JP2007523225A - 表面の性質の改変された硬化型シロキサン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、これらは卓越した感圧接着性を持たず、そして剥離性の低下の効果は不充分である。
A)T−およびQ−単位が存在する場合にはT−およびQ−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%を超えない少なくとも1つの反応性シロキサンポリマー、
B)場合によっては少なくとも1つシロキサン架橋剤、
C)触媒、増感剤およびラジカル開始剤の群から選択される少なくとも1つ成分、
D)この感圧接着剤がオルガノシリコーン化合物である場合には、T−およびQ−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%より大であり、D−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%より大であり、そしてこのオルガノシリコーン化合物中のオルガノ基の少なくとも90モル%がアルキル基であるという前提で、少なくとも1つ感圧接着剤、
E)場合によっては補助添加物、および
F)場合によっては溶剤
を含んでなる硬化型シロキサン組成物
を提供する。
A1)SiOH末端のポリジメチルシロキサン、
A2)アルケニル含有ポリオルガノシロキサンおよび
A3)光硬化型ポリオルガノシロキサン
から好適に選択される少なくとも1つ反応性シロキサンポリマーA)を含んでなる。
式中、
R1はヒドロキシ、一価のn−、iso−、tert−あるいはシクロC1−C22アルコキシ、カルボキシ、オキシモ、アルケノキシ、アミノ、アミドC6−C14アリールオキシ、およびRから選択され、
Rは1つ以上のO−、N−、S−あるいはF原子により置換可能なn−、iso−、tert−あるいはC1−C30アルキル、アルケニル、アルコキシアルキル炭化水素、C5−C30環状アルキル、環状アルケニルまたはC6−C30アリール、アルキルアリール、例えばエーテルまたはアミドまたは1000個までのポリエーテル単位のC2−C4ポリエーテルから選択される。
成分A1)中の前記一価残基Rの例は炭化水素基とハロ炭化水素基を含む。
好適な一価炭化水素基の例は、好ましくはCH3−、CH3CH2−、(CH3)2CH−、C8H17−およびC10H21−などのアルキル基、シクロヘキシルエチル、リモネニルなどの脂環式基、フェニル、トリル、キシリルなどのアリール基、ベンジルおよび2−フェニルエチルなどのアルアルキル基を含む。
R3は、シロキシ単位を更に架橋し、そしてすべてのシロキシ単位の30モル%を超えない二価脂肪族あるいは芳香族のn−、iso−、tert−あるいはシクロ−C1−C14アルキレン、アリーレンあるいはアルキレンアリール基である。
好適な二価炭化水素基R3の例は、好ましくは、−CH2−、−CH2CH2−、CH2(CH3)CH−、−(CH2)4、−CH2CH(CH3)CH2−、−(CH2)6−、−(CH2)8−および−(CH2)18−などのアルキレン残基;シクロヘキシレンなどのシクロアルキレン基;フェニレン、キシレンなどのアリーレン基およびベンジレン、すなわち−C6H4CH2−などの炭化水素基の組み合わせのいずれかを含む。好ましい基は、アルファ、オメガ−エチレン、アルファ、オメガ−ヘキシレンまたはアルファ、オメガ−フェニレンである。
好適な二価ハロ炭化水素基R3の例は、1つ以上の水素原子がフッ素、塩素または臭素などのハロゲンにより置換された二価炭化水素基のいずれかを含む。好ましい二価ハロ炭化水素残基は、例えば−CH2CH2CF2CF2CH2CH2−などの式−CH2CH2CnCF2nCF2CH2CH2−を有し、nは1〜10の値を有する。好適な二価炭化水素エーテル基およびハロ炭化水素エーテル基の例は、−CH2CH2OCH2CH2−、−CH2CH2CF2OCF2CH2CH2−、−CH2CH2OCH2CH2CH2−および−C6H4−O−C6H4−を含む。
[MaDbTcQd]m (I)
の比により記述可能であるということを意味する。
式中、シロキシ単位M、D、TおよびQはポリマー鎖中でブロックあるいはランダムに分布可能である。ポリシロキサン鎖内で各シロキサン単位は同一であるか、あるいは異なることができ、そして
m=1−5000
a=1−10
b=0−12000
c=0−50
d=0−1
であり、そして
これらのインデックスは数平均分子量Mn基準での平均重合度Pnを表すべきである。
T−およびQ−単位が成分A)中に特に成分A1)中に存在する場合はすべてのシロキシ単位の10モル%を超えない。これは、このポリマーが好ましくはニュートン様粘度を持つ線状で、流動型の流体またはガムであるが、25℃で固体でないということを意味する。基RあるいはR1の付いたシロキサン単位は各ケイ素原子に対して同等であるか、あるいは異なることができる。各分子は1つ以上の基を独立に担持することができる。好ましい変形においては、この構造は一般式(Ia)〜(Ib)
R1R2SiO(R1RSiO)bSiR2R1 (Ia)
R1Me2SiO(Me2SiO)b1(MeR1SiO)b1xSiMe2R1 (Ib)
により表される。
式中、
b=>0−12000
b1=>0−12000
b1x=0−1000
b1+b1x=b
であり、
Rに対する好ましい基はメチル、フェニル、3,3,3−トリフルオロプロピルであり、
R1に対する好ましい基はヒドロキシ、メトキシ、エトキシおよびアセトキシである。
平均重合度Pnまたは「b」は12000までの範囲の数平均分子量としてMnを基準とし、好ましい範囲は500〜5000である。このようなポリマーの粘度は25℃、D=1s−1の剪断速度で10〜50,000,000mPa.sの範囲にあり、好ましい範囲は約200〜10,000,000mPa.s.である。
A2)中で
Rは上記に定義され、
R2はRであるか、あるいは1つ以上のO−あるいはF原子により置換された、n−、iso−、tert−あるいは環状C2−C30アルケニル、ビニル、C6−C30−シクロアルケニル、シクロアルケニルアルキル、ノルボルネニル−エチル、リモネニル、C8−C30−アルケニルアリール、例えばエーテル、アミドまたは1000個までのポリエーテル単位を持つC2−C4ポリエーテルから選択され、
R3は上記に定義したような二価基である。
R3の好ましい基は上記のようにエチレン、ヘキシレンまたはフェニレンである。
R、R2およびR3基を含有するこのようなポリマーは、アルケニルメチルシロキシ基のような他のシロキサン単位を含有するポリオルガノシロキサン、例えばアルケニル−ジメチルシロキシあるいはトリメチルシロキシ末端のポリジメチルシロキサン、ポリ−(ジメチル−コ−ジフェニル)シロキサンである。
R2R2SiO(R2RSiO)bSiR2R2 (IIa)または
R2Me2SiO(Me2SiO)b2(MeR2SiO)b2xSiMe2R2 (IIb)
式中、
R2は上記のように定義され、そして
b=(b2+b2x)<12000
b2>0−12000
b2x0−2000
である。
b2xの好ましい値は、R2が不飽和基である場合には、通常、ゼロなど0.1b2未満である。
b2xがゼロでない場合には、これは好ましくは0.005b2と0.08b2の間、好ましくは0.008と0.04b2の間である。本発明の接着−剥離被膜組成物に対する極めて好ましい線状のポリオルガノシロキサンA2)の例は、
Me3SiO(Me2SiO)b2(MeHexSiO)b2xSiMe3 (IIC)、
Me3Si(Me2SiO)b2(MeViSiO)b2xSiMe3 (IId)、
HexMe2SiO(Me2SiO)b2(MeHexSiO)b2xSiMe2Hex (IIe)および
ViMe2SiO(Me2SiO)b2(MeViSIO)b2xSiMe2Vi (IIf)
を含む。
式中、
Vi=ビニル
Hex=5−ヘキセニル
である。
PhMeViSiO(Me2SiO)l0−500SiPhMeVi (IIg)、
HexMe2SiO(Me2SiO)10−500SiMe2Hex (IIh)、
ViMe2SiO(Me2SiO)10−500(HexMeSiO)1−50SiMe2Vi (IIi)、
ViMe2SiO(Me2SiO)10−500(MeViSiO)l−50SiMe2Vi (IIj)
HexMe2SiO(Me2SiO)10−500(HexMeSiO)1−50SiMe2Hex (IIk)、
Me3SiO(Me2SiO)10−500(MeViSiO)1−50S1Me3 (IIl)、
Me3SiO(Me2SiO)10−500(MeHexSiO)1−50SiMe3 (IIm)、
PhMeViSiO(Me2SiO)10−500(MePhSiO)1−100SiPhMeVi (IIn)および
ViMe2SiO(Me2SiO)xSiMe2Vi (IIo)
式中、Ph=フェニルである。
Mvi a1MaTC1Tvi C2Db2DVi b2x (III)
から選択される。
式中、
Mvi=R3−pR2 pSiO1/2、
式中、
RおよびR2は上記に定義した基から選択され、そして
pは1〜3の範囲にあり、好ましくは1であり、
MはR3SiO1/2(式中、各Rは前に定義した通りであり、そして独立に選択される)であり、
TまたはTViはR2SiO3/2(式中、R2は上記に定義した基から選択される)であり、
DまたはDViはR2RSiO2/2(式中、R2およびRは前に定義した基から各々独立に選択される)であり、
a1=0〜5
a=0〜5
c1またはc2= 〜10、
であり、
b2またはb2x=b*(ここで、各b*は約50〜約1000の範囲の整数である)
すべての残基RおよびR2は前に定義したような基から選択される。
これらの組成物は輻射重合性であって、剥離被膜を形成し、そして重合性ビニルモノマーを場合によっては含む。
ここで、少なくとも1つ以上のM−、D−あるいはT−基は、エポキシ−、アクリル−、メタクリル、アクリルウレタン、ビニルエーテル−あるいはメルカプトオルガノ基などの少なくとも1つ光反応性あるいは光活性化型基を含有する(例えばEP599615A1を参照)。
Rは上記に定義され、
R3は上記に定義したような二価基である。
R4R2SiO(R4RSiO)qSiR2R4 (IIIa)または
R4Me2SiO(Me2SiO)r(MeR4SiO)sSiMe2R4 (IIIb)
式中、
R4は上記に定義され、そして
q=s+r=>0−2000
r>0−2000
s 0−1000
であり、
R4は上記に記され、そして(r+s)の合計は上記のようにqに等しい。
インデックスrおよびsの値は各々ゼロ以上であることができる。本発明の接着−剥離被膜組成物に対する極めて好ましい線状のポリオルガノシロキサンA3)の例は、
Me3SiO(Me2SiO)r(MeR4SiO)sSiMe3 (IIIc)、
Me3Si(Me2SiO)r(MeR4SiO)sSiMe3 (IIId)、
R4Me2SiO(Me2SiO)r(MeR4SiO)sSiMe2R4 (IIIe)および
R4Me2SiO(Me2SiO)r(MeR4SiO)sSiMe2R4 (IIIf)
を含む。
好ましくは、この粘度の範囲は、25℃で約25mPas〜約100,000mPa.s、好ましくは約50mPa.s〜50,000mPa.sそして最も好ましくは100mPa.s〜10,000mPa.sである。前記粘度は「q」または「r+s」により示される平均Pnの値にほぼ対応する。光反応性官能基の濃度は、0.05〜1.2ミリモル/gの、更に好ましくは0.5−1.0ミリモル/gの範囲にある。
PhMeR4SiO(Me2SiO)10−500SiPhMeR4 (IIIg)、
R4Me2SiO(Me2SiO)10−500SiMe2R4 (IIIh)、
R4Me2SiO(Me2SiO)10−500(R4MeSiO)1−50SiMe2R4 (IIIi)、
Me3SiO(Me2SiO)10−500(R4MeSiO)1−50SiMe3 (IIIj)、
Me3SiO(Me2SiO)10−500(R4MeSiO)1−50SiMe3 (IIIk)、
PhMeR4SiO(Me2SiO)10−500(MePhSiO)1−100SiPhMeR4 (IIIL)および
R4Me2SiO(Me2SiO)qSiMe2R4 (IIIm)
であり、
式中、R4は上記に定義されている。
タイプA1)のポリマーはタイプB1)あるいはB2)の架橋剤成分により架橋可能である。成分B1)は反応性R5含有ポリオルガノシロキサンおよびSiR5含有オルガノシランから選択される。
このことは、ポリマーB1)が一般式(IV)、
[Ma3Db3Tc3Qd3]m (IV)
の比により記述可能であるということを意味する。
式中、シロキシ単位はポリマー鎖中でブロックであるいはランダムに分布可能である。
ポリシロキサン鎖内で各シロキサン単位は同一であるか、あるいは異なることができ、そして
m=1−2000
a3=1−10
b3=0−500
c3=0−50
d3=0−1
である。
基RあるいはR5の付いたシロキサン単位は、各ケイ素原子に対して等しいか、あるいは異なることができる。
R5 fSi(OR)(4−f)(式中、f=0、1、2、3または4)(IVa)
{[SiO4/2]}[R9O1/2]n1}m1 (IVb)
{[RSiO3/2][R9O1/2]n1}m1 (IVc)
{[SiO4/2][R9O1/2]nl[R2R5SiO1/2]0.01−10[R5SiO3/2]0−50[RR5SiO2/2]0−500}m1 (IVd)
式中、R9O1/2はケイ素におけるアルコキシあるいはヒドロキシ残基、好ましくはヒドロキシ、メトキシまたはエトキシであり、好ましいインデックスは
m1=1〜100
n1=0.01〜4
a3=0.01〜10
b3=0〜500
c3=0〜50
d3=1
であり、
R3は前に定義の通りであり、
Rは前に定義の通りであり、
R5はR1またはヒドロキシ、水素、メトキシ、エトキシ、プロポキシなどのn−、iso−、tert−またはシクロC1−C25アルコキシ、アセトキシなどのカルボキシ、アルキルアミド、ベンズアミド、ブタノンオキシムなどのアルキルオキシモ、プロペン−オキシなどのアルケニルオキシ、ハロゲン炭化水素、ハロゲン、プソイドハロゲン、シランあるいはシロキサン残基を含有するアリールオキシである。R5に対する好ましい基は、同一分子中で単独あるいは一緒のヒドロキシ、メトキシ、エトキシまたはアセトキシである。
B1)中の分子量はより小さく、分子当たりのB1)中の官能基の量はA1)におけるよりも多い。
[Ma4Db4Tc4Qd4]m2 (V)
の比により記述可能であるということを意味する。
式中、シロキシ単位はポリマー鎖中でブロックであるいはランダムに分布可能である。
ポリシロキサン鎖内で各シロキサン単位は同一であるか、あるいは異なることができ、そして
m2=1〜2000
a4=1〜10
b4=0〜1000
c4=0〜50
d4=0〜1
であり、
そしてこれらのインデックスは数平均分子量基準での平均重合度を表すべきである。
YR2SiO(R2SiO)z(RYSiO)pSiR2Y (Va)
YMe2SiO(Me2SiO)z(MeYSiO)pSiMe2Y (Vb)
Me3SiO(MeYSiO)pSiMe3 (Vc)
(式中、
z=0〜1000
p=0〜100
z+p=b4=1〜1000
である)
および式
{[YSiO3/2](R9O)n2}m2 (Vd)
{[SiO4/2]}[R9O1/2]n2[R2YSiO1/2]0.01−10[YSiO3/2]0−50[RYSiO2/2]0−1000}m2 (Ve)
(式中、
R9O1/2はケイ素におけるアルコキシ残基であり、
m2=1〜2000
n2=0.001〜2
a4=0.01−10
b4=0−1000
c4=0−50
Y=水素またはR
であり、
Rは上記に定義され、好ましい基Rはメチルである)
の構造から選択される。
このことは、ポリマーB3)が一般式(VI)、
[Ma5Db5Tc5Qd5]m3 (VI)
の比により記述可能であるということを意味する。
式中、B3)がポリマーである場合には.シロキシ単位はポリマー鎖中でブロックであるいはランダムに分布可能である。ポリシロキサン鎖内で各シロキサン単位は同一であるか、あるいは異なることができ、そして
m3=1−1000
a5=1−10
b5=0−1000
c5=0−50
d5=0−1
であり、そして
これらのインデックスは数平均分子量基準での平均重合度を表すべきである。
式(VIa)〜(VId)のシロキサンである。
ZR2SiO(R2SiO)z3(RZSiO)p3SiR2Z (VIa)、
ZMe2SiO(Me2SiO)z3(MeZSiO)p3SiMe2Z (VIb)、
Me3SiO(MeZSiO)p3SiMe3 (VIc)、
{[ZSiO3/2][R9O1/2]n3}m3 (VId)、
{[SiO4/2][R9O1/2]n3[R2ZSiO1/2]0.01−10[ZSiO3/2]0−50[RZSiO2/2]0−1000}m3 (VIe)
(式中、
R9O1/2はケイ素におけるアルコキシあるいはヒドロキシ残基、好ましくはヒドロキシ、メトキシまたはエトキシであり、好ましいインデックスは、
m3=1〜100
n3=0.001〜3
a5=0.01〜10
b5=0〜200
c5=0〜50
d5=0〜1
であり、
Rは上記に定義の通りであり、好ましい基Rはメチルである)。
z3=z
p3=B2)で定義したようなp
として定義される。
好ましい基Rはメチルである。
縮合反応により硬化可能なベースポリマーA1)を含むポリマー型組成物システムは、タイプC1)の化合物により触媒され得る。触媒C1)は、種々の有機金属化合物、好ましくはオルガノスズ、チタン、亜鉛、カルシウム化合物の群から選択されるが、ルイス酸またはブレーンステッド酸あるいは塩基が使用可能であり、好ましい酸または塩基は低蒸気圧のこのようなタイプであり、C1−C8炭素酸あるいはアルキルアミンである。
R11 2I+MXn −
R11 3S+MXn −
R11 3Se+MXn −
R11 4P+MXn −
R11 4N+MXn −
(式中、
R11により表される異なる基は、置換可能である、2〜20個の炭素原子の芳香族炭素環状基を含むC1〜C30脂肪族炭化水素の付いた同一の、あるいは異なる有機基であることができる)
の「オニウム」塩である。
−少なくとも1つM単位
−少なくとも1つQ単位、および
−少なくとも1つD単位.
のシロキサン単位を含んでなるポリオルガノシロキサンから選択される。
式中、R8はヒドロキシ、C1−C30アルキル、アルケニル、アルコキシ、アリールオキシ、カルボキシ、オキシモ、アルケニルオキシ、アミノ、アミドなどの、ビニル、フェニル、スチリル、3−クロロプロピル、クロロメチル、4−エポキシシクロ−ヘキシルエチル、グリシジル−オキシプロピル、アクリロキシプロピルまたはメルカプトプロピル、またはR2Me2SiO0.5=M*、R4Me2SiO0.5=M*などのR、R1、R2、R4、R5から選択され、これは各シロキサン単位中で同等であるか、あるいは異なることができる。
[(H)n]y[(V)n]x (IX)
の比により表される。
式中、
H=MQ−樹脂状基
V=ポリオルガノシロキサン基
n=1−100
y:xはモル比Q:Dが=1:0.3〜4、好ましくは1:>1であるモル関係である。
全モル比Q:Dまたはy:xに変形されたものが成分D)において充たされる限り、この式は[H][H](VIIIa)または[V][V](VIIIb)のように存在するすべての他の反応生成物(H)nまたは(V)nも含むものとする。
モル比y:xは大多数の場合モル比Q:Dの同一であるか、あるいはほぼ同一である。
単位[H]のプレポリマー成分はMQ−シロキサン樹脂であり、そして当分野で既知である。シリコーンMQ樹脂は主として単官能性のR8 3SiO0.5単位と四官能性のSiO2単位を含んでなる。これらのMQ樹脂は、下記に式(VIII)中で定義するように更なるD−および/またはT−単位を少濃度で場合によっては含有することができる。
[Ma6Db6Tc6Qd6]m4 (VIII)
式中、
m4=1〜3000、好ましくは5〜150
a6=0.01〜10、好ましくは0.3〜4、特に好ましくは0.6〜1.1
b6=0〜1、好ましくは=0
c6=0〜2、好ましくは=0
d6=1
である。
M、D、T、Q単位を持つこのような架橋剤は、存在する場合には、10重量%まで使用されて、PSA分子中で他の前駆体の間で更に密な網目を作る。
MQ樹脂と一般に呼ばれるプレポリマー型樹脂[H]は、好ましくは芳香族溶剤に可溶であり、式R8 3SiO1/2により表されるM単位と式SiO4/2により表されるQ単位を含有する。MQ樹脂は主にMおよびQ単位からできているが、R8 2SiOにより表される7モルパーセントまでのD単位と式R8SiO3/2により表される14モル%までのT単位が[H]のプレポリマー中に存在することができることは認識される。この態様においては、前駆体樹脂[H]もMDTQ単位を含有する分子であることができる。次に、基R8は好ましくは上記で定義した基とRから選択される。好ましい基R8はメチル、メトキシ、エトキシまたはヒドロキシである。
この分子量は第1の試みにおいてはこの樹脂の標準化溶液の粘度によりほぼ特徴付けられる。
前駆体[H]の分子量分布は、ガム様前駆体[V]の分布または大部分のタイプA)のポリマーのような他の使用されるポリマーと比較して広い。
R8 eTiO(4−e)/2 (VIIIc)
の構造単位を含有するポリ−(アルコキシシロキサン−アルコキシチタネート)コポリマーであることもできる。
式中、
各R8は上記のように定義され、そして「e」はシラノール、アルコキシシラン、アルコキシシロキサン、水およびアルコキシチタネートの反応生成物として0〜2の整数である。
V=成分D)の前駆体としてのポリオルガノシロキサン
一般に、プレポリマー[V]は、好ましくはA1)、A2)またはA3)で定義したタイプのポリマーから選択されるポリオルガノシロキサンである。単位[V]の前駆体に好ましいポリオルガノシロキサンガムは、反応性基R8を担持するプレポリマーであり、特に好ましいのは他の反応性基、特に成分D)の製造用の触媒の存在下での他のプレポリマー樹脂[H]のそれとの縮合反応を行うことができるシラノール基含有プレポリマーである。プレポリマー[V]の平均重合度Pnは、数平均分子量Mnにより測定して2〜25,000の範囲にあり、Pnの好ましい範囲は標準としてのポリスチレンに対して500〜15000であり、更に好ましい範囲は500〜3000である。このようなポリマーの粘度は、25℃、D=1s−1の剪断速度で10〜200,000,000mPa.sの範囲、好ましくは10000〜5000000の範囲、更に好ましくは100000〜2000000の範囲にある。本発明者は、前駆体Vのあまりに大きい重合度または粘度が、官能性が低すぎて効率的なMDQ構造を生じることができない末端基を生じ、ある場合には剥離力の増加が小さくなるということを見出した。
[Ma7Db7Tc7Qd7]m4 (VIIId)
このことは、シロキシ単位がポリマー鎖中でブロックであるいはランダムに分布可能である単位[V]のプレポリマーがポリマーA1)あるいはA2)として記述可能であることを意味する。ポリシロキサン鎖内で各シロキサン単位は同一であるか、あるいは異なることができ、そしてこの重合度はM:Dモル比により主に影響される。T−およびQ単位の量は、存在する場合には3モル%未満である。
[M0.3−4Q(O1/2R9)u]y[V]x (IXa)
式中、
各単位[]はポリマー構造を表し、
y=1〜200、好ましくは1〜10
x=1〜200、好ましくは1〜10
であり、
[V]=好ましくはM*2D500−15000
であり、
y:xはモル比Q:Dが=1:0.3〜4、好ましくは1:>1であるモル関係であり、
u=0.001〜3、好ましくは0.01〜0.5
である。
補助添加物
本発明によるシロキサン組成物は更なる成分E)およびF)を含んでなり得る。
すべての開示された単一の成分を考慮に入れた後には、本発明の硬化型シロキサン組成物は、
A)少なくとも1つ反応性シロキサンポリマー、
B)場合によっては少なくともシロキサン架橋剤、
C)触媒、増感剤およびラジカル開始剤の群から選択される少なくとも1つ成分、
D)少なくとも1つ感圧接着剤および
E)場合によっては補助添加物、
F)場合によっては溶剤
を含んでなるということが要約可能である。
100重量部の成分A)、
0〜20重量部の成分B)、
この組成物の全重量基準で1〜10000ppmの成分c)、
0.01〜10重量部の成分D)
を含む硬化型シロキサン組成物を含んでなる。
SiOH末端のポリジメチルシロキサンから選択される成分A1)、
SiOR含有ポリオルガノシロキサンとSiOR含有オルガノシランから選択される成分B1)、および
有機金属化合物、ルイス酸、ルイス塩基、ブレンステッド酸から選択される成分C1)
を含んでなるものである。
100重量部のSiOH末端のポリジメチルシロキサンのA1)、
0.1−30重量部のSiOR含有オルガノシロキサンあるいはオルガノシランのB1)、
有機金属化合物、ルイス酸、ルイス塩基およびブレンステッド酸から選択される、0.001−10重量部の触媒C1)、
0.1−50重量部の感圧接着剤
を含んでなる。
成分A2)がアルケニル含有ポリオルガノシロキサンから選択され、
成分B2)がSiH含有ポリオルガノシロキサンとSiH含有オルガノシランから選択され、そして
成分C2)が有機金属ヒドロシリル化触媒
から選択される
ものである。
100重量部のアルケニル含有ポリオルガノシロキサンA2)、
A2)のアルケニル基:B2)のSiH基のモル比が1:0.5〜20の範囲にあるという前提で、0.1−200重量部のSiH含有ポリオルガノシロキサンまたはSiH含有オルガノシランB2)、
有機金属ヒドロシリル化触媒から選択される、A2)とB2)の和を基準として1−10000ppmの触媒C2)、
0.1−50重量部の感圧接着剤D)
を含んでなる。
成分A3)及びB3)が光硬化型あるいは光活性化型のポリオルガノシロキサンから選択され、
成分C3)が光活性化型触媒、増感剤およびラジカル開始剤からなる郡から選択される
ものである。
100重量部の光硬化型ポリオルガノシロキサンA3)、
0−30重量部の架橋性ポリオルガノシロキサンまたはオルガノシランB3)
触媒、増感剤およびラジカル開始剤から選択される、A2)とB2)の和を基準として0.0001−5重量部の触媒C3)、
0.1−50重量部の感圧接着剤D)
を含んでなる。
−前記組成物をこの基材の表面上で硬化する
段階を含んでなる基材を被覆する方法。
これは、シロキサンベースの剥離組成物用の制御された剥離剤としての少なくとも一つ感圧接着剤の使用を意味する
これらの組成物は、改変された表面性を持つ剥離フィルムにおいて有用である。
すべての配合物はビニルで末端停止されたポリジメチルシロキサンである、25℃およびD=1s−1の剪断速度におけるほぼ250mPa.sの100重量部のベースポリマーA2)を含有する。
このビニル含量は0.23ミリモル/gである。すべての配合物にSS4300cとしてGE Bayer Silicones GmbH & Co KG Leverkusenから入手可能なトリメチルシリル末端のホモポリマーである、平衡化により1.6重量%の水素を有するほぼ25mPa.sの3.0重量部のポリメチル−水素シロキサンB2)を添加して、2.2:1のSiH:SiVi比をもたらす。加えて、ポリマーA2)中の15%Ptおよび成分E)として0.4%のジアリルマレエートの溶液として成分A2)〜D)の和に対して100ppmのPtをもたらすPt−Karstedt触媒(Pt0−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体)である68、7mgの白金触媒C2)を使用した。すべての成分は表1〜5中に評価した配合物に混合される。
単一の成分を混合する方法は、第1に、10重量%のポリマーA2)を持つ触媒組成物および混合物X1)として禁止剤E)および架橋剤B2)を含有する90重量%のA2)を含む混合物X2)を作製することを含む。この全組成物は両方のプレミックスを25〜35℃で一緒にし、撹拌器により混合することにより実現される
下記に続く表1〜5の各々に示す関係で成分D)、PSAまたは比較用材料CRAをこのベース組成物に混合した。
表1〜5に挙げた試験テープを被膜上に貼り付け、その後、この積層物をWiggins Teape Packagingから市販されているTesa4651(1インチ)およびTesa7476(1インチ)およびホットメルトテープ(2インチ)Takstripに対しては室温で24時間、そしてTesa7475(1インチ)に対しては70℃でエージングした。このテープを被膜から180度の角度、300mm/分の速度で剥離させることにより、cN/インチでの剥離力を測定した。
[実施例1]
この配合物を充分に混合した後、これを標準グラシン(AhistromからのSilca 2010、62グラム/平方メートル)上にナイフにより塗布し、そしてオーブン中120℃で30秒間硬化し、紙上に非汚染性、非移行性被膜を得た。被覆重量をほぼ1.5グラム/平方メートルに調整した。
[実施例3]
[実施例4]
[実施例5]
成分D)としての実施例5.19および5.20における縮合あるいは反応生成物をトルエン中の60%の樹脂固体として測定して約10cStの粘度、0.7のM:Q比、および約1.9%のシラノール含量を有する実施例1のMQ樹脂から製造する。Vの前駆体成分は、樹脂:ガム重量比を4.0に設定したほぼ25,000,000mPa.sの粘度を有するビニルで停止されたポリジメチルシロキサンガムである。この成分は実質的に測定可能な量のSiOHを示さない。この縮合生成物はC18−アルファ−オレフィン中の50%固体の溶液として使用される。
[実施例6](比較)
Claims (18)
- A)T−およびQ−単位が存在する場合にはT−およびQ−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%を超えない少なくとも1つの反応性シロキサンポリマー、
B)場合によっては少なくとも1つシロキサン架橋剤、
C)触媒、増感剤およびラジカル開始剤の群から選択される少なくとも1つ成分、
D)この感圧接着剤がオルガノシリコーン化合物である場合には、T−およびQ−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%より大であり、D−単位の含量がすべてのシロキシ単位の10モル%より大であり、そしてこのオルガノシリコーン化合物中のオルガノ基の少なくとも90モル%がアルキル基であるという前提で、少なくとも1つ感圧接着剤、
E)場合によっては補助添加物、および
F)場合によっては溶剤
を含んでなる硬化型シロキサン組成物。 - 成分A1)がSiOH末端のポリジメチルシロキサンから選択され、成分B1)がSiOR含有ポリオルガノシロキサンとSiOR含有オルガノシランから選択され、そして成分C1)が有機金属化合物、ルイス酸、ルイス塩基、ブレンステッド酸から選択される請求項1に記載の硬化型シロキサン組成物。
- 成分A2)がアルケニル含有ポリオルガノシロキサンから選択され、成分B2)がSiH含有ポリオルガノシロキサンとSiH含有オルガノシランから選択され、そして成分C2)が有機金属ヒドロシリル化触媒から選択される請求項1に記載の硬化型シロキサン組成物。
- 成分A3)が光硬化型ポリオルガノシロキサンから選択され、成分C3)が光活性化型触媒、増感剤およびラジカル開始剤からなる群から選択される請求項1に記載の硬化型シロキサン組成物。
- 成分D)が成分A)あるいはB)に対して非反応性であるポリオルガノシロキサンから選択される請求項1〜4のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。
- この成分D)が少なくともM−および少なくともQ−単位を含んでなる樹脂状プレポリマーと少なくともD−単位を含んでなるガム様プレポリマーの間の反応生成物であるポリオルガノシロキサンから選択される請求項1〜5のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。
- 成分D)中でD:Qのモル比が>1である請求項1〜6のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。
- 成分D)が
−少なくとも1つM単位
−少なくとも1つQ単位、および
−少なくとも1つD単位、
を含んでなり、
シロキサン単位D:Qの比が>1である
ポリオルガノシロキサンから選択される請求項1〜7のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。 - 成分D)がポリオルガノシロキサンブロックコポリマーから選択される請求項1〜8のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。
- 100重量部の成分A)、
0〜20重量部の成分B)、
この組成物の全重量基準で1〜10000ppmの成分C)、
0.01〜10重量部の成分D)
を含んでなる
請求項1〜9のいずれかに記載の硬化型シロキサン組成物。 - 請求項1〜10のいずれかに記載のシロキサン組成物を硬化することにより取得される硬化シロキサン組成物。
- シロキサンベースの剥離組成物用の制御された剥離剤としての少なくとも1つ感圧接着剤の使用。
- なくとも1つ感圧接着剤を硬化型シロキサン組成物に添加し、そして組成物を硬化することを含んでなる硬化シロキサン組成物の表面の性質を変成するための方法。
- −請求項1〜10のいずれかに記載の組成物をこの基材の表面の上に塗布し、そして
−この基材の表面上で前記組成物を硬化する
段階を含んでなる基材を被覆する方法。 - 基材を被覆するための請求項1〜11のいずれかに記載の組成物の使用。
- 剥離フィルムを製造するための請求項1〜11のいずれかに記載の組成物の使用。
- 表面上に請求項11に記載の組成物を含んでなる基材。
- キャリアおよび剥離フィルム含んでなる剥離シートと、キャリアおよび接着フィルムを含んでなる接着シートを含んでなり、前記剥離フィルムが請求項10に記載の組成物から形成され、そしてこの接着フィルムと接触している請求項17に記載の多層製品。
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