JP4652445B2 - 薄片状粒子および光輝性顔料と、それらを含有する化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物 - Google Patents
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Description
実施の形態1では、本発明の薄片状粒子について説明する。
実施の形態2では、本発明の光輝性顔料について説明する。
本実施の形態では、実施の形態1で説明した薄片状粒子および実施の形態2で説明した光輝性顔料から選ばれる少なくとも一つを含有する化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物について説明する。なお、以下に説明する化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物は、薄片状粒子および光輝性顔料の何れか一方のみを含んでいてもよいし、両方を含んでいてもよい。
ジェットミル型粉砕機(製品名「ラボジェットLJ」(日本ニューマチック株式会社製))を用いて、フレーク状ガラスを粉砕した。
ふるい分け分級によって粒度の調整を行った。
粒度分布の測定には、レーザ回折粒度分布測定装置(「製品名マイクロトラックHRA」(日機装株式会社製))を用いた。その測定結果から、平均粒径D50と、最大粒径と、D90と、D10とを読み取り、さらに、粒度分布の幅の広い・狭いを判定するD90/D10を算出した。
アクリル樹脂塗料(製品名「アクリルオートクリアスーパー」、(日本ペイント株式会社製)、固形分約50質量%)のみ(薄片状粒子無しのもの)、およびこのアクリル樹脂塗料にサンプルの薄片状粒子が樹脂中で10質量%になるように添加し、よく混合撹拌したもの(薄片状粒子有りのもの)、の2種を用意した。これら2種を、隠蔽率測定紙に9ミル(9/1000インチ)隙間のアプリケーターで2本並行に塗布し、乾燥させた。その塗板の黒色部について、色彩色差計(CR300、ミノルタ株式会社)を使用して色相L値を測定し、薄片状粒子の有無によるL値の差(ΔL)を求めた。ΔLの小さい方が、より透明性が高いと判定した。
アクリル樹脂塗料(製品名「アクリルオートクリアスーパー」(日本ペイント株式会社製)、固形分約50質量%)に、サンプルの顔料が樹脂中で10質量%になるように添加し、よく混合撹拌した後、隠蔽率測定紙に9ミル(9/1000インチ)隙間のアプリケーターで塗布し、乾燥させた。その塗板を、色彩色差計(CR300、ミノルタ株式会社)を使用して色相L値を測定した。明度を示すL値の高い方が、より光輝感が高いと判定した。
粒子感、光輝感は次の5段階評価とした。
5:粒子感、光輝感が非常に高い。一つ一つの顔料が観察でき、かつ、その粒子一つ一つが光輝感を強く感じる。
4:粒子感が高い。一つ一つの顔料が観察でき、かつ、その粒子一つ一つの光輝感を感じる。
3:中程度の粒子感。一つ一つの粒子は観察されるが、その粒子一つ一つの光輝感としてはそれほど感じられない。
2:粒子感が少ない。一つ一つの顔料が良く見ると感じられるが、あまり目に入ってこず、のっぺりしたような外観を呈する。
1:粒子感無し。まったく粒子感を感じられず、全体が1枚の壁のようであり、全体が少し輝いているような状態。
アクリル樹脂(製品名「アクリデックA−322」(大日本インキ化学工業株式会社製))78質量%、ブチル化メラミン樹脂(製品名「スーパーベッカミンL−117−60」(大日本インキ化学工業株式会社製))16質量%、サンプルの顔料6質量%に、シンナーを適量加えて、粘度13秒(株式会社安田精機製作所製フォードカップNo.4/20℃)となるように撹拌機を用いて混合して光輝性塗料を調整した。この光輝性塗料を三角フィルター(ナイロン製、#200メッシュ(目開き:約75μm))を用いて濾過した際のフィルターの目詰まりの程度を、目視で観察した。
フィルターの目詰まり性は次の3段階評価とした。
3:目詰まりが認められない。
2:目詰まりが少し認められる。
1:目詰まりが顕著に相当認められる。
アクリル樹脂(製品名「アクリデックA−322」(大日本インキ化学工業株式会社製))78質量%、ブチル化メラミン樹脂(製品名「スーパーベッカミンL−117−60」(大日本インキ化学工業株式会社製))16質量%、サンプルの顔料6質量%に、シンナーを適量加えて、粘度13秒(株式会社安田精機製作所製フォードカップNo.4/20℃)となるように撹拌機を用いて混合して、ベース塗料となる光輝性塗料を調整した。この光輝性塗料を、スプレーガン(アネスト岩田株式会社製W−100)を用いてダル鋼板(厚み0.8mm×幅100mm×長さ500mm)に塗装した後で焼成(130℃×10分)を行い、膜厚15μmのベース層を形成した。
塗装を行ったダル鋼板(厚み0.8mm×幅100mm×長さ500mm)の表面を目視により観察し、異物として認識できる個数を数えることによって評価した。
基材のフレーク状ガラスは、図1に示す装置を用いて作製した。すなわち、ガラスを1,200℃で熔融し、これを中空状にふくらませながら延伸薄膜化し、さらに冷却固化した。それをロールで粉砕して、1.3μm厚みのフレーク状ガラスを得た。このように得られたフレーク状ガラスを、ジェットミル型粉砕機を用いて平均粒径20μmを狙って粉砕し、平均粒径D50=21.7μmのものを作製した。このときの最大粒径=96.0μm、D90=37.2μm、D10=10.8μm、D90/D10は、3.44であった。
実施例1〜3の分級したフレーク状ガラスを、酸化チタンによって被覆した。フレーク状ガラス50gにイオン交換水を加えて0.5リットルにした後、35質量%塩酸でpH1.0にするとともに75℃に加温した。撹拌を行いながら、四塩化チタン水溶液(Ti分として16.5質量%)を1時間当たり12gの割合で定量添加するとともに、10質量%に溶解した苛性ソーダを1時間当たり60ミリリットルの割合で添加し、光輝感のあるシルバーパール調の色調品が得られるまで継続した。
実施例1〜3と同様の方法で厚み1.3μmのフレーク状ガラスを作製した。ジェットミル型粉砕機で粉砕し、平均粒径30μmを狙って、D50=30.1μm、最大粒径=114.1μm、D90=51.7μm、D10=16.1、D90/D10=3.21のフレーク状ガラス(元フレーク)を作製した。上段目開き38μm、中段目開き20μm、下段受け皿で実施例1〜3の場合と同様に所定のふるい時間でふるって、実施例7および8と比較例3のフレーク状ガラスを得た。結果を表3に示す。
実施例4〜5と同様の方法で、実施例7および8、および比較例3のフレーク状ガラスを酸化チタンで被覆した実施例9、10、および比較例4の光輝性顔料について、粒度分布、L値、粒子感・光輝感、目詰まり性および塗装異物を評価した。
基材ガラスの厚みが1.3μm、平均粒径40μm程度である光輝性顔料メタシャイン(登録商標)MC1040RS(酸化チタン被覆フレーク状ガラス)(日本板硝子株式会社製)を、上段目開き45μm、下段目開き20μmで30分間ふるった。ふるって得られた光輝性顔料を実施例11とし、ふるう前の光輝性顔料を比較例6とした。それぞれについて測定した粒度分布と、L値と、粒子感・光輝感、目詰まり性および塗装異物の評価結果とを、表5に示す。元のフレーク状ガラスの平均粒径が大きいので、粒子感について見た目では大きな差はなかった。しかし、光輝感については、微粉が低減して、粒度分布の幅が狭まっている効果により、微粒子が少ないことによる散乱が減り、実施例11が比較例6よりも高くなっていた。このことは、実施例11のL値が高いことからも確認できる。また、粗粉を除去した効果による最大粒径の調整により、目詰まり性、塗装異物も改善されていることが確認できる。
実施例1〜3と同様の方法で厚み1.3μmのフレーク状ガラスを作製した。ジェットミル型粉砕機で粉砕し、平均粒径10μmを狙って、D50=8.5μm、最大粒径=37.0μm、D90=15.2μm、D10=4.4μm、D90/D10=3.45のフレーク状ガラス(元フレーク)を作製した。上段目開き25μm、中段目開き16μm、下段受け皿で実施例1〜3の場合と同様に所定のふるい時間でふるった。結果を表6に示す。
実施例4〜5と同様の方法で、実施例12および比較例7のフレーク状ガラスを酸化チタンで被覆した光輝性顔料を作製し、実施例13および比較例8とした。これらの光輝性顔料について、粒度分布、L値、粒子感・光輝感、目詰まり性、塗装異物を評価した。
実施例1〜3の場合と同様の方法を用いて厚み0.7μmのフレーク状ガラスを作製し、それをジェットミル型粉砕機で平均粒径10μm程度を狙って粉砕した。粉砕されたフレーク状ガラスを、20μm目開きのふるい1段で2分間ふるった。元のフレーク状ガラスと、ふるった後のフレーク状ガラス(実施例14)について、D50と、最大粒径と、D90と、D10と、D90/D10とを、表8に示した。
実施例14のフレーク状ガラスを、無電解めっきで厚み50nm程度の銀で被覆して、光輝性顔料を作製した(実施例15)。また、ふるう前のフレーク状ガラス(表8の元フレーク)についても同様に、無電解めっきにより厚み50nm程度の銀で被覆して光輝性顔料を作製した(比較例10)。それぞれについて測定した粒度分布と、L値と、粒子感・光輝感、目詰まり性および塗装異物の評価結果とを、表9に示す。表9より、L値および粒子感・光輝感ともに、実施例15の顔料の方が比較例10の顔料よりも高くなっている。また、実施例15および比較例10ともに、目詰まりおよび塗装異物が発生しなかった。
銀をフレーク状ガラスに被覆した金属光沢顔料であるメタシャイン(登録商標)ME2040PS(日本板硝子株式会社製)を、上段目開き32μm、下段目開き20μmで30分間ふるい、実施例16の光輝性顔料とした。また、ふるう前の顔料を比較例11とした。それぞれの顔料について測定した粒度分布と、L値と、粒子感・光輝感、目詰まり性および塗装異物の評価結果とを表10に示す。表10より、L値および粒子感・光輝感ともに、実施例16の顔料の方が比較例11の顔料よりも高くなっている。また、実施例16では発生してない目詰まり、塗装異物が発生している。
以下に示す各成分により、実施例17としての乳化型マスカラを調製した。単位は質量%である。
(1)ヒドロキシエチルセルロース 1.0
(2)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(3)グリセリン 0.3
(4)高重合度ポリエチレングリコール
(平均分子量200万) 0.5
(5)精製水 60.0
(6)実施例11の光輝性顔料 5.0
(7)黒酸化鉄顔料 3.0
(8)トリエタノールアミン 3.0
(9)ステアリン酸 5.0
(10)ミツロウ 9.0
(11)カルナウバワックス 3.0
(12)パラフィンワックス 10.0
以下に示す各成分により、実施例18としてのアイシャドーを調製した。単位は質量%である。
(1)タルク 21
(2)白雲母 20
(3)実施例11の光輝性顔料 40
(4)顔料 12
(5)スクワラン 4
(6)セチル2−エチルヘキサノエート 1.9
(7)ソルビタンセスキオレート 0.8
(8)防腐剤 0.1
(9)香料 0.2
以下に示す各成分により、実施例19としてのネイルカラーを調製した。単位は質量%である。
(1)ニトロセルロース 18.0
(2)トルエンスルホンアミド樹脂 6.0
(3)クエン酸アセチルトリブチル 6.0
(4)アクリル酸アルキル共重合体 2.0
(5)イソプロパノール 5.0
(6)ベンジルジメチルアンモニウム
ヘクトライト 2.0
(7)酢酸エチル 20.0
(8)酢酸ブチル 30.9
(9)紺青 0.1
(10)実施例10の光輝性顔料 10.0
以下に示す各成分により、実施例20としての口紅を調製した。単位は質量%である。
(1)炭化水素ワックス 20
(2)キャンデリラワックス 3
(3)グリセリルイソステアレート 40
(4)流動パラフィン 26.8
(5)二酸化チタン 4
(6)実施例16の光輝性顔料 0.2
(7)有機顔料 5.8
(8)香料 0.2
以下に示す各成分により、実施例21としての塗料組成物を調製した。単位は質量%である。
(1)アルキド樹脂系ワニス 20.6
(2)メラニン樹脂系ワニス 10.6
(3)スワゾール 15.6
(4)実施例5の光輝性顔料 15.6
この分散ビヒクルにさらに、
(5)アルキド樹脂系ワニス 26.3
(6)メラニン樹脂系ワニス 11.3
を添加して撹拌し、塗料組成物を作製した。
メタクリル酸メチル共重合ビーズ98質量%、実施例6の光輝性顔料2質量%をヘンシェルミキサーで撹拌混合して実施例22しての樹脂組成物を得た。これを用いて押出機で厚み0.5mmのアクリル樹脂成形物を作製した。
以下に示す各成分を十分に混合し、実施例23してのインキを調製した。単位は質量%である。
(1)実施例9の光輝性顔料 12
(2)ケトン樹脂 19
(3)エタノール 59
(4)プロピレングリコールモノメチルエーテル 10
以下に示す各成分により、実施例24としてのパウダーファンデーションを調製した。単位は質量%である。
(1)実施例1の薄片状粒子 35
(2)タルク 20
(3)チタン被覆フレーク状ガラス 20
(4)二酸化チタン 10
(5)球状ポリエチレンパウダー 5
(6)ベンガラ 1
(7)黄色酸化鉄 3
(8)黒色酸化鉄 0.1
(9)シリコーンオイル 1
(10)バルミチン酸2−エチルへキシル 9
(11)セスキオレイン酸素ルビタン 1
(12)防腐剤 0.3
(13)香料 0.1
(判定基準)
1:透明感がなく、濁りがみられる。
2:透明感がややなく、濁りが僅かにみられる。
3:透明感は普通。
4:透明感は、かなりある。
5:透明感は高い。
Claims (7)
- 粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90とする場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、かつ、最大粒径が90μm以下であり、ガラスからなる、薄片状粒子。
- ガラスからなる薄片状粒子と、前記薄片状粒子の表面上の少なくとも一部に形成された金属層および金属酸化物層から選ばれる少なくとも一つと、を含む顔料であって、
粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90とする場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、かつ、最大粒径が90μm以下である光輝性顔料。 - 前記薄片状粒子の粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90とする場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、かつ、最大粒径が90μm以下である請求項2に記載の光輝性顔料。
- 請求項1に記載の薄片状粒子および請求項2に記載の光輝性顔料から選ばれる少なくとも一つを含有する化粧料。
- 請求項1に記載の薄片状粒子および請求項2に記載の光輝性顔料から選ばれる少なくとも一つを含有する塗料組成物。
- 請求項1に記載の薄片状粒子および請求項2に記載の光輝性顔料から選ばれる少なくとも一つを含有する樹脂組成物。
- 請求項1に記載の薄片状粒子および請求項2に記載の光輝性顔料から選ばれる少なくとも一つを含有するインキ組成物。
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