CN114231200A - 一种保护膜及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种保护膜及其制备方法和使用方法，属于保护膜技术领域。保护膜的制备方法包括分别成型第一组件和第二组件，将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合。第一组件制备方法：分别在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的两面涂布硬化层浆料和光热双重固化层浆料，光固化形成硬化层，热固化形成光热双重固化层。光热双重固化层浆料中含有异氰酸酯。第二组件制备方法：在离型膜上涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，热固化形成聚甲基丙烯酸甲酯层。本申请的保护膜以聚甲基丙烯酸甲酯层替换硅胶层，固化得到光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层后，再将光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层进行贴合，得到性能稳定的单基材结构保护膜。

Description

一种保护膜及其制备方法和使用方法
技术领域
本申请涉及保护膜技术领域，具体而言，涉及一种保护膜及其制备方法和使用方法。
背景技术
近年来，随着显示技术的飞速发展，纤薄设计的高清显示屏幕俨然成为市场的宠儿，高分辨率、对比度强、色彩绚丽的显示屏层出不穷，可视范围角度大、色域广、色彩还原度高的显示屏不断涌现，为人们带来多姿多彩的视觉感官体验。
携带式的显示设备，例如手机、平板计算机、电子书、笔记本计算机及车载显示器等，随着人工智能的发展，尤其是车载显示内容的持续丰富，使得液晶面板日趋朝着高精细、高亮度、大尺寸化、广视角化等方向发展。曲面屏是伴随着全面屏普及而后出现的新事物，使用者在使用曲面屏时，能够通过侧边曲面来帮助手指更好地触及到屏幕侧边的边缘，从而进行向内滑动的动作，同时曲面屏也能带来出色的视觉效果。
为了保护屏幕在使用过程中屏幕不被损伤，常常需要在屏幕上贴上一层保护膜，目前常用的曲面屏保护膜有热贴成型保护膜和UV成型保护膜，热贴成型保护膜通常采用TPU基材，胶印差，而UV成型保护膜包括双基材复合结构和单基材结构，双基材结构只能实现光电指纹解锁，而无法实现超声波指纹解锁，而单基材结构虽然能够实现光电指纹解锁和超声波指纹解锁，但是其光热双重固化层会影响到光热双重固化层和离型膜之间的硅胶的固化，导致单基材结构成型的保护膜的性能不稳定。
发明内容
本申请提供了一种保护膜及其制备方法和使用方法，制得的保护膜性能稳定，且具有较长的贴合开放时间。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了一种保护膜的制备方法，其包括：分别成型第一组件和第二组件，然后将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合。
其中，第一组件通过以下方法制得：
分别在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的两面涂布硬化层浆料和光热双重固化层浆料，光固化形成硬化层，热固化形成光热双重固化层。
光热双重固化层浆料中含有异氰酸酯。
第二组件通过以下方法制得：
在离型膜上涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，热固化形成聚甲基丙烯酸甲酯层。
在上述技术方案中，本申请的保护膜以聚甲基丙烯酸甲酯层替换硅胶层，并分别成型第一组件和第二组件，即分别固化得到光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层后，再将光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层进行贴合，能够得到性能稳定的单基材结构保护膜。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，上述光热双重固化层浆料包括60~120重量份光热双重固化树脂、20~50重量份丙烯酸树脂、0~10重量份第一固化剂、1~5重量份光引发剂、0.5~2重量份流平剂和20~120重量份第一溶剂。
可选地，光热双重固化树脂包括普瑞凯PUV520、三特D-006、润奥化工FSP7814和鼎立森DSU-1443A中任意一种或多种。
可选地，第一固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
可选地，光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷和二苯基乙二酮中的任意一种或多种。
可选地，流平剂包括BYK-3566。
可选地，第一溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
在上述示例中，采用上述光热双重固化层浆料成型光热双重固化层，能够提高制得的保护膜的定型性。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，上述聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括80~150重量份甲基丙烯酸甲酯、0.5~2重量份第二固化剂和20~80重量份第二溶剂。
可选地，第二固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯；
可选地，第二溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯层的极化角度为20~65°。
可选地，聚对苯二甲酸乙二醇酯层的透过率＞90%，雾度＜2%。
可选地，聚对苯二甲酸乙二醇酯层在180℃×5min下的收缩率＜1%，拉伸断裂率为50~150%，拉伸强度为100~260MPa，拉伸模量为3000~5500MPa。
在上述示例中，采用极化角度为20~65°的聚对苯二甲酸乙二醇酯层作为基材层，通过模切可以使得保护膜与手机的偏振方向一致，保证触碰屏幕的灵敏性，同时提高模切成片率。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，在黄光灯下进行涂布光热双重固化层浆料的步骤以及热固化形成光热双重固化层的步骤。
可选地，热固化形成光热双重固化层包括在100~130℃下干燥2~5min。
在上述示例中，为了保证保护膜具有较长的贴合开放时间，避免在制备过程中完成光固化，在黄光灯下进行涂布光热双重固化层浆料的步骤以及热固化形成光热双重固化层的步骤，黄光灯能够提供照明并防止保护膜完成光固化过程。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，在黄光灯下进行将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合的步骤。
在上述示例中，为了保证保护膜具有较长的贴合开放时间，避免在制备过程中完成光固化，在黄光灯下进行将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合的步骤，黄光灯能够提供照明并防止保护膜完成光固化过程。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第六种可能的示例中，上述保护膜的制备方法还包括：成型上保层，然后将上保层贴合在硬化层表面。
可选地，上保层包括聚氨酯层，上保层以聚氨酯层贴合在硬化层的表面。
可选地，在黄光灯下进行将上保层贴合在硬化层表面的步骤。
在上述示例中，在贴合曲面屏幕时，聚氨酯层能够在曲面屏幕的边缘处实现即刻自分离，剥离上保层时不会影响到使用层。
在第二方面，本申请示例提供了一种保护膜，其根据上述保护膜的制备方法制得，保护膜包括依次层叠布置的上保层、硬化层、聚对苯二甲酸乙二醇酯层、光热双重固化层、聚甲基丙烯酸甲酯层和离型膜，保护膜的初贴开放时间≥120s。
在上述技术方案中，本申请的保护膜为性能稳定单基材结构保护膜，其在光固化前具有柔软性，即具有较长的贴合开放时间，且保护膜具有较好的胶印和定型性。
结合第二方面，在本申请的第二方面的第一种可能的示例中，上述上保层的厚度为50~135μm，硬化层的厚度为2~4μm，聚对苯二甲酸乙二醇酯层的厚度为20~80μm，光热双重固化层的厚度为20~120μm，聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度为10~50μm，离型膜的厚度为25~75μm。
在第三方面，本申请示例提供一种上述保护膜的使用方法，其包括：使离型膜和聚甲基丙烯酸甲酯层分离，然后将聚甲基丙烯酸甲酯层贴覆在目标屏幕表面，上保层和硬化层分离，将保护膜置于UV灯照射3~15s。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有的双基材结构保护膜的结构示意图；
图2为现有的单基材结构保护膜的结构示意图；
图3为本申请实施例的保护膜的结构示意图。
图标：10-保护膜；100-上保层；200-硬化层；300-聚对苯二甲酸乙二醇酯层；400-光热双重固化层；500-硅胶层；600-聚甲基丙烯酸甲酯层；700-离型膜；800-基材层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
请参阅图1和2，现有的光热双重固化层400和离型膜700之间的胶层一般为硅胶层500。
对于双基材结构保护膜10而言，可以在光热双重固化层400和硅胶层500之间设置基材层800，将光热双重固化层400和硅胶层500隔开，避免光热双重固化层浆料中的异氰酸酯影响到硅胶层500的固化，但是双基材结构保护膜10只能实现光电指纹解锁，而无法实现超声波指纹解锁；对于单基材结构保护膜10而言，直接在光热双重固化层400表面设置硅胶层500，光热双重固化层400中游离的异氰酸酯会影响到硅胶层500中铂催化剂的活性，导致硅胶层500无法完全固化，致使现有单基材结构成型的保护膜10的性能不稳定。
以下针对本申请实施例的一种保护膜及其制备方法和使用方法进行具体说明：
本申请提供一种保护膜的制备方法，其包括：分别成型第一组件、第二组件和上保层，然后将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯（polymethylmethacrylate，PMMA）层贴合，以及将上保层和第一组件的硬化层贴合。
为了保证保护膜具有较长的贴合开放时间，避免在制备过程中完成光固化。在第一组件的光热双重固化层成型的步骤、将第一组件的光热双重固化层和第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合的步骤，以及将上保层和第一组件的硬化层贴合的步骤均在黄光灯下进行，黄光灯能够提供照明并防止保护膜在制备时受环境紫外光的影响，使得光热双重固化层在使用前提前固化。
可选地，黄光灯为抗UV防紫外线的T8×1200，功率为18W，能够有效阻止480nm以下的紫外线光穿透。
其中，第一组件通过以下方法制得：
分别在聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate，PET）层的两面涂布硬化层浆料和光热双重固化层浆料，光固化形成硬化层，热固化形成光热双重固化层。
聚对苯二甲酸乙二醇酯层的极化角度为20~65°，透过率＞90%，雾度＜2%，其在180℃×5min下的收缩率＜1%，拉伸断裂率为50~150%，拉伸强度为100~260MPa，拉伸模量为3000~5500MPa。
采用极化角度小的聚对苯二甲酸乙二醇酯层作为基材层，通过模切可以使得保护膜与手机的偏振方向一致，保证触碰屏幕的灵敏性，同时提高模切成片率。
硬化层浆料包括40~50重量份UV固化反应基质、30~35重量份活性单体、1~4重量份光引发剂、0.1~2重量份流平剂和20~120重量份溶剂。
UV固化反应基质包括沙多玛CN-9006、沙多玛CN-9013、沙多玛CN-929中任意一种或多种。
活性单体包括沙多玛SR-399、台湾长兴EM221、台湾国精化学GM66G00中任意一种或多种。
光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷和二苯基乙二酮中的任意一种或多种。
流平剂包括毕克化学的BYK-333。
溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
光固化形成硬化层包括在UV灯下照射4~12s。
光热双重固化层浆料包括60~120重量份光热双重固化树脂、20~50重量份丙烯酸树脂、0~10重量份第一固化剂、1~5重量份光引发剂、0.5~2重量份流平剂和20~120重量份第一溶剂。
光热双重固化树脂包括昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520、常州市三特化工有限公司的D-006、广州市润奥化工材料有限公司的FSP7814和广东鼎立森新材料有限公司的DSU-1443A中任意一种或多种。
丙烯酸树脂包括丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物。
可选地，丙烯酸树脂为丙烯酸酯。
第一固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷和二苯基乙二酮中的任意一种或多种。
流平剂包括毕克化学的BYK-3566。
第一溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
热固化形成光热双重固化层包括在100~130℃下干燥2~5min，且热固化后形成光热双重固化层表干不粘手。
需要说明的是，一般光热双重固化层的UV前钢板剥离力在20g以下可以认定为表干，UV前钢板剥离力测试方法如下：
将第一组件裁成宽度为25mm、长度约200mm的试样，将试样（双固化面）平行于钢板的纵向粘贴于钢板的中间位置，用辊压装置以自重约300mm/min的速度在钢板上来回滚压三次（试样与钢板粘合不允许有气泡及折皱存在），随后将其放置于试验环境下静置20min后用拉力实验机测试，速度为300mm/min，记录剥离力数据，重复进行五次实验，取平均值。
在热固化过程中，异氰酸酯和光热双重固化树脂中的活泼氢反应，形成热固体系支撑的大分子网状结构。另外，反应活性极高的异氰酸酯在与聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面接触时，能够与聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面吸附生成脲键，而光热双重固化层浆料中的氨酯键、酯键、醚键等又可与聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面的极性基团形成氢键。与此同时当光热双重固化层浆料与聚对苯二甲酸乙二醇酯层紧密接触时，由于分子的热运动，两者在界面上产生互相扩散作用，进一步增加层间附着力，使制得的保护膜在模切和使用时均不会分层。
且当光热双重固化树脂只包括昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520时，第一固化剂的用量可以为0。昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520中的活性基团可以与光热双重固化层浆料中的其他组分在100~130℃和2~5min的热固条件下形成稳定的光热双重固化层。
而当光热双重固化树脂不仅包括昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520时，第一固化剂的用量则需根据其他光热双重固化树脂的添加量进行调整。
可选地，热固化形成光热双重固化层后，在光热双重固化层表面贴合低粘的硅胶保护膜，用于保护光热双重固化层不被环境中的杂质污染，再在后续光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层贴合前去除。
为了保证保护膜具有较长的贴合开放时间，避免在制备过程中完成光固化。先在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的一面涂布硬化层浆料，并完成光固化后，再在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的另一面涂布光热双重固化层浆料，完成热固化。涂布光热双重固化层浆料的步骤以及热固化形成光热双重固化层的步骤均在黄光灯下进行，黄光灯能够提供照明并防止保护膜完成光固化过程。
第二组件通过以下方法制得：
在离型膜上涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，热固化形成聚甲基丙烯酸甲酯层。
可选地，离型膜为硅离型膜。
聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括80~150重量份甲基丙烯酸甲酯、0.5~2重量份第二固化剂和20~80重量份第二溶剂。
第二固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
第二溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
热固化形成聚甲基丙烯酸甲酯层包括在90~120℃下干燥2~5min。
上保层通过以下方法制得：
将聚氨酯（PU）层浆料涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面，热固化形成聚氨酯层。
聚氨酯层浆料包括90~120重量份聚氨酯树脂、0.5~3重量份异氰酸酯、0.5~3重量份迟缓剂和40~50重量份第三溶剂。
迟缓剂为AA-220迟缓剂。
第三溶剂包括异丙醇、丙酮、甲基异丁基酮、丁酮、丙二醇甲醚、丙二醇单丁基醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的任意一种或几种。
热固化形成聚氨酯层包括在90~130℃下干燥2~5min。
上保层以聚氨酯层贴合在硬化层的表面。在贴合曲面屏幕后，聚氨酯层能够在曲面屏幕边缘处实现即刻自分离，剥离上保层时不会影响到硬化层的性能。
需要说明的是，上述涂布方式可为刮刀涂布、狭缝涂布或其他涂布方式。
本申请的保护膜以聚甲基丙烯酸甲酯层替换硅胶层，并分别成型第一组件和第二组件，即分别固化得到光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层后，再将光热双重固化层和聚甲基丙烯酸甲酯层进行贴合，能够得到性能稳定的单基材结构保护膜。避免在光热双重固化层表面直接涂布聚甲基丙烯酸酯层浆料，光热双重固化层中的光引发剂会进入到聚甲基丙烯酸酯层浆料中，在后续光固化后，聚甲基丙烯酸酯层的粘性会大大降低，从而导致保护膜的定型性较差，UV后剥离力较低。
请参阅图3，本申请还提供一种保护膜10，其包括依次层叠布置的上保层100、硬化层200、聚对苯二甲酸乙二醇酯层300、光热双重固化层400、聚甲基丙烯酸甲酯层600和离型膜700。
上保层100的厚度为50~135μm，硬化层200的厚度为2~4μm，聚对苯二甲酸乙二醇酯层300的厚度为20~80μm，光热双重固化层400的厚度为20~120μm，聚甲基丙烯酸甲酯层600的厚度为10~50μm，离型膜700的厚度为25~75μm。
可选地，上保层100中聚氨酯层的厚度为5~20μm，聚对苯二甲酸乙二醇酯层的厚度为50~125μm。
保护膜的初贴开放时间≥120s。
本申请的保护膜为性能稳定单基材结构保护膜，其在光固化前具有柔软性，即具有较长的贴合开放时间，且保护膜具有较好的胶印和定型性，适用于直面屏和曲面屏。同时，本申请的保护膜在高温、低温、高温高湿、高低温冷热冲击等老化实验条件下依然不会出现翘边、气泡等不良现象，具有较好的耐候性能。
本申请还提供一种保护膜的使用方法，其包括：使离型膜和聚甲基丙烯酸甲酯层分离，然后将聚甲基丙烯酸甲酯层贴覆在目标屏幕表面，将保护膜置于UV灯照射3~15s，上保层和硬化层分离。
如果目标屏幕为曲面屏，将聚甲基丙烯酸甲酯层贴覆在目标屏幕表面后，上保层和硬化层在弧面位置即发生分离，完成UV灯照射后，使上保层和硬化层完全分离。
可选地，UV灯为UV-LED灯。
可选地，UV-LED灯的功率为800~900 mW/cm2，波长为365nm。
以下结合实施例对本申请的一种保护膜及其制备方法和使用方法作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种保护膜及其制备方法和使用方法。
1、分别制备上保层、第一组件和第二组件
上保层：将聚氨酯层浆料涂布在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面，在120℃下热固化3min形成厚度为10μm聚氨酯层，制得上保层。
聚氨酯层浆料包括90重量份KT-9005聚氨酯树脂、0.5重量份NA-220异氰酸酯固化剂、0.5重量份AA-220迟缓剂和40重量份乙酸乙酯。
第一组件：先在23μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯层的一面涂布硬化层浆料，在UV灯下照射8s形成厚度为3μm的硬化层；再在黄光灯（抗UV防紫外线的T8×1200，功率为18W）的照射下，在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的另一面涂布光热双重固化层浆料，并在120℃下热固化3min形成厚度为70μm的光热双重固化层，在光热双重固化层表面贴合厚度为85μm的低粘度硅胶保护膜，制得第一组件。
聚对苯二甲酸乙二醇酯层的极化角为25°。
硬化层浆料包括36.98重量份沙多玛CN-9006（UV固化反应基质）、9.24重量份沙多玛CN-9013（UV固化反应基质）、33.78重量份沙多玛SR-399（活性单体）、3.81重量份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、0.2重量份毕克化学的BYK-333（流平剂）、74.18重量份丁酮和39.71重量份乙酸乙酯。
光热双重固化层浆料包括50重量份昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520（光热双重固化树脂）、30重量份常州市三特化工有限公司的D-006（光热双重固化树脂）、20重量份广州市润奥化工材料有限公司的FSP7814（光热双重固化树脂）、40重量份三菱化学株式会社的UT-6799（丙烯酸树脂）、7重量份科思创聚合物中国有限公司的N3700（第一固化剂）、1重量份二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷、1重量份1-羟基环己基苯基甲酮、1重量份毕克化学的BYK-3566（流平剂）和60重量份乙酸乙酯。
第二组件：在50μm的硅离型膜表面涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，并在100℃下热固化3min形成厚度为10μm的聚甲基丙烯酸甲酯层，制得第二组件。
聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括100重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的AS-3039（甲基丙烯酸甲酯）、1重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的AS-3C45（第二固化剂）和30重量份乙酸乙酯。
2、制备保护膜
在黄光灯（抗UV防紫外线的T8×1200，功率为18W）的照射下，将第一组件的光热双重固化层表面的低粘度硅胶保护膜撕掉，并将第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合在光热双重固化层表面，然后将上保层的聚氨酯层贴合在第一组件的硬化层的表面，制得保护膜。
保护膜的上保层的厚度为60μm，硬化层的厚度为3μm，聚对苯二甲酸乙二醇酯层的厚度为23μm，光热双重固化层的厚度为70μm，聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度为10μm，硅离型膜的厚度为50μm。
3、使用方法
先将硅离型膜撕掉，然后以聚甲基丙烯酸甲酯层贴覆在目标屏幕表面，并置于UV-LED灯（功率为860 mW/cm2，波长为365nm）照射5s，最后撕掉上保层。
实施例2
本申请实施例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请实施例在实施例1的基础上，改变聚甲基丙烯酸甲酯层浆料的配方，聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括100重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的AS-3039（甲基丙烯酸甲酯）、2重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的AS-3C45（第二固化剂）和40重量份乙酸乙酯。其他不变。
实施例3
本申请实施例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请实施例在实施例1的基础上，仅改变聚甲基丙烯酸甲酯层浆料的配方，聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括100重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的DS-3056（甲基丙烯酸甲酯）、0.5重量份泰州亚德胶粘制品有限公司的AS-3C45（第二固化剂）和80重量份乙酸乙酯。其他不变。
实施例4
本申请实施例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请实施例在实施例1的基础上，改变光热双重固化层浆料的配方，光热双重固化层浆料包括70重量份昆山普瑞凯纳米技术有限公司的PUV520（光热双重固化树脂）、20重量份常州市三特化工有限公司的D-006（光热双重固化树脂）、10重量份广州市润奥化工材料有限公司的FSP7814（光热双重固化树脂）、20重量份三菱化学株式会社的UT-6799（丙烯酸树脂）、3重量份科思创聚合物中国有限公司的N3700（第一固化剂）、1重量份二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷、1重量份1-羟基环己基苯基甲酮、1重量份毕克化学的BYK-3566（流平剂）以及100重量份乙酸乙酯。其他不变。
对比例1
本申请对比例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请对比例在实施例1的基础上，改变第一组件和第二组件的制备方法，其包括先在23μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯层的一面涂布硬化层浆料，在UV灯下照射8s形成厚度为3μm的硬化层；再在黄光灯（抗UV防紫外线的T8×1200，功率为18W）的照射下，在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的另一面涂布光热双重固化层浆料，并在120℃下热固化3min形成厚度为70μm的光热双重固化层；然后在光热双重固化层表面涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，并在100℃下热固化3min形成厚度为10μm的聚甲基丙烯酸甲酯层，最后在聚甲基丙烯酸甲酯层表面贴合硅离型膜。其他不变。
对比例2
本申请对比例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请对比例在实施例1的基础上，将聚甲基丙烯酸甲酯层浆料替换为硅胶浆料，即制得的保护膜的聚甲基丙烯酸甲酯层为硅胶层。硅胶浆料包括100重量份昆山普瑞凯纳米有限公司的SPS-30800、0.6重量份的陶氏公司的7028（交联剂）、1.2重量份陶氏公司的303（锚固剂）、1.8铂催化剂（浓度为4000ppm的Pt4000）、60重量份甲苯和60重量份120#溶剂，并将硅离型膜更换为氟离型膜。其他不变。
对比例3
本申请对比例提供一种保护膜及其制备方法。
本申请对比例在实施例1的基础上，将聚甲基丙烯酸甲酯层浆料替换为硅胶浆料，即制得的保护膜的聚甲基丙烯酸甲酯层为硅胶层。硅胶浆料包括100重量份昆山普瑞凯纳米有限公司的SPS-30800、0.6重量份的陶氏公司的7028（交联剂）、1.2重量份陶氏公司的303（锚固剂）、1.8铂催化剂（浓度为4000ppm的Pt4000）、60重量份甲苯和60重量份120#溶剂。并改变第一组件和第二组件的制备方法，其包括先在23μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯层的一面涂布硬化层浆料，在UV灯下照射8s形成厚度为3μm的硬化层；再在黄光灯（抗UV防紫外线的T8×1200，功率为18W）的照射下，在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的另一面涂布光热双重固化层浆料，并在120℃下热固化3min形成厚度为70μm的光热双重固化层；然后在光热双重固化层表面涂布硅胶浆料，并在100℃下热固化3min形成厚度为10μm的硅胶层，最后在硅胶层表面贴合氟离型膜。其他不变。
试验例1
取实施例1~4和对比例1~3制得的保护膜，进行胶印测试、UV定型性测试、初贴开放时间测试、上保层自分离时间测试、UV后剥离力测试、高温高湿测试、动摩擦系数、高温激发测试、紫外线老化测试和氙灯老化测试，结果如表1所示。
胶印测试的方法为：将保护膜贴合在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞110±5°）上，进行UV固化，将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，移除上保层，将三菱HB铅笔笔芯削成5mm的圆柱形并在400目砂纸上磨平，装在铅笔硬度测试仪上，在铅笔硬度测试仪上施加700g的载荷，铅笔与保护膜表面的夹角为45°，在待测位置匀速推动铅笔向前滑动约5mm，不同位置处划5笔。保护膜表面无划痕或者划痕可在60s之内恢复，则判定为合格（OK），反之为不合格（NG）。
初贴开放时间测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞115±5°）上，观察并记录TP玻璃弧面处保护膜的翘起时间。
UV定型性测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞110±5°）上，将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，移除上保层，观察TP玻璃弧面处的保护膜72h内的翘曲情况，不发生起翘则判定为合格（OK），反之为不合格（NG）。
动摩擦系数测试的方法为：将保护膜放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，移除上保层，用摩擦系数测试仪进行测试，记录保护膜的动摩擦系数。
上保层自分离时间测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞110±5°）上，将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，观察并记录TP玻璃弧面处上保层弹起的时间。
UV后剥离力测试的方法为：将保护膜裁成宽度为25mm±1mm、长度约200mm的试样，将试样平行于TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞110±5°）的纵向粘贴于TP玻璃的中间位置，用辊压装置以自重约300mm/min速度在TP玻璃上来回滚压三次（试样与TP玻璃粘合不允许有气泡及折皱存在），再将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，移除上保层，随后将其放置于试验环境下静置20min后用拉压力试验机进行测试，速度为300mm/min，记录剥离力数据，连续重复进行5次试验，取平均值。
高温高湿测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞110±5°）上，将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5s，移除上保层，随后将其放置于温度60±2℃，湿度90±2%RH的恒温恒湿试验箱中存放72h，取出后在常温下（25±5℃，65±10%RH）静置12h后，观察保护膜的外观。保护膜表面无变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面无翘起等任意一种现象，则判定为合格（OK），反之表面出现变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面翘起等任意一种现象，则判定不合格（NG）。
高温激发测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞115°）上，将其放置于紫外UV-LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照5s，移除上保层，随后将其放置于温度60±2℃的烘箱中，存放48h后取出，在常温下（25±5℃，65±10%RH）静置12h后检查保护膜的外观。保护膜表面无变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面无翘起等任意一种现象，则判定为合格（OK），反之表面出现变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面翘起等任意一种现象，则判定不合格（NG）。
紫外线老化测试的方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞115±5°）上，将其放置于紫外LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5秒，移除上保层，随后将其放置于紫外线老化箱中（灯管功率为0.63W/m2），在温度60℃温度下，紫外线直射保护膜表面4h，然后在50℃下冷凝4h，此为一个循环，共9个循环完成测试，样品在常温下（25±5℃，65±10%RH）静置12h后检查产品外观。保护膜表面无变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面无翘起等任意一种现象，则判定为合格（OK），反之表面出现变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面翘起等任意一种现象，则判定不合格（NG）。
氙灯老化测试的具体方法为：将保护膜贴在TP玻璃（AF屏幕，水滴角＞115±5°）上，将其放置于紫外LED灯（波长为365nm，输出功率为860mW/cm2）下照射5秒，移除上保层，随后将其放置于氙灯（波长为420nm，输出功率为1.1W/m2）照射96h，样品在常温下（25±5℃，65±10%RH）静置12h后检查产品外观。保护膜表面无变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面无翘起等任意一种现象，则判定为合格（OK），反之表面出现变色、裂痕、分层、脱胶、气泡或弧面翘起等任意一种现象，则判定不合格（NG）。
表1 实施例1~4和对比例1~3制得的保护膜的性能测试结果
项目 胶印 初贴开放时间 UV定型性 动摩擦系数 上保层自分离时间 UV后剥离力（g/25mm） 高温高湿 高温激发 紫外线老化 氙灯老化
实施例1 OK 180s OK 0.052 即弹 19 OK OK OK OK
实施例2 OK 140s OK 0.056 即弹 16 OK OK OK OK
实施例3 OK 126s OK 0.064 即弹 15 OK OK OK OK
实施例4 OK 176s OK 0.054 即弹 18 OK OK OK OK
对比例1 OK 175s NG 0.054 即弹 3 — — — —
对比例2 OK 90s NG 0.061 即弹 12 OK OK OK OK
对比例3 NG 156s OK 0.056 即弹 23 OK OK OK OK
由对比例1和实施例1对比可知，对比例1在实施例1的基础上改变第一组件和第二组件的制备方法，即不分开单独制备第一组件和第二组件，而是直接在光热双重固化层表面涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料并固化成型，在后续光固化后，聚甲基丙烯酸酯层的粘性会大大降低，从而导致保护膜的定型性较差，UV后剥离力较低。其原因在于：在光热双重固化层表面直接涂布聚甲基丙烯酸酯层浆料，在涂布过程中，光热双重固化层中的光引发剂等小分子活性物质，进入到聚甲基丙烯酸酯浆料中，在UV照射下，光引发剂使聚甲基丙烯酸酯涂层过分固化，粘性大幅降低。
由对比例2和实施例1对比可知，对比例2在实施例1的基础上将聚甲基丙烯酸甲酯层浆料替换为硅胶浆料，制得的保护膜的UV后剥离力低，开放时间短，定型能力较差。其原因在于：采用硅胶层转贴的制造方法，会影响硅胶对双固化层的附着。
由对比例3和实施例1对比可知，对比例3在实施例1的基础上将聚甲基丙烯酸甲酯层浆料替换为硅胶浆料，同时改变第一组件和第二组件的制备方法，即不分开单独制备第一组件和第二组件，而是直接在光热双重固化层表面涂布硅胶浆料并固化成型，制得的保护膜的胶印较差。其原因在于：直接在光热双重固化层表面涂布硅胶浆料，光热双重固化层存在VA和VIA族非金属元素及其化合物（如含氮的元素化合物），这些元素或者化合物都有孤对电子，易于铂金属的d轨道电子相结合，形成强吸附键，使得铂催化剂中毒，硅胶无法完全固化，使得硅胶内聚力较小，硅胶较软且弹性较低。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种保护膜的制备方法，其特征在于，所述保护膜的制备方法包括：分别成型第一组件和第二组件，然后将所述第一组件的光热双重固化层和所述第二组件的聚甲基丙烯酸甲酯层贴合；
其中，第一组件通过以下方法制得：
分别在聚对苯二甲酸乙二醇酯层的两面涂布硬化层浆料和光热双重固化层浆料，光固化形成硬化层，热固化形成所述光热双重固化层；
所述光热双重固化层浆料中含有异氰酸酯；
第二组件通过以下方法制得：
在离型膜上涂布聚甲基丙烯酸甲酯层浆料，热固化形成所述聚甲基丙烯酸甲酯层。
2.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述光热双重固化层浆料包括60~120重量份光热双重固化树脂、20~50重量份丙烯酸树脂、0~10重量份第一固化剂、1~5重量份光引发剂、0.5~2重量份流平剂和20~120重量份第一溶剂；
可选地，所述光热双重固化树脂包括普瑞凯PUV520、三特D-006、润奥化工FSP7814和鼎立森DSU-1443A中任意一种或多种；
可选地，所述第一固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯；
可选地，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、二苯基-（2，4，6-三甲基苯甲酰）氧磷和二苯基乙二酮中的任意一种或多种；
可选地，所述流平剂包括BYK-3566；
可选地，所述第一溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯层浆料包括80~150重量份甲基丙烯酸甲酯、0.5~2重量份第二固化剂和20~80重量份第二溶剂；
可选地，所述第二固化剂包括脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯；
可选地，所述第二溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、120#溶剂油、甲苯、丁酮和环己酮中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯层的极化角度为20~65°；
可选地，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯层的透过率＞90%，雾度＜2%；
可选地，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯层在180℃×5min下的收缩率＜1%，拉伸断裂率为50~150%，拉伸强度为100~260MPa，拉伸模量为3000~5500MPa。
5.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，在黄光灯下进行涂布所述光热双重固化层浆料的步骤以及热固化形成所述光热双重固化层的步骤；
可选地，热固化形成所述光热双重固化层包括在100~130℃下干燥2~5min。
6.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，在黄光灯下进行将所述第一组件的所述光热双重固化层和所述第二组件的所述聚甲基丙烯酸甲酯层贴合的步骤。
7.根据权利要求1所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述保护膜的制备方法还包括：成型上保层，然后将所述上保层贴合在所述硬化层表面；
可选地，所述上保层包括聚氨酯层，所述上保层以所述聚氨酯层贴合在所述硬化层的表面；
可选地，在黄光灯下进行将所述上保层贴合在所述硬化层表面的步骤。
8.一种保护膜，其特征在于，所述保护膜根据权利要求1~7任一项所述的保护膜的制备方法制得，所述保护膜包括依次层叠布置的上保层、硬化层、聚对苯二甲酸乙二醇酯层、光热双重固化层、聚甲基丙烯酸甲酯层和离型膜，所述保护膜的初贴开放时间≥120s。
9.根据权利要求8所述的保护膜，其特征在于，所述上保层的厚度为50~135μm，所述硬化层的厚度为2~4μm，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯层的厚度为20~80μm，所述光热双重固化层的厚度为20~120μm，所述聚甲基丙烯酸甲酯层的厚度为10~50μm，所述离型膜的厚度为25~75μm。
10.一种权利要求8或9所述的保护膜的使用方法，其特征在于，所述保护膜的使用方法包括：使所述离型膜和所述聚甲基丙烯酸甲酯层分离，然后将所述聚甲基丙烯酸甲酯层贴覆在目标屏幕表面，所述上保层和所述硬化层分离，将所述保护膜置于UV灯照射3~15s。
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