CN109825237B - 双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，所述的单组份聚氨酯水性万能胶是由聚酯多元醇、二异氰酸酯、亲水扩链剂在催化剂的作用下并在低沸点溶剂环境中进行扩链反应后，用调节剂中和，再用水乳化得到的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。本发明的单组份聚氨酯水性万能胶能粘接金属、非金属等多种材料，用途十分广泛；而且本发明在水性聚氨酯胶粘剂中引入了双氨基结构，能有效得提高胶体对金属材料的粘接能力。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶及其制备方法。
背景技术
随着可持续发展和环境保护日益受国家重视，胶粘剂行业逐渐向水性化与无溶剂化转型。但国内的水性胶粘剂方面的研发还处于起步阶段。目前市场上销售的水性聚氨酯胶粘剂的各项性能不如油性聚氨酯胶粘剂，更没有既能用于金属材料粘接又能用于非金属材料粘接的水性万能胶。因此在装饰行业中，不同的材料之间的粘接需要用到不同的胶粘剂，增加了工艺操作的复杂性。为了解决以上技术问题，国内也有不少的厂家对水性胶粘剂进行投入研究。
经文献查询，中国专利ZL201710154301.3提出了一种水性万能胶及其制备方法，由SBS、SIS树脂与单体醋酸乙烯和丙烯酸酯类在乳液中通过添加多种助剂进行共聚反应制得的乳状液与增粘树脂物理混合配制而成，对聚烯烃具有较好的粘接效果，但是其不但为长链结构，而且是单组份，所以即使在粘接后，粘接强度不足。中国专利ZL201610957247.1特种水性万能胶及其制备方法，提供了一种特种水性万能胶及其制备方法，由脂肪烃、石油树脂、EVA乳液在溶剂中混合再进行外乳化的万能胶。该专利所转化的产品由于使用了外乳化法进行制备，胶体体系并不稳定，在使用期间容易产生分层现象，而且存在粘接强度不足等问题。
聚氨酯胶粘剂本身无论对金属材料与非金属材料都有不错的粘接力，因此广泛运用在不同的行业。但是近年来，单组份水性聚氨酯普遍固含量都在30％左右，目前制备的水性聚氨酯胶粘剂存在固含量较低、粘结能力差，胶体体系并不稳定，工艺复杂的问题，在一定程度上影响了生产效率、运输成本、实用性等。
因此，需要研究一种高固含量，粘结能力好，工艺简单的单组份聚氨酯水性万能胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶及其制备方法，既解决了环保问题，又解决了低熔点的问题。由于高固含量，涂布胶量可以得到保障；引入了双氨基结构，能有效的提高胶体对金属材料的粘接能力。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，所述单组份聚氨酯水性万能胶是由聚酯多元醇、二异氰酸酯和亲水扩链剂在催化剂的作用下并在低沸点溶剂环境中进行扩链反应后用调节剂中和，再用水乳化，得到双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
优选地，所述的聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-新戊二醇-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇、聚己二酸1,2丙二醇酯二醇、聚己二酸-马来酸酐-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇和聚己二酸新戊二醇酯二醇中的一种或几种。
更优选地，所述的聚酯多元醇的分子量为500～5000。
优选地，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
优选地，所述的亲水扩链剂选自2,2’-二羟甲基丁酸和2,2’-二羟甲基丙酸中的一种或两种。
优选地，所述的催化剂选自有机金属催化剂和叔胺类催化剂中的一种或两种。更优选地，所述的催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、N,N-二甲基环己胺和二甲基氨基乙醇中的一种或几种。
优选地，所述的调节剂为双氨硅氧烷交联剂。更优选地，所述的双氨基硅氧烷交联剂为由北京佰源化工有限公司提供的型号为9300的有机硅交联剂、型号为9301的有机硅交联剂、型号为9302的有机硅交联剂。
优选地，所述的低沸点溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、丁酮和乙二醇二甲醚中的一种或几种。更优选地，所述低沸点溶剂选自丙酮和乙酸乙酯。
优选地，所述聚酯多元醇和亲水扩链剂的羟基总量与二异氰酸酯的异氰酸根的摩尔比为1.2～2.0:1；所述的聚酯多元醇与亲水扩链剂的摩尔比为1:1～1.5。
优选地，所述的催化剂的添加量为聚酯多元醇与二异氰酸酯质量总量的0.1～0.6％；所述的调节剂与亲水扩链剂的质量比为1.3～1.8:1；所述的低沸点溶剂的添加量为单组份聚氨酯水性万能胶的固体成分的30～100％；所述的水的添加量为单组份聚氨酯水性万能胶的25～50％。更优选地，水使用的是去离子水或蒸馏水。
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)加入聚酯多元醇与低沸点溶剂搅拌混合，再加入二异氰酸酯后升温，加入催化剂进行反应，升温，继续反应；
(2)加入1/3-1/2的亲水扩链剂到步骤(1)中再反应一段时间，再将剩余的亲水扩链剂加入，再继续反应；
(3)降温，并加入调节剂搅拌中和；
(4)加入水进行分散乳化，加热，抽出低沸点溶剂，得到双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
优选地，步骤(1)中，搅拌混合时间为15-20min，升温至60～70℃，反应1～2小时，升温至80～90℃继续反应2～4小时；步骤(2)中，反应2-3小时，继续反应3～4小时；步骤(3)中，降温至50℃以下，搅拌中和加入1-2小时；步骤(4)中，分散采用转速为的2000～3000r高速分散机，乳化时间为2-4小时，加热至50-55℃，在0.05～0.07MPa的真空条件下将溶剂抽出。
本发明的有益技术效果是：
(1)粘接范围广；本发明的单组份聚氨酯水性万能胶能粘接金属、非金属等多种材料，用途十分广泛。将双氨基硅氧烷结构引入到水性聚氨酯胶粘剂中，能大幅度提高胶体对金属材料的附着力与对复合材料的渗透能力；而且在水份烘干后，双氨基硅氧烷结构在胶体中会进行自交联作用，提高胶体本身的强度与各项性能，既解决了水性胶粘剂粘接强度不足的问题，也解决了粘接范围的问题。
(2)各项性能优越；本发明的万能胶中的双氨基硅氧烷交联剂自身具有可水解基团乙氧基，可水解成不稳定的硅醇，可缓慢地与胶体中的羟基进行反应，从而促进胶体自身进行交联而形成大分子结构，提高胶体的耐水性、耐老化性、耐温性等各项性能。
(3)粘接能力强；本发明研发的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶分子结构中引入Si-O结构与脲基结构，在使用时会先水解生成硅醇，由于硅醇不稳定，极易与无机物或金属表面的羟基结合脱水，从而与无机物或金属结合起来，明显地增强了其对弱极性材料与金属材料的附着力。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明做进一步详细阐述，以便清楚理解本发明所要保护的技术方案。
实施例1
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入100g分子量为2000的聚己二酸二甘醇酯二醇与100g乙酸乙酯搅拌混合20min后，再加入20.5g异佛尔酮二异氰酸酯，然后升温至60℃，加入0.2g二丁基锡二月桂酸酯并反应1小时，进一步升温至80℃，反应3小时；
(2)加入4g 2,2’-二羟甲基丁酸到反应釜中，在80℃进行第一次反应2小时，再将4.8g2,2’-二羟甲基丁酸加入反应釜中，进行第二次反应3小时；
(3)降温至50℃以下，并加入12.36g双氨硅氧烷交联剂9300搅拌中和1小时；
(4)将128g去离子水加入转速为3000r的高速分散机分散乳化时间为20分钟，当胶体呈乳白色半透明时加热至50℃，在2小时内，并在真空度为0.07MPa条件下将溶剂抽出，抽至无明显溶剂滴出，得到固含量为50％的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
实施例2
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入100g分子量为1000的聚己二酸乙二醇酯二醇与100g乙酸乙酯搅拌混合30min后，再加入22.4g六亚甲基二异氰酸酯，然后升温至60℃，加入0.5g辛酸亚锡并反应1小时，进一步升温至80℃，反应2小时；
(2)加入6g 2,2’-二羟甲基丁酸到反应釜中，在80℃进行第一次反应2小时，再将8.8g2,2’-二羟甲基丁酸加入反应釜中，进行第二次反应3小时；
(3)降温至50℃以下，并加入23.6g双氨硅氧烷交联剂9301搅拌中和1小时；
(4)将46g去离子水加入转速为3000r的高速分散机分散乳化时间为20分钟，当胶体呈乳白色半透明后时加热至50℃，在2小时内，并在真空度为0.07MPa条件下将溶剂抽出，抽至无明显溶剂滴出，得到固含量为75％的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
实施例3
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入100g分子量为2500的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇与100g乙酸乙酯搅拌混合25min后，再加入12.5g苯基甲烷二异氰酸酯，然后升温至60℃，加入0.5gN,N-二甲基环己胺并反应1小时，进一步升温至80℃，反应2小时；
(2)加入4g 2,2’-二羟甲基丙酸到反应釜中，在80℃进行第一次反应2小时，再将4.1g2,2’-二羟甲基丙酸加入反应釜中，进行第二次反应3小时；
(3)降温至50℃以下，并加入14.26g双氨硅氧烷交联剂9301搅拌中和1小时；
(4)将135g去离子水加入转速为3000r的高速分散机分散乳化20分钟，当胶体呈乳白色半透明时加热至50℃，在2小时内，并在真空度为0.07MPa条件下将溶剂抽出，抽至无明显溶剂滴出，得到固含量为50％的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
实施例4
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入100g分子量为500的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇与100g乙酸乙酯搅拌混合25min后，再加入65.5g氢化苯基甲烷二异氰酸酯，然后升温至70℃，加入0.5gN,N-二甲基环己胺并反应2小时，进一步升温至90℃，反应4小时；
(2)加入20g 2,2’-二羟甲基丁酸到反应釜中，在80℃进行第一次反应2小时，再将24.4g2,2’-二羟甲基丁酸加入反应釜中，进行第二次反应3小时；
(3)降温至50℃以下，并加入61.8g双氨硅氧烷交联剂9300搅拌中和1小时；
(4)将90.7g去离子水加入转速为3000r的高速分散机分散乳化20分钟，当胶体呈乳白色半透明时加热至50℃，在2小时内，并在真空度为0.07MPa条件下将溶剂抽出，抽至无明显溶剂滴出，得到固含量为75％的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
实施例5
一种双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入100g分子量为5000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇与100g丙酮搅拌混合25min后，再加入5.2g二苯基甲烷二异氰酸酯，然后升温至60℃，加入0.5g二甲基氨基乙醇并反应1小时，进一步升温至80℃，反应2小时；
(2)加入1g 2,2’-二羟甲基丙酸到反应釜中，在80℃进行第一次反应2小时，再将1.68g2,2’-二羟甲基丙酸加入反应釜中，进行第二次反应3小时；
(3)降温至50℃以下，并加入4.14g双氨硅氧烷交联剂9302搅拌中和1小时；
(4)将111.52g去离子水加入转速为3000r的高速分散机分散乳化20分钟，当胶体呈乳白色半透明时加热至50℃，在2小时内，并在真空度为0.07MPa条件下将溶剂抽出，抽至无明显溶剂滴出，得到固含量为50％的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
将实施例1-5中的单组份聚氨酯水性万能胶均匀涂布在铝板上，置于80℃烘箱中8min，取出，并与PVC膜进行热压复合粘接，热压温度为100℃，热压时间为3分钟；在常温下，固化24小时。按GB/T 2790-1995《胶粘剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》进行180°剥离强度试验，PVC膜被撕破。
耐水性试验：将粘接固化好的膜片置于水中，浸泡36小时。36小时候粘接面依旧粘接牢固，难以撕开。
耐温性实验：将粘接固化好的膜片裁剪至小片，置于70℃烘箱中2小时，粘接面胶体的拉力较大，无法整片被剥离，PVC膜最终被撕破。
实施例1-5制备的双氨基自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的是一种高固含量(固含量可达75％)，耐水性好，耐老化的胶黏剂，也解决水性胶粘剂的粘接强度不足与扩大水性聚氨酯胶粘剂的粘接范围。
Claims (7)
1.一种自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，其特征在于，所述单组份聚氨酯水性万能胶是由聚酯多元醇、二异氰酸酯和亲水扩链剂在催化剂的作用下并在低沸点溶剂环境中进行扩链反应后，用调节剂中和，再用水乳化，得到自交联的单组份聚氨酯水性万能胶；所述的调节剂为北京佰源化工有限公司提供的型号为9300的有机硅交联剂、型号为9301的有机硅交联剂；所述的低沸点溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、丁酮和乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述的亲水扩链剂选自2,2’-二羟甲基丁酸和2,2’-二羟甲基丙酸中的一种或两种；所述聚酯多元醇和亲水扩链剂的羟基总量与二异氰酸酯的异氰酸根的摩尔比为1.2~2.0:1；所述的聚酯多元醇与亲水扩链剂的摩尔比为1:1~1.5。
2.根据权利要求1所述的自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，其特征在于，所述的聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-新戊二醇-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸1,2丙二醇酯二醇、聚己二酸-马来酸酐-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇和聚己二酸新戊二醇酯二醇中的一种或几种；所述的聚酯多元醇的分子量为500~5000。
3.根据权利要求1所述的自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，其特征在于，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，其特征在于，所述的催化剂选自有机金属催化剂和叔胺类催化剂中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的自交联的单组份聚氨酯水性万能胶，其特征在于，所述的催化剂的添加量为聚酯多元醇与二异氰酸酯质量总量的0.1~0.6%；所述的调节剂与亲水扩链剂的质量比为1.3~1.8:1；所述的低沸点溶剂的添加量为单组份聚氨酯水性万能胶的固体组分质量的30~100%；所述的水的添加量为单组份聚氨酯水性万能胶质量的25~50%。
6.权利要求1-5任一项所述的自交联的单组份聚氨酯水性万能胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）加入聚酯多元醇与低沸点溶剂搅拌混合，再加入二异氰酸酯后升温，加入催化剂进行反应，升温，继续反应；
（2）加入1/3-1/2的亲水扩链剂到步骤（1）中再反应一段时间，再将剩余的亲水扩链剂加入，再继续反应；
（3）降温，并加入调节剂搅拌中和；
（4）加入水进行分散乳化，加热，抽出低沸点溶剂，得到自交联的单组份聚氨酯水性万能胶。
7.根据权利要求6的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌混合时间为15-20min，升温至60~70℃，反应1~2小时，升温至80~90℃继续反应2~4小时；步骤（2）中，反应2-3 小时，继续反应3~4 小时；步骤（3）中，降温至50℃以下，搅拌中和加入1-2 小时；步骤（4）中，分散采用转速为2000~3000r高速分散机，乳化时间为2-4小时，加热至50-55℃，在0.05~0.07MPa的真空条件下将溶剂抽出。
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