CN103773981A - 一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，采用海绵钛、铌钛合金、铝豆作为原料，经压制、焊接组成自耗电极，在真空自耗电弧炉中熔炼，得到高Nb-TiAl基合金。本发明采取混料与布料相结合的方式制备电极块；采用真空自耗电弧熔炼炉进行三次熔炼，出炉后采取埋砂或退火处理的方式进行缓慢冷却，能够获得成分均匀并且无裂纹的高Nb-TiAl基合金。本发明方法简单、可操作性强，采取本发明的方法可生产成分均匀，无偏析及夹杂的高Nb-TiAl基合金。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，特别涉及一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法。
背景技术
钛铝合金具有轻质、高比强、耐蚀、耐磨、耐高温及抗氧化性等优点，并具有优异的常温和高温力学性能，成为当代航空航天、兵器及民用工业等领域的优秀候选高温结构材料之一，具有重要的工程化应用潜力。
高Nb合金化使TiAl合金的发展进入新的阶段，室温屈服强度可达800MPa，760℃高温强度可达550MPa，同时保持原有的室温拉伸延伸率，特别是大幅度提高了合金的抗氧化性。由于TiAl合金的组成元素的熔点和密度的差异及非平衡凝固偏析系数不同，其铸锭不可避免会存在偏析。而高Nb-TiAl基合金中，Nb元素含量高，易造成微观偏析或夹杂。从现有研究结果来看，真空自耗电弧熔炼仍不失为TiAl基合金适宜的熔炼方式。但采用传统的工艺生产高Nb-TiAl基合金过程中，容易形成不熔块、偏析、开裂等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其方法简单、可操作性强，同时又能实现生产均质无裂纹、无偏析的Nb-TiAl合金的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，采用海绵钛、铌钛合金、铝豆以及中间合金作为原料，经压制、焊接组成自耗电极，在真空自耗电弧炉中熔炼，得到高Nb-TiAl基合金；其中，中间合金为金属铬、铝钒合金、二硼化钛、钨粉、金属钇中的一种或几种。
所述熔炼方法的具体步骤如下：
1）配料：
称取铌钛合金、海绵钛、铝豆以及中间合金；
2）电极块制备：
将铌钛合金、海绵钛及中间合金进行混合形成混合物A，将混合物A和铝豆采取混、布料结合的方式进行压制，得到电极块；其中，铌的原子数百分含量为7～10%，铝的原子数百分含量为45～48%；
3）一次熔炼：
将步骤2）制得的电极块作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得一次锭；
4）电极焊接：
将一次锭头尾相接组焊成1支电极；
5）二次熔炼：
将步骤4）制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得二次锭；
6）三次熔炼：
将步骤5）制得的二次锭等分为若干瓣，将若干瓣首尾相接组焊成一支电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得三次锭；
7）冷却
将三次锭冷却至200～400℃时出炉，出炉后立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却至室温，得到高Nb-TiAl基合金铸锭。
所述混、布料结合的方式具体为：将混合物A均分成三份：A1、A2、A3，将铝豆均分为两份：B1、B2；将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在A1上上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在A2上，耙平；最后倒入A3，耙平。
所述一次熔炼时采用直径为140mm的铜坩埚，获得的一次锭的直径为140mm；所述二次熔炼和三次熔炼时均采用直径为190mm的铜坩埚，获得的二次锭和三次锭的直径均为190mm。
所述步骤4）、步骤6）中组焊采用真空等离子弧或真空电子束电极组焊方法进行。
所述步骤3）所述熔炼的电流为2.8～3.0KA，电压控制在25～30V，熔炼时真空度1.1×10-2～8.0×10-1Pa。
所述步骤5）二次熔炼的电流为3.0～3.5KA，电压控制在25～32V，熔炼时真空度9.7×10-3～8.0×10-1Pa。
所述步骤6）三次熔炼的电流为2.8～3.0KA，电压控制在25～32V，熔炼时真空度1.5×10-2～1.2×10-1Pa。
所述步骤4）中组焊在真空下进行的，且真空度小于8Pa。
所述步骤1）中铌的原子数百分含量为10%，铝的原子数百分含量为45～48%。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明采取混料与布料相结合的方式制备电极块；采用真空自耗电弧熔炼炉进行3次熔炼，出炉后采取埋砂或放入加热炉随炉冷却退火处理的方式进行缓慢冷却。采取这三方面的措施以获得成分均匀的无裂纹的Nb-TiAl合金铸锭。本发明方法简单、可操作性强，同时又能实现生产均质无裂纹、无偏析的Nb-TiAl合金的目的。采取本发明的方法可获得成分均匀，无偏析及夹杂的高Nb-TiAl基合金。
进一步的，其中中间锭次采用较大电流，有利于难熔金属Nb充分熔化，成品熔炼采用较小电流进行熔炼，有利于充分合金化，减小缩孔，得到均质的高Nb-TiAl基合金铸锭。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细描述，本发明中的at%表示原子数百分含量，并且调节Ti的含量，使各个实施例中的各元素满足原子数百分含量之和为100%。
实施例1
以Ti-48at%Al-7at%Nb-2.5at%V-1at%Cr合金为例，熔炼具体步骤如下：
1）配料：
称取海绵钛、铝豆、铝钒合金、铌钛合金和金属铬，配制Ti-48at%Al-7at%Nb-2.5at%V-1at%Cr合金。
2）电极块制备：
将上述称好的铝钒合金、铌钛合金、金属铬，混入颗粒状海绵钛形成混合物A。将混合物A均分成三份即：A1、A2、A3，铝豆均分为两份即B1、B2；布料方式为：将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在其上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在其上，耙平；最后倒入A3，耙平后，用压机压制成单块重量为10Kg的电极块，共3块。
3）一次熔炼：
单块电极块作为1支自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，熔炼时采用直径为140mm铜坩埚，获得直径为140mm一次锭，共3支；其中，熔炼的熔炼电流为2.9KA，熔炼电压控制在26～28V，熔炼真空度2.4×10-2～8.0×10-1Pa；
4）电极焊接：
采用真空等离子弧组焊方法将一次锭头尾相接组焊成1支电极，焊接真空度小于8Pa。
5）二次熔炼：
用上一步制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的二次锭，装炉时需将电极倒置即头部朝下；其中，熔炼的熔炼电流为3.0KA，熔炼电压控制在25～27V，熔炼真空度1.1×10-2～8.0×10-1Pa；
6）三次熔炼：
将二次锭等分为三瓣，首尾相接采用真空电子束电极组焊成一支电极，作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚获，得直径为190mm的铸锭。其中，熔炼的熔炼电流为2.8KA，熔炼电压控制在25～27V，熔炼真空度2.4×10-2～1.2×10-1Pa；
7）冷却：
熔炼完成后成品铸锭要求冷却至300℃即可出炉，立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却，从而制得高Nb-TiAl基合金铸锭。
对上述制备的高Nb-TiAl基合金进行车床平头及扒皮后，在铸锭的头部及尾部分别取块状和屑状试样进行化学成分分析，Nb含量的成分分析结果如表1所示，由表1可以看出此合金中Nb含量较高。
表1 制备的Ti-48at%Al-7at%Nb-2.5at%V-1at%Cr合金铌含量(wt%)
| 部位 | 头 | 尾 | 标准要求 |
| 含量 | 15.84 | 15.48 | 14.8～16.8 |
实施例2
以Ti-45at%Al-8.5at%Nb-0.2at%W-0.2at%B-0.02at%Y合金为例，熔炼方法具体步骤如下：
1）配料：
称取海绵钛，铌钛合金、铝豆、钨粉、二硼化钛、金属钇，配制Ti-45at%Al-8.5at%Nb-0.2at%W-0.2at%B-0.02at%Y合金。
2）电极块制备：
将上述称好铌钛中间合金、钨粉、二硼化钛、金属钇混入颗粒状海绵钛形成混合物A。将混合物A均分成三份即：A1、A2、A3，铝豆均分为两份即B1、B2；布料方式为：将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在其上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在其上，耙平；最后倒入A3。耙平后，用压机压制成单块重量为10Kg的电极块，共3块。
3）一次熔炼：
单块电极块作为1支自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，熔炼时采用直径为140mm铜坩埚，获得直径为140mm的一次锭，共3支；其中，熔炼的熔炼电流为2.8KA，熔炼电压控制在25～27V，熔炼真空度2.0×10-2～5.0×10-1Pa；
4）电极焊接
采用真空电子束电极组焊方法将一次锭头尾相接组焊成1支电极，焊接真空小于8Pa。
5）二次熔炼：
用上一步制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的二次锭，装炉时需将电极倒置即头部朝下；其中，熔炼的熔炼电流为3.2KA，熔炼电压控制在27～29V，熔炼真空度5.0×10-1～8.0×10-1Pa；
6）三次熔炼：
将二次锭等分为三瓣，首尾相接采用真空等离子弧组焊成一支电极，作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的铸锭。其中，熔炼的电流为2.9KA，熔炼电压控制在26～28V，熔炼真空度1.5×10-2～1×10-1Pa；
7）冷却：
熔炼完成后成品铸锭要求冷却至400℃即可出炉，出炉后立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却，从而制得高Nb-TiAl基合金铸锭。
对上述制备的高Nb-TiAl基合金进行车床平头及扒皮后，在铸锭的头部及尾部分别取块状和屑状试样进行化学成分分析，Nb含量的成分分析结果如表2所示，由表2可以看出此合金中Nb含量较高。
表2 制备的Ti-45at%Al-8.5at%Nb-0.2at%W-0.2at%B-0.02at%Y合金铌含量(wt%)
| 部位 | 头 | 尾 | 标准要求 |
| 含量 | 18.21 | 18.05 | 18.0～20.0 |
实施例3
以Ti-46at%Al-9at%Nb-0.9at%B合金为例，具体步骤如下：
1）配料：
称取海绵钛，铌钛合金、铝豆、二硼化钛，配制Ti-46at%Al-9at%Nb-0.9at%B合金。
2）电极块制备：
将上述称好的铌钛合金、二硼化钛，混入颗粒状海绵钛形成混合物A。将混合物A均分成三份即：A1、A2、A3，铝豆均分为两份即B1、B2；布料方式为：将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在其上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在其上，耙平；最后倒入A3，耙平后，用压机压制成单块重量为10Kg的电极块，共3块。
3）一次熔炼：
单块电极块作为1支自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚获得直径为190mm的一次锭，共3支；其中，熔炼的熔炼电流为2.8KA，熔炼电压控制在25～27V，熔炼真空度1.1×10-2～3.0×10-1Pa；
4）电极焊接：
采用真空等离子弧组焊方法将一次锭头尾相接组焊成1支电极，焊接真空小于8Pa。
5）二次熔炼：
用上一步制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的二次锭，装炉时需将电极倒置即头部朝下；其中，熔炼的熔炼电流为3.2KA，熔炼电压控制在26～28V，熔炼真空度9.7×10-3～1.0×10-1Pa；
6）三次熔炼：
将二次锭等分为三瓣，首尾相接采用真空电子束电极组焊成一支电极，作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚获得直径为190mm的铸锭；其中，熔炼的熔炼电流为3.0KA，熔炼电压控制在26～27V，熔炼真空度2.4×10-2～8.0×10-2Pa；
7）冷却：
熔炼完成后成品铸锭要求冷却至300℃即可出炉，出炉后立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却，从而制得，高Nb-TiAl基合金铸锭。
对上述制备的高Nb-TiAl基合金进行车床平头及扒皮后，在铸锭的头部及尾部分别取块状和屑状试样进行化学成分分析，Nb含量的成分分析结果如表3所示，由表3可以看出此合金中Nb含量较高。
表3 制备的Ti-46at%Al-9at%Nb-0.9at%B合金铌含量(wt%)
| 部位 | 头 | 尾 | 标准要求 |
| 含量 | 19.62 | 19.83 | 18.9～20.9 |
实施例4
以Ti-48at%Al-10at%Nb-2at%Cr合金为例，具体步骤如下：
1）配料：
称取海绵钛、铌钛合金、铝豆和金属铬为原料，配制Ti-48at%Al-10at%Nb-2at%Cr合金。
2）电极块制备：
将上述称好的铌钛合金、金属铬，混入颗粒状海绵钛形成混合物A。将混合物A均分成三份即：A1、A2、A3，铝豆均分为两份即B1、B2；布料方式为：将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在其上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在其上，耙平；最后倒入A3。耙平后，用压机压制成单块重量为10Kg的电极块，共3块。
3）一次熔炼：
单块电极块作为1支自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的一次锭，共3支；所述一次熔炼的熔炼电流为3.0KA，熔炼电压控制在28～30V，熔炼真空度3.2×10-2～5.0×10-1Pa；
4）电极焊接：
采用真空电子束电极组焊方法将一次锭头尾相接组焊成1支电极，焊接真空小于8Pa。
5）二次熔炼：
用上一步制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的二次锭，装炉时需将电极倒置即头部朝下；所述二次熔炼的熔炼电流为3.5KA，熔炼电压控制在30～32V，熔炼真空度1.1×10-2～2.0×10-1Pa；
6）三次熔炼：
将二次锭等分为三瓣，首尾相接采用真空等离子弧组焊成一支电极，作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，熔炼时采用直径为190mm铜坩埚，获得直径为190mm的铸锭。所述三次熔炼的熔炼电流为3.0KA，熔炼电压控制在30～32V，熔炼真空度2.0×10-2～1.2×10-1Pa；
7）冷却：
熔炼完成后成品铸锭要求冷却至200℃即可出炉，出炉后立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却，从而制得高Nb-TiAl基合金铸锭。
对上述制备的高Nb-TiAl基合金进行车床平头及扒皮后，在铸锭的头部及尾部分别取块状和屑状试样进行化学成分分析，Nb含量的成分分析结果如表4所示，由表4可以看出此合金中Nb含量较高。
表4 制备的Ti-48at%Al-10at%Nb-2at%Cr合金铌含量(wt%)
| 部位 | 头 | 尾 | 标准要求 |
| 含量 | 20.93 | 21.07 | 20.9～22.9 |
Claims (10)
1.一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，采用海绵钛、铌钛合金、铝豆以及中间合金作为原料，经压制、焊接组成自耗电极，在真空自耗电弧炉中熔炼，得到高Nb-TiAl基合金；其中，中间合金为金属铬、铝钒合金、二硼化钛、钨粉、金属钇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼方法的具体步骤如下：
1）配料：
称取铌钛合金、海绵钛、铝豆以及中间合金；
2）电极块制备：
将铌钛合金、海绵钛及中间合金进行混合形成混合物A，将混合物A和铝豆采取混、布料结合的方式进行压制，得到电极块；其中，铌的原子数百分含量为7～10%，铝的原子数百分含量为45～48%；
3）一次熔炼：
将步骤2）制得的电极块作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得一次锭；
4）电极焊接：
将一次锭头尾相接组焊成1支电极；
5）二次熔炼：
将步骤4）制得的电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得二次锭；
6）三次熔炼：
将步骤5）制得的二次锭等分为若干瓣，将若干瓣首尾相接组焊成一支电极作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行熔炼，获得三次锭；
7）冷却
将三次锭冷却至200～400℃时出炉，出炉后立即埋砂或放入加热炉中随炉冷却至室温，得到高Nb-TiAl基合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述混、布料结合的方式具体为：将混合物A均分成三份：A1、A2、A3，将铝豆均分为两份：B1、B2；将A1倒入模腔内，再将B1均匀撒在A1上上，耙平；然后倒入A2，同样将B2均匀撒在A2上，耙平；最后倒入A3，耙平。
4.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述一次熔炼时采用直径为140mm的铜坩埚，获得的一次锭的直径为140mm；所述二次熔炼和三次熔炼时均采用直径为190mm的铜坩埚，获得的二次锭和三次锭的直径均为190mm。
5.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤4）、步骤6）中组焊采用真空等离子弧或真空电子束电极组焊方法进行。
6.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤3）所述熔炼的电流为2.8～3.0KA，电压控制在25～30V，熔炼时真空度1.1×10-2～8.0×10-1Pa。
7.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤5）二次熔炼的电流为3.0～3.5KA，电压控制在25～32V，熔炼时真空度9.7×10-3～8.0×10-1Pa。
8.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤6）三次熔炼的电流为2.8～3.0KA，电压控制在25～32V，熔炼时真空度1.5×10-2～1.2×10-1Pa。
9.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤4）中组焊在真空下进行的，且真空度小于8Pa。
10.根据权利要求2所述的一种高Nb-TiAl基合金的熔炼方法，其特征在于，所述步骤1）中铌的原子数百分含量为10%，铝的原子数百分含量为45～48%。
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