CN116021010A - 片状铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配置球状铜粉、溶剂、分散剂；S2、采用溶剂、分散剂对球状铜粉进行分散；S3、对步骤S2分散后的样品进行球磨处理；S4、对步骤S3球磨后的样品进行后处理，以制得片状铜粉；其中，溶剂采用水、醇类中的至少一种，分散剂采用硫醇、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、柠檬酸钠中的至少一种。本发明的制备方法，成片效果好，抗氧化能力强，且粒径可控，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料技术领域，尤其涉及一种片状铜粉的制备方法。
背景技术
金属粉体的应用性能与它的结构形状有着十分密切的关系，不同形状的粉体在相同的使用条件下，其性能是会有很大差异的。如片状铜粉，其三维结构中只有一维(厚度)是出于亚微米级的，其余两维(长、宽)则是处于微米级的，这种特殊的三维结构，使得其不仅能够保持微米级粉体较好的分散性，还能保证其较高的表面活性。此外，作为导电填料，其形貌和粒径对于涂料的导电性也会有很大的影响。一般情况下，片状铜粉更易形成面与面的接触，从而降低电阻，提高电子转运能力。作为浆料印刷后，片状铜粉在一定的厚度时会互相呈鱼鳞状重叠，进而表现出更好的导电性能。有研究表明，在同一比配、同一体积的情况下，片状铜粉制成的导电膜的电阻只有球状铜粉的百分之一。
目前，片状铜粉的制备通常分为物理制备法和化学制备法，其中，物理制备法制备工艺相对简单，成本较低，可实现规模化工业生产，但现有的物理制备法制备的铜粉易发生氧化，成片效果不佳。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种片状铜粉的制备方法，成片效果好，抗氧化能力强，且粒径可控，制备工艺简单。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种片状铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别配置球状铜粉、溶剂、分散剂；
S2、采用溶剂、分散剂对球状铜粉进行分散；
S3、对步骤S2分散后的样品进行球磨处理；
S4、对步骤S3球磨后的样品进行后处理，以制得片状铜粉；
其中，所述溶剂采用水、醇类中的至少一种，所述分散剂采用硫醇、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、柠檬酸钠中的至少一种。
进一步来说，步骤S2包括：将球状铜粉浸泡在溶剂中，得到铜粉溶液；将分散剂加入到铜粉溶液中，并在常温下搅拌20-40min。
进一步来说，在铜粉溶液中，球状铜粉与溶剂的质量比为1:2。
进一步来说，步骤S3中，球磨处理包括将分散后的样品倒入到球磨机的罐体中，并将球磨机的转速设置为100rpm-300rpm，球磨时间设置为2-4h。
进一步来说，步骤S4中，后处理包括对球磨后的样品依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理。
进一步来说，在清洗处理前，还需将球磨后的样品倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物。
进一步来说，清洗处理包括依次对沉淀物进行去离子水清洗、乙醇清洗。
进一步来说，去离子水清洗包括在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
进一步来说，采用乙醇清洗包括在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
进一步来说，烘干处理包括将清洗后的样品放入烘箱中，在45-55℃的温度下烘5-6小时。
本发明的有益效果在于：
通过步骤S2对球状铜粉进行分散处理，能增大对球状铜粉的处理量，提高成品得率；且在分散时，首先将球状铜粉浸泡在溶剂中以形成铜粉溶液，能有效降低因球状铜粉暴露在空气中而被氧化的风险，然后再通过分散剂对球状铜粉进行分散，以改善球状铜粉的表面润湿性能，进而提高后续球磨处理的效率；通过步骤S3的球磨处理则能改变铜粉的形态，使球状铜粉转变为片状铜粉；在球磨时，铜粉始终处于溶剂中，以避免在铜粉表面生成氧化铜，保证球磨后的产物是纯铜(无氧化铜)，而且通过球磨处理的参数设置能有效提高片状铜粉的粒径均匀度，且本发明制得的片状铜粉粒径分布能控制在15μm以下，电阻率低。
在选择溶剂和分散剂时，若采用有机分散剂，则相应的采用醇类(甲醇、乙醇等)的有机溶剂，若采用无机溶剂，则相应的采用水作为溶剂即可；采用硫醇、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠及抗坏血酸作为分散剂，能吸附在球状铜粉的表面，形成保护膜，进而起到分散的作用；其中，在使用柠檬酸钠时，还能起到缓冲剂的作用，且在后续球磨时能螯合部分铜离子；在使用抗坏血酸时，还能起到抗氧化剂的作用，增强铜粉的抗氧化性能，同时也能调节溶剂的pH值。
本发明的制备方法操作性强，便于进行工业的放大生产，且成片率高、成片效果好，所制得的片状铜粉抗氧化能力高，不易被氧化。
附图说明
图1为本发明实施例的球状铜粉的电镜扫描图；
图2为本发明实施例1的片状铜粉的电镜扫描图；
图3为本发明实施例2的片状铜粉的电镜扫描图；
图4为本发明实施例3的片状铜粉的电镜扫描图；
图5为本发明实施例4的片状铜粉的电镜扫描图；
图6为本发明对比例1的片状铜粉的电镜扫描图；
图7为本发明对比例2的片状铜粉的电镜扫描图；
图8为本发明对比例3的片状铜粉的电镜扫描图；
图9为本发明对比例4的片状铜粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的一种片状铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别配置球状铜粉、溶剂、分散剂；其中，所述溶剂采用水、醇类(甲醇、乙醇等)中的至少一种，所述分散剂采用硫醇、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、柠檬酸钠中的至少一种；
S2、采用溶剂、分散剂对球状铜粉进行分散：具体的，将球状铜粉浸泡在溶剂中，得到铜粉溶液；将分散剂加入到铜粉溶液中，并在常温下搅拌20-40min；其中，在铜粉溶液中，球状铜粉与溶剂的质量比为1:2；
S3、对步骤S2分散后的样品进行球磨处理：具体的，将分散后的样品倒入到球磨机的罐体中，并将球磨机的转速设置为100rpm-300rpm，球磨时间设置为2-4h；
S4、对步骤S3球磨后的样品进行后处理，以制得片状铜粉：后处理包括对球磨后的样品依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理，其中，清洗处理包括依次采用去离子水清洗、乙醇清洗；
具体的，首先将球磨后的样品倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物；在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用去离子水重复清洗多次后得到清洗产物；在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用乙醇重复清洗多次得到清洗产物；将乙醇清洗后的清洗产物放入烘箱中，在45-55℃的温度下烘5-6小时；将烘干后的样品进行粉碎研磨。
需要注意的是，在采用去离子水清洗、乙醇清洗时，每次清洗所需的去离子水的量为目标清洗产物量的两倍，每次清洗所需的乙醇的量为目标清洗产物量的1/4倍。
实施例1
称取400g球状铜粉(球状铜粉的电镜扫描图如图1所示)，并用800ml的去离子水进行浸泡，以形成铜粉溶液；将5g硫醇加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为100rpm，时间设置为2h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用800ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用200ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
实施例2
称取1000g球状铜粉，并用2000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将15g聚乙烯吡咯烷酮、8g抗坏血酸加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为150rpm，时间设置为3h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用4000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用250ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
实施例3
称取800g球状铜粉，并用1600ml的甲醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将30g柠檬酸钠、16g抗坏血酸加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为200rpm，时间设置为2h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1600ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用400ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
实施例4
称取500g球状铜粉，并用1000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将30g聚乙烯吡咯烷酮、5g抗坏血酸加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为300rpm，时间设置为4h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用125ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
对比例1
称取500g球状铜粉，并用1000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将30g聚乙烯吡咯烷酮加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为300rpm，时间设置为4h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用125ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
对比例2
称取500g球状铜粉，并用1000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将5g抗坏血酸加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为300rpm，时间设置为4h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用125ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
对比例3
称取500g球状铜粉，并用1000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为300rpm，时间设置为4h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用125ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
对比例4
称取500g球状铜粉，并用1000ml的乙醇进行浸泡，以形成铜粉溶液；将30g聚乙烯吡咯烷酮、5g茶多酚加入到铜粉溶液中，并在大烧杯中搅拌混合30分钟；随后倒入球磨机的罐体中，将球磨机的转速设置为300rpm，时间设置为4h，球磨结束后，开罐将球磨后的样品倒入大烧杯中进行沉降并倒去上清液，下层的沉淀物则用1000ml的去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；再用125ml的乙醇搅拌浸泡10min，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后将样品放入真空烘箱中，在50℃下处理6小时，最后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得到片状铜粉。
对实施例1-4、对比例1-4的产品的颗粒形貌、粒径分布范围、电阻率及产品得率进行检测，检测结果如表1所示，其中，产品的颗粒形貌通过SEM电镜扫描测得，粒径分布范围通过激光粒度分布仪测得，电阻率通过粉末电阻率测试仪测得。
表1
| 产品颗粒形貌 | 粒径分布范围(μm) | 电阻率Ω·cm | 产品得率 | |
| 实施例1 | 片状 | 5-10 | 0.00008 | 98％ |
| 实施例2 | 片状 | 5-10 | 0.0001 | 96％ |
| 实施例3 | 片状 | 5-10 | 0.0004 | 98％ |
| 实施例4 | 片状 | 5-15 | 0.00006 | 98％ |
| 对比例1 | 片状 | 5-20 | 0.01 | 98％ |
| 对比例2 | 片状 | 5-25 | 0.0001 | 98％ |
| 对比例3 | 片状 | 5-30 | 0.11 | 98％ |
| 对比例4 | 片状 | 5-45 | 0.07 | 98％ |
参见表1及附图2-5所示，实施例1-4的片状铜粉，其颗粒形貌均呈片状，其粒径分布范围集中在15μm以下，其电阻率在0.0005以下，其中，实施例4的片状铜粉电阻率最低；因此，采用本发明制备方法制得的片状铜粉成片效果好，粒径分布范围可控，且片状铜粉的电阻率低，公斤级生产质量稳定。
参见表1及附图5、6所示，相较于实施例4，对比例1中未添加具有抗氧化剂作用的抗坏血酸，因此，对比例1的产品电阻率明显增大。
参见表1及附图5、7所示，相较于实施例4，对比例2中未添加具有分散作用的聚乙烯吡咯烷酮，因此，对比例2的产品颗粒有明显的团聚现象。
参见表1及附图5、8所示，相较于实施例4，对比例3中未添加分散剂，因此，对比例3的产品颗粒有明显的团聚现象，且电阻率明显增大。
参见表1及附图5、9所示，相较于实施例4，对比例4中采用了茶多酚作为抗氧化剂，产品颗粒粒径明显增大，且电阻率也明显增大。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种片状铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别配置球状铜粉、溶剂、分散剂；
S2、采用溶剂、分散剂对球状铜粉进行分散；
S3、对步骤S2分散后的样品进行球磨处理；
S4、对步骤S3球磨后的样品进行后处理，以制得片状铜粉；
其中，所述溶剂采用水、醇类中的至少一种，所述分散剂采用硫醇、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、柠檬酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：将球状铜粉浸泡在溶剂中，得到铜粉溶液；将分散剂加入到铜粉溶液中，并在常温下搅拌20-40min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在铜粉溶液中，球状铜粉与溶剂的质量比为1:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，球磨处理包括将分散后的样品倒入到球磨机的罐体中，并将球磨机的转速设置为100rpm-300rpm，球磨时间设置为2-4h。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，后处理包括对球磨后的样品依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在清洗处理前，还需将球磨后的样品倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述清洗处理包括依次对沉淀物进行去离子水清洗、乙醇清洗。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水清洗包括在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇清洗包括在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干处理包括将清洗后的样品放入烘箱中，在45-55℃的温度下烘5-6小时。
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2023
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