JP7007890B2 - 銅粉 - Google Patents
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Description
乾燥した原料銅粉を、相対湿度が40%RH以上80%RH以下で、かつ温度が20℃以上120℃以下の大気雰囲気下に、20分以上650分以下静置して酸化処理を行う銅粉の製造方法を提供するものである。
電気銅(銅純度:Cu99.95%)を、ガス炉で加熱して溶湯とした。次いで、水アトマイズ装置におけるタンディッシュ中に前記溶湯100kgを注入し、タンディッシュ底部のノズル(口径5mm)から溶湯を落下させながら、フルコーン型のノズル(口径26mm)の噴射孔から水を逆円錐状の水流形状になるように前記溶湯にジェット噴射(水圧100MPa、水量350L/min)して水アトマイズすることにより銅粉を製造した。
次に、得られた銅粉を、分級装置(日清エンジニアリング株式会社製「ターボクラシファイア(商品名)TC-25(型番)」)により分級し、分級したものを原料銅粉Aとして用いた。原料銅粉Aは球状の乾燥粉であり、そのD50及び酸素の含有割合は以下の表1に示すとおりであった。
原料銅粉Aの製造において、分級装置の分級点を変更した以外は、原料銅粉Aと同様にして原料銅粉Bを得た。原料銅粉Bは球状の乾燥粉であり、そのD50及び酸素の含有割合は以下の表1に示すとおりであった。
原料銅粉Aの製造において、分級装置の分級点を変更した以外は、原料銅粉Aと同様にして原料銅粉Cを得た。原料銅粉Cは球状の乾燥粉であり、そのD50及び酸素の含有割合は以下の表1に示すとおりであった。
硫酸銅(五水塩)100kgを溶解させて200Lの水溶液とし、これを60℃に維持しながら、25質量%水酸化ナトリウム水溶液125L及び450g/Lのグルコース水溶液80Lを添加して酸化第一銅スラリーを生成した。このスラリーに、更に20重量%水和ヒドラジン100Lを添加することにより原料銅粉Dを得た。原料銅粉Dは球状の乾燥粉であり、そのD50及び酸素の含有割合は以下の表1に示すとおりであった。
1000gの原料銅粉Aを、80℃・80%RHに調温・調湿された恒温恒湿槽内に30分間静置して大気雰囲気下で酸化処理を行った。このようにして、目的とする銅粉を得た。
以下の表2に示す条件で、同表に示す原料銅粉の酸化処理を行う以外は実施例1と同様にして、目的とする銅粉を得た。
表2に示す原料銅粉の質量に対して3質量%の水分を添加して該原料銅粉を湿らせた状態下に、同表に示す条件で酸化処理を行う以外は実施例1と同様にして、目的とする銅粉を得た。
表2に示す原料銅粉の質量に対して1質量%の水分を添加して該原料銅粉を湿らせた状態下に、同表に示す条件で酸化処理を行う以外は実施例1と同様にして、目的とする銅粉を得た。
原料銅粉AないしDをそのまま用いた。
以下の表2に示す条件で、同表に示す原料銅粉の酸化処理を行う以外は実施例1と同様にして、目的とする銅粉を得た。
以下の表2に示す原料銅粉の質量に対して3質量%の水分を添加して該原料銅粉を湿らせた状態下に、同表に示す条件で酸化処理を行う以外は実施例1と同様にして、目的とする銅粉を得た。
実施例及び比較例で得られた銅粉の銅酸化率、酸素の含有割合、D50を上述の方法で測定した。また、以下の方法で、収縮開始温度を測定し、更に焼成膜の緻密性及び焼成膜中のガラス均一性を評価した。また、総合評価も行った。その結果を以下の表2に示す。
熱機械分析(TMA)によって、上述の方法で銅粉の収縮開始温度を測定した。
実施例及び比較例で得られた銅粉に、テルピネオール及びアクリル樹脂を添加混合して導電性ペースト(1)を調製した。この導電性ペースト(1)に占める銅粉の割合は70質量%、テルピネオールの割合は25質量%、アクリル樹脂の割合は5質量%であった。この導電性ペースト(1)を、アルミナ基板上に、膜厚50μmで塗布して塗膜を形成した。この塗膜を窒素雰囲気下、845℃で20分間焼成して焼成膜を得た。得られた焼成膜の表面を、走査型電子顕微鏡(1000倍)で拡大し、10視野の画像を撮影した。この10視野の画像を解析し、以下の基準で緻密性を評価した。なお、ボイド面積比とは、1視野中に含まれるボイド(5μm以上)の面積を画像解析により求め、その10視野の値を算術平均した値である。ボイド面積が多すぎると緻密性が不足、逆に少なすぎると緻密性が高すぎて後述のガラス分布均一性に悪影響を来すものである。緻密性の良否は以下の3段階で評価した。
◎:ボイド面積比が3%以上7%以下である。
○:ボイド面積比が1%以上3%未満、又は7%超10%以下である。
×:ボイド面積比が1%未満、又は10%超である。
前記の焼成膜に対して、別の観点から密着性を評価した。詳細には、焼成膜を基板ごと超音波洗浄機に30秒浸漬させたあと、焼成膜の表面を、走査型電子顕微鏡(1000倍)で観察し、約100μm四方の観察視野での焼成膜の密着性の良否を以下の3段階で評価した。
◎:焼成膜の剥離が全く観察されない。
○:焼成膜面積の70%以上が密着している。
×:密着している焼成膜面積が30%未満である。
実施例及び比較例で得られた銅粉に、テルピネオール、アクリル樹脂(大成ファインケミカル製KWE―250T)及びガラスフリット(旭硝子製ASF1891F)を添加混合して導電性ペースト(2)を調製した。この導電性ペースト(2)に占める銅粉の割合は70質量%、テルピネオールの割合は22質量%、アクリル樹脂の割合は3質量%、ガラスフリットの割合は5質量%であった。その他は前記の焼成膜の緻密性の評価と同様に操作し、焼成膜を得た。焼成膜の表面を視野約100μm四方、1000倍にて得られる像をEDX分析し、ガラスフリットに由来するSi量からガラス分布均一性を評価した。評価基準は以下のとおりである。なお、Si量はSi×100/(Si+Cu)で定義される量である。式中、Si及びCuはEDX分析におけるSi及びCuのピーク強度を表す。
◎:Si量が1%以上10%以下である。
○:Si量が0.5%以上1%未満、又は10%超20%以下である。
×:Si量が0.5%未満、又は20%超である。
上述した評価のうち、総合評価として下記の評価を行った。
◎:緻密性I、密着性II及び均一性評価のうち、2項目以上が◎である。
○:緻密性I、密着性II及び均一性評価のうち、1項目以上が○である。
×:緻密性I、密着性II及び均一性評価のうち、1項目以上に×がある。
Claims (2)
- X線光電子分光装置(XPS)を用いて表面を測定して得られるX線光電子分光スペクトルにおいて、Cu(II)のピーク強度P2に対する、Cu(I)のピーク強度P1及びCu(0)のピーク強度P0の比率であるP2/(P0+P1)の値が0.4以上0.7以下であり、
収縮開始温度が480℃以上620℃以下であり、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50が、0.3μm以上10μm以下であり、
酸素の含有割合が、0.15質量%以上1.2質量%以下である、銅粉。 - 請求項1に記載の銅粉と、バインダとを含有する導電性組成物。
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