JP6060225B1 - 銅粉及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記銅粉のアスペクト比を300個以上の粒子について測定し、
1.00から3.00までのアスペクト比の範囲を、0.10の幅で30個の区間に分け、
前記区間の代表値として該区間の中央値をとり、該中央値に対して該区間に含まれる個数頻度をプロットし、
隣接するプロット間を線分で結んだ折れ線グラフを作成したとき、前記中央値が1.35から1.85までの間のすべての線分の傾きが、それぞれ負の値であるか又は0である銅粉を提供するものである。
銅の原料粉として三井金属鉱業(株)製のアトマイズ法銅粉であるMA−C035Kを用いた。この原料粉の粒径D50は3.55μmであり、炭素の含有割合は80ppmであった。銅の結晶子径は155nmであった。
水50kgと、メタノール50kgとを混合して混合媒体を得た。この混合媒体100kg、及び原料粉100kgを混合してスラリーとなし、このスラリーを、媒体分散ミルであるダイノーミルに供給した。ダイノーミルには、直径0.5mmの大径ジルコニアビーズと、直径0.1mmの小径ジルコニアビーズと充填した。大径ビーズと小径ビーズとの割合は、両者の合計の体積に対して大径ビーズが10体積%、小径ビーズが90体積%であった。
ダイノーミルを30分間運転して、原料粉を塑性変形による扁平化処理した。このようにして得られた銅粉を固液分離し、乾燥させ回収した。得られた銅粉のSEM像を図1に示す。
実施例1において、直径0.7mmの大径ジルコニアビーズと、直径0.1mmの小径ジルコニアビーズと充填した。大径ビーズと小径ビーズとの割合は、両者の合計の体積に対して大径ビーズが20体積%、小径ビーズが80体積%であった。また、ダイノーミルの運転時間は60分とした。これら以外は実施例1と同様にして銅粉を得た。
実施例1において、リンを160ppm含有するアトマイズ銅粉を原料粉として用いた。この原料粉の粒径D50は3.41μmであり、銅の結晶子径は168nmであった。これら以外は実施例1と同様にして銅粉を得た。
実施例1において用いた混合媒体に代えて水を用いてスラリーを得た。またダイノーミルに充填するビーズとして、大径ビーズのみを用いた(合計体積は実施例1と同じにした)。これら以外は実施例1と同様にして銅粉を得た。
本比較例においては、実施例1で用いた球状粒子からなる原料銅粉そのものを比較例として用いた。この原料銅粉は、アスペクト比1.05〜1.15の間に個数頻度の最大値を有するものである。
実施例1において銅の原料粉として三井金属鉱業(株)製の扁平状湿式銅粉である1300YPを用いた。これら以外は実施例1と同様にして銅粉を得た。
実施例及び比較例で得られた銅粉について、アスペクト比分布(すなわちアスペクト比と、そのアスペクト比を有する粒子の個数頻度(個))を測定した。その結果を図2ないし図7、及び表1に示す。更に、上述の方法で粒径D10、D50及びD90を測定した。更に、上述の方法で炭素及びリンの含有割合並びに銅の結晶子径を測定した。更に、以下の方法で導電体を製造し、クラックやブリスター等の欠陥の発生の有無を外観評価した。また、体積抵抗率を測定した。それらの結果を以下の表2に示す。
実施例及び比較例で得られた銅粉に、テルピネオール及びアクリル樹脂を添加混合して導電性ペーストを調製した。この導電性組成物に示す銅粉の割合は70質量%、テルピネオールの割合は25質量%、アクリル樹脂の割合は5質量%であった。この導電性ペーストを、セラミック基板上に、膜厚50μmで塗布して塗膜を形成した。この塗膜を窒素雰囲気下、845℃で20分間焼成して導電体を得た。得られた導電体の表面をSEMで観察し、欠陥の発生の有無を以下の基準で評価した。
◎:欠陥の発生が観察されない。
○:欠陥の発生が僅かに観察される。
×:欠陥の発生が多数観察される。
上述の外観評価に供した導電体の体積抵抗率を測定した。測定には、三菱アナリテック製のロレスタを用いた。印加電圧は、10V(直流)とした。
Claims (7)
- アスペクト比の異なる複数種類の扁平粒子を含む銅粉であって、
前記銅粉のアスペクト比を300個以上の粒子について測定し、
1.00から3.00までのアスペクト比の範囲を、0.10の幅で30個の区間に分け、
前記区間の代表値として該区間の中央値をとり、該中央値に対して該区間に含まれる個数頻度をプロットし、
隣接するプロット間を線分で結んだ折れ線グラフを作成したとき、前記中央値が1.35から1.85までの間のすべての線分の傾きが、それぞれ負の値であるか又は0であり、且つこの範囲において、アスペクト比が増加するに連れて個数頻度が漸減する関係を有し、
前記折れ線グラフにおいて、前記中央値が1.05のときのプロットと1.15のときのプロットとを結んだ線分の傾きが正の値であり、
前記折れ線グラフにおいて、前記中央値が1.15のとき及び1.25のときの少なくとも一方に、前記個数頻度の最大値を有し、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D 50 が2μm以上7μm以下である銅粉。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積90容量%における体積累積粒径D90と、累積体積10容量%における体積累積粒径D10との比D90/D10が1以上10以下である請求項1に記載の銅粉。
- 炭素の含有量が200ppm以下である請求項1又は2に記載の銅粉。
- リンの含有量が1ppm以上5000ppm以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の銅粉。
- 結晶子径が5nm以上130nm以下である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の銅粉。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の銅粉と、バインダ樹脂と、有機溶媒とを含む導電性組成物。
- 請求項1に記載の銅粉の製造方法であって、
水及びアルコールを含む媒体にアトマイズ銅粉を混合したスラリーを、ビーズミルを用いた扁平化処理に付す工程を有し、
ビーズミルのビーズとして直径0.3mm以上1mm以下の大径ビーズと、直径0.05mm以上0.3mm以下の小径ビーズとを組み合わせて用いる銅粉の製造方法。
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