JP2004169155A - フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた導電性ペースト - Google Patents

フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた導電性ペースト Download PDF

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Abstract

【課題】厚さが薄く且つファインな電極又は回路等の形成に用いる導電性ペースト用のフレーク銅粉をフレーク銅粉及びその製造方法の提供を主目的とする。
【解決手段】銅粉の粉粒を塑性変形させフレーク化したフレーク銅粉において、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下であり、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤを用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．５５以下であり、且つ、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．５以下であることを特徴とするフレーク銅粉等を採用する。このフレーク銅粉は、微細な粒径を持つメディアビーズを用いて高エネルギーボールミルで圧縮し塑性変形させることで、フレーク状にすることにより安定して生産可能となる。
【選択図】 なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本件出願に係る発明は、フレーク銅粉、そのフレーク銅粉の製造方法、そのフレーク銅粉を用いた導電性ペーストに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から銅粉は、導電性ペーストの原料として広く用いられてきた。そして、導電性ペーストは、プリント配線板の回路形成、セラミックコンデンサの外部電極に代表されるように各種電気的接点部等に応用され、電気的導通確保の手段に用いられてきた。
【０００３】
通常、銅粉は略球形の形状をしているものであるが、このような銅粉には、導電性ペーストに加工する場合にはチップ部品の電極等の薄層化、プリント配線板のビアホールの穴埋め性の向上等を達成するため、導電性ペースト粘度の制御ができる特性が求められ、その導電性ペーストを用いて導体形状を引き回す等して、固化又は焼成することで導体回路等の形成を行った場合には、その導体回路等の電気抵抗を上昇させることのない高い膜密度が要求され、同時に、形成した導体回路等の形状の維持能力等も望まれてきた。
【０００４】
これらの市場要求に応えるため、導電性ペーストの製造に用いる銅粉に、略球形の粉粒の銅粉を用いるのではなく、フレーク状の粉粒で構成された銅粉（本件明細書においては、単に「フレーク銅粉」と称する。）を用いることが検討されてきた。フレーク銅粉は、鱗片化又は扁平化した形状ゆえに、粉粒の比表面積が大きくなり、粉粒同士の接触面積が大きくなるため、電気的抵抗を減少させ、導体回路等の形状の維持能力を上げるには非常に有効な方法であった。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−２８７７６２号公報
【特許文献２】
特開平８−３２５６１２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のフレーク銅粉は、均一な粒径や厚さを備えるものでもなく、微細な粉粒の製品は存在せず、大きな粗粒が一定の割合で含まれ、亀裂が見られるものもあるという品質のもので、非常に広い粒度分布を持つ製品であった。
【０００７】
このような品質のフレーク銅粉では、導電性ペーストに加工したときの粘度コントロールが困難であり、導電性ペーストの管理が非常に煩雑であり、導電性ペーストの粘度が安定しないことから、導電性ペーストのチクソトロピックな性質も安定しないという欠点を有していた。このチクソトロピックな性質は、特に、チップ部品の電極等をディッピング法で形成する場合に重要なものとなるのである。一例として、積層セラミックコンデンサ等のチップ部品の外部電極は、導電性ペーストにチップ自体をディップして、引き上げることでチップ表面に外部電極となる導電性ペーストの塗布を行っている。
【０００８】
近年では、チップ部品の小型化に伴い、外部電極の薄層化が求められるようになってきた。この薄層化を達成するためには、次のような導電性ペースト品質が求められる。即ち、チップ部品を導電性ペーストにディップしたときには、チップ部品の表面に導電性ペーストが濡れ性良く薄く付周り、均一な導電性ペースト被膜を形成し、引き上げるとチップ部品の表面にある導電性ペースト被膜が流動することのない優れたチクソトロピックな性質を示し、引き上げられたままの状態を維持し、その導電性ペースト被膜形状がそのまま焼結加工終了まで維持される形状保持能力が求められることになるのである。
【０００９】
従来のフレーク銅粉を用いた導電性ペーストも、上述した意味での優れたチクソトロピックな性質を得ることは可能である。しかし、従来のフレーク銅粉は、導電性ペーストに加工して、その導電性ペーストを用いて得られる焼結回路等の電気抵抗改善という点でのある程度の目標は達成できても、膜密度を上げられないために電気抵抗の改善には限界がある。また、導電性ペーストに加工して回路形状を引き回し、若しくはチップ部品の電極等をディッピング法で形成する場合等に、最終的に焼結して得られる導体回路若しくは電極等のファイン化、薄層化に対応できず、当該導体回路若しくは電極等の形状安定性及び表面状態までもが問題となってきたのである。従って、従来のフレーク銅粉を用いた導電性ペーストは、厚く且つ粗いパターンの導体回路等の形成に用いる等に限定されてきた。
【００１０】
これらのことから分かるように、フレーク銅粉の用途を、薄く且つファインな導体回路等へと広げることのできる、フレーク銅粉が市場で望まれてきたのである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、本件発明者等は、従来のフレーク銅粉の持つ問題として、長径が平均粒径の５倍を超えるような粗大粒が混入されており、粉粒の厚さが不均一であり、均一な粒度分布を持つ微粒では無い点に着目して、粉体特性と上記導体回路等の薄層化との関係を考慮して、以下に述べるフレーク銅粉を開発するに到ったのである。以下に本件発明を説明する。
【００１２】
＜本件発明に係るフレーク銅粉＞ 本件発明者等は、従来から存在するフレーク銅粉を調査した結果、そのフレーク銅粉の持つ諸特性は、表１に示す如きものとなる。ここで、Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０及びＤｍａｘとは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる重量累積１０％、５０％、９０％における粒径及び最大粒径のことであり、フレーク銅粉０．１ｇをＳＮディスパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製 ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Ｍｉｃｒｏ Ｔｒａｃ ＨＲＡ ９３２０−Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて測定したものである。
【００１３】
【表１】
Figure 2004169155
【００１４】
この表１に示した結果を見る限り、従来のフレーク銅粉にも種々の粉体特性があり、確かにその使用原料の粉体特性、加工方法に応じて変化しているものと考えられる。この表１の内でも、まず注目すべきは標準偏差ＳＤの値である。この標準偏差ＳＤとは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる全粒径データのバラツキを表す指標であり、この値が大きな程、バラツキが大きなものとなる。従って、ここで測定した５ロットの標準偏差ＳＤの値は、３．８６μｍ〜１８．３１μｍの範囲でばらついていることが分かり、ロット間の粒径分布のバラツキが非常に大きな事が分かる。次に、変動係数であるＳＤ／Ｄ５０の値に着目すると０．６６〜０．８７の範囲でバラツクという結果が得られており、且つ、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．６２〜７．６１の範囲でバラツクものとなっている。更に、Ｄｍａｘの値は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られた最大粒径を示すものであり、最大１０４．７０μｍという大きな粗粒が含まれている事も分かる。この従来のフレーク銅粉（３種類）を、走査電子顕微鏡で観察したのが図２である。この図２から分かるように、従来の銅粉は、その粉粒自体の厚さは薄いものの、その厚さにも均一性が無いものであり、特に粉粒の形状サイズ自体にもバラツキが大きく安定性が無いものである。しかも、フレーク化の度合いにより変わるが、フレーク化されていない球状銅粉がそのまま残っている状態も見てとれるのである。従って、図２に示す従来のフレーク銅粉の、粒度分布は、非常にブロードなものになることが理解できるのである。
【００１５】
これらの粉体特性を持つ従来のフレーク銅粉を用いて、導電性ペーストを製造し、セラミックコンデンサの外部電極、低温焼成セラミック基板の焼成回路等を製造した場合には形状精度がバラツキ、しかも、当該外部電極及び焼成回路等の厚さを薄くすることができないことになるのである。
【００１６】
そして、本件発明者等が鋭意研究した結果、フレーク銅粉の持つ粉体としての特性を、請求項に記載したように、「レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下であり、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤを用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．５５以下であり、且つ、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．５以下」であるものとすれば、導電性ペーストに加工し回路等を引き回した場合に、当該回路等の膜厚を薄することができ、しかも膜密度に優れ、且つ、導電性ペーストとしての脱媒を良好にするという品質バランスの採れたチクソトロピックな性能を得ることが可能で、その導電性ペーストを用いて導体形成を行った場合にも、その導体の抵抗を上昇させることなく、同時に、形成する導体等の形状の精度を著しく改善できることが判明したのである。この本件発明に係るフレーク銅粉（２種類）を、走査型電子顕微鏡で観察したのが、図１である。ここで、図１と図２とを比較することで、明らかに、図２に示す従来のフレーク銅粉に比べて、図１のフレーク銅粉の粉粒のサイズが明らかに揃っており、しかも微細な粉粒であることが分かるのである。しかも、この走査電子顕微鏡像で視認できるレベルにおいても、粒度分布がシャープであろうことが容易に理解できるのである。
【００１７】
ここで、「レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下」としているのは、鋭意研究の結果、当該重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下でなければ、当該フレーク銅粉を用いた導電性ペーストにより引き回す回路等の導体形状の厚さを安定して薄くすることができず、ビアホールの充填性の改善もできないことが判明したのである。中でも、重量累積粒径Ｄ５０が７μｍ以下になると、導電性ペーストに加工した際に適度なチクソトロピックな性能を得ることが可能であり、導電性ペーストに加工し回路等を引き回した場合に、膜厚を薄くすることができ、しかも膜密度に優れ、且つ、導電性ペーストとしての脱媒を良好にするという品質バランスに優れ、導電性ペーストとしての品質安定性に特に優れるのである。念のために記載しておくが、導体形状の厚さを薄くすることができないとは、粗大粒子の存在、チクソトロピックな性能に劣るため、導電性ペーストを用いて仮に薄い導体を形成しても薄膜層の形成がうまくいかず、導体内部での膜密度に劣るために形成した焼結回路の電気抵抗が上昇したり、焼結回路の端面の直線性が損なわれたり、焼結回路等の表面状態が粗くなる等の不良が発生することを言うのである。なお、このレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０の測定に反映されるのは、塑性変形により扁平化したフレーク銅粉の粉粒の長径方向の長さであると考えられる。
【００１８】
そして、上述したフレーク銅粉の粉粒は、そのアスペクト比（平均長径／平均厚さ）が３〜２００の粉粒となっていることが、より好ましいのである。ここで言うアスペクト比は、その粉粒の加工度に応じて定まるものではあるが、一般的に、その値が大きな程フレーク銅粉の粉粒自体が薄い傾向にあり、一方でその値が小さい程フレーク銅粉の粉粒自体が厚い傾向にある。従って、アスペクト比（平均長径／平均厚さ）が３未満の場合には導電性ペーストに加工した際の粘度特性においてチクソトロピックな性能に欠ける傾向が顕著になるのである。一方、アスペクト比（平均長径／平均厚さ）が２００を超える場合には、粉粒自体の形状が折れ曲がり、亀裂を生じる等の形状不良が生じ、粒度分布がブロードになり、フレーク銅粉の粉粒自体の厚さも薄くなり過ぎて、導電性ペーストに加工する際の、バインダー樹脂である有機ビヒクルとの均一な混合が困難となるのである。
【００１９】
更に、本件発明に係るフレーク銅粉の特徴としては、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０の値を基準としたときに、最大重量累積粒径Ｄｍａｘの値が、重量累積粒径Ｄ５０の５倍を超える値をとることが無いのである。即ち、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０と、最大重量累積粒径Ｄｍａｘとの比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］が５以下となるのである。このことから、本件発明に係るフレーク銅粉は、従来のフレーク銅粉に見られた粗大粒が存在しないため、粒度分布が非常にシャープな製品となっているのである。
【００２０】
また、上述してきたフレーク銅粉は、通常の略球形の形状をした銅粉の粉粒を、メカニカルに塑性変形させフレーク形状にしたものであるから、製造過程において一定の製造上のバラツキを生じるのが通常である。そこで、本件発明者等が、鋭意研究した結果、上述した粉体特性を備えるフレーク銅粉を７０ｗｔ％以上含有していれば、その他の残部フレーク銅粉の粉体特性が上述の条件を満たさないとしても、導電性ペーストに加工して、引き回す回路等の厚さを薄くして、当該回路形状の安定性を確保する意味において十分な性能を発揮することができるのである。
【００２１】
＜本件発明に係るフレーク銅粉の製造方法＞ 上述した如きフレーク銅粉を安定して製造するためには、従来の製造方法を用いても製造することは出来ないのである。即ち、従来のフレーク銅粉は、ヒドラジン還元法に代表される湿式法やアトマイズ法に代表される乾式法等の手法で得られた略球形の銅粉を、直接、ボールミル、ビーズミル等の粉砕機にかけ、メディアであるボールやビーズにより銅粉の粉粒を粉砕することで、粉粒を塑性変形させ扁平化させ、フレーク状にしたものである。
【００２２】
ところが、この様な製造方法の場合には、当初用いる略球形の銅粉自体が、一定の凝集状態にあり、凝集状態を破壊することなく圧縮変形を行っても、粉粒同士の凝集状態が保たれたまま圧縮変形を受け、凝集状態のままのフレーク銅粉が得られ、粉粒同士が分散した状態にはならないのである。
【００２３】
従って、本件発明者等は、まず略球形の状態の銅粉の凝集状態を破壊し、解粒処理を行い、その後、粉粒をフレーク状に圧縮変形する方法に想到したのである。これに相当する製造方法が、請求項に記載した、「凝集状態にある銅粉を解粒処理し、解粒処理の終了した凝集度１．６以下の分散性に優れた銅粉の粉粒を用い、当該銅粉の粉粒を、粒径が０．５ｍｍ以下のメディアビーズを用いて高エネルギーボールミルで圧縮し塑性変形させることで、フレーク状にすることを特徴とするフレーク銅粉の製造方法。」である。
【００２４】
凝集状態にある銅粉とは、所謂ヒドラジン還元法、電解法に代表される湿式法であっても、アトマイズ法に代表される乾式法等であっても、一定の凝集状態が形成されるため、このように表現しているのである。特に、湿式法の場合には、粉粒の凝集状態の形成が起こりやすい傾向にある。即ち、一般的に湿式法による銅粉の製造は、硫酸銅溶液を出発原料として、水酸化ナトリウム溶液を用いて反応させ、酸化銅を得て、これを所謂ヒドラジン還元する等して、洗浄、濾過、乾燥することで行われる。このようにして乾燥した銅粉が得られるのであるが、このように湿式法で得られる銅粉の粉体は、製造過程において一定の凝集状態を形成するのである。また、以下で言う銅粉スラリーとは、ヒドラジン還元する等して銅粉が生成し、これを含有したスラリー状態になったものを言う。この凝集した状態の粉体を、できるだけ一次粒子に分離することを、本件明細書では「解粒」と称しているのである。
【００２５】
単に解粒作業を行うことを目的とするのであれば、解粒の行える手段として、高エネルギーボールミル、高速導体衝突式気流型粉砕機、衝撃式粉砕機、ゲージミル、媒体攪拌型ミル、高水圧式粉砕装置等種々の物を用いることが可能と考えられる。ところが、本件発明者等が鋭意研究した結果、以下に述べる二つの解粒手法を採用することが、解粒処理の信頼性の観点から好ましいと判断した。この二つの方法に共通することは、銅粉の粉粒が装置の内壁部、攪拌羽根、粉砕媒体等の部分と接触することを最小限に抑制し、凝集した粉粒同士の相互の衝突現象を利用して解粒を行う点である。即ち、装置の内壁部、攪拌羽根、粉砕媒体等の部分と接触し、粉粒の表面を傷つけ、表面粗さを増大させることを可能な限り抑制するのである。そして、十分な粉粒同士の衝突を起こさせることで、凝集状態にある粉粒を解粒すると同時に、粉粒同士の衝突による粉粒表面の平滑化も可能となるのである。
【００２６】
解粒処理を行う一つの手法としては、凝集状態にある乾燥した銅粉を、遠心力を利用した風力サーキュレータを用いて行うことができる。ここで言う「遠心力を利用した風力サーキュレータ」とは、エアをブロワーして、凝集した銅粉を円周軌道を描くように吹き上げてサーキュレーションさせ、このときに発生する遠心力により粉粒同士を気流中で相互に衝突させ、解粒作業を行うために用いるものである。このときに、遠心力を利用した市販の風力分級器を用いることも可能である。係る場合、あくまでも分級を目的としたものではなく、風力分級器がエアをブロワーして、凝集した銅粉を円周軌道を描くように吹き上げるサーキュレータの役割を果たすのである。
【００２７】
また、もう一つの解粒手法としては、凝集状態にある銅粉を含有した銅粉スラリーを、遠心力を利用した流体ミルを用いて解粒処理するのである。ここで言う「遠心力を利用した流体ミル」とは、銅粉スラリーを円周軌道を描くように高速でフローさせ、このときに発生する遠心力により凝集した粉粒同士を溶媒中で相互に衝突させ、解粒作業を行うために用いるのである。
【００２８】
上述した解粒処理は、必要に応じて複数回を繰り返して行うことも可能であり、要求品質に応じて、解粒処理のレベルの任意選択が可能である。解粒処理の施された銅粉は、凝集状態が破壊され新たな粉体特性を備えることになるのである。そして、本件明細書に言う凝集度に関して説明する。レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０と走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．６以下とすることが、最も望ましいのである。ここで言う凝集度が１．６以下となると、殆ど完全な単分散の状態が確保できていると言えるためである。
【００２９】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる重量累積粒径Ｄ５０の値は、真に粉粒の一つ一つの径を直接観察したものではないと考えられる。殆どの銅粉を構成する粉粒は、個々の粒子が完全に分離した、いわゆる単分散粉ではなく、複数個の粉粒が凝集して集合した状態になっているからである。レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、凝集した粉粒を一個の粒子（凝集粒子）として捉えて、重量累積粒径を算出していると言えるのである。
【００３０】
これに対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される銅粉の観察像を画像処理することにより得られる平均粒径ＤＩＡは、ＳＥＭ観察像から直接得るものであるため、一次粒子が確実に捉えられることになり、反面には粉粒の凝集状態の存在を全く反映させていないことになる。
【００３１】
以上のように考えると、本件発明者等は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いて、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される値を凝集度として捉えることとしたのである。即ち、同一ロットの銅粉においてＤ５０とＤＩＡとの値が同一精度で測定できるものと仮定して、上述した理論で考えると、凝集状態のあることを測定値に反映させるＤ５０の値は、ＤＩＡの値よりも大きな値になると考えられる。
【００３２】
このとき、Ｄ５０の値は、銅粉の粉粒の凝集状態が全くなくなるとすれば、限りなくＤＩＡの値に近づいてゆき、凝集度であるＤ５０／ＤＩＡの値は、１に近づくことになる。凝集度が１となった段階で、粉粒の凝集状態が全く無くなった単分散粉と言えるのである。但し、現実には、凝集度が１未満の値を示す場合もある。理論的に考え真球の場合には、１未満の値にはならないのであるが、現実には、真球ではなく１未満の凝集度の値が得られることになるようである。なお、本件明細書における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される銅粉の画像解析は、旭エンジニアリング株式会社製のＩＰ−１０００ＰＣを用いて、円度しきい値１０、重なり度２０として円形粒子解析を行い、平均粒径ＤＩＡを求めたものである。
【００３３】
以上のようにして解粒処理の終了した略球形の銅粉を、高エネルギーボールミルを用いて処理することで、銅粉の粉粒を圧縮して塑性変形させ、フレーク銅粉とするのである。従って、この最終的な製品であるフレーク銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下であり、上述した粉粒の適正なアスペクト比を得るためには、圧縮変形前の解粒処理の終了した銅粉（以下、「元粉」と称する。）のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０を基準として、フレーク化の加工度を考慮して判断指標として用いることが可能である。即ち、粉粒の加工度に応じて適正な重量累積粒径Ｄ５０を持つ元粉を用いることで、圧縮変形後の重量累積粒径Ｄ５０及び厚さ等の粉体特性を適正なものとできるのである。
【００３４】
ここで言う高エネルギーボールミルとは、ビーズミル、アトライター等のように銅粉を乾燥させた状態で行うか、銅粉スラリーの状態で行うかは問わず、メディアビーズを用いて、銅粉の粉粒を圧縮して塑性変形させることのできる装置の総称として用いているものである。そして、本件発明の場合には、メディアビーズの粒径及び材質の選定が非常に重要となる。
【００３５】
まず、粒径が０．５ｍｍ以下のメディアビーズを用いなければならない。この様にメディアビーズの粒径を規定したのは、次のような理由からである。メディアビーズの粒径が０．５ｍｍを超えると、高エネルギーボールミルの内部で、メディアビーズが圧縮し塑性変形させる際の銅粉の粉粒が凝集し易くなり、結果として凝集粒子を圧縮塑性変形させるために粗大フレーク粉粒が生じることになり、粒度分布がブロードになるため、粒度分布がシャープな分散性の高いフレーク銅粉を得ることが出来なくなるのである。
【００３６】
更に、メディアビーズは、比重が３．０〜６．５ｇ／ｃｍ３のものを用いることが好ましい。メディアビーズの比重が３．０ｇ／ｃｍ３未満の場合には、メディアビーズの重量が軽くなりすぎて、銅粉の粉粒の圧縮変形に長時間を要し、生産性を考慮すれば、工業的に採用できる条件ではないのである。これに対し、メディアビーズの比重が６．５ｇ／ｃｍ３を超える場合には、メディアビーズの重量が重くなり、銅粉の粉粒の圧縮変形力が大きくなり、粉粒同士を凝集させやすくなると共に、変形後のフレーク銅粉の厚さの不均一が生じやすくなるのである。
【００３７】
このようにして得られたフレーク銅粉は、本件発明に係るフレーク銅粉の持つ粉体特性を備える製品を効率よく製造することができるものとなるのである。そして、このフレーク銅粉を用いて製造した導電性ペーストは、非常に優れた性能を持つことになる。当該導電性ペーストを用いて導体を形成する場合、導体厚さを薄くしても、形成する導体の電気抵抗を低く維持し、且つ、導体形状の安定性に優れたものとなるのである。従って、プリント配線板の焼結回路、セラミックコンデンサの外部電極の焼結形成に適したものとなるのである。
【００３８】
＜導電性ペースト＞ 以上述べてきた本件発明に係るフレーク銅粉を用いて、導電性ペーストを製造すると、導電性ペーストの粘度制御が容易で且つ経時変化が少なくなり、導電性ペーストに優れたチクソトロピックな性質を付与することが容易となるのである。従って、本件発明に係るフレーク銅粉を用いた導電性ペーストは、導電性ペーストを構成する有機ビヒクルの種類、フレーク銅粉の含有量等を同じとすると、従来のフレーク銅粉を用いた場合とは比較にならないほどの、良好な品質のものとなるのである。
【００３９】
導電性ペーストのチクソトロピックな性質をどのレベルにするかは、導電性ペーストの使用目的、使用方法に応じて変化するものであり、一般的には、先にも述べたように導電性ペーストを構成する有機ビヒクルの種類、フレーク銅粉の含有量、フレーク銅粉の粉粒の持つ粒径等を勘案して、適宜定められるのである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態を通じて、本件発明に関し、より詳細に説明する。
【００４１】
第１実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。
【００４２】
この実施形態で用いた原料粉の粉体特性は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は０．３５μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは０．２０μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．７５であった。
【００４３】
上述する原料粉を、市販の風力分級機である日清エンジニアリング社製のターボクラシファイヤを用いて、回転数６５００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００４４】
この結果、解粒作業の終了した銅粉（元粉）のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は０．３０μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは０．２０μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．５０であり、十分な解粒処理が行われていることが確認できた。
【００４５】
次に、この解粒処理した元粉３００ｇを、媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いて、比重が５．８ｇ／ｃｍ３の０．３ｍｍ径のジルコニアビーズ８００ｇをメディアビーズとして用い、溶媒に１２０ｇのメタノール、５ｇのカプリン酸を混合して用いて、回転数２０００ｒｐｍで３時間処理し、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００４６】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが１．６４μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝４．１であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積Ｄ１０（０．２６μｍ）、Ｄ５０（０．４０μｍ）、Ｄ９０（０．６７μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（０．１５μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．３８であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が２．５８となっている。
【００４７】
そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．０５μｍであった。この厚さは、フレーク銅粉をエポキシ樹脂で固めた試料を製造し、その試料の断面を走査型電子顕微鏡で１００００倍の倍率で観察することで、フレーク銅粉の厚さを直接観察し、視野内にあるフレーク銅粉の厚さの総和を、観察されたフレーク銅粉の個数で除したものである。なお、以下の実施形態及び比較例においては、厚さ観察の可能な倍率を適宜採用し、同様フレーク銅粉の厚さとしている。また、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は、０．３９μｍであった。ここでは、粉粒を走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）で観察し、得られた観察像から確認できるフレーク銅粉の長径の平均値として求めた。このフレーク銅粉の長径に関し、以下の実施形態及び比較例では、長径の観察の可能な倍率を適宜採用し、同様フレーク銅粉の長径としている。そして、平均アスペクト比は７．８であった。この平均アスペクト比は、上記の［平均粒径］／［平均厚さ］として求めたものである。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００４８】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いてテルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度の変化率を測定したのである。ここで製造したテルピネオール系導電性ペーストは、フレーク銅粉を６５ｗｔ％、残部をバインダー樹脂である有機ビヒクルの組成として、これらを混錬してテルピネオール系導電性ペーストを得たのである。このときの有機ビヒクルは、テルピネオール９３ｗｔ％、エチルセルロース７ｗｔ％の組成を持つものを用いた。
【００４９】
このようにして得られたテルピネオール系導電性ペーストの製造直後の粘度を測定した。本件明細書における粘度は、東機産業社製の粘度計であるＲＥ−１０５Ｕを用いて、０．１ｒｐｍ及び１．０ｒｐｍの回転数で測定したものである。以下、０．１ｒｐｍの回転数で測定した粘度を「Ａ粘度」、１．０ｒｐｍの回転数で測定した粘度を「Ｂ粘度」と称することとする。即ち、Ａ粘度が３８０Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が１６０Ｐａ・ｓであった。更に、導電性ペーストのチクソトロピックな性能を示す指標として用いる粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）を求めると２．４となっている。この粘度比の値が大きいほど、導電性ペーストのチクソトロピックな性能が良好なものと言えるのである。
【００５０】
第２実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。
【００５１】
この実施形態で用いた原料粉の粉体特性は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は０．８５μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは０．４８μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．７７であった。
【００５２】
上述する原料粉を、純水中に分散させ銅粉スラリーとして、これを市販の遠心力を利用した流体ミルである太平洋機工社製のファイン・フローミルを用いて、回転数３０００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００５３】
この結果、解粒作業の終了した銅粉（元粉）のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は０．７３μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは０．４９μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．４９であり、十分な解粒処理が行われていることが確認できた。
【００５４】
次に、この解粒処理した元粉５００ｇを用いて、第１実施形態と同様の方法で、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。但し、第１実施形態での媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いての、処理時間のみを変更し、１０時間処理して、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００５５】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが１５．５６μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝４．７であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積Ｄ１０（１．５１μｍ）、Ｄ５０（３．３３μｍ）、Ｄ９０（６．０３μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（１．６８μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．５０であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が３．９９となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．０２μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は、２．８μｍ、平均アスペクト比は１４０であった。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００５６】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定したのである。その結果、Ａ粘度が６００Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が１４３Ｐａ・ｓであった。従って、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が４．２となっている。
【００５７】
第３実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。この実施形態で用いた原料粉及び元粉は、第２実施形態と同様のものを用いた。従って、元粉の粉体特性及び解粒処理後の粉体特性に関しては、重複した記載を避けるため、ここでの説明は省略する。
【００５８】
次に、この解粒処理した元粉５００ｇを用いて、第１実施形態と同様の方法で、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。但し、第１実施形態での媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いての、処理時間のみを変更し、７時間処理して、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００５９】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが５．３６μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝３．６であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積Ｄ１０（０．６７μｍ）、Ｄ５０（１．５０μｍ）、Ｄ９０（２．８０μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（０．７９μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．５３であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．１８となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．０８μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は１．３μｍ、平均アスペクト比は１８．８であった。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００６０】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定したのである。その結果、Ａ粘度が４２０Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が１３０Ｐａ・ｓであった。従って、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が３．２となっている。
【００６１】
第４実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。この実施形態で用いた原料粉及び元粉は、第２実施形態と同様のものを用いた。従って、元粉の粉体特性及び解粒処理後の粉体特性に関しては、重複した記載を避けるため、ここでの説明は省略する。
【００６２】
次に、この解粒処理した元粉５００ｇを用いて、第１実施形態と同様の方法で、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。但し、第１実施形態での媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いての、処理時間のみを変更し、１時間処理して、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００６３】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが１．４４μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝１．５であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積Ｄ１０（０．５１μｍ）、Ｄ５０（０．９５μｍ）、Ｄ９０（１．４３μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（０．４３μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．４５であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が２．８０となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．１９μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は０．９μｍ、平均アスペクト比は４．７であった。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００６４】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定したのである。その結果、Ａ粘度が３５０Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が１２５Ｐａ・ｓであった。従って、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が２．８となっている。
【００６５】
第５実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。
【００６６】
この実施形態で用いた原料粉の粉体特性は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は６．８４μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは４．２０μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．６３であった。
【００６７】
上述する原料粉を、市販の風力分級機である日清エンジニアリング社製のターボクラシファイヤを用いて、回転数６５００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００６８】
この結果、解粒作業の終了した元粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は４．９２μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは４．１０μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．２０であり、十分な解粒処理が行われていることが確認できた。
【００６９】
次に、この解粒処理した元粉５００ｇを用いて、第１実施形態と同様の方法で、銅粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。但し、第１実施形態での媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いての、処理時間のみを変更し、１０時間処理して、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００７０】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが４０．００μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝４．２であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積Ｄ１０（４．７５μｍ）、Ｄ５０（９．５０μｍ）、Ｄ９０（１２．８３μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（３．２３μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．３４であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が２．７０となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．８０μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は９．２μｍ、平均アスペクト比は１１．５であった。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００７１】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定したのである。その結果、Ａ粘度が９０Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が６０Ｐａ・ｓであった。従って、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が１．５となっている。
【００７２】
第６実施形態： 本実施形態では、原料粉から以下の方法で得られた銅粉を元粉として、本件発明に係る製造方法を用いて、フレーク銅粉を製造した。
【００７３】
この実施形態で用いた原料粉の粉体特性は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は４．２４μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは２．１０μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は２．０２であった。
【００７４】
上述する原料粉を、市販の風力分級機である日清エンジニアリング社製のターボクラシファイヤを用いて、回転数６５００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００７５】
この結果、解粒作業の終了した銅粉（元粉）のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の重量累積粒径Ｄ５０は２．８０μｍであり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは２．００μｍ、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．４０であり、十分な解粒処理が行われていることが確認できた。
【００７６】
次に、この解粒処理した元粉５００ｇを用いて、第１実施形態と同様の方法で、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。但し、第１実施形態での媒体分散ミルであるＶＭＧ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製のＤＩＳＰＥＲＭＡＴ Ｄ−５２２６を用いての、処理時間のみを変更し、７時間処理して、元粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事で、略球形の元粉をフレーク銅粉とした。
【００７７】
以上のようにして得られたフレーク銅粉の特性は、最大粒径Ｄｍａｘが２０．７３μｍであって以下に述べる平均粒径Ｄ５０の比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝２．８であり５以上となる粗大粒は見られず、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ１０（３．８７μｍ）、Ｄ５０（７．３０μｍ）、Ｄ９０（８．５１μｍ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（２．３４μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．３２であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が２．２０となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．７０μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は７．２μｍ、平均アスペクト比は１０．３であった。従って、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものであることが分かるのである。
【００７８】
更に、本件発明者等は、得られたフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定したのである。その結果、Ａ粘度が１１２Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が７０Ｐａ・ｓであった。従って、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が１．６となっている。
【００７９】
比較例： 本実施形態では、第１実施形態で用いた凝集状態にある乾燥した原料粉を、解粒処理することなく、第１実施形態と同様にＷｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｅｎ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ製のダイノーミル ＫＤＬ型を用いて、０．７ｍｍ径のビーズによって、銅粉の粉粒を圧縮して塑性変形させる事でフレーク状の銅粉にした。この結果得られたフレーク銅粉の粉体特性が、表１の試料番号４として示したものである。このフレーク銅粉は、最大粒径Ｄｍａｘが平均粒径Ｄ５０の５倍以上の粗大粒を含むものである。
【００８０】
改めて、ここで試料番号４として示したフレーク銅粉の粉体特性を示しておくと、重量累積粒径Ｄ１０（２．８１μｍ）、Ｄ５０（８．２０μｍ）、Ｄ９０（２１．３８μｍ）、最大粒径Ｄｍａｘ（５２．３３μｍ）、［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］＝６．４であり５以上の値となる。更に、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤ（７．１７μｍ）を用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．８７であり、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．０４となっている。そして、このフレーク銅粉を構成する粉粒の平均厚さは０．７５μｍ、このフレーク銅粉の直接観察した平均粒径（長径）は７．８μｍ、平均アスペクト比は１０．４であった。即ち、本件発明に係るフレーク銅粉の具備すべき要件を満足するものでないことが分かるのである。このようなフレーク銅粉を導電性ペーストの製造に用いると、有機ビヒクルの配合を変化させても導電性ペースト粘度の制御が困難となり、高密度配線回路等の引き回しには用いることが出来ないのが明らかである。
【００８１】
そこで、本件発明者等は、試料番号４のフレーク銅粉を用いて、第１実施形態と同様の有機ビヒクル及び混合比率を採用して、テルピネオール系の導電性ペーストを製造し、導電性ペーストの粘度を測定した。その結果、Ａ粘度が２５０Ｐａ・ｓ、Ｂ粘度が２２７Ｐａ・ｓであり、粘度比（＝［Ａ粘度］／［Ｂ粘度］）が１．１となっている。この結果を見る限り、特にチクソトロピックな性能に限って言えば、上記実施形態に記載した導電性ペーストと比べ劣ると考えられるが、極めて大きな差異はないと言える。即ち、従来のフレーク銅粉は、フレーク銅粉の粉粒の厚さを薄くすることでチクソトロピックな性能を得てきたが、粉粒の粒度分布がブロードとなり、平均粒径を基準として見た場合の極めて大きな粗粒が含まれるものであったため、薄くて、膜密度の高い微細な電極、回路等の形成に用いられていなかったのである。
【００８２】
【発明の効果】
本件発明に係るフレーク銅粉を用いることで、製造する導電性ペースト粘度制御を可能とし、粘度との関係におけるバランスの採れたチクソトロピックな性質を付与することができ、その導電性ペーストを用いて形成する導体の薄層化、膜密度の改善、電気的抵抗性を損なうことなく、しかも、導体形状の制御が容易となるため、従来不可能であった薄く且つファインな回路パターン、電極形状等の形成が可能となるのである。また、本件発明に係るフレーク銅粉の製造方法を用いることで、従来にない微粒で粒度分布に優れたフレーク銅粉の効率の良い製造が可能となり、更に、本件発明に係る粉体特性を備えたフレーク銅粉の製造歩留まりを飛躍的に向上させることが可能となるのである。以上のことから分かるように、本件発明に係るフレーク銅粉は、その粒度分布が従来にないほどにシャープであり、本件発明に係る製造方法によれば粉粒のアスペクト比を任意に変えることが可能であり、結果としてフレーク銅粉のチクソトロピックな性能の最適な設計が可能となるのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】フレーク銅粉の走査型電子顕微鏡観察像。
【図２】フレーク銅粉の走査型電子顕微鏡観察像（従来品）。

Claims (7)

  1. 銅粉の粉粒を塑性変形させフレーク化したフレーク銅粉において、
    レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０が１０μｍ以下であり、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差ＳＤを用いて表されるＳＤ／Ｄ５０の値が０．５５以下であり、且つ、Ｄ９０／Ｄ１０で表される値が４．５以下であることを特徴とするフレーク銅粉。
  2. 当該粉粒のアスペクト比（平均長径／平均厚さ）が３〜２００である請求項１に記載のフレーク銅粉。
  3. レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径Ｄ５０と最大重量累積粒径Ｄｍａｘとの比である［Ｄｍａｘ］／［Ｄ５０］が５以下である請求項１又は請求項２に記載のフレーク銅粉。
  4. 請求項１〜請求項３のいずれかに記載のフレーク銅粉を７０ｗｔ％以上の存在率で含むフレーク銅粉。
  5. 請求項１〜請求項４のいずれかに記載のフレーク銅粉の製造方法であって、
    凝集状態にある銅粉を解粒処理し、解粒処理の終了した凝集度１．６以下の分散性に優れた銅粉の粉粒を用い、
    当該銅粉の粉粒を、粒径が０．５ｍｍ以下のメディアビーズを用いて高エネルギーボールミルで圧縮し塑性変形させることで、フレーク状にすることを特徴とするフレーク銅粉の製造方法。
  6. メディアビーズは、比重が３．０ｇ／ｃｍ３〜６．５ｇ／ｃｍ３である請求項５に記載のフレーク銅粉の製造方法。
  7. 請求項１〜請求項４のいずれかに記載のフレーク銅粉を用いて製造した導電性ペースト。
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