JPH10255549A - 誘電体セラミック材料およびその製造方法並びに積層セラミックコンデンサ - Google Patents
誘電体セラミック材料およびその製造方法並びに積層セラミックコンデンサInfo
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- JPH10255549A JPH10255549A JP9067462A JP6746297A JPH10255549A JP H10255549 A JPH10255549 A JP H10255549A JP 9067462 A JP9067462 A JP 9067462A JP 6746297 A JP6746297 A JP 6746297A JP H10255549 A JPH10255549 A JP H10255549A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】副成分の分散性を良くし、組成を均一化するこ
とにより、偏析相の発生を抑える。もって、誘電体層間
厚みが１０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、
経年による特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コ
スト、高信頼性の積層セラミックコンデンサを作るため
の誘電体セラミック材料およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】ＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3
あるいはＢａＺｒＯ3のうちの１種類または２種類以上
を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ％以上、１
０．０ｗｔ％以下の副成分を含有する。副成分の平均粒
子径が０．００１μｍ以上、０．１５μｍ以下の超微粒
子とする。副成分を、温度が２０００℃以上、２０００
０℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処理することにより、
超微粒子化する。
とにより、偏析相の発生を抑える。もって、誘電体層間
厚みが１０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、
経年による特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コ
スト、高信頼性の積層セラミックコンデンサを作るため
の誘電体セラミック材料およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】ＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3
あるいはＢａＺｒＯ3のうちの１種類または２種類以上
を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ％以上、１
０．０ｗｔ％以下の副成分を含有する。副成分の平均粒
子径が０．００１μｍ以上、０．１５μｍ以下の超微粒
子とする。副成分を、温度が２０００℃以上、２０００
０℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処理することにより、
超微粒子化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、内部電極を有する積層
セラミックコンデンサの薄膜誘電体グリーンシートを形
成するための誘電体セラミック材料とその製造方法並び
に誘電体セラミック材料を用いた積層セラミックコンデ
ンサに関する。
セラミックコンデンサの薄膜誘電体グリーンシートを形
成するための誘電体セラミック材料とその製造方法並び
に誘電体セラミック材料を用いた積層セラミックコンデ
ンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサを作製
する方法として、ＢａＴｉＯ3等を主成分とする誘電体
セラミック材料をシート状に形成し、その表面に内部電
極となる導体ペーストを塗布し、積層圧着し、焼成し、
積層セラミックコンデンサを作る方法が一般的に知られ
ている。近年、情報機器、通信機器の急激な小型化、高
密度化に伴い、積層セラミックコンデンサも、広範囲の
電子回路に使用するために、超小型で高静電容量のコン
デンサが要求されるようになって来ている。
する方法として、ＢａＴｉＯ3等を主成分とする誘電体
セラミック材料をシート状に形成し、その表面に内部電
極となる導体ペーストを塗布し、積層圧着し、焼成し、
積層セラミックコンデンサを作る方法が一般的に知られ
ている。近年、情報機器、通信機器の急激な小型化、高
密度化に伴い、積層セラミックコンデンサも、広範囲の
電子回路に使用するために、超小型で高静電容量のコン
デンサが要求されるようになって来ている。
【０００３】しかし、従来の積層セラミックコンデンサ
は、誘電体セラミック材料の性状の関係から、内部電極
間の誘電体層間厚みが１０μｍ〜２０μｍ必要であり、
小型で高静電容量にすることが非常に困難であった。ま
た、無理に誘電体の層間厚みを１０μｍ以下にした場
合、内部電極間で導通不良が発生して、非常に歩留りが
悪く、更に、ショート不良等が生じ易い等、信頼性が悪
く、小型で高静電容量、高信頼性で低コストの製品化の
妨げになっていた。
は、誘電体セラミック材料の性状の関係から、内部電極
間の誘電体層間厚みが１０μｍ〜２０μｍ必要であり、
小型で高静電容量にすることが非常に困難であった。ま
た、無理に誘電体の層間厚みを１０μｍ以下にした場
合、内部電極間で導通不良が発生して、非常に歩留りが
悪く、更に、ショート不良等が生じ易い等、信頼性が悪
く、小型で高静電容量、高信頼性で低コストの製品化の
妨げになっていた。
【０００４】積層セラミックコンデンサ用誘電体セラミ
ック材料は、通常、ＢａＴｉＯ3等を主成分に、耐還元
性付与、温度特性の調整、信頼性等の諸特性を向上させ
ることを目的として、数種類の元素を副成分として添加
している。
ック材料は、通常、ＢａＴｉＯ3等を主成分に、耐還元
性付与、温度特性の調整、信頼性等の諸特性を向上させ
ることを目的として、数種類の元素を副成分として添加
している。
【０００５】特開平５−１２４８５７号においては、絶
縁破壊電圧の向上を目的として、前記副成分を予め混合
粉砕し、平均粒径が０．２μｍ〜１．０μｍに粉砕し、
主成分と混合分散させるという製造方法が提案されてい
る。
縁破壊電圧の向上を目的として、前記副成分を予め混合
粉砕し、平均粒径が０．２μｍ〜１．０μｍに粉砕し、
主成分と混合分散させるという製造方法が提案されてい
る。
【０００６】また、無機材料および金属材料の微粒子を
プラズマ炎により作る方法として、特開平６−９１１６
２号が開示されている。
プラズマ炎により作る方法として、特開平６−９１１６
２号が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記主成分と副成分の
混合により誘電体セラミック材料を構成する場合、焼成
後にもこの副成分の主成分相に完全に分散されず、数μ
ｍ程度の偏析相（特定の成分元素が他の主要部から異な
る集合体を形成して主要部と不均一になった相）や異相
（結晶構造が相違する相であり、偏析相をさす場合もあ
る）として存在している。参考資料１の下から２段目の
電子顕微鏡によるＳＥＭ図（二次電子像）とＣＯＭＰ図
（特性Ｘ線像）は、同じ部分について対応して示すもの
で、横に条状に現れているものはコンデンサの内部電極
であり、また、ＳＥＭ図の黒点は偏析層を示し、白点は
空洞を示す。参考資料２は、電子顕微鏡像において、内
部電極と基地からの特性Ｘ線を元素毎に色分けしてコン
ピュータ画面に表示したものであり、上段の左から１番
目、２番目、３番目、４番目にそれぞれの元素を濃さご
とに色分けして示すように、Ｂａ、Ｓｉが微量となり、
一方、Ｔｉ、Ｚｎが部分的に濃くなり、偏析相が現れて
いる。
混合により誘電体セラミック材料を構成する場合、焼成
後にもこの副成分の主成分相に完全に分散されず、数μ
ｍ程度の偏析相（特定の成分元素が他の主要部から異な
る集合体を形成して主要部と不均一になった相）や異相
（結晶構造が相違する相であり、偏析相をさす場合もあ
る）として存在している。参考資料１の下から２段目の
電子顕微鏡によるＳＥＭ図（二次電子像）とＣＯＭＰ図
（特性Ｘ線像）は、同じ部分について対応して示すもの
で、横に条状に現れているものはコンデンサの内部電極
であり、また、ＳＥＭ図の黒点は偏析層を示し、白点は
空洞を示す。参考資料２は、電子顕微鏡像において、内
部電極と基地からの特性Ｘ線を元素毎に色分けしてコン
ピュータ画面に表示したものであり、上段の左から１番
目、２番目、３番目、４番目にそれぞれの元素を濃さご
とに色分けして示すように、Ｂａ、Ｓｉが微量となり、
一方、Ｔｉ、Ｚｎが部分的に濃くなり、偏析相が現れて
いる。
【０００８】前記特開平５−１２４８５７号に記載のよ
うに、副成分の平均粒径を０．２μｍ〜１．０μｍとし
た場合には、内部電極間の厚みを１０μｍ以下にはでき
ない。無理に１０μｍ程度の積層セラミックコンデンサ
を製品化しても、ショート不良による急激な歩留りの低
下や、高温加速寿命試験での急激な特性の劣化という問
題がある。
うに、副成分の平均粒径を０．２μｍ〜１．０μｍとし
た場合には、内部電極間の厚みを１０μｍ以下にはでき
ない。無理に１０μｍ程度の積層セラミックコンデンサ
を製品化しても、ショート不良による急激な歩留りの低
下や、高温加速寿命試験での急激な特性の劣化という問
題がある。
【０００９】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点に鑑み、副成分の分散性を良くし、組成を均一化する
ことにより、偏析相の発生を抑え、誘電体層間厚みが１
０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、経年によ
る特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コスト、高
信頼性の積層セラミックコンデンサを作るための誘電体
セラミック材料およびその製造方法を提供することにあ
る。
点に鑑み、副成分の分散性を良くし、組成を均一化する
ことにより、偏析相の発生を抑え、誘電体層間厚みが１
０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、経年によ
る特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コスト、高
信頼性の積層セラミックコンデンサを作るための誘電体
セラミック材料およびその製造方法を提供することにあ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、ＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉＯ3、Ｓ
ｒＴｉＯ3あるいはＢａＺｒＯ3のうちの１種類または２
種類以上を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ％以
上、１０．０ｗｔ％以下の副成分を含有した誘電体セラ
ミック材料であって、副成分の平均粒子径が０．０００
１μｍ以上、０．１５μｍ以下の微粒子であることを特
徴とする（請求項１）。副成分の粒子の径は、０．００
１μｍ未満であると、有機溶剤を用いた湿式混合後の乾
燥の際に凝集が起こり易くなり、また、超微粒子自体の
製造が困難となり、高価となる。また、副成分の平均粒
径が０．１５μｍを超えると、ショート不良が増加しや
すくなる。この副成分の平均粒径は、より好ましくは
０．０１μｍ〜０．０９μｍである。
に、本発明においては、ＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉＯ3、Ｓ
ｒＴｉＯ3あるいはＢａＺｒＯ3のうちの１種類または２
種類以上を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ％以
上、１０．０ｗｔ％以下の副成分を含有した誘電体セラ
ミック材料であって、副成分の平均粒子径が０．０００
１μｍ以上、０．１５μｍ以下の微粒子であることを特
徴とする（請求項１）。副成分の粒子の径は、０．００
１μｍ未満であると、有機溶剤を用いた湿式混合後の乾
燥の際に凝集が起こり易くなり、また、超微粒子自体の
製造が困難となり、高価となる。また、副成分の平均粒
径が０．１５μｍを超えると、ショート不良が増加しや
すくなる。この副成分の平均粒径は、より好ましくは
０．０１μｍ〜０．０９μｍである。
【００１１】また、本発明においては、副成分が、Ｂ
ａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、Ｖ、Ｍｎ、
Ｗ、Ｚｒの元素を含む、各々の化合物（化合物は酸化
物、炭化物または水酸化物からなる）から選ばれる少な
くとも３種以上の元素を含むものでなり（請求項２）、
これらは、静電容量の温度特性としてＪＩＳ規格に規定
するＦ特性あるいは温度特性が良好となるＢ特性を得る
等温度特性の調整のため、もしくは耐還元性付与や信頼
性向上等のために加えられる。ここで、副成分が非晶質
であることが、各元素を全体として均一に分布させ、安
定した特性を得る上で好ましい（請求項３）。
ａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、Ｖ、Ｍｎ、
Ｗ、Ｚｒの元素を含む、各々の化合物（化合物は酸化
物、炭化物または水酸化物からなる）から選ばれる少な
くとも３種以上の元素を含むものでなり（請求項２）、
これらは、静電容量の温度特性としてＪＩＳ規格に規定
するＦ特性あるいは温度特性が良好となるＢ特性を得る
等温度特性の調整のため、もしくは耐還元性付与や信頼
性向上等のために加えられる。ここで、副成分が非晶質
であることが、各元素を全体として均一に分布させ、安
定した特性を得る上で好ましい（請求項３）。
【００１２】また、本発明は、コンデンサの小型化、薄
型化を実現するものであり、この目的を達成するために
は、電極間の誘電体層の厚みが１μｍ以上、６μｍ以下
の誘電体層のコンデンサを構成するものであることがよ
り好ましい（請求項４）。誘電体層の厚みが１μｍ未満
であると、ショート不良等が増大する。
型化を実現するものであり、この目的を達成するために
は、電極間の誘電体層の厚みが１μｍ以上、６μｍ以下
の誘電体層のコンデンサを構成するものであることがよ
り好ましい（請求項４）。誘電体層の厚みが１μｍ未満
であると、ショート不良等が増大する。
【００１３】さらに、本発明においては、特性の劣化や
ショート不良を防止するため、最終製品である積層セラ
ミックコンデンサの偏析相あるいは異相の最大サイズ
を、電極間の厚みの１．５分の１以下とすることが好ま
しい（請求項６）。
ショート不良を防止するため、最終製品である積層セラ
ミックコンデンサの偏析相あるいは異相の最大サイズ
を、電極間の厚みの１．５分の１以下とすることが好ま
しい（請求項６）。
【００１４】本発明は、前記誘電体セラミック材料の副
成分を製造する方法において、副成分を温度が２０００
℃以上、２００００℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処理
により、超微粒子化する方法である。
成分を製造する方法において、副成分を温度が２０００
℃以上、２００００℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処理
により、超微粒子化する方法である。
【００１５】
【作用】本発明において、主成分としてのＢａＴｉ
Ｏ3、ＢａＺｒＯ3は、高誘電率系材料であり、ＣａＴｉ
Ｏ3、ＳｒＴｉＯ3は温度補償低誘電率の材料の主成分で
ある。本発明においては、副成分が０．００１μｍ〜
０．１５μｍの超微粒子であるため、その副成分を主成
分に混合分散させることにより、副成分を主成分に均一
に分散させ、組成が均一で異相や偏析相の発生が殆どな
くなるか、異相や偏析相が小さくなり、内部電極間の誘
電体層の厚みが１μｍ〜６μｍのように薄い場合であっ
ても、ショート不良の急激な増加も無く、高温加速寿命
試験においても特性の劣化の無い積層セラミックコンデ
ンサを作るための誘電体セラミック材料が得られる。
Ｏ3、ＢａＺｒＯ3は、高誘電率系材料であり、ＣａＴｉ
Ｏ3、ＳｒＴｉＯ3は温度補償低誘電率の材料の主成分で
ある。本発明においては、副成分が０．００１μｍ〜
０．１５μｍの超微粒子であるため、その副成分を主成
分に混合分散させることにより、副成分を主成分に均一
に分散させ、組成が均一で異相や偏析相の発生が殆どな
くなるか、異相や偏析相が小さくなり、内部電極間の誘
電体層の厚みが１μｍ〜６μｍのように薄い場合であっ
ても、ショート不良の急激な増加も無く、高温加速寿命
試験においても特性の劣化の無い積層セラミックコンデ
ンサを作るための誘電体セラミック材料が得られる。
【００１６】副成分の性状は、特開平５−１２４８５７
号に記載のように、粉砕によって、個々の粒子がそれぞ
れ単独の成分からなるのではなく、３種以上の成分が個
々の粒子に混在した非晶質とすることにより、所望の特
性が得やすくなり、特性が安定する。
号に記載のように、粉砕によって、個々の粒子がそれぞ
れ単独の成分からなるのではなく、３種以上の成分が個
々の粒子に混在した非晶質とすることにより、所望の特
性が得やすくなり、特性が安定する。
【００１７】本発明による誘電体セラミック材料の製造
方法においては、副成分が３種以上の元素が均一に分散
した主として非晶質の超微粒子が得られ、冷却速度によ
り、超微粒子でなる任意の粒径が容易に得られる。
方法においては、副成分が３種以上の元素が均一に分散
した主として非晶質の超微粒子が得られ、冷却速度によ
り、超微粒子でなる任意の粒径が容易に得られる。
【００１８】
［実施例１］図１は本発明の誘電体セラミック材料の製
造工程を示す工程図である。まず副成分の顆粒は、Ｂａ
ＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＣＯ3、Ｃｒ
2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＺｒＯ2をそれぞれ秤量して調合し（工
程（ａ））、ボールミルで有機溶剤を分散媒として用い
て湿式混合粉砕し（工程（ｂ））、脱水・乾燥し（工程
（ｃ））、平均粒径が０．５μｍ〜２．０μｍの顆粒を
得る。
造工程を示す工程図である。まず副成分の顆粒は、Ｂａ
ＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＣＯ3、Ｃｒ
2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＺｒＯ2をそれぞれ秤量して調合し（工
程（ａ））、ボールミルで有機溶剤を分散媒として用い
て湿式混合粉砕し（工程（ｂ））、脱水・乾燥し（工程
（ｃ））、平均粒径が０．５μｍ〜２．０μｍの顆粒を
得る。
【００１９】次に、図２に示すような概略構造のプラズ
マ処理装置（図中、１はプラズマトーチ、２は顆粒の導
入口、３はガス導入口、４は冷却炉、５は捕集炉であ
る。）を用い、装置の上方の導入口２から顆粒を導入す
ると共に、ガス導入口３からアルゴンガスおよび窒素ガ
スをプラスマトーチ１内に導入し、１００００℃に高周
波加熱されて発生したプラズマ炎の中を通してガス化し
た前記副成分のガス流を、冷却炉４において急激に冷却
して、一次粒子の平均粒径が０．００１μｍ以上、０．
２０μｍ以下の超微粒子を副成分を得た（工程
（ｄ））。平均粒径が０．００１〜０．２０μｍの超微
粒子は、ガス化した副成分の冷却速度を変えて得た。冷
却速度の速い順から、それぞれ０．００１、０．０１、
０．０３、０．０５、０．１０、０．１５、０．２０μ
ｍの平均粒径の副成分顆粒を得た。
マ処理装置（図中、１はプラズマトーチ、２は顆粒の導
入口、３はガス導入口、４は冷却炉、５は捕集炉であ
る。）を用い、装置の上方の導入口２から顆粒を導入す
ると共に、ガス導入口３からアルゴンガスおよび窒素ガ
スをプラスマトーチ１内に導入し、１００００℃に高周
波加熱されて発生したプラズマ炎の中を通してガス化し
た前記副成分のガス流を、冷却炉４において急激に冷却
して、一次粒子の平均粒径が０．００１μｍ以上、０．
２０μｍ以下の超微粒子を副成分を得た（工程
（ｄ））。平均粒径が０．００１〜０．２０μｍの超微
粒子は、ガス化した副成分の冷却速度を変えて得た。冷
却速度の速い順から、それぞれ０．００１、０．０１、
０．０３、０．０５、０．１０、０．１５、０．２０μ
ｍの平均粒径の副成分顆粒を得た。
【００２０】さらに、副成分をボールミルにて有機溶剤
を分散媒として用いて湿式混合した（工程（ｅ））後、
凍結乾燥法により凝集の少ない積層セラミック用副成分
材料を作った（工程（ｆ））。
を分散媒として用いて湿式混合した（工程（ｅ））後、
凍結乾燥法により凝集の少ない積層セラミック用副成分
材料を作った（工程（ｆ））。
【００２１】次に、平均粒径が０．７μｍのＢａＴｉＯ
3の主成分原料に対し、前記副成分を３ｗｔ％添加し、
ボールミルにて有機溶剤を分散媒として用いて湿式混合
し、セラミック材料でなるスラリーを作った（工程
（ｇ））。このスラリーは、有機系バインダ、可塑剤を
添加してさらに十分に混合したものである。
3の主成分原料に対し、前記副成分を３ｗｔ％添加し、
ボールミルにて有機溶剤を分散媒として用いて湿式混合
し、セラミック材料でなるスラリーを作った（工程
（ｇ））。このスラリーは、有機系バインダ、可塑剤を
添加してさらに十分に混合したものである。
【００２２】前記スラリーを使用して、ドクターブレー
ド法によりシート成形を行って、誘電体セラミックのグ
リーンシートを得た（工程（ｈ））。
ド法によりシート成形を行って、誘電体セラミックのグ
リーンシートを得た（工程（ｈ））。
【００２３】得られたグリーンシートの一面に導電ペー
ストを複数個の内部電極パターンに印刷し（工程
（ｉ））、乾燥後、複数のグリーンシートを積層して圧
着（工程（ｊ））後、切断し（工程（ｋ））、積層セラ
ミックコンデンサの積層体を作った。
ストを複数個の内部電極パターンに印刷し（工程
（ｉ））、乾燥後、複数のグリーンシートを積層して圧
着（工程（ｊ））後、切断し（工程（ｋ））、積層セラ
ミックコンデンサの積層体を作った。
【００２４】この積層体を空気中において３２０℃で５
時間加熱して脱バインダ処理（工程（ｌ））を行った
後、Ｈ2／Ｎ2の体積比が３／１００の還元ガス流中にお
いて約１２００℃で２時間焼成することにより、焼結体
を作った（工程（ｍ））。
時間加熱して脱バインダ処理（工程（ｌ））を行った
後、Ｈ2／Ｎ2の体積比が３／１００の還元ガス流中にお
いて約１２００℃で２時間焼成することにより、焼結体
を作った（工程（ｍ））。
【００２５】次に、前記焼成により欠乏した酸素を補う
ために、空気雰囲気において、８００℃で４時間焼成し
て再酸化し（工程（ｎ））、焼結体の両端部にＣｕペー
ストを塗布して焼き付けることにより、外部電極を形成
して（工程（ｏ））、積層セラミックコンデンサとし
た。
ために、空気雰囲気において、８００℃で４時間焼成し
て再酸化し（工程（ｎ））、焼結体の両端部にＣｕペー
ストを塗布して焼き付けることにより、外部電極を形成
して（工程（ｏ））、積層セラミックコンデンサとし
た。
【００２６】積層セラミックコンデンサの内部電極はそ
の厚みを１．５μｍとし、内部電極間の誘電体層の厚み
を５μｍとし、誘電体層の重ね枚数を２１０層とした。
製品の外形寸法は３．２ｍｍ×１．６ｍｍ×１．２ｍｍ
である。
の厚みを１．５μｍとし、内部電極間の誘電体層の厚み
を５μｍとし、誘電体層の重ね枚数を２１０層とした。
製品の外形寸法は３．２ｍｍ×１．６ｍｍ×１．２ｍｍ
である。
【００２７】［従来例］従来例として、前記工程（ａ）
〜（ｃ）において示したように、副成分として、前記実
施例と同様に、ＢａＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ
3、ＭｇＣＯ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＺｒＯ2をそれぞれ
秤量して調合し、ボールミルで有機溶剤を分散媒として
用い、混合粉砕し、脱水・乾燥し、平均粒径がそれぞれ
０．２μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの顆粒を得、この
顆粒を直接前記ＢａＴｉＯ3からなる主成分に混合し、
他の工程は前記実施例と同様にして比較例としての積層
セラミックコンデンサを作製した。
〜（ｃ）において示したように、副成分として、前記実
施例と同様に、ＢａＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ
3、ＭｇＣＯ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＺｒＯ2をそれぞれ
秤量して調合し、ボールミルで有機溶剤を分散媒として
用い、混合粉砕し、脱水・乾燥し、平均粒径がそれぞれ
０．２μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの顆粒を得、この
顆粒を直接前記ＢａＴｉＯ3からなる主成分に混合し、
他の工程は前記実施例と同様にして比較例としての積層
セラミックコンデンサを作製した。
【００２８】［高温加速寿命試験］前記実施例と従来例
について、高温加速寿命試験を、雰囲気温度２００℃、
直流電圧２５Ｖを連続印加して行った。その結果を表１
に示す。また、図４は横軸に時間、縦軸にショート不良
の発生率を示す。表１および図４から明らかなように、
本発明による場合、誘電体層の厚みが５μｍの場合であ
っても、従来技術による場合に比較して、大幅なショー
ト不良の減少や特性の劣化が無いことが確認され、歩留
りの向上が達成された。副成分の平均粒径が０．００１
μｍの場合であっても、ショート不良の改善が見られる
が、０．００１μｍ未満になると、高価になり、しかも
湿式混合、乾燥の際に凝集しやすくなる。また、副成分
の平均粒径が０．１５μｍを超えるとショート不良の増
加が見られ、平均粒径は０．１５μｍ以下であることが
好ましい。
について、高温加速寿命試験を、雰囲気温度２００℃、
直流電圧２５Ｖを連続印加して行った。その結果を表１
に示す。また、図４は横軸に時間、縦軸にショート不良
の発生率を示す。表１および図４から明らかなように、
本発明による場合、誘電体層の厚みが５μｍの場合であ
っても、従来技術による場合に比較して、大幅なショー
ト不良の減少や特性の劣化が無いことが確認され、歩留
りの向上が達成された。副成分の平均粒径が０．００１
μｍの場合であっても、ショート不良の改善が見られる
が、０．００１μｍ未満になると、高価になり、しかも
湿式混合、乾燥の際に凝集しやすくなる。また、副成分
の平均粒径が０．１５μｍを超えるとショート不良の増
加が見られ、平均粒径は０．１５μｍ以下であることが
好ましい。
【００２９】
【表１】
【００３０】参考資料３は、主成分と混合前の副成分の
粒子の状態を示す写真であり、従来法によるものは、前
記従来例の製法で作られた粒子、プラスマ法による粒子
は前記実施例１により得られた粒子であり、副成分の一
次粒子の平均粒径が０．０３μｍの場合である。
粒子の状態を示す写真であり、従来法によるものは、前
記従来例の製法で作られた粒子、プラスマ法による粒子
は前記実施例１により得られた粒子であり、副成分の一
次粒子の平均粒径が０．０３μｍの場合である。
【００３１】また、参考資料４は、前記実施例１におい
て、一次粒子の平均粒径０．０３μｍ（ＢＥＴ値３０ｍ
2／ｇ）の副成分を用い、内部電極間の誘電体層の厚み
を７μｍ、４μｍ、２μｍに変化させた場合の電子顕微
鏡によるＣＯＭＰ写真である。
て、一次粒子の平均粒径０．０３μｍ（ＢＥＴ値３０ｍ
2／ｇ）の副成分を用い、内部電極間の誘電体層の厚み
を７μｍ、４μｍ、２μｍに変化させた場合の電子顕微
鏡によるＣＯＭＰ写真である。
【００３２】また、参考資料５において、右端に示すプ
ラズマ法について示すものは、前記実施例１において、
平均粒径０．０３μｍの副成分を主成分に混合した後の
元素の濃度分布を示したものである。また、焙焼法につ
いて示すものは、前記焙焼による方法で得られた副成分
を、主成分に混合した後のＣａとＳｉ元素の濃度分布を
示したものである。従来法は、前記従来例で示した副成
分を主成分に混合して得たものである。参考資料５から
明らかなように、プラズマ法による場合には、副成分の
各粒子が各元素の混入された非晶質であることにより、
粒子集合全体として各元素が均一に存在した状態をする
ことができる。また、焙焼法による場合は、副成分の各
粒子が、各元素の化合物として存在することにより、プ
ラズマ法と同様に、粒子集合全体として各元素が均一に
分布する状態を得ることができる。いずれも従来法によ
る場合に比較し、きめの細かな均一の成分分布が得ら
れ、ショート不良の減少、特性の安定化が達成できる。
ラズマ法について示すものは、前記実施例１において、
平均粒径０．０３μｍの副成分を主成分に混合した後の
元素の濃度分布を示したものである。また、焙焼法につ
いて示すものは、前記焙焼による方法で得られた副成分
を、主成分に混合した後のＣａとＳｉ元素の濃度分布を
示したものである。従来法は、前記従来例で示した副成
分を主成分に混合して得たものである。参考資料５から
明らかなように、プラズマ法による場合には、副成分の
各粒子が各元素の混入された非晶質であることにより、
粒子集合全体として各元素が均一に存在した状態をする
ことができる。また、焙焼法による場合は、副成分の各
粒子が、各元素の化合物として存在することにより、プ
ラズマ法と同様に、粒子集合全体として各元素が均一に
分布する状態を得ることができる。いずれも従来法によ
る場合に比較し、きめの細かな均一の成分分布が得ら
れ、ショート不良の減少、特性の安定化が達成できる。
【００３３】［実施例２］前記実施例と異なり、組成
が、 （ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3 ＋（ＭｎＣＯ3＋Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＷＯ3＋ＳｉＯ2）で
表示され、（ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3を主成分
とし、副成分として、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｎＣＯ3、Ｙ2
Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、ＳｉＯ2をそれぞれ秤量して調合
した後、前記と同様のプラズマ処理等の工程により、平
均粒径が０．５μｍの副成分を得、主成分としての前記
（ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3に混合し、前記同様
にショート不良試験、高温加速寿命試験を行った結果、
表２の結果を得た。
が、 （ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3 ＋（ＭｎＣＯ3＋Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＷＯ3＋ＳｉＯ2）で
表示され、（ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3を主成分
とし、副成分として、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｎＣＯ3、Ｙ2
Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、ＳｉＯ2をそれぞれ秤量して調合
した後、前記と同様のプラズマ処理等の工程により、平
均粒径が０．５μｍの副成分を得、主成分としての前記
（ＢａwＣａx）（ＴｉyＺｒz）Ｏ3に混合し、前記同様
にショート不良試験、高温加速寿命試験を行った結果、
表２の結果を得た。
【００３４】
【表２】 表２から明らかなように、本例の場合においても、ショ
ート不良の減少、特性劣化の低減効果を得た。
ート不良の減少、特性劣化の低減効果を得た。
【００３５】
【発明の効果】請求項１によれば、ＢａＴｉＯ3、Ｃａ
ＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3、あるいはＢａＺｒＯ3のうちの
１種類または２種類以上を主成分とし、副成分として、
主成分に対して０．２ｗｔ％以上、１０．０ｗｔ％以下
含有した誘電体セラミック材料であって、副成分の平均
粒径を０．００１μｍ以上、０．１５μｍ以下の超微粒
子化したので、副成分の分散性を良くし、組成を均一化
することにより、偏析相の発生を抑え、誘電体層間厚み
が１０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、経年
変化による特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コ
スト、高信頼性の積層セラミックコンデンサを作ること
ができる。
ＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3、あるいはＢａＺｒＯ3のうちの
１種類または２種類以上を主成分とし、副成分として、
主成分に対して０．２ｗｔ％以上、１０．０ｗｔ％以下
含有した誘電体セラミック材料であって、副成分の平均
粒径を０．００１μｍ以上、０．１５μｍ以下の超微粒
子化したので、副成分の分散性を良くし、組成を均一化
することにより、偏析相の発生を抑え、誘電体層間厚み
が１０μｍ以下であっても、ショート不良がなく、経年
変化による特性劣化が少なく、小型で高静電容量、低コ
スト、高信頼性の積層セラミックコンデンサを作ること
ができる。
【００３６】請求項２によれば、副成分が、Ｂａ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、Ｖ、Ｍｎ、Ｗ、Ｚｒ
の元素を含む、各々の化合物から選ばれる少なくとも３
種以上の元素を含むものでなり、これらのものから化合
物を選択することにより、所望の容量や温度特性のコン
デンサを得ることができる。
ａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、Ｖ、Ｍｎ、Ｗ、Ｚｒ
の元素を含む、各々の化合物から選ばれる少なくとも３
種以上の元素を含むものでなり、これらのものから化合
物を選択することにより、所望の容量や温度特性のコン
デンサを得ることができる。
【００３７】請求項３によれば、前記副成分が非晶質で
あるため、全体としての元素分布をより均一化し、特性
の安定化、ショート不良の防止、特性劣化の防止をより
良好に達成することができる。
あるため、全体としての元素分布をより均一化し、特性
の安定化、ショート不良の防止、特性劣化の防止をより
良好に達成することができる。
【００３８】請求項４によれば、前記誘電体セラミック
材料が、電極間の厚みが２μｍ以上、５μｍ以下のコン
デンサ用誘電体層を構成するものであり、従来に無い小
型で大容量のコンデンサを得ることができる。
材料が、電極間の厚みが２μｍ以上、５μｍ以下のコン
デンサ用誘電体層を構成するものであり、従来に無い小
型で大容量のコンデンサを得ることができる。
【００３９】請求項５によれば、電極間に介在する誘電
体セラミック材料の偏析相あるいは異相の最大サイズ
が、電極間の厚みの１．５分の１以下であるため、ショ
ート不良、特性劣化をより良好に防止することができ
る。
体セラミック材料の偏析相あるいは異相の最大サイズ
が、電極間の厚みの１．５分の１以下であるため、ショ
ート不良、特性劣化をより良好に防止することができ
る。
【００４０】請求項６によれば、副成分を温度が２００
０℃以上、２００００℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処
理により、超微粒子化するため、従来にない平均粒径の
超微粒子が容易に得られ、前記ショート不良や特性劣化
のないコンデンサを容易に得ることが可能となる。ま
た、冷却速度を変えることにより、任意の平均粒径を容
易に得ることができる。
０℃以上、２００００℃以下のプラズマ炎で加熱溶融処
理により、超微粒子化するため、従来にない平均粒径の
超微粒子が容易に得られ、前記ショート不良や特性劣化
のないコンデンサを容易に得ることが可能となる。ま
た、冷却速度を変えることにより、任意の平均粒径を容
易に得ることができる。
【図１】本発明による誘電体セラミック材料の製造方法
の一実施例の製造工程図である。
の一実施例の製造工程図である。
【図２】本発明において用いるプラズマ法を実施する装
置の概略構成図である。
置の概略構成図である。
【図３】本発明の実施例と従来例における高温加速寿命
試験結果を示す図である。
試験結果を示す図である。
１：プラズマトーチ、２：顆粒の導入口、３：ガス導入
口、４：冷却炉、５：捕集炉
口、４：冷却炉、５：捕集炉
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年３月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、ＢａＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、
ＳｒＴｉＯ３あるいはＢａＺｒＯ３のうちの１種類また
は２種類以上を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ
％以上、１０．０ｗｔ％以下の副成分を含有した誘電体
セラミック材料であって、副成分の平均粒子径が０．０
０１μｍ以上、０．１５μｍ以下の微粒子であることを
特徴とする（請求項１）。副成分の粒子の径は、０．０
０１μｍ未満であると、有機溶剤を用いた湿式混合後の
乾燥の際に凝集が起こり易くなり、また、超微粒子自体
の製造が困難となり、高価となる。また、副成分の平均
粒径が０．１５μｍを超えると、ショート不良が増加し
やすくなる。この副成分の平均粒径は、より好ましくは
０．０１μｍ〜０．０９μｍである。
に、本発明においては、ＢａＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、
ＳｒＴｉＯ３あるいはＢａＺｒＯ３のうちの１種類また
は２種類以上を主成分とし、主成分に対して０．２ｗｔ
％以上、１０．０ｗｔ％以下の副成分を含有した誘電体
セラミック材料であって、副成分の平均粒子径が０．０
０１μｍ以上、０．１５μｍ以下の微粒子であることを
特徴とする（請求項１）。副成分の粒子の径は、０．０
０１μｍ未満であると、有機溶剤を用いた湿式混合後の
乾燥の際に凝集が起こり易くなり、また、超微粒子自体
の製造が困難となり、高価となる。また、副成分の平均
粒径が０．１５μｍを超えると、ショート不良が増加し
やすくなる。この副成分の平均粒径は、より好ましくは
０．０１μｍ〜０．０９μｍである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】削除
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/48 Ｄ (72)発明者 神谷 貴志 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ −ディ−ケイ株式会社内 (72)発明者 高原 弥 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ −ディ−ケイ株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】ＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3
あるいはＢａＺｒＯ3のうちの１種類または２種類以上
を主成分とし、 主成分に対して０．２ｗｔ％以上、１０．０ｗｔ％以下
の副成分を含有した誘電体セラミック材料であって、 副成分の一次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ以上、
０．１５μｍ以下の超微粒子であることを特徴とする誘
電体セラミック材料。 - 【請求項２】請求項１において、 副成分が、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、
Ｖ、Ｍｎ、Ｗ、Ｚｒの元素を含む、各々の化合物から選
ばれる少なくとも３種以上の元素を含むものでなること
を特徴とする誘電体セラミック材料。 - 【請求項３】請求項１または２において、 前記副成分が非晶質であることを特徴とする誘電体セラ
ミック材料。 - 【請求項４】請求項１から３までのいずれかにおいて、 前記誘電体セラミック材料が、電極間の厚みが１μｍ以
上、６μｍ以下のコンデンサ用誘電体層を構成すること
を特徴とする誘電体セラミック材料。 - 【請求項５】１から４までのいずれかの誘電体セラミッ
ク材料が電極間に介在してコンデンサを構成し、かつ偏
析相あるいは異相の最大サイズが、電極間の厚みの１．
５分の１以下であることを特徴とする積層セラミックコ
ンデンサ。 - 【請求項６】１から４までのいずれかの誘電体セラミッ
ク材料の副成分を製造する方法において、 副成分を、温度が２０００℃以上、２００００℃以下の
プラズマ炎で加熱溶融処理することにより、超微粒子化
することを特徴とする誘電体セラミック材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9067462A JPH10255549A (ja) | 1997-03-05 | 1997-03-05 | 誘電体セラミック材料およびその製造方法並びに積層セラミックコンデンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9067462A JPH10255549A (ja) | 1997-03-05 | 1997-03-05 | 誘電体セラミック材料およびその製造方法並びに積層セラミックコンデンサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10255549A true JPH10255549A (ja) | 1998-09-25 |
Family
ID=13345654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9067462A Pending JPH10255549A (ja) | 1997-03-05 | 1997-03-05 | 誘電体セラミック材料およびその製造方法並びに積層セラミックコンデンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10255549A (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002201064A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-16 | Nippon Chemicon Corp | 誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法 |
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| CN111362694A (zh) * | 2014-12-08 | 2020-07-03 | 三星电机株式会社 | 陶瓷介电组合物以及包含其的多层陶瓷电容器 |
-
1997
- 1997-03-05 JP JP9067462A patent/JPH10255549A/ja active Pending
Cited By (23)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030501 |