金材を得ることができることが示された。
　図２は、縦軸を最小クリープ速度とし、横軸をβ相分率とした場合の、発明例及び比較例の関係を示すグラフである。図２中において、「○」、「●」、「◇」及び「◆」は、図１と同様である。なお、「◆」で示される比較例Ｎｏ．７は、試験開始直後に瞬間的に破断したため、図中に「↑」を記載し、クリープ速度が極めて早いことを示している。また、図中に破線で示す範囲は、β相分率が本発明の範囲内であり、最小クリープ速度が合格となる領域である。
　図２に示すように、本発明に係る鍛造用ＴｉＡｌ合金を用いて、本発明に係る製造方法により得られたＴｉＡｌ合金材は、残留β相分率が小さいほど、良好な最小クリープ速度が得られる傾向が示された。β相分率が５％以下であれば、本発明の中でもさらに良好な最小クリープ速度が得られた。なお、β相分率が０．５％未満であると、最小クリープ速度が上昇（悪化）するか、鍛造性が低下することが示された。
　以上、図面を参照しながら各種の実施の形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。また、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上記実施の形態における各構成要素を任意に組み合わせてもよい。
　なお、本出願は、２０２１年４月１６日出願の日本特許出願（特願２０２１－０７０００３）及び２０２２年１月２１日出願の日本特許出願（特願２０２２－００８１７１）に基づくものであり、その内容は本出願の中に参照として援用される。

Claims (3)

  1. 　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
    　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
    　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
    　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする鍛造用ＴｉＡｌ合金。
  2. 　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
    　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
    　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
    　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなり、
    　β相の面積率が０．５％以上１５．０％以下であることを特徴とするＴｉＡｌ合金材。
  3. 　Ａｌ：４２．０原子％以上４３．６原子％以下、
    　Ｃｕ：０．５原子％以上２．０原子％以下、及び
    　Ｎｂ：３．０原子％以上７．０原子％以下、を含有し、
    　残部がＴｉ及び不可避的不純物からなる鍛造用ＴｉＡｌ合金を鍛造し、鍛造材を得る工程と、
    　前記鍛造材を熱処理する工程と、を有し、
    　前記鍛造材を熱処理する工程は、
    　１２００℃以上１３５０℃以下の温度で熱処理する第１熱処理工程と、
    　前記第１熱処理工程の後に、８５０℃以上１０００℃以下の温度で熱処理する第２熱処理工程と、を有することを特徴とするＴｉＡｌ合金材の製造方法。
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