JP5817711B2 - 酸化第二銅微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法は、表面に酸化皮膜を有する電解銅粉を乾式で粉砕する乾式粉砕工程S1と、この乾式粉砕工程S1によって得られる電解銅微粉末を酸化する酸化工程S2とを含む。なお、本明細書では、電解銅ないし酸化銅の状態を明確に区別するため、乾式粉砕前の電解銅を「電解銅粉」といい、乾式粉砕後であるが酸化前である電解銅を「電解銅微粉末」といい、酸化後の酸化銅を「酸化第二銅微粉末」という。
本発明において、乾式粉砕工程S1で用いる電解銅粉は、表面に酸化皮膜を有するものであれば、酸化皮膜の形成手法はどのようなものであってもよいが、一例として、硫酸銅溶液中で銅の電気分解を行うことによって電極表面に電解銅粉を析出させ、回収した後、この電解銅粉の表面に酸化皮膜を形成する酸化皮膜形成工程S0を経たものが挙げられる。
本発明は、表面に酸化皮膜を有する電解銅粉を乾式で粉砕し、電解銅微粉末を得る乾式粉砕工程S1を含む。
本発明は、乾式粉砕工程S1によって得られる電解銅微粉末を酸化する酸化工程S2を含む。
上記の製造方法によって得られる酸化第二銅微粉末は、電解銅めっき装置の電解液の原料として好適に使用される。
まず、32g/LのCuSO4・5H2Oと、55g/Lの遊離H2SO4とを含有する硫酸銅水溶液を用いて、通電電流密度10A/dm2、浴温25℃の条件で電解銅粉を調製した。この電解銅粉を十分に水洗した後、乾燥器を用いて105℃の温度で一晩乾燥した。
乾式粉砕する際の供給速度を500g/hにしたこと、及び粉砕した電解銅微粉末を電気炉内で、空気雰囲気下で加熱温度700℃、2時間保持して電解銅粉を酸化したこと以外は、実施例1に記載の方法と同じ方法で実施例2に係る酸化第二銅微粉末を得た。
乾式粉砕を3回繰り返したこと、及び粉砕した電解銅微粉末を電気炉内で、空気雰囲気下で加熱温度300℃、5時間保持して電解銅粉を酸化したこと以外は、実施例1に記載の方法と同じ方法で実施例3に係る酸化第二銅微粉末を得た。
市販の電解銅粉(商品名:MF−D2,三井金属鉱業(株)社製)を用いたこと、及び粉砕した電解銅粉を電気炉内で、空気雰囲気下で加熱温度700℃、3時間保持して電解銅粉を酸化したこと以外は、実施例1に記載の方法と同じ方法で比較例1に係る酸化第二銅微粉末を得た。
電解銅粉の乾燥を真空で行ったこと、及び粉砕した電解銅微粉末を電気炉内で、空気雰囲気下で加熱温度700℃、3時間保持して電解銅粉を酸化したこと以外は、実施例1に記載の方法と同じ方法で比較例2に係る酸化第二銅微粉末を得た。
〔電解銅粉について〕
[表面の色相]
電解銅粉を乾燥した後における電解銅粉の表面の色相を目視で観察した。結果を表2に示す。実施例1〜3における電解銅粉の表面は褐色に変色していた。その結果、表面に酸化皮膜が形成されていることが目視で確認された。一方、比較例1及び2における電解銅粉は赤色を有していた。このことから、表面に酸化皮膜がほとんど形成されていないことが目視で確認された。
乾燥後の電解銅粉について、乾燥後の電解銅粉の重量と、電解銅粉の全てが完全に酸化第二銅に酸化した場合の理論重量とを対比することで、酸化の程度を推定した。結果を表2に示す。実施例1〜3における電解銅粉は、理論重量に対して約40%の酸化が進行していた。このことから、実施例1〜3における電解銅粉は、表面に酸化皮膜が形成されていることが定量的に確認された。一方、比較例1における電解銅粉は、理論重量に対して約0.4%の酸化しか進行しておらず、比較例2における電解銅粉は、理論重量に対して約0.5%の酸化しか進行していなかった。このことから、比較例1及び2における電解銅粉は、表面に酸化皮膜がほとんど形成されていないことが定量的に確認された。
乾燥後の電解銅粉の走査電子顕微鏡画像(以下、「SEM画像」ともいう。)を撮影した。結果の一例を図2に示す。図2は、実施例1に係る乾燥後の電解銅粉のSEM画像である。
乾燥後の電解銅粉の平均粒子径(体積球相当径)を、レーザー粒度分布測定器マクロトラック(日機装社製)を用いて測定した。結果を表2に示す。
[形状]
乾式粉砕後の電解銅微粉末について、SEM画像を撮影した。そして、このSEM画像から実施例及び比較例における電解銅微粉末の形状を観察した。SEM画像の一例を図3〜図5に示す。図3は、実施例1に係る電解銅微粉末のSEM画像であり、図4は、比較例1に係る電解銅微粉末のSEM画像であり、図5は、比較例2に係る電解銅微粉末のSEM画像である。また、形状を観察した結果を表2に示す。実施例1〜3における電解銅微粉末は粒状の状態で粉砕されていた。一方、比較例1及び2における電解銅微粉末は粒状のものだけでなく、扁平状の粒子も含んでいた。これは、表面が酸化皮膜を有するものでないため、金属銅の延性が作用して電解銅粉を細かく粉砕できなかったためであると推測される。
電解銅微粉末の平均粒子径及び最大粒子径を測定した。これらの粒子径は、レーザー粒度分布測定器マクロトラック(日機装社製)を用いて測定した、体積球相当径によるものである。結果を表2に示す。実施例1〜3における電解銅微粉末は、平均粒子径が3.5μm以下であり、最大粒子径が10μm以下であった。このことから、実施例1〜3における電解銅微粉末が粒状の状態で粉砕されていることを定量的に確認できた。一方、比較例1及び2における電解銅微粉末は、平均粒子径が5.2μm以上であり、最大粒子径が20μm以上であった。このことから、比較例1及び2における電解銅微粉末が適切に粉砕されていない粒子を含むものであることを定量的に確認できた。
[形状]
酸化後の酸化第二銅微粉末について、SEM画像を撮影して確認したが、酸化によって状態に変化が無く、図3〜図5に示す酸化前の状態と同じであった。
実施例及び比較例に係る酸化第二銅微粉末の色を目視で観察した。結果を表3に示す。いずれの試料も黒色を呈していた。
実施例及び比較例に係る酸化第二銅微粉末の相状態を確認するため、酸化第二銅微粉末に対し、X線回折を行った。結果の一例を図6及び表3に示す。図6は、実施例1に係る酸化第二銅微粉末のXRDパターンである。このXRDパターンから、実施例1に係る酸化第二銅微粉末は、CuO単一相であることが確認された。なお、図示は省略するが、他の実施例及び比較例に係る酸化第二銅微粉末も同様のXRDパターンを示し、いずれもCuO単一相であることが確認された。
実施例及び比較例に係る酸化第二銅微粉末について、電解重量分析を行った。結果を表3に示す。いずれの酸化第二銅微粉末についても、酸化第二銅の濃度が99.6重量%であることが確認された。
酸化第二銅微粉末の平均粒子径及び最大粒子径を測定した。粒子径の測定方法は、電解銅微粉末における測定方法と同じである。結果を表3に示す。粒子径の測定結果から、実施例1〜3における酸化第二銅微粉末が粒状であること、及び比較例1、2における酸化第二銅微粉末が粒状以外の粒子を含むものであることを定量的に確認できた。
めっき液に対する溶解性は、実施例及び比較例に係る酸化第二銅微粉末10gを25℃にてスターラーで撹拌しながら1Lのめっき液に添加し、この添加をしたときから上記酸化第二銅微粉末が完全に溶解するまでの時間を測定することによって評価した。めっき液は、228g/LのCuSO4・5H2Oと、68g/Lの遊離H2SO4と、60mg/Lの塩化物イオンとを含有する溶液とした。結果を表3に示す。実施例に係る酸化第二銅微粉末は、35秒以内でめっき液に溶解することができた。このことから、乾式法であってもめっき液への高い溶解性を有する酸化第二銅微粉末を提供できることが確認された。一方、比較例に係る酸化第二銅微粉末は、20分を経過してもめっき液に完全に溶解させることはできなかった。
Claims (5)
- 表面に酸化皮膜を有する電解銅粉を乾式で粉砕する乾式粉砕工程と、
この乾式粉砕工程によって得られる、平均粒子径が5μm以下である電解銅粉末を酸化する酸化工程とを含み、
前記酸化皮膜は、銅イオン含有溶液の電気分解によって得られる電解銅粉を水洗した後、酸素含有雰囲気において70℃〜150℃の温度で乾燥することによって形成される、酸化第二銅粉末の製造方法。 - 表面に酸化皮膜を有する電解銅粉を乾式で粉砕する乾式粉砕工程と、
この乾式粉砕工程によって得られる、最大粒子径が15μm以下である電解銅粉末を酸化する酸化工程とを含み、
前記酸化皮膜は、銅イオン含有溶液の電気分解によって得られる電解銅粉を水洗した後、酸素含有雰囲気において70℃〜150℃の温度で乾燥することによって形成される、酸化第二銅粉末の製造方法。 - 前記乾式粉砕工程は酸素含有雰囲気で行われる、請求項1又は2に記載の酸化第二銅粉末の製造方法。
- 前記酸化工程は、前記電解銅粉末を300℃〜700℃で熱することによって行われる、請求項1から3のいずれかに記載の酸化第二銅粉末の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の製造方法によって得られる酸化第二銅粉末が溶解された硫酸銅水溶液を電解銅めっき装置の電解液として使用する、銅めっき方法。
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