CN114921204A - 一种橡胶类压敏胶黏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶类压敏胶黏剂及其制备方法与应用,所述橡胶类压敏胶黏剂包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物60‑70份、增粘树脂25‑30份、固化剂0.1‑0.5份、助剂0.1‑1份;所述橡胶类压敏胶聚合物为一种或多种丙烯酸酯类单体对合成橡胶进行改性聚合得到的共聚物。本发明制备得到的橡胶类压敏胶黏剂具有独特压敏胶分子链结构,粘性调整范围大,通过分子链柔软橡胶链段保证初粘性,同时硬塑料链段和交联点保证较高的内聚力。由其作为胶层制备的胶带,对高、低表面能材料均具有良好的粘着力,可用于制备化学机械抛光工艺的研磨胶带,具有粘着力强、易撕处且无残胶等优点,可有效提升产品生产良率。
Description
技术领域
本发明涉及胶带技术领域,具体涉及一种橡胶类压敏胶黏剂及其制备方法与应用。
背景技术
化学机械抛光(CMP)也称化学机械研磨,是半导体行业中器件加工的一种技术,是通过化学腐蚀及机械加工的共同作用实现对于晶圆(Si)和衬底材料(Cu或Al)进行研磨处理的工艺。即在抛光浆料和一定压力存在下,工件表面在抛光液中的腐蚀介质作用下形成一层软化层,抛光液中的磨粒对工件上的软化层进行磨削,因而在被研磨的工件表面形成光洁表面。
CMP工艺所采用的设备及消耗品包括:抛光基台、抛光液去离子水、化学机械抛光垫等。抛光基台材质一般为铝板或者钢板等刚性材料;抛光垫一般都是高分子材料,如聚氨酯抛光垫、合成聚酯纤维抛光垫、合成革拋光垫等。拋光垫的硬度、密度、材质、弹性模量等对抛光质量影响较大。若长时间不更换的抛光垫,被抛光去除的材料残余物易存留在其中会对工件表面造成划痕;同时抛光后的抛光垫若不及时清洗,风干后粘结在抛光垫内的固体会对下一次抛光质量产生影响。抛光垫是一种耗材,需要适时撕处更换,因此对用于粘结抛光基台和抛光垫的研磨胶带的性能要求较高。用于固定抛光基台与抛光垫的研磨胶带,不仅需要与铝板、钢板等刚性材料具有强的粘结力,同时还要与聚酯等低表面能材料具有极高的粘结强度;另外抛光垫长期处于抛光液去离子水环境中,因此用于粘结抛光基台和抛光垫的研磨胶带需具有一定程度的耐水性,且为满足抛光垫适时更换的需求,研磨胶带需要易撕处且剥离后无残留。
目前的双面胶主要是以纸、布、聚酯薄膜为基材,再将弹性体型压敏胶或树脂型压敏胶均匀涂布在上述基材上制成的卷状胶粘带。但普通的双面胶带由于胶层对低表面能材料粘接强度低、耐高温性能及耐水性能差易导致抛光垫在使用过程中出现粘结不牢固而脱落的现象,且剥离后残胶导致后期抛光垫高度不平整,从而影响抛光质量,降低生产良率的问题。因此,亟需开发一种适用于制备CMP胶带的新型压敏胶粘剂,提高抛光基台与抛光垫粘结持久性的同时,实现易撕处且剥离后无残留的效果,以提高产品的生产良率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种橡胶类压敏胶黏剂及其制备方法与应用,该橡胶类压敏胶黏剂包含由丙烯酸酯类单体改性合成橡胶聚合得到的橡胶类压敏胶聚合物,具有独特压敏胶分子链结构,粘性可调整的范围大,交联固化后可通过分子链柔软橡胶链段保证初粘性,而硬塑料链段和交联点保证较高的内聚力,从而实现由其固化制备得到的胶层与抛光基台、抛光垫均具有高粘结强度,且胶层易撕处,剥离后无残胶。
为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
本发明第一方面提供了一种橡胶类压敏胶黏剂,所述橡胶类压敏胶黏剂包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物60-70份、增粘树脂25-30份、固化剂0.1-0.5份、助剂0.1-1份;所述橡胶类压敏胶聚合物为一种或多种丙烯酸酯类单体对合成橡胶进行改性聚合得到的共聚物。
进一步地,所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、含芳基的甲基丙烯酸酯、含芳基的丙烯酸酯、含脂环基的甲基丙烯酸酯、含脂环基的丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺衍生物、丙烯酰胺衍生物、含烷撑二醇链的甲基丙烯酸酯、含烷撑二醇链的丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地,所述甲基丙烯酸烷基酯及丙烯酸烷基酯中的烷基为C1~C18的烷基。
进一步地,所述甲基丙烯酸烷基酯包含甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁基酯、甲基丙烯酸正戊基酯、甲基丙烯酸正己基酯、甲基丙烯酸正辛基酯、甲基丙烯酸异辛基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异癸基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸硬脂基酯。
进一步地,所述丙烯酸烷基酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸正戊基酯、丙烯酸正己基酯、丙烯酸正辛基酯、丙烯酸异辛基酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异癸基酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂基酯。
进一步地,所述含芳基的甲基丙烯酸酯及含芳基的丙烯酸酯中的芳基为苄基或苯氧基;所述含芳基的甲基丙烯酸酯优选为甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯,所述含芳基的丙烯酸酯优选为丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯氧基乙酯。
进一步地,所述含脂环基的甲基丙烯酸酯及含脂环基的丙烯酸酯中的脂环基为环己基、异冰片基或二环戊基;所述含脂环基的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸二环戊基酯,所述含脂环基的丙烯酸酯为丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片基酯、丙烯酸二环戊基酯。
进一步地,所述甲基丙烯酰胺衍生物为甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺、N-羟基乙基甲基丙烯酰胺中的一种或多种;所述丙烯酰胺衍生物为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-羟基乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地,所述合成橡胶为丁苯热塑性弹性体、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯异戊二烯共聚物热塑性弹性体、乙丙橡胶、丁苯树脂中的一种或多种。
进一步地,所述增粘树脂为松香树脂、松香树脂衍生物、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、苯乙烯萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、C5/C9共聚石油树脂以及石油饱和树脂中的一种或多种。
进一步地,所述固化剂为异氰酸酯固化剂和/或环氧型固化剂。
进一步地,所述异氰酸酯固化剂为HDI、MDI、XDI、TDI、IPDI中的一种或多种,所述环氧类固化剂为GA240和/或NE-100X。
进一步地,所述助剂为硅烷偶联剂、增粘剂、增塑剂、抗静电剂、紫外吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、热稳定剂和防腐剂中的一种或多种。
进一步地,所述橡胶类压敏胶黏剂还包含10~20份有机溶剂,所述有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
进一步地,所述橡胶类压敏胶聚合物的分子量为400000~800000,优选分子量为500000~700000。
进一步地,所述合成橡胶与丙烯酸酯单体投料的质量比为3-7:1-2。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述橡胶类压敏胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将合成橡胶溶于第一溶剂中,在氮气保护下,搅拌加热升温至60-75℃,然后滴加溶有部分引发剂的第二溶剂,得到混合溶液;
(2)继续升温至75-80℃,再将剩余的引发剂、丙烯酸酯类单体滴加至混合溶液中,升温至80-85℃反应3-5h,降温摇匀得到包含所述橡胶类压敏胶聚合物的胶液;
(3)向胶液中加入固化剂、增粘树脂及助剂,搅拌均匀得到所述橡胶类压敏胶黏剂。
进一步地,所述第一溶剂、第二溶剂独立选自乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
进一步地,所述引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化甲异丁酮、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或多种。
本发明制备的橡胶类压敏胶聚合物的平均分子量高,且具有一定的结晶性,因此内聚强度高,有利于提高固化后胶层的持粘力;这类聚合物包含双键结构,使由其制备的胶层在较广的温度范围内具有良好的弹性;此外,橡胶类压敏胶聚合物包含非极性基团,易于与非极性增粘树脂相混溶,从而使混合后的胶黏剂仍具有良好的内聚力和粘着力。
本发明第三方面提供了一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带,所述研磨胶带包括依次设置的重离型膜层、第一胶层、基材层、第二胶层、轻离型膜层;所述第一胶层及第二胶层均为第一方面所述橡胶类压敏胶黏剂固化得到。
进一步地,所述基材层的材料为聚酯PET。
进一步丝,所述基材层的厚度为1.5-1.7um,表面张力为54-56达因。
进一步地,所述重离型层与轻离型层的材料为透明聚酯薄膜表面涂布有机硅系离型物质形成的聚酯离型膜,其残余粘着率≥85%。
进一步地,所述重离型层的厚度优选为36μm、50μm、75μm或100μm。
进一步地,所述重离型层的离型力为40-70gf/in。
进一步地,所述轻离型层的厚度优选为12.5μm、20μm或25μm。
进一步地,所述轻离型层的离型力为10-20gf/in。
进一步地,所述研磨胶带的剥离力为18-21N/25mm。
进一步地,所述研磨胶带的制备方法包括以下步骤:
(1)在重离型膜涂层面上涂布橡胶类压敏胶黏剂,烘干固化得到第一胶层,然后将基材贴合第一胶层,收卷得到半成品;
(2)在轻离型膜涂层面上涂布橡胶类压敏胶黏剂,烘干固化得到第二胶层,然后将半成品的基材贴合第二胶层,收卷后熟化得到研磨胶带。
进一步地,步骤(1)和步骤(2)中,涂布后以15-20m/min线速度通过烘箱进行烘干固化处理,所述烘箱为8节连续烘箱,温度设置依次为:60℃、90℃、100℃、100℃、110℃、100℃、90℃、60℃。
进一步地,步骤(2)中,所述熟化温度为45℃、时间为72h。
本发明的有益效果在于:
1.本发明通过对丙烯酸压敏胶黏剂和合成橡胶共混改性制备得到一种橡胶类压敏胶黏剂,具有独特压敏胶分子链结构,粘性可调整的范围大,交联固化后分子链中柔软橡胶链段保证初粘性,同时分子链中硬塑料链段和交联点可提升胶层的内聚力,且由丙烯酸类单体对合成橡胶改性聚合得到的共聚物的平均分子量大,使固化后的压敏胶具有良好的持粘力,对高、低表面能材料均具有良好的粘着力。
2.本发明提供了一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带,其基材两面的胶层均采用本发明制备的橡胶类压敏胶黏剂,制备得到的研磨胶带与抛光基台、抛光垫均具有高粘着力,使抛光垫与抛光基台固定牢固,避免使用过程中因出现抛光垫脱落而影响产品质量。此外,本发明制备的研磨胶带的胶层具有较高的内聚力,使更换抛光垫过程中胶带易撕处且剥离后无残胶,大大提高了产品的生产良率。
附图说明
图1为一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的结构示意图,其中1为重离型膜层、2为第一胶层、3为基材层、4为第二胶层、5为轻离型膜层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,其结构示意图如图1所示,自上而下依次为重离型膜层1、第一胶层2、PET基材层3、第二胶层4、轻离型膜层5。第一胶层与第二胶层均由橡胶类压敏胶黏剂固化得到,所述橡胶类压敏胶黏剂由以下原料制备得到:橡胶类压敏胶聚合物64.8份(包含48份合成橡胶、7.2份甲基丙烯酸甲酯、9.6份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含15份石油树脂6100、15份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.1份、过氧化苯甲酰0.48份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
橡胶类压敏胶黏剂的制备:
(1)在装有回流冷凝器、搅拌桨、温度计的三口烧瓶中加入净化处理的合成橡胶与甲苯溶剂。开动搅拌器和水浴锅,在氮气保护下(气流量0.2mL/min),在80-100r/min搅拌速度下搅拌30min,加温至60-75℃,滴加溶有少量过氧化苯甲酰(BPO)的乙酸乙酯,继续升温至75-80℃,开始滴加溶有剩余BPO的甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸丁酯BMA或它们的混合液,在氮气保护下80-85℃反应3小时后,自然降温冷却至50℃,摇匀出料,得浅黄色透明粘稠状均匀胶液。
(2)向上述均匀胶液中加入增粘树脂、异氰酸酯、抗氧化剂混合均匀,制备得到橡胶类压敏胶黏剂。
研磨胶带的制备:
(1)先在重离型膜涂层面上采用逗号刮刀涂布工艺涂布橡胶类压敏胶黏剂,涂布后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第一胶层;然后将聚酯PET贴合压敏胶层,收卷得到半成品;
(2)在轻离型膜涂层面上同样采用逗号刮刀涂布工艺涂布橡胶类压敏胶黏剂,涂布后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第二胶层;然后将半成品的聚酯PET贴合第二胶层,收卷后经过45℃条件熟化72h,得到研磨胶带。
实施例2
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物66.2份(包含49份合成橡胶、7.4份甲基丙烯酸甲酯、9.8份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含18份石油树脂6100、12份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.1份、过氧化苯甲酰0.49份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
实施例3
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物66.8份(包含49.5份合成橡胶、7.4份甲基丙烯酸甲酯、9.9份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含20份石油树脂6100、10份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.1份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
实施例4
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物67.5份(包含50份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含22份石油树脂6100、8份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.1份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
实施例5
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物67.5份(包含50份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.2份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
实施例6
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物67.5份(包含50份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.45份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
实施例7
本实施例涉及一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物67.5份(包含50份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.5份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
对比例1
本对比例涉及一种双面胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物42.5份(包含25份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.2份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
对比例2
本对比例涉及一种双面胶带的制备,制备方法与实施例1所述方法相同。仅橡胶类压敏胶黏剂的组分不同,包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物97.5份(包含80份合成橡胶、7.5份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸锭酯)、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.2份、过氧化苯甲酰0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
对比例3
本对比例涉及一种双面胶带的制备,所述双面胶自上而下依次为重离型膜层1、第一胶层2、PET基材层3、第二胶层4、轻离型膜层5。第一胶层与第二胶层均由丙烯酸压敏胶黏剂固化得到,所述丙烯酸压敏胶黏剂由以下原料制备得到:丙烯酸压敏聚合物65份(包含50份软单体丙烯酸异辛酯、10份硬单体丙烯酸异冰片酯、5份功能性单体丙烯酸羟乙酯)、过氧化苯甲酰0.5份、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.45份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
丙烯酸压敏胶黏剂的制备:
(1)在装有冷凝器,搅拌桨、温度计的反应底部加入丙烯酸酯类的软单体、硬单体、功能性单体与甲苯,在氮气保护下(气流量0.2mL/min),在80-100r/min的搅拌速度下搅拌30min,加温至60-75℃,开始加入引发剂的乙酸乙酯溶液40%的量引发开始后计时2-3h;第二次加入引发剂溶液30%的量,升温至75-80℃,反应3h;第三次加入引发剂溶液30%的量,升温至80-85℃,回流反应3h,降温至50℃,摇匀出料,得到均匀胶液。
(2)向上述均匀胶液中加入增粘树脂、异氰酸酯、抗氧化剂混合均匀,制备得到丙烯酸压敏胶黏剂。
双面胶的制备:
(1)先在重离型膜涂层面上采用逗号刮刀涂布工艺涂布丙烯酸压敏胶黏剂,涂布后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第一胶层;然后将聚酯PET贴合压敏胶层,收卷得到半成品;
(2)然后在轻离型膜涂层面上同样采用逗号刮刀涂布工艺涂布丙烯酸压敏胶黏剂,涂布后后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第二胶层;然后将半成品的聚酯PET贴合第二胶层,收卷后经过45℃条件熟化72h,得到双面胶带。
对比例4
本对比例涉及一种双面胶带的制备,所述双面胶自上而下依次为重离型膜层1、第一胶层2、PET基材层3、第二胶层4、轻离型膜层5。第一胶层与第二胶层均由丙烯酸压敏胶黏剂固化得到,所述丙烯酸压敏胶黏剂由以下原料制备得到:丙烯酸压敏聚合物65份(包含50份软单体甲基丙烯酸异辛酯、10份硬单体甲基丙烯酸异冰片酯、5份功能性单体甲基丙烯酸羟乙酯)、过氧化苯甲酰0.5份、增粘树脂30份(包含25份石油树脂6100、5份酚醛树脂PR12603)、异氰酸酯0.5份、抗氧化剂0.5份、甲苯10份、乙酸乙酯20份。
丙烯酸压敏胶黏剂的制备:
(1)在装有冷凝器,搅拌桨、温度计的反应底部加入丙烯酸酯类的软单体、硬单体、功能性单体与甲苯,在氮气保护下(气流量0.2mL/min),在80-100r/min的搅拌速度下搅拌30min,加温至60-75℃,开始加入引发剂的乙酸乙酯溶液40%的量引发开始后计时2-3h;第二次加入引发剂溶液30%的量,升温至75-80℃,反应3h;第三次加入引发剂溶液30%的量,升温至80-85℃,回流反应3h,降温至50℃,摇匀出料,得到均匀胶液。
(2)向上述均匀胶液中加入增粘树脂、异氰酸酯、抗氧化剂混合均匀,制备得到丙烯酸压敏胶黏剂。
双面胶的制备:
(1)先在重离型膜涂层面上采用逗号刮刀涂布工艺涂布丙烯酸压敏胶黏剂,涂布后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第一胶层;然后将聚酯PET贴合压敏胶层,收卷得到半成品;
(2)然后在轻离型膜涂层面上同样采用逗号刮刀涂布工艺涂布丙烯酸压敏胶黏剂,涂布后后以15-20m/min线速度通过烘箱烘干,得到第二胶层;然后将半成品的聚酯PET贴合第二胶层,收卷后经过45℃条件熟化72h,得到双面胶带。
性能测试
上述实施例1~7及对比例1~4制备的胶黏剂的原料信息如下表1所示:
表1为实施例及对比例制备的胶黏剂原料信息
/表示不含该种原料。
对上述实施例及对比例制备的胶带进行粘着力、保持力及撕处测试。其中粘着力的测试标准为国标GB/T2792-2014,保持力的测试标准为国标GB/T4851-2001,并观察胶带在不同温度条件下撕处后有无残胶现象。上述测试及试验结果如下表2所示:
表2为实施例及对比例的剥离强度的测试结果
由表2中的性能测试结果可知,由本发明橡胶类压敏胶黏剂固化制备得到的胶层,与无机、有机不同材质均具有较高的粘着力,且在高温水煮等情况下,仍能保持高粘着力,此外,实施例1~7制备的研磨胶带均易撕处且未出现残胶现象。因此,将本发明制备的研磨胶带用于化学机械抛光工艺中,可提高抛光基台与抛光垫粘结持久性,同时易撕处且剥离后无残留的效果便于抛光垫的更换,可有效提高产品的生产良率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述橡胶类压敏胶黏剂包含按重量份数计的以下组分:橡胶类压敏胶聚合物60-70份、增粘树脂25-30份、固化剂0.1-0.5份、助剂0.1-1份;所述橡胶类压敏胶聚合物为一种或多种丙烯酸酯类单体对合成橡胶进行改性聚合得到的共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、含芳基的甲基丙烯酸酯、含芳基的丙烯酸酯、含脂环基的甲基丙烯酸酯、含脂环基的丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺衍生物、丙烯酰胺衍生物、含烷撑二醇链的甲基丙烯酸酯、含烷撑二醇链的丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述甲基丙烯酸烷基酯包含甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁基酯、甲基丙烯酸正戊基酯、甲基丙烯酸正己基酯、甲基丙烯酸正辛基酯、甲基丙烯酸异辛基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异癸基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸硬脂基酯;所述丙烯酸烷基酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸正戊基酯、丙烯酸正己基酯、丙烯酸正辛基酯、丙烯酸异辛基酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异癸基酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂基酯;
所述含芳基的甲基丙烯酸酯及含芳基的丙烯酸酯中的芳基为苄基或苯氧基;所述含脂环基的甲基丙烯酸酯及含脂环基的丙烯酸酯中的脂环基为环己基、异冰片基或二环戊基;
所述甲基丙烯酰胺衍生物包含甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺、N-羟基乙基甲基丙烯酰胺;所述丙烯酰胺衍生物包含丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-羟基乙基丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述合成橡胶为丁苯热塑性弹性体、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯异戊二烯共聚物热塑性弹性体、乙丙橡胶、丁苯树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述增粘树脂为松香树脂、松香树脂衍生物、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、苯乙烯萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、C5/C9共聚石油树脂以及石油饱和树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述固化剂为异氰酸酯固化剂和/或环氧型固化剂;
所述异氰酸酯固化剂为HDI、MDI、XDI、TDI、IPDI中的一种或多种,所述环氧类固化剂为GA240和/或NE-100X;
所述助剂为硅烷偶联剂、增粘剂、增塑剂、抗静电剂、紫外吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、热稳定剂和防腐剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种橡胶类压敏胶黏剂,其特征在于,所述橡胶类压敏胶聚合物的分子量为400000~800000;所述合成橡胶与丙烯酸酯类单体的投料质量比为3-7:1-2。
8.一种权利要求1~7任一项所述的橡胶类压敏胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将合成橡胶溶于第一溶剂中,在氮气保护下,搅拌加热升温至60-75℃,然后滴加溶有部分引发剂的第二溶剂,得到混合溶液;
(2)继续升温至75-80℃,再将剩余的引发剂、丙烯酸酯类单体滴加至混合溶液中,升温至80-85℃反应3-5h,降温摇匀得到包含所述橡胶类压敏胶聚合物的胶液;
(3)向胶液中加入固化剂、增粘树脂及助剂,搅拌均匀得到所述橡胶类压敏胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂、第二溶剂独立选自乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种;所述引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化甲异丁酮、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或多种。
10.一种用于化学机械抛光工艺的研磨胶带,其特征在于,所述研磨胶带包括依次设置的重离型膜层、第一胶层、基材层、第二胶层、轻离型膜层;所述第一胶层及第二胶层均为权利要求1~7任一项所述橡胶类压敏胶黏剂固化得到。
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