CN116218393B - 一种耐高温防酸保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温防酸保护膜及其制备方法，属于保护膜技术领域。本发明所述的耐高温防酸保护膜，包括基材层、设置在所述基材层上的离型膜层和设置于所述基材层和所述离型膜层之间的胶层，所述胶层以质量份计，包括：亚克力树脂100份、橡胶粒子2‑10份、固化剂2‑12份、塑化剂0‑3份和流平剂0.1‑1.5份。本发明所述的耐高温防酸保护膜通过掺杂橡胶改善了树脂与PVC基材的附着力，同时增强了材料的韧性，材料抗拉伸性能好，不易形变起翘，能够较好的保护被贴物表面，酸洗水洗过程中不被腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于保护膜技术领域，尤其涉及一种耐高温防酸保护膜及其制备方法。
背景技术
电镀过程用的保护膜，需经过180℃高温烘烤，60℃条件下酸性(pH值3-4)电解液浸泡1h，要求保护膜柔软，经过电解液浸泡无渗透、无残胶，保护膜与玻璃、金属、PC板等被贴物不出现分离状况，不会被酸液腐蚀，能够有效保护被贴物，电镀完后易于从被贴物表面分离。
整个电镀过程中，保护膜需要反复多次剥离和粘贴，传统亚克力保护膜耐刮性差，易起粉，不利于模切加工。硅胶系保护膜硅转移量大，会出现污染。PET柔性差，挺度高，酸液易出现起翘现象无法有效保护玻璃边缘，PE基材耐高温性能差，热压过程中易出现反粘现象，不利于实际操作。
因此开发一款耐热性、延展性、防酸性能好；电镀制程中边缘无起翘、无渗透；电镀制程后粘性爬升较小、剥离无残胶；能够有效保护被贴物，防止被贴物被划伤或污染的保护膜十分有意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温防酸保护膜及其制备方法。所述的防酸保护膜的耐热性、延展性，防酸性能好，经过电镀制程后粘性爬升较小，易揭离，电镀中边缘无起翘，无渗透，能够有效保护玻璃、PC板、金属等被贴物防止划伤、污染等现象。
本发明的第一个目的是提供一种耐高温防酸保护膜，包括基材层、设置在所述基材层上的离型膜层和设置于所述基材层和所述离型膜层之间的胶层，所述胶层以质量份计，包括：亚克力树脂100份、橡胶粒子2-10份、固化剂2-12份、塑化剂0-3份和流平剂0.1-1.5份。
在本发明的一个实施例中，所述亚克力树脂的数均分子量为200000-500000；羟值为34-88mgKOH/g；23±2℃下的粘度为6000-15000cps。羟值影响亚克力胶黏剂的交联密度，羟值越大，完全交联所需消耗的固化剂含量越大；分子量和粘度影响成膜性。
在本发明的一个实施例中，所述橡胶粒子为异戊橡胶和/或顺丁橡胶。
在本发明的一个实施例中，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和/或环氧类固化剂；所述异氰酸酯类固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及它们的二聚体、三聚体、五聚体和七聚体中的一种或多种；所述环氧类固化剂为脂肪胺类环氧固化剂和/或芳香类环氧固化剂；所述固化剂为双官能团、三官能团聚合物。
在本发明的一个实施例中，所述脂肪胺类环氧固化剂为二乙烯三胺和/或三乙烯四胺。
在本发明的一个实施例中，所述芳香类环氧固化剂为NE-100X(综研)和/或GA-240(佳迪达)。
在本发明的一个实施例中，所述塑化剂为对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。塑化剂的添加使得胶内塑化剂与基材内塑化剂相对平衡，达到减少基材内塑化剂向胶内迁出的目的；同时塑化剂的添加能够有效改善材料整体的软硬程度。
在本发明的一个实施例中，所述流平剂为BYK333、YCK-265(上海毅客化学)和BYK3560(上海毅客化学)中的一种或多种，所述流平剂为含羟基有机硅类流平剂。
进一步地，所述流平剂为BYK333。
在本发明的一个实施例中，所述胶层的厚度为5-30μm；所述基材层的材料为PVC原膜，厚度为50-150μm。
在本发明的一个实施例中，所述离型膜层的材料为PET单硅离型膜，厚度为12-75μm，离型力为10-30g/25mm。
本发明的第二个目的是提供一种所述的耐高温防酸保护膜的制备方法，包括以下步骤，
(1)将亚克力树脂、橡胶粒子溶于溶剂，再依次加入固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂；
(2)将步骤(1)所述的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层表面，80℃-120℃下烘干后复合基材层，收卷后于40℃-50℃下熟化40h-72h，得到所述的耐高温防酸保护膜。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇和甲醇中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述亚克力胶黏剂的固含量为20％-50％。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的耐高温防酸保护膜通过掺杂橡胶改善了树脂与PVC基材的附着力，同时增强了材料的韧性，材料抗拉伸性能好，不易形变起翘，能够较好的保护被贴物表面，酸洗水洗过程中不被腐蚀。由于橡胶粒子的Tg点高，掺杂橡胶粒子后材料整体的耐温性提升，同时橡胶粒子延展性好，掺杂橡胶粒子粒子后材料整体的耐拉伸性能增强，胶层与基材层极性物质形成更多分子间氢键附着力更好(如果掺杂Tg点较高的丙烯酸单体会导致胶层偏硬，使得材料对基材的附着力变差，尤其是拉伸材料时会出现皲裂，加工时不可避免的会对材料有一定拉伸)。
(2)本发明所述的耐高温防酸保护膜具有粘性稳定、高温粘性爬升低、附着力强、长时间贴附无残胶、韧性强不分层不起翘等特点。
(3)本发明所述的耐高温防酸保护膜耐热性变好高温粘性爬升低，且材料经过高温后仍有一定拉伸性能，易于揭离。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明耐高温防酸保护膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明中，除非另有说明，本发明所使用的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。
在本发明中，除非另有说明，本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明中，除非另有说明，耐高温防酸保护膜中各组分的配比范围和替换方案可以相互组合形成新的配制方案。
在本发明中，除非另有说明，实施例和对比例中所使用的PVC原膜的透光率为88％；雾度为60％；热收缩率(100℃*20min)MD\TD均为5％。
在本发明中，除非另有说明，实施例和对比例中所使用的脂肪胺类环氧固化剂为二乙烯三胺。
在本发明中，除非另有说明，实施例和对比例中所使用的芳香类环氧固化剂购自佳迪达，型号为GA-240。
实施例1
参照图1所示，一种耐高温防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶5质量份、脂肪胺类环氧固化剂5质量份、塑化剂对苯二甲酸二辛酯2质量份和流平剂BYK3330.5质量份。
上述耐高温防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得耐高温防酸保护膜。
实施例2
一种耐高温防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子顺丁二烯橡胶2质量份、固化剂7质量份(脂肪胺类环氧固化剂4质量份+甲苯二异氰酸酯3质量份)、塑化剂对苯二甲酸二辛酯2质量份和流平剂BYK3331质量份。
上述耐高温防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得耐高温防酸保护膜。
实施例3
一种耐高温防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶8质量份、芳香类环氧固化剂3质量份、塑化剂对苯二甲酸二辛酯2质量份和流平剂BYK3331质量份。
上述耐高温防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得耐高温防酸保护膜。
实施例4
一种耐高温防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶5质量份、芳香类环氧固化剂5质量份、塑化剂对苯二甲酸二辛酯1质量份和流平剂BYK3330.1质量份。
上述耐高温防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得耐高温防酸保护膜。
实施例5
一种耐高温防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶5质量份、固化剂8质量份(脂肪胺类环氧固化剂6质量份+甲苯二异氰酸酯2质量份)、塑化剂对苯二甲酸二辛酯3质量份和流平剂BYK3331.2质量份。
上述耐高温防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得耐高温防酸保护膜。
对比例1
基材层为50μm的PE膜+胶层为10μm的亚克力树脂，前道热压制程出现膜材融化反粘，无法继续测试。
对比例2
基材层为25μm的PET膜+10μm的亚克力树脂，电镀过程边缘起翘；25μm的PET过软，贴合易打皱。
对比例3
一种防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶5质量份、芳香类环氧固化剂5质量份、塑化剂对苯二甲酸二辛酯5质量份和流平剂BYK3331质量份。
上述防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得防酸保护膜。
对比例4
一种防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、橡胶粒子聚异戊二烯橡胶12质量份、芳香类环氧固化剂2质量份和流平剂BYK3331质量份。
上述防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将橡胶粒子、亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得防酸保护膜。
对比例5
一种防酸保护膜，其自上而下依次为基材层、胶层和离型膜层；其中，基材层为80μm的PVC原膜；胶层的厚度为20μm；离型膜层为PET单硅离型膜，厚度为50μm，离型力为10g/25mm；
胶层的原料组分及其质量份为：
亚克力树脂100质量份(亚克力树脂的数均分子量约300000；羟值约60mgKOH/g；23±2℃下的粘度约10000cps)、芳香类环氧固化剂5质量份、塑化剂对苯二甲酸二辛酯2质量份和流平剂BYK3331质量份。
上述防酸保护膜的制备具体包括以下步骤：
(1)将亚克力树脂溶于溶剂乙酸乙酯，后依次添加固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂(亚克力胶黏剂的固含量约30％)；
(2)将步骤(1)得到的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层上，在100℃下烘干，然后与基材层复合，收卷，于45℃下熟化55h，制得防酸保护膜。
测试例
对实施例1-5及对比例1-5制备的保护膜的力学、初粘和污染性等性能进行测试：
(1)力学性能：按照国标GB/T2792-1998的规定进行测试；180°剥离300mm/min；
(2)初粘性：按照小球法测试Tack；
(3)附着力：百格力测试法；
(4)污染性：(1)25mm宽样品贴附，45℃*24h后快速手撕；(2)高温高湿测试：60℃*90％RH*72h。
(5)扩膜率均值％：扩膜机模拟测试；样品标注4cm圆形区域，40℃均匀扩膜，扩膜完成后测量半径变化计算扩膜率；
(6)模量MD/TD：按照ASTM-D882的规定进行测试；
(7)电镀模拟：膜材贴附至被贴物表面(机贴，被贴物为笔记本电脑外壳，材质为粗糙金属)；180℃烘烤20min(将膜材与被贴物充分贴合，使之在后续工序中不易分层)；冲切打孔(图纸要求)；热弯压制裁边(180℃，15s左右)；电镀(pH为3-4电解液中将被贴物另一面镀上涂层)；后固化(电镀层后180℃固化40min)；去除保护膜。
表1所示为最终测得材料的相关参数：表中A代表20min SUS剥离力；B代表70℃*1h老化剥离力；C代表180℃*1h老化剥离力；D代表初粘#；E代表污染性；F代表扩膜率均值(％)；G代表模量MD(MPa)；H代表模量TD(MPa)；I代表电镀模拟；J代表附着力；
表1
从表1可以看出，通过亚克力胶黏剂掺杂橡胶粒子提升了胶层的附着力，不易脱胶；同时橡胶粒子的加入降低了材料高温后的粘性，增强了材料韧性，使得材料经过电镀制程后易撕开，同时无析出污染，边缘贴合牢靠，耐电解液，能够有效的在电镀过程中保护被贴物。本发明所述的耐高温防酸保护膜经过电解液浸泡无渗透、无残胶，材料与玻璃、金属、PC板等被贴物不出现分离状况，不会被酸液腐蚀，能够有效保护被贴物，电镀完后易于从被贴物表面分离。对比例3的材料塑化剂含量过多，粘性降低明显，材料偏软，高温测试易残胶，应用模拟出现脱落。对比例4的材料涂布外观差。对比例5的材料高温粘性爬升大，电镀制程后难撕开。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种耐高温防酸保护膜，包括基材层、设置在所述基材层上的离型膜层和设置于所述基材层和所述离型膜层之间的胶层，其特征在于，所述胶层以质量份计，包括：亚克力树脂100份、橡胶粒子2-10份、固化剂2-12份、塑化剂1-3份和流平剂0.1-1.5份；所述亚克力树脂的数均分子量为200000-500000；羟值为34-88mgKOH/g；23±2℃下的粘度为6000-15000cps；所述橡胶粒子为异戊橡胶和/或顺丁橡胶；所述塑化剂为对苯二甲酸二辛酯；所述基材层的材料为PVC原膜。
2.根据权利要求1所述的耐高温防酸保护膜，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和/或环氧类固化剂；所述异氰酸酯类固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及它们的二聚体、三聚体、五聚体和七聚体中的一种或多种；所述环氧类固化剂为脂肪胺类环氧固化剂和/或芳香类环氧固化剂；所述脂肪胺类环氧固化剂为二乙烯三胺和/或三乙烯四胺。
3.根据权利要求1所述的耐高温防酸保护膜，其特征在于，所述流平剂为BYK333、YCK-265和BYK3560中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温防酸保护膜，其特征在于，所述胶层的厚度为5-30μm；所述基材层的厚度为50-150μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温防酸保护膜，其特征在于，所述离型膜层的材料为PET单硅离型膜，厚度为12-75μm，离型力为10-30g/25mm。
6.权利要求1-5任一项所述的耐高温防酸保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)将亚克力树脂、橡胶粒子溶于溶剂，再依次加入固化剂、塑化剂和流平剂，搅拌得到亚克力胶黏剂；
(2)将步骤(1)所述的亚克力胶黏剂涂布在离型膜层表面，80℃-120℃下烘干后复合基材层，收卷后于40℃-50℃下熟化40h-72h，得到所述的耐高温防酸保护膜。
7.根据权利要求6所述的耐高温防酸保护膜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇和甲醇中的一种或多种。
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