KR20150036375A - 투명 접착제 시트 - Google Patents

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KR20150036375A
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sensitive adhesive
ultraviolet light
adhesive sheet
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pressure
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사오리 우에다
도시히로 수와
슌스케 스즈키
?스케 스즈키
준 후지타
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

전방 표면 및 후방 표면을 가지며, 전방 표면과 후방 표면 사이에서 자외광 조사 강도를 변화시킴으로써 제작된 투명 감압 접착제 시트. 투명 감압 접착제 시트는 (메트)아크릴 공중합체, 절단형 광개시제, 및 자외광 흡수제를 함유하는 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 자외광 조사에 의해 얻어진다. 자외광 조사량이 제1 표면과 제2 표면 사이에서 달라지고, 접착력이 제1 표면과 제2 표면 사이에서 달라진다.

Description

투명 접착제 시트{TRANSPARENT ADHESIVE SHEET}
본 발명은 투명 접착제 시트, 적층체(laminate body), 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
이동식 휴대용 단말기, 컴퓨터 디스플레이 등과 같은 전자 디바이스의 광학 부재, 예컨대 영상 디스플레이 모듈, 터치 패널 등에는 표면 보호 층으로서 유리 또는 플라스틱 필름이 흔히 적층된다. 최근에는, 영상의 선명도(clarity)를 개선하고 투명도(transparency)를 증가시키는 방법이 널리 사용되어 왔는데, 여기서는 표면 보호 층, 터치 패널, 또는 영상 디스플레이 모듈의 디스플레이 표면과의 비교에서 굴절률 차이가 작도록 표면 보호 층과 영상 디스플레이 모듈 또는 터치 패널 사이의 공간을 투명 재료(다시 말하면, 유리 또는 플라스틱과 유사한 굴절률을 가진 투명 재료)로 대체한다. 투명 재료로서, 감압 접착제가 사전결정된 형상으로 미리 가공되고 난 다음 오버레이(overlay)될 수 있으며, 이러한 투명 재료는 충분한 접착력을 갖고 재배치될 수 있기 때문에, 표면 보호 층을 영상 디스플레이 모듈 또는 터치 패널 상에 오버레이하는 데 효과적이다.
감압 접착제를 사용하는 경우, 영상 선명도를 증가시키기 위하여, 감압 접착제의 모듈러스를 증가시킴으로써 감압 접착제 내의 기포형성(bubbling)을 억제한다. 그러나, 모듈러스가 증가될 때에는, 감압 접착제가 피착물로부터 박리될 수 있거나 피착물이 휘어질 수 있거나 하는 등의 점에서, 문제가 발생될 수 있다. 특히, 피착물이 환경 온도 및 습도로 인해 쉽게 수축되는 재료라면, 전술된 문제는 두드러지게 될 것이다.
다른 한편으로, (메트)아크릴산 에스테르 공중합체 및 수소 추출 광개시제를 함유하는 단일 층으로 된 투명 감압 접착제 시트가, 일본 특허 출원 공개 제2006-299053호에서, 상이한 유형의 재료 상에 오버레이될 수 있는 양면 감압 접착제 시트로서 제안되어 있다.
본 발명의 일 실시 형태는 투명 감압 접착제 시트를 제공하며, 본 투명 감압 접착제 시트는 제1 표면 및 제2 표면을 갖고 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 자외광 조사에 의해 얻어지며, 자외광 경화성 감압 접착제 시트는 (메트)아크릴 공중합체, 절단형 광개시제(cleavage type photoinitiator), 및 자외광 흡수제를 함유한다. 자외광 조사량이 제1 표면과 제2 표면 사이에서 달라지고, 접착력이 제1 표면과 제2 표면 사이에서 달라진다.
더욱이, 본 발명의 다른 실시 형태는 적층체를 제공하며, 본 적층체는 제1 기재, 제1 기재와 상이한 재료로 제조된 제2 기재, 및 전술된 투명 감압 접착제 시트를 포함하며, 투명 감압 접착제 시트는 제1 기재의 표면 상에 오버레이된 제1 표면 및 제2 기재의 표면 상에 오버레이된 제2 표면을 갖는다.
더욱이, 본 발명의 다른 실시 형태는 제1 기재, 제2 기재, 및 제1 기재와 제2 기재 사이에 제공되는 전술된 투명 감압 접착제 시트를 갖는 적층체의 제조 방법을 제공한다. 본 방법은 제1 기재에 인접하게 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 배치하는 단계, 자외광 경화성 감압 접착제 시트에 인접하게 제2 기재를 배치하는 단계, 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 가열 및/또는 압축하여 이 시트가 제1 기재 및 제2 기재 중 적어도 하나의 윤곽을 따라가게 하는 단계, 및 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 제1 표면 및 제2 표면 상에, 상이한 자외광 조사량으로 자외광을 조사하는 단계를 포함한다.
본 발명자들은 투명 감압 접착제 시트를 개발하였는데, 본 투명 감압 접착제 시트는, 감압 접착제 시트와의 계면에서의 박리의 억제를 필요로 하는 피착물에 그리고 감압 접착제 시트와의 계면에서의 기포형성의 억제를 필요로 하는 피착물에 접합되는 감압 접착제 시트에 대해, 전방 표면과 후방 표면 사이에서 감압 접착 성능을 변화시킬 필요성이 있을 때, 전방 표면과 후방 표면 사이에서 자외광 조사 강도를 변화시킴으로써 제조된 것이다.
그러나, 자외광 조사의 수행은 자외광 경화성 감압 접착제 시트 상에 직접 조사하는 경우뿐만 아니라 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 보호하는 투명 박리 필름(transparent peeling film)을 통해 조사가 수행되는 경우 및 자외광 경화성 감압 접착제 시트가 투명 피착물 상에 오버레이되고 이어서 투명 피착물을 통해 조사가 수행되거나 이들 사이에 제공된 별개의 투명체를 통해 조사가 수행되는 경우도 포함한다. 자외광이 파장에 따라 투명체에 흡수될 수 있으며, 조사 후에도 충분한 경화가 가능하지 않게 될 것이라거나 매우 많은 시간이 필요하게 될 것이라는 문제가 있다.
더욱이, 자외광 조사 강도가 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 전방 표면과 후방 표면 사이에서 달라지더라도, 경화는 불가피하게 전방 표면과 후방 표면에서 유사하게 진행될 것이며, 전방 표면과 후방 표면 사이에서 접착력 차이가 거의 없게 될 것이라는 문제가 있다.
본 발명의 대표적인 실시 형태가 예를 제시하려는 목적으로 하기에서 더 상세히 기술되지만, 본 발명은 이러한 실시 형태들로 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시 형태는 투명 감압 접착제 시트를 제공하며, 본 투명 감압 접착제 시트는 (메트)아크릴 공중합체, 절단형 광개시제, 및 자외광 흡수제를 함유하는 자외광 경화성 감압 접착제 시트를, 제1 표면 및 제2 표면 상에, 상이한 자외광 양으로 조사함으로써 얻어진다.
본 발명의 투명 감압 접착제 시트는 제1 표면과 제2 표면 상에서 상이한 접착력을 갖는데, 그 이유는 제1 표면과 제2 표면 상에 조사된 자외광의 양이 상이하며, 이에 따라 경화도(degree of hardening)가 상이하기 때문이다. 본 발명의 감압 접착제 시트는 자외광 흡수제를 포함함으로써 전방 표면과 후방 표면의 접착력을 상이한 값으로 조정할 수 있다.
본 발명의 투명 감압 접착제 시트는 예비 스테이지(preliminary stage)인 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 투명 피착물 상에 오버레이하고, 이어서 자외광 조사에 의해 접착력을 증가시키기 위해 투명 피착물을 통해 자외광을 조사함으로써 제조되며, 이에 따라 원하는 응용에서 사용되는 경우, 자외광 조사 전에 원하는 스테이지에서 일시적인 체결(fastening) 및 재배치(repositioning)가 용이하게 수행될 수 있다. 따라서, 이 시트는 표면 보호 층이 대형 피착물(예를 들어, 대형 액정 모듈) 상에 오버레이되는 응용에서 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "자외광 반응성 부위"는 자외광 조사에 의해 활성화되고 다른 부위들 사이에 가교결합을 형성할 수 있는 부위를 지칭한다.
용어 "(메트)아크릴"은 "아크릴" 및 "메타크릴"을 지칭하고, 용어 "(메트)아크릴레이트"는 "아크릴레이트" 및 "메타크릴레이트"를 지칭한다.
용어 "접착력"은 볼 번호(ball No.)를 사용하여 JIS-Z0237에 명시된 경사식 볼 점착 방법(inclined ball tack method)에 의해 시험되는 경우에, 23℃의 환경 온도에서 시험되는 경우, 또는 23℃의 환경 온도에서 JIS-Z0237에 따라 시험되는 경우의 접착력을 지칭하며, 여기서 시험판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(토레이(Toray)에 의해 제조된 루미나(Lumina) T60, 188 μm 두께) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(미츠비시 레이온(Mitsubishi Rayon)에 의해 제조된 아크릴라이트(Acrylite) MR200, 1.0 mm × 55 mm × 85 mm)이며, 박리각은 180°이다.
용어 "저장 탄성률(storage elasticity)"은 -40℃ 내지 200℃의 온도 범위에 걸쳐 5℃/min의 승온 속도로 1 ㎐에서 전단 모드로 점탄성 특성을 측정할 때 지정된 온도에서의 저장 탄성률을 지칭한다.
자외광 조사 전의 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 다양한 성분들이 하기에 기재되어 있다.
(메트)아크릴 공중합체
본 발명의 (메트)아크릴 공중합체는 공중합체 그 자체가 자외광 반응성 부위를 갖는 경우 및 (메트)아크릴 공중합체와 반응하는 가교결합제가 자외광 반응성 부위를 갖는 경우를 포함한다.
공중합체 그 자체가 자외광 반응성 부위를 갖는다면, 공중합체는 자외광 조사에 의해 활성화되고, 이어서 공중합체 분자 내의 상이한 영역에서 가교결합이 형성되거나, 또는 공중합체는 상이한 (메트)아크릴 공중합체 분자들 사이에 가교결합을 형성할 수 있는 부위를 갖는다.
메틸 아크릴 중합체와 반응하는 가교결합제가 자외광 반응성 부위를 갖는다면, (메트)아크릴 중합체와 가교결합제는 다양한 유형의 조합을 갖는다. 조합의 일 예는, 반응성 기로서 하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴 중합체와 반응성 기로서 아이소시아네이트 기를 갖는 가교결합제의 조합이다.
하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체는, 하기로 한정되지 않지만, 예를 들어, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 메타크릴레이트, 및 4-하이드록시부틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유형의 단량체를 포함하는 (메트)아크릴레이트 단량체를 공중합함으로써 얻어질 수 있다.
하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴레이트 단량체의 양은 단량체 성분의 총량을 기준으로 일반적으로 대략 5 질량% 이상, 대략 10 질량% 이상, 또는 대략 20 질량% 이상, 및 대략 40 질량% 이하, 대략 35 질량% 이하, 또는 대략 30 질량% 이하이다.
하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴레이트 단량체의 양이 단량체 성분의 총 질량을 기준으로 대략 15 질량% 이상이면, 자외광 조사에 의한 경화 및 형성 후에 감압 접착제 시트의 친수성 및 수증기 투과성이 증가될 것이며, 수분 흡수로 인한 감압 접착제의 백화(whitening)가 방지될 수 있다.
본 발명의 (메트)아크릴 공중합체를 중합할 때 사용되는 단량체는 알킬 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 바람직한 실시 형태에서, 피착물에 관하여 유리한 습윤 특성을 갖고 감압 접착제 시트에 대해 유리한 점탄성을 제공한다는 관점에서, 단량체 성분은 알킬 기의 탄소 원자수가 2개 내지 26개인 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르를 포함한다. 이러한 유형의 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르의 예는, 알킬 기가 2개 내지 26개의 탄소 원자를 갖는 비-3차 알킬 알코올의 (메트)아크릴레이트, 그의 블렌드 등을 포함한다. 하기로 한정되지 않지만, 바람직하게 사용될 수 있는 구체적인 예는 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 아이소부틸 아크릴레이트, 아이소부틸 메타크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 아이소아밀 아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 아이소노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, 아이소데실 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 트라이데실 아크릴레이트, 트라이데실 메타크릴레이트, 테트라데실 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 테트라데실, 헥사데실 아크릴레이트, 헥사데실 메타크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 아이소스테아릴 아크릴레이트, 아이소스테아릴 메타크릴레이트, 에이코살 아크릴레이트, 에이코살 메타크릴레이트, 헥사코살 아크릴레이트, 헥사코살 메타크릴레이트, 2-메틸부틸 아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸 아크릴레이트, 4-t-부틸사이클로헥실 아크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 아이소보르닐 아크릴레이트, 그의 블렌드 등을 포함한다.
알킬 기의 탄소 원자수가 2개 내지 26개인 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르의 양은 단량체 성분의 총 질량을 기준으로 일반적으로 대략 50 질량% 이상, 대략 60 질량% 이상, 또는 대략 70 질량% 이상, 및 대략 95 질량% 이하, 대략 90 질량% 이하, 또는 대략 80 질량% 이하이다. 알킬 기의 탄소 원자수가 2개 내지 26개인 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르의 양이 단량체 성분의 총 질량을 기준으로 대략 95 질량% 이하이면, 감압 접착제 시트의 접착력이 양호하게 보장될 수 있고, 그 양이 대략 50 질량% 이상이면, 감압 접착제 시트의 탄성이 적합한 범위 내에 있을 것이며, 피착물에 대한 감압 접착제 시트의 습윤성이 양호할 것이다.
단량체 성분은 전술된 단량체에 부가하여 다른 단량체를 감압 접착제 시트의 특성이 손실되지 않는 정도까지 포함할 수 있다. 예는 전술된 것들 외의 (메트)아크릴 단량체뿐만 아니라 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 및 스티렌 등과 같은 비닐 단량체도 포함한다.
본 발명의 투명 감압 접착제 시트가 고온 및 고습 하에서 사용된다면, 감압 접착제 시트의 백화를 방지하기 위하여, 바람직하게는, 단량체 성분으로서 아크릴산 등과 같은 산을 함유하지 않는 (메트)아크릴레이트 공중합체가 사용된다.
(메트)아크릴레이트 공중합체는 중합 개시제의 존재 하에서 이러한 단량체 성분들을 중합함으로써 형성될 수 있다. 중합 방법은 특별히 제한되지 않으며, 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합, 또는 벌크 중합(bulk polymerization) 등과 같은 통상의 라디칼 중합 방법에 의해 단량체 성분을 중합할 수 있다. 일반적으로, 열중합 개시제를 사용하는 라디칼 중합이 사용된다. 열중합 개시제의 예는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 퍼벤조에이트, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 다이아이소프로필 퍼옥시 다이카르보네이트, 다이-n-프로필 퍼옥시 다이카르보네이트, 다이(2-에톡시에틸) 퍼옥시 다이카르보네이트, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, (3,5,5-트라이메틸 헥사노일) 퍼옥사이드, 다이프로피오닐 퍼옥사이드, 다이아세틸 퍼옥사이드 등과 같은 유기 퍼옥사이드; 및 2,2'-아조비스 아이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스 (2-메틸 부티로니트릴), 1,1'-아조비스 (사이클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'- 아조비스 (2,4-다이메틸 발레로니트릴), 2,2'-아조비스 (2,4-다이메틸-4-메톡시 발레로니트릴), 다이메틸 2,2'-아조비스 (2-메틸 프로피오네이트), 4,4' 아조비스 (4-시아노 발레르산), 2,2'-아조비스 (2-하이드록시메틸 프로피오니트릴), 2,2'-아조비스 [2-(2-이미다졸린-2-일) 프로판] 등과 같은 아조 유형 화합물을 포함한다.
(메트)아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 일반적으로 대략 30,000 이상, 대략 50,000 이상, 또는 대략 100,000 이상, 및 대략 1,000,000 이하, 대략 500,000 이하, 또는 대략 300,000 이하이다. 본 발명에서 중량 평균 분자량에 대한 값은 겔 투과 크로마토그래피 방법을 사용하는 폴리스티렌 환산(conversion)을 기초로 한다.
(메트)아크릴 공중합체의 유리 전이 온도 Tg는 일반적으로 대략 40℃ 이하, 대략 20℃ 이하, 또는 대략 0℃ 이하이다. 본 발명에서 유리 전이 온도에 대한 값은 동적 탄성 점도(dynamic elastoviscosity)의 측정을 기초로 한다.
절단형 광개시제
본 발명의 절단형 광개시제는 특정 파장의 광을 흡수하고 그 파장에 상응하는 위치들의 결합을 절단한다. 이때에 절단된 2개의 다양한 위치에서 라디칼이 생성되며, 이에 따라 라디칼 반응이 시작된다. 절단형 광개시제의 예는 4-페녹시다이클로로아세토페논, 4-t-부틸-다이클로로아세토페논, 4-t-부틸-트라이클로로아세토페논, 다이에톡시아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐 프로판-1-온, 1-(4-아이소프로필 페닐)-2-하이드록시-2-메틸 프로판-1-온, 1-(4-도데실 페닐)-2-하이드록시-2-메틸 프로판-1-온, 4-(2-하이드록시 에톡시)-페닐-(2-하이드록시-2-프로필) 케톤,1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 2-메틸-1-(4-(메틸티오) 페닐-2-모르폴리노 프로판-1 등; 그리고 벤조인계 광개시제, 예컨대 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 아이소프로필 에테르, 벤조인 아이소부틸 에테르 벤질 메틸 케탈 등을 포함한다. 시판 절단형 광개시제의 예는 바스프(BASF)의 상표명 이르가큐어(Irgacure) 및 다로큐르(Darocur)로 판매되는 것들을 포함한다. 이들 절단형 광개시제 중에서, 바람직하게는, 파장이 300 nm 이상인 광에 의해 절단되는 절단 지점을 갖는 것들이 사용된다. 이러한 절단형 광개시제는 300 nm 이상의 파장에서 흡수하고, 이러한 파장의 광을 흡수하고, 라디칼을 생성하여 단량체의 중합 반응을 개시한다.
이들 화합물은 개별적으로 사용될 수 있거나, 또는 둘 이상의 유형을 블렌딩하여 사용할 수 있다. 더욱이, 절단형 광개시제와 증점제를 조합하여 사용할 수 있다. 사용되는 절단형 광개시제의 양은 (메트)아크릴 공중합체를 형성하는 단량체의 총량을 기준으로 일반적으로 대략 0.01 질량% 이상, 및 대략 1 질량% 이하이다.
어떠한 이론에 의해서도 구애되지 않지만, 자외광 반응성 부위로서 벤조페논 구조가 사용된다면, 반응 효율이 장파장 UV(예를 들어, 파장이 315 내지 380 nm인 UV-A)에 대해 저하되는 경향을 가지며, 따라서 더 단파장인 UV-B(파장 280 내지 315 nm) 및 UV-C(파장 200 내지 280 nm)를 포함하는 광이 일반적으로 사용된다. 그러나, 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 보호하는 투명 이형 필름을 통해 자외광 조사가 수행되거나, 또는 투명 피착물을 통한 다음 이들 사이에 제공된 별개의 투명체를 통해 자외광 조사가 수행된다면, UV-B 및 UV-C는 투명체에 의해 흡수되고 충분한 양의 자외광이 자외광 경화성 감압 접착제 시트에 도달하지 않을 것이며, 가교결합에 많은 시간이 필요할 것이다. 예를 들어, 산업 응용에 일반적으로 사용되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 경우, UV-B 및 UV-C는 본질적으로 흡수된다.
다른 한편으로, 본 발명에서, 파장이 300 nm 이상인 광에 의해 본질적으로 절단되는 절단 지점을 갖는 절단형 광개시제가 사용된다면, 점착 시간이 단축될 수 있고 에너지가 보존될 수 있으며, 피착물 상에 오버레이하는 단계가, 심지어 별개의 투명체가 이들 사이에 제공되는 경우에도, 더 효율적으로 수행될 수 있다.
자외광 흡수제
자외광 흡수제는 자외광을 흡수하는 물질이며, 사용될 수 있는 예는 하이드록시페닐 트라이아진계 자외광 흡수제, 예컨대 시판 제품 티누빈(TINUVIN)(등록상표) 400, 시판 제품 티누빈(등록상표) 405, 시판 제품 티누빈(등록상표) 460 등을 포함한다.
자외광 흡수제를 사용함으로써, 상이한 양의 자외광이 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 전방 표면 및 후방 표면 상에 조사될 때, 전방 표면과 후방 표면의 경도(degree of hardness)가 충분히 기울어질 수 있으며, 이에 따라 전방 표면 및 후방 표면 상에의 접착력이 상이한 값을 가질 수 있다.
사용되는 자외광 흡수제의 양은 (메트)아크릴 공중합체를 형성하는 단량체의 총량을 기준으로 일반적으로 대략 0.01 질량% 이상, 및 대략 1 질량% 이하이다.
자외광 가교결합제
자외광 반응성 부위를 갖는 자외광 가교결합제가 사용될 수 있다. 자외광 반응성 부위로서 작용하는 구조로서 다양한 구조가 사용될 수 있다. 바람직한 실시 형태에서, 자외광 반응성 부위는 에틸렌계 불포화 구조를 갖는다. 자외광 조사에 의해 가교결합이 용이하게 달성될 수 있다는 관점에서, 에틸렌계 불포화 구조를 갖는 자외광 가교결합제가 유용하다. 에틸렌계 불포화 구조는 (메트)아크릴로일 기를 함유하는 구조 또는 비닐 기를 함유하는 구조 등일 수 있다. 반응성 및 공중합 특성의 관점에서, (메트)아크릴로일 기를 함유하는 구조가 유용하다.
본 발명의 자외광 가교결합제는 또한 반응성 기로서 아이소시아네이트 기를 가질 수 있다. 아이소시아네이트 기를 가짐으로써, 자외광 가교결합제는 또한 측쇄 내에 하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체와 반응할 수 있다.
예를 들어, 2-메타크릴록시 에틸 아이소시아네이트(쇼와 덴코(Showa Denko)에 의해 제조된 카렌즈(Karenz) MOI(등록상표)), 2-아크릴로일옥시 에틸 아이소시아네이트(쇼와 덴코에 의해 제조된 카렌즈 AOI(등록상표)) 등이 에틸렌계 불포화 구조 및 아이소시아네이트 기를 갖는 자외광 가교결합제로서 사용될 수 있다.
본 발명의 자외광 경화성 감압 접착제 시트는 또한 전술된 성분들에 부가하여 선택적 성분들을 함유할 수 있다. 선택적 성분들의 예는 열가교결합제, 충전제, 산화방지제 등을 포함한다.
자외광 경화성 감압 접착제 시트의 두께는 응용에 기초하여 적절하게 결정할 수 있으며, 예를 들어 대략 5 μm 내지 대략 1 mm일 수 있다.
자외광 경화성 감압 접착제 시트는, 용액 캐스팅(solution casting), 압출 공정 등과 같은 종래 공지된 방법을 사용하여, 전술된 자외광 경화성 감압 접착제 시트 내에 포함되는 다양한 성분들의 블렌드로부터 형성될 수 있다. 더욱이, 자외광 경화성 감압 접착제 시트는 그의 일면 또는 양면 상에 실리콘 처리 폴리에스테르 필름, 폴리에틸렌 필름 등과 같은 이형 필름을 가질 수 있다.
본 발명의 투명 감압 접착제 시트는 제1 표면과 제2 표면 상에서 상이한 접착력을 갖는다. 경사식 볼 점착 방법을 사용하여 측정할 때의 값은 바람직하게는 2 이상만큼 상이하다. PET 또는 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)가 시험판으로서 사용될 때, 제1 표면과 제2 표면의 접착력 사이의 비는 바람직하게는 1.20 이상이다.
본 발명의 다른 실시 형태는 적층체이며, 본 적층체는 제1 기재, 제2 기재, 및 제1 기재와 제2 기재 사이에 제공되는 제1 표면 및 제2 표면을 갖는 투명 감압 접착제 시트를 포함하며, 제1 기재와 제2 기재는 상이한 재료로 제조되고, 자외광 조사의 수준이 투명 감압 접착제 시트의 제1 표면과 제2 표면 사이에서 달라진다. 본 적층체의 경우, 투명 감압 접착제 시트의 제1 표면과 제2 표면 사이에서 접착력이 상이하며, 이에 따라 제1 기재와 제2 기재가 상이한 재료로 제조될 때 이들에 대해 적절한 접착 성능이 발휘될 수 있다. 기재의 예는 표면 보호 층, 영상 디스플레이 모듈, 및 터치 패널을 포함한다. 영상 디스플레이 모듈, 광학 부재 등과 같은 다양한 유형의 적용예를 갖는 제품의 일부를 형성하는 부재로서 이러한 유형의 적층체를 사용할 수 있다.
표면 보호 층의 예는 유리판, 폴리카르보네이트 수지 필름, 아크릴 수지 필름, 예컨대 PMMA 등을 포함한다.
영상 디스플레이 모듈은, 하기로 한정되지 않지만, 예는 반사형 및 역광형 액정 디스플레이 유닛, 플라즈마 디스플레이 유닛, 전계발광(EL) 디스플레이, 전자 종이 등과 같은 영상 디스플레이 모듈을 포함한다. 영상 디스플레이 모듈의 디스플레이 표면은, 예를 들어 편광판(함몰부 및 돌출부를 가진 표면을 가질 수 있음)과 같은 부가적인 층(하나의 층 또는 다수의 층들)을 가질 수 있다.
터치 패널은 투명한 박막 형상의 디바이스이며, 사용자가 손가락 또는 펜(스타일러스)을 사용하여 터치 패널 상의 소정 위치를 터치하거나 누를 경우, 그 위치가 감지되고 특정될 수 있다. 더욱이, 복수의 지점들을 동시에 터치할 경우, 대상 이동(subject movement), 회전, 영상 줌(image zoom) 등과 같은 동작이 직접 입력될 수 있다. 위치 감지 방법은 일반적으로 터치 패널 상에 적용되는 압력에 의해 작동하는 저항 필름 방법(resistance film method), 손가락 끝과 터치 패널 사이의 정전 용량의 변화를 감지하는 정전 용량 방법(electrostatic capacitance method) 등이다. 터치 패널은 CRT 디스플레이, 액정 디스플레이 등과 같은 영상 디스플레이 디바이스 상에 제공되며, ATM, PC(개인용 컴퓨터), 이동 전화와 같은 이동 단말기, 및 PDA와 같은 휴대용 디바이스 등에 사용된다.
특히, 인듐 주석 산화물(ITO) 층을 갖는 터치 패널이 기재로서 사용되는 경우, 바람직하게는, 아크릴산 등과 같은 산을 포함하지 않는 투명 감압 접착제 시트가 사용된다. 이는, 산을 함유하는 감압 접착제 시트가 ITO 층 상에 직접 오버레이되는 경우, ITO 층의 전기 저항이 증가되기 때문이다.
이러한 유형의 적층체는 제1 기재에 인접하게 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 배치하는 단계, 자외광 경화성 감압 접착제 시트에 인접하게 제2 기재를 배치하는 단계, 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 가열 및/또는 압축하여 제1 기재 및/또는 제2 기재의 윤곽을 따라가는 단계, 및 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 제1 표면 및 제2 표면 상에, 상이한 자외광 조사량으로 자외광을 조사하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이들 단계의 순서는 전술된 순서로 제한되지 않는다. 다시 말하면, 사용될 수 있는 방법은, 상이한 자외광 조사 수준의 자외광을 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 제1 표면 및 제2 표면 상에 조사하고, 이어서 제1 기재 및/또는 제2 기재에 인접하게 투명 감압 접착제 시트를 배치하는 방법, 및 제1 기재와 제2 기재 사이에 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 개재시키고, 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 가열 및/또는 압축하고, 이어서 제1 기재 및/또는 제2 기재를 통해 제1 표면 및 제2 표면에 대해 상이한 자외광 조사량으로 자외광을 조사하는 방법을 포함한다.
본 발명의 감압 접착제 시트를 가열 및/또는 압축하는 단계에서, 가열 및/또는 압축은 대류식 오븐, 핫 플레이트(hot plate), 열 프레스, 열 적층기(laminator), 오토클레이브(autoclave) 등을 사용하여 수행할 수 있다. 감압 접착제 시트가 더욱 효율적으로 기재의 형상을 따라가도록 감압 접착제 시트의 유동성을 향상시키기 위해서는, 열 적층기, 열 프레스, 오토클레이브 등을 사용하여, 바람직하게는 가열과 동시에 압축을 수행한다. 감압 접착제 시트로부터 기포를 제거함에 있어서, 오토클레이브를 이용하는 압축이 특히 유리하다. 감압 접착제 시트의 가열 온도는 기재의 윤곽을 충분히 따라가기 위해 감압 접착제 시트가 연화되거나 유동하는 온도일 수 있으며, 일반적으로 대략 30℃ 이상, 대략 40℃ 이상, 또는 대략 60℃ 이상, 및 대략 150℃ 이하, 대략 120℃ 이하, 또는 대략 100℃ 이하일 수 있다.
자외광이 자외광 경화성 감압 접착제 시트 상에 조사되는 단계에서는, 저압 수은 램프, 중압 수은 램프, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 제논 램프, 금속 할라이드 램프, 무전극 램프(electrode free lamp), LED 등을 광원으로서 사용하는 벨트 컨베이어 유형 자외광 조사 장치를 사용하여 조사를 수행할 수 있다. 이러한 경우에, 자외광 조사량은 일반적으로 대략 1000 mJ/㎠ 내지 대략 5000 mJ/㎠이다.
자외광 경화성 감압 접착제 시트의 제1 표면 및 제2 표면 상에의 자외광 조사량은 상이한 값일 수 있으며, 양쪽 표면으로부터 상이한 양의 자외광을 조사하는 방법 또는 단지 한쪽 표면으로부터만 자외광을 조사하는 방법이 사용될 수 있다.
예를 들어, 제1 기재가, PMMA 등과 같이, 감압 접착제 시트와의 계면에서의 박리 억제를 필요로 하는 피착물이고, 제2 기재가, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등과 같이, 감압 접착제 시트와의 계면에서의 기포형성 억제를 필요로 하는 피착물이라면, 자외광 경화성 감압 접착제 시트의 단지 제2 표면으로부터만 자외광이 조사될 때, 제2 표면의 경화가 진행될 것이고, 제2 기재에서의 기포형성 및 제1 기재에서의 박리가 동시에 감소될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는 전술된 영상 디스플레이 모듈을 포함하는 전자 디바이스를 제공한다. 이러한 전자 디바이스는, 하기로 한정되지 않지만, 예로서 이동 전화, 휴대용 정보 단말기(PDA), 휴대용 게임기, 전자 책 단말기(electronic book terminal), 자동차 내비게이션 시스템, 휴대용 음악 플레이어, 시계, 텔레비전(TV), 비디오 카메라, 비디오 플레이어, 디지털 카메라, 위성 위치확인 시스템(GPS) 디바이스, 개인용 컴퓨터(PC) 등이 포함된다.
실시예
본 발명의 실시예가 하기에 제시되어 있지만, 본 발명은 결코 이들 실시예에 제한되지 않는다. 달리 언급되지 않으면, 하기의 실시예에 기록된 모든 부, 백분율, 및 비는 중량을 기준으로 한다.
투명 감압 접착제 시트의 제작
약어
BA: n-부틸 아크릴레이트
HEA: 2-하이드록시에틸 아크릴레이트
V-65: 열개시제(2,2'-아졸 비스(2,4-다이메틸 발레로니트릴)(쇼와 덴코에 의해 제조됨)
이르가큐어(등록상표) 184: 절단형 광개시제(1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤)(시바 재팬(Ciba Japan)의 제품)
벤조페논(와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈(Wako Pure Chemical Industries)의 제품)
카렌즈 AOI(등록 상표): 자외광 가교결합제(2-아크릴로일 옥시에틸 아이소시아네이트)(쇼와 덴코의 제품)
D201: 열가교결합제(듀라네트(Duranet)(등록상표) D201)(아사히 카세이 케미칼스(Asahi Kasei Chemicals)의 제품)
티누빈(등록상표) 400: 자외광 흡수제(시바 재팬의 제품)
EtOAc: 에틸 아세테이트
MEK: 메틸 에틸 케톤
제작 절차
PSA 시트-1
하기에 기술된 바와 같이 자외광 경화성 감압 접착제 시트(PSA 시트-1)를 제조하였다.
BA / HEA / EtOAc / MEK / V-65 = 21.0 / 9.0 / 42.0 / 28.0 / 0.07(질량부)의 혼합물을 제조하였으며, 이 시스템을 5분 동안 질소로 퍼지하였다. 50℃의 항온조 내에서 24 시간 동안 반응을 유도하여 투명 점성 용액을 얻었다.
다음으로, 단량체의 총 중량을 기준으로, 0.6 질량%의 D201, 0.5 질량%의 이르가큐어 184, 1.0 질량%의 카렌즈 AOI, 및 0.6 질량%의 티누빈 400을, 얻어진 중합체 용액에 첨가하였다.
다음으로, 얻어진 용액을 250 μm의 갭으로 조정된 나이프 코터(knife coater)를 사용하여 50 μm 두께의 이형 필름(토레이 어드밴스트 필름(Toray Advanced Film)에 의해 제조된 이중 이형 표면 세라피(Cerapee) 1MIB (T)) 상에 코팅하고, 이어서 80℃의 오븐 내에서 10분 동안 건조시켰다. 건조된 감압 접착제의 두께는 50 μm였다. 다음으로, 38 μm 두께의 이형 필름(테이진 듀폰 필름(Teijin Dupont Film)에 의해 제조된 퓨렉스(Purex)(등록상표) A-31)을 감압 접착제의 표면 상에 적층하여 자외광 경화성 감압 접착제 시트(전사형 감압 접착 테이프)(PSA 시트-1)를 얻었다.
PSA 시트-2 내지 PSA 시트-5
표 1에 나타낸 바와 같이 가교결합제, 절단형 광개시제, 및 자외광 흡수제의 첨가량을 조정한 것을 제외하고는, PSA 시트-1과 동일한 방식으로 PSA 시트-2 내지 PSA 시트-5를 제조하였다.
PSA 시트-6 내지 PSA 시트-8
벤조페논을 광개시제로서 사용하고, 표 1에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는, PSA 시트-1과 동일한 방식으로 PSA 시트-6 내지 PSA 시트-8을 제조하였다.
[표 1]
Figure pct00001
실시예 1
PSA 시트-1의 38 μm 두께의 이형 필름을 박리하고, 퓨젼 유브이 시스템즈 재팬(Fusion UV Systems Japan)에 의해 제조된 자외광 조사 장치 F-300(H-전구, 120 W/cm, 15 m/min × 20회 통과)을 사용하여 표면에 자외광을 조사하여 실시예 1의 투명 감압 접착제 시트를 얻었다.
실시예 2 내지 실시예 4와 비교예 1
실시예 1과 동일한 절차에 의해 PSA 시트-2, PSA 시트-3, PSA 시트-4, 및 PSA 시트-5에 자외광을 조사하여 실시예 2 및 실시예 3, 비교예 1, 및 실시예 4의 투명 감압 접착제 시트를 얻었다. 비교예 1의 경우, PSA 시트-4를 사용하였지만, 자외광 흡수제(티누빈 400)를 함유하지 않았다.
접착 성능의 평가
실시예 1 내지 실시예 4와 비교예 1의 투명 감압 접착제 시트를 하기에 기술된 바와 같이 접착 성능에 대해 평가하였는데, 이때 이들 시트는 제1 표면으로서의 자외광을 조사한 표면 및 제2 표면으로서의 반대측 표면을 가졌다.
경사식 볼 점착 방법
23℃의 환경 온도에서 시험할 때 JIS-Z0237에 지정된 경사식 볼 점착 방법을 위한 볼 번호가 표 2에 나타나 있다.
PET에 대한 접착력
25 μm 두께의 PET 필름(토레이에 의해 제조된 루미러(Lumirror) T60)을, 측정 표면으로서의 반대측 표면 상에 적층하고, 24 mm의 폭으로 자른 샘플을 사용하여 JIS-Z0237에 따라 접착력을 측정하였다. 환경 온도는 23℃였으며, 시험판은 PET(토레이에 의해 제조된 루미러 T60, 188 μm 두께)였으며, 박리각은 180°였다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
PMMA에 대한 접착력
시험판을 PMMA(미츠비시 레이온에 의해 제조된 아크릴라이트 MR200, 1 mm 두께)로 변경시킨 것을 제외하고는, PET에 대한 접착력의 평가와 유사하게 이 측정을 수행하였다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
자외광 흡수제를 함유하지 않은 비교예 1의 경우, 표면 1과 표면 2 사이에서 접착력의 차이가 거의 없었다.
[표 2]
Figure pct00002
적층체의 제작
실시예 5
실시예 1의 투명 감압 접착제 시트의 자외광 조사된 표면을 고무 롤러에 의해 PET 필름(토레이에 의해 제조된 루미러(등록상표) T60, 188 μm 두께) 상에 적용하였다. 반대측 상의 50 μm 이형 필름을 박리하고, 고무 롤러를 사용하여 PMMA 시트(미츠비시 레이온에 의해 제조된 아크릴라이트(등록상표) MR 200, 1.0 mm × 55 mm × 85 mm)를 적용하였다. 다음으로, 오토클레이브를 사용하여 0.5 MPa 및 40℃에서 30분 동안 처리를 수행하여 실시예 5에 따른 적층체(PET 필름 / PSA 필름 / PMMA 시트)를 얻었다.
참고예 1
실시예 1에서의 자외광을 조사한 투명 감압 접착제 시트의 표면을 PMMA 시트에 적용하고, 반대측 표면을 PET 필름에 적용한 것을 제외하고는, 실시예 5와 유사한 방식으로 참고예 1에 따른 적층체를 얻었다.
실시예 6 및 실시예 7
실시예 2 및 실시예 3의 투명 감압 접착제 시트를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방식으로 실시예 6 및 실시예 7의 적층체를 얻었다.
참고예 2 및 참고예 3
실시예 2 및 실시예 3의 투명 감압 접착제 시트를 사용한 것을 제외하고는, 참고예 1과 동일한 방식으로 참고예 2 및 참고예 3의 적층체를 얻었다.
비교예 2
PSA 시트-1로부터 38 μm 두께의 이형 필름을 박리하고, 이어서 자외광 조사를 수행하지 않고서 고무 롤러에 의해 PET 필름(토레이에 의해 제조된 루미러(등록상표) T60, 188 μm 두께)을 적용하였다. 반대측 상의 50 μm 이형 필름을 박리하고, 고무 롤러를 사용하여 PMMA 시트(미츠비시 레이온에 의해 제조된 아크릴라이트(등록상표) MR 200, 1.0 mm × 55 mm × 85 mm)를 적용하였다. 다음으로, 오토클레이브를 사용하여 0.5 MPa 및 40℃에서 30분 동안 처리를 수행하여 비교예 2에 따른 적층체를 얻었다.
비교예 3 및 비교예 4
PSA 시트-2 및 PSA 시트-3을 사용한 것을 제외하고는, 비교예 2와 동일한 절차에 의해 비교예 3 및 비교예 4의 적층체를 얻었다.
비교예 5
실시예 1에서의 자외광을 조사한 투명 감압 접착제 시트의 표면을 PET 필름에 적용한 것을 제외하고는, 실시예 5와 유사한 방식으로 비교예 5에 따른 적층체를 얻었다.
신뢰성 시험
전술된 적층체를 65℃ 및 90% RH의 온도 및 습도 챔버 내에 넣고 24시간 후에 회수하였으며, 이어서 외관을 시각적으로 관찰하였다. 적층체가 완전히 박리되었으면, 점수 1을 매겼으며; 50% 이상 박리되었으면, 점수 2를 매겼으며; 약간의 박리가 있었으면, 점수 4를 매겼으며; 전혀 박리가 없었으면, 점수 5를 매겼다. 더욱이, 감압 접착제 시트에서 복수의 기포가 발견되었으면, 점수 1을 매겼으며; 단지 약간의 기포가 있었으면, 점수 4를 매겼으며; 전혀 기포가 없었으면, 점수 5를 매겼다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
[표 3]
Figure pct00003
자외광 흡수제를 함유하지 않은 PSA 시트-4를 사용한 비교예 5에서는 박리가 관찰되었다. 이는 제1 표면 및 제2 표면의 양쪽 표면 상에서 가교결합이 진행되었기 때문인 것으로 여겨진다. 다른 한편으로, 실시예 5 내지 실시예 7의 경우에는, 박리 또는 기포 어느 것도 관찰되지 않았거나, 단지 약간만 관찰되었다. 자외광을 조사하고 높은 가교결합 밀도를 갖는 제1 표면을 PET 측에 배치함으로써 PET 표면 상에서 기포가 억제되었으며, 자외광을 조사하지 않고 낮은 가교결합 밀도를 갖는 제2 표면을 PMMA 측에 배치함으로써 PMMA 표면으로부터의 박리가 억제된 것으로 여겨진다.
<광개시제와 신뢰성 시험 사이의 관계>
광개시제 유형 및 자외광 조사량을 변화시키고, 이어서 신뢰성 시험을 수행하였다. 하기 절차에 따라 샘플을 제조하였다.
PSA 시트-1, PSA 시트-6, PSA 시트-7, 및 PSA 시트-8로부터 38 μm 두께의 이형 필름을 박리하고, 이어서 자외광 조사를 수행하지 않고서 고무 롤러에 의해 PET 필름(토레이에 의해 제조된 루미러(등록상표) T60, 188 μm 두께)을 적용하였다. 반대측 상의 50 μm 이형 필름을 박리하고, 고무 롤러를 사용하여 PMMA 시트(미츠비시 레이온에 의해 제조된 아크릴라이트(등록상표) MR 200, 1.0 mm × 55 mm × 85 mm)를 적용하였다. 다음으로, 오토클레이브를 사용하여 0.5 MPa 및 40℃에서 30분 동안 처리를 수행하였다.
다음으로, 퓨젼 유브이 시스템즈 재팬에 의해 제조된 자외광 조사 장치 F-300(H-전구, 120 W/cm, 15 m/min)을 사용하여 PET 필름 측으로부터 1회, 5회, 10회, 및 20회 자외광 조사를 수행하였다.
이들 샘플을 사용하여 전술된 신뢰성 시험을 수행하였다. 결과는 표 5에 나타나 있다.
[표 5]
Figure pct00004
벤조페논을 사용한 PSA 시트-6 내지 PSA 시트-8의 경우, 자외광을 다수회 조사하지 않고서는 충분한 가교결합이 진행되지 않았으며, 기포가 확인되었다.
본 발명은 바람직한 실시 형태를 참고하여 기술하였지만, 본 기술분야의 숙련된 작업자들은 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 형태 및 세부사항에서 변화가 이루어질 수 있음을 알 것이다.

Claims (8)

  1. 제1 표면; 및
    제2 표면을 포함하고,
    자외광 경화성 감압 접착제 시트의 자외광 조사에 의해 얻어지며, 자외광 경화성 감압 접착제 시트는
    (메트)아크릴 공중합체;
    절단형 광개시제(cleavage type photoinitiator); 및
    자외광 흡수제를 포함하며,
    자외광 조사량이 제1 표면과 제2 표면 사이에서 상이하고,
    제1 표면과 제2 표면의 접착력이 상이한 투명 감압 접착제 시트.
  2. 제1항에 있어서, 절단형 광개시제는 파장이 300 nm 이상인 자외광에 의해 절단되는 절단 지점(cleavage point)을 갖는 투명 감압 접착제 시트.
  3. 제1항에 있어서, (메트)아크릴 공중합체는 하이드록실 기를 가지며, 자외광 경화성 감압 접착제 시트는 아이소시아네이트 기를 갖는 자외광 가교결합제를 추가로 포함하는 투명 감압 접착제 시트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (메트)아크릴 공중합체에는 단량체 성분으로서 아크릴산이 본질적으로 없는 투명 감압 접착제 시트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 자외광 경화성 감압 접착제 시트는 감열성 가교결합제를 추가로 포함하는 투명 감압 접착제 시트.
  6. 제1 기재;
    제1 기재와 상이한 재료로 제조된 제2 기재; 및
    제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 투명 감압 접착제 시트를 포함하며, 투명 감압 접착제 시트는 제1 기재의 표면 상에 오버레이된 제1 표면 및 제2 기재의 표면 상에 오버레이된 제2 표면을 갖는 적층체.
  7. 제6항에 있어서, 제1 기재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 적층체.
  8. 제1 기재, 제2 기재, 및 제1 기재와 제2 기재 사이에 제공되는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 투명 감압 접착제 시트를 포함하는 적층체의 제조 방법으로서,
    제1 기재에 인접하게 자외광 경화성 감압 접착제 시트를 배치하는 단계;
    자외광 경화성 감압 접착제 시트에 인접하게 제2 기재를 배치하는 단계;
    자외광 경화성 감압 접착제 시트를 가열 및/또는 압축하여 자외광 경화성 감압 접착제 시트가 제1 기재 및 제2 기재 중 적어도 하나를 따라가게 하는 단계; 및
    자외광 경화성 감압 접착제 시트의 제1 표면 및 제2 표면 상에, 상이한 자외광 조사량으로 자외광을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
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