JP2006523243A - 半透明熱可塑性樹脂組成物、その製造方法及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
表1の高分子材料を用いて一連の組成物を製造した。
段階1
オイゲノール封鎖ポリジメチルシロキサン流体の代表的な製造法:
オクタメチルシクロテトラシロキサン(8.3kg、28.0モル)、テトラメチルジシロキサン(330g、2.46モル)及びFiltrol 20(86g、1重量%、Harshaw/Filtrol Clay Products)を、12Lフラスコ内で混合し、45℃に2時間加熱した。温度を100℃に上げて、混合物を5時間高速撹拌した。この混合物を冷却した後、Celite濾過助剤のプラグを通して濾過した。この粗生成物に、オイゲノール(774g、4.72モル)とKarstedt白金触媒(1.57g、Pt10ppm)の混合物を40g/分の速度で加えた。FTIRスペクトル中のシロキサン水素の消失によって反応の完了を監視した。流下薄膜型蒸発器を用い、これを200℃、1.5トルで動作させて、反応生成物から揮発分を除去した。単離された物質は、25℃の粘度100センチストークス、重合度約49シロキサン単位の薄茶色の油状物であった。この物質をそれ以上精製せずに使用した。
コポリマー組成物の代表的な製造法:
ビスフェノール−A(90.7kg、398モル)、オイゲノール封鎖ポリジメチルシロキサン流体D49(28.6kg、6.85モル、シロキサン20重量%)、トリエチルアミン(0.41kg)、p−クミルフェノール(2.9kg、13.5モル)及びグルコン酸ナトリウム(150g)を、1000L反応器中で水(212L)及びジクロロメタン(275L)と混合した。この二相混合物を激しく攪拌し、50%水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH10にした。反応pHを10.0〜10.5の範囲に保持し、30分かけてホスゲン(52.2kg、527モル)を加えた。反応完了後、ジクロロメタン(200L)を追加し、液/液遠心分離によってブライン層から有機相を分離した。有機相は、相と相を接触させ、次いで液/液遠心分離することによって、1%塩酸と水で洗浄処理した。樹脂内の残存塩化物及びトリエチルアミンが5ppm未満になるように処理を行った。樹脂は、ジクロロメタンからの水蒸気沈殿によって、白色粒状物(121kg)として単離された。
塩化メチレン15L、脱イオン水15L、1585gのビスフェノールA(6.94モル)及び塩化メチルトリブチルアンモニウム100mLを撹拌反応器で混合することによってPC/PDMS−2を製造した。この混合物を、約40〜約140g/分のホスゲンと反応させた。質量流量計に接続された積算計で測定して、最終的に1050gのホスゲンを導入した。50重量%水酸化ナトリウム水溶液を連続的に加えてpHを6〜7に保持した。ホスゲンの添加完了後、反応器を窒素パージして過剰のホスゲンを除去した。次いで、試料は、ホスゲン試験紙を用いたホスゲンの試験及びクロロホルメートの試験を行った。クロロホルメートの濃度は、1L当り0.24モルであることが分かった。上記の段階1と同様な方法で製造したオイゲノール封鎖シロキサン550g(0.11モル)を、塩化メチレン1Lに溶解し、約1分かけて反応器に加えた。シロキサン添加チューブを追加の塩化メチレンで洗って、すべてのシロキサンを確実に反応器に移した。次いで、pHを10.5〜11.5に上げ、10分間、シロキサンをビスクロロホルメートオリゴマーと反応させた。この時点で別の試料を採取し、クロロホルメートの存在をチェックした。次いで、ビスフェノールA6350g(27モル)、塩化メチレン20L及び脱イオン水20Lを反応器に仕込んだ。残存クロロホルメートがすべて消失するまで反応混合物を攪拌した。p−クミルフェノール(PCP)283g(1.33モル)及びトリエチルアミン75mLを反応器に加えた。次いで、pH10.5〜11.5で、反応混合物を完全にホスゲン化した(ホスゲン3225g)。所望量のホスゲンを添加した後、試料を採取し、クロロホルメート及びフェノール基を分析した。次いで、反応混合物を遠心分離機供給槽に移し、一連の遠心分離を7回行ってこれを精製し、ブラインから樹脂を分離した。次いで、この樹脂を、HClで2回、脱イオン水で4回洗浄した。次いで、樹脂液に水蒸気沈殿を施し、乾燥した。
表8に示した材料を用いて一連の組成物を製造した。
オイゲノール封鎖シロキサンを550gではなく450gを用いた点を除けば、PC/PDMS−2と同じ製造方法でPC/PDMS−3を製造した。
Claims (12)
- ポリカーボネートポリマーのマトリックス中に平均ドメインサイズ20〜45nm又は20〜40nmのポリシロキサンドメインが埋込まれた熱可塑性樹脂組成物。
- 1種以上のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーを含む、請求項1記載の組成物。
- ポリシロキサン鎖が約10以上、好ましくは約25以上のシロキサン単位の平均分子鎖長を有する、請求項1又は請求項2記載の組成物。
- 当該組成物の総重量を基準に計算して1〜15重量%のポリジメチルシロキサン含量又はこれに相当するモル量の他のポリジオルガノシロキサンを含む、請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の組成物。
- 視覚効果添加剤をさらに含む、請求項1乃至請求項4のいずれか1項記載の組成物。
- ポリカーボネート樹脂、ドリップ防止剤、難燃剤、スチレンアクリロニトリルポリマー、脂環式ポリエステル、耐衝撃性改良剤又はABSゴム或いはこれらの組合せをさらに含む、請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の組成物。
- 第1の光透過率及び第1のヘイズを有する第1のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーと、第2の光透過率及び第2のヘイズを有する第2のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーを含む熱可塑性樹脂組成物であって、第1のヘイズと第2のヘイズの絶対差が約50以上及び/又は第1の光透過率と第2の光透過率の絶対差が約10%以上である、熱可塑性樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂、視覚効果添加剤、ドリップ防止剤、難燃剤、スチレンアクリロニトリルポリマー、脂環式ポリエステル、耐衝撃性改良剤又はABSゴム或いはこれらの組合せをさらに含む、請求項7記載の組成物。
- 約0〜約55%の第1の光透過率及び約45〜約104の第1のヘイズを有する第1のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーと、約55〜約100%の第2の光透過率及び約0〜約45の第2のヘイズを有する第2のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーを含む熱可塑性樹脂組成物であって、第1のヘイズと第2のヘイズ及び/又は第1の光透過率と第2の光透過率が異なる、熱可塑性樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂、視覚効果添加剤、ドリップ防止剤、難燃剤、スチレンアクリロニトリルポリマー、脂環式ポリエステル、耐衝撃性改良剤又はABSゴム或いはこれらの組合せをさらに含む、請求項9記載の組成物。
- 請求項1乃至請求項1のいずれか1項0のいずれか1項記載の組成物を含む物品。
- 熱可塑性樹脂組成物で所望の半透明性を得る方法であって、第1の光透過率及び第1のヘイズを有する第1のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーと、第2の光透過率及び第2のヘイズを有する第2のポリカーボネート/ポリ(ジオルガノシロキサン)コポリマーを特定の相対量で混合することを含んでなり、第1のヘイズと第2のヘイズ及び/又は第1の光透過率と第2の光透過率が異なり、上記組成物が約25〜約85%の光透過率及び約104未満のヘイズを有する、方法。
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