JP2018199754A - 粘着シート及び該粘着シートに用いられる粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明による粘着シートは、基材と、基材の少なくとも一方の面に積層された粘着剤層とを有する。粘着剤層は、ポリマー(A)及び重合体(B)を含む粘着剤組成物からなる。
以下、本発明の実施の形態に係る粘着剤組成物を構成する各成分について、詳細に説明する。
ポリマー(A)は、ガラス転移温度(Tg)が0℃未満のポリマーである。ポリマー(A)は、ガラス転移温度(Tg)が0℃未満であれば特に限定されず、アクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー、ポリエステル系ポリマー等の、粘着剤として一般的に用いられる各種ポリマーを用いることができる。特に重合体(B)が(メタ)アクリル系重合体の場合には、ポリマー(A)は、(メタ)アクリル系重合体と相溶し易く透明性が高いアクリル系ポリマーが好ましい。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn (X)
[式(X)中、Tgはポリマー(A)のガラス転移温度(単位:K)、Tgi(i=1、2、・・・n)はモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wi(i=1、2、・・・n)はモノマーiの全モノマー成分中の質量分率を表す。]
以下にポリマー(A)の好ましい具体例であるアクリル系ポリマーについて詳述する。
アクリル系ポリマーは、例えば、炭素数1〜20の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルをモノマー単位として60質量%以上含有するポリマーである。また、アクリル系ポリマーは、炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが単独で、又は2種以上が組み合わされた構成とすることができる。アクリル系ポリマーを得る方法は特に限定されず、溶液重合、乳化重合、塊状重合、懸濁重合、放射線硬化重合等の、アクリル系ポリマーの合成手法として一般的に用いられる各種の重合方法を適用して該ポリマーを得ることができる。
アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等のカルボキシル基含有モノマー;
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等のヒドロキシル基含有モノマー;
無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物基含有モノマー;
スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸等のスルホン酸基含有モノマー;
2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェート等のリン酸基含有モノマー;
(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(n−ブチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(t−ブチル)(メタ)アクリルアミド等のN,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−エチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−アクリロイルモルホリン等の(N−置換)アミド系モノマー;
N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシヘキサメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー;
N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;
N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルへキシルイタコンイミド、N−シクロへキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;
N−ビニル−2−ピロリドン、N−メチルビニルピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−(メタ)アクリロイル−2−ピロリドン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン、N−ビニルモルホリン、N−ビニル−2−ピペリドン、N−ビニル−3−モルホリノン、N−ビニル−2−カプロラクタム、N−ビニル−1,3−オキサジン−2−オン、N−ビニル−3,5−モルホリンジオン、N−ビニルピラゾール、N−ビニルイソオキサゾール、N−ビニルチアゾール、N−ビニルイソチアゾール、N−ビニルピリダジン等の窒素含有複素環系モノマー;
N−ビニルカルボン酸アミド類;
N−ビニルカプロラクタム等のラクタム系モノマー;
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノ含有モノマー;
(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸アミノアルキル系モノマー;
(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;
スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー;
(メタ)アクリル酸グリシジル等のエポキシ基含有アクリル系モノマー;
(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等の複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子等を有するアクリル酸エステル系モノマー;
イソプレン、ブタジエン、イソブチレン等のオレフィン系モノマー;
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;
ビニルトルエン、スチレン等の芳香族ビニル化合物;
エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等のオレフィン又はジエン類;
ビニルアルキルエーテル等のビニルエーテル類;
塩化ビニル;
ビニルスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸基含有モノマー;
シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド等のイミド基含有モノマー;
2−イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等のイソシアネート基含有モノマー;
アクリロイルモルホリン;
シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等の脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル;
フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等の芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル;
テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル;
等が挙げられる。なお、これらの共重合性モノマーは単独で、又は2種以上を組み合わせて、用いることができる。
重合体(B)は、官能基当量が1000g/mol以上4000g/mol未満であるポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーをモノマー単位として含む。重合体(B)を構成するポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーとしては、特に限定されず、任意のポリオルガノシロキサン骨格含有モノマーを用いることができる。ポリオルガノシロキサン骨格含有モノマーは、その構造に由来する極性の低さのために、粘着剤表面に重合体(B)を偏在させ、貼り合わせ初期の軽剥離性を発現する。
モノマー混合物の官能基当量(g/mol)=(モノマー1の官能基当量×モノマー1の配合量+モノマー2の官能基当量×モノマー2の配合量+・・・+モノマーnの官能基当量×モノマーnの配合量)/(モノマー1の配合量+モノマー2の配合量+・・・+モノマーnの配合量)
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシルのような(メタ)アクリル酸アルキルエステル;
(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ベンジルのような(メタ)アクリル酸アリールエステル;
テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル;
等を挙げることができる。このような(メタ)アクリル酸エステルは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等のカルボキシル基含有モノマー;
(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピルのような(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;
(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩等の塩;
エチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ジエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、トリエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ポリエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、プロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ジプロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、トリプロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステルのような(ポリ)オキシアルキレンのジ(メタ)アクリル酸エステルモノマー;
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリル酸エステルのような多価(メタ)アクリル酸エステルモノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;
塩化ビニリデン、(メタ)アクリル酸−2−クロロエチルのようなハロゲン化ビニル化合物;
2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンのようなオキサゾリン基含有重合性化合物;
(メタ)アクリロイルアジリジン、(メタ)アクリル酸−2−アジリジニルエチルのようなアジリジン基含有重合性化合物;
アリルグリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸グリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸−2−エチルグリシジルエーテルのようなエポキシ基含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、ラクトン類と(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチルとの付加物のようなヒドロキシル基含有ビニルモノマー;
フッ素置換(メタ)アクリル酸アルキルエステルのような含フッ素ビニルモノマー;
無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物基含有モノマー;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル化合物系モノマー;
2−クロルエチルビニルエーテル、モノクロロ酢酸ビニルのような反応性ハロゲン含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−エチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−アクリロイルモルホリンのようなアミド基含有ビニルモノマー;
N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシヘキサメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー;
N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;
N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルへキシルイタコンイミド、N−シクロへキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー;
N−ビニル−2−ピロリドン、N−メチルビニルピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−(メタ)アクリロイル−2−ピロリドン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン、N−ビニルモルホリン、N−ビニルピラゾール、N−ビニルイソオキサゾール、N−ビニルチアゾール、N−ビニルイソチアゾール、N−ビニルピリダジン等の窒素含有複素環系モノマー;
N−ビニルカルボン酸アミド類;
N−ビニルカプロラクタム等のラクタム系モノマー;
(メタ)アクリロニトリル等のシアノアクリレートモノマー;
(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸アミノアルキル系モノマー;
シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド等のイミド基含有モノマー;
2−イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等のイソシアネート基含有モノマー;
ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、トリメトキシシリルプロピルアリルアミン、2−メトキシエトキシトリメトキシシランのような有機ケイ素含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等の水酸基含有モノマー;
(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等の複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子等を有するアクリル酸エステル系モノマー;
イソプレン、ブタジエン、イソブチレン等のオレフィン系モノマー;
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー;
エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等のオレフィン又はジエン類;
ビニルアルキルエーテル等のビニルエーテル類;
塩化ビニル;
その他、ビニル基を重合したモノマー末端にラジカル重合性ビニル基を有するマクロモノマー類等を挙げることができる。これらのモノマーは、単独であるいは組み合わせて前記(メタ)アクリル酸エステルと共重合させることができる。
粘着剤組成物は、上述のポリマー(A)及び重合体(B)を必須成分として含むものである。重合体(B)の含有量は、ポリマー(A)100質量部に対して、2質量部以上15質量部以下であるが、好ましくは2質量部〜10質量部である。重合体(B)を15質量部を超えて添加すると、粘着剤組成物で形成した粘着剤層の粘着力が経時で上昇しない。また、重合体(B)の添加量が2質量部より少ない場合は、貼り合せ初期の粘着力が低くならず、被着体からの接着剤組成物の剥離が困難となるおそれがある。
ロジン誘導体としては、例えば、
ロジン類(未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体など)にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合することにより得られるロジンフェノール系樹脂;
未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物(未変性ロジンエステル)や、重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなどの変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物(重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水添ロジンエステル、部分水添ロジンエステルなど)などのロジンエステル系樹脂;
未変性ロジンや変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂;
ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂や不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカルボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体等のロジン系樹脂(特に、ロジンエステル系樹脂)の金属塩などを挙げることができる。
脂肪族系炭化水素樹脂[炭素数4〜5のオレフィンやジエン(ブテン−1、イソブチレン、ペンテン−1等のオレフィン;ブタジエン、1,3−ペンタジエン、イソプレン等のジエンなど)などの脂肪族炭化水素の重合体など]、
脂肪族系環状炭化水素樹脂[いわゆる「C4石油留分」や「C5石油留分」を環化二量体化した後重合させた脂環式炭化水素系樹脂、環状ジエン化合物(シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、ジペンテンなど)の重合体又はその水素添加物、下記の芳香族系炭化水素樹脂や脂肪族・芳香族系石油樹脂の芳香環を水素添加した脂環式炭化水素系樹脂など]、
芳香族系炭化水素樹脂[炭素数が8〜10であるビニル基含有芳香族系炭化水素(スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、インデン、メチルインデンなど)の重合体など]、
脂肪族・芳香族系石油樹脂(スチレン−オレフィン系共重合体など)、脂肪族・脂環族系石油樹脂、水素添加炭化水素樹脂、クマロン系樹脂、クマロンインデン系樹脂などを挙げることができる。
粘着剤層は、粘着剤組成物の硬化層である。すなわち、粘着剤層は、粘着剤組成物を適当な基材に付与(例えば、塗布・塗工)した後、硬化処理を適宜施すことにより形成することができる。二種以上の硬化処理(乾燥、架橋、重合等)を行う場合、これらは、同時に、又は多段階に行うことができる。部分重合物(アクリル系ポリマーシロップ)を用いた粘着剤組成物では、典型的には、硬化処理として、最終的な共重合反応が行われる(部分重合物を更なる共重合反応に供して完全重合物を形成する)。例えば、光硬化性の粘着剤組成物であれば、光照射が実施される。必要に応じて、架橋、乾燥等の硬化処理が実施されてもよい。例えば、光硬化性粘着剤組成物で乾燥させる必要がある場合は、乾燥後に光硬化を行うとよい。完全重合物を用いた粘着剤組成物では、典型的には、上記硬化処理として、必要に応じて乾燥(加熱乾燥)、架橋等の処理が実施される。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体などのポレオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリアクリレートフィルム、ポリスチレンフィルム、ナイロン6、ナイロン6,6、部分芳香族ポリアミドなどのポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリカーボネートフィルム等のプラスチックフィルム;
ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム等のフォーム基材;
クラフト紙、クレープ紙、和紙等の紙;
綿布、スフ布等の布;
ポリエステル不織布、ビニロン不織布等の不織布;
アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;
等を、粘着テープの用途に応じて適宜選択して用いることができる。
アクリル系ポリマー(A1)の調製は、以下のとおり行った。撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管及び冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート(BA)95質量部、アクリル酸(AA)5質量部、及び重合溶媒として酢酸エチル200質量部を仕込み、60℃の窒素雰囲気下で2時間撹拌した。その後、熱重合開始剤としてAIBN 0.2質量部を投入し、60℃で6時間反応させ、アクリル系ポリマー(A1)の溶液を得た。このアクリル系ポリマー(A1)の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
アクリル系ポリマー(A2)の調製は、n−ブチルアクリレート95質量部を2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)95質量部に変えたこと以外、アクリル系ポリマー(A1)と同様に行った。このアクリル系ポリマー(A2)の重量平均分子量(Mw)は110万であった。
アクリル系ポリマー(A3)の調製は、以下のとおり行った。n−ブチルアクリレート(BA)95質量部、アクリル酸(AA)5質量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、BASF社製)0.05質量部、及び光重合開始剤(商品名:イルガキュア651、BASF社製)0.05質量部を、4つ口フラスコに投入した。その後、混合物を窒素雰囲気下で紫外線に暴露して部分的に光重合させ、重合率約8%の部分重合物(アクリル系ポリマーシロップ)を得た。
アクリル系ポリマー(A3)の調製は、n−ブチルアクリレート95質量部を78質量部に変更し、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)17質量部を加えたこと以外、アクリル系ポリマー(A3)と同様に行った。
アクリル系ポリマー(A5)の調製は、n−ブチルアクリレート95質量部を67質量部に変更し、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)28質量部を加えたこと以外、アクリル系ポリマー(A3)と同様に行った。
(メタ)アクリル系重合体(B1)の調製は、以下のとおり行った。トルエン100質量部、メチルメタクリレート(MMA)40質量部、ブチルメタクリレート(BMA)20質量部、2−エチルヘキシルメタクリレート(2−EHMA)20質量部、官能基当量が4600g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:KF−2012、信越化学工業株式会社製)11質量部、官能基当量が900g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:X22−174ASX、信越化学工業株式会社製)9質量部、及び連鎖移動剤としてチオグリコール酸メチル1.5質量部を、撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器及び滴下ロートを備えた4つ口フラスコに投入し、70℃の窒素雰囲気下で1時間撹拌した。その後、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を投入し、70℃で2時間反応させた後に、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1質量部を投入し、続いて80℃で5時間反応させた。得られた(メタ)アクリル系重合体(B1)の重量平均分子量(Mw)及び官能基当量は、表1に記載のとおりであった。
(メタ)アクリル系重合体(B2)〜(メタ)アクリル系重合体(B4)は、連鎖移動剤としてチオグリコール酸メチルを表1に記載の量で用いたこと以外、(メタ)アクリル系重合体(B1)と同様に調製した。得られた(メタ)アクリル系重合体(B2)〜(メタ)アクリル系重合体(B4)の重量平均分子量(Mw)は、それぞれ表1に記載のとおりであった。
(メタ)アクリル系重合体(B5)〜(メタ)アクリル系重合体(B12)は、トルエン100重量部に、メチルメタクリレート(MMA)、ブチルメタクリレート(BMA)、2−エチルヘキシルメタクリレート(2−EHMA)、及びポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマーを、それぞれ表1に記載の割合で用いたこと以外、(メタ)アクリル系重合体(B1)と同様に調製した。得られた(メタ)アクリル系重合体(B5)〜(メタ)アクリル系重合体(B12)の官能基当量は、それぞれ表1に記載のとおりであった。
なお、ポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマーの各々(いずれも信越化学工業株式会社製)の官能基当量は、以下のとおりである。
・商品名 X22−2475: 420g/mol
・商品名 X22−174ASX: 900g/mol
・商品名 KF−2012: 4600g/mol
・商品名 X22−2426: 12000g/mol
・サンプル濃度:0.2wt%(テトラヒドロフラン(THF)溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:THF
・流速:0.6ml/min
・測定温度:40℃
・カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
・検出器:示差屈折計(RI)
(粘着剤組成物の調製)
上述のアクリル系ポリマー(A1)溶液(30質量%)を酢酸エチルで20質量%に希釈した溶液500質量部(アクリル系ポリマー(A1)100質量部)に、(メタ)アクリル系重合体(B1)を5質量部、及び架橋剤としてコロネートL(日本ポリウレタン工業社製、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物)1質量部を加え、25℃下で約5分間混合撹拌を行って、粘着剤組成物を調製した。
上記粘着剤組成物を、片面をシリコーンで処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRF、三菱樹脂株式会社製)の剥離処理面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層を形成した。その後、片面をシリコーンで処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRE、三菱樹脂株式会社製)の剥離処理面を粘着剤層に貼り合せ、実施例1の粘着シートとした。
粘着剤組成物の調製は、表2に記載のアクリル系ポリマー(A1)又は(A2)100質量部に、表1に記載の(メタ)アクリル系重合体(B2)〜(B12)を、それぞれ表2に記載の配合部数加えたこと以外、実施例1と同様に行った。そのように調製した粘着剤組成物を用いて、_実施例2〜実施例9及び比較例1〜比較例10の粘着シートを作製した。
(粘着剤組成物の調製)
上述のアクリル系ポリマー(A3)100質量部に、表1に記載の(メタ)アクリル系重合体(B2)5質量部と、架橋剤としてヘキサンジオールジアクリレート0.07質量部とを添加した後、これらを均一に混合して粘着剤組成物を調製した。
片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRF、三菱樹脂株式会社製)の剥離処理面に、上述した粘着剤組成物を最終的な厚みが25μmになるように塗布して塗布層を形成した。次いで、塗布された粘着剤層組成物の表面に、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRE、三菱樹脂株式会社製)を、当該フィルムの剥離処理面が塗布層側になるようにして被覆した。これにより、粘着剤組成物の塗布層(粘着剤層)を酸素から遮断した。このようにして得られた塗布層に、ケミカルライトランプ(株式会社東芝製)を用いて照度5mW/cm2(約350nmに最大感度をもつトプコンUVR−TIで測定)の紫外線を360秒間照射して重合させ、粘着剤層シートを得た。粘着剤層シートの両面に設けられたポリエステルフィルムは、剥離ライナーとして機能する。
実施例1〜実施例11及び比較例1〜比較例11の粘着シートの粘着力を、180°引き剥がし粘着力試験によって測定した。各実施例及び各比較例に係る粘着シートの一方のポリエステルフィルムを剥離し、接着剤層の露出面に厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合せ、 それを20mm幅に切断して、試験片を作製した。トルエンで清浄化したステンレス鋼板(SUS304BA)(以下、SUS板という)を用意した。粘着シートの他方のポリエステルフィルムを剥離し、粘着剤層の露出面にSUS板を接触させ、2kgローラーを往復させて粘着剤層とSUS板とを貼り合わせた。なお、ステンレス鋼板(SUS304BA)は、JIS G4305の「表3−オーステナイト系の化学成分」、「表15−表面仕上げ」等の記載から組成や表面状態が規定されている。
Claims (5)
- 基材と該基材の少なくとも一方の面に積層された粘着剤層とを有する粘着シートであって、
粘着剤層は、ガラス転移温度が0℃未満のポリマーと、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーをモノマー単位として含む重合体とを含み、
前記粘着剤層とステンレス鋼板(SUS304BA)とを貼り合わせたのち23℃の環境下において30分経過したときの粘着力である第1の粘着力が1.0N/20mm以下であり、
前記粘着剤層とステンレス鋼板(SUS304BA)とを貼り合わせたのち23℃の環境下において24時間経過したときの粘着力である第2の粘着力が、3.0N/20mm以上かつ前記第1の粘着力の7.0倍以上である、
粘着シート。 - 前記第2の粘着力は、4.0N/20mm以上である、請求項1に記載の粘着シート。
- 請求項1又は請求項2に記載の粘着シートの粘着剤層を形成する粘着剤組成物であって、
ガラス転移温度が0℃未満のポリマー(A)100質量部と、
官能基当量が1000g/mol以上4000g/mol未満であるポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーをモノマー単位として含み、重量平均分子量が10000以上70000以下である重合体(B)2質量部以上15質量部以下と
を含み、
前記重合体(B)における、モノマー成分としてポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーの含有量は、15質量%以上50質量%以下である、粘着剤組成物。 - 前記ポリマー(A)はアクリル系ポリマーである、請求項3に記載の粘着剤組成物。
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