CN101457314A - 钛铝化物合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛铝化物合金，特别是应用熔炼冶金或粉末冶金方法制备的钛铝化物基合金，优选γ(TiAl)基合金。根据本发明的合金的组成为Ti－(38至42原子％)Al－(5至10原子％)Nb，其中所述组成具有复合片层结构，各个片层中具有B19相和β相，其中各个片层中B19相和β相的比率，特别是体积比为0.05至20，特别为0.1至10。所述合金的特征是高刚度和抗蠕变性，同时具有高延性和断裂韧性。

Description

钛铝化物合金
技术领域
本发明涉及一种特别是应用熔炼冶金(schmelzmetallurgisch)或粉末冶金方法制备的钛铝化物基合金，优选γ(TiAl)基合金。
背景技术
钛铝化物合金的特征在于密度小、刚度(Festigkeit)高和抗腐蚀性好。钛铝化物合金在固态下包含具有六方晶系(α)、二相结构(α+β)以及体心立方的β相和/或γ相的区域。
具有四方结构的金属间相γ(TiAl)并且除了主相γ(TiAl)之外还包含少数份额的具有六方晶系结构的金属间相α2(Ti3Al)的合金在工业实践中特别令人感兴趣。这种γ钛铝化物合金的特征在于下列性质，例如密度小(3.85-4.2g/cm3)、弹性模量高、刚度高和抗蠕变性最高700℃，这使得它作为高温应用的轻型结构材料具有吸引力。例如是飞机发动机和固定式燃气轮机中的涡轮叶片、发动机以及热气通风设备的阀门。
在铝含量为45原子％至49原子％的合金的技术重要领域，熔体(Schmelze)固化时和随后冷却时出现一系列相变。所述固化可以完全通过具有体心立方结构的β混合晶体(高温相)或在包晶反应中进行，具有六方晶系结构的α混合晶体和γ相参与所述包晶反应。
另外，已知铝在γ钛铝化物合金中起到提高延性和抗氧化性能的作用。除此之外，元素Niob(Nb)导致刚度、抗蠕变性、抗氧化性能，还有延性的提高。利用在γ相中实际上不可溶的元素硼可以既在铸造状态又在成型之后利用随后在α区域的热处理实现晶粒细化。低的铝含量和β稳定元素的高浓度使得组织(Gefuege)中β相份额的增加，可以导致所述相的粗大分散并且引起机械性能恶化。
γ钛铝化物合金的机械特性是强烈各向异性的，这是由于它们的变形行为和断裂行为，还由于优选设定的片层组织或双相组织(Duplexgefuege)的组织各向异性。为了在制造由钛铝化物构成的零件(Bauteil)时有针对性地设定组织和织构，使用铸造方法、不同的粉末冶金和成型方法以及这些制造方法的组合。
除此之外，由EP 1 015 650 B1已知一种钛铝化物合金，它们具有结构和化学上均匀的组织。在此，主相γ(TiAl)和α2(Ti3Al)以细分散方式分布。所公开的钛铝化物合金的铝含量为45原子％，其特征在于非常好的机械特性和高温特性。
γ(TiAl)基钛铝化物的特征一般来说是相对高的刚度、高弹性模量、良好的抗氧化性能和抗蠕变性，以及低的密度。由于这些特性，TiAl合金应该用作高温材料。这类应用由于塑性可锻性(Verformbarkeit)非常小和断裂韧性低而受到严重损害。和许多其它材料一样，刚度和可锻性的行为在此也彼此相反。因此，技术上感兴趣的高刚度合金通常特别脆。为了消除这些非常不利的特性，进行了很多试验来优化组织。
至今为止发展的组织类型可以粗略分为a)同轴γ组织，b)双相组织和c)片层组织。目前达到的发展状况例如在下列文献中列出：
·Y.-W.Kim，D.M.Dimiduk，在：Structural Intermetallics 1997，Eds.M.V.Nathal，R.Darolia，CT.Liu，P.L.Martin，D.B.Miracle，R.Wagner，M.Yamaguchi，TMS，Warrendale PA，1996，第531页。
·M.Yamaguchi，H.Inui，K.Ito，Acta mater.48(2000)，第307页。
至今为止，钛铝化物的组织首先通过硼添加物来细化，这导致钛硼化物的形成(见T.T.Cheng，在：Gamma Titanium Aluminides 1999，Eds.Y.-W.Kim，D.M.Dimiduk，M.H.Loretto，TMS，Warrendale PA，1999，第389页，以及Y.-W.Kim，D.M.Dimiduk，在：Structural Intermetallics2001，Eds.K.J.Hemker，D.M.Dimiduk，H.Clemens，R.Darolia，H.Inui，J.M.Larsen，V.K.Sikka，M.Thomas，J.D.Whittenberger，TMS，Warrendale PA，2001，第625页。)
为了进一步细化和加固组织，合金大多数通过挤压或锻造来进行多次高温成型。在此，补充参考下列出版物：
·Gamma Tianium Aluminides，Eds.Y.-W.Kim，R.Wagner，M.Yamaguchi，TMS，Warrendale PA，1995。
·Structural Intermetallics 1997，Eds.M.V.Nathal，R.Darolia，CT.Liu，P.L.Martin，D.B.Miracle，R.Wagner，M.Yamaguchi，TMS，Warrendale PA，1997。
·Gamma Titanium Aluminides 1999，Eds.Y-W.Kim，D.M.Dimiduk，M.H.Loretto，TMS，Warrendale PA，1999。
·Structural Intermetallics 2001，Eds.K.J.Hemker，D.M.Dimiduk，H.Clemens，R.Darolia，H.Inui，J.M.Larsen，V.K.Sikka，M.Thomas，J.D.Whittenberger，TMS，Warrendale PA，2001。
发明内容
从上述现有技术出发，本发明的一个目的在于，提供具有精细组织形态，特别是纳米范围的钛铝化物。另一个目的在于，提供具有均质合金的零件。
上述目的通过特别是应用熔炼冶金或粉末冶金方法制备的钛铝化物基，优选γ(TiAl)基金属间化合物(intermetallische Verbindung)或合金来实现，所述金属间化合物或合金具有以下组成：
Ti-(38至42原子％)Al-(5至10原子％)Nb，
其中所述组成具有复合片层结构(Komposit-Lamellen-Struktur)，各个片层中具有B19相和β相，其中各个片层中B19相和β相的比率或者B19相和β相的体积比为0.05至20，特别是0.1至10。
已经显示出，在这类金属间化合物中，产生或存在具有纳米量级的复合片层结构，其中片层状组织(Gebilde)或调节片层由结晶学上不同的、交替形成的B19相和β相构成。所产生的复合片层结构由此大部分地被γ-TiAl围绕。
这类复合片层结构可以在合金中利用已知的制造工艺，即通过铸造、成型和粉末工艺来制造。合金的特征在于，非常高的刚度和抗蠕变性，同时具有高延性和断裂韧性。
作为所述目的的其它(独立的)和单独的解决方法，提出了一种合金，其中合金特别是应用熔炼冶金或粉末冶金方法制备的钛铝化物基合金，优选是γ(TiAl)基合金，其具有下列组成：
Ti-(38.5至42.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Cr，
Ti-(39至43原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Zr，
Ti-(41至44.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Mo，
Ti-(41至44.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Fe，
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)La，
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)Sc，
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)Y，
Ti-(42至46原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Mn，
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Ta，
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)V，
Ti-(41至46原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)W。
每个所述钛铝化物合金可以任选地包含添加物硼和/或碳，其中在一个实施方案中所述合金或金属间化合物的组成分别包含任选地(0.1至1原子％)B(硼)和/或(0.1至1原子％)C(碳)。合金的已经细化的组织由此被进一步细化。
在本发明的范围内，对于所述合金组成，余量分别由钛和不可避免的杂质组成。
根据本发明因此提供一种合金，其适合作为高温应用的轻型结构材料，例如涡轮机叶片或发动机组件和涡轮机组件。
根据本发明的合金利用铸造冶金、熔炼冶金或粉末冶金方法或技术来制备，或者利用这些方法与成型技术组合来制备。
根据本发明的合金的特征在于，它们具有非常精细的显微结构和高刚度和抗蠕变性，同时具有良好的延性和断裂韧性，特别是相对于没有根据本发明的复合片层结构的合金。
已知的是，铝含量为38至45原子％且具有其它添加剂例如难熔元素的钛铝化物合金包含相对大体积份额的β相，其也可以以受控制(geordnet)的形式作为B2相存在。这两种相的结晶学晶格相对于可能导致晶格转变的均匀剪切过程在力学上是不稳定的。这种特性主要归因于各项异性键合率(Bindungsverhaeltnis)和体心立方晶格的对称性。β和B2相朝着晶格转变(Gittertransformation)的趋势因此差别很大。通过对β和B2相的体心立方晶格的剪切转变(Scherumwandlung)可以形成不同的正交相，其尤其包含相B19和B33。
本发明基于利用这些晶格转变通过剪切转变来进一步细化根据本发明的钛铝化物合金的显微结构的思想。在科技文献中这类方法对钛铝化物合金来说迄今为止还不是已知的。在上面列出的根据本发明的合金的情况下，通过剪切转变而避免了对机械材料特性非常不利的脆相例如ω、ω)′和ω″。
根据本发明的合金的重要优点是，所述合金的组织细化的实现不需要添加晶粒细化元素或组织细化元素或添加剂例如硼(B)，且因此所述合金不包含硼化物。由于TiAl合金中出现的硼化物是脆的，从一定含量起它们使得TiAl合金变脆，并且在含硼合金中通常是潜在的裂纹源(Risskeim)。
所述合金的特征还在于，相应的组成包含复合片层结构，每个片层中含有B19相和β相，其中所述片层被TiAl-γ相围绕。
各个片层中B19相和β相的比率，特别是体积比，特别为0.05至20，特别是0.1至10。此外，各个片层中B19相和β相的比率，特别是体积比为0.2至5，特别是0.25至4。优选地，各个片层中B19相和β相的比率，特别是体积比为(1/3)至3，特别是0.5至2。除此之外，所述合金组成中特殊的精细组织结构的特征还在于，各个片层中B19相和β相的比率，特别是体积比为0.75至1.25，特别是0.8至1.2，优选是0.9至1.1。
另外，根据本发明的合金的其它实施方案中可能的是，所述复合片层结构的片层被γ(TiAl)类片层围绕，优选在片层的两侧。
所述合金的特征还在于，所述复合片层结构的片层的体积份额大于总合金的10％，优选大于总合金的20％。
另外，如果复合片层结构TiAl的片层包含份额最高20％的相α2-Ti3Al，其中特别是片层中B19相和β相的(体积)比保持不变和恒定，那么复合结构中的精细片层状结构被保留。
根据本发明的合金适合用作暴露在最高800℃温度下的零件的高温轻型结构材料。
除此之外，本发明的目的还通过一种利用熔炼冶金或粉末冶金技术制备上述合金的方法来实现，其中在合金制备为中间产品之后，在温度大于900℃，优选超过1000℃，特别是温度在1000℃至1200℃之间，对所述中间产品进行大于60分钟，优选大于90分钟的预定时间的另外的热处理，之后对经过热处理的合金以每分钟大于0.5℃的预定冷却速率冷却。
所述热处理的合金特别地以每分钟1℃至每分钟20℃，优选最高至每分钟10℃的预先确定的冷却速率来冷却。
本发明的目的还通过由根据本发明的合金制造的零件来实现，其中所述合金特别地通过熔炼冶金或粉末冶金方法或技术来制备。通过基于γ-TiAl类金属间化合物的合金，提供了用于热力发动机例如内燃机、燃气涡轮机、飞机发动机中的轻型(高温)材料或零件。
本发明的目的还由此通过根据本发明的上述合金用于制造零件的用途来实现。为了避免重复，参考上述说明。
具有上面列出的组成的根据本发明的合金优选通过使用传统的冶金铸造方法或通过已知的粉末冶金技术来制造，并且可以例如通过热煅、热压或热挤压和热轧来处理。
附图说明
图1a-1c的照片示出了根据本发明的一种示例性合金的显微组织。
图2a-2c示出了本发明示例性合金的显微组织的原子结构。
图3是显示前述合金中的裂纹的电子显微照片。
图4中示出了本发明合金样品在弯曲试验中的载荷-位移曲线。
具体实施方式
下面基于具有组成Ti-42原子％Al-8.5原子％Nb的根据本发明的合金来显示复合片层结构。
图1a示出借助于透射电子显微镜得到的组织合金(Gefuegelegierung)的照片。图1中的概要照片显示出，在图1中用T标出的复合片层结构与围绕所述结构的γ相的组织对照具有条纹。
图1b示出具有更高放大倍数的合金组织的照片，其中清楚的是调节复合片层结构(参考字母T)被γ相围绕或者嵌入γ相。
图1a和1b中显示的组织通过挤出获得或设定。
图1c示出相同合金Ti-42原子％Al-8.5原子％Nb的铸造组织，其中同样形成被γ相围绕的复合片层结构(参考字母T)。
图2a以高分辨率图示出γ相上面的复合片层结构的原子结构。复合片层结构由控制的B19相和接近γ相(在较低区域)的未控制的β相构成。从图2a的照片可以看出，复合片层结构包含两种结晶学不同的相B19和β/B2，它们布置在几个纳米的距离内。复合片层结构包含相B19和β，两者都被认为是延性的。复合片层结构中B19相和β相的体积比为0.8至1.2。由于延性的相B19和β，组织主要由嵌入相对脆的γ相中的可易于延展的片层构成。
图2b示出放大的B19结构图。图2c中示出的对应的衍射图由图2b中示出的部分计算并且对B19结构是特征性的。
图3示出前面提到的合金的裂纹C的电子显微照片。从照片得出，裂纹C在调节复合片层结构(T)处偏转，且复合片层结构形成可以桥接裂纹边缘的连接带(Ligamente)。这类行为与至今为止已知的Ti-Al合金中的裂纹扩展明显不同，对于已知的Ti-Al合金中的裂纹扩展，在如本文观察显微尺寸中发生解理断裂(Spaltbruch)。根据本发明的合金由于形成了复合片层结构而防止了裂纹扩展。
借助于有缺口的Chevron样品在不同温度的弯曲试验中确定对机械应用重要的组织断裂韧性。图4中示出在所述试验中记录的曲线。在曲线中通过箭头标记的凹点看出，这表明了在样品加载期间间歇地出现裂纹扩展，但是反复地停止。这种行为对这样的合金来说是典型的，即所述合金由脆的相(γ相)构成且其中嵌入相对延性的相B19和β。
根据本发明的合金可以通过对TiAl合金已知的工艺来制造，即通过熔炼冶金、成型工艺和粉末冶金来制造。例如，将合金在电弧炉中熔化并且再熔化多次，随后经过热处理。另外，可以使用对由TiAl合金构成的初次铸造块(Primaergussbloeck)已知的制造方法，即真空电弧熔炼、感应熔炼或等离子体熔炼的制造方法。在铸造初次铸造材料固化之后，还可以应用热等静压作为在900℃至1300℃的温度下的压制方法，或在700℃至1400℃的温度范围内的热处理，或者这些处理的组合，从而闭合孔和在材料中建立显微结构。

Claims (18)

1.一种钛铝化物基或基于γ(TiAl)的钛铝化物基合金，其具有以下组成：
Ti-(38至42原子％)Al-(5至10原子％)Nb，
其中所述组成具有复合片层结构，各个片层中具有B19相和β相，其中各个片层中B19相和β相的比率或者B19相和β相的体积比为0.05至20或者0.1至10。
2.根据权利要求1的合金，其特征在于，所述组成包含任选地(0.1至1原子％)B(硼)和/或(0.1至1原子％)C(碳)。
3.根据权利要求1的合金，其特征在于，所述组成包含在各个片层中具有B19相和β相的复合片层结构。
4.根据权利要求1的合金，其特征在于，各个片层中B19相和β相的比率或者B19相和β相的体积比为0.2至5，或者0.25至4，或者(1/3)至3，为0.5至2，或者0.75至1.25，或者0.8至1.2，或者0.9至1.1。
5.根据权利要求1的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层被γ(TiAl)类型的片层围绕或者在所述片层的两边。
6.根据权利要求1的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层的体积份额大于合金的10％或者大于合金的20％。
7.根据权利要求1的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层包含份额为最高20％的相α2-Ti3Al。
8.一种钛铝化物基或基于γ(TiAl)的钛铝化物基合金，其具有以下组成：
Ti-(38.5至42.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Cr
或者
Ti-(39至43原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Zr
或者
Ti-(41至44.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Mo
或者
Ti-(41至44.5原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Fe
或者
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)La
或者
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)Sc
或者
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.1至1原子％)Y
或者
Ti-(42至46原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Mn
或者
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)Ta
或者
Ti-(41至45原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)V
或者
Ti-(41至46原子％)Al-(5至10原子％)Nb-(0.5至5原子％)W。
9.根据权利要求8的合金，其特征在于，所述组成包含任选地(0.1至1原子％)B(硼)和/或(0.1至1原子％)C(碳)。
10.根据权利要求8的合金，其特征在于，所述组成包含在各个片层中具有B19相和β相的复合片层结构。
11.根据权利要求8的合金，其特征在于，各个片层中B19相和β相的比率或者B19相和β相的体积比为0.05至20，或者0.1至10，或者0.2至5，或者0.25至4，或者(1/3)至3，为0.5至2，或者0.75至1.25，或者0.8至1.2，或者0.9至1.1。
12.根据权利要求8的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层被γ(TiAl)类型的片层围绕或者两边被片层围绕。
13.根据权利要求8的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层的体积份额大于合金的10％或者大于合金的20％。
14.根据权利要求8的合金，其特征在于，所述复合片层结构的片层包含份额为最高20％的相α2-Ti3Al。
15.一种利用熔炼冶金或粉末冶金技术制备根据权利要求1～14中任一项的合金的方法，熔炼在合金的制备产生中间产品之后，在温度大于900℃或温度超过1000℃或者温度在1000℃至1200℃之间，对中间产品进行大于60分钟或大于90分钟的预定时间的热处理，之后对经过热处理的合金以每分钟大于0.5℃的预定冷却速率冷却。
16.根据权利要求15的方法，其特征在于，所述经过热处理的合金以每分钟1℃至每分钟20℃的预定冷却速率冷却，或者以每分钟1℃至每分钟10℃的预定冷却速率冷却。
17.一种由根据权利要求1～14中任一项的合金制造的，或者由根据权利要求1～14中任一项的合金通过熔炼冶金或粉末冶金方法或技术制造的零件。
18.根据权利要求1～14中任一项的合金用于制造零件的用途。
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