JP2021134195A - 粉末固形化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐衝撃性に優れた粉末固形化粧料を提供することを目的とする。
<1> 脂肪酸の炭素数が12〜22である脂肪酸カルシウム塩粒子および油性成分を含む粉末固形化粧料であって、
前記油性成分はIOB0.01以上の極性油を含み、
前記脂肪酸カルシウム塩粒子は、メジアン径が4.0〜15.0μmであり、下記式(1)で表される粒度要約値AがA≦2.0の関係を満たし、かつ厚さ平均が350〜800nmである、粉末固形化粧料。
粒度要約値A=(D90−D10)/D50・・・式(1)
(但し、4.0≦D50≦15.0)
D10:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準におけるメジアン径(μm)
D90:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における90%積算径(μm)
<2>さらに光輝性粉体を30質量%以上含む、<1>に記載の粉末固形化粧料。
<3>前記光輝性粉体として、平均粒径が15〜200μmの光輝性粉体を含む、<2>に記載の粉末固形化粧料。
<4>表面に凹凸形状の加飾が施された、<1>〜<3>のいずれか1に記載の粉末固形化粧料。
本発明における脂肪酸カルシウム塩粒子は脂肪酸の炭素数が12〜22である。脂肪酸の炭素数が12以上であることで、化粧料に優れた使用性を付与することができる。一方、炭素数が22以下であることで、脂肪酸として工業的に入手が容易であり、また、生産性が高い。脂肪酸の炭素数は、耐衝撃性の観点から好ましくは12〜18であり、より好ましくは14(すなわち脂肪酸カルシウム塩がミリスチン酸カルシウム)である。
また、脂肪酸は、炭素数が12〜22の脂肪酸であれば特に制限はない。すなわち、天然由来の脂肪酸および合成脂肪酸のいずれであってもよく、飽和脂肪酸および不飽和脂肪酸のいずれであってもよく、直鎖状および分岐状のいずれであってもよい。さらに、脂肪酸の構造中に水酸基、アルデヒド基、エポキシ基等の官能基が含まれていてもよい。脂肪酸としては直鎖飽和脂肪酸が好ましい。
粒度要約値A=(D90−D10)/D50・・・式(1)
(但し、4.0≦D50≦15.0)
D10:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準におけるメジアン径(μm)
D90:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における90%積算径(μm)
脂肪酸カルシウム塩粒子の粒度分布が狭いことで、化粧料中に均一に存在させることが可能となり、耐衝撃性を発現させやすい。
なお、上記式(1)において粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが10%、50%、90%となる点の粒子径をそれぞれ10%積算径(D10)、50%メジアン径(D50;メジアン径)、90%積算径(D90)(μm)とする。
なお、粒度要約値Aの調整は、後述する脂肪酸カルシウム塩粒子の製造方法において、脂肪酸アルカリ化合物塩の濃度、脂肪酸アルカリ化合物塩とカルシウム塩との反応時の温度、カルシウム塩含有水溶液を脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液に滴下する際の滴下速度をそれぞれ適宜調整することによって行うことができる。また、粒度分布が広い、つまり粒度要約値Aの値が大きいものについては、後処理において、100メッシュ、200メッシュ、330メッシュ等の篩を用いて分級することによって調整することができる。
なお、粒子の厚さとは、脂肪酸カルシウム塩粒子において最も面積の大きい面を正面としたときの、側面の長さの値である。
尚、滴下するカルシウム塩の単位「モル/モル」は、脂肪酸アルカリ化合物1モルに対する滴下するカルシウム塩のモル数である。
上記の方法により、脂肪酸カルシウム塩粒子が得られる。
液状油分としては耐衝撃性および成型性の観点から極性油を含む。極性油のIOBは0.01以上、好ましくは0.1以上である。かかる極性油を上記脂肪酸カルシウム塩粒子と共に含むことで、化粧料の耐衝撃性が向上する。また、極性油のIOBは耐衝撃性の観点から好ましくは0.6以下である。
極性油の含有量は、耐衝撃性の観点から、油性成分総量に対して好ましくは20重量%以上、より好ましくは30質量%以上であり、また、ケーキングの観点から、好ましくは95質量%以下、より好ましくは90質量%以下である。
また、上記極性油以外の液状油分として、本願発明の効果を損なわない範囲で、炭化水素油等の等の他の液状油性成分を組み合わせて用いてもよい。
ミリスチン酸カルシウム塩粒子について、メジアン径、粒度要約値A〔体積基準における10%積算径D10(μm)、体積基準におけるメジアン径D50(μm)、体積基準における90%積算径D90(μm)から算出した値〕、粒子の厚さを、それぞれ以下の装置を用い、上述の方法で測定した。
試料を100mlガラスビーカーに2.0g採取し、ノニオン系界面活性剤(例;日油株式会社製ノニオンNS−210)を3〜5ml滴下してスパチュラで馴染ませた。次いで、精製水を20ml加え、超音波により分散させて、100mlにして測定試料とした。試料を粒度分布測定装置(機器名「マイクロトラックMT−3000」日機装株式会社製)に供給して測定した(原理:レーザー回折・散乱法)。
測定する粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが10%、50%、90%となる点の粒子径をそれぞれ10%径(D10)、50%径(D50;メジアン径)、90%径(D90)(μm)として求めた。得られたD10、D50、D90から、粒度要約値Aを求めた。
粒子の厚さは走査型電子顕微鏡を用いて以下の方法により測定した。粒子をカーボン両面テープに接着させた後、蒸着法により粒子表面に白金粒子を被覆した試料を、加速電圧1.0kV、倍率2000倍にて観察し、任意の粒子について厚さを計測した。
下記方法により、メジアン径(D50)=6.7μm、D10=4.1μm、D90=11.0μm、粒度要約値A=1.0、粒子の厚さ平均596nmのミリスチン酸カルシウム粒子を調製した。
3Lセパラブルフラスコにミリスチン酸(日油(株)社製NAA−142)250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25gおよび水2500gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を87.0g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、ミリスチン酸ナトリウム塩水溶液を得た。その後、90℃に保持したまま、35質量%塩化カルシウム水溶液174.5gを30分かけてミリスチン酸ナトリウム塩水溶液に滴下した[滴下速度:0.39(モル/モル)]。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた混合脂肪酸カルシウム塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキについて通気式棚段乾燥機を用いて80℃で乾燥して、ミルで解砕してミリスチン酸カルシウム塩粒子を得た。
比較として、メジアン径17μmのミリスチン酸マグネシウム(太平化学産業(株)社製)を準備した。
比較として、メジアン径20μmのマイカを準備した。
表1に示す組成のアイシャドウを下記製造方法に従って調製した。
製造方法:ヘンシェルミキサー(登録商標)を用い、粉末成分や光輝性粉体をミキサーで撹拌しパーツAを得た。結合剤としての油性成分等を撹拌しながら加温し、溶解させたパーツBを得た。のちにパーツAを撹拌しながら、パーツBを徐々に添加しパーツCを得た。パーツCへ揮発性溶媒を添加し、撹拌によりスラリー化する湿式混合を行った。スラリーの状態で容器に充填し真空吸引および乾燥工程を経て溶媒を除去し、粉末固形化する湿式成型を行った。
耐衝撃性:
実施例、比較例の化粧料試験体3個を、30cmの高さから落下させた。落下後の試験体について、割れ、ひび、亀裂、剥離等が発生するまでの落下回数を計測した。表1に各試験体の最少回数を掲載した。30回以上であれば耐衝撃性が良好であるとした。
表2に示す組成とした以外は実施例1と同様に、アイシャドウを製造し、実施例1と同様に耐衝撃性を評価した。
結果を表2に示す。
Claims (4)
- 脂肪酸の炭素数が12〜22である脂肪酸カルシウム塩粒子および油性成分を含む粉末固形化粧料であって、
前記油性成分はIOB0.01以上の極性油を含み、
前記脂肪酸カルシウム塩粒子は、メジアン径が4.0〜15.0μmであり、下記式(1)で表される粒度要約値AがA≦2.0の関係を満たし、かつ厚さ平均が350〜800nmである、粉末固形化粧料。
粒度要約値A=(D90−D10)/D50・・・式(1)
(但し、4.0≦D50≦15.0)
D10:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準におけるメジアン径(μm)
D90:脂肪酸カルシウム塩粒子の体積基準における90%積算径(μm) - さらに光輝性粉体を30質量%以上含む、請求項1に記載の粉末固形化粧料。
- 前記光輝性粉体として、平均粒径が15〜200μmの光輝性粉体を含む、請求項2に記載の粉末固形化粧料。
- 表面に凹凸形状の加飾が施された、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉末固形化粧料。
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