CN107686358A - 一种塞隆‑bn复相陶瓷材料及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种塞隆‑BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，所述塞隆‑BN复相陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：h‑BN粉20～50％，Si3N4粉20～50％、AlN和TiN粉10～35％，Al2O3粉5～15％，稀土氧化物0.5～5％。采用上述塞隆‑BN复相陶瓷材料制得的薄带铸轧用侧封板等构件的强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好。

Description

一种塞隆-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及钢铁连铸技术领域，尤其涉及一种塞隆-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用。
背景技术
短流程薄带铸轧工艺是钢铁带材工业生产领域内的一项革命性工艺流程，它从根本上改变了钢铁工业的薄型钢材的生产过程，取消了连铸(铸锭)、粗轧、热连轧及相关的加热、切头等一系列常规工序，开创了将钢水经中间包直接浇注并直接轧制成数毫米厚的薄型板材的高效、节能、环保的最新型技术和工艺。侧封板技术是薄带连铸技术中的最关键技术之一，是影响薄带连铸过程中铸带质量和工艺稳定性的关键因素。目前，主要有电磁侧封、气体侧封和固体侧封三种侧封方式，其中气体侧封作为一种新的侧封技术刚刚被人提出，大多处于基础理论研究阶段。电磁侧封技术存在设备复杂，磁场不易控制，技术水平远未达到工业化生产的要求。固体侧封是目前技术最成熟、也是最接近实用条件的一种侧封方法。
但是，目前国内外研究和开发的固体侧封板绝大部分都不能满足工业生产的要求，例如：《双辊薄带连铸侧封板及其制作方法》(田守信等人，中国专利CN101648260A)利用一种氮化硼材质的面板和一种铝硅系保温隔热材料的基板制作了一种复合侧封板，该专利中报道该种复合侧封板的保温性能良好，但是这种侧封板的抗热震性能不佳，导致侧封板使用寿命不长。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明的主要目的在于提供一种塞隆-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，采用上述塞隆-BN复相陶瓷材料制得的薄带铸轧用侧封板等构件的强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种塞隆-BN复相陶瓷材料,所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：h-BN粉20～50％，Si3N4粉20～50％、AlN和TiN粉10～35％，Al2O3粉5～15％，稀土氧化物0.5～5％。
作为进一步的优选，所述稀土氧化物选自Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3及Ho2O3。
上述塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：
1)按质量百分数计，将20～50％的h-BN粉，20～50％的Si3N4粉、10～35％的AlN和TiN粉，5～15％的Al2O3粉以及0.5～5％的稀土氧化物混合，得到混合料，将所述混合料置于第一溶剂中混合处理后干燥，研磨备用；
2)将经所述步骤1)处理后的混合料进行成型，得到坯体，将所述坯体放置在300-600℃的温度下处理1-10h；
3)将浸渍溶液在真空条件下加热至30-90℃之间，然后将经步骤2)处理后的坯体放置于浸渍溶液中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌；所述浸渍溶液包括H3BO3、CO(NH2)2及水；
4)将经所述步骤3)浸渍处理后的坯体在气氛条件下，于800～1200℃条件下进行预烧；将所述预烧后的坯体在气氛下进行烧结，得到塞隆-BN复相陶瓷材料。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述第一溶剂选自96％以上工业酒精、无水乙醇或丙酮；所述混合处理的时间为10～72h，所述干燥的温度为80～150℃。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述h-BN粉的粒径≤3μm；所述Si3N4粉的粒径3～5μm；所述Al2O3，AlN，TiN以及稀土氧化物的粒径≤3μm；所有原料纯度均为分析纯。
作为进一步的优选，所述步骤2)中，所述成型为压力成型，成型压力范围为10～100MPa，在成型过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。
作为进一步的优选，所述步骤3)中，所述H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水的质量份数比为：1:(2～4):(2～4)；所述浸渍处理时间为10～60min。
作为进一步的优选，所述方法还包括：将步骤3)浸渍处理后的坯体在50～110℃进行干燥5-18h，干燥后的坯体再返回步骤3)中进行2-10次浸渍处理，得到多次浸渍后的坯体。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述气氛为氮气，所述预烧时间为3～10h；所述烧结的温度为1500～1900℃；所述烧结方式选自无压、气压、热压及热等静压，采用带压力烧结时，压力为15～80MPa。
所述塞隆-BN复相陶瓷材料的应用，其特征在于：所述塞隆-BN复相陶瓷材料用作制造薄带铸轧用材料，所述薄带铸轧用材料包括侧封板、布流器、挡渣板和水口。
本发明的有益效果是：本发明采用h-BN粉，Si3N4粉、AlN和TiN粉，Al2O3粉以及稀土氧化物，制备得到塞隆-BN复相陶瓷材料；从原料的选取来说，由于h-BN粉和Si3N4粉固有的特性，使得最终产品具有优异的热性能和物理性能。本发明选取这两种做为主要原料，目的是在最终烧结体中保证主要相为六方氮化硼和Si3N4，从而保证烧结体的热物理性能。添加的AlN，TiN以及Al2O3在烧结过程中辅助Si3N4生成塞隆相。稀土氧化物在混合物中起烧结助剂作用。原位生成的h-BN相和塞隆相可增强晶界的结合力，减少烧结体中的气孔率；使得烧结体最终产品的强度、抗热震性能以及抗侵蚀性能得到提高。经测试，本发明制备的塞隆-BN复相陶瓷材料的致密度为93％～99％，室温抗折强度为150～450MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的塞隆-BN复相陶瓷侧封板样品XRD相组成图片。
具体实施方式
本发明通过提供一种塞隆-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，解决了薄带铸轧领域现有侧封板应用效果差的缺陷，同时，降低了薄带铸轧生产成本。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料,所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：h-BN粉20～50％，Si3N4粉20～50％、AlN和TiN粉10～35％，Al2O3粉5～15％，稀土氧化物0.5～5％。
所述稀土氧化物选自Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3及Ho2O3。
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：
1)按质量百分数计，将20～50％的h-BN粉，20～50％的Si3N4粉、10～35％的AlN和TiN粉，5～15％的Al2O3粉以及0.5～5％的稀土氧化物混合，得到混合料，将所述混合料置于第一溶剂中混合处理后干燥，研磨备用；
上述步骤中，各原料可优选为分析纯，并且控制为一定范围的粒径，例如微米级，选取微米级原料可使后续坯体在烧结过程中更容易反应，粒径过大会影响烧结体的物相组成，进而影响陶瓷材料的效果，粒径太小则成本过大；
混合处理时可采用混料机混合，所述第一溶剂选自96％以上工业酒精、无水乙醇或丙酮；将干燥后的粉料可进行研磨或者研磨过筛处理，以避免混合料在干燥时出现局部团聚的影响。
2)将所述步骤1)处理后得到的混合料进行成型，得到坯体，将所述坯体放置在300-600℃的温度下处理1-10h；以使得Al(H2PO3)3充分反应硬化，给坯体提供强度。
上述成型可选择压力成型，如采用液压压力机在10～100MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂；Al(H2PO3)3主要是作为生坯结合剂，提高生坯强度，防止在浸渍过程中破碎。
3)将浸渍溶液在真空条件下加热至30-90℃之间，然后将经步骤2)处理后的坯体放置于浸渍溶液中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌；所述浸渍溶液包括H3BO3、CO(NH2)2及水；
硼酸(H3BO3)和尿素(CO(NH2)2)作为前驱体在烧结过程中热解原位生成h-BN相。所述H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水的质量分数比可选为：1:(2～4):(2～4)，采用该比例制得的溶液便于坯体的浸渍处理，后续热解反应过程中也可保证原位h-BN的生成。浸渍过程中可将溶液进行缓慢搅拌，
本发明实施例还可多次浸渍，例如：取出步骤3)浸渍处理后的坯体进行干燥处理，干燥后的坯体再返回步骤3)中进行多次浸渍处理，得到多次浸渍后坯体；上述先浸渍处理，再干燥，再浸渍的方法可提高坯体连通气孔中浸渍溶液的填充率。
4)将经所述步骤3)浸渍处理后的坯体在气氛条件下，于800～1200℃条件下进行预烧；将所述预烧后的坯体在氮气气氛下进行烧结，得到塞隆-BN复相陶瓷材料。
将浸渍干燥后的坯体进行预烧处理作用是使得前驱体(硼酸(H3BO3)和尿素(CO(NH2)2))进行热解。最终的烧结处理是使各物相充分反应，以期获得最终的塞隆结合h-BN-Si3N4相组成。
上述烧结可将样品放置于石墨模具中，采用无压、气压、热压、热等压，等方式(N2)条件下进行烧结。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，例如采用塞隆-BN复相陶瓷材料制造的侧封板具有致密度高和抗折强度高的特点，充分保证侧封板在使用过程中的强度。同时，侧封板具有好的抗热震性和抗熔钢侵蚀性能，保证侧封板在使用过程中能够较好的抵抗钢水热冲击，延长侧封板使用寿命。相对于传统侧封板，可有效提高侧封板的使用寿命以及使用稳定性，因而可降低薄带铸轧生产成本，具有明显的经济效益。
本发明实施例除了适用于薄带铸轧侧封板外，还可用于薄带铸轧布流器、水口、挡渣板等耐高温领域。
因而本发明实施例制备得到的侧封板同时具有强度高、抗热震好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点，有望推广进行大规模的生产。经测试，本发明实施例复相陶瓷材料具有相对密度为93％～99％，室温抗折强度为150～450MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)等明显特点，克服了目前薄带铸轧制造过程中侧封板抗热震性差、寿命短、易破损导致连铸中断的问题。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之塞隆-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用。
实施例1
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径2μm；Si3N4，粒径5μm；Al2O3，AlN以及Y2O3，粒径3μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉40％，Si3N4粉38％、AlN粉15％，Al2O3粉5％，Y2O3粉2％按照此比例进行称量。再将称量后的粉料放置于无水乙醇中，采用混料机对其混合处理48h，再在110℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在30MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在500℃的温度下处理2h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:3:3的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至80℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为20min，然后取出浸渍后的坯体在90℃下进行干燥处理5h，如此反复3次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于1000℃条件下进行预烧，预烧保温时间3h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用热压，N2保护条件下进行烧结，烧结温度为1800℃，热压压力为35MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料，例如侧封板，图1是本发明实施例1制备的塞隆-BN复相陶瓷侧封板样品XRD相组成图片。
经测试，本实施例1得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为98.1％，室温抗折强度为265MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1550℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例2
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径1μm；Si3N4，粒径3μm；Al2O3，AlN，TiN以及Y2O3和CeO2，粒径3μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉40％，Si3N4粉35％，AlN粉5％，TiN粉5％，Al2O3粉10％，Y2O3粉3％，CeO2粉2％，按照该比例进行称量。再将称量后的粉料放置于98％纯度的工业酒精中，采用混料机对其混合处理50h，再在120℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在50MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在450℃的温度下处理5h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:2:2的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至90℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为40min，然后取出浸渍后的坯体在100℃下进行干燥处理8h，如此反复4次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于1100℃条件下进行预烧，预烧保温时间6h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用气压方式，N2条件下进行烧结，烧结温度为1850℃，压力为40MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料。
经测试，本实施例2得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为97.5％，室温抗折强度为235MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1600℃合金钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例3
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径2μm；Si3N4，粒径3μm；Al2O3，TiN以及Y2O3和La2O3，粒径3μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉30％，Si3N4粉37％、TiN粉15％，Al2O3粉15％，Y2O3粉2％，La2O3粉1％，按照此比例进行称量。再将称量后的粉料放置于丙酮溶液中，采用混料机对其混合处理60h，再在130℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在80MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在600℃的温度下处理2h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:4:2的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至90℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为60min，然后取出浸渍后的坯体在110℃下进行干燥处理7h，如此反复5次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于1200℃条件下进行预烧，预烧保温时间3h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用无压，N2条件下进行烧结，烧结温度为1900℃，压力为20MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料。
经测试，本实施例3得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为96.5％，室温抗折强度为180MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1550℃熔融碳钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例4
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径1μm；Si3N4，粒径4μm；Al2O3，AlN以及Y2O3和Nd2O3，粒径3μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉37％，Si3N4粉35％、AlN粉15％，Al2O3粉10％，Y2O3粉2％，Nd2O3粉1％，按照该比例称量粉料。再将称量后的粉料放置于无水乙醇中，采用混料机对其混合处理72h，再在100℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在60MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在400℃的温度下处理10h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:3:2的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至90℃之间，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为20min，然后取出浸渍后的坯体在110℃下进行干燥处理5h，如此反复8次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于900℃条件下进行预烧，预烧保温时间8h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用热等压,N2条件下进行烧结，烧结温度为1750℃，压力为45MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料。
经测试，本实施例4得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为98.5％，室温抗折强度为410MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1580℃在集装箱板钢水中抗侵蚀能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀在性能好的特点。
实施例5
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径3μm；Si3N4，粒径4μm；Al2O3，TiN以及Cy2O3粉、Tb2O3粉，粒径2μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉20％，Si3N4粉50％、TiN粉10％，Al2O3粉15％，Cy2O3粉3％、Tb2O3粉2％按照此比例进行称量。再将称量后的粉料放置于丙酮中，采用混料机对其混合处理30h，再在150℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在100MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在600℃的温度下处理1h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:2:4的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至60℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为50min，然后取出浸渍后的坯体在80℃下进行干燥处理10h，如此反复2次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于800℃条件下进行预烧，预烧保温时间5h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用热压，N2保护条件下进行烧结，烧结温度为1600℃，热压压力为60MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料，例如侧封板。
经测试，本实施例5得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为96.1％，室温抗折强度为450MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1620℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例6
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径2μm；Si3N4，粒径5μm；Al2O3，AlN，TiN以及Y2O3粉，粒径1μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉50％，Si3N4粉20％，AlN粉14.5％，TiN粉10％，Al2O3粉5％，Y2O3粉0.5％，按照该比例进行称量。再将称量后的粉料放置于98％纯度的工业酒精中，采用混料机对其混合处理20h，再在90℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在20MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在350℃的温度下处理6h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:4:3的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至50℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为30min，然后取出浸渍后的坯体在60℃下进行干燥处理15h，如此反复10次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于900℃条件下进行预烧，预烧保温时间10h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用气压方式，N2条件下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为80MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到最终所需产品，即短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料。
经测试，本实施例6得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为96.2％，室温抗折强度为400MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1560℃合金钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例7
本发明实施例塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：选取的原料包括六方氮化硼(h-BN)，粒径2μm；Si3N4，粒径3μm；Al2O3，AlN，TiN以及Tb2O3、Eu2O3、Ho2O3，粒径3μm以下；Al(H2PO3)3、硼酸(H3BO3)，尿素(CO(NH2)2)；所有原料纯度均为分析纯。
(2)制备坯体：将h-BN粉25％，Si3N4粉25％、AlN粉20％，TiN粉15％，Al2O3粉10％，Tb2O3粉2％，Eu2O3粉2％，Ho2O3粉1％，粒按照此比例进行称量。再将称量后的粉料放置于96％以上工业酒精中，采用混料机对其混合处理10h，再在80℃下干燥，然后研磨成均匀细粉备用。采用液压压力机在10MPa的压力下将细粉压制成坯体样品，在坯体压制过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。压制后的坯体放置在300℃的温度下处理8h待用。
(3)制备浸渍溶液：将硼酸(H3BO3)、尿素(CO(NH2)2)以及蒸馏水按照H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水＝1:3:4的比例进行配置，待用。
(4)坯体浸渍处理：将浸渍溶液在真空条件下加热至30℃，然后将坯体放置其中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌，浸渍处理时间为10min，然后取出浸渍后的坯体在50℃下进行干燥处理18h，如此反复6次得到浸渍后坯体。
(5)预烧处理：将浸渍后坯体在N2条件下，于1000℃条件下进行预烧，预烧保温时间9h。
(6)烧结处理：再将样品放置于石墨模具中，采用无压，N2条件下进行烧结，烧结温度为1500℃，压力为15MPa。
将烧结后的粗样采用机械加工方法进行加工得到短流程薄带铸轧用挡渣板。
经测试，本实施例7得到的一种短流程薄带铸轧用塞隆-BN复相陶瓷材料的性能如下：
陶瓷挡渣板致密度为96.0％，室温抗折强度为300MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1550℃熔融碳钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
当然，采用上述实施例制备的塞隆-BN复相陶瓷材料同样可用于加工制造布流器、挡渣板或水口等其他耐高温部件，在实际应用时，亦具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点，耐高温可达1700℃。
本文所述实施例中：
测试产品致密度标准为：GB/T 25995-2010精细陶瓷密度和显气孔率试验方法；
抗折强度测试标准为：GB/T_6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法；
耐高温性能测试标准为：GB/T 7322-2007耐火材料耐火度试验方法；
抗热震性测试标准为：GB/T 16536-1996工程陶瓷抗热震性试验方法；
抗熔钢侵蚀性测试标准为：GB/T 8931-2007耐火材料抗渣性试验方法。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：本发明采用h-BN粉，Si3N4粉、AlN和TiN粉，Al2O3粉以及稀土氧化物，制备得到塞隆-BN复相陶瓷材料；从原料的选取来说，由于h-BN粉和Si3N4粉固有的特性，使得最终产品具有优异的热性能和物理性能。本发明选取这两种做为主要原料，目的是在最终烧结体中保证主要相为六方氮化硼和Si3N4，从而保证烧结体的热物理性能。添加的AlN，TiN以及Al2O3在烧结过程中辅助Si3N4生成塞隆相。稀土氧化物的在混合物中起烧结助剂作用。原位生成的h-BN相和塞隆相可增强晶界的结合力，减少烧结体中的气孔率；使得烧结体的强度、抗热震性能以及抗侵蚀性能得到提高。经测试，本发明制备的塞隆-BN复相陶瓷材料的致密度为93％～99％，室温抗折强度为150～450MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种塞隆-BN复相陶瓷材料,其特征在于：所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：h-BN粉20～50％，Si3N4粉20～50％、AlN和TiN粉10～35％，Al2O3粉5～15％，稀土氧化物0.5～5％。
2.根据权利要求1所述的塞隆-BN复相陶瓷材料,其特征在于：所述稀土氧化物选自Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3及Ho2O3。
3.如权利要求1-2任一项所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括：
1)按质量百分数计，将20～50％的h-BN粉，20～50％的Si3N4粉、10～35％的AlN和TiN粉，5～15％的Al2O3粉以及0.5～5％的稀土氧化物混合，得到混合料，将所述混合料置于第一溶剂中混合处理后干燥，研磨备用；
2)将经所述步骤1)处理后的混合料进行成型，得到坯体，将所述坯体放置在300-600℃的温度下处理1-10h；
3)将浸渍溶液在真空条件下加热至30-90℃之间，然后将经步骤2)处理后的坯体放置于浸渍溶液中浸渍处理，浸渍过程中将溶液进行缓慢搅拌；所述浸渍溶液包括H3BO3、CO(NH2)2及水；
4)将经所述步骤3)浸渍处理后的坯体在气氛条件下，于800～1200℃条件下进行预烧；将所述预烧后的坯体在气氛下进行烧结，得到塞隆-BN复相陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述第一溶剂选自96％以上工业酒精、无水乙醇或丙酮；所述混合处理的时间为10～72h，所述干燥的温度为80～150℃。
5.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述h-BN粉的粒径≤3μm；所述Si3N4粉的粒径3～5μm；所述Al2O3，AlN，TiN以及稀土氧化物的粒径≤3μm。
6.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述成型为压力成型，成型压力范围为10～100MPa，在成型过程中采用Al(H2PO3)3溶液作为结合剂。
7.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述H3BO3：CO(NH2)2：蒸馏水的质量份数比为：1:(2～4):(2～4)；所述浸渍处理时间为10～60min。
8.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法还包括：将步骤3)浸渍处理后的坯体在50～110℃进行干燥5-18h，干燥后的坯体再返回步骤3)中进行2-10次浸渍处理，得到多次浸渍后的坯体。
9.根据权利要求3所述的塞隆-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述气氛为氮气，所述预烧时间为3～10h；所述烧结的温度为1500～1900℃；所述烧结方式选自无压、气压、热压及热等静压，采用带压力烧结时，压力为15～80MPa。
10.一种如权利要求1-2任一项所述塞隆-BN复相陶瓷材料的应用，其特征在于：所述塞隆-BN复相陶瓷材料用作制造薄带铸轧用材料，所述薄带铸轧用材料包括侧封板、布流器、挡渣板和水口。
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