JP4930149B2 - 積層型電子部品の製造方法 - Google Patents
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まず、副成分の原料であるMgO、CaO、BaO、Y2O3、V2O5、Cr2O3及びSiO2の粉末をそれぞれ準備して配合した。なお、これらの粉末の配合比率は、順に、7.7質量%、3.2質量%、11.9質量%、60.0質量%、3.2質量%、5.6質量%及び8.4質量%であった。次に、ボールミルを用いて、それらの粉末を混合しながら湿式粉砕して粉砕物を得た。次いで、その粉砕物を乾燥した後、空気中、900℃で15時間仮焼することにより、Mg、Ca、Ba、Y、V、Cr及びSiの複合金属酸化物からなる副成分粉末を得た。
得られた副成分スラリーにおける副成分粉末の平均粒径D50は、動的光散乱粒度測定器であるマイクロトラックUPA(日機装社製、商品名)を用いて下記のようにして測定した。まず、副成分スラリー0.1gをメチルエチルケトン溶液で希釈した後、その希釈溶液を150Wの超音波分散機で2分間分散処理した。次に、メチルエチルケトンでゼロ点調整した上記動的光散乱粒度測定器の槽内を、上述の希釈溶液で置換した後、粒度測定を行った。得られた粒度分布から平均粒径D50を求めた。結果を表2に示す。
副成分スラリーの室温における粘度はB型粘度計2号ロータを用いて回転速度60rpmの条件の下、測定した。結果を表2に示す。
次いで、主成分粉末を含む主成分スラリーを準備した。まず、主成分粉末としてチタン酸バリウムの粉末(日本化学社製、SEM観察による平均粒径250nm、BET比表面積3.5m2/g、Ba/Ti=1.008/1)4000質量部、有機溶剤としてキシレン1000質量部、メチルエチルケトン1000質量部及びアルコール系溶剤(日本アルコール販売社製、商品名「ソルミックスH−11」)3000質量部、可塑剤としてフタル酸ジオクチル125質量部、並びに帯電防止剤16質量部を準備した。これらを二軸タイプの混合・分散装置により混合し分散することにより主成分スラリーを得た。
得られたセラミックグリーンシートについて、副成分の均一分散性を評価するために、上述のCV値を測定した。元素分析はJXA8500F(日本電子社製FE−EPMA、商品名)を用いて行った。なお、測定の対象はイットリウム元素とし、測定点は200×200点とした。測定条件は、加圧電圧15kV、照射電流1×10−7A、照射時間60msec/測定点であった。結果を表2に示す。
得られたセラミックグリーンシートを長さ3cm×幅1cmに切り出した。次いで、PETフィルムから剥離してサンプルとした。サンプルをチャック幅が1cmとなるように引張試験器(島津製作所製卓上引張試験器、商品名「EZ・Test」)の所定位置に設置し、引張速度200mm/minの条件でサンプルの破断強度を測定した。結果を表2に示す。このシートの破断強度が130kgf/cm2以上であれば、強度が十分に高いといえる。
上記グリーンシート上に所定パターンの電極ペーストをスクリーン印刷により形成して、更に乾燥した。次いで電極ペーストを形成したグリーンシートを100層積層して、10トンの圧力で圧着して積層体を得た。次に、積層体を3216サイズに切り出して、所定温度で焼成後、更に外部電極を取り付けて、積層セラミックコンデンサのチップを得た。
得られた積層セラミックコンデンサについて、インピーダンスアナライザー(ヒューレットパッカード社製、商品名「HP−4234A」)を用いて静電容量の測定及び短絡の有無の確認を行った。結果を表2に示す。静電容量は参考例1のものを基準として百分率で示され、85%以上であれば十分といえる。また、短絡の有無は積層セラミックコンデンサ100個について確認して短絡が認められたコンデンサの割合を百分率で示した。この短絡の有無は10%以下であれば、優れた短絡抑制性を有しているといえる。
得られた積層セラミックコンデンサ20個について、200℃で層間に75Vの電圧が印加されるようにして、寿命(平均寿命:MTTF)を測定した。寿命はワイブル解析により求め、下記比較例4における平均寿命を1.0として、相対値で評価した。結果を表2に示す。寿命が1.2以上であれば、優れた寿命を示すといえる。
ビーズ径、分散剤の種類、副成分スラリーにおける副成分粉末100質量部に対する分散剤の配合量、分散機の運転時間(分散時間)、副成分スラリーにおける有機溶剤100質量部に対する副成分粉末の配合量、並びに主成分粉末のSEM観察による平均粒径を、上記表1に示すように変更した以外は参考例1と同様にして、厚み1.5μmのセラミックグリーンシートを得た。なお表1におけるED213以外の分散剤の詳細は下記のとおり。
DB111(ビックケミー社製、商品名「DB111」、リン酸系分散剤)
AAB0851(日本油脂社製、商品名「マリアリムAAB0851」、ポリオキシアルキレン系分散剤)
DB180(ビックケミー社製、商品名「DB180」、リン酸塩系分散剤)
Claims (7)
- 交互に積層された誘電体層及び内部電極層を備える積層型電子部品の製造方法であって、
前記誘電体層は、誘電体材料からなる主成分と、当該主成分よりも質量基準で少なく、前記誘電体材料とは異なる酸化物からなる副成分と、を含有し、
有機溶剤と、前記副成分の粉末と、前記副成分の粉末100質量部に対して30質量部以上の分散剤と、を含む混合物中の前記粉末を、ビーズ径が0.05mm以下の酸化ジルコニウムビーズを用いたビーズミルにより、その平均粒径D50が10nm以下となるまで粉砕して副成分スラリーを得る粉砕工程と、
前記副成分スラリーと、前記主成分の粉末を含む主成分スラリーと、バインダと、を混合して、前記副成分の粉末及び前記主成分の粉末を分散してなる誘電体スラリーを得る混合分散工程と、を有する積層型電子部品の製造方法。 - 前記混合分散工程は、前記副成分スラリーと、前記主成分スラリーと、を混合して、前記副成分の粉末及び前記主成分の粉末を分散してなるスラリー混合物を得るスラリー混合分散工程と、
前記スラリー混合物と前記バインダとを混合して、前記副成分の粉末及び前記主成分の粉末を分散してなる前記誘電体スラリーを得るバインダ混合分散工程と、を有する請求項1記載の積層型電子部品の製造方法。 - 前記誘電体スラリーをシート化してグリーンシートを得るシート形成工程と、
前記グリーンシートと、内部電極層となるべき導電層と、を交互に積層する積層工程とを更に有する、請求項1又は2に記載の積層型電子部品の製造方法。 - 前記副成分の粉末の前記平均粒径D50に対する前記主成分の粉末の平均粒径の比率が、10/3〜50/1である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記副成分スラリーの室温における粘度が5〜25mPa・sである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記副成分スラリーにおいて、前記分散剤は、前記副成分の粉末100質量部に対して30〜100質量部含まれる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記副成分スラリーにおいて、前記副成分の粉末は、前記有機溶剤100質量部に対して10〜30質量部含まれる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層型電子部品の製造方法。
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