JP2016169130A - 誘電体磁器組成物およびセラミック電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式ABO3で表されるペロブスカイト型結晶構造を有する主成分と、希土類元素の酸化物である第1の副成分と、Siの酸化物である第2の副成分と、を含有する誘電体磁器組成物であって、コアシェル構造を有する誘電体粒子2a、および、偏析粒子2bを少なくとも含有し、偏析粒子2bにおける前記希土類元素の濃度が、コアシェル構造を有する誘電体粒子2aのシェル部における前記希土類元素の平均濃度の2倍以上であり、前記誘電体磁器組成物を切断した断面において、偏析粒子2bが占める領域の面積が5.0%以下であり、それぞれの偏析粒子2bの断面積の平均が0.075μm2以下である誘電体磁器組成物。
【選択図】図2
Description
一般式ABO3で表されるペロブスカイト型結晶構造を有し、前記AはBa、CaおよびSrから選択される少なくとも1種であり、前記BはTiおよびZrから選択される少なくとも1種である主成分と、
希土類元素の酸化物である第1の副成分と、
Siの酸化物である第2の副成分と、を含有する誘電体磁器組成物であって、
コアシェル構造を有する誘電体粒子、および、偏析粒子を少なくとも含有し、
前記偏析粒子における前記希土類元素の濃度が、前記コアシェル構造を有する誘電体粒子のシェル部における前記希土類元素の平均濃度の2倍以上であり、
前記誘電体磁器組成物を切断した断面において、前記偏析粒子が占める領域の面積が5.0%以下であり、それぞれの前記偏析粒子の断面積の平均が0.075μm2以下であることを特徴とする。
前記RaはSc、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種であり、前記RbはY、Dy、Ho、TbおよびGdから選択される少なくとも1種であることが好ましい。
0.075≦α≦0.5
0.5≦β≦3
1.0≦γ≦4
1.5≦δ≦5
0.030≦α/δ≦0.250
であることが好ましい。
図1に示すように、セラミック電子部品の一例としての積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と、内部電極層3と、が交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。内部電極層3は、各端面がコンデンサ素子本体10の対向する2端部の表面に交互に露出するように積層してある。一対の外部電極4は、コンデンサ素子本体10の両端部に形成され、交互に配置された内部電極層3の露出端面に接続されて、コンデンサ回路を構成する。
誘電体層2は、本実施形態に係る誘電体磁器組成物から構成されている。本実施形態に係る誘電体磁器組成物は、主成分として、一般式ABO3(AはBa、CaおよびSrから選ばれる少なくとも1つであり、BはTiおよびZrから選ばれる少なくとも1つである)で表される化合物を有している。また、誘電体磁器組成物は、主成分がABO3である誘電体粒子を有している。
図2に示すように、本実施形態に係る誘電体磁器組成物には、主成分であるABO3粒子に副成分として少なくとも希土類酸化物が固溶したコアシェル構造を有する誘電体粒子2aと、希土類酸化物を高濃度で含む偏析粒子2bとが存在する。さらに、上記コアシェル構造を有する誘電体粒子2aおよび上記偏析粒子2bに該当しないその他の誘電体粒子2cが存在してもよい。
誘電体層2中に含まれる偏析粒子2bの断面積、および、誘電体層2中に含まれる偏析粒子2bが占める面積の測定方法に制限はない。たとえば、以下の方法で測定される。まず、得られた積層セラミックコンデンサ1を内部電極層3に垂直な面で切断し、走査型電子顕微鏡(FE−SEM)により切断面の反射電子像の写真を撮影する。反射電子像の写真の枚数、観察面積、倍率に特に制限は無いが、コアシェル構造を有する誘電体粒子2aが合計で約1000個以上含まれるように複数回撮影することが好ましい。また、倍率は20000倍前後とすることが好ましい。前記反射電子像を画像処理ソフトで処理し、誘電体層2中に存在するそれぞれの偏析粒子2bの断面積、および前記反射電子像において、誘電体層2中に存在する偏析粒子2bが占める領域の面積を算出する。
誘電体層2中に含まれる偏析粒子2bにおけるEuの有無の確認方法に制限は無いが、たとえば、以下に示す方法で確認できる。エネルギー分散型X線分光装置(STEM−EDX)を用いて希土類元素のマッピング画像を作成し、目視にて偏析粒子2bを決定する。そして、目視にて決定した全ての当該偏析粒子2bについてSTEM−EDXの点分析でEuの濃度測定を行うことにより、偏析粒子2bにおけるEuの存在の有無を確認する。
本実施形態における誘電体層2は、偏析率は5%以下であり、偏析粒子2bの平均断面積は0.075μm2以下である。偏析率と偏析粒子2bの平均断面積が前記範囲内である場合に、高温負荷寿命と静電容量の温度特性が格段に向上する。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2を構成する材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として卑金属を用いる場合には、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn、Cr、CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましい。合金中のNiの含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各微量成分が合計0.1重量%程度以下含まれていてもよい。内部電極層3の厚さは用途に応じて適宜変更でき、特に限定されない。通常、0.1〜3.0μm、好ましくは0.5〜2.0μm程度である。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本実施形態では、安価なNi、Cuやこれらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常10〜50μm程度であることが好ましい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極4を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
誘電体原料の主成分原料として、まずABO3の原料を準備する。ABO3としてはBauTivO3で表されるチタン酸バリウムを用いることが好ましい。
誘電体層用ペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、誘電体原料と水系ビヒクルとを混練した水系の塗料であってもよい。
内部電極層用ペーストは、上記した各種導電性金属や合金からなる導電材あるいは焼成後に上記した導電材となる各種酸化物、有機金属化合物、レジネート等と、上記した有機ビヒクルとを混練して調製する。また、内部電極層用ペーストには、共材が含まれていてもよい。共材としては特に制限されないが、チタン酸バリウムを含有していることが好ましい。
外部電極用ペーストは、上記した内部電極層用ペーストと同様にして調製すればよい。
印刷法を用いる場合、誘電体層用ペーストおよび内部電極層用ペーストを、PET等の基板上に印刷、積層し、所定形状に切断した後、基板から剥離してグリーンチップとする。
脱バインダ条件は特に制限はないが、昇温速度を好ましくは5〜300℃/時間、保持温度を好ましくは180〜800℃、温度保持時間を好ましくは0.5〜48時間とする。また脱バインダの雰囲気は、空気中もしくは還元雰囲気中とすることが好ましい。
脱バインダ後、グリーンチップの焼成を行う。昇温速度は好ましくは600〜10000℃/時間、更に好ましくは2000〜10000℃/時間である。焼成時の保持温度は、好ましくは1300℃以下、より好ましくは1180℃〜1290℃である。焼成時の保持時間は好ましくは0.05〜20時間であり、より好ましくは0.1〜4時間である。昇温速度、保持時間を上記範囲に制御することで誘電体粒子2aに十分に副成分を固溶させつつ、偏析粒子2bの大きさを狙いの範囲に制御することが容易となる。そして、電極の球状化を防止しつつ、誘電体磁器組成物の緻密化が容易となり、高温負荷寿命が向上する。なお、降温速度に特に制限はないが、好ましくは50〜1000℃/時間である。
還元性雰囲気中で焼成した後、コンデンサ素子本体10にはアニール処理を施すことが好ましい。アニールは誘電体層2を再酸化するための処理であり、これにより誘電体層2の絶縁抵抗(IR)を著しく上げることができ、高温負荷寿命(IR寿命)も向上させることができる。
主成分であるチタン酸バリウムの原料粉体として平均粒子径が下記表1に示す特定の平均粒子径(120〜170nm)であるBauTivO3粉末(u/v=1.004)を準備した。
コンデンサ試料に対して、周波数1.0kHz、入力信号レベル(測定電圧)1.0Vrmsの条件化で、−55℃〜155℃における静電容量を測定し、25℃における静電容量を基準として静電容量の変化率を算出し、EIA規格の温度特性であるX8R特性を満足するか否かについて評価した。X8R特性を満足しているサンプルを良好とした。表1〜4では、X8R特性を満足しているサンプルを○、X8R特性を満足していないサンプルを×と評価している。
コンデンサ試料に対し、175℃にて100Vの電界下で直流電圧の印加状態を保持し、コンデンサ試料の絶縁劣化時間を測定することにより、高温負荷寿命を評価した。本実施例においては、電圧印加開始から絶縁抵抗が1桁落ちるまでの時間を寿命とし定義した。また、本実施例では、上記の評価を20個のコンデンサ試料について行い、これをワイブル解析することにより算出した平均故障時間(MTTF)をそのサンプルの平均寿命と定義した。本実施例では5時間以上を良好とし、10時間以上を特に良好とした。なお、表1〜4では、MTTF10時間以上を◎、MTTF5時間以上10時間未満を○、MTTF5時間未満を×と評価している。
まず、得られたコンデンサ試料を内部電極に垂直な面で切断し、その切断面を研磨した。そして、その研磨面にイオンミリングによるエッチング処理を施し、その後、走査型電子顕微鏡(FE−SEM)により観察視野3.0×4.0μmで反射電子像を撮影した。当該反射電子像は、前記の切断面上の互いに異なる箇所で5枚撮影した。当該反射電子像の写真において、粒子の中心部と周辺部とでコントラストが異なる誘電体粒子を、コアシェル構造を有する誘電体粒子とした。
まず、得られた反射電子像について画像処理ソフトでコントラスト解析を行い、誘電体層と電極層とに分類した。そして、誘電体層を偏析粒子と偏析粒子以外とに分類した。次に、誘電体層全体に占める偏析粒子の面積比を算出し、偏析率とした。また、得られた反射電子像に偏析粒子1つ1つの断面積を算出し、その平均値を偏析粒子の平均断面積とした。
前記研磨面をSTEMにて観察した。観察視野は1.0×1.0μmとした。そして、STEMに付属のエネルギー分散型X線分光装置(STEM−EDX)を用いて各元素のマッピングを行った。
主原料となるチタン酸バリウム(BauTivO3(u/v=1.004))の平均粒径を150nmとし、希土類Ra、Rbの酸化物の種類を表2に示す値にした以外は、実施例1の試料番号8と同様にして試料番号21〜27の積層セラミックコンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価をおこなった。結果を表2に示す。
焼成条件以外は実施例1の試料番号4と同様にして、試料番号31の積層セラミックコンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価をおこなった。試料番号31の焼成条件は、昇温速度を2000℃/時間、保持時間を0.2時間とした。結果を表3の試料番号31に示す。
Raの酸化物としてYb2O3の他に、更にSc2O3、Er2O3、Lu2O3を準備し、また、Rbの酸化物にTb2O3.5、Y2O3以外に、Dy2O3、Ho2O3、Gd2O3を準備し、第1の副成分および第2の副成分の組成以外は実施例1の試料番号8と同様にして試料番号41〜68の積層セラミックコンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価をおこなった。結果を表4に示す。
2・・・ 誘電体層
2a・・・ コアシェル構造を有する誘電体粒子
2a1・・・ コア部
2a2・・・ シェル部
2b・・・ 偏析粒子
2c・・・ その他の誘電体粒子
3・・・ 内部電極層
4・・・ 外部電極
10・・・ コンデンサ素子本体
Claims (7)
- 一般式ABO3で表されるペロブスカイト型結晶構造を有し、前記AはBa、CaおよびSrから選択される少なくとも1種であり、前記BはTiおよびZrから選択される少なくとも1種である主成分と、
希土類元素の酸化物である第1の副成分と、
Siの酸化物である第2の副成分と、を含有する誘電体磁器組成物であって、
コアシェル構造を有する誘電体粒子、および、偏析粒子を少なくとも含有し、
前記偏析粒子における前記希土類元素の濃度が、前記コアシェル構造を有する誘電体粒子のシェル部における前記希土類元素の平均濃度の2倍以上であり、
前記誘電体磁器組成物を切断した断面において、前記偏析粒子が占める領域の面積が5.0%以下であり、それぞれの前記偏析粒子の断面積の平均が0.075μm2以下であることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 前記第1の副成分として、少なくともEuの酸化物を含む請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記第1の副成分として、少なくとも3種の希土類元素の酸化物を含む請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記第1の副成分として、少なくともRaの酸化物およびRbの酸化物を含み、
前記RaはSc、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種であり、前記RbはY、Dy、Ho、TbおよびGdから選択される少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 前記主成分100モルに対するEuの酸化物の含有量をEu2O3換算でαモル、Ra(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)の酸化物の含有量をRa2O3換算でβモル、Rb(Y、Dy、Ho、Tb、Gd)の酸化物の含有量をRb2O3換算でγモル、前記第2の副成分の含有量をSiO2換算でδモルとすると、
0.075≦α≦0.5
0.5≦β≦3
1.0≦γ≦4
1.5≦δ≦5
0.030≦α/δ≦0.250
であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 前記偏析粒子がEuを実質的に含有しない請求項1〜5のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の誘電体磁器組成物から形成される誘電体層と、電極層とを有するセラミック電子部品。
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