CN116275025A - 一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，属于镀银铜粉材料制备领域，将铜粉预处理后进行分散处理，分散剂为氯盐，将活化且分散好的铜粉加入去离子水中后依次加入还原剂和银氨溶液，使生成的银直接包覆在铜的表面，制得的镀银铜粉银层镀覆完整，镀银铜粉颗粒分散性也较好，与目前市面上存在的镀银铜粉导电浆料相比具有更好的导电性，电阻率更低。
Description
技术领域
本发明属于镀银铜粉材料制备领域，具体涉及到一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法。该镀银铜粉与片状银粉、改性环氧树脂、固化剂、溶剂按照比例混合，用于制备异质结太阳能电池用低温浆料。
背景技术
异质结太阳电池是一种新型高效太阳电池,其转换效率高,温度系数低且可以实现薄片化等一系列优势成为太阳能行业的新技术趋势。但是异质结太阳电池也面临着初期设备投资额巨大,靶材和浆料成本高等问题,降低异质结太阳电池用低温浆料的成本成为业界急需解决的一个问题。因此使用银包铜粉替代纯银粉制备异质结太阳电池用低温浆料成为近年来行业的一个研究热点。但是在制备镀银铜粉的过程中，铜粉颗粒的分散难度较大，尤其是用于丝网印刷的亚微米级镀银铜粉用的铜粉，而目前采用的分散剂多以有机物包覆铜粉的方式进行分散（如PVP），但这种分散方式带来的弊端是分散效果不佳，且有机包覆层难以去除，最终会影响镀银铜粉的导电性。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，解决常规分散剂分散铜粉效果不佳，导致铜粉团聚无法有效镀银，且目前常用的有机分散剂（如PVP等）难以去除的问题，制得的镀银铜粉材料铜粉分散性好，镀银效果佳，导电性好。本发明是基于以硝酸银为银原，氯盐为分散剂，次亚磷酸钠为还原剂，创新点是使用氯盐为分散剂代替现有的有机物分散剂，解决了有机包覆层类分散剂难以去除影响镀银铜粉导电性的问题。
具体是这样实施的：一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤1， 铜粉的预处理，采用碱洗和酸洗的方式去除杂质；
步骤2，铜粉的分散处理，取步骤1的活性铜粉，加入去离子水，再加入少量氢氧化钠调节PH至8~8.5，60℃保温加入氯盐持续搅拌5min，倒去上清液，反复清洗2~3次做镀银准备，氯盐的添加量为每100g铜粉中加入0.025~0.05g；
步骤3，将步骤2中分散完毕的铜粉加入去离子水、还原剂次亚磷酸钠充分搅拌分散，还原剂次亚磷酸钠的加入量为铜粉质量的15%；
步骤4，将银氨溶液缓慢滴加到装有铜粉的烧杯中，保持搅拌速度200r/min，加热温度40℃，保温20min，反应完毕后再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），升温至60℃持续搅拌；
步骤5，将步骤4中反应结束的溶液倒去上清液，分别以去离子水、无水乙醇清洗3-4遍，离心后进行干燥处理。
进一步地，步骤1中使用的铜粉粒径为2μm~3μm。
进一步地，由于铜粉表面存在防止氧化的包覆剂，并且可能存在少量铜的氧化物，所以在镀银前要进行预处理去除包覆剂和氧化物，具体是先加入氢氧化钠搅拌10min，然后加入稀硫酸在60℃加热条件下搅拌10min，倒去上清液，反复清洗铜粉溶液至PH为7。
进一步地，步骤2的氯盐是氯化钠或氯化钾。
进一步地，步骤4的银氨溶液的制备方法是将铜粉重量的30%的硝酸银置于去离子水中，搅拌均匀后缓慢加入氨水，溶液颜色先浑浊再清澈，停止滴加氨水。
进一步地，步骤4中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为铜粉质量的5%。
本发明的有益效果是：
1.本发明使用氯盐为分散剂，得到的铜粉分散性好,制备出的镀银铜粉银层镀覆完整，镀银铜粉颗粒分散性也较好；
2.使用化学还原法，将活化且分散好的铜粉加入去离子水中后依次加入还原剂和银氨溶液，使生成的银直接包覆在铜的表面，铜粉表面均匀的包覆一层银镀层;
3.最终得到的用于异质结太阳能电池的低温导电浆料与目前市面上存在的镀银铜粉导电浆料相比具有更好的导电性，电阻率更低。
具体实施方式
实施例1
一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，制备步骤如下：
步骤1， 铜粉的预处理，在粒径为2μm~3μm的铜粉中，先加入氢氧化钠搅拌10min，然后加入稀硫酸在60℃加热条件下搅拌10min，倒去上清液，反复清洗铜粉溶液至PH为7；
步骤2，铜粉的分散处理，取步骤1的活性铜粉10g，加入100g去离子水中，再加入少量氢氧化钠调节PH至8，60℃保温加入0.0025g氯化钠持续搅拌5min，倒去上清液，反复清洗2~3次做镀银准备；
步骤3，向步骤2中的分散完毕铜粉加入200g去离子水、1.5g次亚磷酸钠充分搅拌分散备用。另取一烧杯加入50g去离子水和3g硝酸银，搅拌至溶液清澈，再缓慢加入氨水，观察到溶液先浑浊再清澈，停止滴加氨水，制得银氨溶液；
步骤4，将步骤3制备的银氨溶液缓慢滴加到步骤3装有铜粉的烧杯中，保持搅拌速度200r/min，加热温度40℃，保温20min，反应完毕后再向烧杯中加入0.5gPVP，升温至60℃持续搅拌；
步骤5，将步骤4中反应结束的溶液倒去上清液，分别以去离子水、无水乙醇清洗3-4遍，最后得到30%银含量的镀银铜粉，离心后进行干燥处理。
精确称量丙烯酸改性环氧树脂0.16g，丁烯改性环氧树脂0.24g，丁基卡必醇醋酸酯0.5g，片状银粉4.5g，上述制备的镀银铜粉4.5g充分混合后在三辊轧机中分散七次后得到镀银铜粉制备的异质结太阳能电池用导电浆料，具体特性如下：
实施例2
一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，制备步骤同实施例1，其中，步骤2中调节PH至8.5，加入氯化钠的量为0.005g。
精确称量丙烯酸改性环氧树脂0.16g，丁烯改性环氧树脂0.24g，丁基卡必醇醋酸酯0.5g，片状银粉4.5g，上述制备的镀银铜粉4.5g充分混合后在三辊轧机中分散七次后得到镀银铜粉制备的异质结太阳能电池用导电浆料，具体特性如下：
实施例3
一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，制备步骤同实施例1，其中，步骤2中调节PH至8.5，加入氯化钠的量为0.0075g。
精确称量丙烯酸改性环氧树脂0.16g，丁烯改性环氧树脂0.24g，丁基卡必醇醋酸酯0.5g，片状银粉4.5g，上述制备的镀银铜粉4.5g充分混合后在三辊轧机中分散七次后得到镀银铜粉制备的异质结太阳能电池用导电浆料，具体特性如下：
实施例4
一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，制备步骤同实施例1，其中，步骤2中加入的氯盐选择氯化钾。
精确称量丙烯酸改性环氧树脂0.16g，丁烯改性环氧树脂0.24g，丁基卡必醇醋酸酯0.5g，片状银粉4.5g，上述制备的镀银铜粉4.5g充分混合后在三辊轧机中分散七次后得到镀银铜粉制备的异质结太阳能电池用导电浆料，具体特性如下：
| 粘度（Pas） | 体积电阻率（Ωcm） | 接触电阻率（Ω/cm2） |
| 162 | 6.37x10-6 | 2.82x10-2 |
对比例
选用广新进出口有限公司外售镀银铜粉，型号GB3501，精确称量丙烯酸改性环氧树脂0.16g，丁烯改性环氧树脂0.24g，丁基卡必醇醋酸酯0.5g，片状银粉4.5g，上述制备的镀银铜粉4.5g充分混合后在三辊轧机中分散七次后得到镀银铜粉制备的异质结太阳能电池用导电浆料，具体特性如下：
通过实施例与对比例结果可以看出，本发明所制备的镀银铜粉导电浆料与目前存在的镀银铜粉浆料相比具有更好的导电相性，电阻率低，导电性能好。
Claims (6)
1.一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤1， 铜粉的预处理，采用碱洗和酸洗的方式去除杂质；
步骤2，铜粉的分散处理，取步骤1的活性铜粉，加入去离子水，再加入少量氢氧化钠调节PH至8~8.5，60℃保温加入氯盐持续搅拌5min，倒去上清液，反复清洗2~3次做镀银准备，氯盐的添加量为每100g铜粉中加入0.025~0.05g；
步骤3，将步骤2中分散完毕的铜粉加入去离子水、还原剂次亚磷酸钠充分搅拌分散，还原剂次亚磷酸钠的加入量为铜粉质量的15%；
步骤4，将银氨溶液缓慢滴加到装有铜粉的烧杯中，保持搅拌速度200r/min，加热温度40℃，保温20min，反应完毕后再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮，升温至60℃持续搅拌；
步骤5，将步骤4中反应结束的溶液倒去上清液，分别以去离子水、无水乙醇清洗3-4遍，离心后进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于步骤1中使用的铜粉粒径为2μm~3μm。
3.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于步骤1中铜粉的预处理，具体是先加入氢氧化钠搅拌10min，然后加入稀硫酸在60℃加热条件下搅拌10min，倒去上清液，反复清洗铜粉溶液至PH为7。
4.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于步骤2的氯盐是氯化钠或氯化钾。
5.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于步骤4的银氨溶液的制备方法是将铜粉重量的30%的硝酸银置于去离子水中，搅拌均匀后缓慢加入氨水，溶液颜色先浑浊再清澈，停止滴加氨水。
6.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用导电浆料的镀银铜粉制备方法，其特征在于步骤4中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为铜粉质量的5%。
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