JP2009031790A - 電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性支持体上に電荷発生層、電荷輸送層、保護層を順に積層してなる電子写真感光体において、電荷輸送層が電荷輸送性物質を有し、保護層が電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーを含む塗布液を塗布後、光エネルギー照射手段により硬化することにより形成され、塗布液中の電荷輸送性構造を有する化合物は電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのみであり、保護層膜厚が3μm〜15μmであり、電荷輸送層表面から2μmの箇所における保護層中の電荷輸送層が含有する前記電荷輸送性物質の濃度が10重量%以上かつ30重量%以下である。
【選択図】図1
Description
一方、最近画像形成装置の小型化から感光体の小径化が進み、機械の高速化やメンテナンスフリーの動きも加わり感光体の高耐久化が切望されるようになってきた。この観点からみると、有機感光体は、表面層が低分子電荷輸送材料と不活性高分子を主成分としているため一般に柔らかく、電子写真プロセスにおいて繰り返し使用された場合、現像システムやクリーニングシステムによる機械的な負荷により摩耗が発生しやすいという欠点を有している。加えて高画質化の要求からトナー粒子の小粒径化に伴いクリーニング性を向上させる目的でクリーニングブレードのゴム硬度の上昇と当接圧力の上昇が余儀なくされ、このことも感光体の摩耗を促進する要因となっている。この様な感光体の摩耗は、感度の劣化、帯電性の低下などの電気的特性を劣化させ、画像濃度低下、地肌汚れ等の異常画像の原因となる。また摩耗が局所的に発生した傷は、クリーニング不良によるスジ状汚れ画像をもたらす。現状では感光体の寿命はこの摩耗や傷が律速し、したがって、有機感光体の高耐久化においては前述の摩耗量を低減することが不可欠であり、これが当分野でもっとも解決が迫られている課題である。
これら従来技術における電荷輸送性構造を化学結合させた架橋感光層を有する感光体においても、現状では十分は総合特性を有しているとは言えない。
以上の状況に対して本発明者らは、電子写真感光体の保護層が少なくとも電荷輸送性構造を有しない3官能以上のラジカル重合性モノマーと1官能の電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物を硬化することによって、上記課題が大幅に改善されることを開示した(特許文献4参照)。
しかしながら、上記感光体をカラー電子写真装置及び除電光のない電子写真装置に用いた場合、残像、残留電位、露光後電位の上昇などの問題が生じてしまう。特に、光除電手段のない電子写真装置に用いた場合には、初期から強い残像が発生してしまうといった不具合を生じる。
残像は、ハーフトーン画像に特に現れやすく、ハーフトーン画像の重ね合わせであることが多いカラー画像では、特に重要な問題となる。更にカラー画像の場合、1色1色では残像レベルが白黒画像の残像と同様であっても、複数の色を重ね合わせることで、残像が顕在化しやすい。
また、残像を抑制する方法として、電子写真装置に前露光などの除電手段を設ける方法があるが、電子写真装置本体の低コスト化や小型化の観点から、除電手段が省略されることが多くなってきている。
上記のような技術により耐摩耗性は改良されてきたが、近年の高画質化、高耐久化の要望が高まり、画像安定性と耐摩耗性を高度なレベルで両立させる必要が切望されている。
(1)「導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、電荷輸送層、保護層を順に積層してなる電子写真感光体において、該電荷輸送層が少なくとも電荷輸送性物質を有し、該保護層が少なくとも電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーを含む塗布液を塗布後、光エネルギー照射手段により硬化することにより形成され、該塗布液中の電荷輸送性構造を有する化合物は該電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのみであり、保護層膜厚が3μm〜15μmであり、電荷輸送層表面から2μmの箇所における保護層中の電荷輸送層が含有する前記電荷輸送性物質の濃度A(Aは下記式(1)を満たす。)が10重量%以上かつ30重量%以下であることを特徴とする電子写真感光体。
A = (電荷輸送性物質)/((電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性物質))×100 ・・・(a)」、
(2)「保護層形成後の乾燥温度T(℃)、保護層形成後の乾燥時間t(min)、保護層形成前の電荷輸送層表面の電荷輸送性物質含有量C(%)、電荷輸送層のガラス転移点Tg(℃)が、下記式(1)を満たすことを特徴とする前記第(1)項に記載の電子写真感光体;
16<C/100×(T−Tg)×log10t<75 式(1)
(但し、T:100〜160℃、t:30〜240min、C:33〜70%)」、
(3)「前記保護層中にリン系酸化防止剤を含有することを特徴とする前記第(1)項又は第(2)項に記載の電子写真感光体」、
(4)「前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基数が、3つ以上であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(3)項のいずれかに記載の電子写真感光体」、
(5)「前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基数が、1つであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(4)項のいずれかに記載の電子写真感光体」、
(6)「前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーの電荷輸送構造が、トリアリールアミン構造であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(5)項のいずれかに記載の電子写真感光体」、
(7)「前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマー及び電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基が、アクリロイルキシ基またはメタクリロイルキシ基であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(6)項のいずれかに記載の電子写真感光体」、
(8)「前記第(1)項乃至第(7)項のいずれかに記載の電子写真感光体を用いて、少なくとも帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行なうことを特徴とする画像形成方法」、
(9)「前記第(1)項乃至第(7)項のいずれかに記載の電子写真感光体を有することを特徴とする画像形成装置」、
(10)「前記第(1)項乃至第(7)項のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段よりなる群から選ばれた少なくとも一つの手段を有するものであって、画像形成装置本体に着脱可能としたことを特徴とする画像形成装置用プロセスカートリッジ」。
本発明においては導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、電荷輸送層、保護層を順に積層してなる電子写真感光体において、該電荷輸送層が少なくとも電荷輸送性物質を有し、該保護層が少なくとも電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーを含む塗布液を塗布後、光エネルギー照射手段により硬化することにより形成され、該塗布液中の電荷輸送性構造を有する化合物は該電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのみであり、保護層膜厚が3μm〜15μm、好ましくは4μm〜15μmであり、電荷輸送層表面から2μmの箇所における保護層中の電荷輸送層が含有する電荷輸送性物質の濃度A(Aは下記式(1)を満たす。)が10重量%以上かつ30重量%以下であることを特徴とする電子写真感光体を用いることによって、画像安定性と耐摩耗性を高度なレベルで両立できることが判明した。
A = (電荷輸送性物質)/((電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性物質))×100 ・・・(a)
従来、ラジカル硬化性組成物からなる架橋保護層は、緻密な3次元網目構造が形成でき、これにより高い耐摩耗性が発揮されることが知られていた。しかし、例えば特許文献4に記載されているように、熱可塑性樹脂からなる電荷輸送層上に、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物と電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物からなる保護層を設けた感光体では、初期から強い残像が発生してしまう問題がある。これは、保護層中に、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーが架橋反応により固定されているため、保護層高分子重合体の主鎖や架橋鎖の運動の自由度がなくなり電荷輸送層からきた電荷を受け取り難くなってしまっており、電荷輸送層から保護層中への電荷の授受がスムーズに行なわれず、電荷が界面にトラップされてしまうためである。
電荷輸送層中の電荷輸送性化合物が保護層中に存在することによって、電荷の授受が同じ電荷輸送性化合物同士で行なわれる確率が増え、残像の原因となっていたトラップ電荷がスムーズに保護層中に移行されるため残像の低減に繋がったと推測される。また、架橋反応終了後にマイグレートさせることにより3次元架橋膜形膜の網目の隙間に、電荷輸送層の電荷輸送性化合物が入り込むため、あらかじめ電荷輸送性化合物を添加した系で発生するような架橋阻害による耐摩耗性の低下が抑制できたと推測される。
保護層中の電荷輸送性物質濃度は、例えばラマン分光法やフーリエ変換赤外分光法のATR法等により測定することができるが、以下、フーリエ変換赤外分光法における測定例を記す。まず、検量線を作成する。検量線用サンプルは一定量のPMMAと電荷輸送性化合物を有するラジカル重合性モノマーと所定の量の電荷輸送性物質を含有させた5μm程度の膜を作成する。その膜表面をFT−IRのATR法により測定し、PMMAの吸収(カルボニル)と電荷輸送性物質の吸収(例えば一置換ベンゼン又は2置換ベンゼン)の強度比を用いて検量線を作成する。検量線作成後、実サンプルを測定する際、実サンプル中に含まれるカルボニル当量を検量線サンプルのカルボニル当量に変換し、保護層中に含まれる電荷輸送層が含有する電荷輸送性物質の含有量を測定する。
電荷輸送層界面から2μmの箇所における保護層は、保護層を設けた感光体の表面を研摩させることによって得られる。例えばラッピングフィル(住友3M製)を用いて、保護層を形成した導電体支持体を定速回転させ、表面にラッピングフィルムを当接させることによって研磨を行なうことができる。感光体の保護層膜厚は、渦電流式膜厚測定装置(フィッシャーインスツルメント製)を用いて、保護層形成前後の膜厚及び研摩前後の膜厚から残り2μmであるかを判断できる。
本発明の感光体は式(1)を満たすことによって有利に製造することができる。架橋反応終了後の保護層中への電荷輸送層が有する電荷輸送物質の染込みは、主に電荷輸送物質の熱拡散によって起こる。そのため、表面層形成後の乾燥温度が高く、その時間が長いほど熱拡散が多くなる。また、電荷輸送層表面の電荷輸送性物質含有量が多いほど、熱拡散による保護層中への電荷輸送層の染込みが多くなる。また、電荷輸送層が含有するバインダー樹脂も電荷輸送物質の熱拡散に寄与しており、そのため電荷輸送物質のガラス転移点が低いほど熱拡散が起こりやすくなる。
理由は定かではないが、以上のパラメーターが相互に絡み合っているため式(1)を満たすときに、電荷輸送層表面から2μmの箇所における保護層中の電荷輸送物質濃度が10%以上になり残像抑制効果が発現する。また式(1)が16以下の場合には、熱拡散による移動が少ないため、電荷輸送層表面から2μmの箇所における電荷輸送物質濃度が10%未満になり残像は低減されない。75以上の場合は、乾燥温度が高く、乾燥時間が長く、電荷輸送物質含有量が高く、及び/又は、ガラス転移点が低いことになるが、この場合、熱の影響により感光体の電気特性の悪化や、電荷輸送層物質含有量が高すぎて、膜強度が低くなりすぎるため画像形成プロセスにおいて電荷輸送層から保護層にかけて剥離するといった問題が生じてしまう。
保護層形成前の電荷輸送層表面の電荷輸送物質の濃度は、保護層中の電荷輸送性物質濃度の測定方法と同様にラマン分光法やフーリエ変換赤外分光法のATR法等により測定するができる。バインダー樹脂と電荷輸送物質を所定量含有させて作製した5μm程度の膜から、電荷輸送物質の単独ピークと、バインダー樹脂の単独ピークの強度比から検量線を作製する。この検量線を用い保護層形成前の電荷輸送物質の濃度を測定することができる。
「電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーについて」
本発明に用いられるラジカル重合性化合物において電荷輸送性構造を有するものが良好に使用可能である。本発明に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物とは、例えばトリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造、例えば縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環などの電子輸送性構造を有しており、且つラジカル重合性官能基を有する化合物を指す。このラジカル重合性官能基とは、炭素−炭素二重結合を有し、ラジカル重合可能な基であれば何れでもよい。
これらラジカル重合性官能基としては、例えば、下記に示す1−置換エチレン官能基、1,1−置換エチレン官能基が挙げられる。
これらの置換基を具体的に例示すると、ビニル基、スチリル基、2−メチル−1,3−ブタジエニル基、ビニルカルボニル基、アクリロイルオキシ基、アクリロイルアミド基、ビニルチオエーテル基等が挙げられる。
(2)1,1−置換エチレン官能基としては、例えば以下の式で表わされる官能基が挙げられる。
また、X2は上記式中のX1と同一の置換基及び単結合、アルキレン基を表わす。ただし、Y,X2の少なくとも何れか一方がオキシカルボニル基、シアノ基、アルケニレン基、及び芳香族環である。〕
なお、これらX1、X2、Yについての置換基にさらに置換される置換基としては、例えばハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、メチル基、エチル基等のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられる。
〔式中、R1は水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアリール基、シアノ基、ニトロ基、アルコキシ基、−COOR7(R7は水素原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアラルキル基又は置換基を有してもよいアリール基を表わす。)、ハロゲン化カルボニル基若しくはCONR8R9(R8及びR9は水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアラルキル基又は置換基を有してもよいアリール基を示し、互いに同一であっても異なっていてもよい。)を表わし、Ar1、Ar2は置換もしくは未置換のアリーレン基を表わし、同一であっても異なってもよい
。Ar3、Ar4は置換もしくは未置換のアリール基を表わし、同一であっても異なってもよい。Xは単結合、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のシクロアルキレン基、置換もしくは無置換のアルキレンエーテル2価基、酸素原子、硫黄原子、ビニレン基を表わす。Zは置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のアルキレンエーテル2価基、アルキレンオキシカルボニル2価基を表わす。m、nは0〜3の整数を表わす。〕
前記一般式(1)、(2)において、R1の置換基中、アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が、アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基が、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等がそれぞれ挙げられ、これらは、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、メチル基、エチル基等のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等により置換されていても良い。
R1の置換基のうち、特に好ましいものは水素原子、メチル基である。
置換もしくは未置換のAr3、Ar4はアリール基であり、アリール基としては縮合多環式炭化水素基、非縮合環式炭化水素基及び複素環基が挙げられる。
また、前記Ar3、Ar4で表わされるアリール基は例えば以下に示すような置換基を有してもよい。
(1)ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基等。
(2)アルキル基;
好ましくは、C1〜C12とりわけC1〜C8、さらに好ましくはC1〜C4の直鎖または分岐鎖のアルキル基であり、これらのアルキル基にはさらにフッ素原子、水酸基、シアノ基、C1〜C4のアルコキシ基、フェニル基又はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基もしくはC1〜C4のアルコキシ基で置換されたフェニル基を有していてもよい。具体的にはメチル基、エチル基、n−ブチル基、i−プロピル基、t−ブチル基、s−ブチル基、n−プロピル基、トリフルオロメチル基、2−ヒドロキエチル基、2−エトキシエチル基、2−シアノエチル基、2−メトキシエチル基、ベンジル基、4−クロロベンジル基、4−メチルベンジル基、4−フェニルベンジル基等が挙げられる。
(3)アルコキシ基(−OR2);
R2は(2)で定義したアルキル基を表わす。具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、n−ブトキシ基、s−ブトキシ基、i−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、ベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
(4)アリールオキシ基;
アリール基としてはフェニル基、ナフチル基が挙げられる。これは、C1〜C4のアルコキシ基、C1〜C4のアルキル基またはハロゲン原子を置換基として含有してもよい。具体的には、フェノキシ基、1−ナフチルオキシ基、2−ナフチルオキシ基、4−メトキシフェノキシ基、4−メチルフェノキシ基等が挙げられる。
(5)アルキルメルカプト基またはアリールメルカプト基;
具体的にはメチルチオ基、エチルチオ基、フェニルチオ基、p−メチルフェニルチオ基等が挙げられる。
(6)以下の式で表わされる置換基
(式中、R3及びR4は各々独立に水素原子、前記(2)で定義したアルキル基、またはアリール基を表わす。アリール基としては、例えばフェニル基、ビフェニル基又はナフチル基が挙げられ、これらはC1〜C4のアルコキシ基、C1〜C4のアルキル基またはハロゲン原子を置換基として含有してもよい。R3及びR4は共同で環を形成してもよい)
具体的には、アミノ基、ジエチルアミノ基、N−メチル−N−フェニルアミノ基、N,N−ジフェニルアミノ基、N,N−ジ(トリール)アミノ基、ジベンジルアミノ基、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリジノ基等が挙げられる。
(7)メチレンジオキシ基、又はメチレンジチオ基等のアルキレンジオキシ基又はアルキレンジチオ基。
(8)置換又は無置換のスチリル基、置換又は無置換のβ−フェニルスチリル基、ジフェニルアミノフェニル基、ジトリルアミノフェニル基等。
置換もしくは無置換のアルキレン基としては、C1〜C12、好ましくはC1〜C8、さらに好ましくはC1〜C4の直鎖または分岐鎖のアルキレン基であり、これらのアルキレン基にはさらにフッ素原子、水酸基、シアノ基、C1〜C4のアルコキシ基、フェニル基又はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基もしくはC1〜C4のアルコキシ基で置換されたフェニル基を有していてもよい。具体的にはメチレン基、エチレン基、n−ブチレン基、i−プロピレン基、t−ブチレン基、s−ブチレン基、n−プロピレン基、トリフルオロメチレン基、2−ヒドロキエチレン基、2−エトキシエチレン基、2−シアノエチレン基、2−メトキシエチレン基、ベンジリデン基、フェニルエチレン基、4−クロロフェニルエチレン基、4−メチルフェニルエチレン基、4−ビフェニルエチレン基等が挙げられる。
置換もしくは無置換のシクロアルキレン基としては、C5〜C7の環状アルキレン基であり、これらの環状アルキレン基にはフッ素原子、水酸基、C1〜C4のアルキル基、C1〜C4のアルコキシ基を有していても良い。具体的にはシクロヘキシリデン基、シクロへキシレン基、3,3−ジメチルシクロヘキシリデン基等が挙げられる。
置換もしくは無置換のアルキレンエーテル2価基としては、エチレンオキシ基、プロピレンオキシ基等のアルキレンオキシ2価基、あるいはエチレングリコール、プロピレングリコール等から誘導されるアルキレンジオキシ2価基、若しくはジエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等から誘導される、ジ又はポリ(オキシアルキレン)オキシ2価基等が挙げられ、アルキレンエーテル2価基のアルキレン基はヒドロキシル基、メチル基、エチル基等の置換基を有してもよい。
ビニレン基は、
置換もしくは未置換のアルキレン基としては、前記Xのアルキレン基と同様なものが挙げられる。
置換もしくは無置換のアルキレンエーテル2価基としては、前記Xのアルキレンエーテル2価基が挙げられる。
アルキレンオキシカルボニル2価基としては、カプロラクトン変性2価基が挙げられる。
(式中、o、p、qはそれぞれ0又は1の整数、Raは水素原子、メチル基を表わし、Rb、Rcは水素原子以外の置換基で炭素数1〜6のアルキル基を表わし、複数の場合は異なっても良い。s、tは0〜3の整数を表わす。Zaは単結合、メチレン基、エチレン基、
芳香族炭化水素としては、ベンゼン、ナフタレン、フェナントレン、ビフェニル、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン等が挙げられる。
置換基としては、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、ベンジル基、ハロゲン原子が挙げられる。また、上記アルキル基、アルコキシ基は、さらにハロゲン原子、フェニル基を置換基として有していても良い。
Ar6は、少なくとも1個の3級アミノ基を有する芳香族炭化水素骨格からなる一価基または二価基もしくは少なくとも1個の3級アミノ基を有する複素環式化合物骨格からなる一価基または二価基を表わすが、ここで、3級アミノ基を有する芳香族炭化水素骨格とは下記一般式(A)で表わされる。
(式中、R13、R14はアシル基、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基を表わす。Ar7はアリール基を表わす。wは1〜3の整数を表わす。)
R13、R14のアシル基としてはアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基等が挙げられる。
R13、R14の置換もしくは無置換のアルキル基はAr5の置換基で述べたアルキル基と同様である。
R13、R14の置換もしくは無置換のアリール基は、フェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、ターフェニリル基、ピレニル基、フルオレニル基、9,9−ジメチル−2−フルオレニル基、アズレニル基、アントリル基、トリフェニレニル基、クリセニル基に加えて下記一般式(B)で表わされる基を挙げることができる。
R21のアルコキシ基の具体例としてはメトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、s−ブトキシ基、t−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、2−シアノエトキシ基、ベンジルオキシ基、4−メチルベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
R21のハロゲン原子としてはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
R21のアミノ基としては、ジフェニルアミノ基、ジトリルアミノ基、ジベンジルアミノ基、4−メチルベンジル基等が挙げられる。
Ar7のアリール基としてはフェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、ターフェニリル基、ピレニル基、フルオレニル基、9,9−ジメチル−2−フルオレニル基、アズレニル基、アントリル基、トリフェニレニル基、クリセニル基を挙げることができる。
Ar7、R13、R14は、Ar5で定義されたアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子を置換基として有していても良い。
また、3級アミノ基を有する複素環式化合物骨格としては、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、トリアゾール、ジオキサゾール、インドール、イソインドール、ベンズイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾイソキサジン、カルバゾール、フェノキサジン等のアミン構造を有する複素環化合物が挙げられる。これらは、Ar5で定義されたアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子を置換基として有していても良い。
B1、B2はアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基又はビニル基を有するアルキル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基又はビニル基を有するアルコキシ基を表わす。アルキル基、アルコキシ基は、Ar5で述べたものが同様に適用される。これら、B1、とB2は、どちらか一方のみが存在し、両方の存在は除外される。
アリール基は、R13、R14で定義されたアリール基と同様である。アリレン基は、そのアリール基から誘導される二価基である。
B1〜B4は、一般式(4)におけるB1、B2と同様であり、B1〜B4の内、どれか一つだけが存在し、二つ以上の存在は除外される。uは0〜5の整数、vは0〜4の整数を表わす。
次に本発明に用いられるラジカル重合性化合物として、電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーが良好に使用可能である。本発明に用いられる電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーは、先の電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物で示したラジカル重合性官能基を有するものが挙げられ、ラジカル重合性官能基としては特にアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が有用である。また耐摩耗性の向上という観点からアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基のラジカル重合性官能基を3個以上有するラジカル重合性モノマーが有効に用いることができる。
すなわち、本発明において使用する上記ラジカル重合性モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アルキレン変性(以後HPA変性)トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシ変性(以後EO変性)トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシ変性(以後PO変性)トリメチロールプロパントリアクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリアクリレート、HPA変性トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)、グリセロールトリアクリレート、エピクロロヒドリン変性(以後ECH変性)グリセロールトリアクリレート、EO変性グリセロールトリアクリレート、PO変性グリセロールトリアクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタアクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジメチロールプロパンテトラアクリレート(DTMPTA)、ペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、EO変性リン酸トリアクリレート、2,2,5,5,−テトラヒドロキシメチルシクロペンタノンテトラアクリレートなどが挙げられ、これらは、単独又は2種類以上を併用しても差し支えない。
また、本発明の保護層は、必要に応じてこの架橋反応を効率よく進行させるために架橋表面層中に重合開始剤を使用してもよい。
熱重合開始剤としては、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジヒドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(パーオキシベンゾイル)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルベルオキサイド、t−ブチルヒドロベルオキサイド、クメンヒドロベルオキサイド、ラウロイルパーオキサイドなどの過酸化物系開始剤、アゾビスイソブチルニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、アゾビスイソ酪酸メチル、アゾビスイソブチルアミジン塩酸塩、4,4’−アゾビス−4−シアノ吉草酸などのアゾ系開始剤が挙げられる。
これらの重合開始剤は1種又は2種以上を混合して用いてもよい。重合開始剤の含有量は、ラジカル重合性を有する総含有物100重量部に対し、0.5〜40重量部、好ましくは1〜20重量部である。
更に、本発明の塗工液は必要に応じて各種可塑剤(応力緩和や接着性向上の目的)、レベリング剤、ラジカル反応性を有しない低分子電荷輸送物質などの添加剤が含有できる。これらの添加剤は公知のものが使用可能であり、可塑剤としてはジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の一般の樹脂に使用されているものが利用可能で、その使用量は塗工液の総固形分に対し20重量%以下、好ましくは10%以下に抑えられる。また、レベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが利用でき、その使用量は塗工液の総固形分に対し3重量%以下が適当である。
保護層塗工液の希釈溶媒に関しては、蒸発速度の遅い溶剤を用いた場合、残留する溶媒が硬化の妨げとなったり、下層成分の混入量を増加させることがあり、不均一硬化や硬化密度低下をもたらす、この有機溶剤に対し、可溶性となりやすい。具体的には、テトラヒドロフラン、テトラヒドロフランとメタノール混合溶剤、酢酸エチル、メチルエチルケトン、エチルセロソルブなどが有用であるが、塗工法と合わせて選択される。また、固形分濃度に関しては、同様な理由で低すぎる場合、有機溶剤に対し可溶性となりやすい。
本発明の保護層の塗布方法としては浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート、リングコート法などを用いて行なうことができるが、塗工時における塗膜中の残留溶媒量を適度に調整できるスプレーコート法がより好ましく選択できる。
本発明においては、かかる保護層用塗工液を塗布後、外部からエネルギーを与え硬化させ、保護層を形成するものであるが、このとき用いられる外部エネルギーとしては、光、放射線がある。光のエネルギーとしては主に紫外光に発光波長をもつ高圧水銀灯やメタルハライドランプなどのUV照射光源が利用できるが、ラジカル重合性含有物や光重合開始剤の吸収波長に合わせ可視光光源の選択も可能である。照射光量は50mW/cm2以上、1000mW/cm2以下が好ましく、50mW/cm2未満では硬化反応に時間を要する。1000mW/cm2より強いと反応の進行が不均一となり、架橋表面層の表面に局部的な皺が発生したり、多数の未反応残基、反応停止末端が生ずる。また、急激な架橋により内部応力が大きくなり、クラックや膜剥がれの原因となる。放射線のエネルギーとしては電子線を用いるものが挙げられる。これらのエネルギーの中で、反応速度制御の容易さ、装置の簡便さから光のエネルギーを用いたものが有用である。
本発明に用いられる電子写真感光体を図面に基づいて説明する。
図1は本発明の電子写真感光体を表わす断面図である。
図1は、導電性支持体上に、感光層として、電荷発生機能を有する電荷発生層と電荷輸送物機能を有する電荷輸送層とが積層された積層構造の感光体である。保護層は電荷輸送層の表面部分である。
導電性支持体としては、体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金などの金属、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物を蒸着またはスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいはアルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板およびそれらを押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研摩などの表面処理を施した管などを使用することができる。また、特開昭52−36016号公報に開示されたエンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも導電性支持体として用いることができる。
この他、上記支持体上に導電性粉体を適当な結着樹脂に分散して塗工したものについても、本発明の導電性支持体として用いることができる。
更に、適当な円筒基体上にポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン、塩化ゴム、テフロン(登録商標)などの素材に前記導電性粉体を含有させた熱収縮チューブによって導電性層を設けてなるものも、本発明の導電性支持体として良好に用いることができる。
次に感光層について説明する。感光層は積層構造でも単層構造でもよい。
感光層は電荷発生機能を有する電荷発生層と電荷輸送機能を有する電荷輸送層とから構成される。
電荷発生層は、電荷発生機能を有する電荷発生物質を主成分とする層で、必要に応じてバインダー樹脂を併用することもできる。電荷発生物質としては、無機系材料と有機系材料を用いることができる。
無機系材料には、結晶セレン、アモルファス・セレン、セレン−テルル、セレン−テルル−ハロゲン、セレン−ヒ素化合物や、アモルファス・シリコン等が挙げられる。アモルファス・シリコンにおいては、ダングリングボンドを水素原子、ハロゲン原子でターミネートしたものや、ホウ素原子、リン原子等をドープしたものが良好に用いられる。
また、後者の具体例としては、例えば特開昭63−285552号公報、特開平05−19497号公報、特開平05−70595号公報、特開平10−73944号公報等に記載のポリシリレン重合体が例示される。
電荷発生層に併用できる低分子電荷輸送物質には、正孔輸送物質と電子輸送物質とがある。
電子輸送物質としては、たとえばクロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、2,4,7−トリニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロキサントン、2,4,8−トリニトロチオキサントン、2,6,8−トリニトロ−4H−インデノ〔1,2−b〕チオフェン−4−オン、1,3,7−トリニトロジベンゾチオフェン−5,5−ジオキサイド、ジフェノキノン誘導体などの電子受容性物質が挙げられる。これらの電子輸送物質は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。
前者の方法には、真空蒸着法、グロー放電分解法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、CVD法等が用いられ、上述した無機系材料、有機系材料が良好に形成できる。
また、後述のキャスティング法によって電荷発生層を設けるには、上述した無機系もしくは有機系電荷発生物質を必要ならばバインダー樹脂と共にテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン、トルエン、ジクロロメタン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、アニソール、キシレン、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル等により分散し、分散液を適度に希釈して塗布することにより、形成できる。また、必要に応じて、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のレベリング剤を添加することができる。塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート、リングコート法などを用いて行なうことができる。
以上のようにして設けられる電荷発生層の膜厚は、0.01〜5μm程度が適当であり、好ましくは0.05〜2μmである。
電荷輸送層は電荷輸送機能を有する電荷輸送物質および結着樹脂を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成される。
電荷輸送物質としては、前記電荷発生層で記載した電子輸送物質、正孔輸送物質及び高分子電荷輸送物質を用いることができる。特に高分子電荷輸送物質を用いることは、表面層塗工時の下層の溶解性を低減効果を示し、とりわけ有用である。
電荷輸送物質の量は結着樹脂100重量部に対し、20〜300重量部、好ましくは40〜150重量部が適当である。但し、高分子電荷輸送物質を用いる場合は、単独でも結着樹脂との併用も可能である。
電荷輸送層に併用できる可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の一般的に樹脂の可塑剤として使用されているものがそのまま使用でき、その使用量は、結着樹脂100重量部に対して0〜30重量部程度が適当である。
電荷輸送層に併用できるレベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが使用され、その使用量は、結着樹脂100重量部に対して0〜1重量部程度が適当である。
電荷輸送層の膜厚は、5〜40μm程度が適当であり、好ましくは10〜30μm程度が適当である。
本発明の感光体においては、導電性支持体と感光層との間に下引き層を設けることができる。下引き層は一般には樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤で塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶剤性の高い樹脂であることが望ましい。このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。また、下引き層にはモアレ防止、残留電位の低減等のために酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末顔料を加えてもよい。
また、本発明においては、耐環境性の改善のため、とりわけ、感度低下、残留電位の上昇を防止する目的で、保護層、電荷発生層、電荷輸送層、下引き層、中間層等の各層に酸化防止剤を添加することができる。
(フェノール系化合物)
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’−ビス(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアッシド]クリコ−ルエステル、トコフェロール類など。
N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジメチル−N,N’−ジ−t−ブチル−p−フェニレンジアミンなど。
2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジドデシルハイドロキノン、2−ドデシルハイドロキノン、2−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノン、2−(2−オクタデセニル)−5−メチルハイドロキノンなど。
ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3’−チオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオープロピオネート)など。
トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリ(ジノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2−エチルヘキシル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリス(トリデシル)ホスファイト、ジフェニルモノ(2−エチルヘキシル)ホスファイト、ジフェニルモノデシルホスファイト、トリス(2,4、ジーt−ブチルフェニル)ホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4,ジーt−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジーt−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、テトラキス(2,4−ジーt−ブチルフェニル)4,4−ビフェニレンージーホスホナイト、ジラウリルハイドロゲンホスファイト、ジフェニルハイドロゲンホスファイト、テトラフェニルジプロピレングリコールジホスファイト、テトラフェニルテトラ(トリデシル)ペンタエリスリトールテトラホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4’イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、水添ビスフェノールA・ペンタエリスリトールホスファイトポリマーなど。
特に本発明においてはリン系酸化防止剤を含有させることにより、感光体疲労後の残像を抑制できる。この理由は定かではないが、他の酸化防止剤に比べ酸化エネルギーが高いためUV照射時のラジカルにより酸化防止効果を失うことなく、UV硬化後もその効果を保っているためであると推測される。
本発明における酸化防止剤の添加量は、添加する層の総重量に対して0.01〜10重量%である。
次に図面に基づいて本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置を詳しく説明する。
本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置とは、本発明は平滑で低表面エネルギー性を有する電荷輸送性架橋表面層を有する感光体を用い、例えば少なくとも感光体に帯電、画像露光、現像の過程を経た後、画像保持体(転写紙)へのトナー画像の転写、定着及び感光体表面のクリーニングというプロセスよりなる画像形成方法ならびに画像形成装置である。
場合により、静電潜像を直接転写体に転写し現像する画像形成方法等では、感光体に配した上記プロセスを必ずしも有するものではない。
その他、感光体に近接していない原稿読み取り、給紙、定着、排紙等のプロセスは公知のものが使用できる。
この画像形成手段は、複写装置、ファクシミリ、プリンタ内に固定して組み込まれていてもよいが、プロセスカートリッジの形態でそれら装置内に組み込まれ、着脱自在としたものであってもよい。プロセスカートリッジの一例を図3に示す。
画像形成装置用プロセスカートリッジとは、感光体(101)を内蔵し、他に帯電手段(102)、現像手段(104)、転写手段(106)、クリーニング手段(107)、除電手段(図示せず)の少なくとも一つを具備し、画像形成装置本体に着脱可能とした装置(部品)である。
本発明は、高分子電荷輸送層及び保護層を有した感光体と帯電、現像、転写、クリーニング、除電手段の少なくとも一つを一体化した画像形成装置用プロセスカートリッジを提供するものである。
以上の説明から明らかなように、本発明の電子写真感光体は電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリンター、CRTプリンター、LEDプリンター、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも広く用いることができるものである。
本発明における電荷輸送性構造を有する化合物は、例えば特許第3164426号公報記載の方法にて合成される。また、下記にこの一例を示す。
(1)ヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物(下記構造式B)の合成
メトキシ基置換トリアリールアミン化合物(下記構造式A)113.85g(0.3mol)と、ヨウ化ナトリウム138g(0.92mol)にスルホラン240mlを加え、窒素気流中で60℃に加温した。この液中にトリメチルクロロシラン99g(0.91mol)を1時間で滴下し、約60℃の温度で4時間半撹拌し反応を終了させた。この反応液にトルエン約1.5Lを加え室温まで冷却し、水と炭酸ナトリウム水溶液で繰り返し洗浄した。その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン:酢酸エチル=20:1)にて精製した。得られた淡黄色オイルにシクロヘキサンを加え、結晶を析出させた。このようにして下記構造式Bの白色結晶88.1g(収率=80.4%)を得た。
融点:64.0〜66.0℃
元素分析値(%)は以下のとおりである。
上記(1)で得られたヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物(構造式B)82.9g(0.227mol)をテトラヒドロフラン400mlに溶解し、窒素気流中で水酸化ナトリウム水溶液(NaOH:12.4g,水:100ml)を滴下した。この溶液を5℃に冷却し、アクリル酸クロライド25.2g(0.272mol)を40分かけて滴下した。その後、5℃で3時間撹拌し反応を終了させた。この反応液を水に注ぎ、トルエンにて抽出した。この抽出液を炭酸水素ナトリウム水溶液と水で繰り返し洗浄した。その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン)にて精製した。得られた無色のオイルにn−ヘキサンを加え、結晶を析出させた。このようにして例示化合物No.1の白色結晶80.73g(収率=84.8%)を得た。
融点:117.5〜119.0℃
元素分析値(%)は以下のとおりである。
<実施例1>
外径30mmのアルミニウムシリンダー上に、下記組成の下引き層塗工液、電荷発生層塗工液、および電荷輸送層塗工液を、浸漬塗工によって順次塗布、乾燥し、3.5μmの下引き層、0.2μmの電荷発生層、22μmの電荷輸送層を形成した。
[下引き層用塗工液]
アルキッド樹脂 6部
(ベッコゾール1307−60−EL、大日本インキ化学工業製)
メラミン樹脂 4部
(スーパーベッカミン G−821−60、大日本インキ化学工業製)
酸化チタン(CR−EL:石原産業) 40部
メチルエチルケトン 50部
[電荷発生層用塗工液]
下記構造のビスアゾ顔料 2.5部
シクロヘキサノン 200部
メチルエチルケトン 80部
[電荷輸送層用塗工液]
ビスフェーノルZ型ポリカーボネート 10部
(パンライトTS−2050、帝人化成製)
下記構造の電荷輸送性物質 7部
[保護層塗工液]
電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物 10部
例示化合物NO.1(分子量:419、官能基数:1官能)
電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー 10部
トリメチロールプロパントリアクリレート
(日本化薬製、KAYARAD TMPTA) 5部
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本火薬製、KAYARAD DPCA−120) 5部
光重合開始剤 1部
イルガキュア184(日本化薬製、分子量:204)
溶剤 100部
テトラヒドロフラン
(検量線の作成)
・検量線用サンプル塗工液A
例示化合物NO1 50部
メタクリル酸メチルモノマー(Wako製) 50部
THF 400部
・検量線用サンプル塗工液B
検量線サンプル塗工Aに下記構造の電荷輸送性物質を5部入れた以外は同様に作製した。
・検量線用サンプル塗工液C
検量線サンプル塗工液Bの電荷輸送性物質を10部にした以外は同様にして作製した。
・検量線用サンプル塗工液D
検量線サンプル塗工液Bの電荷輸送性物質を20部にした以外は同様に作製した。
・検量線用サンプル塗工液E
検量線サンプル塗工液Bの電荷輸送性物質を30部にした以外は同様に作製した。
次に検量線サンプルA〜EをFT−IRのATR法を用い測定した。測定にはサーモエレクトロン社製の一般分析用FT−IR Nicolet380(結晶:Si)を使用した。例示化合物1とメタクリル酸メチルモノマーが有するカルボニル(1783.8−1664.2cm−1)の吸収と、電荷輸送性物質が有する一置換ベンゼン(713.5−688.42cm−1)の吸収のピーク面積比から検量線を作成した。検量線を図4に示す。
保護層形成前の電荷輸送層表面の電荷輸送物質含有量は以下のように求める。ビスフェーノルZ型ポリカーボネート10部中に、電荷輸送性物質を1部、3部、5部、7部含有させた固形分濃度20%のTHF溶液を調合し、アルミ板状にブレード塗工して作製したサンプルからFT−IRのATR法により、電荷輸送物質の単独ピーク(1565−1614−cm−1)と、バインダー樹脂の単独ピーク(1741−1820cm−1付近)の強度比から検量線を作製する。この検量線を用い保護層形成前の電荷輸送層表面の電荷輸送物質含有量を測定した結果23%であった。
電荷輸送層のガラス転移点は、保護層形成前の電荷輸送層を導電性支持体上から切り出し、DSCにより測定できる。電荷輸送層のガラス転移点の測定を理学電気社製(ThermoPlus DSC8230)を使用して測定した結果、電荷輸送層のガラス転移点は84℃であった。
実施例1の電荷輸送層と上、下記処方の電荷輸送層5μmをスプレー塗工により形成し、保護層を形成し、保護層形成後の乾燥温度を150℃、乾燥時間を30分とした以外は実施例1と同様に電子写真
感光体を作製した。
[電荷輸送層用塗工液]
ビスフェーノルZ型ポリカーボネート 10部
(パンライトTS−2050、帝人化成製)
下記構造の電荷輸送性物質 13.8部
実施例1の電荷輸送層表面をラッピングフィルムにより2μm研摩した後、保護層を形成し、表面層形成後の乾燥を130℃で30分で行った以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製した。
実施例1の電荷輸送用塗工液を下記処方のものに変え、表面層形成後の乾燥を130℃で30分とした以外は同様にして電子写真感光
体を作製した。
[電荷輸送層用塗工液]
ビスフェーノルZ型ポリカーボネート 10部
(パンライトTS−2050、帝人化成製)
下記構造の電荷輸送性物質 10部
実施例1の保護層用塗工液を下記処方に変えた以外は同様にして電子写真感光体を作製した。
[保護層塗工液]
電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物 10部
例示化合物NO.1(分子量:419、官能基数:1官能)
電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー 10部
トリメチロールプロパントリアクリレート
(日本化薬製、KAYARAD TMPTA) 5部
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本火薬製、KAYARAD DPCA−120) 5部
光重合開始剤 1部
イルガキュア184(日本化薬製、分子量:204)
溶剤 100部
テトラヒドロフラン
下記構造式のリン系酸化防止剤 0.1部
実施例1の保護層形成後の乾燥温度を130℃とした以外は同様に電子写真感光体を作製した。
実施例1の電荷輸送層用塗工液を下記処方のものに変えた、保護層形成後の乾燥温度及び時間を140℃30分とした以外は同様に電子写真感光体を作製した。
[電荷輸送層用塗工液]
ビスフェーノルZ型ポリカーボネート 10部
(パンライトTS−2050、帝人化成製)
下記構造の電荷輸送性物質 15部
実施例1の保護用塗工液を下記処方に変えた以外は同様にして電子写真感光体を作製した。
[保護層塗工液]
電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物 10部
例示化合物NO.1(分子量:419、官能基数:1官能)
電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー 10部
トリメチロールプロパントリアクリレート
(日本化薬製、KAYARAD TMPTA) 5部
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本火薬製、KAYARAD DPCA−120) 5部
光重合開始剤 1部
イルガキュア184(日本化薬製、分子量:204)
下記構造式の電荷輸送性物質 2部
実施例1の保護層を設けないこと以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製した。
実施例2の保護層を設けないこと以外は、実施例2と同様に電子写真感光体を作製した。
電荷輸送物質の濃度は全て実施例1と同様にして行なった。
評価用の画像パターンとして、図6に示す残像用パターンを使用した。図6中、(701)の部分は白部、(702)の部分は黒ベタ部、(703)の部分はハーフトーン部、(704)の部分は、黒ベタ部(702)に起因する残像が出現する部分である。
残像用パターンを10枚出力し、10枚目を評価した。残像の評価は、X−Rite社製分光濃度計X−Rite508を用いた。残像用パターンの画像中、残像が出現しえる部分704の濃度からハーフトーンの部分703の濃度を差し引いた濃度を測定し、5点の平均値ΔIDを求めた。ΔIDが0.030以上であるものは、本発明の効果が十分に得られていないと判断した。
以上のことから、本発明の電子写真感光体によって、保護層が均一に硬化しており、更に光所電手段のない画像形成装置において残像が発生しない、優れた画像安定性と耐磨耗性を高度なレベルで両立させた画像形成プロセス、画像形成装置及び画像形成装置用プロセスカートリッジが提供できる。
2 除電ランプ
3 帯電チャージャ
4 イレーサ
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャ
8 レジストローラ
9 転写紙
10 転写チャージャ
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 ファーブラシ
15 クリーニングブレード
101 感光ドラム
102 帯電装置
103 露光
104 現像装置
105 転写体
106 転写装置
107 クリーニングブレード
701 白部
702 黒ベタ部
703 ハーフトーン部
704 黒ベタ部に起因する残像が出現する部分
Claims (10)
- 導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、電荷輸送層、保護層を順に積層してなる電子写真感光体において、該電荷輸送層が少なくとも電荷輸送性物質を有し、該保護層が少なくとも電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーを含む塗布液を塗布後、光エネルギー照射手段により硬化することにより形成され、該塗布液中の電荷輸送性構造を有する化合物は該電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのみであり、保護層膜厚が3μm〜15μmであり、電荷輸送層表面から2μmの箇所における保護層中の電荷輸送層が含有する前記電荷輸送性物質の濃度A(Aは下記式(a)を満たす。)
が10重量%以上かつ30重量%以下であることを特徴とする電子写真感光体。
A = (電荷輸送性物質)/((電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー)+(電荷輸送性物質))×100 ・・・(a) - 保護層形成後の乾燥温度T(℃)、保護層形成後の乾燥時間t(min)、保護層形成前の電荷輸送層表面の電荷輸送性物質含有量C(%)、電荷輸送層のガラス転移点Tg(℃)が、下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
16<C/100×(T−Tg)×log10t<75 式(1)
(但し、T:100〜160℃、t:30〜240min、C:33〜70%) - 前記保護層中にリン系酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基数が、3つ以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基数が、1つであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマーの電荷輸送構造が、トリアリールアミン構造であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 前記保護層に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性モノマー及び電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーのラジカル重合性官能基が、アクリロイルキシ基またはメタクリロイルキシ基であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の電子写真感光体を用いて、少なくとも帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行なうことを特徴とする画像形成方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の電子写真感光体を有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段よりなる群から選ばれた少なくとも一つの手段を有するものであって、画像形成装置本体に着脱可能としたことを特徴とする画像形成装置用プロセスカートリッジ。
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