CN104619800A - 透明粘合剂片材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有前表面和后表面的透明的压敏粘合剂片材，所述透明的压敏粘合剂片材通过改变在所述前表面和所述后表面之间紫外线照射的强度来制成。所述透明的压敏粘合剂片材通过对包含(甲基)丙烯酸共聚物、裂解型光引发剂、和紫外线吸收剂的紫外线硬化压敏粘合剂片材进行紫外线照射来获得。所述第一表面和所述第二表面之间的紫外线照射的量变化，并且粘合力在所述第一表面和所述第二表面之间变化。

Description

透明粘合剂片材
技术领域
本发明涉及透明粘合剂片材、层合体以及它们的制造方法。
背景技术
诸如可移动便携式终端、计算机显示器等的电子装置的诸如图像显示模块、触摸面板等的光学构件常常层合有玻璃或塑料膜作为表面保护层。近年来，提高图像的清晰度并增加透明度的方法已经得以广泛使用，其中在表面保护层与图像显示模块或触摸面板之间的空间被透明材料取代，使得与表面保护层的显示表面、触摸面板或图像显示模块相比的折射率差异较小(换句话讲，折射率类似于玻璃或塑料的透明材料)。作为透明材料，可预先将压敏粘合剂处理成预定形状然后覆在上面，并且由于透明材料具有足够的粘合力并且可被重新铺设，将表面保护层覆盖在图像显示模块或触摸面板上是有效的。
当使用压敏粘合剂时，为了增加图像清晰度，通过增加压敏粘合剂的模量来抑制压敏粘合剂中的鼓泡。然而，当增加模量时会发生的问题在于：压敏粘合剂可能从粘合体剥离，或者粘合体可能翘曲，等等。具体地讲，如果粘合体是由于环境温度和湿度而容易收缩的材料，则上述问题将十分明显。
另一方面，在日本未审查专利申请公布2006-299053中提出了由包含(甲基)丙烯酸酯共聚物和夺氢光引发剂的单层制成的透明的压敏粘合剂片材，作为可覆盖在不同类型的材料上的双面压敏粘合剂片材。
发明内容
本公开的一个实施例提供透明的压敏粘合剂片材，该片材具有第一表面和第二表面，通过对包含(甲基)丙烯酸共聚物、裂解型光引发剂、和紫外线吸收剂的紫外线硬化压敏粘合剂片材进行紫外线照射而获得。第一表面与第二表面之间的紫外线照射的量变化，并且粘合力在第一表面与第二表面之间变化。
另外，本公开的另一实施例提供层合体，该层合体包括第一基底、由不同于第一基底的材料制成的第二基底以及上述透明的压敏粘合剂片材，该片材具有覆盖到第一基底的表面上的第一表面以及覆盖到第二基底的表面上的第二表面。
另外，本公开的另一实施例提供用于制备层合体的方法，该层合体具有第一基底、第二基底以及设置在第一基底和第二基底之间的上述透明的压敏粘合剂片材。该方法包括：将紫外线硬化压敏粘合剂片材邻近第一基底放置的步骤；将第二基底邻近紫外线硬化压敏粘合剂片材放置的步骤；将紫外线硬化压敏粘合剂片材加热和/或压缩并使得该片材追随第一基底和第二基底中的至少一者的轮廓的步骤；以及以不同的紫外线辐射量将紫外线照射到紫外线硬化压敏粘合剂片材的第一表面和第二表面上的步骤。
具体实施方式
本发明人已开发出透明的压敏粘合剂片材，该片材通过以下方法来制备：对于粘结到需要抑制在与压敏粘合剂片材的界面处的剥离的粘合体以及需要抑制在与压敏粘合剂片材的界面处的鼓泡的粘合体的压敏粘合剂片材，当需要改变在前表面与后表面之间的压敏粘合剂性能时，改变在前表面与后表面之间的紫外线辐射的强度。
然而，执行紫外线辐射的步骤不仅包括直接照射到紫外线硬化压敏粘合剂片材上的情况，而且包括透过保护紫外线硬化压敏粘合剂片材的透明剥离膜来执行照射的情况，以及紫外线硬化压敏粘合剂片材被覆盖到透明粘合体上然后透过透明粘合体执行照射，或者透过设置在两者间的单独的透明体执行照射的情况。紫外线根据波长可能在透明体中被吸收，并且存在这样的问题：即使在照射之后也将不可能得到足够的硬化，或者将需要非常多的时间。
此外，即使紫外线照射的强度在紫外线硬化压敏粘合剂片材的前表面与后表面之间变化，硬化仍将不可避免地在前表面和后表面中相似地进行，并且在前表面与后表面之间存在几乎没有粘合力差异的问题。
下面为了呈现示例的目的更详细地描述本发明的代表性实施例，但是本发明不限于这些实施例。
本公开的一个实施例提供透明的压敏粘合剂片材，通过以下方法获得该片材：在第一表面和第二表面上按照不同的紫外线量照射包含(甲基)丙烯酸共聚物、裂解型光引发剂、和紫外线吸收剂的紫外线硬化压敏粘合剂片材。
由于照射在第一表面和第二表面上的紫外线的量不同，因此硬化程度不同，所以本公开的透明的压敏粘合剂片材在第一表面和第二表面上具有不同的粘合力。通过包含紫外线吸收剂，本公开的压敏粘合剂片材可将前表面和后表面的粘合力调节至不同的值。
本公开的透明的压敏粘合剂片材通过将初级阶段的紫外线硬化压敏粘合剂片材覆盖到透明粘合体上，然后透过透明粘合体照射紫外线以便通过紫外线照射来增加粘合力而制成，因此当用在期望的应用中时，可在紫外线照射之前的期望的阶段容易地执行临时紧固和重新定位。因此，该片材可有利地用在表面保护层被覆盖到大粘合体(例如，大液晶模块)上的应用中。
本公开中所使用的术语“紫外线反应性位点”是指通过紫外线照射激活并且可在其它位点之间形成交联的位点。
术语“(甲基)丙烯酸类”是指“丙烯酸类”和“甲基丙烯酸类”，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”。
术语“粘合力”是指通过JISZ-0237中指定的倾斜球粘着方法利用球No.测试得到的粘合力，其在23℃的环境温度下测试，或者依照JIS-Z0237在23℃的环境温度下测试，其中测试板为聚对苯二甲酸乙二酯膜(由东丽公司(Toray)生产的Lumina T60，188μm厚)或聚甲基丙烯酸甲酯(由三菱丽阳株式会社(Mitsubishi Rayon)生产的Acrylite MR200，1.0mm×55mm×85mm)，剥离角度为180°。
术语“储存弹性”是指当横跨-40℃至200℃的温度范围按照5℃/分钟的温度上升速率在剪切模式下以1Hz测量粘弹性时，指定温度下的储存弹性。
下面描述在紫外线照射之前紫外线硬化压敏粘合剂片材的各种组成。
(甲基)丙烯酸共聚物
本公开的(甲基)丙烯酸共聚物包括共聚物本身具有紫外线反应性位点的情况以及与(甲基)丙烯酸共聚物反应的交联剂具有紫外线反应性位点的情况。
如果共聚物本身具有紫外线反应性位点，则通过紫外线照射激活共聚物，然后在共聚物分子中的不同区域处形成交联，或者共聚物具有可在不同(甲基)丙烯酸共聚物分子之间形成交联的位点。
如果与甲基丙烯酸类聚合物反应的交联剂具有紫外线反应性位点，则(甲基)丙烯酸类聚合物和交联剂具有各种类型的组合。组合的一个示例是具有羟基基团作为反应性基团的(甲基)丙烯酸类聚合物与具有异氰酸酯基团作为反应性基团的交联剂的组合。
具有羟基基团的(甲基)丙烯酸共聚物不限于以下描述，(例如)可通过(甲基)丙烯酸酯单体的共聚来获得，所述(甲基)丙烯酸酯单体包含选自丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸2-羟丁酯、甲基丙烯酸2-羟丁酯和丙烯酸4-羟丁酯的一种或多种类型的单体。
基于单体组分的总量计，具有羟基基团的(甲基)丙烯酸酯单体的量通常为大约5质量％或更高、大约10质量％或更高、或者大约20质量％或更高，并且大约40质量％或更低、大约35质量％或更低、或者大约30质量％或更低。
如果基于单体组分的总质量计，具有羟基基团的(甲基)丙烯酸酯单体的量为大约15质量％或更多，则在通过紫外线照射硬化和形成之后压敏粘合剂片材的亲水性和水蒸气渗透率将增加，并且可防止压敏粘合剂由于吸湿而变白。
在聚合本公开的(甲基)丙烯酸共聚物时所使用的单体可包括烷基(甲基)丙烯酸酯。从相对于粘合体具有有利的润湿特性并且对压敏粘合剂片材提供有利的粘弹性的角度，在优选的实施例中，单体组分包括烷基基团的碳原子的数量为2至26个的(甲基)丙烯酸烷基酯。这种类型的(甲基)丙烯酸烷基酯的示例包括烷基基团具有2至26个碳原子的非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯、其共混物等。尽管不限于以下描述，可优选使用的具体示例包括丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸十四烷酯、甲基丙烯酸十四烷酯、丙烯酸十六烷酯、甲基丙烯酸十六烷酯、丙烯酸十八烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异十八烷酯、甲基丙烯酸异十八烷酯、丙烯酸二十烷酯、甲基丙烯酸二十烷酯、丙烯酸二十六烷酯、甲基丙烯酸二十六烷酯、2-甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、其共混物等。
基于单体组分的总质量计，烷基基团的碳原子的数量为2至26个的(甲基)丙烯酸烷基酯的量通常为大约50质量％或更大、大约60质量％或更大、或者大约70质量％或更大，并且大约95质量％或更小、大约90质量％或更小、或者大约80质量％或更小。如果基于单体组分的总质量计，烷基基团的碳原子的数量为2至26个的(甲基)丙烯酸烷基酯的量为大约95质量％或更小，则可有利地确保压敏粘合剂片材的粘合力，如果所述量为大约50质量％或更大，则压敏粘合剂片材的弹性将为在合适的范围内，并且压敏粘合剂片材相对于粘合体的可润湿性将为有利的。
除了上述单体以外，单体组分可包括其它单体，只要不损失压敏粘合剂片材的特性即可。示例包括上述单体以外的(甲基)丙烯酸类单体，以及诸如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯乙烯等的乙烯基单体。
如果本公开的透明的压敏粘合剂片材在高温度和高湿度下使用，则优选使用不包含诸如丙烯酸等的酸作为单体组分的(甲基)丙烯酸酯共聚物，以便防止压敏粘合剂片材变白。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可通过在聚合引发剂的存在下使单体组分聚合来形成。聚合方法不受具体限制，单体组分可通过正常的自由基聚合方法(例如，溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合或本体聚合等)来聚合。通常，使用利用热聚合引发剂的自由基聚合。热聚合引发剂的示例包括：有机过氧化物，例如过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化氢异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化(3,5,5-三甲基己酰)、过氧化二丙酰、过氧化二乙酰等；以及偶氮型化合物，例如2,2'-偶氮二(异丁腈)、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、1,1'-偶氮二(环己烷-1-甲腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、偶氮二异丁酸二甲酯、4,4'偶氮二(4-氰戊酸)、2,2'-偶氮二(2-羟甲基丙腈)、2,2'-偶氮二[2-(2-咪唑并啉-2-基)丙烷]等。
(甲基)丙烯酸共聚物的加权平均分子量通常为大约30,000或更大、大约50,000或更大、或者大约100,000或更大，并且大约1,000,000或更小、大约500,000或更小、或者大约300,000或更小。本公开中的加权平均分子量的值基于使用凝胶渗透色谱法的聚苯乙烯转化率。
(甲基)丙烯酸共聚物的玻璃化转变温度Tg通常为大约40℃或更低、大约20℃或更低、或者大约0℃或更低。本公开中的玻璃化转变温度的值基于动态弹粘性的测量。
裂解型光引发剂
本公开的裂解型光引发剂吸收特定波长的光，并且使与该波长对应的位置的键断裂。此时在断裂的两个不同位置处生成自由基，因此自由基反应开始。裂解型光引发剂的示例包括4-苯氧基二氯苯乙酮、4-叔丁基-二氯苯乙酮、4-叔丁基-三氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙醇-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙醇-1-酮、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2--甲基丙醇-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)-苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基-2-吗啉代丙烷-1等；以及安息香基光引发剂，例如安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香异丁醚苄基甲基缩酮等。市售裂解型光引发剂的示例包括由巴斯夫公司(BASF)以商品名Irgacure和Darocur销售的那些。在这些裂解型光引发剂当中，优选使用具有通过波长为300nm或更长的光裂解的裂解点的那些光引发剂。该裂解型光引发剂在300nm或更大的波长下吸收，吸收这些波长的光，并生成自由基以引发单体的聚合反应。
这些化合物可单独使用，或者两种或更多种化合物可被共混并使用。另外，裂解型光引发剂和增稠剂可组合使用。基于形成(甲基)丙烯酸共聚物的单体的总量计，所使用的裂解型光引发剂的量通常为大约0.01质量％或更高并且大约1质量％或更低。
尽管不受任何理论限制，如果二苯甲酮结构用作紫外线反应性位点，则反应效率趋于随长波长UV(例如，具有315至380nm波长的UV-A)而下降，因此通常使用包括较短波长UV-B(280至315nm波长)和UV-C(200至280nm波长)的光。然而，如果透过保护紫外线硬化压敏粘合剂片材的透明隔离膜执行紫外线照射，或者透过透明粘合体，然后透过设置在两者间的单独的透明体执行紫外线照射，则UV-B和UV-C被透明体吸收，足够量的紫外线将无法到达紫外线硬化压敏粘合剂片材，将需要更多时间来交联。例如，对于常常用于工业应用的聚对苯二甲酸乙二酯膜，UV-B和UV-C基本上被吸收。
另一方面，在本公开中，如果使用具有基本上通过波长为300nm或更大的光裂解的裂解点的裂解型光引发剂，则粘着时间可缩短，可节约能量，并且即使单独的透明体设置在二者间也可更有效执行覆盖在粘合体上的步骤。
紫外线吸收剂
紫外线吸收剂是吸收紫外线的材料，可使用的示例包括羟基苯基三嗪基紫外线吸收剂，例如市售产品TINUVIN(注册商标)400、市售产品TINUVIN(注册商标)405、市售产品TINUVIN(注册商标)460等。
利用紫外线吸收剂，当不同的紫外线照射量在紫外线硬化压敏粘合剂片材的前表面和后表面上时，前表面和后表面的硬度可足够倾斜，因此前表面和后表面上的粘合力可具有不同的值。
基于形成(甲基)丙烯酸共聚物的单体的总量计，所使用的紫外线吸收剂的量通常为大约0.01质量％或更高并且大约1质量％或更低。
紫外线交联剂
可使用具有紫外线反应性位点的紫外线交联剂。各种结构可用作充当紫外线反应性位点的结构。在优选实施例中，紫外线反应性位点具有烯属不饱和结构。从可通过紫外线照射容易地实现交联的角度来看，具有烯属不饱和结构的紫外线交联剂是可用的。烯属不饱和结构可以是包含(甲基)丙烯酰基团的结构或者包含乙烯基基团的结构等。从反应性和共聚特性的角度来看，包含(甲基)丙烯酰基团的结构是可用的。
本公开的紫外线交联剂还可具有异氰酸酯基团作为反应性基团。通过具有异氰酸酯基团，紫外线交联剂还可与在侧链中具有羟基基团的(甲基)丙烯酸共聚物反应。
例如，2-甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯(由昭和电工株式会社(ShowaDenko)制造的Karenz MOI(注册商标))、2-丙烯酰氧乙基异氰酸酯(由昭和电工株式会社制造的Karenz AOI(注册商标))等可用作具有烯属不饱和结构和异氰酸酯基团的紫外线交联剂。
除了上述组分以外，本公开的紫外线硬化压敏粘合剂片材还可包含任选组分。任选组分的示例包括热交联剂、填料、抗氧化剂等。
紫外线硬化压敏粘合剂片材的厚度可基于应用来适当地确定，例如，可为大约5μm至大约1mm。
紫外线硬化压敏粘合剂片材可利用诸如溶液浇铸、挤出工艺等的传统已知方法由上述紫外线硬化压敏粘合剂片材中包含的各种组分的共混物形成。另外，紫外线硬化压敏粘合剂片材可在其一侧或两侧上具有隔离膜(例如，有机硅处理聚酯膜、聚乙烯膜等)。
本公开的透明的压敏粘合剂片材在第一表面和第二表面上具有不同的粘合力。优选地，利用倾斜球粘着方法测量的值相差2或更多。当PET或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)用作测试板时，第一表面和第二表面的粘合力之比优选为1.20或更高。
本公开的另一实施例是一种层合体，该层合体包含第一基底、第二基底以及设置在第一基底和第二基底之间的具有第一表面和第二表面的透明的压敏粘合剂片材，其中第一基底和第二基底由不同的材料制成，并且透明的压敏粘合剂片材的第一表面与第二表面之间的紫外线照射水平变化。通过该层合体，在透明的压敏粘合剂片材的第一表面与第二表面之间粘合力不同，因此当第一基底和第二基底由不同的材料制成时可展现出适当的粘合性能。基底的示例包括表面保护层、图像显示模块和触摸面板。这种类型的层合体可用作形成各种类型应用(例如，图像显示模块、光学构件等)的产品的一部分的构件。
表面保护层的示例包括玻璃板、聚碳酸酯树脂膜、丙烯酸类树脂膜(例如，PMMA)等。
图像显示模块不限于以下描述，示例包括诸如反射型和背光型液晶显示单元、等离子体显示单元、电致发光(EL)显示器、电子纸等的图像显示模块。图像显示模块的显示表面可具有附加层(一层或多层)，例如光偏振板(可具有凹凸表面)。
触摸面板是透明薄膜形装置，当用户利用手指或笔(触笔)触摸或按压触摸面板上的特定位置时，可检测并指定该位置。另外，当同时触摸多个点时，可直接输入诸如对象移动、旋转、图像缩放等的运动。位置检测方法通常是通过触摸面板上施加的压力来操作的电阻膜方法、检测指尖与触摸面板之间的静电电容的变化的静电电容方法等。触摸面板设置在诸如CRT显示器、液晶显示器等的图像显示装置上，并且用在诸如ATM、PC(个人计算机)、移动电话和便携式装置(例如，PDA)等的移动终端中。
具体地讲，如果具有氧化铟锡(ITO)层的触摸面板用作基底，则优选使用不包括诸如丙烯酸等的酸的透明的压敏粘合剂片材。这是因为如果包含酸的压敏粘合剂片材被直接覆盖到ITO层上，则ITO层的电阻增大。
这种类型的层合体可通过包括以下步骤的方法来制备：将紫外线硬化压敏粘合剂片材邻近第一基底放置的步骤；将第二基底邻近紫外线硬化压敏粘合剂片材放置的步骤；将紫外线硬化压敏粘合剂片材加热和/或压缩以追随第一基底和/或第二基底中的至少一者的轮廓的步骤；以及以不同的紫外线辐射量将紫外线照射到紫外线硬化压敏粘合剂片材的第一表面和第二表面上的步骤。步骤的次序不限于上述次序。换句话讲，可使用的方法包括将不同紫外线照射水平的紫外线照射到紫外线硬化压敏粘合剂片材的第一表面和第二表面上，然后将透明的压敏粘合剂片材与第一基底和/或第二基底相邻放置的方法，以及将紫外线硬化压敏粘合剂片材夹在第一基底与第二基底之间，将紫外线硬化压敏粘合剂片材加热和/或压缩，然后透过第一基底和/或第二基底以不同的紫外线辐射量对第一表面和第二表面照射紫外线。
在加热和/或压缩本公开的压敏粘合剂片材的步骤中，可利用对流烘箱、热板、热压机、热层压机、高压釜等来执行所述加热和/或压缩。为了增强压敏粘合剂片材的流动性以使得压敏粘合剂片材将更有效地追随基底的形状，优选利用热层压机、热压机、高压釜等与加热同时地执行压缩。利用高压釜的压缩对于从压敏粘合剂片材去除气泡而言特别有利。压敏粘合剂片材的加热温度可以是使得压敏粘合剂片材软化或流动以充分追随基底的轮廓的温度，通常可为大约30℃或更高、大约40℃或更高、或者大约60℃或更高，并且大约150℃或更低、大约120℃或更低、或者大约100℃或更低。
在将紫外线照射到紫外线硬化压敏粘合剂片材上的步骤中，可利用传送带型紫外线照射装置来执行照射，该照射装置使用低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、氙灯、金属卤化物灯、无电极灯、LED等作为光源。在这种情况下，紫外线照射的量通常为大约1000mJ/cm2至大约5000mJ/cm2。
紫外线硬化压敏粘合剂片材的第一表面和第二表面上的紫外线照射的量可为不同的值，可使用从两个表面照射不同的紫外线量的方法或者仅从一个表面照射紫外线的方法。
例如，如果第一基底是需要抑制在与压敏粘合剂片材的界面处的剥离的粘合体(例如，PMMA等)，第二基底是需要抑制在与压敏粘合剂片材的界面处的鼓泡的粘合体(例如，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等)，则当仅从紫外线硬化压敏粘合剂片材的第二表面照射紫外线时，将进行第二表面的硬化，并且可同时减小在第二基底处的鼓泡和在第一基底处的剥离。
本公开的另一实施例提供包括上述图像显示模块的电子装置。这些电子装置不限于以下描述，示例包括移动电话、便携式信息终端(PDA)、便携式游戏装置、电子书终端、汽车导航系统、便携式音乐播放器、手表、电视(TV)、摄像机、视频播放器、数字相机、全球定位系统(GPS)装置、个人计算机(PC)等。
实例
以下给出本发明的实例，但这些实例并不限制本发明。除非另有说明，否则下述实例中记述的所有份数、百分比和比率均以重量计。
制造透明的压敏粘合剂片材
缩写
BA：丙烯酸正丁酯
HEA：丙烯酸2-羟乙酯
V-65：热引发剂(2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)(由昭和电工株式会社(Showa Denko)生产)
Irgacure(注册商标)184：裂解型光引发剂(1-羟基环己基苯基酮)(日本汽巴公司(Ciba)的产品)
二苯甲酮(和光纯药工业株式会社(Wako Pure Chemical Industries)的产品)
Karenz AOI(注册商标)：紫外线交联剂(2-丙烯酰氧乙基异氰酸酯)(昭和电工株式会社(Showa Denko)的产品)
D201：热交联剂(Duranet(注册商标)D201)(旭化成株式会社(Asahi Kasei Chemicals)的产品)
Tinuvin(注册商标)400：紫外线吸收剂(日本汽巴公司(Ciba Japan)的产品)
EtOAc：乙酸乙酯
MEK：甲基乙基酮
制造过程
PSA片材-1
紫外线硬化压敏粘合剂片材(PSA片材-1)如下所述制备。
制备BA/HEA/EtOAc/MEK/V-65＝21.0/9.0/42.0/28.0/0.07(质量份数)的混合物，用氮气吹扫所述系统5分钟。在50℃下的恒温浴中进行反应24小时，以获得透明粘稠溶液。
接下来，基于单体的总重量计，将0.6质量％的D201、0.5质量％的Irgacure 184、1.0质量％的Karenz AOI和0.6质量％的Tinuvin 400添加到获得的聚合物溶液。
接下来，利用调节为250μm的间隙的刮刀涂布机将获得的溶液涂布到50μm厚的隔离膜(由东丽高级膜公司(Toray Advanced Film)生产的复制隔离表面Cerapee 1MIB(T))上，然后在80℃的烘箱中干燥10分钟。干燥的压敏粘合剂的厚度为50μm。接下来，将38μm厚的隔离膜(由杜邦-帝人薄膜公司(Teijin Dupont Film)生产的Purex(注册商标)A-31)层合到压敏粘合剂的表面上，以获得紫外线硬化压敏粘合剂片材(转印型压敏粘合剂带)(PSA片材-1)。
PSA片材-2至片材-5
按照与PSA片材-1相同的方式制备PSA片材-2至片材-5，不同的是如表1所示调节所添加的交联剂、裂解型光引发剂和紫外线吸收剂的量。
PSA片材-6至片材-8
按照与PSA片材-1相同的方式制备PSA片材-6至片材-8，不同的是二苯甲酮用作光引发剂并且如表1所示调节。
表1
样品 D201 Karenz AOI Irgacure 184 Tinuvin 400 二苯甲酮
PSA片材-1 0.6 1.0 0.5 0.6 -
PSA片材-2 0.3 1.0 0.5 0.6 -
PSA片材-3 - 1.0 0.5 0.6 -
PSA片材-4 0.3 1.0 0.5 - -
PSA片材-5 0.3 5.0 0.5 0.6 -
PSA片材-6 - - - - 0.3
PSA片材-7 - - - - 0.5
PSA片材-8 - - - - 1.0
实例1
将PSA片材-1的38μm厚的隔离膜剥离，利用日本辐深紫外系统公司(Fusion UV Systems Japan)生产的紫外线照射装置F-300(H灯泡，120W/cm，15m/min×20次)通过紫外线照射表面，以获得实例1的透明的压敏粘合剂片材。
实例2至4以及比较例1
按照与实例1相同的过程通过紫外线照射PSA片材-2、3、4和5，以获得实例2和3、比较例1和实例4的透明的压敏粘合剂片材。对于比较例1，使用PSA片材-4，但是不包含紫外线吸收剂(Tinuvin 400)。
粘合性能的评估
如下所述评估实例1至4以及比较例1的透明的压敏粘合剂片材的粘合性能，以通过紫外线照射的表面作为第一表面，相对侧的表面作为第二表面。
倾斜球粘着方法
在23℃的环境温度下测试时JIS-Z0237中指定的倾斜球粘着方法的球编号示出于表2中。
对PET的粘合力
将25μm厚的PET膜(Lumirror T60，由东丽公司(Toray)生产)层合到作为测量表面的相对侧的表面上，利用切割成24mm宽度的样品依据JIS-Z0237测量粘合力。环境温度为23℃，测试板为PET(Lumirror T60，由东丽公司(Toray)生产，188μm厚)，剥离角度为180°。结果在表2中示出。
对PMMA的粘合力
类似于对PET的粘合力的评估执行测量，不同的是测试板改变为PMMA(Aclylite MR200，由三菱丽阳株式会社(Mitsubishi Rayon)生产，1mm厚)。结果在表2中示出。
对于不包含紫外线吸收剂的比较例1，几乎不存在表面1与表面2之间的粘合力差异。
表2
制造层合体
实例5
通过橡胶辊将实例1的透明的压敏粘合剂片材的紫外线照射表面施加到PET膜(Lumirror(注册商标)T60，由东丽公司(Toray)生产，188μm厚)上。将相对侧上的50μm隔离膜剥离，利用橡胶辊施加PMMA片材(Acrylite(注册商标)MR 200，由三菱丽阳株式会社(Mitsubishi Rayon)生产，1.0mm×55mm×85mm)。接下来，利用高压釜在0.5MPa和40℃下执行处理30分钟，以获得根据实例5的层合体(PET膜/PSA膜/PMMA片材)。
参考例1
按照与实例5相似的方式获得根据参考例1的层合体，不同的是实例1中通过紫外线照射的透明的压敏粘合剂片材的表面被施加到PMMA片材，相对侧的表面被施加到PET膜。
实例6和7
按照与实例5相同的方式获得实例6和7的层合体，不同的是使用实例2和3的透明的压敏粘合剂片材。
参考例2和3
按照与参考例1相同的方式获得参考例2和3的层合体，不同的是使用实例2和3的透明的压敏粘合剂片材。
比较例2
将38μm厚的隔离膜从PSA片材-1剥离，然后通过橡胶辊施加PET膜(由东丽公司(Toray)生产的Lumirror(注册商标)T60，188μm厚)而不执行紫外线照射。将相对侧的50μm隔离膜剥离，利用橡胶辊施加PMMA片材(由三菱丽阳株式会社(Mitsubishi Rayon)生产的Acrylite(注册商标)MR 200，1.0mm×55mm×85mm)。接下来，利用高压釜在0.5MPa和40℃下执行处理30分钟，以获得根据比较例2的层合体。
比较例3和4
通过与比较例2相同的过程获得比较例3和4的层合体，不同的是使用PSA片材-2和片材-3。
比较例5
按照与实例5相似的方式获得根据比较例5的层合体，不同的是实例1中通过紫外线照射的透明的压敏粘合剂片材的表面被施加到PET膜。
可靠性测试
将上述层合体置于65℃和90％RH下的温度和湿度室中，并且在24小时之后取出，然后视觉上观察外观。如果层合体完全剥离，则得1分；如果50％或以上剥离，则得2分；如果略微剥离，则得4分；如果完全没有剥离，则得5分。另外，如果在压敏粘合剂片材中找到多个气泡，则得1分；如果仅有微小气泡，则得4分；如果完全没有气泡，则得5分。结果在表3中示出。
表3
在使用不包含紫外线吸收剂的PSA片材-4的比较例5中观察到剥离。一般认为这是因为第一表面和第二表面二者上进行的交联。另一方面，对于实例5至7，既没有观察到剥离，也没有观察到气泡，或者仅略微观察到。一般认为通过将用紫外线照射并且具有高交联密度的第一表面置于PET侧抑制了PET表面上的气泡，通过将用紫外线照射并且具有低交联密度的第二表面置于PMMA侧抑制了从PMMA表面的剥离。
<光引发剂与可靠性测试之间的关系>
改变光引发剂的类型和紫外线照射的量，然后执行可靠性测试。根据以下过程制备样品。
将38μm厚的隔离膜从PSA片材-1、片材-6、片材-7和片材-8剥离，然后通过橡胶辊施加PET膜(由东丽公司(Toray)生产的Lumirror(注册商标)T60，188μm厚)而不执行紫外线照射。将相对侧的50μm隔离膜剥离，利用橡胶辊施加PMMA片材(由三菱丽阳株式会社(Mitsubishi Rayon)生产的Acrylite(注册商标)MR 200，1.0mm×55mm×85mm)。接下来，利用高压釜在0.5MPa和40℃下执行处理30分钟。
接下来，利用日本辐深紫外系统公司(Fusion UV Systems Japan)生产的紫外线照射装置F-300(H灯泡，120W/cm，15m/min)从PET膜侧执行紫外线照射1次、5次、10次和20次。
利用这些样品执行上述可靠性测试。结果在表5中示出。
表5
对于使用二苯甲酮的PSA片材-6至片材-8，在没有用紫外线多次照射的情况下没有进行足够的交联，确认有气泡。
尽管已经结合优选的实施例描述了本发明，但是本领域的技术人员将认识到，在不脱离本发明的实质和范围的前提下，可以进行形式和细节的修改。

Claims (8)

1.一种透明的压敏粘合剂片材，其包括：
第一表面；和
第二表面，
其中所述透明的压敏粘合剂片材通过对紫外线硬化压敏粘合剂片材进行紫外线照射而获得，所述紫外线硬化压敏粘合剂片材包含：
(甲基)丙烯酸共聚物；
裂解型光引发剂；和
紫外线吸收剂，
其中所述第一表面和所述第二表面之间的所述紫外线照射的量不同，
并且
其中所述第一表面和所述第二表面的粘合力不同。
2.根据权利要求1所述的透明的压敏粘合剂片材，其中所述裂解型光引发剂具有通过波长为300nm或更长的紫外线裂解的裂解点。
3.根据权利要求1所述的透明的压敏粘合剂片材，其中所述(甲基)丙烯酸共聚物具有羟基基团，并且其中所述紫外线硬化压敏粘合剂片材还包含具有异氰酸酯基团的紫外线交联剂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的透明的压敏粘合剂片材，其中所述(甲基)丙烯酸共聚物基本上不含作为单体组分的丙烯酸。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的透明的压敏粘合剂片材，其中所述紫外线硬化压敏粘合剂片材还包含热敏交联剂。
6.一种层合体，其包括：
第一基底；
由不同于所述第一基底的材料制成的第二基底；和
根据权利要求1至5中任一项所述的透明的压敏粘合剂片材，其具有覆盖在所述第一基底的表面上的所述第一表面，和覆盖在所述第二基底的表面上的所述第二表面。
7.根据权利要求6所述的层合体，其中所述第一基底是聚对苯二甲酸乙二酯。
8.一种用于层合体的制造方法，所述层合体包括第一基底、第二基底和根据权利要求1至5中任一项所述的透明的压敏粘合剂片材，其中所述透明的压敏粘合剂片材设置在所述第一基底与所述第二基底之间，所述方法包括：
将所述紫外线硬化压敏粘合剂片材邻近所述第一基底放置的步骤；
将所述第二基底邻近所述紫外线硬化压敏粘合剂片材放置的步骤；
加热和/或压缩所述紫外线硬化压敏粘合剂片材，使得所述紫外线硬化压敏粘合剂片材追随所述第一基底和所述第二基底中的至少一者的步骤；以及
以不同的紫外线辐射量将紫外线照射到所述紫外线硬化压敏粘合剂片材的第一表面和第二表面上的步骤。
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