TWI236393B - Copper flake powder, method for producing copper flake powder, and conductive paste using copper flake powder - Google Patents

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Description

1236393
五、發明說明（1) 發明所屬之技術領域 本發明是有關於— 造方法、及使用該鱗片此磷片狀鋼粉、該鱗片狀銅 片狀鋼粉之導電性膏狀物。 先前技術： 一直以來銅粉被廣 導電性膏狀物一般應用於〜用在導電性膏狀物之原 電容器之外部電極^ #如印刷電路板之電路形成 通。 種電性接點等，以確保電性 銅粉一般為略球形之 膏狀物時提高晶片 /狀，為了可於加工形成 板之介層窗的埋孔^ A彳之電極等的薄膜化、及印 狀物黏度之特性·丄則要求銅粉需具有可控制導 等，並利用固化戍：：利用導電性膏狀物進行導體 不增加該導體電路等二則要 及可維持所弗成+ t電 抗下具有鬲的膜層密 所升/ 4之導體電路等形狀之能力。 使用略I : Ϊ市場的要求，製造導電性膏狀物之銅 .,'广粕粒之銅粉，目前也考慮使用鱗片狀之 ί2銅粉(於本說明書中簡稱A「鱗片狀銅粉」） > 7日i因ί有鱗片化或爲平化之形狀，當粉粒之比 曰:l粉粒間之接觸面積亦隨之增大，故為一種 法：上2並有效提高導體電路等形狀之維持能力 乂 方法請參照θ本專利公開公報（平成）第 762唬、第8-3256 1 2號等即可了解。 粉之製 料上。 、陶瓷 的導 % 導電 刷電 電性膏 之配線 求需於 度、以 粉不僅 粉粒所 。鱗片 表面 可降€ 的方
2213-5876-PF(Nl).ptd 1236393 五、發明說明（2) 然而’習知鱗片狀銅粉之粒徑與 粉粒之產品，粗大顆粒以-定比例存句並= 龜裂情形，且具有非常廣的粒徑分佈。、，、並可看出 上述之鱗片狀銅粉由於難以於加 時控制其黏度，且導電性膏狀物之管二：：性貧狀物 膏狀物之黏度又不穩定，因此有導電 1 ”，導電性 元件的情況中佔有重；;:於==成晶 =㊁：形元件之外部電極係藉由將晶“泡於^：= 外部電極。 a日片表面塗佈導電性膏狀物，以作ι 近年來隨著晶片形元件的小型化， 需求也隨之攀升。為了读出續臌+ 卩電極涛膜化之 具有下列品質。亦即Τ Ϊ “，導電性膏狀物須 二 、'' Ρ ，δ將晶片形元件浸泡於導雷性各壯 物中時’導電性膏狀物對晶片形且 濕性、且可薄薄地附著一芦面：具有良好之潤 當拉起時’於晶片形元件^ ^導電=^電性賞狀物；
燒社加工社上導電性膏狀物覆膜形狀之該狀態至 k、，ό加工結束的形狀維持能力。 I 到卜<鱗片⑼銅粉所形成之導電性膏狀物仍可得 一 ,L，t觸變，質 '然❿，即使對習知鱗片狀銅粉進 Z 2 、v電性貧狀物，並利用該導電性膏狀物形成燒 j某权度改善電氣抗之目標，但仍因無法
1236393 五、發明說明（3) ^ ^膜層密度而使電氣阻抗之改善受到限制。而且，當加 彤成^電性膏狀物、並進行電路形狀之配線’或以浸泡法 =i i片形元件之電極等時，不僅無法因應最後燒結•所得 導轉=電路或電極等之精密化、薄膜化，甚至還會造成該 此,路或電極等之形狀穩定性與表面狀態產生問題。因 用習知鱗片狀銅粉之導電性膏狀物僅限於應用在形 /、 厚、大之圖案的導體電路等。 由上可知，提出一種可使鱗片狀銅粉廣泛利用於薄且 、月饴之V體電路的鱗片狀銅粉實為重要之課題。 發明内容： 1 柄士 Z此，本發明人等將習知鱗片狀銅粉之問題著眼在長 一、4 Γ均粒徑5倍之粗大粉粒的存在、粉粒之厚度不均 述導二5 Τ ΐ有均句之粒徑分佈#，並考慮粉體特性與上 ΐ = ί寻之薄膜化間的關係，而開發出如下列所述之 ★片狀銅粉。以下將對本發明作說明。 〈本發明之鱗片狀銅粉〉 本發明人等調查習知I插献、μ di ^ 銅粉所具有的特性口於表格!，在片：銅D'將這鱗片狀 示以雷射繞射散射式粒徑量測法 1G 匕、D9g /、D_ ^ 10% ^ 50% ^ 90% e, ^ a Λ jA^ ^ ^ ^ ^ % 0-l^SN D.spersant 5468 ^ 粉 製）相混合，利用超音波均質哭.（浴液（SAN N0PC0公司 ㈣。。”進行約5 = (二本/機製作所製 更八刀政其後利用雷射繞射散射
1236393 五、發明說明（4) 式粒徑量測裝置Micro Trac HRA 9320-X100機型 (Leeds + Northrup公司製）所測定出的數值。 表格 試料 Dio D50 D?o Dmax SD SD/D5〇 D90/D10 {β 1 10.13 26.15 46.77 104.70 18.31 0.70 4.62 2 2.88 6.28 14.09 44.00 4.15 0.66 4.89 3 2.71 5.87 13.14 52.33 3.86 0.66 4.85 _ 4 2.81 8.20 21.38 52.33 ΊΛΊ 0.87 7.61 由表格1所列之結果得知習知之鱗片狀銅粉具有多
刀口 粉體特性，而且確實會對應其所使用原料之粉體特性/ 工方法等而產生改變。於表格1中，首先應觀察的是標準 =^值SD之數值。此標準偏差值SD為以雷射繞射散射式粒 瓜里測法所測得之全部粒徑數值之偏差值的指標，此數值 愈大表示偏差就愈大。因此可知在此測得之5組標準偏差 =值分散於3.心31 _之範圍中，且各組 二，的偏差相當大。接著，觀察變異係數8])/1)5◦的值，可 粒秤旦:目，丨i · 6 1之圍巾。D_值係表示以雷射繞射散射亀 //ml里所測得之最大粒徑，可知其含有最大值104· 70 片肤銦於r q顆粒。第2圖為以掃描電子顯微鏡觀察此習知鱗 ’5、種）之影像。由第2圖得知習知之銅粉雖然其粉
2213-5876.PF(Nl).pid 第10頁
:f身的厚度丨，但其厚度並益均 狀大小之偏差大，也安 ”、、 尤其疋粉粒的形 而改變，且未鳞 。而且，又隨鱗片狀化的程度 相當廣泛。弟圖可知1知之鱗片狀鋼粉的粒徑分佈 利用具有這些粉體特性 物，並以其塑：；告陥3S兩^ '銅粉製造導電 性膏狀 陶瓷基 差，且 根 性如申 法所測 繞射散 雷射繞 所表 的話， 可形成 導電性 利用此 抗，且 為以掃 影像。 小明顯 之粉粒 物，亚以其製造陶瓷電容器之外部電^ :::結電路等的話，會造成 確产結 據本發明人等研究之处果，甚奸H f度減小。 請專利範圍中所述之「以雷銅粉粉體之特 得之重量累積粒徑D5。於1〇二：政？式粒徑量測 射式粒徑量測法之重量累積粒徑D10，、D用二據雷射乂 射散射式粒徑量測法所測得之粒徑分;°之；準二 = SD/D5G值削.55以下，及D為值於45丁以下」 田加工V電性嘗狀物、並進行電路之配， 膜厚小、膜層密度良好之該電路 有取僅 導電性膏狀物形成導體之而 可明顯改善所形成導體等之形狀阻 描式電子顯微鏡觀察本發明之鱗片狀銅粉= 比較第1圖與第2圖，第i圖之w 2 地較第2圖所示，習知鱗片狀銅粉相同，且= 。而且，於該柃捂式電子顯微鏡可辨認之範圍内，
2213-5876-PFl(Nl).ptc 第11頁 Ϊ236393 --^---- 五 '發明說明（6) 亦可容易得知其粒經分佈很集中。 《 在此，「以雷射繞射散射式粒徑量測 =粒徑d5。於i_以下」之條件係根據研究所二之重量 上述重量累積粒徑‘沒有在丨〇 β m以下 &、、Ό果，右 述鱗片狀銅粉所形成之導電性膏狀物的配话，無法使以上 开> 狀的厚度穩定並作薄’亦無法改善介層窗；$之導體 中，若重量累積粒徑Dm於7 # m以下時，^於、=其 膏狀物時得到適當的觸變性質，而於對雷口 ^成¥電性 ;卢？行電路等之配線時，不僅可將膜勿；層 =度良好’且可取得所謂之導電性膏狀物良好之溶劑移 :品質平衡’特別是良好的導電性膏狀物之品質安定性％ 為了保險起見在此作說明，不能將導體形狀之厚度作 因為粗大粒子的存在使觸變性質惡化，即使利用g電性春 狀物形成薄的導體，也無法順利地形成薄膜層，又因 内部之膜層密度差，使所形成之燒結電路的電氣阻抗增 ^ ’且破壞燒結電路之端部表面的直線性，導致燒結電路 等之表面變粗糙等不良的情形。另外，以雷射繞^ ^射 粒徑量測法測量之重量累積粒徑I係指經塑性變形^扁^ 化之鱗片狀銅粉之粉粒之長徑方向的長度。 上述鱗片狀銅粉之粉粒較佳為長徑比（平均長徑/平 厚度）為3〜2 0 0之粉粒。在此所指的長徑比係根據粉粒 加工度來決定，一般該值愈大，鱗片狀銅粉之粉粒愈薄； 該值愈小，鱗片狀銅粉之粉粒愈厚。因此，長徑比(〜平均’ 長從/平均厚度）未滿3時，則表示於導電性膏狀物進行力= 1236393 五 發明說明（7) 一 =時欠缺黏度特性中之觸變性質。 長徑 徑/平均厚度）超過2〇〇時，粉 ^ ^ ^ ^ 卞勺長 裂等形狀不良的情％，且粒一的形狀曰產生’考曲、或龜 之厚度變的過薄，而使得=分佈變廣，鱗片狀鋼粉粉概 機樹脂之黏合樹脂產生導電性膏狀物時難以與有 j 的 >見合。 射式粒徑量測法所測；：㊁Ϊ ;之特徵係當以雷射繞射散 大重量累積粒徑Dma值不夂積粒徑值作基準時，最 即，依據雷射繞射散射式“二值的5倍。亦 由於本發明之鱗片狀銅粉中於5以下。因此 見之粗大顆粒，故可形成十:在如習知鱗片狀鋼粉中H 另外，由於上相當集中之製品。 :灯=地塑性變形以形成鱗片狀形狀：粉粉粒 製造上產生偏差是很平常的。因：造過程 本發明人寺研究之結果，若包含7〇討％以上因此，根據 銅粉的話，即使其他剩餘部份之:上：粉 :=牯將配線電路之厚度作薄 ：：性膏狀物 女疋性下發揮充分的性能。 確保该電路形狀之
〈本發明之鱗片狀銅粉之製造方法〉 I 以1耳心士達成。亦# ’習知之鱗片狀銅粉之制Γ之製造 遏原法之濕式法、或如霧化法之乾1:坆係由將 _ x飞法等方法所
方> 2 : ί上述之鱗片狀鋼粉穩定製造，利用習i: 1236393 五、發明說明（8) 得到之略球形之銅粉，直接 器中，藉由球或珠等介質來 塑性變形，並使其扁平化而 然而，於此製造方法中 本身會形成特定的凝聚狀態 進行壓縮變形’也會依舊維 縮變形，形成存在有凝聚狀 生成分散之狀態。 放入球磨機、珠磨機等之粉碎 輾碎銅粉的粉粒，使粉粒產生 形成鱗片狀。 ’起初所利用之略球形之銅粉 ，若沒有破壞凝聚狀態，即使 持銅粉間之凝聚狀態而產生壓 態之鱗片狀銅粉，粉粒並不會 % ^因此’本發明人等提出先破壞略球形之銅粉的凝聚狀 態’再進行造粒處理，其後進行粉粒的壓縮變形而形成 片狀之方法。此製造方法揭露於申請專利範圍「一種鱗斤 狀銅粉之製造方法，包括：對呈凝聚狀態之銅粉進行造粒 處理’並採用完成造粒處理、内聚度於丨· 6以下、分散性 良好之銅粉之粉粒；及對上述銅粉之粉粒，利用粒徑為〇 5mm以下之介質珠，以高能量球磨機進行壓縮，使其產生· 塑性變形，以將其鱗片狀化」中。 凝聚狀態之銅粉意指即使利用如所謂的聯胺還原法、 電解法等之濕式法或利用霧化法之乾式法等，仍會形成特 定的凝聚狀態。特別是當利用濕式法時，容易形成粉极之 凝聚狀態。亦即，以濕式法製造銅粉時，一般係以硫酸m 溶液為起始原料，利用氫氧化鈉溶液使其反應，以得到^ 化銅，其後進行所謂的聯胺還原法、清洗、過濾、乾燦 等。如此雖然可獲得乾燥之銅粉，然而以上述濕式法所得 之銅粉的粉體會於製造過程中形成特定之凝聚狀態。此
22l3-5876-PF(Nl).ptd 第14頁 1236393 五、發明說明（9) 外，以下所述 粉、且呈泥裂 呈凝聚狀態之 若以造粒 磨機、高速導 機、介質攪拌 進行。然而， 可靠度觀點來 此兩種方法共 處、攪拌葉、 聚之粉粒間的 能地降低與該 接觸，且抑制 而且，由於粉 粒之造粒的同 平滑。 進行造粒 粉，以利用離 用離心力之風 描繪圓周軌道 離心力，使銅 粒製程之裝置 分級器來進行 是進行吹風， 之銅粉漿 狀態之物 粉體儘可 為目的時 體喷射式 型研磨機 根據本發 看，較佳 同之處在 粉碎介質 相互碰撞 裝置之内 粉粒表面 粒間的碰 時，亦可 處理的方 心力之風 力循環機 般吹起， 粉間於氣 。在此， 。此時， 將凝聚之 表不包 。本說 能分離 ’造粒 氣流型 、向水 明人等 係採用 於將銅 專部份 現象來 璧處、 的損害 撞相當 藉由粉 含以聯 明書中 形成初 之方法 、撞擊 壓式粉 研究的 以下所 粉之粉 的接觸 進行造 攪拌葉 及增加 充足， 粒間的 胺還原 之「造 級顆粒 例如可 式粉碎 碎裝置 結果， 述之兩 粒與該 降至最 粒。亦 、粉碎 表面粗 於進行 碰撞而 專所形 粒」係 之意。 利用高 機、籠 等各種 由造粒 種造粒 裝置之 小，並 即，能 介質等 糙度的 凝聚狀 使粉粒 成之銅 指這些 能量球 形研磨 裝置來 處理之 方法。 内璧 利用 夠儘 部份的 情形。 態之粉 表面變 法之一係對呈凝聚狀態之乾燥銅 力循環機來進行。在此所述之「利 」係指進行吹風，將凝聚之銅粉如 使其產生循環，藉由此時所產生4 流中相互進行碰撞，以用來進行I 亦可利用市售之利用離心力的風力 風力分級器之目的不在於分級，而 銅粉如描繪圓周執道般吹起，而產 %
1236393 五、發明說明（10) 生循環。 此外，另一造粒方法係以利用離心力之流體粉碎機’ 對包含凝聚狀態之銅粉的銅粉漿進行造粒處理。在此所述 之「利用離心力之流體粉碎機」係以高速使鋼粉梁如描繪 圓周軌道般產生流動，藉由此時所產生的離心力，使凝聚 之銅粉間於溶劑中相互進行碰撞’以用來進行造粒製程之 裝置。 上述之造粒處理必要時可重複進行複數次，亦可因 所要求之品質，任意選擇造粒處 之銅粉具有凝聚狀態被破壞之新 對本έ兒明書所述之内聚度作說明 粒徑量測法所測得之重量累積粒 微鏡之影像解析所得到之平均粒 D5〇/D1A值較佳設定於L 6以下。在 時’可確保幾乎為完全的單分散 以雷射繞射散射式粒徑量測 D、5〇值並非實際上直接觀察每一顆 ，構成銅粉之粉粒並非每個粒子 散粉，而是呈複數個粉粒凝聚之 式粒徑量測法即是取凝聚之粉粒 子），以算出其重量累積粒徑。觀R : : ’對以掃描式電子顯 硯察衫像作影像處理所得之 直接觀察所得之旦/ # ^ I侍之影像，故可確切 理的程度 的粉體特 。利用以 徑d5q、與 徑dia所表 此，當内 狀態。 法所測得 粉粒之粒 完全分離 集合狀態 作為一個 。完成造粒處理 性。另外，在 雷射繞射散射 以掃描式電子顯 示之内聚度 聚度於1 · 6以下 之重量累積粒徑 徑的值。這是因 ，亦即並非單分 。雷射繞射散射 粒子（凝聚粒 %
微鏡（SEM)所觀察之銅粉 粒徑dia，由於其係由SEM 地捕捉初級粒子，且同時
1236393 五、發明說明（ιυ 完全不會拍到粉粒之凝聚狀態的存在。 如此，本發明人等取以雷射繞射散射式粒徑量測法所 測得之重量累積粒徑心與影像解析所得之平均粒徑ι所求 出之D5G/DIA值作為内聚度。亦即，假設於同一組的銅粉中 Dso與Dia之值可測量至同一精確度，套用上述的理論，存在 有凝聚狀悲會反應於測量值上，故心值比〜值大。 此牯，右將值設定為完全無銅粉粉粒之凝聚狀態的 話:將無限制地接近Dia值，則内聚度d5q/d”值則接幻。因 此田内聚度為1 a夺’可說是完全無粉粒之凝聚狀態的單分 :實際上也有未滿數值1的情況。理論上若為· 情況時，其數值係未滿1，然而實際上即使不是Λ :時也可得到内聚度值未滿i的情況…卜，本說明：圓:. :二=式,電子顯微鏡(SEM)觀察所得之銅粉的影：解 ::利用旭工程股份有限公司製的ιρ_ιοο〇 1 平均粒徑dia。 《°又疋末進仃圓形粒子解析，以求出 對以上述方法$ 4、 能量球磨機進行處理成之略球形之鋼粉，利用向 而形成鱗片狀銅粉。此銅粉之粉粒使其塑性變形， 散射式粒徑量測*所之鱗片狀㈣“雷射繞射 下。而為了得到上述粉：：累積粒徑D5〇於1 〇 M m以, 前完成造粒處理之鋼粉、、之長徑比，可以壓縮變^ 繞射散射式粒徑量測法、、下e稱之為原粉」）之利用雷射 並考慮鱗片狀化之加工測付之重量累積粒徑為基準， 王度，以利用其作為判斷指標。亦
1236393 五、發明說明（12) - 即，利用具有對應粉粒之加工程度之適當重量累積 的原粉，可得到適當之壓縮變形後 50 度等之粉體特性。 纟的重里累積粒徑D“厚 心：述之高能量球磨機係指無論於如珠磨機、磨耗 A置中使銅粉乾燥之狀態下進行、或於銅粉： 下進行，均可利用介質珠以廢縮鋼粉之粉粒，使盆 二 性變形之裝置的總稱。本發明中， '、生J 選擇相當重要。 介質珠之粒徑與材質的 首先，必須使用粒徑於〇· 5 粒徑作此設定MT之介質珠°對介質 珠之粒徑作此設定，其理由如下' 1下入%介質珠/對介質
5 -的話，於介質珠進行壓縮右二質珠，上徑超過I 内部令之銅粉粉粒容易發生凝聚二;V:，…球磨機、 生塑性變形而形成粗大之鱗片：於；果：：使凝聚粒子產 廣’而無法獲得粒徑分佈集中、二二於粒徑分佈變 粉。 刀放性南之鱗片狀銅 再者，介質珠較佳係使用比 ^ g/c/Λ llg t太輕，且銅粉粉粒之壓縮變形需要m 1質珠之重量 產性，此並非工業上可接田+开;而要長0才間、及考慮其生 比重超過6. 5g/cm:、的話=質之匕？對地’若介質珠螽 之壓縮變形力增*左:,朱之重里會太重’銅粉粉· 鱗片狀銅粉也容易生】二：二：易發生凝聚’變形後之 以上述方生Γ ΐ尽度不均勻的情形。 發明之鱗片狀鋼粉可有效製造出具有本 如體特性的製品。而且，利用此鱗片 2213.5876.PF(Nl).pid 第18頁 1236393 五、發明說明（13)
狀銅粉所製造之導電性膏狀物具有相當優良的性能。利用 該導電性膏狀物形成導體時，即使將導體厚度作薄，也可 使所形成之導體的電氣阻抗維持很低，且導體形狀也呈有 良好的安定性。因此，很適合用於印刷電路板之_纟士電 路、陶瓷電容器之外部電極的燒結。 凡 〈導電性膏狀物〉 利用上述本發明之鱗片狀銅粉來製造導電性春狀物 時，不僅容易控制導電性客妝物 月 ^』命电性月狀物之黏度，而且也較不會隨 時間而k化，可以容易使導電性客 趙。田·士，者肢一 . w狀物獲侍良好之觸變性 匕二=:”，發明之鱗片狀銅“導、性膏狀兔 將導電性膏狀物 導電性貧狀物之使用 考慮如上所述構成導 狀銅粉之含量、鱗片 定0 之觸變性質設定成何種等級，係根據 目的二使用方法來作改變，一般係先 電性膏狀物之有機樹脂之種類、鱗片 狀銅粉粉粒之粒徑等，以適當地作決 實施方式： 以下透過實施例 實施例1 : 對本發明作更詳細之說明。
、於本實施例中，以利用下列方法 為原粉，並利用本發明之製造方法， 由原料所得之銅粉作 以製造鱗片狀銅粉。
1236393 ----- 五、發明說明（14) _ 於本實施例中略& 射散射式粒徑旦使用之原料之粉體特性中，以雷射繞 m，以影像解柄^去所測彳于之重量累積粒徑‘為〇 · 3 5 " ^/、所計算出均粒㈣U為G.2G"m，因此以 對上述之出二内聚/為"5。 Wb"lassifier=T售曰清工程公司所製的 環，使呈内聚狀能之機’以轉速65〇〇rPm進行循 結果顯示完拉間產生碰撞’以進行造粒製程。 粒徑量測法所測(原粉）’以雷射繞射散射式 析所得之平均二匕累◦積板徑^為〇.3，，以影ΐ解 之内聚度為uo，：ί可』rp’因此，以Ds。/”計鼻1i 掩益 如此Ί確疋已進行充分的造粒處理。w D-522fi 之丄:用 VMG — GETZMANN 公司所製之DISPERMAT 〇 3q 二、分散機，並以比重為5.8g/cm3、直徑為 为作為介質珠，將此進行造粒處理之 二刀 Ug之癸酸混合於溶劑中，以2 0 0 0rpm之轉速進 ％的處理，藉由壓縮原粉之粉粒使其發生塑性變 形，而形成略球形之鱗片狀銅粉。 以上：得到之鱗片狀銅粉之特性中，最大粒徑Dmax為1 ’其與下列所述之平均粒徑Ds。的比值為 [卜]=4. i，且未發現5以上的粗大顆粒；利用依$ 由:射久射散射式粒徑量測法之重量累積粒徑Di“〇. 26 # ^ : D5;(:. 40 "m)、Μ〇. 67 _)、及以雷射繞射散射式 徑1|彳法所測得之粒徑分佈的標準偏差讥（〇15/^)所 不之SD/D5Q 值為0.38，而D9q/Diq 值為2·58。
2213-5876.PF(Nl).ptd 第20頁 1236393 五、發明說明（15) m 此外，構成此鱗片狀銅粉之粉粒的平均 η料此厚/田係;指藉由以環氧樹脂黏合鱗片狀鋼粉V'G5 “ 忒枓，利用掃描式電子顯微鏡以1 0 000倍之件 $成之 料之剖面，以直接觀察鱗片狀銅粉之厚度， 察該試 ?片狀銅粉之厚度總和除以所觀察之鱗片狀銅粉：：内之 :之值。此外’下列之實施例與對照例中係使：數所 察厚度之倍率，而同樣得到鱗片狀銅粉之厚卢。=當觀 f觀察此鱗片狀銅粉之平均粒徑(長徑)為〇.二爪。者’直 匕由^掃描式電子顯微鏡（倍率為5 00倍）觀察粉粒， :由侍到之觀察影像可確認之鱗片狀銅粉的均未 二=於此鱗片狀銅粉之長徑，τ列之： 度之倍率，"同樣得到鱗片狀銅：: b匕為7.8。此平均長㈣係指上述 平句粒徑]/[平均厚度]之比值。因此，其為滿足 明之鱗片狀銅粉應具備之條件。 再本：明人等利用得到之鱗片狀銅粉來製造松油 :Ί t !·生月狀物’並測量導電性膏狀物之黏度的變化 ，。在此所製造之松油醇系導電性膏狀物係以65wt%之鱗 片狀銅粉與黏合樹脂之有機樹脂為組成，進行混鍊以形成 松油醇系導電性膏狀物。此時有機樹脂之組成為93wt%之（ 松油醇與7 w t %之乙基纖維素。 接著，對上述剛製造形成之松油醇系導電性膏狀物的 黏度作測量。本說明書中之黏度係利用東機產業公司製、 型號為RE-105U之黏度計，以〇lrpm與丨化叩之轉速來測
1236393 五、發明說明（16) 量。以下，將以轉速〇· Irpm所測量之黏度稱為「A黏 度」，將轉速1· Orpin所測量之黏度稱為「B黏度」。亦 即，八黏度為380?3.5,8黏度為16〇?8.5。接著，求出導 電性膏狀物之觸變性質指標之黏度比（=[A黏度]/[ b黏度]) 為2 · 4。當此黏度比值愈大，導電性膏狀物之觸變性質愈 ik ° 一 實施例2 : 於本實施例中，以利用下列方法由原料所得到之銅粉 作為原粉，並利用本發明之製造方法，以製造鱗片狀銅 粉。 於本實施例中所使用之原料之粉體特性中，以雷射| 射散射式粒徑量測法所測得之重量累積粒徑^為〇85〆 m ’以影像解析所得之平均粒徑、為〇48“m，因此以 込〇 /DIA所計算出之内聚度為1. 7 7。 太平散於純水中作為鋼粉聚，並使用市售 H"^fine flow mil1之利用離心力的流 碰Ξ rpm進行循環’使呈内聚狀態之粉 粒間產生碰撞，以進行造粒製程。 = 3造粒之銅粉(原粉），以雷射繞射散射式 出之=度為“9’如此可確定已進行充分工以： 處理=於5? 實施例1之方法’使用上述完成造粒 原73 500g，错由壓縮原粉之粉粒使其產生塑性變·
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1236393 五、發明說明（17) 形，以將略球形之原 例1中使用vmg-getzm/n/^片制狀銅粉。其中，僅將實施 介質分散機的處理時間變ΥΥ卜5226之 粒使其發生塑性變报良更為10小時，藉由壓縮原粉之粉 以上所得到之：片：f成:略球形之鱗片狀銅粉。 1 5. 56 # m，與下列所 銅粕之特性中，最大粒徑Dnax為 [Dmax]/[D50]=4.7，且未、ί二均粒徑〜的比值為 雷射繞射散射式粒徑量'以„粗大顆粒；利用依據 m)、D50 ( 3.33 _)、D (6 〇 里累積粒控Di〇(1.51 # 徑量測法所測得之粒；分〇佈3二)1及以雷射繞射散射式粒 示之sd/d5q值為。.50 的=::差別(1.6“《〇所表1 片狀銅粉之粉粒的平均严9;/D;n'，99。此外，組成此暴 狀銅粉之平均粒徑(長二為.〇2 _ ’直接觀察此鱗片 "ο。因此，可知】’故平均長徑比為 條件。 』1具為滿足本發明之鱗片狀銅粉應具備之
m 1再本發明人等利用所得到之鱗片狀銅粉，以與實 ::5、之有機樹脂與混合比例來製造松油醇系導電性 r:p ’並測量該導電性膏狀物之黏度。、结果，A黏度為 $ ε ’ B黏度為i43Pa · s。因此，黏度比卜[A黏 度]/[B黏度])為4.2。 I
實施例3 i W # & ί本貫施例中，以利用下列方法由原料所得到之銅粉 ”並利用本發明之製造方法，以製造鱗片狀銅 、本m知例中所使用之原料及原粉均與實施例2相同。
1236393 五、發明說明（18) 二匕牲為避免重複敘述原粉之粉體特性、與造粒處理後之 枱肢特性，在此則省略其說明。 接著’以相同於實施例丨之方法，使用上述完成造粒 二里之原粉50〇g ’藉由壓縮原粉之粉粒使其產生塑性變 二，以將略球形之原粉形成鱗片狀銅粉。其中，僅將實施 ^ 併使用 VMG-GETZMANN 公司所製之DISpERMAT D_5226 之 機的處理時間變更為7小時，藉由壓縮原粉之粉 粒使其發生塑性變形’而形成略球形之鱗片狀銅粉。
以上所得到之鱗片狀銅粉之特性中，最大粒 二:其與下列所述之平均粒經Ds。的比值為 +射1!:° 乂 且未發心 二'身匕射式粒徑量測法之重量累積粒徑d〆。· 67" m)、D50 (1.50 /zm)、D90(2.8〇 Ώ ^ ^ ，al _L ^ \ W、及以雷射繞射散射式粒 示之SD/D5Q值為〇· 53，而D9Q/D1Q值為4 1δ · "m)所表， 片狀銅粉之粉粒的平均厚度為〇 ^ · 8。此外，組成此鱗 狀銅粉之平均粒徑(長徑丄為：，’直接觀察此鱗片 iu。因此，可知其為滿足本二之巧均長徑比為 條件。 月之鱗片狀銅粉應具備之 再者’本發明人專利用所得到 施例1相同之有機樹脂與混合比例制和欠銅私’以與’ 膏狀物，並測量該導電性膏狀物H造松油醇系導電性 “，.^黏度為蕭…因之此黏度/結果’⑽度為 度]川黏度])為3.2。 因此’黏度比（ = [A黏
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於本實施例中，以利用下列古、+ β 作為原粉，並利用本發明之製由原料所知到之銅粉 粉。本實施例中所使= = 二製 _ , * 叮久席扮均與實施例2相同。 二重複敘述原粉之粉體特性、與造粒處理後之 粉體特性，在此則省略其說明。 接者，以相同於貫施例1之方^ 形，以將略球形之原粉形成鱗片：：:使=生=施 Λ ^ΛνΓΓΓτζ：ΑΝΝ 51 ^ ^ "dispermat 粒使其發生塑性變开，:：二時球 以上所得到之鱗片狀銅 L "max」/ L U5〇 j - 1 · 5，且未發規C以卜从 雷射繞射散射式粒徑量測法之重量的顆粒；利用依據 m)鳴。(。，终^ :二)】積粒徑〜(〇.51" # * ^ ^ ^ ^ ^ # ^ ^ "I ^ ^ ^ 示之 SD/D >^Αη>ίΐΓ ^ύίΗυ·43//ιη)所表 .^/Λΐ,νΛ0；7^2·80 °^Λΐ 狀銅粉之平均粒二=為? V/Λ觀/Λ鱗噶 4條V,此’可知其為滿足本發明之鱗片狀銅：應具備之 再者，本發明人等利用所得到之鱗片狀銅粉，以與實
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施例1相同之有機樹脂與混合比例來製造松油醇系導電性 膏狀物，並測量導電性膏狀物之黏度。結果，A黏度為 35 0Pa · s ’ B點度為125pa · s。 黏度比（ = [A黏 度]/[B黏度])為2.8。 實施例5 : 、於本實施例中，以利用下列方法由原料所得到之銅粉 作為原粉，並利用本發明之製造方法，以製造鱗片狀銅 粉0 於本貫施例中所使用之原料之粉體特性中，以雷射繞 射散射式粒徑量測法所測得之重量累積粒徑‘為6· 84 # m，以影像解析所得之平均教㈣為4· 2〇，，因此以、 D50/DIA所計算出之内聚度為i 對上述之原料，使用市售日清工程公司所製的 tybo-classifier之風力分級機，以轉速65〇〇rpm進行循 % ’使呈内聚狀態之粉粒間產生碰撞，以進行造粒製程。 結果顯示完成造粒之銅粉（原粉），以雷射繞射散射式 粒徑ϊ測法所測得之重量累積粒徑心為4· 92 # m，以影像 解析所=寻之平均粒徑Du為4· 1〇 ，因此，以D5q/Dia所計算 出之内聚度為1·20，如此可確定已進行充分的造粒處理。 接著’以相同於實施例1之方法，使用上述完成造 處理之原粉50 〇g ’藉由壓縮原粉之粉粒使其產生塑性變 形’以將略球形之原粉形成鱗片狀銅粉。其中，僅將實施 例1中使用VMG-GETZMANN公司所製之DisPERMAT D-5226之 介質分散機的處理時間變更為丨〇小時，藉由壓縮原粉之粉
2213-5876-PF(Nl).ptd 第26頁 1236393 五、發明說明（21) 粒使其發生塑性變形，而形成略為球形夕紗μ & 、4 5狀銅粉 以上所得到之鱗片狀銅粉之特性中，最大粒㈣ 40. 00 " m，其與下列所述之平均粒徑^的比值為 _馬 [Dmax ] / [D5。]=4· 2，且未發現5以上的粗大顆粒；利用依 雷射繞射散射式粒徑量測法所測得之重量累積粒巧又I D10(4· 75 "m)、D50(9. 50 //m)、Μ12·83 =及^ * 射散射式粒徑量測法所測得之粒徑分佈的標準偏差田、繞 SD(3.23//m)所表示之SD/D5。值為〇·34，而值為 2· 70。此外，組成此鱗片狀銅粉之粉粒的^均^产為 ，直接觀察此鱗片狀銅粉之平均粒徑（長彳.80
•η，故平均長徑比為η·5。因此，可知其為滿足本發“ I 鱗片狀銅粉應具備之條件。 乃之零 再者，本發明人等利用所得到之鱗片狀銅 施例！相同之有機樹脂與混合比例來製造松 與貫 貧狀物，ϋ測量導電性膏狀物之黏度。矣吉果 2性 9〇Pa · s，β黏度為6〇Pa · s。因此#又為 黏度])^5。 因此’黏度比（=U黏度]⑴ 實施例6 : 於本貫施例中，以利用下列方法由 作為原粉’並利用本發明制 ’ 輞教 粉。 & 3之衣化方法，以製造鱗片狀铜$ 於本貫施例中所使用夕语姓 射散射式粒徑量測法所測得：重旦：體特:生中：以雷射緣 m，以影像解析所得之平均里:積粒徑匕。為4· 24 " 卞勺粒丨Α為2· ίο //Π1，因此以
2213-5876-PF(Nl).ptd 第27頁 1236393 五、發明說明（22) D50/D1A所計算出之内聚度為2. 02。 對上述之原料，使用市售日清工程公司所製的 turbo-classifier之風力分級機，以轉速6500rpm進行循 環，使呈内聚狀態之粉粒間產生碰撞，以進行造粒製程。 結果顯示完成造粒之銅粉（原粉），以雷射繞射散射式 粒徑量測法所測得之重量累積粒徑D5G為2. 80 μ m，以影像 解析所得之平均粒徑Du為2· 00 //m，因此，以D5G/DIA所計算 出之内聚度為1 · 4 0，如此可確定已進行充分的造粒處理。 接著’以相同於實施例1之方法，使用上述完成造粒 處理之原粉50〇g，藉由壓縮原粉之粉粒使其產生塑性變& 形，以將略球形之原粉形成鱗片狀銅粉。其中，僅將實0 例1中使用VMG -GET ZM ANN公司所製之D IS PERM AT D-52 26之 ”貝为政機的處理時間變更為7小時，藉由壓縮原粉之粉 粒使其發生塑性變形，而形成略球形之鱗片狀銅粉。 以上所侍到之鱗片狀銅粉之特性中，最大粒徑纪μ為 =· 73/二其與下列所述之平均粒料。的比值為 且未 ,^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ * t „ ,iDi〇(3. 8?, ^ Li/D III If ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^SD(2. 34 ,m) m Λ 50值為〇· 32，而D90/D10值為2 20。此外如七卜μ 片狀銅粉之粉粒的平均厚产為0 卜，、、且成此4 ^ ^ ^ ^ ^ ^ „ ,t( ^ #) ;7; 2 ^ ^ ^ …。因此，可知其為滿足本發明之銅長：：；備之
1236393 五、發明說明（23) 條件。
再者，本發明人等利用所得到之鱗片狀銅粉，以與實 施例1相同之有機樹脂與混合比例來製造松油醇系導電性貝 膏狀物，並測量導電性膏狀物之黏度。結果，A黏度為 112Pa .s，β黏度為7〇pa .s。因此，黏度比（ = [A黏产·j 黏度])為1 · 6。 L 對照例： ^ 於本實施例中，除了不對實施例1中所使用之凝聚狀 態之乾燥原料進行造粒處理外，其餘如同實施例1，利用
Willy A.Bachofen AG Maschinenfabrik 製之DYNO-MILL KDL ’以粒徑為〇· 7min的珠子，進行銅粉粉粒之壓縮使其$ 生塑性變形，以形成略球形之鱗片狀銅粉。如此所得^之 鱗片狀銅粉之粉體特性列於表格1之試料號碼4中。此鱗片 狀銅粉含有最大粒徑為平均粒徑5倍以上之粗大顆粒。 在此，試料號碼4中所示之鱗片狀銅粉之粉體特性為 D10(2· 81 #m)、D5G(8· 20 //m)、D9G(21· 38 //m)、最大粒徑 〇_( 52.33 //111)，則[1)_]/[1)50]=6.4，此為5以上之數值。 此外，利用以雷射繞射散射式粒徑量測法所測得之粒 佈的標準偏差SD(7· 17 #m)所表示之SD/D5Q值為〇· 87，二刀 D9J)/D1G、值為4· 04。另外，組成此鱗片狀銅粉之粉粒的平 厚度為0· 75 //m，直接觀察此鱗片狀銅粉之平均粒徑（ 徑）為7· 8 /zm，故平均長徑比為1〇· 4。因此，可知^ ^ 滿足本發明之鱗片狀銅粉所應具備之條件。若將此鱗片… 銅粉粒應用於導電性膏狀物的製造日寺，即使改變有機=
1236393 五、發明說明（24) ^配方，也難以控制導電性膏狀物之黏度，故無法應用於 南密度配線電路等之配線。 、
—，著，本發明人等利用試料號碼4之鱗片狀鋼粉，以 與實施例1相同之有機樹脂與混合比例來製造松油醇系導丨 電性貧狀物，並測量該導電性膏狀物之黏度。結果/A黏， 又為250Pas B黏度為227Pa .s，黏度比（ = [A黏度]/[b 黏f ])則為1 · 1。由此結果可知，特別是觸變性質，比上 述貫施例所述之導電性膏狀物差，但並非是相當懸殊的差 距。亦即，習知之鱗片狀銅粉雖可藉由將鱗片狀銅粉之粉 粒厚度變小以得到觸變性質，但是由於粉粒之粒徑分佈 廣、，且包括以平均粒徑為基準還大相當多之粗大顆粒，故 無法用於薄、薄層密度高之微小電極及電路等的形成。 產業上 利 膏狀物 質，而 體的薄 導體形 之電路 粉之製 好粒徑 明之粉 明之鱗 可利性 用本發 的黏度且，由 膜化、 狀的控 圖案、 造方法 分佈之 體特性 片狀銅 明之鱗片 ，且可得 於不會損 膜密度之 制，因此 電極形狀 ，可以習 鱗片狀銅 的鱗片狀 粉之粒徑 狀銅粉， 到取得與 及利用該 改善與電 可形成習 等。再者 知所沒有 粉。此外 鋼粉之製 分佈係習 可控制 黏度關 導電性 氣阻抗 知所不 ，利用 之微粒 ，亦可 造良率 知所無 其所製 係之平 膏狀物 性，且 能形成 本發明 來有效 有效提 。由此 法達到 成之導 衡的觸 所形成 亦容易 之薄且 之鱗片 製造具 高具有 可知， 之集中 電性 變性 之導 進行 精密 狀 有良 本發 本發 分
2213-5876-PF(Nl).ptd 第30頁 1236393 五、發明說明（25) 佈，而且，根據本發明之製造方法，可任意改變粉粒之長 徑比，對鱗片狀銅粉之觸變性質作最適當的設計。
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