CN106367633A - 高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金 - Google Patents

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杨松
韩天
贾明权
张洁
何星华
刘庆辉
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Abstract

一种制备高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金的方法，它由高能球磨—冷压成形—无压真空烧结组成。其中，该材料主要由Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末组成，其名义成分为Ti‑45Al‑5V‑4Nb‑0.125La2O3（at.%）。本发明制备的TiAl基合金腐蚀100 h后，合金的质量损失为0.00366 g/cm2（图3），相比于不含La2O3的合金，合金的抗酸蚀性能提高了25倍，抗酸蚀性能优异。本发明作为TiAl基合金的一种制备方法，拓宽了TiAl基合金的应用范围，在汽车、航天、航海等领域中作为耐蚀材料具有广泛的应用前景。

Description

高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金
技术领域
本发明涉及一种材料制备技术，尤其是一种TiAl基合金，具体地说是一种通过添加La2O3使TiAl微合金化进而大大提高其抗酸蚀性能高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金。
背景技术
TiAl基合金由于具有密度低、高温强度好、阻燃、抗氧化和抗蠕变能力强等特点，作为新型轻质耐高温结构材料，在航空航天及汽车制造领域极具竞争力和发展潜力。但是随着TiAl基合金快速推广并投入使用，尤其是在酸蚀条件下，普通的TiAl基合金的抗酸蚀性已无法满足使用要求，极大地限制了TiAl基合金的使用范围。因此, TiAl基合金抗酸蚀性的提高是当前急需解决的问题。相比传统的TiAl基合金，La2O3微合金化的TiAl基合金在性能上有明显优势，尤其是能大大提高TiAl基合金抗酸蚀性。
TiAl基合金的制备技术中应用较多的是铸造和粉末冶金等。铸态的TiAl基合金由于其粗大的全片层组织，成分不均，以及铸造合金的常见缺陷，导致其力学性能较差，室温塑性很低。而粉末冶金恰恰能克服铸造的上述缺陷，并且具有易于添加元素和复合材料的优点，目前已成为制备TiAl基合金的重要技术之一。
据申请人所知，尚未有通过La2O3的微量合金化来制备TiAl基合金的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有的TiAl基合金抗腐蚀性能较差的问题，发明一种高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，该合金具有优异的抗酸蚀性能，而且具有操作简单、易实现，具有优良的经济性。
本发明的技术方案是：
一种高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于它是由Ti、Al、V、Nb和La2O3粉末经过高能球磨—冷压成形—无压真空烧结制备而成。
所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末的名义成分为Ti-45Al-5V-4Nb-XLa2O3（at.%）,X的取值为0.1-0.15。
所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末的最佳名义成分为Ti-45Al-5V-4Nb-0.125La2O3（at.%）。
所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末均为纳米级粉末。
所述的高能球磨工艺参数为：Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm的玛瑙珠若干，球料比为10:1，转速为300 r/min，球磨1 h停15 min，球磨总时间为48 h。
所述的冷压成形工艺参数为：压力为1000 MPa。
所述的无压真空烧结工艺参数为：先预烧至600 ℃，保温2 h后升温到800 ℃，保温2 h后升温到1000 ℃，保温2 h后升温到1250 ℃；其中真空度为10-1 Pa，升温速率为10℃/min。
具体制备步骤为：
步骤 1，高能球磨：将Ti、Al等复合粉末进行高能球磨，具体球磨工艺参数：Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm的玛瑙珠若干，球料比为10:1，转速为300 r/min，球磨1 h停15 min，球磨总时间为48 h。
步骤 2，粉末压制：将机械球磨且烘干的粉末按一定的量装入Φ30mm的模具中，再在100 t四柱液压机上进行压制成坯体，压制时是压力为1000 MPa，压制出来的坯体厚度为2-5 mm。
步骤3，真空烧结：将压制好的块体体放置于电热干燥箱中以120 ℃的温度干燥10h后，放置于真空烧结炉中进行烧结，抽真空至10-1后进行烧结升温，升温速率为10 ℃/min。先预烧至600 ℃，保温 2小时后温度升至 800 ℃，保温2小时后温度升至 1000 ℃，保温2小时后温度升至 1250 ℃，再次保温2小时最后随炉冷却。
步骤4，浸泡腐蚀试验：采用常温浸泡腐蚀，在密闭的容器中进行。将烧结好的块体材料切成10 mm×10 mm×3 mm大小的样品，两个正方形的表面分别在120#、280#、500#、800#、1000#的金相砂纸上对其打磨，而后在抛光机上采用Al2O3抛光液和金刚石抛光剂将试样抛光。选用溶液为1 mol/L的HCl，浸泡时间为100 h，采用光学天平（精度0.0001 g）称量质量，每过一定时间将腐蚀的试样从腐蚀液中取出、干燥、称重记录。为了保证腐蚀的均匀性，腐蚀液每过24 h进行一次更换。利用扫描电镜（SEM）对腐蚀后表面及横截面形貌进行观察。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过高能球磨—冷压成形—无压真空烧结工艺，获得的一种含La2O3的TiAl基合金，提供了一种可工业化生产的工艺方法。
（2）采用该法制备的含La2O3的TiAl基合金具有优异的抗酸蚀性能。
附图说明
图1是实施例一烧结表面的形貌图。
图2是实施例一烧结表面的X射线衍射图。
图3是实施例一和对比例一浸泡100 h的腐蚀动力学曲线对比图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例一。
将Ti、Al等纳米级复合粉末按名义成分Ti-45Al-5V-4Nb-0.125La2O3（at.%）称取混合进行高能球磨，具体球磨工艺参数：Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm的玛瑙球珠若干，Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm三种玛瑙球珠可按等重量比分配，球料比为10:1，转速为300 r/min，球磨1h停15 min，球磨总时间为48 h。将机械球磨且烘干的粉末按一定的量装入Φ30 mm的模具中，再在100 t四柱液压机上进行压制成坯体，压制时是压力为1000 MPa，压制出来的坯体厚度为2-5 mm。将压制好的块体放置于电热干燥箱中以120 ℃的温度干燥10 h后，放置于真空烧结炉中进行烧结，抽真空至10-1 Pa后进行烧结升温，升温速率为10 ℃/min。先预烧至600 ℃，保温2 h后温度升至 800 ℃，保温2 h后温度升至 1000 ℃，保温2 h后温度升至1250 ℃，再次保温2 h最后随炉冷却。
采用上述方法制备的含La2O3的TiAl基合金孔隙率在15~20%、组织较均匀（图1）；合金主要组成相为TiAl、TiAl3、Ti3Al以及Ti相（图2）；腐蚀100 h后，合金的质量损失为0.00366 g/cm2（图3），相比于不含La2O3的合金，合金的抗酸蚀性能提高了25倍，抗酸蚀性能优异。
对比例一。
将Ti、Al等复合粉末按名义成分Ti-45Al-5V-4Nb（at.%）称取混合进行高能球磨，具体球磨工艺参数：Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm的玛瑙珠若干，球料比为10:1，转速为300 r/min，球磨1 h停15 min，球磨总时间为48 h。将机械球磨且烘干的粉末按一定的量装入Φ30mm的模具中，再在100 t四柱液压机上进行压制成坯体，压制时是压力为1000 MPa，压制出来的坯体厚度为2-5 mm。将压制好的块体体放置于电热干燥箱中以120 ℃的温度干燥10 h后，放置于真空烧结炉中进行烧结，抽真空至10-1 Pa后进行烧结升温，升温速率为10 ℃/min。先预烧至600 ℃，保温2 h后温度升至 800 ℃，保温2 h后温度升至 1000 ℃，保温2 h后温度升至 1250 ℃，再次保温2 h最后随炉冷却。
采用上述方法制备的不含La2O3的TiAl基合金腐蚀100 h后，孔隙率和含La2O3的TiAl基合金相差不大，但合金的质量损失为0.09637 g/cm2，远远大于含La2O3的TiAl基合金。（图3）。
实施例二。
本实施例与实施例一的区别在于将Ti、Al等纳米级复合粉末按名义成分Ti-45Al-5V-4Nb-0.1La2O3（at.%）称取混合进行高能球磨，所得合金的性能与实施例一相近似。
实施例三。
本实施例与实施例一的区别在于将Ti、Al等纳米级复合粉末按名义成分Ti-45Al-5V-4Nb-0.15La2O3（at.%）称取混合进行高能球磨，所得合金的性能与实施例一相近似。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于它是由Ti、Al、V、Nb和La2O3粉末经过高能球磨—冷压成形—无压真空烧结制备而成。
2.根据权利要求1所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末的名义成分为Ti-45Al-5V-4Nb-XLa2O3（at.%）,X的取值为0.1-0.15。
3.根据权利要求2所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末的名义成分为Ti-45Al-5V-4Nb-0.125La2O3（at.%）。
4.根据权利要求1或2所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的Ti、Al、V、Nb、La2O3五种粉末均为纳米级粉末。
5.根据权利要求1所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的高能球磨工艺参数为：Φ10 mm、Φ6 mm、Φ4 mm的玛瑙珠若干，球料比为10:1，转速为300 r/min，球磨1 h停15 min，球磨总时间为48 h。
6.根据权利要求1所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的冷压成形工艺参数为：压力为1000 MPa。
7.根据权利要求1所述的高抗酸蚀La2O3微合金化的TiAl基合金，其特征在于所述的无压真空烧结工艺参数为：先预烧至600 ℃，保温2 h后升温到800 ℃，保温2 h后升温到1000℃，保温2 h后升温到1250 ℃；其中真空度为10-1 Pa，升温速率为10℃/min。
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