JP4967965B2 - 誘電体磁器組成物および電子部品 - Google Patents
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主成分としてBaTiO3を有し、
主成分100モルに対し、副成分として、各酸化物または複合酸化物換算で、
MgO:0.50〜2.50モル
MnO:0.05〜0.35モル、
R2O3(ただし、RはGd以外の希土類元素):0.40〜1.50モル、
Gd2O3:0.03〜0.10モル(ただし、0.10モルは除く)
BaZrO3:0.20〜0.70モル、および
V、Ta、Mo、Nb、Wからなる群から選ばれる元素の酸化物:0.02〜0.15モルを含んでいる。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図、
図2は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの製造工程を示すフローチャートである。
本発明の誘電体磁器組成物は、主成分としてのBaTiO3と、副成分として、MgO、MnO、Gd以外の希土類元素の酸化物(R2O3)、Gd2O3、BaZrO3、V、Ta、Mo、Nb、Wからなる群から選ばれる元素の酸化物を含有している。この際、酸素(O)量は、上記式の化学量論組成から若干偏倚してもよい。
なお、全てのBaTiO3粒子のc/aが、上記の範囲を満足している必要はない。すなわち、たとえばBaTiO3の原料粉末中に、正方晶系のBaTiO3粒子と、立方晶系のBaTiO3粒子とが共存していてもよく、原料粉末のBaTiO3全体として、正方晶性が高く、c/aが上記の範囲にあればよい。
なお、本実施形態では、複合酸化物であるBaZrO3の形態で副成分原料として用いることが好ましい。単に、BaOおよびZrO2の形態で副成分原料として用いた場合には、ZrがBaTiO3粒子内に拡散しすぎてしまい、IR寿命等の特性が悪化してしまう。
BaZrO3は、主成分100モルに対して、BaZrO3換算で、0.20〜0.70モル、好ましくは0.30〜0.65モル、より好ましくは0.40〜0.60モルの量で含まれる。BaZrO3の含有量が少なすぎると、比誘電率が低下すると共に、絶縁抵抗(IR)とIR寿命とが悪化する傾向にある。一方、BaZrO3の含有量が多すぎると、容量温度特性およびDCバイアス特性が悪化する傾向にある。なお、BaZrO3は、焼結後には、BaZrO3としてではなく、Zrとして検出されることとなる。
図2に示すように、主成分の原料と副成分の原料とを、ボールミル等により混合し、誘電体磁器組成物粉末を得る。
また副成分原料の平均粒径は、好ましくは0.05〜0.20μm、より好ましくは0.05〜0.15μmである。上記の主成分原料および副成分原料を混合することで、焼成時に均一な焼結が行われるため、クラックまたはデラミネーションを生じ難くなり、素子の耐熱性の向上にも効果がある。
なお、以下の実施例および比較例において、各種物性評価は、以下のように行った。
コンデンサの試料に対し、基準温度20℃において、デジタルLCRメータ(横河電機(株)製 YHP4274A)にて、周波数120Hz,入力信号レベル(測定電圧)0.5Vrms/μmの条件下で、静電容量Cを測定した。そして、得られた静電容量、積層セラミックコンデンサの誘電体厚みおよび内部電極同士の重なり面積から、比誘電率(単位なし)を算出した。比誘電率は、高いほど好ましい。
コンデンサ試料に対し、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製R8340A)を用いて、20℃において5V/μmの直流電圧を、コンデンサ試料に1分間印加した後の絶縁抵抗IRを測定した。CR積は、上記にて測定した静電容量C(単位はμF)と、絶縁抵抗IR(単位はMΩ)との積を求めることにより測定した。
コンデンサ試料に対し、電圧を印加して電流が10mA以上流れた電圧を破壊電圧とした。測定数は各組成50個であり、中心値を代表値とした。
容量の温度特性は、EIA規格のX5RおよびX6Sを満足するか否かを調べた。具体的には、X5Rについては、LCRメータにより、温度−55〜85℃について測定電圧0.5Vrmsで容量を測定し、容量変化率が±15%以内(基準温度25℃)を満足するか否かを調べた。
X6Sについては、LCRメータにより、温度−55〜105℃について測定電圧0.5Vrmsで容量を測定し、容量変化率が±22%以内(基準温度25℃)を満足するか否かを調べた。
まず、120Hz、0.5VrmsのAC電圧を印加した時の静電容量を測定した後、DC2.0V(2V/μm)、および120Hz、0.5VrmsのAC電圧を同時に印加した時の静電容量を測定した。得られた測定値により、静電容量の低下率を算出した。
加速寿命試験として、温度150℃にて直流電圧を10V(10V/μm)印加して、その絶縁抵抗の経時変化を測定した。なお、加速寿命試験では、各試料の絶縁抵抗(IR)値が104Ω以下になったときの時間をIR寿命時間とし、複数の試料についての平均寿命時間を求めた。
主成分の原料として、BaTiO3を、副成分の原料として、MgO、MnO、R2O3としてのY2O3、Gd2O3、BaZrO3、V、Ta、Mo、Nb、Wからなる群から選ばれる元素の酸化物、および焼結助剤としてのSiO2を、それぞれ準備して、誘電体スラリーを調製した。なお、BaTiO3のBa/Tiは1.000、c/aは1.0098のものを用いた。また、MgO、MnO、R2O3としてのY2O3、Gd2O3、BaZrO3、V、Ta、Mo、Nb、Wからなる群から選ばれる元素の酸化物は、予め仮焼したものを用いた。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1150℃〜1250℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:300℃/時間、雰囲気:加湿したN2とH2との混合ガスとした。
アニール条件は、保持温度:1000〜1100℃、温度保持時間:2時間、昇温、降温速度:200℃/時間、雰囲気:加湿したN2ガスとした。
誘電体原料の組成を表3に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、積層セラミックコンデンサの試料を作製し、特性評価を行った。試料番号39〜43では、主成分原料のBaTiO3のBa/Tiを変化させた。試料番号44〜47では、主成分原料のBaTiO3のc/aを変化させた。試料番号48〜55では、R2O3の種類を変更した。試料番号56〜60では、焼結助剤としてのSiO2の含有量を変化させた。結果を表4に示す。また、表中の斜体で表した数値は本発明の目的物性の範囲を外れる数値を示す。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (7)
- 主成分としてBaTiO3を有し、
主成分100モルに対し、副成分として、各酸化物または複合酸化物換算で、
MgO:0.50〜2.50モル
MnO:0.05〜0.35モル、
R2O3(ただし、RはGd以外の希土類元素):0.40〜1.50モル、
Gd2O3:0.03〜0.10モル(ただし、0.10モルは除く)
BaZrO3:0.20〜0.70モル、および
V、Ta、Mo、Nb、Wからなる群から選ばれる元素の酸化物:0.02〜0.15モル、
を含む誘電体磁器組成物。 - 前記Rが、Y、Ho、Dy、Er、Ybから選ばれる少なくとも1つである請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
- 副成分として、さらに、焼結助剤を、主成分100モルに対して、0.40〜1.50モル含む請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記焼結助剤が、Si、B、Liから選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から構成される請求項3に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記BaTiO3中のBaとTiとのモル比を示すBa/Tiが、0.997〜1.003である請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。
- 前記BaTiO3の結晶格子におけるc軸の格子定数とa軸の格子定数との比を示すc/aが、1.0095以上である請求項1〜5のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の誘電体磁器組成物で構成してある誘電体層と、内部電極層とを有する電子部品。
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