JP2006294615A - 電極、その製造方法、バインダ組成物及びそれらを採用したリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水分散されたポリウレタン高分子化合物を使用して接着力を改善し、また分散特性にすぐれる高分子化合物を架橋反応により硬化させることにより、弾性を向上させつつも、弾性及び接着力の調節が可能である電極である。これにより、該電極を採用した電池は、向上した復元力及び充放電特性を有することが可能である。
【選択図】図5
Description
製造例(PREPARATIVE EXAMPLE)1
IPDI 99.59gとDMBA 11.19gとを1Lの丸底四口反応器に入れ、窒素雰囲気でゆっくりと撹拌した。ポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMEG)150gを2、3回に分けて投入しつつ、温度は40℃程度を維持する。投入が終わって温度が安定化すれば、60℃を維持しつつポリオールの両末端がIPDIに連結された状態に該当する理論的NCO値に達するまで、4〜6時間程度反応させた。理論的NCO%に達すれば、30℃まで冷却させた後、DMBAと同じモル数のTEA 7.53gを投入した。40℃を維持しつつ、30〜40分程度中和反応を起こさせた。中和反応後、必ず20℃以下に冷却させた後、固形分40wt%のために必要な蒸溜水411.54g中に30gを除外した381.54gを入れ、rpm=1,000の速度で撹拌して分散させた。分散が安定化すれば、30gの蒸溜水に鎖延長のために必要なEDAの量13.44gを溶かした後でゆっくりと反応器に投入した。EDAが入っていけば、急激な発熱が起きて反応器の温度が40℃以上まで上がった。その後、60℃に温度を安定化させ、3時間程度反応させた後で水分散ポリウレタンを得た。
DMBA 11.19gの代わりに、DMBA 9.53gを使用したことを除いては、製造例1と同じ条件で製造した。
PTMEG 150gの代わりに、ポリプロピレングリコール150gを使用したことを除いては、製造例1と同じ条件で製造した。
PTMEG 150gの代わりに、ポリプロピレングリコール150gを使用したことを除いては、製造例2と同じ条件で製造した。
DMBA 11.19gの代わりに、DMPA11.36gを使用したことを除いては、製造例3のような条件で製造した。
ポリプロピレングリコール150gの代わりに、ポリカプロラクトンジオール150gを使用したことを除いては、製造例5と同じ条件で製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の30モル%に該当するアジリジン(トリメチロールプロパントリス(2−メチル−1−プロピオン酸アジリジン)を添加した架橋反応を行い、架橋されたポリウレタン高分子化合物を製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の70モル%に該当するアジリジン(トリメチロールプロパントリス(2−メチル−1−プロピオン酸アジリジン)を添加した架橋反応を行い、架橋されたポリウレタン高分子化合物を製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の100モル%に該当するアジリジン(トリメチロールプロパントリス(2−メチル−1−プロピオン酸アジリジン)を添加した架橋反応を行い、架橋されたポリウレタン高分子化合物を製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の30モル%に該当するオキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−series オキサゾリン反応性ポリマー/水)を添加した架橋反応を行い、架橋されたポリウレタン高分子化合物を製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の70モル%に該当するオキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−seriesオキサゾリン反応性ポリマー/水)を添加した架橋反応を行い、架橋されたポリウレタン高分子化合物を製造した。
製造例1で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物の代わりに、製造例6で得られた水分散ポリウレタン高分子化合物を使用したことを除いては、製造例7ないし製造例11とそれぞれ同じ条件で製造した。
製造例1ないし製造例6で得られたそれぞれの水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の30モル%に該当するオキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−seriesオキサゾリン反応性ポリマー/水)を添加した架橋反応を行って製造された。
製造例1ないし製造れ6で得られたそれぞれの水分散ポリウレタン高分子化合物に該高分子化合物に存在するカルボン酸基の70モル%に該当するオキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−seriesオキサゾリン反応性ポリマー/水)を添加した架橋反応を行って製造された。
商業的に入手可能なSBR(日本・ゼオン社、BM400B)をそのまま使用した。
商業的に入手可能なPVDF(日本・クレハ社、KF1100)をそのまま使用した。
前記製造例1及び製造例7ないし製造例11で製造されたポリウレタンフィルム及び前記製造例6及び製造例12ないし製造例16で製造されたポリウレタンフィルムを使用して応力変形実験を行った。LLOYD社の万能試験器(universal Testing Machine)AMETEKを利用して測定し、引っ張り速度は500mm/minとし、実験結果は、図1及び図2に表した。
接着力実験
実施例(EXAMPLE)1
前記で、製造例1で製造した水分散ポリウレタンとカルボキシメチルセルロース(CMC)とを重量比1:1でそれぞれ1.5gずつ混合し、前記高分子化合物に存在するカルボン酸基の50モル%に該当するオキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−seriesオキサゾリン反応性ポリマー/水)0.62gを架橋剤として添加したバインダを製造した。
このスラリをドクターブレードを使用し、銅集電体上に約60〜70μmの厚さに塗布して乾燥した後、真空、120℃の条件でもう一度乾燥してアノード板を製造した。
オキサゾリン(日本触媒社のPOCROSS WS−seriesオキサゾリン反応性ポリマー/水)50モル%の代わりに、アジリジン(トリメチロールプロパントリス(2−メチル−1−プロピオン酸アジリジン)100モル%を使用したことを除いては、実施例1と同じ条件でアノード板を製造した。
水分散ポリウレタンの代わりにSBRを使用したことを除いては、実施例1と同じ条件でアノード板を製造した。
実施例1,実施例2及び比較例3で製造した前記アノード板をリチウム金属を相対電極に、PTFEを隔離膜(セパレータ)に、1MのLiPF6が炭酸エチレン(EC)+炭酸ジエチル(DEC)(3:7)に溶けている溶液を電解質にして2015規格のコインセルを製造した。
製造したコインセルは、活物質1g当たり150mAの電流でリチウム電極に対して0.001Vに達するまで定電流充電し、次に、0.001Vの電圧を維持しつつ電流が活物質1g当たり7.5mAに低くなるまで定電圧充電を実施した。
前記電池の充放電実験後に変化した電極の厚さを測定し、充放電が進められるにつれて変化する電極の体積維持程度を評価した。電極製作の直後、2回充放電時及び50回充放電後の電極断面の厚さを走査電子顕微鏡(SEM)を使用して測定し、その結果を下記表1及び図6ないし図17に表した。
Claims (15)
- 水分散されたポリウレタン高分子化合物を含むエネルギー保存装置用バインダ。
- 前記水分散されたポリウレタン高分子化合物がポリオール化合物、ジイソシアネート及び分散剤を反応させて得られるポリウレタン化合物に、中和剤及び鎖延長剤を反応させて得られることを特徴とする請求項1に記載のバインダ。
- 前記分散剤が分子構造内にヒドロキシル基が二つであり、陽イオンまたは陰イオンに解離されうる基が一つ以上である化合物であり、ジメチロールブタン酸、ジメチロールプロピオン酸、メチレンジエタノールアミン及び非イオン系であって酸化ポリエチレン誘導体からなる群から選択された1以上の化合物であることを特徴とする請求項2に記載のバインダ。
- 前記分散剤が、ポリウレタン高分子化合物の全体固形分の2ないし7重量%であることを特徴とする請求項2に記載のバインダ。
- 前記中和剤がトリエチルアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び水酸化リチウムからなる群から選択された1以上の化合物であることを特徴とする請求項2に記載のバインダ。
- 前記鎖延長剤がエチレンジアミン、ブチレンジアミン、プロパンジアミン、ヘキサンジアミン、イソホロンジアミン、キシレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラアミンからなる群から選択された1以上の化合物であることを特徴とする請求項2に記載のバインダ。
- 水分散されたポリウレタン高分子化合物に架橋剤を反応させて得られる架橋されたポリウレタン高分子化合物を含むエネルギー保存装置用バインダ。
- 前記架橋剤がアジリジン、オキサゾリン、変性ジイソシアネート、及びジエポキシド化合物からなる群から選択された1以上の化合物であることを特徴とする請求項7に記載のバインダ。
- 水分散されたポリウレタン高分子化合物を含むバインダと、
電極活物質とを含んで製造されることを特徴とする電極。 - 水分散されたポリウレタン高分子化合物に架橋剤を反応させて得られる架橋されたポリウレタン高分子化合物を含むバインダと、
電極活物質とを含んで製造されることを特徴とする電極。 - 水分散されたポリウレタン高分子化合物、電極活物質及び架橋剤を同時に混合して電極用スラリを製造するステップと、
架橋反応が完了する前に前記スラリを集電体に塗布するステップとを含むことを特徴とする電極製造方法。 - イオン伝導性塩と、
極性溶媒と、
架橋されたポリウレタン高分子化合物とを含むことを特徴とする高分子電解質組成物。 - 請求項9または請求項10に記載の電極を採用したことを特徴とするリチウム電池。
- 請求項12に記載の高分子電解質組成物を含む高分子電解質層を採用したことを特徴とするリチウム電池。
- 請求項9または請求項10に記載の電極と、
前記電極間に介在された請求項12に記載の高分子電解質組成物を含む高分子電解質層とを含んで製造されることを特徴とするリチウム電池。
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