JP6056709B2 - 酸化第二銅粉及び酸化第二銅微粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明では、3枚又は4枚の羽根で構成された一定の大きさの回転子を有するロータリーキルンに電解銅粉を装入し、酸化して酸化第二銅粉を製造する。
図1は、本発明の実施に好適なロータリーキルン1の概略斜視図である。ロータリーキルン1には、回転子2が挿入されている。また、必須の構成ではないが、図1に示すように、回転子2が複数挿入されている場合、回転子2がロータリーキルン1の長手方向に移動(ずり落ち)することを防止するため、ロータリーキルン1は、回転子2の位置を調整する構造物(堤防3)を備えることが好ましい。
電解銅粉の種類は特に限定されるものでないが、例えば、硫酸銅5水和物が5〜50g/Lであり遊離硫酸濃度が50〜250g/Lである浴組成とし、電流密度5〜30A/dm2、浴温度が20〜60℃の条件で電解し、陰極上に銅を粉状に電析させたもの等が挙げられる。
電解銅粉は、空気又は純酸素等の酸素を含有する雰囲気下において400℃から900℃の温度条件で加熱することで酸化し、酸化第二銅粉とする。電解銅粉は完全に酸化第二銅に酸化する必要があるが、加熱処理する設備の形態等によっては温度を徐々に上昇させても良いし、短時間で上記温度に維持された炉内に投入しても良い。
上記の酸化第二銅粉を湿式又は乾式で粉砕することにより、酸化第二銅微粉末を得ることができる。
〔粉砕〕
湿式粉砕は、より細かい酸化第二銅微粉末を得たい場合に好適である。酸化第二銅粉を平均粒径が1μm以下になるまで湿式粉砕することで、めっき用銅補加用として好適な酸化第二銅微粉末を得ることができる。
酸化第二銅粉を湿式粉砕した場合、湿式粉砕した後に酸化第二銅微粉末を乾燥する必要がある。乾燥の手法は特に限定されるものでなく、溶媒を加熱によって蒸発させるものであればよいが、工業的にはスプレードライやスラリードライ等が適している。
乾式粉砕は、10μm以下の比較的大きな粒子の酸化第二銅微粉末を得たい場合に好適である。酸化第二銅粉を平均粒径が10μm以下になるまで乾式粉砕することで、粉末冶金用として好適な酸化第二銅微粉末を得ることができる。
硫酸銅溶液として、硫酸銅5水和物(CuSO4・5H2O)濃度が8g/L、遊離硫酸(H2SO4)濃度が55g/Lの組成の硫酸溶液を用いた。アノードには純度99.99%の電気銅を切断したものを用い、カソードにはステンレス板を用いた。アノードとカソードは濾布を隔てて電極面間が150mmになる間隔で設置した。通電電流密度は10A/dm2、浴温25℃の条件として通電し、電解銅粉を作製した。回収した電解銅粉は、水洗による洗浄を十分に実施した後、乾燥器を用いて105℃の温度で一晩乾燥した。
上記の手法で得た乾燥後の電解銅粉を直径600mm、長さ6000mmの電気炉による外熱式ロータリーキルンを用いて800℃で空気を毎分1リットルで供給しながら2時間加熱し、酸化焙焼した。ロータリーキルンの加熱ゾーンは4ゾーンに分割されており、それぞれのゾーンに回転子を挿入した。回転子は接触しないように堤防で仕切り、酸化銅が滞留せずに流動するように堤防に隙間を設けた。ロータリーキルンは毎分1回転させた。
〔湿式粉砕〕
実施例1〜7及び比較例1〜4に係る酸化第二銅粉について、媒体撹拌ミルである湿式ビーズミルRMH−03(アイメックス社製)を用いて粉砕を行った。使用したビーズは直径0.5mmのジルコニアを用い、溶媒には水を用いてスラリー濃度40wt%に調整後粉砕した。粉砕した酸化第二銅微粉末の平均粒子径は顕微鏡写真を用いて判別した値で0.3μmであった。
実施例8に係る酸化第二銅粉をジェットミルSJ−2500(日清エンジニアリング製)を用いて乾式粉砕した。粉砕条件は空気圧0.8MPaで3本ノズルを使用して粉砕した。粉砕した酸化第二銅微粉末の平均粒子径は2.1μmであった。
〔酸化第二銅粉の酸化の程度〕
酸化第二銅粉の酸化の程度を確かめるため、実施例及び比較例に係る酸化第二銅粉について、X線回折で確認した。完全に酸化第二銅だけのピークを示す場合を“○”とし、一部に酸化第一銅又は金属銅のピークが含まれる場合を“△”とし、酸化第一銅又は金属銅のピークが含まれる場合を“×”とした。結果を表2に示す。なお、図8は、評価が“○”である場合のX線回折結果の例であり、図9は、評価が“×”である場合のX線回折結果の例である。
実施例1〜7及び比較例1〜4について、湿式粉砕後の酸化銅微粉末をめっき液に溶解して溶解特性を評価した。めっき液組成としては、硫酸銅5水和物:68g/L、硫酸:228g/L、塩化物イオン:60mg/Lとなるように調製し、室温にてスターラーで撹拌しながら、10gの酸化銅微粉末を添加して1分間溶解し、その後溶液をろ過して溶解残渣の重量を測定した。溶解後の溶液が透明で残渣重量が0.1g未満である場合を“○”とし、溶解後の溶液にやや濁りがあり、残渣が0.1g未満である場合を“△”とし、溶解後の溶液に濁りがあり、残渣重量が0.1g以上である場合を“×”とした。結果を表2に示す。
実施例8について、仕上げ還元を行っていない鉄粉(製品名:DOWA−NC,同和鉄粉工業社製)1kgに対し、乾式粉砕後の酸化第二銅微粉末0.31gをサンプルミルで混合し、還元雰囲気の温度700℃で還元してできた鉄粉の状態をSEM観察で確認した。結果を表2に示す。
2 回転子
3 堤防
4 隙間
21 羽根
Claims (4)
- 3枚又は4枚の羽根で構成された回転子を有するロータリーキルンに電解銅粉を装入し、該羽根により電解銅粉を粉砕しながら酸化する酸化工程を含み、
前記回転子の羽根の長さをL、ロータリーキルンの内半径をRとするときのL/Rが0.1以上0.6以下である、酸化第二銅粉の製造方法。 - 前記ロータリーキルンが前記回転子の位置を調整する構造物を有する、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法によって得られた酸化第二銅粉を平均粒径が1μm以下になるまで湿式粉砕する、酸化第二銅微粉末の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法によって得られた酸化第二銅粉を平均粒径が10μm以下になるまで乾式粉砕する、酸化第二銅微粉末の製造方法。
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