WO2020129840A1 - 熱間鍛造型ＴｉＡｌ基合金、その製造方法、及びその使用 - Google Patents

熱間鍛造型ＴｉＡｌ基合金、その製造方法、及びその使用 Download PDF

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WO2020129840A1
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鉄井　利光
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国立研究開発法人物質・材料研究機構
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
    • B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
    • B23P15/02—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass turbine or like blades from one piece
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01D—NON-POSITIVE DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, e.g. STEAM TURBINES
    • F01D5/00—Blades; Blade-carrying members; Heating, heat-insulating, cooling or antivibration means on the blades or the members
    • F01D5/12—Blades
    • F01D5/28—Selecting particular materials; Particular measures relating thereto; Measures against erosion or corrosion
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
    • F02B39/00—Component parts, details, or accessories relating to, driven charging or scavenging pumps, not provided for in groups F02B33/00 - F02B37/00
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
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    • F05D2300/17—Alloys
    • F05D2300/174—Titanium alloys, e.g. TiAl
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    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
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    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/608—Microstructure

Definitions

  • the present invention relates to a TiAl-based alloy suitable for use in a moving blade of a gas turbine for power generation, a jet engine for aircraft, etc., and particularly to a TiAl-based alloy having good hot forgeability, ductility at room temperature, and strength.
  • the present invention also relates to a method for producing the above TiAl-based alloy.
  • the present invention relates to a turbine blade using the above TiAl-based alloy, a gas turbine for power generation, a jet engine for aircraft, a supercharger for ships, a gas turbine for industrial machinery, and a steam turbine.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-238989 filed in Japan on December 21, 2018, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • a TiAl-based alloy which is lightweight and has excellent heat resistance, has been drawing attention as a material used for moving blades of various turbines and the like.
  • the lighter the blade material the smaller the centrifugal stress.Therefore, the maximum number of revolutions is increased, the blade area is increased, and the load stress on the disk to which the blade is attached is increased. It is possible to reduce the amount, which is very useful for increasing the efficiency of the entire device.
  • a hot forged material as one of the usage forms of the TiAl-based alloy, which is a lightweight heat-resistant alloy, and the present application is directed to this hot forged material.
  • Patent Documents 1 and 2 by holding a TiAl-based alloy material having a predetermined composition in a two-phase region of ⁇ + ⁇ phase and then performing plastic working, casting defects can be eliminated, and work strain and phase transformation It has been proposed to miniaturize the structure by a synergistic effect. Furthermore, the hot forged TiAl-based alloy material is held in the ⁇ + ⁇ phase region or the ⁇ + ⁇ + ⁇ phase region or the ⁇ + ⁇ phase region to control the area fraction of the lamella grains and ⁇ phase and the grain size of the lamella grains for excellent machining. And a TiAl-based alloy having high temperature strength can be manufactured. As hot working methods other than hot forging, extrusion, rolling, die forging and the like can be used.
  • Patent Document 4 by adjusting the composition of the TiAl-based alloy, hot forging is in the same ⁇ + ⁇ range as other documents, but it is possible to perform subsequent heat treatment in the ⁇ range. As a result, a perfect lamella structure free of ⁇ phase was obtained after the heat treatment, and the creep strength was improved.
  • the alloy of Patent Document 4 is slightly inferior in hot forgeability, and as shown in paragraph [0029] of the document and FIG. 1, an ingot having a height of 90 mm is made to have a height of 15 mm, a total of 7 times. It is necessary to forge and reheat each before, and it is disclosed that the forgeability is not so excellent.
  • the TiAl-based hot forged alloy of Patent Document 4 does not have excellent room temperature tensile properties, it has a completely lamellar structure and does not have a ⁇ phase, so it is presumed that room temperature ductility is small.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-151612
  • the present invention solves the above-mentioned problems in a TiAl-based hot forging alloy, and an object thereof is to provide a TiAl-based alloy excellent in hot forgeability, ductility at room temperature, and strength.
  • a TiAl-based alloy according to an embodiment of the present invention is for solving the above-mentioned problems.
  • ⁇ Al: 41-43 atom %, ⁇ Fe: 0 to 2.5 atom %, ⁇ Ni: 0 to 2.5 atom %, ⁇ Mo: 0 to 2.0 atom %, ⁇ W: 0 to 2.0 atom %, ⁇ Cr: 0 to 4.5 atom %, ⁇ Mn: 0 to 5.5 atom %, ⁇ V: 0 to 10 atom %, ⁇ Nb: 0 to 10 atom %, ⁇ C: 0.3 to 0.7 atom %, Remainder: TiAl-based alloy consisting of Ti and unavoidable impurities, and alloy element parameter P determined by the following equation (1): P (41.5-Al)/3+Fe+Ni+Mo+W+0.5Cr+0.4Mn+0.2V+0.2Nb-C (1) In the composition range of 1.1 to 1.9, and in
  • an ingot is prepared by melting, a step of hot forging while maintaining the ingot in a two-phase region of ⁇ + ⁇ , and the hot forged TiAl-based alloy material, A heat treatment at a temperature of 1200° C. to 1250° C., a holding time of 0.5 to 5 hours, and a cooling rate of 1 to 10° C./min, and has the fine structure.
  • the cooling temperature in the heat treatment step may be, for example, about room temperature, but may be a temperature at which the heat-treated TiAl-based alloy is normally used, for example, 800°C.
  • the turbine rotor blade of the present invention is characterized by using the TiAl-based alloy material having the above-mentioned composition and having the above-mentioned microstructure.
  • the gas turbine for power generation, the jet engine for aircraft, the supercharger for ships, or the gas turbine or steam turbine for various industrial machines of the present invention is characterized by using the above-mentioned turbine rotor blades.
  • ⁇ phase (B2 phase): Being a solid solution ⁇ at high temperature and rich in deformability at high temperature, it greatly contributes to the improvement of forgeability during hot forging. However, at room temperature, it is ordered and transformed into a B2 type intermetallic compound, so that it does not contribute to room temperature ductility, but rather has the adverse effect of decreasing it.
  • ⁇ phase Since it is softer than ⁇ 2 phase and ⁇ (B2) phase at room temperature, it has the effect of improving room temperature ductility. Therefore, a certain amount of ⁇ phase is necessary to secure room temperature ductility to some extent. However, if the amount is too large, the strength decreases, which is not desirable.
  • ⁇ is a phase at high temperature and is a phase that is regularly transformed into ⁇ 2 at room temperature.
  • the ⁇ 2 phase is harder and has higher strength than the ⁇ (B2) and ⁇ phases and is a phase that contributes to the improvement of strength, but if the amount is too large, the ductility decreases.
  • This ⁇ 2 phase exists mainly in lamellar tissue at room temperature.
  • Lamella structure A structure in which ⁇ 2 phase and ⁇ phase are laminated in layers. It is a structure that contributes most to the improvement of high-temperature strength such as creep strength, and although it is different from the object of the present application, a perfect lamella structure is advantageous when pursuing creep strength. However, in that case, a decrease in room temperature ductility is unavoidable.
  • the composition of the TiAl-based alloy of the present invention and the reason for limiting the content thereof as described above will be described below.
  • % indicating the content is atomic %.
  • the ⁇ -phase stabilizing effect of Fe, Ni, Mo, W, Cr, Mn, V, and Nb has been conventionally known.
  • the present inventor has discovered that when the ⁇ phase is precipitated from the ⁇ phase in the cooling process after the heat treatment, C significantly promotes the precipitation from the ⁇ phase to the ⁇ phase. This is the technical content first clarified in the present application.
  • Aluminum (Al) The basic constituent element of TiAl-based alloys. An appropriate range is 41.0 to 43.0 atomic %. If Al is less than 41.0 atomic %, the ratio of ⁇ 2 phase after the heat treatment becomes too large, and the room temperature ductility decreases. When Al exceeds 43.0 at %, the amount of ⁇ phase becomes less than the required amount during hot forging, so that the hot forgeability deteriorates.
  • the content of Al in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 41.2 to 42.8 atomic %, and more preferably 41.4 to 42.6 atomic %.
  • Iron (Fe) is a ⁇ -stabilizing element and is added to improve hot forgeability by the effect of the ⁇ phase. 2.5% or less is suitable. If it exceeds 2.5%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of Fe alone.
  • the content of Fe in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 2.0% or less, more preferably 1.5% or less.
  • the above range means that the alloy element parameter P is in the range of 1.1 to 1.9.
  • Nickel (Ni) is a ⁇ -stabilizing element and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. 2.5% or less is suitable. If it exceeds 2.5%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of Ni alone.
  • the content of Ni in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 2.0% or less, more preferably 1.5% or less.
  • Molybdenum (Mo) is a ⁇ -stabilizing element and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. 2.0% or less is suitable. If it exceeds 2.0%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of Mo alone.
  • the content of Mo in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 1.7% or less, more preferably 1.5% or less.
  • Tungsten (W) is a ⁇ -stabilizing element and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. 2.0% or less is suitable. If it exceeds 2.0%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of W alone.
  • the content of W in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 1.7% or less, more preferably 1.5% or less.
  • Chromium (Cr) is a ⁇ -stabilizing element, and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. 4.5% or less is suitable. If it exceeds 4.5%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the influence of Cr alone.
  • the content of Cr in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 4.0% or less, more preferably 3.5% or less.
  • Manganese (Mn) is a ⁇ -stabilizing element, and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. 5.5% or less is suitable. If it exceeds 5.5%, the room temperature ductility is lowered due to the effect of Mn alone even if the alloy index is within the above range.
  • the content of Mn in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 5.0% or less, more preferably 4.5% or less.
  • Vanadium (V) is a ⁇ -stabilizing element, and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. It is suitable to be 10.0% or less. If it exceeds 10.0%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of W alone.
  • the content of V in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 8% or less, more preferably 6% or less.
  • Niobium (Nb) is a ⁇ -stabilizing element and is added to improve hot forgeability by the effect of ⁇ phase. It is suitable to be 10.0% or less. If it exceeds 10.0%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of Nb alone.
  • the Nb content in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 8% or less, more preferably 6% or less.
  • Carbon (C) has a function of promoting precipitation of ⁇ phase from ⁇ phase in the cooling process during heat treatment after forging. 0.3 to 0.7% is suitable. If it is 0.3% or less, this promoting effect is small. If it exceeds 0.7%, even if the alloy index is within the above range, the room temperature ductility decreases due to the effect of C alone.
  • the content of C in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 0.35 to 0.65 atom %, and more preferably 0.4 to 0.6 atom %.
  • the alloy element parameter P shown by the above formula (1) is preferably in the range of 1.1 to 1.9 atomic %. If the alloying element parameter P is less than 1.1 atomic %, the ratio of ⁇ phase during forging becomes smaller than the target, resulting in poor hot forgeability. When the alloying element parameter P exceeds 1.9 atomic %, the room temperature ductility decreases because the residual amount of ⁇ phase after heat treatment becomes larger than the proper range, despite the effect of carbon (C) addition.
  • the P value in the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 1.2 to 1.8 atom %, and more preferably 1.3 to 1.7 atom %.
  • the structure where the area ratio of the ⁇ phase after heat treatment is 5 to 30%, the area ratio of the ⁇ phase is 0.5 to 5 area% and the rest is a lamellar structure is It is desirable because the target excellent ductility and strength at room temperature can be obtained. If the area ratio of the ⁇ phase is 5% or less, the ductility at room temperature decreases, and if it is 30% or more, the strength at room temperature decreases. If the area ratio of the ⁇ phase is 0.5% or less, the hot forgeability decreases, and if it is 5% or more, the ductility at room temperature decreases.
  • the area ratio of the ⁇ phase after the heat treatment with the TiAl-based alloy of the present invention is preferably 7 to 25%, more preferably 10 to 20%. Further, the area ratio of the ⁇ phase is preferably 0.5 to 4.5%, more preferably 0.5 to 4%.
  • the composition ratios of the respective composition elements Al, Fe, Ni, Mo, W, Cr, Mn, V, Nb, and C are three types of wide range, desirable range, and further desirable range. However, the numerical values of these three types may be arbitrarily combined.
  • phase and structure change during forging with a TiAl-based hot forging alloy and during subsequent heat treatment is as follows.
  • ⁇ Hot forging Heat to a temperature in the ⁇ + ⁇ two-phase region. Therefore, two phases, ⁇ phase and ⁇ phase, exist in the material.
  • ⁇ State of being cooled to room temperature after forging The phase and structure at the time of hot forging are almost maintained, but ⁇ phase is regularly transformed into ⁇ 2 phase, and ⁇ phase is transformed into B2 phase.
  • the heat treatment of the TiAl-based forged alloy is usually performed at a temperature lower than the forging temperature.
  • the phase region at the time of heat treatment is an ⁇ + ⁇ two-phase region, an ⁇ single-phase region, or an ⁇ + ⁇ + ⁇ three-phase region, each of which has a phase structure. Note that the ⁇ + ⁇ two-phase region is the same as the phase region during forging, but the heat treatment temperature is lower than the forging temperature, so the ⁇ -phase ratio increases and the ⁇ -phase ratio decreases.
  • -Cooling process after heat treatment The ⁇ phase remains as it is, but the ⁇ phase precipitates from the ⁇ phase and the ⁇ phase during the cooling process.
  • the ⁇ phase and ⁇ phase are not completely transformed into the ⁇ phase, and some remain.
  • the ⁇ phase at high temperature has an ⁇ 2/ ⁇ lamella structure
  • the ⁇ phase at high temperature has a ⁇ (B2)+ ⁇ two-phase structure.
  • a TiAl-based hot forging alloy with good hot forgeability, ductility at room temperature, and strength which is the objective of the present application, is realized from the characteristics of each phase and microstructure shown above, as well as the phases of forging and heat treatment and the process of structural change. In order to do so, the following measures are promising.
  • hot forging is performed in the ⁇ + ⁇ range as in the conventional TiAl-based hot forging alloy. In that case, it is needless to say that it is preferable that the ratio of the ⁇ phase is large in order to improve the hot forgeability.
  • the temperature range for holding the hot-forged TiAl-based alloy material by heat treatment is 1200 to 1250°C. If the temperature is lower than 1200° C., the area ratio of the ⁇ phase becomes too large after cooling and the room temperature strength decreases. If it exceeds 1250° C., the ratio of ⁇ phase increases during holding, and even if the ⁇ phase precipitates from the ⁇ phase during the cooling process, the ⁇ phase above the target remains, so the ductility at room temperature decreases.
  • the temperature is preferably 1205-1245°C, more preferably 1210-1240°C.
  • ⁇ Hold time during heat treatment is 0.5 to 5 hours. If the holding time is 0.5 hours or less, the time is too short and the ⁇ phase existing in the forged material does not decrease to the amount at which it equilibrates at the heat treatment temperature. Ductility is reduced. When the holding time exceeds 5 hours, the time is too long and the lamella structure coarsens, so that the ductility at room temperature decreases. It is preferably 0.75 to 4 hours, more preferably 1 to 3 hours.
  • ⁇ Cooling rate of 1-10 [°C/min] is good.
  • the cooling rate is less than 1 [° C./min]
  • the strength is lowered because the lamella structure is not sufficiently formed because it is too slow.
  • 10 [° C./min] the cooling rate is too fast, the precipitation of the ⁇ phase from the ⁇ phase is insufficient, and the ⁇ phase above the target remains after cooling, which lowers the ductility at room temperature, which is not desirable.
  • It is preferably 1.5 to 8 [° C./min], and more preferably 2 to 6 [° C./min].
  • the alloy composition is set to the above component range, and the alloy element parameter P shown in the above formula (1) is set to the range of 1.1 to 1.9 atom %, whereby TiAl excellent in hot forgeability is obtained.
  • a base alloy can be provided.
  • C carbon
  • the precipitation of the ⁇ phase from the ⁇ phase existing in a large amount in the forged material can be promoted in the cooling process when heat treating the forged material.
  • the area ratio of the ⁇ phase, the ⁇ phase and the lamella structure can be controlled within an appropriate range, and a TiAl based forged alloy excellent in room temperature ductility and strength can be provided.
  • FIG. 1 is a typical example of the appearance of ingots produced with the alloy compositions (alloy 1 to alloy 49) shown in Tables 1 and 2. Both ingots have almost the same appearance (photo).
  • the ingot manufacturing method is high frequency melting using a crucible made of yttria.
  • the raw material of the ingot is sponge Ti and granular raw materials of Al, Fe, Ni, Mo, W, Cr, Mn, V, and Nb. C was added as it was included in the TiC powder, and the total weight of the ingot was about 850 g.
  • the melting atmosphere is argon gas.
  • Casting was performed in a cast iron mold having an inner diameter of 50 mm, the riser was cut, and the lower side (a portion having a uniform thickness) was subjected to a hot forging test.
  • the height of the ingot material during the hot forging test is about 100 mm.
  • Hot forging test The hot forging test was performed as shown in the explanatory diagram shown in FIG. 2A and 2B are explanatory views of a hot forging test carried out to evaluate hot forgeability.
  • FIG. 2A shows a sample shape before hot forging
  • FIG. 2B shows a sample shape after hot forging. .. That is, the heating temperature was 1350° C., the ingot was taken out of the furnace, placed in a press, and then the press was lowered to forge. The descending speed of the press is 50 mm/sec or more, and the forging direction is upsetting. The number of times of forging was once, and an ingot material having a height t of 100 mm was compressed to 20 mm by this one forging (see FIGS.
  • FIG. 6A and 6B are photographs of the appearance when the TiAl alloy used in the examples of the present invention was heated to 1350° C. and hot forged.
  • FIG. 6A shows a comparative alloy (alloy number 28), and
  • FIG. 6B shows an example alloy (alloy number 32).
  • Procedure 3 Investigation of appropriate heat treatment conditions With respect to the hot forged material after the above procedure 2, a heat treatment test was carried out while changing the holding temperature, the holding time, and the cooling (cooling) rate, and the appropriate heat treatment conditions were investigated by observing the structure.
  • the holding temperature is 1200 to 1250° C. I found it good to do.
  • the holding time is preferably 0.5 to 5 hours and the cooling rate is preferably 1 to 10 [° C./min].
  • the structure judged to be appropriate is a structure in which the area ratio of the ⁇ phase is 5 to 30%, the area ratio of the ⁇ phase is 0.5 to 5 area%, and the rest is a lamellar structure.
  • .. 5A and 5B are backscattered electron images of the microstructure of the TiAl hot forged alloy used in the examples of the present invention after heat treatment.
  • FIG. 5A is a comparative alloy (alloy No. 37), and
  • FIG. 5B is an example alloy (alloy). The number 33) is shown.
  • FIG. 6 shows a flowchart of the interview rate measurement.
  • 7A and 7B are explanatory views of the process of processing the SEM image of the alloy structure in the measurement of the interview rate.
  • FIG. 7A shows S104 in FIG. 6
  • FIG. 7B shows S108 in FIG.
  • a backscattered electron image photograph of a statistically significant number, for example, three is taken for one sample by a scanning electron microscope (S100).
  • S100 scanning electron microscope
  • the three backscattered electron image photographs taken are printed out on paper (S102).
  • each of the ⁇ phase and the ⁇ phase is trimmed with a pen of a different color (S104).
  • the bordered backscattered electron image photograph is read by a scanner and converted into an image file such as a JPEG file (S106). Then, the image file is subjected to image processing by image software such as Adobe Photoshop (registered trademark) manufactured by Adobe Systems Incorporated, and the inside of the frame is made to have the same color as that of the pen for the frame (S108). Subsequently, the number of pixels of this color is measured and compared with the number of pixels of the entire photograph to obtain the area ratio (S110). Finally, the average value of the three photographs is calculated and used as the result of the area ratio of each of the ⁇ phase and ⁇ phase (S112).
  • image software such as Adobe Photoshop (registered trademark) manufactured by Adobe Systems Incorporated
  • the image of the scanning electron microscope is once printed out on paper, manually converted into an image file, and image processing is performed to measure the interview rate.
  • image processing calculation may be performed by an image processing system using a computer program.
  • Step 4 Room Temperature Tensile Test Subsequently, the hot forged material was heat-treated under appropriate conditions and then subjected to a tensile test.
  • This tensile test complies with JISZ2241, and the shape of the tensile test piece is as shown in FIGS. 4A and 4B, the total length is 40 mm, the length of the gripped portions at both ends is 8 mm, the central portion is 16 mm, and the diameter is 4 mm. It is a round bar test piece. The test material was processed into the shape of this round bar test piece, and a tensile test was performed at room temperature to measure elongation and strength.
  • the respective targeted characteristics are as follows. That is, as to the hot forgeability, as shown in FIG. 2, even if an ingot having a height of 100 mm is forged up to 20 mm by one compression, the material does not crack. As the material properties after the heat treatment, the ductility at room temperature is 0.5% or more, and the strength at room temperature is 550 MPa or more.
  • Alloy 1 (comparative alloy): Al is less than the composition range of this example. Since the amount of ⁇ 2 phase became too large, the elongation at room temperature was 0.4%, which is less than the criterion, which is unsatisfactory. Alloys 2, 3 and 4 (Example alloys): Al is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 5 (comparative alloy): Al exceeds the composition range of this example. The amount of ⁇ phase at the time of forging is small, and the hot forgeability is poor, such as cracking during hot forging. The subsequent evaluation was not performed for this sample.
  • Alloy 6 (Example alloy): Fe is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 7 (comparative alloy): Fe exceeds the composition range of this example. The room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. Alloy 8 (Example alloy): Ni is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 9 (comparative alloy): Ni exceeds the composition range of this example. The room temperature elongation is 0.3%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory.
  • Alloy 10 (Example alloy): Mo is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 11 (comparative alloy): Mo exceeds the composition range of this example. The room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. Alloy 12 (Example alloy): W is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 13 (comparative alloy): W exceeds the composition range of this example. The elongation at room temperature is 0.3%, which is less than the criterion, which is not good.
  • Alloy 14 (Example alloy): Cr is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 15 (comparative alloy): Cr exceeds the composition range of this example. The room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. Alloy 16 (Example alloy): Mn is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 17 (comparative alloy): Mn exceeds the composition range of this example. The room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory.
  • Alloy 18 (Example alloy) V is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 19 (comparative alloy): V exceeds the composition range of this example. The elongation at room temperature is 0.3%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. The alloy 20 is a missing number.
  • Alloy 21 (Example alloy): Nb is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 22 (comparative alloy): Nb exceeds the composition range of this example. The elongation at room temperature is 0.3%, which is less than the criterion, which is not good. Alloy 23 (comparative alloy): C is less than the composition range of this example. Since the precipitation amount of the ⁇ phase from the ⁇ phase in the cooling process is small and the ⁇ phase remains in a larger amount than the target, the room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. Alloys 24, 25, 26 (Example alloys): C is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength.
  • Alloy 27 (comparative alloy): C exceeds the composition range of this example. The elongation at room temperature is 0.3%, which is less than the criterion, which is not good. Alloy 28 (comparative alloy): the alloy index is less than the composition range of this example. The amount of ⁇ phase at the time of forging is small, and cracking occurs during hot forging, resulting in poor hot forgeability. The subsequent evaluation was not performed for this sample. Alloy 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36 (Example alloy): The alloy index is within the composition range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength.
  • Alloy 37 (comparative alloy): The alloy index exceeds the composition range of this example. Since more ⁇ -phase remains than the target, the room temperature elongation is 0.4%, which is less than the criterion, and is unsatisfactory. Alloy 38 (comparative alloy): the heat treatment temperature is lower than the specified range of this example. Since the amount of the ⁇ phase is larger than the target, the strength at room temperature is 530 MPa, which is less than the criterion, which is unsatisfactory. Alloys 39 and 40 (Example alloys): The heat treatment temperature is within the specified range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength.
  • Alloy 41 (comparative alloy): The heat treatment temperature is higher than the specified range of this example. Since more ⁇ phase remains than the target, the room temperature elongation is 0.4% or less, which is below the criterion, which is unsatisfactory.
  • Alloy 42 (comparative alloy): the heat treatment time is shorter than the specified range of this example. The ⁇ phase in the forged material did not decrease to an amount that equilibrated at that temperature, and more ⁇ phase after heat treatment remained than the target, so the room temperature elongation was 0.4%, which is below the criterion, and it is unsatisfactory.
  • -Alloys 43 and 44 (Example alloys): The heat treatment time is within the specified range of this example.
  • Alloy 45 (comparative alloy): The heat treatment time is longer than the specified range of this example. Since the lamella structure coarsened after being held for a long time, the elongation at room temperature was 0.3%, which was below the criterion, and was unsatisfactory.
  • Alloys 46 and 47 The cooling rate is within the specified range of this example. Good hot forgeability, room temperature elongation and strength. Alloy 48 (comparative alloy): The cooling rate is faster than the specified range of this embodiment. The cooling rate is too fast, the amount of ⁇ phase precipitated from the ⁇ phase is small, and more ⁇ phase remains than the target, so the room temperature elongation is 0.4%, which is below the criterion, and is unsatisfactory.
  • the TiAl-based alloy of the present invention is excellent in hot forgeability and ductility/strength at room temperature, and therefore is suitable for use as a TiAl-based alloy material as a turbine blade, for example. is there.
  • the turbine rotor blade is suitable for use in a gas turbine for power generation, a jet engine for aircraft, a supercharger for ships, a gas turbine for various industrial machines, or a steam turbine.

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Abstract

本発明は、Ａｌ:４１～４３原子％、Ｆｅ：０～２．５原子％、Ｎｉ：０～２．５原子％、Ｍｏ：０～２．０原子％、Ｗ：０～２．０原子％、Ｃｒ：０～４．５原子％、Ｍｎ：０～５．５原子％、Ｖ：０～１０原子％、Ｎｂ:０～１０原子％、Ｃ: ０．３～０．７原子％、残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、合金元素パラメータ『Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ』が１．１～１．９の組成範囲にあり、５～３０面積％のγ相と、０．５～５面積％のβ相と、残りの部分を占めるラメラ組織と、で構成される微細組織を有する。

Description

熱間鍛造型ＴｉＡｌ基合金、その製造方法、及びその使用
　本発明は、発電用ガスタービンや航空機用ジェットエンジン等の動翼に用いて好適なＴｉＡｌ基合金に関し、特に熱間鍛造性と室温での延性と強度が良好なＴｉＡｌ基合金に関する。また、本発明は、上記のＴｉＡｌ基合金の製造方法に関する。また、本発明は、上記ＴｉＡｌ基合金を用いたタービン用動翼、発電用ガスタービン、航空機用ジェットエンジン、船舶用過給器、産業機械用ガスタービン、蒸気タービンに関する。
　本願は、２０１８年１２月２１日に、日本に出願された特願２０１８－２３８９８９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　近年、各種タービン等の動翼に用いる材料として、軽量で耐熱性に優れるＴｉＡｌ基合金が注目されている。特に、大型の回転翼の場合、動翼材が軽量であるほど遠心応力が小さくなるので、最高到達回転数の増大や動翼の大面積化、さらには動翼を取り付けるディスクへの負荷応力の低減を図ることができ、装置全体の高効率化に非常に有益である。
　軽量耐熱合金であるＴｉＡｌ基合金の使用形態の1つとして熱間鍛造材があり、本願はこの熱間鍛造材を対象とする。
　特許文献１、２では所定の組成を有するＴｉＡｌ基合金素材を、α＋β相の二相域に保持し、その後に塑性加工することにより、鋳造欠陥を無くすことができるとともに、加工歪みと相変態の相乗効果で組織を微細化することが提案されている。さらに、熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材をα＋β相域またはα＋β＋γ相域またはβ＋γ相域に保持して、ラメラ粒及びβ相の面積分率やラメラ粒の粒径を制御し、優れた機械加工性と、高温強度を備えたＴｉＡｌ基合金を製造することができるとしている。熱間鍛造以外の熱間加工方法としては、押出、圧延、型鍛造等を使用することができるとしている。ただし、これら文献の成分では室温において一定量のβ相の残留は避けられないため、室温延性はそれほど優れていないと推定される。
　また、特許文献３も同様に高温変形能に優れたβ相をβ安定化元素（Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ等）添加で生成させることで、鍛造中の温度低下とともに高速変形するいわゆる熱間鍛造を可能としている。文献１、２と同様に最終製品中に一定量のβ相が残留するため、室温延性はそれほど優れていないと推定される。
　また、特許文献４ではＴｉＡｌ基合金の成分を調整することで、熱間鍛造は他の文献と同じα＋β域であるが、その後の熱処理をα域で行うことを可能としたとしている。その結果、熱処理後にβ相が無い完全ラメラ組織が得られ、クリープ強度が向上したとしている。ただし、特許文献４の合金は熱間鍛造性がやや劣り、同文献の段落［００２９］や図１に示されているように、９０ｍｍ高さのインゴットを１５ｍｍ高さにするまで、計７回の鍛造と各々その前の再加熱が必要であり、鍛造性がそれほど優れていないことが窺わせる結果が開示されている。また、特許文献４のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金では室温の引張特性が優れていないが、完全ラメラ組織であり、γ相が存在しないことから、室温延性は小さいと推定される。
特許第４２０９０９２号公報 特許第４２８７９９１号公報 特開平６－４９５６５号公報 特開２０１５－１５１６１２号公報
　本発明は、ＴｉＡｌ基熱間鍛造合金における上記した問題を解決したもので、熱間鍛造性ならびに室温での延性ならびに強度が優れたＴｉＡｌ基合金の提供を目的とする。
　本発明の一実施形態に係るＴｉＡｌ基合金は、上記課題を解決するもので、
　　　・Ａｌ:４１～４３原子％、
　　　・Ｆｅ：０～２．５原子％、
　　　・Ｎｉ：０～２．５原子％、
　　　・Ｍｏ：０～２．０原子％、
　　　・Ｗ：０～２．０原子％、
　　　・Ｃｒ：０～４．５原子％、
　　　・Ｍｎ：０～５．５原子％、
　　　・Ｖ：０～１０原子％、
　　　・Ｎｂ:０～１０原子％、
　　　・Ｃ: ０．３～０．７原子％、
残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、下記（１）式によって求められる合金元素パラメータＰ:
　　Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ　　　　　　　　　　　（１）
が１．１～１．９の組成範囲にあり、熱間鍛造後に行う熱処理後の最終状態において、５～３０面積％のγ相と、０．５～５面積％のβ相と、残りの部分を占めるラメラ組織と、で構成される微細組織を有することを特徴とする。
　前記組成のＴｉＡｌ基合金の製造方法としては、まず溶解によってインゴットを作成し、そのインゴットをα＋βの二相域に保持して熱間鍛造する工程と、前記熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材を、温度１２００℃～１２５０℃、保持時間：０．５～５ｈ、冷却速度：１～１０℃／ｍｉｎで熱処理する工程とを備え、前記微細組織を有することを特徴とする。前記熱処理する工程の冷却温度は、例えば室温程度までとすればよいが、熱処理済みのＴｉＡｌ基合金が通常使用される温度、例えば８００℃でもよい。
　好ましくは、前記熱処理する工程の冷却過程では、β相からのγ相の析出を促進させ、β相量を減少させるとよい。
　本発明のタービン用動翼は、前記組成のＴｉＡｌ基合金であって、前記微細組織を有するＴｉＡｌ基合金素材を用いたことを特徴とする。
　本発明の発電用ガスタービン、航空機用ジェットエンジン、船舶用過給器、若しくは各種産業機械用ガスタービン又は蒸気タービンは、上記タービン用動翼を用いたことを特徴とする。
　続いて、ＴｉＡｌ基熱間鍛造合金中に存在する各々の相、組織の特徴、ならびにこれらの特徴から、本願で目的とする特性が得られる適切な相、組織の状態をあらかじめ示すと以下の通りである。
　β相（Ｂ２相）：高温では固溶体のβであり高温での変形能に富むことから、熱間鍛造時の鍛造性向上に大きく寄与する。ただし、室温では規則化してＢ２型金属間化合物に変態するため、室温延性には寄与せず、むしろ低下させる悪影響を与える。
　γ相：室温においてα２相やβ(Ｂ２)相よりも柔らかいため、室温延性を向上させる効果がある。そのため、ある程度の室温延性を確保するためには一定量のγ相が必要である。ただし、量が多くなりすぎると強度が低下するため望ましくない。
　α（α２）相：高温ではαであり、室温では規則化してα２に変態する相である。α２相はβ（Ｂ２）やγ相に較べると硬く、強度が高いことから、強度向上に寄与する相であるが、量が多くなりすぎると延性が低下する。このα２相は室温において主にラメラ組織中に存在する。
　ラメラ組織：α２相とγ相が層状に積層した組織である。クリープ強度などの高温強度向上に最も寄与する組織であり、本願の目的とは異なるがクリープ強度を追求する場合、完全ラメラ組織とすることが有利である。ただし、その場合、室温延性が低下することは避けられない。
　次に、本発明のＴｉＡｌ基合金の組成およびその含有量を上記のように限定した理由を下記に記す。なお、以下の説明において、含有量を示す％は原子％である。
　また、各添加元素の効果においてＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂのβ相安定化効果は従来より知られてきた。本発明者はそれに加え、熱処理後の冷却過程においてβ相からγ相が析出する際、Ｃがβ相からγ相への析出を著しく促進すること発見した。これが本願で初めて明らかとなった技術的内容である。
　アルミニウム（Ａｌ）：ＴｉＡｌ基合金の基本構成元素である。４１．０～４３．０原子％が適正な範囲である。Ａｌが４１．０原子％に満たない場合、熱処理後のα２相の比率が多くなりすぎるため室温延性が低下する。Ａｌが４３．０原子％を超す場合は、熱間鍛造時にβ相の量が必要量以下となるため熱間鍛造性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＡｌの含有量は、望ましくは、４１．２～４２．８原子％であり、さらに望ましくは４１．４～４２．６原子％である。
　鉄（Ｆｅ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。２．５％以下が適当である。２．５％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＦｅ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＦｅの含有量は、望ましくは、２．０％以下であり、さらに望ましくは１．５％以下である。ここで、合金指数とは、合金元素パラメータＰ:
　　Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ　　　　　　　　　　　（２）
をいい、上記範囲とは、合金元素パラメータＰが１．１～１．９の範囲であることを言う。
　ニッケル（Ｎｉ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。２．５％以下が適当である。２．５％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＮｉ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＮｉの含有量は、望ましくは、２．０％以下であり、さらに望ましくは１．５％以下である。
　モリブデン（Ｍｏ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。２．０％以下が適当である。２．０％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＭｏ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＭｏの含有量は、望ましくは、１．７％以下であり、さらに望ましくは１．５％以下である。
　タングステン（Ｗ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。２．０％以下が適当である。２．０％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＷ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＷの含有量は、望ましくは、１．７％以下であり、さらに望ましくは１．５％以下である。
　クロム（Ｃｒ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。４．５％以下が適当である。４．５％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＣｒ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＣｒの含有量は、望ましくは、４．０％以下であり、さらに望ましくは３．５％以下である。
　マンガン（Ｍｎ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。５．５％以下が適当である。５．５％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＭｎ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＭｎの含有量は、望ましくは、５．０％以下であり、さらに望ましくは４．５％以下である。
　バナジウム（Ｖ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。１０．０％以下が適当である。１０．０％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＷ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＶの含有量は、望ましくは、８％以下であり、さらに望ましくは６％以下である。
　ニオブ（Ｎｂ）はβ安定化元素であり、β相の効果によって熱間鍛造性を向上させるために添加する。１０．０％以下が適当である。１０．０％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＮｂ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＮｂの含有量は、望ましくは、８％以下であり、さらに望ましくは６％以下である。
　炭素（Ｃ）は鍛造後の熱処理の際の冷却過程において、β相からのγ相の析出を促進させる働きを持つ。０．３～０．７％が適当である。０．３％以下ではこの促進効果が小さい。０．７％を超す場合は合金指数が上記範囲内であってもＣ単独の影響によって室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＣの含有量は、望ましくは、０．３５～０．６５原子％であり、さらに望ましくは０．４～０．６原子％である。
　本発明のＴｉＡｌ基合金において、上記（１）式で示す合金元素パラメータＰは１．１～１．９原子％の範囲が良い。合金元素パラメータＰが１．１原子％に満たない場合は、鍛造時のβ相の比率が目標より少なくなるため熱間鍛造性が不良になる。合金元素パラメータＰが１．９原子％を超す場合は、炭素（Ｃ）添加の効果にもかかわらず熱処理後のβ相の残留量が適正範囲より多くなるため室温延性が低下する。本発明のＴｉＡｌ基合金でのＰの値は、望ましくは、１．２～１．８原子％であり、さらに望ましくは１．３～１．７原子％である。
　本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金において、熱処理後のγ相の面積率は５～３０％、β相の面積率は０．５～５面積％で残余がラメラ組織となる組織が、本願の目標とする優れた室温の延性ならびに強度が得られ望ましい。γ相の面積率が５％以下になると室温の延性が低下し、３０％以上になると室温の強度が低下する。β相の面積率が０．５％以下になると熱間鍛造性が低下し、５％以上になると室温の延性が低下する。なお、本発明のＴｉＡｌ基合金での熱処理後のγ相の面積率は、望ましくは、７～２５％であり、さらに望ましくは１０～２０％である。また、β相の面積率は、望ましくは、０．５～４．５％であり、さらに望ましくは０．５～４％である。
　本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金において、各組成元素Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃの組成比率について、広い範囲、望ましい範囲、さらに望ましい範囲の３類型を示しているが、これら３類型の数値は任意に組み合わせてよい。
　このような本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金の各組成元素の組み合わせとして、例えば、
　　　・Ａｌ:４１．２～４２．８原子％、
　　　・Ｆｅ：０～２．０原子％、
　　　・Ｎｉ：０～２．０原子％、
　　　・Ｍｏ：０～１．７原子％、
　　　・Ｗ：０～１．７原子％、
　　　・Ｃｒ：０～４．０原子％、
　　　・Ｍｎ：０～５．０原子％、
　　　・Ｖ：０～８原子％、
　　　・Ｎｂ:０～８原子％、
　　　・Ｃ: ０．３５～０．６５原子％、
残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、次式によって求められる合金元素パラメータＰ:
　　　Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ　　　　　　　　　　　（３）
が１．２～１．８の組成範囲にあり、熱間鍛造後に行う熱処理後の最終状態において、７～２５面積％のγ相、０．５～４．５面積％のβ相を含み、残りがラメラ組織で形成される微細組織を有するとよい。
　また、本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金の各組成元素の組み合わせとして、例えば、
　　　・Ａｌ:４１．４～４２．６原子％、
　　　・Ｆｅ：０～１．５原子％、
　　　・Ｎｉ：０～１．５原子％、
　　　・Ｍｏ：０～１．５原子％、
　　　・Ｗ：０～１．５原子％、
　　　・Ｃｒ：０～３．５原子％、
　　　・Ｍｎ：０～４．５原子％、
　　　・Ｖ：０～６原子％、
　　　・Ｎｂ:０～６原子％、
　　　・Ｃ: ０．４～０．６原子％、
残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、次式によって求められる合金元素パラメータＰ:
　　　Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ
が１．３～１．７の組成範囲にあり、熱間鍛造後に行う熱処理後の最終状態において、１０～２０面積％のγ相、０．５～４面積％のβ相を含み、残りがラメラ組織で形成される微細組織を有するとよい。
　また、ＴｉＡｌ基熱間鍛造合金での鍛造時、ならびにその後行う熱処理の際の相、組織の変化過程は以下の通りである。
　・熱間鍛造時：α＋β二相域となる温度に加熱して行う。従って、α相とβ相の２相が材料中に存在する。
　・鍛造後室温に冷却された状態：熱間鍛造時の相、組織がほぼ維持されているが、α相はα２相に、β相はＢ２相に各々規則化変態している。
　熱処理での高温保持時：ＴｉＡｌ基鍛造合金の熱処理は通常鍛造温度より低温で行う。熱処理時の相領域はα＋βの二相域、α単相域、またはα＋β＋γの三相域であり、各々その相域の相構成となる。なお、α＋βの二相域は鍛造時の相域と同じであるが、熱処理温度は鍛造温度に較べて低いため、α相の比率が増加し、β相の比率が減少することとなる。
・熱処理後の冷却過程：γ相はそのままであるが、α相ならびにβ相からは冷却過程でγ相が析出する。ただし、α相、β相は完全にγ相に変態するわけではなく一部が残る。その結果、冷却後の室温において、高温時のα相はα２/γのラメラ組織となり、高温時のβ相はβ（Ｂ２）＋γの二相組織となる。
　つまり、熱処理後の最終的な室温の状態においては、α＋β二相域での熱処理後の場合はラメラ組織とβ相、γ相が混在した組織になり、α単相域での熱処理の場合は完全ラメラ組織となる。また、α＋β＋γの三相域での熱処理の場合は、α＋β二相域の熱処理後と同様にラメラ組織とβ相、γ相が混在した組織となるがγ相の比率が多くなる。
　以上示した各相、組織の特徴、ならびに鍛造、熱処理時の相、組織変化過程より、本願で目的とする熱間鍛造性と室温での延性、強度が良好なＴｉＡｌ基熱間鍛造合金を実現するためには、以下の方策が有望である。
　まず、熱間鍛造は従来のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金と同様にα＋β域で行う。その際は熱間鍛造性向上のためβ相の比率が多い方が望ましいことは言うまでも無い。一方、室温の延性を向上させるためには、熱処理はα＋β域の低温側またはα＋β＋γ域で行い、冷却後においてγ相の比率を多くし、β相の比率を少なくする必要がある。ただし、γ相の比率が多くなりすぎると強度が低下するため、一定量以下の必要がある。また、室温の強度を確保するためには一定量のラメラ組織が必要である。つまり、鍛造、熱処理後の相、組織としては、一定範囲内のγ相とβ相を含み、残余がラメラ組織で形成される組織が望ましい。
　次に、本発明のＴｉＡｌ基合金の製造方法において、鍛造素材の熱処理条件を上記のように限定した理由を下記に記す。熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材を熱処理で保持する温度範囲は、１２００～１２５０℃とする。１２００℃未満の場合は、冷却後γ相の面積率が多くなりすぎるため室温強度が低下する。１２５０℃を超す場合は、保持中にβ相の比率が増加し、冷却過程でβ相からγ相が析出しても目標以上のβ相が残留するため、室温の延性が低下する。望ましくは、１２０５～１２４５℃であり、さらに望ましくは１２１０～１２４０℃である。
　熱処理時に保持する時間は、０．５～５時間とする。保持時間が０．５時間以下の場合は、時間が短すぎて鍛造材に存在するβ相が熱処理温度で平衡する量までは減少しないため、冷却後も目標以上のβ相が残留し、室温の延性が低下する。保持時間が５時間を超す場合は、時間が長すぎラメラ組織が粗大化するため、室温の延性が低下する。望ましくは、０．７５～４時間であり、さらに望ましくは１～３時間である。
　冷却速度は、１～１０［℃／分］が良い。冷却速度が１［℃／分］未満の場合は、遅すぎてラメラ組織が十分に形成されないため強度が低下する。１０［℃／分］の場合は冷却速度が速すぎ、β相からのγ相の析出が不十分となり冷却後も目標以上のβ相が残留し、室温の延性が低下するため望ましくない。望ましくは、１．５～８［℃／分］であり、さらに望ましくは２～６［℃／分］である。
　本発明では、合金組成を上記成分範囲とするとともに、上記（１）式で示す合金元素パラメータＰを１．１～１．９原子％の範囲とすることで、熱間鍛造性に優れたＴｉＡｌ基合金が提供できる。また、炭素（Ｃ）の効果により、鍛造材を熱処理する際の冷却過程において、鍛造材中に多量に存在するβ相からのγ相の析出を促進することができる。その結果、最終的な材料において、γ相、β相ならびにラメラ組織の面積率を適正範囲内に制御することができ、室温の延性と強度に優れたＴｉＡｌ基鍛造合金が提供できる。
本発明の実施例において用いたＴｉＡｌ合金インゴットを説明する外観写真である。 熱間鍛造性を評価するため実施した熱間鍛造試験の説明図で、（Ａ）は熱間鍛造前の試料形状、（Ｂ）は熱間鍛造後の試料形状を示している。 ＪＩＳＺ２２４１に準拠する引張試験片の寸法図である。 本発明の比較合金（合金番号２８）を示している。 本発明の実施例合金（合金番号３２）を示している。 本発明の比較合金（合金番号３７）を示している。 本発明の実施例合金（合金番号３３）を示している。 面接率測定のフローチャートを示している。 図８のＳ１０４における面接率測定での合金組織のＳＥＭ画像を示している。 図８のＳ１０４における面接率測定での合金組織のＳＥＭ画像を示している。
　以下、図面を用いて本発明を説明する。最初に、本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金の作製手順と評価試験手順の詳細を、順を追って説明する。
　手順１：インゴット作製
　図１は、表１、表２に示した合金組成（合金１～合金４９）において作製したインゴットの外観の代表例である。いずれのインゴットもほぼ同じ外観（写真）である。インゴット作製方法は、イットリアからなるるつぼを用いた高周波溶解による。インゴットの原料は、スポンジＴｉ、およびＡｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂの粒状原料である。ＣはＴｉＣ粉末に含めた状態で添加しており、インゴットの合計重量は約８５０ｇである。溶解雰囲気はアルゴンガス中である。鋳造は内径φ５０ｍｍの鋳鉄製鋳型に行い、押し湯を切断し、下側（一様な太さを有する部分）を熱間鍛造試験に供した。熱間鍛造試験時のインゴット素材の高さは約１００ｍｍである。
　手順２：熱間鍛造試験
　熱間鍛造試験は、図２に示す説明図のように行った。図２は、熱間鍛造性を評価するため実施した熱間鍛造試験の説明図で、（Ａ）は熱間鍛造前の試料形状、（Ｂ）は熱間鍛造後の試料形状を示している。即ち、加熱温度は１３５０℃であり、インゴットを炉から取り出してプレスに設置し、その後プレスを降下させることで鍛造を実施した。プレスの降下速度は５０ｍｍ／秒以上、鍛造方向は据え込みである。鍛造回数は１回であり、この１回の鍛造で高さｔが１００ｍｍのインゴット素材を、２０ｍｍまで圧縮した（図２（ａ）、（ｂ）参照）。
　図６Ａ、６Ｂは、本発明の実施例において用いたＴｉＡｌ合金を１３５０℃に加熱して熱間鍛造した場合の外観写真である。図６Ａは比較合金（合金番号２８）、図６Ｂは実施例合金（合金番号３２）を示している。
　手順３：適正熱処理条件の調査
　上記手順２後の熱間鍛造材について、保持温度、保持時間、冷却（降温）速度を変化させた熱処理試験を実施し、組織観察から適正熱処理条件を調査した。
　その結果、本発明の合金、すなわち上記（１）式で示す合金元素パラメータＰが１．１～１．９原子％の範囲のＴｉＡｌ熱間鍛造合金については、保持温度については１２００～１２５０℃とするのが良いことが分かった。また、保持時間は、０．５～５時間が、冷却速度は１～１０［℃／分］が良いことが分かった。
　なお、この熱処理条件の調査で、適正と判断した組織は、γ相の面積率は５～３０％、β相の面積率は０．５～５面積％で残余がラメラ組織となる組織である。
　図５Ａ、５Ｂは、本発明の実施例において用いたＴｉＡｌ熱間鍛造合金の熱処理後の微細組織の反射電子像で、図５Ａは比較合金（合金番号３７）、図５Ｂは実施例合金（合金番号３３）を示している。
　図６は、面接率測定のフローチャートを示している。図７Ａ、７Ｂは、面接率測定での合金組織のＳＥＭ画像に対する処理過程の説明図で、図７Ａは図６のＳ１０４、図７Ｂは図６のＳ１０８を示している。
　面積率測定のフローチャートにおいて、まず走査型電子顕微鏡により１サンプルについて、統計的に意味のある枚数、例えば３枚の反射電子像写真を撮影する（Ｓ１００）。次に、撮影した３枚の反射電子像写真を紙にプリントアウトする（Ｓ１０２）。そして、反射電子像写真におけるＴｉＡｌ熱間鍛造合金の微細組織において、γ相、β相のそれぞれを異なる色のペンで縁取りする（Ｓ１０４）。スキャナーで上記縁取りした反射電子像写真を読み取り、例えばＪＰＥＧファイルのような画像ファイルに変換する（Ｓ１０６）。続いて、上記画像ファイルを例えばアドビ・システムズ・インコーポレイテッド製のＡｄｏｂｅ　Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（登録商標）のような画像ソフトにより画像処理し、縁取った内部は縁取りのペンと同じ色にする（Ｓ１０８）。続いて、この色のピクセル数を測定し、写真全体のピクセル数と比較することで面積率を求める（Ｓ１１０）。最後に、３枚の写真の平均値を求めγ相、β相の各相の面積率の結果とする（Ｓ１１２）。
　なお、上記の面接率測定において、走査型電子顕微鏡の画像を一旦紙にプリントアウトして、手作業で画像ファイルに変換して、画像処理することで、面接率測定を行っているが、このような画像処理演算は、コンピュータプログラムを用いた画像処理システムで画像処理してもよい。
　手順４：室温引張試験
　続いて、熱間鍛造材について適正条件の熱処理を実施した後、引張試験を行った。この引張試験は、ＪＩＳＺ２２４１に準拠するものであり、引張試験片の形状は図４Ａ、４Ｂに示すように、全長４０ｍｍで両端の被把持部の長さ８ｍｍ、中央部は長さ１６ｍｍ、φ４ｍｍの丸棒試験片である。被試験材をこの丸棒試験片の形状に加工し、室温の引張試験を実施して伸びと強度を測定した。良否の判断規準は、室温の伸びについては、０．５％未満を不良、０．５％以上を良好とした。また、室温の強度については、５５０ＭＰａ未満を不良、５５０ＭＰａ以上を良好とした。
　以上説明した本願発明の実施例において、目標とした各特性は、以下のとおりである。即ち、熱間鍛造性については、図２に示すように、高さ１００ｍｍのインゴットを１回の圧縮で２０ｍｍまで鍛造しても素材に割れが発生しないことである。また、熱処理後の材料特性として、室温の延性が０．５％以上、室温の強度が５５０ＭＰａ以上である。
　以下、表１、表２の組成で作製したインゴットについて熱間鍛造、熱処理を行い、上記手順で評価した結果を個別の合金１～４８について説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　　・合金１（比較合金）：Ａｌが本実施例の組成範囲よりも少ない。α２相の量が多くなりすぎたため室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金２、３、４（実施例合金）：Ａｌが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金５（比較合金）：Ａｌが本実施例の組成範囲を超える。鍛造時のβ相の量が少なく、熱間鍛造時に割れるなど熱間鍛造性が不良である。なお、このサンプルについては以降の評価は実施していない。
　　・合金６（実施例合金）：Ｆｅが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金７（比較合金）：Ｆｅが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金８（実施例合金）：Ｎｉが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金９（比較合金）：Ｎｉが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である.
　　・合金１０（実施例合金）：Ｍｏが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金１１（比較合金）：Ｍｏが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金１２（実施例合金）：Ｗが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金１３（比較合金）：Ｗが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である。
　　・合金１４（実施例合金）：Ｃｒが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金１５（比較合金）：Ｃｒが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金１６（実施例合金）：Ｍｎが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金１７（比較合金）：Ｍｎが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金１８（実施例合金）Ｖが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金１９（比較合金）：Ｖが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である。なお、合金２０は欠番である。
　　・合金２１（実施例合金）：Ｎｂが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金２２（比較合金）：Ｎｂが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である。
　　・合金２３（比較合金）：Ｃが本実施例の組成範囲よりも少ない。冷却過程でのβ相からのγ相の析出量が少なく、β相が目標より多く残っているため、室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金２４、２５、２６（実施例合金）：Ｃが本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金２７（比較合金）：Ｃが本実施例の組成範囲を超える。室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である。
　　・合金２８（比較合金）：合金指数が本実施例の組成範囲よりも少ない。鍛造時のβ相の量が少なく、熱間鍛造時に割れが発生するなど熱間鍛造性が不良である。なお、このサンプルについては以降の評価は実施していない。
　　・合金２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６（実施例合金）：合金指数が本実施例の組成範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金３７（比較合金）：合金指数が本実施例の組成範囲を超える。β相が目標より多く残っているため、室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金３８（比較合金）：熱処理温度が本実施例の規定範囲よりも低い。γ相の量が目標より多いため、室温の強度が判断基準以下の５３０ＭＰａであり不良である。
　　・合金３９、４０（実施例合金）：熱処理温度が本実施例の規定範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金４１（比較合金）：熱処理温度が本実施例の規定範囲よりも高い。β相が目標より多く残っているため、室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である
　　・合金４２（比較合金）：熱処理時間が本実施例の規定範囲よりも短い。鍛造材中のβ相がその温度で平衡する量まで減少せず、熱処理後のβ相が目標より多く残っているため、室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である。
　　・合金４３、４４（実施例合金）：熱処理時間が本実施例の規定範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金４５（比較合金）：熱処理時間が本実施例の規定範囲よりも長い。長時間保持でラメラ組織が粗大化したため、室温の伸びが判断基準以下の０．３％であり不良である。
　　・合金４６、４７（実施例合金）：冷却速度が本実施例の規定範囲内である。熱間鍛造性、室温の伸び、強度は良好である。
　　・合金４８（比較合金）：冷却速度が本実施例の規定範囲よりも早い。冷却速度が速すぎβ相からのγ相の析出量が少なく、β相が目標より多く残っているため、室温の伸びが判断基準以下の０．４％であり不良である
　以上詳細に説明したように、本発明のＴｉＡｌ基合金によれば、熱間鍛造性、室温の延性・強度に優れているので、例えばタービン用動翼としてＴｉＡｌ基合金素材に用いるのに好適である。また、同タービン用動翼は、発電用ガスタービン、航空機用ジェットエンジン、船舶用過給器若しくは各種産業機械用ガスタービン又は蒸気タービンに用いるのに好適である。

Claims (7)

  1. 　　　Ａｌ:４１～４３原子％、
    　　　Ｆｅ：０～２．５原子％、
    　　　Ｎｉ：０～２．５原子％、
    　　　Ｍｏ：０～２．０原子％、
    　　　Ｗ：０～２．０原子％、
    　　　Ｃｒ：０～４．５原子％、
    　　　Ｍｎ：０～５．５原子％、
    　　　Ｖ：０～１０原子％、
    　　　Ｎｂ:０～１０原子％、
    　　　Ｃ: ０．３～０．７原子％、および、
    残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、
    　下記（１）式によって求められる合金元素パラメータＰが、１．１～１．９の組成範囲にあり、５～３０面積％のγ相と、０．５～５面積％のβ相と、残りの部分を占めるラメラ組織と、で構成される微細組織を有することを特徴とするＴｉＡｌ基合金。
    Ｐ＝(４１．５－Ａｌ)／３＋Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｍｏ＋Ｗ＋０．５Ｃｒ＋０．４Ｍｎ＋０．２Ｖ＋０．２Ｎｂ－Ｃ  （１）
  2. 　　　Ａｌ:４１．２～４２．８原子％、
    　　　Ｆｅ：０～２．０原子％、
    　　　Ｎｉ：０～２．０原子％、
    　　　Ｍｏ：０～１．７原子％、
    　　　Ｗ：０～１．７原子％、
    　　　Ｃｒ：０～４．０原子％、
    　　　Ｍｎ：０～５．０原子％、
    　　　Ｖ：０～８原子％、
    　　　Ｎｂ:０～８原子％、
    　　　Ｃ: ０．３５～０．６５原子％、および、
    残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、
    　前記合金元素パラメータＰが、１．２～１．８の組成範囲にあり、７～２５面積％のγ相と、０．５～４．５面積％のβ相と、残りの部分を占めるラメラ組織と、で構成される微細組織を有することを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金。
  3. 　　　Ａｌ:４１．４～４２．６原子％、
    　　　Ｆｅ：０～１．５原子％、
    　　　Ｎｉ：０～１．５原子％、
    　　　Ｍｏ：０～１．５原子％、
    　　　Ｗ：０～１．５原子％、
    　　　Ｃｒ：０～３．５原子％、
    　　　Ｍｎ：０～４．５原子％、
    　　　Ｖ：０～６原子％、
    　　　Ｎｂ:０～６原子％、
    　　　Ｃ: ０．４～０．６原子％、および、
    残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、
    　前記合金元素パラメータＰが、１．３～１．７の組成範囲にあり、１０～２０面積％のγ相と、０．５～４面積％のβ相と、残りの部分を占めるラメラ組織と、で構成される微細組織を有することを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金。
  4. 　請求項１乃至３の何れか１項に記載された組成および微細組織を有するＴｉＡｌ基合金基材を、α相とβ相の共存温度領域に保持して熱間鍛造する工程と、
    　熱間鍛造した前記ＴｉＡｌ基合金素材を、１２００～１２５０℃の温度範囲で０．５～５時間保持した後、１～１０［℃／分］の冷却速度で熱処理する工程と、を有することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の製造方法。
  5. 　前記熱処理する工程の冷却過程では、β相からγ相を析出させ、β相の量を減少させることを特徴とする請求項４に記載のＴｉＡｌ基合金の製造方法。
  6. 　請求項１乃至３の何れか１項に記載の組成であって、請求項１乃至３の何れか１項に記載の微細組織を有するＴｉＡｌ基合金素材を用いたことを特徴とするタービン用動翼。
  7. 　請求項６に記載のタービン用動翼を用いたことを特徴とする発電用ガスタービン、航空機用ジェットエンジン、船舶用過給器若しくは各種産業機械用ガスタービン又は蒸気タービン。
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