WO2022071143A1

WO2022071143A1 - 化粧料

Info

Publication number: WO2022071143A1
Application number: PCT/JP2021/035151
Authority: WO
Inventors: 麻友熊谷; 元春木村; 哲也金丸; 優花岩橋
Original assignee: 株式会社資生堂
Priority date: 2020-09-30
Filing date: 2021-09-24
Publication date: 2022-04-07
Also published as: US20230263714A1; JPWO2022071143A1; CN115996695A

Abstract

本発明は、脂肪酸マグネシウム塩粒子、および微粒子酸化チタンを含む化粧料であって、前記脂肪酸マグネシウム塩粒子は、脂肪酸が１２～２２であり、下記式（１）で表されるアスペクト比が１．０以上２．０以下であり、平均厚さが２５０～６００ｎｍである化粧料に関する。　アスペクト比＝粒子の長軸径（μｍ）／粒子の短軸径（μｍ）・・・・式（１）

Description

化粧料

　本発明は、脂肪酸マグネシウムを配合した化粧料に関する。

　化粧料のなかでも、粉末状化粧料は、粉っぽさ、かさつき、きしみ等のイメージを抱かれやすい観点から、しっとり感が求められ、また、粉末状化粧料のなかでもルースパウダーのような仕上げに用いられる化粧料には、カバー力よりも透明感、ツヤ感等の使用性が求められる。
　ここで、特許文献１には、金属石鹸を配合した粉末状化粧料が記載され、特許文献２には、特定の粒度を有する金属石鹸微粒子を特定量使用することで成形性、耐衝撃性、持続性等に優れた固形粉末化粧料が得られることが記載されている。

日本国特開平６－３０５９３５号公報日本国特開２０００－１６９３４２号公報

　特許文献１に記載されるように、金属石鹸は通常、耐衝撃性を高めるために配合され、使用性向上の観点よりも耐衝撃性を高めるために配合することが一般的であった。したがって、配合量が多くなると、取れが悪くなったり、きしむような使用性に影響を及ぼすおそれがある。
　また特許文献２に記載の粉末化粧料は、使用性の点で改善の余地があった。
　本発明は、しっとり感、透明感、ツヤ感といった使用性に優れる化粧料を提供することを目的とする。

　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、アスペクト比が特定の範囲にある脂肪酸マグネシウム塩粒子と微粒子酸化チタンを含むことで、使用性に優れる化粧料が得られることを見出した。
　すなわち本発明は、下記の化粧料に関する。
〔１〕脂肪酸マグネシウム塩粒子、および微粒子酸化チタンを含む化粧料であって、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子の脂肪酸が１２～２２であり、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子は下記式（１）で表されるアスペクト比が１．０以上２．０以下であり、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子の平均厚さが２５０～６００ｎｍである化粧料。
　　アスペクト比＝粒子の長軸径（μｍ）／粒子の短軸径（μｍ）・・・・式（１）
〔２〕さらに油性成分を含む、〔１〕に記載の化粧料。
〔３〕前記微粒子酸化チタンの含有量が１０質量％以下である、〔１〕または〔２〕に記載の化粧料。
〔４〕前記油性成分として液状油性成分を含む、〔２〕または〔３〕に記載の化粧料。
〔５〕前記油性成分の含有量が１０質量％以下である、〔２〕～〔４〕のいずれか１に記載の化粧料。
〔６〕前記化粧料が粉末化粧料である、〔１〕～〔５〕のいずれか１に記載の化粧料。

　本発明によれば、しっとり感、透明感、ツヤ感といった使用性に優れる化粧料を提供することができる。

　本発明の化粧料は、金属石鹸として特定の脂肪酸マグネシウム塩粒子を含有する。
　本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は炭素数１２～２２の二価の脂肪酸マグネシウム塩からなる。かかる粒子は、炭素数１２～２２の脂肪酸に対して一価のアルカリ化合物を反応させて得られた脂肪酸アルカリ化合物塩と、二価のマグネシウム塩とを水溶液中で反応させる複分解法で調製することができる。

　脂肪酸アルカリ化合物塩の原料となる脂肪酸は、炭素数が１２～２２の脂肪酸であれば特に制限はない。すなわち、天然由来の脂肪酸および合成脂肪酸のいずれであってもよく、飽和脂肪酸および不飽和脂肪酸のいずれであってもよく、直鎖状および分岐状のいずれであってもよい。さらに、脂肪酸の構造中に水酸基、アルデヒド基、エポキシ基等の官能基が含まれていてもよい。脂肪酸としては直鎖飽和脂肪酸が好ましい。

　また、脂肪酸の炭素数が１２以上であることで、化粧料に優れた使用性を付与することができる。一方、炭素数が２２以下であることで、脂肪酸として工業的に入手が容易であり、また、得られる脂肪酸アルカリ化合物塩の水に対する溶解度が著しく低下しないため生産性が高い。脂肪酸の炭素数は、好ましくは１２～１８であり、より好ましくは１４（すなわち脂肪酸マグネシウムがミリスチン酸マグネシウム）である。

　脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストオレイン酸、パルミチン酸、パルミトオレイン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、アラキン酸、ベヘン酸、エルカ酸、ヒドロキシステアリン酸およびエポキシステアリン酸などが挙げられ、その中ではミリスチン酸が好ましい。混合脂肪酸を用いる場合は、脂肪酸におけるミリスチン酸含有量が好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上である。

　本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、アスペクト比が、１．０以上２．０以下であり、好ましくは１．０以上１．６以下、より好ましくは１．０以上１．５以下である。
　なお、本発明において、粒子のアスペクト比とは、下記式（１）、すなわち脂肪酸マグネシウム塩粒子の長軸径を短軸径で除した値（＝長軸径／短軸径）に相当する。
　　アスペクト比＝粒子の長軸径（μｍ）／粒子の短軸径（μｍ）・・・・式（１）
　アスペクト比は１．０に近いほど、粒子の形状が正方形または円形に近いことを意味する。本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、好ましくは正方形に近い形状を有する。
　これにより肌への延展性が向上して使用性が優れる。

　なお粒子の「長軸径」は、粒子の長軸の長さであり、より具体的には、その粒子を挟む２本の平行線の間隔が最大となる粒子の幅に相当する。粒子の「短軸径」は、粒子の短軸の長さであり、より具体的には、長軸の中点を通り、且つ長軸に対して直交する直線状で、測定される粒子の幅に相当する。なお、粒子の平均厚さとは、脂肪酸マグネシウム塩粒子において最も面積の大きい面を正面としたときの、側面の長さの値を１０個の粒子について測定して求めた平均値である。粒子の平均厚さは、粒子の２次元投影像（詳しくは、ＳＥＭ写真）に基づいて測定された値である。

　また、本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、粒子の平均厚さが２５０～６００ｎｍである。かかる厚さであることで、化粧料への温和な混合条件（製造方法）でも解れやすくなり、化粧料として肌へ均一に塗布しやすくなるとともに塗布後の感触も向上させることが可能となる。また、厚さ平均が２５０ｎｍ以上であると、化粧料へ添加時に脂肪酸マグネシウム塩粒子のハンドリング性が良好であり、作業性が低下するおそれがない。粒子の厚さ平均は、２８０～４５０ｎｍがより好ましく、３００～４５０ｎｍが特に好ましい。３００～４５０ｎｍを満たせば本発明の作用効果がさらにより安定して得られる。

　本発明の化粧料は、上記特定の性状を有する脂肪酸マグネシウム塩粒子と微粒子酸化チタンを組み合わせて用いることで、しっとり感、透明感、ツヤ感といった使用性に優れる。また、油分や光輝性粉体によるツヤとは異なる自然なツヤの仕上がりを実現できる。これは、本発明における脂肪酸マグネシウム塩粒子が特定のアスペクト比を有することで、肌への延展性が向上したためと推測される。

　さらに、本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、粒子指数が、好ましくは１．５以上８．０以下である。かかる粒子指数であることで、化粧料として肌へ均一に塗布しやすくなるとともに塗布後の感触も長時間維持することが可能となる。また、粒子指数が１．５以上であると、化粧料へ添加時に脂肪酸マグネシウム塩粒子の分散性が良好であり、作業性が低下するおそれがない。粒子の粒子指数は、１．５以上６．０以下が好ましく、２．０以上５．０以下がより好ましい。２．０以上５．０以下を満たせば本発明の作用効果がさらにより安定して得られる。
　なお、本発明において、粒子の粒子指数とは、下記式（２）、すなわち脂肪酸マグネシウム塩粒子の長軸径を短軸径で除した値（＝長軸径／短軸径）を、粒子の平均厚さで除した値［＝（長軸径／短軸径）／粒子の平均厚さ］に相当する。
　　粒子指数＝［（粒子の長軸径（μｍ）／粒子の短軸径（μｍ））／粒子の平均厚さ（ｎｍ）］×１０００・・・・式（２）

　さらに、本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、粒度分布が狭いことで、化粧料中に均一に存在させることが可能となり、本発明の作用効果（特に化粧料の感触向上）をより安定して発現させやすい。具体的には、脂肪酸マグネシウム塩粒子のメジアン径が好ましくは１０．０～４０．０μｍであり、下記式（３）で表される粒度要約値Ａを好ましくは２．５以下にする。
　粒度要約値Ａ＝（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０・・・式（３）
（但し、１０．０≦Ｄ５０≦４０．０）
　Ｄ１０：脂肪酸マグネシウム塩粒子の体積基準における１０％積算径（μｍ）
　Ｄ５０：脂肪酸マグネシウム塩粒子の体積基準におけるメジアン径（μｍ）
　Ｄ９０：脂肪酸マグネシウム塩粒子の体積基準における９０％積算径（μｍ）

　本発明において粒度要約値Ａはマイクロトラックレーザー回折法により測定した粒子径から算出される。粒度要約値Ａが２．５以下であることで、化粧料中に存在する脂肪酸マグネシウム塩粒子の粒子径が均一となり、化粧料の分散性が良好であり、生産性が低下せず、目的とする感触を有する化粧料を製造できる。粒度要約値Ａは０．５≦Ａ≦２．５の関係を満たすことがより好ましい。０．５≦Ａ≦２．５の関係を満たす場合、本発明の作用効果がさらにより安定して得られる。粒度要約値Ａが０．５以上であれば、歩留まりが低下せず工業的に安定して製造することができる。
　なお、上記式（３）において粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが１０％、５０％、９０％となる点の粒子径をそれぞれ１０％積算径（Ｄ１０）、５０％メジアン径（Ｄ５０；メジアン径）、９０％積算径（Ｄ９０）（μｍ）とする。なお、粒子径は、１次粒子の粒子径を意味する。測定の際に粒子が凝集している場合には超音波等により分散させた状態で測定する。

　粒度要約値Ａの調整は、脂肪酸アルカリ化合物塩の濃度、脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩との反応時の温度、マグネシウム塩含有水溶液を脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液に滴下する際の滴下速度をそれぞれ適宜調整することによって行うことができる。また、粒度分布が広い、つまり粒度要約値Ａの値が大きいものについては、後処理において、１００メッシュ、２００メッシュ、３３０メッシュ等の篩を用いて分級することによって行うことができる。

　ここで使用するマイクロトラックレーザー回折法は、レーザー光を粒子に照射することによって得られる散乱光を利用して、粒度分布を求める方法である。本発明においては、脂肪酸マグネシウム塩粒子が溶解しない有機溶媒、例えばエタノール、イソプロピルアルコールなどの有機溶媒を循環させたところに試料を投入する湿式による測定とする。また、本発明における測定対象は粒子径０．１μｍ～２００μｍの範囲であり、上記の式（１）で表される値を粒度要約値Ａとした。なお、本発明においては、例えば日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ－３０００を用いて測定することができる。

　本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が好ましくは１０．０～４０．０μｍである。かかる粒子径にすることで使用感触が良好である。脂肪酸マグネシウム塩粒子のメジアン径は、１３．０～３５．０μｍが好ましく、１５．０～２５．０μｍがより好ましい。なお、粒子径は上記した粒度要約値Ａと同様にマイクロトラックレーザー回折法により測定できる。

　また、本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子の形状は特に限定されないが、使用性の観点から板状であることが好ましい。

　上記特定の性状を満たす脂肪酸マグネシウム塩粒子を得るには、炭素数１２～２２の脂肪酸に対して一価のアルカリ化合物を反応させて得られた脂肪酸アルカリ化合物塩と、二価のマグネシウム塩とを水溶液中で反応させる複分解法で調製することができる。そして、複分解反応で別々に調製したマグネシウム塩含有水溶液および脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液を混合する際に、後述するように、脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液中にマグネシウム塩含有水溶液を徐々に滴下することが好ましい。

　脂肪酸アルカリ化合物塩の原料となる一価のアルカリ化合物としては、アルカリ金属（ナトリウム、カリウムなど）の水酸化物、およびアンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアミン類などが挙げられる。脂肪酸アルカリ化合物塩としたときに水に対する溶解度が高い点から、好ましくはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物である。

　本発明に用いる脂肪酸アルカリ化合物塩は、一価のアルカリ化合物と脂肪酸とを、一般に、脂肪酸の融点以上であり、かつ該脂肪酸が分解しない程度の温度、好ましくは１００℃以下、より好ましくは５０～１００℃、さらに好ましくは６０～９５℃、特に好ましくは８０～９５℃で反応させて得られる。

　本発明の脂肪酸マグネシウム塩粒子は、例えば、上記で得られた脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩とを水溶液中で反応させて得ることができる。マグネシウム塩は、具体的には無機マグネシウムと無機酸または有機酸との塩である。マグネシウム塩としては、例えば塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムなどが挙げられる。特に、マグネシウムの塩化物、硫酸化物が水に対する溶解度が高く、効率的に脂肪酸アルカリ化合物塩と反応する点から好ましい。

　脂肪酸アルカリ化合物塩と二価のマグネシウム塩との反応は、具体的には、マグネシウム塩含有水溶液および脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液を別々に調製した後、これらを混合することにより行われる。例えば、脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液中にマグネシウム塩含有水溶液を添加する、あるいは別の反応槽に両者を添加することによって行われる。

　脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液とマグネシウム塩含有水溶液との混合に際しては、例えば脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液中に対してマグネシウム塩含有水溶液を一度に投入すると、得られる脂肪酸マグネシウム塩粒子の形状が不均一になり、粒子のアスペクト比が大きくなるおそれがある。したがって、本発明においては、脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液中に対してマグネシウム塩含有水溶液を適度な速度で徐々に滴下することが好ましい。

　滴下速度は、単位時間あたり０．００５～０．８モル／分が好ましく、０．０１～０．５モル／分がさらに好ましい。かかる滴下速度で混合することで、穏和にアルカリとマグネシウムの交換反応を進行させることができ、適度なアスペクト比および厚さを有する脂肪酸マグネシウム塩粒子を得ることができる。この速度が０．００５モル／分以上であることで、所望のアスペクト比および厚さを有する脂肪酸マグネシウム塩粒子を得ることができる。一方、単位時間あたりの滴下速度が０．８モル／分以下であることで、均一な脂肪酸マグネシウム塩粒子の形状となり、粒子が所望のアスペクト比および厚さになるため、粒度も不揃いとならず良好である。
　尚、滴下するマグネシウム塩の単位「モル／分」は、脂肪酸アルカリ化合物１モルに対して滴下するマグネシウム塩の単位時間当たりのモル数である。

　脂肪酸マグネシウム塩製造時の脂肪酸アルカリ化合物塩の濃度は、脂肪酸マグネシウム塩の生産性の点、および脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液または得られる脂肪酸マグネシウム塩スラリーのハンドリング性の点から、通常、１質量％～２０質量％、好ましくは５質量％～１５質量％である。脂肪酸アルカリ化合物塩の濃度が１質量％以上であれば、脂肪酸マグネシウム塩の生産性が良好であり好ましい。２０質量％以下であれば、脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液または得られる脂肪酸マグネシウム塩スラリーの粘度が上昇せず、均一な反応を行うことが可能である。なお、マグネシウム塩含有液中のマグネシウム塩の濃度は、脂肪酸マグネシウム塩の生産性の点、および脂肪酸アルカリ化合物塩含有水溶液または得られる脂肪酸マグネシウム塩スラリーのハンドリング性の点から、通常、１０質量％～５０質量％、好ましくは１０質量％～４０質量％である。

　脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩との反応は、脂肪酸アルカリ化合物塩の溶解度を考慮して、当業者が通常行う温度条件下で行われる。好ましくは５０～１００℃、より好ましくは６０～９５℃である。反応温度が５０℃以上であれば、脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩との反応率が良好である。

　脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩との反応時に脂肪酸マグネシウム塩スラリーを安定化させて、脂肪酸マグネシウム塩の生産性を向上させる目的で、ポリアルキレングリコール系エーテル、特にオキシプロピレンブロックがオキシエチレンブロックで挟まれた構造（ＥＯ－ＰＯ－ＥＯ）を有するトリブロックエーテルを脂肪酸マグネシウム塩スラリー中に存在させることが好ましい。脂肪酸マグネシウム塩スラリー中におけるポリアルキレングリコール系エーテルの含有量は、通常、脂肪酸アルカリ化合物塩１００質量部に対して０．０１質量部～５質量部、好ましくは０．０５質量部～２質量部である。なお、ポリアルキレングリコール系エーテルは、一価のアルカリ化合物と脂肪酸とを反応させる前に反応系に存在させてもよく、また脂肪酸アルカリ化合物塩とマグネシウム塩との反応の前に反応系に存在させてもよい。

　この方法によって、１脱水機、フィルタープレスなどで分離して含水率下げた脂肪酸マグネシウム塩ケーキを得る。含水率を下げた脂肪酸マグネシウム塩ケーキについて、回転乾燥機、気流乾燥装置、通気式棚段乾燥機、真空棚段乾燥機、噴霧式乾燥機、流動層型乾燥装置などにより乾燥させる。

　本発明においては、脂肪酸マグネシウム塩ケーキの乾燥は、生成する脂肪酸マグネシウム塩の含有水蒸散ピークトップ温度（α℃）に対して、（α－６０）℃≦α≦（α－３０）℃で乾燥することが必要である。ここで、含有水蒸散ピークトップ温度とは、脂肪酸マグネシウム塩に含有している上記乾燥で除去することができない残留水が脱離し始める温度範囲のピークのトップピークことである。例えば、ミリスチン酸マグネシウムの示差熱分析（ＤＳＣ）による熱吸収グラフにおいて、含有水蒸散ピークトップ温度は１０２．１℃である。具体的な乾燥温度は、得られる脂肪酸マグネシウム塩の種類により異なるが、例えばミリスチン酸マグネシウムの場合、７２℃以下である。７２℃よりも高い温度で乾燥処理すると、微細粒子同士の凝着が起こり、粒子の厚さが大きくなりやすい。一方、４０℃よりも低い温度で乾燥処理すると、乾燥性が低下し、化合物中に多量の水分が残りやすくなり、生産性が低下する恐れがある。
　上記のようにして脂肪酸マグネシウム塩粒子を製造できる。

　本発明の化粧料における脂肪酸マグネシウム塩粒子の含有量は、使用性の付与の観点から好ましくは１～６０質量％、より好ましくは５～４０質量％、特に好ましくは１０～２０質量％である。

　本発明の化粧料は、微粒子酸化チタンを含有する。上記特定の脂肪酸マグネシウム塩粒子と微粒子酸化チタンを組み合わせて用いることで、しっとり感、透明感、ツヤ感といった使用性が向上する。

　微粒子酸化チタンとしては、しっとり感を付与でき、かつ塗布後に透明感のある仕上がりも付与できる観点から、平均一次粒子径が好ましくは０．００１～０．１μｍ、より好ましくは０．０１～０．０５μｍである。平均粒子径が０．２μｍ以上のいわゆる顔料級の酸化チタン粒子を使用すると、カバー力が高い反面、白っぽく不自然な仕上がりになるが、本発明では微粒子酸化チタンを用いることで透明感のある自然な仕上がりが実現でき、かつしっとり感を付与することができる。

　化粧料における微粒子酸化チタンの含有量は、しっとり感を付与できる観点から好ましくは１０質量％以下、より好ましくは１～１０質量％、特に好ましくは１～７質量％である。

　本発明の化粧料は、油性成分をさらに含むことが好ましい。これによりしっとりさが向上するだけでなく、粉末状化粧品の大きな課題である粉舞いや粉飛びを抑えることができる。
　油性成分としては、液状油性成分、固形油性成分が挙げられ、粉末凝集を低減でき、製品安定性の観点から液状油性成分を含むことが好ましい。

　液状油性成分としては、例えば、シリコーン系油、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等が挙げられる。これらは２種以上を組み合わせて用いてもよい。

　固形油性成分としては、例えば、固形パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、硬化油、ミツロウ、モクロウ、ゲイロウ、キャンデリラワックス等の炭化水素・ロウ・ワックス類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベへン酸等の高級脂肪酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。これらは２種以上を組み合わせて用いてもよい。

　化粧料における油性成分の含有量は製品安定性と使用性の観点から好ましくは１０質量％以下、より好ましくは１～１０質量％、特に好ましくは２～５質量％である。

　本発明の化粧料は、さらに、無機粉体、有機粉体を含んでもよい。
　無機粉体としては、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄の無機顔料、マイカ、タルク等が挙げられる。
　本願発明においては、ツヤ感の向上、肌への展着性向上、透明感向上の観点から、マイカを好ましくは５～８０質量％、より好ましくは２０～６０質量％配合する。マイカとしては、天然マイカ、合成金雲母、合成金雲母鉄、セリサイト等が挙げられ、合成金雲母がより好ましい。
　有機粉体としては天然色素などの有機顔料が挙げられる。
　また、これらの粉体はフッ素化合物やシリコーン系化合物、脂肪酸等により表面処理がなされていてもよい。

　本発明の化粧料は、上記成分の他に、通常化粧品等に用いられる他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。他の成分としては、例えば、界面活性剤、保湿剤、高分子、染料、低級アルコール、多価アルコール、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容成分、抗菌剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、香料等を挙げることができる。

　本発明の化粧料は粉末化粧料、クリーム、乳液、ローション、油性液状化粧料、油性固形状化粧料、ペースト状化粧料等のいずれの剤型でも用いることができる。肌に塗布した際の使用感に優れることから、粉末化粧料であることが好ましい。粉末化粧料とは、粉末固形化粧料およびルースパウダーを含み、最も好ましくはルースパウダーである。

　また、本発明の化粧料の用途としては、例えばファンデーション、コンシーラー、フェイスパウダー（ルースパウダー、プレストパウダー）、コントロールカラー、アイシャドウ、アイライナー、チークカラー、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料等とすることができる。

　以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。

〔ミリスチン酸マグネシウム１の調製〕
　１０Ｌセパラブルフラスコにミリスチン酸（日油（株）社製ＮＡＡ－１４２）５００ｇおよび水５６００ｇを仕込み、９０℃まで昇温した。次いで、４８質量％水酸化ナトリウム水溶液を２５０．０ｇ加え、同温度（９０℃）にて１時間攪拌し、脂肪酸アルカリ化合物塩水溶液を得た。その後、９０℃に保持したまま、２２質量％硫酸マグネシウム水溶液７５０．０ｇを４０分かけてミリスチン酸ナトリウム塩水溶液に滴下した［滴下速度：０．０１６（モル／分）］。滴下終了後、９０℃に保持して３０分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸マグネシウム塩水溶液スラリーを６５℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、１０００ｇの水で８回水洗し、得られたケーキについて通気式棚段乾燥機を用いて６０℃で乾燥して、ミルで解砕してミリスチン酸マグネシウム塩粒子を得た。

〔ミリスチン酸マグネシウム塩粒子の評価〕
　ミリスチン酸マグネシウム塩粒子１について、メジアン径、粒度要約値Ａ〔体積基準における１０％積算径Ｄ１０（μｍ）、体積基準におけるメジアン径Ｄ５０（μｍ）、体積基準における９０％積算径Ｄ９０（μｍ）から算出した値〕、粒子の厚さ平均、長軸径、短軸径、アスペクト比を、それぞれ以下の装置を用い、上述の方法で測定した。

　（１）粒度要約値Ａ、メジアン径
　試料を１００ｍｌガラスビーカーに２．０ｇ採取し、ノニオン系界面活性剤（例；日油株式会社製ノニオンＮＳ－２１０）を３～５ｍｌ滴下してスパチュラで馴染ませた。次いで、精製水を２０ｍｌ加え、超音波により分散させて、１００ｍｌにして測定試料とした。試料を粒度分布測定装置（機器名「マイクロトラックＭＴ－３０００」日機装株式会社製）に供給して測定した（原理：レーザー回折・散乱法）。
　測定する粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが１０％、５０％、９０％となる点の粒子径をそれぞれ１０％径（Ｄ１０）、５０％径（Ｄ５０；メジアン径）、９０％径（Ｄ９０）（μｍ）として求めた。得られたＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０から、粒度要約値Ａを求めた。

　（２）粒子の厚さ平均、長軸径、短軸径、アスペクト比、粒子指数
　粒子の厚さは走査型電子顕微鏡を用いて以下の方法により測定した。脂肪酸マグネシウム塩粒子をカーボン両面テープに接着させた後、蒸着法により粒子表面に白金粒子を被覆した試料を、加速電圧１．０ｋＶ、倍率２０００倍にて観察し、任意の粒子について厚さを計測した。任意の１０粒子に対し厚さ、長軸径および短軸径を求めた。また、アスペクト比および粒子指数は、それぞれ以下の式により求めた。
粒子指数＝［（長軸径（μｍ）／短軸径（μｍ））／粒子の平均厚さ（ｎｍ）］×１０００アスペクト比＝長軸径（μｍ）／短軸径（μｍ）

　上記測定結果を下記に示す。
＜ミリスチン酸マグネシウム塩粒子１の性状＞
アスペクト比：１．４
粒子指数：４．７
Ｄ１０：１１．４μｍ
Ｄ５０：２５．３μｍ
Ｄ９０：５４．９μｍ
粒子の平均厚さ：３０９ｎｍ
粒度要約値Ａ：１．７

〔ミリスチン酸マグネシウム２〕
　比較として、アスペクト比が２．５２、メジアン径（Ｄ５０）が１７μｍのミリスチン酸マグネシウム（太平化学産業株式会社社製）を準備した。

〔ミリスチン酸亜鉛〕
　比較として、アスペクト比が２．３８、メジアン径が１０μｍ、平均厚さが３０４ｎｍのミリスチン酸亜鉛（日本油脂株式会社製、ジンクミリステート）を準備した。

＜実施例１、比較例１～４：ルースパウダー＞
　表１に示す組成のルースパウダーを下記製造方法に従って調製した。
　製造方法：油分（液状油分：シリコーン油）を除く粉体を、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、油分を添加後再度ヘンシェルミキサーで混合した。得られた混合物をメッシュ付きの容器に充填した。

〔使用性評価〕
　本発明により得られた化粧料（ルースパウダー）を、下記基準に基づき使用感等について評価した。結果を表１に示す。

（１）しっとり感
　１０名の専門パネラーが、化粧料を肌に塗布した時のしっとり感について下記のように判定し、ＡまたはＢの場合にしっとり感が良好であると評価した。
Ａ：しっとりさを非常に感じる
Ｂ：しっとりさを感じる
Ｃ：しっとりさをあまり感じない
Ｄ：しっとりさを感じない。きしみを感じる

（２）透明感
　１０名の専門パネラーが、化粧料を肌に塗布した時の透明感について下記のように判定し、ＡまたはＢの場合に透明感が良好であると評価した。
Ａ：白っぽさをほとんど感じず、自然な仕上がりである
Ｂ：わずかに白っぽさを感じるが、自然な仕上がりである
Ｃ：白っぽさを感じ、やや不自然な仕上がりである
Ｄ：かなり白っぽさを感じ、不自然な仕上がりである

（３）ツヤ
　１０名の専門パネラーが、化粧料を肌に塗布した時のツヤについて下記のように判定し、ＡまたはＢの場合にツヤが良好であると評価した。
Ａ：ツヤが非常にある
Ｂ：ツヤがある
Ｃ：ややツヤがある
Ｄ：ツヤがない

金属石鹸処理合成マイカ：ステアリン酸Ｍｇ処理合成金雲母
ラウロイルリジン：味の素株式会社製　アミホープＬＬ（登録商標）
酸化チタン１：テイカ社製ＭＴ－１００ＴＶ（平均粒径０．０１５μｍの微粒子酸化チタン）
酸化チタン２：トリエトキシカプリリルシラン処理酸化チタン（大東化成社製　ＯＴＳ処理ＣＲ－５０、平均粒径０．２５μｍの酸化チタン）
色材１：黄酸化鉄
色材２：赤酸化鉄

　上記結果より、特定性状のミリスチン酸マグネシウム塩粒子と微粒子酸化チタンとを含有する実施例の化粧料は、使用感に優れることが分かる。

＜実施例２、比較例５～８＞
　表２に示す組成のプレストパウダーを下記製造方法に従って調製した。
　製造方法：油分（半固形油分：ワセリン、液状油分：トリイソステアリン、トリエチルヘキサノイン、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル）および活性剤（セスキイソステアリン酸ソルビタン）を除く粉体を、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、油分および活性剤を添加後再度ヘンシェルミキサーで混合した。得られた混合物をアトマイザーで粉砕し、成型機でプレスした。

〔使用性評価〕
　本発明により得られた化粧料（プレストパウダー）を、上記実施例１と同様の基準に基づき使用感等について評価した。結果を表２に示す。

酸化チタン１：テイカ社製ＭＴ－１００ＴＶ（平均粒径０．０１５μｍの微粒子酸化チタン）
酸化チタン２：トリエトキシカプリリルシラン処理酸化チタン（大東化成社製　ＯＴＳ処理ＣＲ－５０、平均粒径０．２５μｍの酸化チタン）
色材１：黄酸化鉄
色材２：赤酸化鉄

　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は２０２０年９月３０日出願の日本特許出願（特願２０２０－１６４３６６）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims

　脂肪酸マグネシウム塩粒子、および微粒子酸化チタンを含む化粧料であって、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子の脂肪酸が１２～２２であり、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子は下記式（１）で表されるアスペクト比が１．０以上２．０以下であり、
　前記脂肪酸マグネシウム塩粒子の平均厚さが２５０～６００ｎｍである化粧料。
　　アスペクト比＝粒子の長軸径（μｍ）／粒子の短軸径（μｍ）・・・・式（１）
　さらに油性成分を含む、請求項１に記載の化粧料。
　前記微粒子酸化チタンの含有量が１０質量％以下である、請求項１または２に記載の化粧料。
　前記油性成分として液状油性成分を含む、請求項２または３に記載の化粧料。
　前記油性成分の含有量が１０質量％以下である、請求項２～４のいずれか１項に記載の化粧料。
　前記化粧料が粉末化粧料である、請求項１～５のいずれか１項に記載の化粧料。