JP2015034310A - 複合銅粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の複合銅粒子は、扁平状銅粒子と該扁平状銅粒子よりも微粒の複数の無機酸化物粒子とが複合化されてなる。無機酸化物粒子が、扁平状銅粒子の表面において均一に存在している。レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50体積%における体積累積粒径D50が0.1μm以上10μm以下であることが好適である。板面の長径dと厚みtの比であるd/tで表されるアスペクト比が5以上30以下であることも好適である。
【選択図】図1
Description
前記無機酸化物粒子が、前記扁平状銅粒子の表面に均一に存在している複合銅粒子を提供するものである。
前記無機酸化物の粉体として、動的光散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50(nm)と、BET比表面積から換算された粒径DBETとの比であるD50/DBETが60未満であるものを用いた、複合銅粒子の製造方法を提供するものである。
(1)原料銅粉の準備
三井金属鉱業社製の銅粉であるCA−3000と、日本アエロジル社製のシリカ粉である300CFとを15分間撹拌混合した。シリカ粉は、銅粉に対して0.5%の比率で使用した。シリカ粉のBET換算粒径DBETは7nmであり、D50は53nmであった。DBETは、ユアサアイオニクス社製のモノソープを用いて測定した。D50はマルバーン社製のゼータサイザーZSを用いて測定した。次いでメカノフュージョン(ホソカワミクロン製)を用い、この混合粉を3000rpmで30分間循環させて原料銅粉を作製した。この原料銅粉は、Dmax/D50の値が2.4であり、D50が3.1μmであった。D50及びDmaxは、日機装社製マイクロトラックX−100を用いて測定した(以下においても同じ。)。またこの銅粉に占めるシリカの割合は0.5%であった。シリカのBET換算粒径は7nmであった。
原料銅粉1000gをビーズミルに投入し、更に直径0.2mmであるニッカトー社製のビーズ(材質:ジルコニア)も投入して分散処理を行った。ビーズの量は、処理機の容量に対して70%とした。ビーズミルの容積は2Lであり、分散処理時間は25分間とした。これによって、目的とする複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ0.5%であった。
実施例1で用いた原料銅粉において、シリカの含有量を増加させた以外は実施例1と同様にして複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ1%(実施例2)、3%(実施例3)であった。
銅粉として三井金属鉱業社製のCB−3000を用いた。この銅粉は、Dmax/D50の値が3.5であり、D50が3.2μmであった。D50及びDmaxは、日機装社製マイクロトラックX−100を用いて測定した。この銅粉は、アルミニウムを0.25%含むもので、アルミニウム元素が粒子中の内表面に存在していた。この銅粉を用い、実施例3と同様にして原料銅粉を製造し、この原料銅粉を用いた以外は実施例3と同様にして複合銅粒子を得た。上述した方法で複合銅粒子に占める無機酸化物粒子の割合を測定したところ3%であった。また、複合銅粒子に占めるアルミニウムの割合は0.13%であった。
実施例1においてシリカを含まず、銅のみからなる原料銅粉を用いた。これ以外は実施例1と同様にして扁平状銅粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた銅粒子について、熱機械分析(TMA)測定を行った。測定装置としてセイコーインスツルメンツ社製のTMA/SS6300を用いた。雰囲気は窒素とし、昇温速度10℃/minで測定を行った。その結果を図1に示す。同図に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた複合銅粒子は、比較例で得られた銅粒子に比べて、熱収縮開始温度、つまり焼結開始温度が高いことが判る。また無機酸化物粒子の含有量を変更することで、焼結開始温度をコントロールすることができることが判る。
実施例及び比較例で得られた銅粒子を原料として用いて導電性ペーストを調製した。導電性ペーストは、銅粒子の割合が70%、ターピネオールの割合が25%、エチルセルロースの割合が5%であった。この導電性ペーストを、アルミナ基板の表面にアプリケーターを用いて塗布して膜厚20μmの塗膜を形成した。この塗膜を、窒素雰囲気下に、800℃で1時間にわたって焼成した。焼成によって得られた導電膜の表面状態を目視によって観察し、電極の連続性を評価した。電極の連続性がある場合を「○」とし、連続性がない場合を「×」と評価した。その結果を以下の表1に示す。同表に示す結果から明らかなとおり、実施例で得られた複合銅粒子を用いた場合には電極の膨れは観察されなかったのに対し、比較例で得られた銅粒子を用いた場合には、電極の膨れが観察された。
Claims (14)
- 扁平状銅粒子と該扁平状銅粒子よりも微粒の複数の無機酸化物粒子とが複合化されてなり、
前記無機酸化物粒子が、前記扁平状銅粒子の表面において均一に存在している複合銅粒子。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50体積%における体積累積粒径D50が0.1μm以上10μm以下である請求項1に記載の複合銅粒子。
- 板面の長径dと厚みtの比であるd/tで表されるアスペクト比が5以上30以下である請求項1又は2に記載の複合銅粒子。
- 前記無機酸化物粒子は、BET比表面積から換算された粒径が、原料銅粒子の累積体積50体積%における体積累積粒径D50に対して0.1%以上5%以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による最大粒径DmaxとD50との比であるDmax/D50の値が3以上10以下である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- 前記無機酸化物が、銅よりも高硬度である請求項1ないし5のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- 複数の前記無機酸化物粒子のうちの一部は、前記扁平状銅粒子の表面近傍に完全包埋されているとともに、他の一部は、該扁平状銅粒子の表面に一部露出した状態で該扁平状銅粒子の表面に包埋されている請求項1ないし6のいずれか一項に記載の複合銅粒子。
- 請求項1ないし7のいずれか一項に記載の複合銅粒子を含む導電性組成物。
- 球状の原料銅粉と無機酸化物の粉体との混合粉を、ビーズを用いて分散処理し、該原料銅粉の銅粒子を扁平に塑性変形させるとともに、該銅粒子の表面に該無機酸化物の粒子を配置する複合銅粒子の製造方法であって、
前記無機酸化物の粉体として、動的光散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50(nm)と、BET比表面積から換算された粒径DBETとの比であるD50/DBETが60未満であるものを用いた、複合銅粒子の製造方法。 - 前記原料銅粉の銅粒子として、該銅粒子の内部に、該銅粒子よりも微粒の第2の無機酸化物の粒子が複数含まれているものを用い、
第2の無機酸化物の粒子は、前記無機酸化物の粒子と同種のものであるか、又は異種のものである請求項9に記載の製造方法。 - 第2無機酸化物の粒子を含む球状の原料銅粉を、ビーズを用いて分散処理し、該原料銅粉の銅粒子を扁平に塑性変形させるとともに、該銅粒子の表面に該第2の無機酸化物の粒子を配置する複合銅粒子の製造方法。
- 前記原料銅粉の銅粒子においては、複数の前記第2の無機酸化物の粒子のうちの一部は、該銅粒子の表面近傍に完全包埋されているとともに、他の一部は、該銅粒子の表面に一部露出した状態で該銅粒子の表面に包埋されている請求項10又は11に記載の製造方法。
- 前記原料銅粉について測定されたレーザー回折散乱式粒度分布測定法による最大粒径DmaxとD50との比であるDmax/D50の値が2以上15以下である請求項9ないし12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記原料銅粉として、銅に加えて他の金属元素を含むものを用いた請求項9ないし13のいずれか一項に記載の製造方法。
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