WO2023074523A1 - 育毛用化粧料、化粧料用原料及び化粧料並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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- A61Q7/00—Preparations for affecting hair growth
Definitions
- the present invention relates to cosmetic raw materials and cosmetics, and particularly to cosmetic raw materials and cosmetics used for hair growth or scalp care.
- Simoncolite is a zinc chloride hydroxide hydrate composed of zinc, hydroxyl groups and chlorine, and its chemical formula is a compound represented by Zn 5 (OH) 8 Cl 2. (H 2 O) n . . It is a white crystalline powder that is insoluble in water and organic solvents, and is also called basic zinc chloride or zinc chloride hydroxide.
- Simonkollite which is also a natural mineral, was announced as a new mineral in 1985 and named after Werner Simon and Kurt Kolle who collected mineral samples of Simonkollite. So far, simoncolyte is mainly used as a main ingredient in tetrabasic zinc chloride (TBZC), which is a feed additive for animals, and is regarded as a desirable nutritional supplement for animals.
- TZC tetrabasic zinc chloride
- Patent Document 1 reports a technique using Simoncolite as a therapeutic agent for skin wounds or rough skin
- Patent Document 2 reports a method for producing Simoncolite that can be used as an active ingredient for pharmaceuticals.
- Patent Document 3 reports that zinc salts such as zinc gluconate, zinc chloride and zinc sulfate have trypsin inhibitory activity and are therefore useful for preventing or reducing hair loss.
- Patent Document 4 describes a hair-restoring composition containing Scutellaria root extract, which is a hair-nourishing/hair-restoring component, zinc gluconate, and bisethoxyglycol cyclohexanedicarboxylate. It is described that it has the effect of imparting firmness and stiffness to the body.
- Non-Patent Document 1 reports the results of examination of the effects of zinc pyrithione, which is a zinc complex compound, on hair density and hair thickness.
- Zinc salts such as zinc gluconate, zinc chloride, and zinc sulfate reported in Patent Documents 3 and 4 are highly soluble in water, and are substances that dissolve in water to rapidly generate zinc ions, and these zinc ions are effective for hair loss. It has the effect of preventing or reducing hair loss and imparting firmness and stiffness to hair.
- Non-Patent Document 1 the effect of zinc pyrithione, which has very low solubility in water, on hair density and hair thickness was examined, but the effect of zinc pyrithione was less than half that of minoxidil, a positive control. reportedly observed only.
- simoncollite Similar to zinc pyrithione, the amount of zinc ions eluted in water is very small in simoncollite, and therefore, simoncollite was not expected to have the efficacy reported in Patent Documents 3 and 4. Therefore, the use of simoncolyte for hair care and scalp care has not been studied so far, and its effectiveness has been completely unknown.
- the Simoncolite crystals used in the above-mentioned Patent Document 1 and manufactured by the manufacturing method introduced in Patent Document 2, and other commonly distributed Simoncolite crystals have a primary particle size of about 10 ⁇ m ( D 50 : median diameter), and it was found to have cohesiveness.
- the inventors of the present application tried to prepare cosmetics by dispersing these simoncholite crystals in a dispersion medium such as water or ethanol and blending them with other commonly used cosmetic raw materials. Problems have been encountered with flocculation that is impossible or not readily redispersible.
- Simoncolite crystals are a white powder with a large particle size, even if they are applied to the skin after being dispersed in a dispersion medium such as water or ethanol, they will feel "rough", and the white color will not change. "Skin residue” occurred. Such physical properties are highly likely to be disliked by users, and are particularly difficult to use as raw materials for cosmetics.
- simoncolite is added to a scalp care cosmetic, when applied to the scalp, the white "skin residue” due to the simoncolite crystals is conspicuous in the hair because it is extremely different from the color of the hair, resulting in "dandruff". There is a possibility that it may be confused with the
- the present invention has been made in view of the above points, and its purpose is to provide a new use of Simoncolite.
- Another object of the present invention is to provide a cosmetic raw material containing simoncollite crystals, which can be easily redispersed without agglomeration even when dispersed in a dispersion medium such as water or ethanol, and which is easy to handle. to provide a fee.
- Another object of the present invention is to reduce "roughness” and white “residue on the skin” during use, and to exhibit a smooth feeling of use and a cosmetically desirable appearance even after use, which contains simoncolite crystals. To provide raw materials for cosmetics and cosmetics.
- the inventors of the present application examined various uses of simoncolite crystals, and discovered that simoncolite crystals have a hair elongation promoting effect that surpasses that of minoxidil. Based on this knowledge, the present invention has been completed.
- the hair-restoring cosmetic of the present invention contains simoncollite crystals as an active ingredient. Since simoncolite crystals promote hair elongation in the hair follicle tissue, healthy hair growth is maintained and healthy hair can be obtained.
- the amount of simoncolite crystals in the hair-restoring cosmetic composition of the present invention is also preferably 0.001% by weight to 10% by weight. Thereby, the concentration of the simoncolite crystals with excellent hair growth effect is selected.
- the simoncolite crystals of the hair-restoring cosmetic of the present invention are nanoparticles having a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 800 nm or less in a volume-based particle size distribution according to a laser diffraction scattering method.
- D 90 cumulative particle size
- the hair-restoring cosmetic composition of the present invention further contains a dispersing medium and a dispersing agent, and the dispersing agent is polyethylene glycol, polypropylene glycol, ethylene oxide/propylene oxide copolymer, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose and hydroxy At least one compound selected from the group consisting of ethyl cellulose is also preferred.
- the dispersing agent is polyethylene glycol, polypropylene glycol, ethylene oxide/propylene oxide copolymer, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose and hydroxy At least one compound selected from the group consisting of ethyl cellulose is also preferred.
- the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention contains nanoparticles of simoncollite crystals.
- a new cosmetic raw material and cosmetics useful as cosmetics can be obtained.
- simoncollite crystals By making simoncollite crystals into nanoparticles, rough feeling due to simoncollite crystals is reduced and white residue on the skin is less likely to occur, so that makeup presents a smooth feeling of use and a cosmetically preferable appearance even after use. can get paid.
- nanoparticles refer to particulate matter having a 90% cumulative particle diameter (D 90 ) from the small particle side in a volume-based particle diameter distribution measured by a laser diffraction scattering method, of 1 nm or more and less than 1000 nm. Say things.
- the simoncolite crystal nanoparticles of the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention should have a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 800 nm or less in a volume-based particle size distribution according to a laser diffraction scattering method. is also preferred.
- D 90 90% cumulative particle size
- the simoncolite crystal nanoparticles of the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention should have a 50% cumulative particle size (D 50 ) of 250 nm or less in a volume-based particle size distribution according to a laser diffraction scattering method. is also preferred. As a result, rough feeling and white residue due to simoncolite crystals do not occur when the cosmetic is applied to the skin, so that a cosmetic can be obtained which exhibits a smoother feeling of use and an aesthetically pleasing appearance even after use.
- D 50 50% cumulative particle size
- the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention further contains water, a water-miscible organic solvent, or a combination thereof as a dispersion medium.
- a slurry (suspension) cosmetic raw material or cosmetic is obtained.
- the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention further contain a dispersant.
- a dispersant As a result, the simoncholite crystals contained in the slurry are less likely to agglomerate, the storage stability is improved, and the slurry is easily redispersed, so that a cosmetic raw material or cosmetic that is easy to handle can be obtained.
- the dispersant described above is preferably at least one compound selected from the group consisting of polyethylene glycol, polypropylene glycol, ethylene oxide/propylene oxide copolymer, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose and hydroxyethyl cellulose. . This selects a compound suitable as a dispersant.
- the amount of simoncolite crystals in the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention is also preferably 0.001% by weight to 30% by weight. Accordingly, the concentration of simoncolite crystals suitable for cosmetic raw materials or cosmetics is selected.
- the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention is preferably used for hair growth or scalp care.
- Simoncolite crystals promote the elongation of hair in the hair follicle tissue and have the effect of maintaining healthy hair growth.
- the method for producing a cosmetic raw material or cosmetic of the present invention comprises a mixing step of mixing simoncollite crystals and a dispersion medium to obtain a suspension, a stirring step of stirring this suspension for 1 hour or more, and stirring. and a micronization treatment step of introducing the suspension after the process into a micronization device to micronize the simoncolite crystals contained in the suspension to a nano-level size.
- a suspension of simoncholite crystals and a dispersion medium is stirred for one hour or more, and through the stirring step of allowing them to become familiar with each other, clogging of channels, nozzles, etc. in the atomization device is less likely to occur. Since the simoncolite crystals can be easily refined, a cosmetic raw material or cosmetic in which the simoncolite crystals are miniaturized to a nano-level size can be obtained.
- the cosmetic raw material or the method for producing a cosmetic of the present invention is characterized by further mixing a dispersant with the suspension in the mixing step or the stirring step.
- a dispersant By adding the dispersing agent in the mixing step or the stirring step and allowing the simoncolite crystals and the dispersing agent to become familiar with the dispersion medium, the simoncolite crystals can be easily refined by a micronizing device, and simoncolite can be obtained. It is possible to obtain a cosmetic raw material or cosmetic in which crystals are less likely to aggregate and in which dispersibility is improved.
- the cosmetic raw material or cosmetic production method of the present invention includes a mixing step of mixing simoncollite crystals and a dispersion medium having a water-miscible organic solvent to obtain a suspension; A refining step of refining the simoncolite crystals contained in the suspension to a nano-level size, and a step of distilling off the water-miscible organic solvent contained in the suspension after refining. and have By using a water-miscible organic solvent as the dispersion medium, clogging of channels such as channels and nozzles in the atomization device is less likely to occur. Alternatively, both suspensions can be introduced into an atomization device to be atomized.
- the water-miscible organic solvent and another solvent specifically, the water-miscible organic solvent can be replaced with water. Therefore, it is possible to obtain a cosmetic raw material or cosmetic comprising an aqueous suspension (slurry) of finely divided simoncollite crystals.
- the mixing step of the cosmetic raw material or cosmetic manufacturing method of the present invention it is also preferable to further mix a dispersant to obtain a suspension.
- a dispersant By adding a dispersant, it is possible to obtain a raw material for cosmetics or a cosmetic in which simoncollite crystals are difficult to aggregate and dispersibility is improved.
- the cosmetics for hair growth which have the following excellent effects can be provided.
- simoncolite crystals promote hair elongation, healthy hair growth is maintained and healthy hair can be obtained.
- the duration of effect is long, the frequency of use can be reduced.
- the simoncolite crystals, which are the active ingredient, into nanoparticles the rough feeling and white residue caused by simoncolite crystals do not occur.
- the simoncolite crystals are less likely to aggregate, the storage stability is improved, and re-dispersion is facilitated, which facilitates handling.
- the simoncolite crystals are made into nanoparticles, the rough feel due to the simoncolite crystals is reduced, white residue on the skin is less likely to occur, and a cosmetic that exhibits a smooth feel and a cosmetically pleasing appearance even after use. can be obtained.
- a dispersant By blending a dispersant, the simoncolite crystals in the slurry are less likely to agglomerate, the storage stability is improved, and the cosmetic material or cosmetic is easy to handle because it is easily redispersed. can be obtained.
- Simoncolite crystals have the effect of promoting hair elongation and maintaining healthy hair growth, and therefore can be suitably used as a cosmetic raw material or cosmetic for hair growth or scalp. .
- Simoncolite crystals It is possible to easily obtain a slurry-like cosmetic raw material or cosmetic in which simoncollite crystals are miniaturized to a nano-level size.
- FIG. 10 is a graph showing hair elongation by the organ culture method of rat mustache hair follicles in Example 4.
- FIG. 10 is a graph showing changes over time in particle size distribution of simoncolite crystals in Example 6.
- FIG. 10 is a graph showing hair elongation by the organ culture method of rat mustache hair follicles in Example 9.
- FIG. 10 is a graph showing hair elongation by the organ culture method of rat mustache hair follicles in Example 9.
- the hair-restoring cosmetic, cosmetic raw material, cosmetic, and production method thereof of the present invention will be described below.
- Simoncolite crystals used in the hair-restoring cosmetic composition, cosmetic raw material, or cosmetic composition of the present invention is a zinc hydroxide chloride solution represented by Zn 5 (OH) 8 Cl 2 ⁇ (H 2 O) n . It refers to the white crystalline powder of hydrates. Simoncolite crystals are generally distributed that are industrially produced by the method described in Patent Document 2, etc. As an example, Simoncolite manufactured by JFE Mineral Co., Ltd. is preferably used. However, it is also possible to use simon collite obtained by other production methods or simon collite derived from natural minerals.
- the simoncolite crystals blended in the hair-restoring cosmetic composition of the present invention are nanoparticles in order to reduce the rough feeling caused by the simoncolite crystals when applied to the scalp and white skin residue after application. is preferred.
- nanoparticles refers to particulate matter having a 90% cumulative particle diameter (D 90 ) from the small particle side in a volume-based particle size distribution measured by a laser diffraction/scattering method (D 90 ) of 1 nm or more and less than 1000 nm.
- the simoncolite crystals are made into nanoparticles having a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 800 nm or less.
- the nanoparticles have a 50% cumulative particle size (D 50 ) of 250 nm or less, more preferably nanoparticles having a 50% cumulative particle size (D ) of 150 nm or less, and 90% cumulative Nanoparticles having a particle diameter (D 90 ) of 550 nm or less and a 50% cumulative particle diameter (D 50 ) of 150 nm or less are particularly preferable.
- hair-restoring applications that is, hair-restoring cosmetics or hair-restoring cosmetic raw materials
- cosmetics or cosmetic raw materials that have the effect of promoting hair elongation in hair follicle tissue. It means a cosmetic or cosmetic raw material capable of promoting hair elongation in the hair follicle tissue as compared with a control in which no hair-restoring cosmetic or cosmetic raw material is applied or added.
- the level of stimulation of hair elongation in hair follicle tissue can be measured by known methods such as, for example, rat whisker hair follicle organ culture methods.
- the amount of simonchollite crystals contained in the hair-restoring cosmetic composition of the present invention can be appropriately set according to the desired hair-restoring effect, formulation, dosage form, method of use, frequency of use, etc. 0.001% to 10% by weight is preferred, 0.005% to 5% by weight is more preferred, and 0.01% to 3% by weight is even more preferred.
- the simoncolite crystals blended in the cosmetic raw material or cosmetic of the present invention are nanoparticles. This reduces the rough feeling caused by simoncolite crystals when applied to the skin and the white residue on the skin after application.
- the particle size of the nanoparticles is 90% cumulative particle size (D 90 ) of simoncolite crystals from the viewpoint of further eliminating roughness and white skin residue caused by simoncolite crystals.
- Nanoparticles with a diameter of 800 nm or less are preferable, nanoparticles with a 50% cumulative particle diameter (D 50 ) of 250 nm or less are more preferable, and nanoparticles with a 50% cumulative particle diameter (D 50 ) of 150 nm or less. More preferably, nanoparticles having a 90% cumulative particle diameter (D 90 ) of 550 nm or less and a 50% cumulative particle diameter (D 50 ) of 150 nm or less are particularly preferable.
- the hair-restoring cosmetic, cosmetic raw material, or cosmetic of the present invention is preferably a suspension (slurry) in which Simoncolite crystals are dispersed in a dispersion medium.
- Water, a water-miscible organic solvent, or a combination thereof is used as the dispersing medium.
- Water-miscible organic solvents include water-miscible organic solvents such as alcohols such as ethanol and propanol, ethers such as tetrahydrofuran, esters such as methyl acetate, and ketones such as acetone. etc., ethanol is preferably used.
- Dispersants include ethylene oxide polymers, ethylene oxide-propylene oxide copolymers, cellulose derivatives, or combinations thereof. Specifically, although not particularly limited, polyethylene glycol, polypropylene glycol, ethylene oxide/propylene oxide copolymer, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, or hydroxyethyl cellulose is preferably used.
- hydroxypropylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, polyethylene glycol 6000, or a combination thereof is more preferably used from the viewpoint of further improving the dispersibility of the simoncholite crystals in the suspension.
- the content of the dispersant in the suspension is preferably 0.05% by weight to 10% by weight, more preferably 0.1% by weight to 5% by weight, from the viewpoint of improving dispersibility.
- the concentration of simoncolite crystals contained in the cosmetic raw material of the present invention is preferably 1% by weight to 30% by weight from the viewpoint of improving the flowability as a cosmetic raw material and easiness of handling during production. , 5% to 20% by weight is more preferred.
- the concentration of the simoncholite crystals contained in the cosmetic of the present invention can be appropriately set depending on the intended use (function)/effect, formulation, dosage form, method of use, and the like. Specifically, although not particularly limited, as an example, 0.001% to 10% by weight is preferable, 0.005% to 5% by weight is more preferable, and 0.01% to 3% by weight is even more preferable. .
- Simoncolite crystals have a hair-restoring effect and can be used for hair-restoring or scalp care. Furthermore, it can be used as a raw material for cosmetics or cosmetics for the purpose of exhibiting other functions that simoncollite crystals have.
- the hair-restoring cosmetic composition, the cosmetic raw material, or the method for producing the cosmetic composition of the present invention will be described.
- Simoncolite crystals blended in these are nanoparticles, and generally distributed simoncolite crystals have a large average particle size (D 50 ) of about 10 ⁇ m. Therefore, it is necessary to miniaturize the simoncolite crystals to a nano-level size. In the miniaturization process, wet pulverization is performed because it excels in miniaturization to a nano-level size. A detailed description will be given below.
- simoncholite crystals and a dispersion medium are mixed to obtain a suspension.
- the dispersing medium water, water-miscible organic solvents, or combinations thereof are used, as described above.
- a dispersant is added to a suspension containing simoncolite crystals, and the suspension is introduced into an atomization device to refine the simoncolite crystals, thereby producing a slurry with improved dispersibility. because it can be obtained.
- the stirring means is not particularly limited as long as it can stir the suspension as a whole.
- a propeller stirrer, a magnetic stirrer, or the like can be used.
- the stirring time is preferably 1 hour or longer, more preferably 2 hours or longer, in order to allow the dispersion medium and the simoncollite crystals to get used to each other.
- a water-miscible organic solvent such as ethanol
- the suspension is introduced into a micronization device to micronize the simoncolite crystals in the suspension to a nano-level size.
- a wet atomization device is used, and for example, a high pressure homogenizer type wet atomization device or a bead mill type wet atomization device is used.
- the miniaturization treatment is preferably performed so that the simoncolite crystals are nanoparticles with a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 800 nm or less, and nanoparticles with a 50% cumulative particle size (D 50 ) of 250 nm or less.
- a high-pressure homogenizer type device there are finer processing conditions such as the chamber used, pressure, nozzle diameter, number of passes or processing time, and in the case of a bead mill type device, the material of the beads , bead diameter, processing time, etc. These processing conditions can be appropriately set based on the specifications of the device to be used and the desired level of miniaturization.
- a preliminary pulverization treatment for roughly pulverizing the simoncolite crystals in the suspension may be performed in advance, and then a pulverization treatment for further refining the crystals may be performed.
- the same device as the above-described atomization device can be used, and the processing time, the number of passes, the pressure, etc. are less than the conditions related to the pulverization processing as the main processing, and the nozzle diameter of the chamber used can be reduced.
- the simoncolite crystals in the suspension are roughly pulverized by, for example, increasing the diameter of the beads used. As a result, simoncolite crystals with a small 50% cumulative particle size (D 50 ) and uniform nanoparticle size can be stably obtained.
- solvent distillation step When a water-miscible organic solvent such as ethanol is selected as the dispersion medium, the dispersion medium can be removed by distilling off the water-miscible organic solvent contained in the water-miscible organic solvent slurry after refining.
- Other dispersing media specifically water, can be substituted.
- water is added to the ethanol slurry after the pulverization treatment to create a reduced pressure environment, and steam distillation is performed. As a result, the ethanol is distilled off, and an aqueous slurry in which the simoncolite crystals that have been refined into small particles are dispersed can be obtained.
- the slurry obtained by the micronization process or the distillation process described above can be used as a slurry for hair-restoring cosmetics, raw materials for cosmetics, or cosmetics. It is also possible to use as a hair-restoring cosmetic, a cosmetic raw material, or a cosmetic that has been made into a fine powder by applying.
- the simon collite crystals in the compounding ingredients are not made into nanoparticles as a hair-restoring cosmetic
- the simon collite crystals and, if necessary, a dispersing agent are added to the dispersion medium and dispersed to achieve a hair-restoring effect. It is also possible to obtain cosmetics for
- the raw material for cosmetics of the present invention promotes the elongation of hair in hair follicle tissue, maintains healthy growth of hair, and is used as a raw material for hair growth, scalp care, and external preparations for skin to obtain healthy hair.
- the cosmetic composition of the present invention promotes hair elongation in hair follicle tissue, maintains healthy hair growth, and can be used as a hair growth, scalp care, and external skin preparation for obtaining healthy hair. can.
- the amount of the hair-restoring cosmetic composition of the present invention to be used varies depending on the desired effect of elongating hair, method of use, age, hair condition, etc., so it cannot be defined unconditionally. It is preferably 0.01 to 1000 ⁇ g/cm 2 ⁇ day, more preferably 0.1 to 500 ⁇ g/cm 2 ⁇ day per 1 cm 2 ).
- the hair-restoring cosmetic composition, cosmetic raw material, or cosmetic composition of the present invention can be applied to various external preparations by a conventional method as a dosage form that is usually applied to the scalp or skin. , for example, slurries, liquids such as low-viscosity liquids, gels, milky lotions, pastes, creams, foams, ointments, powders, and the like.
- the hair-restoring cosmetic, cosmetic raw material, or cosmetic according to the present invention can be applied to cosmetics, quasi-drugs, or pharmaceuticals.
- Specific products include, but are not limited to, hair tonics, scalp lotions, shampoos, conditioners, treatments, hair styling products, soaps, lotions, cosmetic creams, cosmetic emulsions, beauty essences, cosmetic packs, cosmetic cleansers, Examples include bath agents and makeup cosmetics.
- the hair-restoring cosmetic composition, cosmetic raw material, or cosmetic composition of the present invention can contain various ingredients that are commonly used in cosmetics and external preparations as long as they do not impair the effects of the present invention.
- examples include vasodilators, blood circulation promoters, surfactants, antihistamines, anti-inflammatory agents, thickeners, vitamins, amino acids, moisturizing agents, preservatives, antibacterial agents, fragrances and pigments. It is also possible to blend a hair-restoring component or a hair-growing component other than Simoncolite crystals.
- Other hair growth/hair growth ingredients include, for example, minoxidil, adenosine, or assembly extract.
- Particle size The particle size distribution of the samples obtained in Examples and Comparative Examples was measured using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (model number: Partica LA-960, manufactured by HORIBA, Ltd.).
- the refractive index parameter of the colite crystal was 1.700-0.000i, and the measurement was performed using deionized water or absolute ethanol in which the Simoncolite crystal was dispersed in each sample as a dispersion medium. From the obtained particle size distribution, the 90% cumulative particle size (D 90 ) and the 50% cumulative particle size (D 50 ) in the volume-based particle size distribution were determined.
- Table 1 shows the specifications of the compounding ingredients used in the following examples and comparative examples.
- Example 1 Preparation of Aqueous Slurry of Simoncolite Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: S1C231) was sieved through a 32-mesh sieve to obtain 5 g of a Simoncolite sieved product. After adding ion-exchanged water as a dispersion medium to this to make 100 mL, ultrasonic irradiation was performed for 2 minutes to obtain 100 mL of a water slurry (aqueous suspension) of Simoncolite. The simoncolite crystals in this slurry had a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 9458 nm and a 50% cumulative particle size (D 50 ) of 5600 nm.
- D 90 90% cumulative particle size
- D 50 50% cumulative particle size
- Example 2 Preparation of aqueous slurry of simoncollite nanocrystals (1) 160 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81) was added to 840 g of deionized water and mixed, and the mixture was stirred at a stirring speed of 300 to 500 rpm for 4 hours and 30 minutes using a propeller stirrer.
- Simoncolite JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81
- the aqueous slurry (water suspension) of Simoncolite crystals was introduced into a high-pressure homogenizer-type wet atomization device (Starburst Lab, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), and the chamber used: ball collision chamber, chamber nozzle diameter : 0.14 mm, pressure: 245 MPa, number of passes: 30 passes.
- aqueous slurry in which simoncolite crystals were miniaturized to a nano-level size was obtained.
- the simoncolite crystals in this slurry had a 90% cumulative particle size (D 90 ) of 401 nm and a 50% cumulative particle size (D 50 ) of 133 nm.
- Example 3 Preparation of aqueous slurry of simoncollite nanocrystals (2) Ion-exchanged water was added to 62.5 g of the water slurry obtained in Example 2 to make 200 mL, and the mixture was shaken well to prepare a diluted slurry having a Simoncolite crystal concentration of 5 w/v % in the slurry.
- the supernatant portion was recovered and filtered through a membrane filter (Millex (registered trademark)-GV filter, product of Merck & Co., Ltd.) with a pore size of 0.22 ⁇ m to obtain a clear and colorless filtrate as a supernatant of an aqueous slurry.
- a membrane filter Merck & Co., Ltd.
- Table 2 below shows the composition, manufacturing conditions, particle size, and various evaluations of the samples prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
- Example 4 Investigation of hair growth effect by simoncolite crystals (1) Using the samples prepared in Examples 1 and 3 and Comparative Example 1, rat whisker follicle organ culture was performed to examine the hair growth promoting effect of Simoncolite. The test was conducted as follows. 7-week-old male SD rats weighing 210-230 g (Japan SLC Co., Ltd.) were anesthetized, and the whisker skin was removed aseptically. Two hair follicles (anagen hair follicles) were selected from one hair follicle in the first and second hairy rows of the excised skin and isolated under a stereoscopic microscope.
- the isolated hair follicle was cultured in a DMEM medium (Thermo Fisher Scientific Co., Ltd.) supplemented with penicillin G (100 IU/mL), streptomycin (100 ⁇ g/mL) and amphotericin B (0.25 ⁇ g/mL). washed.
- culture solutions were prepared by adding the samples prepared in Examples 1, 3 and Comparative Example 1 and minoxidil as a positive control to a 10% FBS-containing DMEM medium. As shown in Table 3 below, the samples shown in Table 3 below and minoxidil were added to a DMEM medium containing 10% FBS (negative control) at predetermined concentrations. was prepared.
- a cell culture insert (Millicell (registered trademark), product of Merck & Co.) was placed on a 6-well cell culture plate, and the membrane was wetted from the bottom with 2 mL of the culture solution of each test group (Tests 4a to 4e). Twenty PBS-soaked hair follicles in each test group were randomly selected, transferred onto the membrane using tweezers, placed in a CO2 incubator (Napco 7100), and cultured at 37°C, 5% CO2 . .
- Example 5 Examination of dispersibility of simoncollite nanocrystal slurry (1)
- the particle size distribution of the non-miniaturized simoncolite (Example 1) is as large as D50 of 5.6 ⁇ m and D90 of 9.5 ⁇ m. Therefore, when it is applied to the skin as a cosmetic, it feels rough due to the crystals, and the applied area remains white after application, which is not cosmetically desirable.
- the simoncolite/nanocrystal slurries obtained in Examples 2 and 3 are nanoparticles, the rough feeling and the white residue on the skin are eliminated. When used, the container must be vigorously shaken until the simoncholite crystals are redispersed, which is troublesome.
- Test 5-2 Ethanol was treated in the same manner as in Test 5-1, except that the amount of absolute ethanol in Test 5-1 was changed to 101 g, the amount of hydroxypropylcellulose was changed to 4 g, and the number of passes in the miniaturization process was changed to 20 passes. A slurry was obtained. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 4 shows the results.
- Test 5-4 Japanese Pharmacopoeia Dissolve 3.2 g of hydroxypropyl cellulose as a dispersant in 80.8 g of anhydrous ethanol, and add 16 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81) to this solution to obtain a suspension. rice field.
- This suspension was introduced into a high-pressure homogenizer type wet atomization device (Starburst Mini, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), chamber used: slit chamber, chamber nozzle diameter: equivalent to 0.16 mm, pressure: 175 MPa, number of passes: A pulverization treatment was performed under the conditions of 20 passes to obtain an ethanol slurry. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 4 shows the results.
- Test 5-5 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-4, except that the number of passes in the miniaturization treatment in Test 5-4 was changed to 30 passes. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 4 shows the results.
- Test 5-7 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-6, except that the dispersant in Test 5-6 was changed to polyethylene glycol 6000 (PEG-6000P, product of Sanyo Chemical Industries, Ltd.). With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 5 shows the results.
- Test 5-9 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-1, except that the amount of absolute ethanol was changed to 101 g, the dispersant was changed to polyethylene glycol 400, and the amount thereof was changed to 4 g. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 5 shows the results.
- Test 5-10 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-1, except that polyethylene glycol 1000 was used as the dispersant in Test 5-1. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 5 shows the results.
- Test 5-12 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-1, except that the amount of absolute ethanol in Test 5-1 was changed to 78 g, the dispersant was changed to propylene glycol 1-methoxy-2-acetate, and the amount thereof was changed to 2 g. rice field. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 5 shows the results.
- Test 5-13 An ethanol slurry was obtained in the same manner as in Test 5-1 except that the amount of absolute ethanol was changed to 78 g, the dispersant was changed to ethoxyethyl acetate and the amount thereof was changed to 2 g. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 5 shows the results.
- Example 6 7. Examination of dispersibility of simoncollite nanocrystal slurry (2) A sample containing a dispersant and a sample containing no dispersant were measured for the particle size distribution of simoncolite crystals immediately after sample preparation and after the same sample was stored at room temperature for one week. As a sample containing a dispersant, the ethanol slurry obtained in Test 5-3 (dispersant: hydroxypropyl cellulose) of Example 5 was used, and as a sample containing no dispersant, the slurry obtained in Example 2 was used. A water slurry was used. The results are shown in FIG.
- the simoncholite particles in the sample of Example 2 which did not contain a dispersing agent, had almost no particles of 200 nm or less after one week, and aggregated into particles of 10 ⁇ m. It was closed.
- the slurry sample of Test 5-3 of Example 5 containing hydroxypropyl cellulose as a dispersant almost no change in the particle size distribution of the simoncolite nanoparticles was observed, and the particle size distribution was the same as immediately after sample preparation. was maintained. From this, it has been clarified that the dispersant not only improves the dispersibility of the slurry, but also exhibits remarkable effects on maintaining the nano-level size of the simoncollite particles and on storage stability.
- Example 7 Investigation of method for producing aqueous slurry of simoncollite nanocrystals (1)
- water was selected as the dispersion medium for the simoncolite crystals
- an event in which the simoncolite particles became difficult to refine was likely to occur, as shown in Test 7-1 below. Therefore, various studies were conducted on a method for producing an aqueous slurry of simoncollite nanocrystals when water is selected as the dispersion medium.
- Test 7-2 4.8 g of hydroxypropyl cellulose was dissolved as a dispersant in 121.2 g of ion-exchanged water, and 24 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81) was added to this solution to obtain a suspension. This suspension was stirred for 2 hours at a stirring speed of 500 to 1000 rpm using a propeller stirrer.
- the aqueous slurry (water suspension) of Simoncolite crystals was introduced into a high-pressure homogenizer type wet atomization device (Starburst Mini, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), and the chamber used: ball collision chamber, chamber nozzle diameter : 0.1 mm, pressure: 245 MPa, number of passes: 30 passes, and water slurry was obtained.
- a high-pressure homogenizer type wet atomization device Starburst Mini, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.
- the water slurry (water suspension) of the simoncolite crystals after stirring was subjected to a micronization treatment under the same conditions and method as in Test 7-2 to obtain a water slurry.
- a micronization treatment under the same conditions and method as in Test 7-2 to obtain a water slurry.
- measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 6 shows the results.
- Test 7-4 Dissolve 2.56 g of polyethylene glycol 6000 (PEG-6000P, product of Sanyo Chemical Industries, Ltd.) as a dispersant in 168 g of ion-exchanged water, and add 32 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81) to this solution. addition to obtain a suspension.
- This suspension was introduced into a high-pressure homogenizer-type wet atomization device (Starburst Mini, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) under the following conditions: chamber used: ball collision chamber, chamber nozzle diameter: 0.1 mm, pressure: 245 MPa. Attempts were made to apply a finer treatment, but clogging such as sticking occurred in the pipeline, and the finer treatment could not be performed. Table 6 shows the results.
- Test 7-5 2.56 g of polyethylene glycol 400 was dissolved as a dispersant in 168 g of ion-exchanged water, and 32 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: TOL81) was added to this solution to obtain a suspension.
- This suspension was introduced into a high-pressure homogenizer-type wet atomization device (Starburst Mini, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) under the following conditions: chamber used: ball collision chamber, chamber nozzle diameter: 0.1 mm, pressure: 245 MPa. Attempts were made to apply a finer treatment, but clogging such as sticking occurred in the pipeline, and the finer treatment could not be performed. Table 6 shows the results.
- Test 7-7 40 g of hydroxypropyl cellulose was dissolved as a dispersant in 1760 g of ion-exchanged water, and 200 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: S1J201) was added to this solution to obtain a suspension. This suspension was stirred for 3 hours at a stirring speed of 500 to 1000 rpm using a propeller type stirrer and allowed to stand overnight.
- This water slurry (water suspension) of Simoncolite crystals was introduced into a high-pressure homogenizer-type wet atomization device (Starburst Lab, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.). 16 mm, pressure: 150 MPa, number of passes: 5 passes.
- the chamber of the wet pulverization device was changed to another slit-type chamber (model number: ESC-101, the nozzle diameter is presumed to be smaller than the chamber used in the preliminary pulverization treatment), pressure: 150 MPa, Number of passes: 50 passes were applied to obtain a water slurry.
- this slurry sample measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 7 shows the results.
- Test 7-8 Dissolve 17.4 g of polyethylene glycol 6000 (PEG-6000P, product of Sanyo Chemical Industries, Ltd.) as a dispersant in 765.6 g of ion-exchanged water, and add 87 g of Simoncolite (JFE Mineral Co., Ltd., lot number: S1J201). and a suspension was obtained. This suspension was stirred for 2 hours at a stirring speed of 500 to 1000 rpm using a propeller stirrer. The water slurry (aqueous suspension) of the simoncolite crystals after stirring was subjected to pre-pulverization and pulverization treatment under the same conditions and methods as in Test 7-7 to obtain a water slurry. With respect to this slurry sample, measurement of the particle size of simoncolite crystals and various evaluations of the sample were performed. Table 7 shows the results.
- Table 6 also shows the results of Example 2 again.
- Tests 7-1, Tests 7-4, and 7-5 which did not include a stirring process, caused sticking thought to be due to simoncolite crystals in the high-pressure homogenizer, resulting in a state in which the pulverization process could not be performed. occured.
- Tables 6 and 7 when water is selected as the dispersion medium by providing a stirring step of stirring a suspension containing simoncollite crystals and water for a predetermined time before the micronization step.
- simoncolite crystals could be smoothly refined to a nano-level size (Example 2, Tests 7-2 and 7-3, Tests 7-6 to 7-10).
- the atomization device operated without any problem by going through the stirring process, and the simoncolite crystals were miniaturized to nano-level size (Test 7-2 and Test 7 -3, tests 7-6 to 7-10). Also, even when water is selected as the dispersion medium, in the high-pressure homogenizer type atomization device, atomization can be achieved to a satisfactory level using either the ball collision type chamber or the slit type chamber. confirmed. Furthermore, as a preliminary pulverization treatment, rough pulverization treatment is performed in advance with a small number of passes, and then finer treatment is performed, so that the 50% cumulative particle diameter (D 50 ) is stably smaller (150 nm or less), and the roughness is reduced.
- D 50 50% cumulative particle diameter
- Example 8 Investigation of method for producing aqueous slurry of simoncollite nanocrystals (2) It was investigated whether an aqueous slurry of simoncollite/nanocrystals could be produced by converting the dispersion medium of an ethanol slurry of simonchollite/nanocrystals into water. First, 32 g of ion-exchanged water was added to 20 g of the ethanol slurry obtained in Test 5-3 of Example 5. Ethanol was removed by steam distillation under reduced pressure using a rotary evaporator to obtain 27.11 g of water slurry.
- Ion-exchanged water was added to this to make 32 g, and an aqueous slurry containing 10 w/w % of simoncollite nanocrystals was obtained. 25 g of this product was diluted with deionized water to 50 mL to obtain an aqueous slurry containing 5 w/v % simoncolite nanocrystals and 1 w/v % hydroxypropylcellulose (Table 8).
- the dispersion medium can be converted from ethanol to water by steam-distilling ethanol from the ethanol slurry of simoncollite nanocrystals.
- ethanol is selected as a dispersion medium, a stirring step is not required. Therefore, a slurry of simoncollite nanocrystals is prepared as an ethanol slurry, and if necessary, a water slurry is prepared by distilling off ethanol. Such a manufacturing method can be proposed.
- Example 9 10. Investigation of hair growth effect by simoncolite crystals (2) Using the sample containing the dispersant prepared in Example 8, rat whisker follicle organ culture was performed, and the effect of simoncolite on promoting hair growth was examined. The test was conducted in the same manner as in Example 4 described above. The culture medium used in each test group (Tests 1 to 3) is shown in Table 9 below. Cultivation was carried out for 7 days, and hair elongation was observed under a stereoscopic microscope to observe changes in the overall length from the starting point of the hair root black tissue to the cut hair and the change in the length of the exposed hair from the skin surface to the cut hair. Recorded. The results are shown in FIG.
- test Only 2 Similar to the results of FIG. 1 of Example 4, as shown in FIG. 3, after 5 days from the start of the test, the test group (test Only 2) showed significant hair elongation. This elongation effect was striking not only when compared to the negative control test group (test 1), but also when compared to the positive control minoxidil test group (test 3). From these results, it was shown that, as in Example 4, simoncolite nanocrystals also have a hair elongating effect.
- Example 10 Preparation of cosmetic for hair growth Simoncolite nanocrystal slurry obtained in Test 5-8 of Example 5: 12.5% by weight, ethanol: 5% by weight, dipropylene glycol: 10% by weight, propylene glycol-10 methyl Glucose: 2% by weight, butylene glycol: 20% by weight, bisglyceryl ascorbic acid: 1% by weight, 1,2-hexanediol: 1% by weight, glycine: 1% by weight, arginine: 1% by weight, glycerin: 0.5% by weight % by weight, hydroxyethyl cellulose: 0.5% by weight, dextran: 0.5% by weight, phenoxyethanol: 0.5% by weight, yuzu fruit extract: 0.2% by weight, red palm root extract: 0.2% by weight, acetyltetra Peptide-3: 0.2% by weight, red clover flower extract: 0.2% by weight, biotin: 0.2% by weight, riboflavin: 0.2% by
- the hair-restoring cosmetic, cosmetic raw material and cosmetic of the present invention are widely used in the fields of beauty and hair care because they have an excellent hair-restoring effect, excellent usability, ease of handling, and stability. It is a thing.
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Abstract
【課題】シモンコライトの新たな用途を提供すること。 【解決手段】本発明の育毛用化粧料は、シモンコライト結晶を有効成分として含有している。
Description
本発明は、化粧料用原料及び化粧料に関し、特に、育毛用又は頭皮ケア用として用いられる化粧料用原料及び化粧料に関する。
シモンコライトとは、亜鉛、水酸基及び塩素から構成される塩化水酸化亜鉛水和物であり、その化学式はＺｎ５（ＯＨ）８Ｃｌ２・（Ｈ２Ｏ）ｎで表される化合物である。水及び有機溶媒に不溶性の白色結晶粉末であり、塩基性塩化亜鉛または塩化水酸化亜鉛とも称される。天然の鉱物でもあるシモンコライトは、１９８５年に新鉱物として発表され、シモンコライトの鉱物サンプルを採集したヴェルナー・シモン（Ｗｅｒｎｅｒ Ｓｉｍｏｎ）とクルト・コール（Ｋｕｒｔ Ｋｏｌｌｅ）にちなんで名付けられた。これまで、シモンコライトは、主に、動物用の飼料添加物である四塩基性塩化亜鉛（ＴＢＺＣ）を構成する主成分として利用され、動物にとって望ましい栄養補助食品とされている。
近年、このシモンコライトの新たな用途や工業的な製造方法に関する研究開発が進められている。例えば、特許文献１では、皮膚創傷または皮膚荒れ治療剤としてシモンコライトを用いる技術が報告されており、特許文献２では、医薬品の原体として用いられ得るシモンコライトの製造方法が報告されている。
他方、ヘアケア・頭皮ケアの分野において、亜鉛を含む化合物の効能が報告されている。例えば、特許文献３では、グルコン酸亜鉛、塩化亜鉛及び硫酸亜鉛などの亜鉛塩がトリプシン阻害活性を有することから、抜け毛の予防又は低減に有用であることが報告されている。また、特許文献４には、養毛・育毛成分であるオウゴンエキスと、グルコン酸亜鉛及びシクロヘキサンジカルボン酸ビスエトキシグリコールを含有する育毛用組成物が記載されており、このうち、グルコン酸亜鉛は毛髪にハリ・コシを付与する作用を有することが記載されている。さらに、非特許文献１では、亜鉛錯体化合物であるピリチオン亜鉛の毛髪密度・毛髪太さに対する効果の検討結果が報告されている。
R. S. Berger et al., "The effects of minoxidil, 1% pyrithione zinc and a combination of both on hair density: a randomized controlled trial", British Journal of Dermatology, Vol. 149, No.2, 2003年, p.354-362
特許文献３、４で報告されたグルコン酸亜鉛、塩化亜鉛及び硫酸亜鉛などの亜鉛塩は、水に対する溶解度が高く、水に溶けて亜鉛イオンを速やかに生成する物質であり、この亜鉛イオンが抜け毛の予防又は低減、毛髪にハリ・コシを付与する作用を奏している。それを裏付けるが如く、非特許文献１では、水に対する溶解度が非常に低いピリチオン亜鉛の毛髪密度・毛髪太さに対する効果が検討されたものの、ピリチオン亜鉛は、陽性対照であるミノキシジルの半分以下の効果しか観察されなかったことが報告されている。シモンコライトもピリチオン亜鉛同様に水中に溶出する亜鉛イオンの量が非常に微量であることから、シモンコライトには特許文献３、４で報告されたような効能は期待されていなかった。それゆえ、シモンコライトをヘアケア・頭皮ケアのために用いることについての検討はこれまでなされておらず、その有効性はまったく不明であった。
他方、上述した特許文献１において用いられ、特許文献２で紹介された製造方法にて製造されたシモンコライト結晶や、その他一般的に流通するシモンコライト結晶は、一次粒子径が約１０μｍ（Ｄ５０：メジアン径）程度と大きく、さらに凝集性も有することがわかった。本願発明者らが、これらのシモンコライト結晶を水やエタノール等の分散媒体に分散させ、他の一般的に使用される化粧料用原料と配合して化粧料の調製を試みたところ、回復不可能な、あるいは容易に再分散しない凝集沈殿を起こすという問題に直面した。
さらに、シモンコライト結晶は粒子径が大きい白色の粉体であるために、そのままでは勿論、水やエタノール等の分散媒体に分散させて肌に塗布した場合でも「ざらつき」が感じられ、白色の「肌残り」が生じた。このような物性は、ユーザーから嫌われる可能性が高く、特に化粧料用原料として用いるには大きな難点である。特に、頭皮ケア用化粧料にシモンコライトを配合した場合、頭皮に塗布すると、シモンコライト結晶による白色の「肌残り」は頭髪の色と極端に異なるために毛髪中で目立ち、「ふけ」と混同される可能性があり、美容上極めて好ましくない状況を呈した。
したがって、本発明は上述した点に鑑みてなされたもので、その目的は、シモンコライトの新たな用途を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、水やエタノール等の分散媒体に分散させても凝集せずに容易に再分散され、取り扱いが容易な、シモンコライト結晶を含有する化粧料用原料及び化粧料を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、使用時の「ざらつき」や白色の「肌残り」が低減され、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する、シモンコライト結晶を含有する化粧料用原料及び化粧料を提供することにある。
本願発明者らは、シモンコライト結晶について様々な用途を検討したところ、シモンコライト結晶にミノキシジルを凌駕する毛の伸長促進作用を有することを見出した。この知見に基づき、本発明を完成するに至った。上記課題を解決するため、本発明の育毛用化粧料は、シモンコライト結晶を有効成分として含有する。シモンコライト結晶が毛包組織における毛の伸長を促進するため、毛髪の健やかな成長が維持され、健康な毛髪を得ることができる。
また、本発明の育毛用化粧料のシモンコライト結晶の配合量は、０．００１重量％～１０重量％であることも好ましい。これにより、育毛効果に優れるシモンコライト結晶の濃度が選択される。
また、本発明の育毛用化粧料のシモンコライト結晶が、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子であることも好ましい。シモンコライト結晶をＤ９０が８００ｎｍ以下のナノ粒子とするとすることにより、頭皮に塗布した際に、有効成分である不溶性のシモンコライト結晶によるざらつき感が解消すると共に、白色の肌残りが生じなくなるため、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する育毛用化粧料が得られる。
また、本発明の育毛用化粧料は、さらに、分散媒体と分散剤を含有し、分散剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種の化合物であることも好ましい。これにより、育毛用化粧料の剤形をシモンコライト結晶が分散媒体中に分散されてなるスラリー（懸濁液）とした際に、シモンコライト結晶が凝集し難く、保存安定性が高まると共に容易に再分散可能となるため、取り扱いも容易な育毛用化粧料が得られる。
本発明の化粧料用原料又は化粧料は、シモンコライト結晶のナノ粒子を含有する。これにより、化粧料として有用な新たな化粧料用原料及び化粧料が得られる。シモンコライト結晶をナノ粒子とすることにより、シモンコライト結晶によるざらつき感が低減すると共に、白色の肌残りが生じ難くなるため、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する化粧料を得ることができる。なお、本明細書において、ナノ粒子とは、レーザー回折散乱法による、体積基準の粒子径分布における小粒子側からの９０％累積粒子径（Ｄ９０）が、１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の粒子状物質のことをいう。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料のシモンコライト結晶のナノ粒子は、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）が、８００ｎｍ以下であることも好ましい。これにより、皮膚に塗布した際のシモンコライト結晶によるざらつき感と白色の肌残りが生じなくなるため、より滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する化粧料が得られる。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料のシモンコライト結晶のナノ粒子は、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、２５０ｎｍ以下であることも好ましい。これにより、皮膚に塗布した際のシモンコライト結晶によるざらつき感と白色の肌残りが生じなくなるため、さらに滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する化粧料が得られる。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料は、さらに、分散媒体として、水、水混和性有機溶媒又はこれらの組み合わせを含有する。これにより、スラリー（懸濁液）状の化粧料用原料又は化粧料が得られる。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料は、さらに、分散剤を含有することも好ましい。これにより、スラリーに含まれるシモンコライト結晶が凝集し難くなり、保存安定性が高まると共に容易に再分散されるために、取り扱いも容易な化粧料用原料又は化粧料が得られる。
また、上述した分散剤は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種の化合物であることも好ましい。これにより、分散剤として好適な化合物が選択される。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料のシモンコライト結晶の配合量は、０．００１重量％～３０重量％であることも好ましい。これにより、化粧料用原料又は化粧料として好適なシモンコライト結晶の濃度が選択される。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料は、育毛用又は頭皮ケア用であることも好ましい。シモンコライト結晶は毛包組織における毛の伸長を促進し、毛髪の健やかな成長を維持する効果を有することから、化粧料用原料又は化粧料として好適な用途が選択される。
本発明の化粧料用原料又は化粧料の製造方法は、シモンコライト結晶と分散媒体を混合して懸濁液を得る混合工程と、この懸濁液を１時間以上撹拌する撹拌工程と、撹拌工程後の懸濁液を微粒化装置に導入し、懸濁液に含まれるシモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する微細化処理工程と、を有する。シモンコライト結晶と分散媒体との懸濁液を１時間以上撹拌して、両者を馴染ませる撹拌工程を経ることによって、微粒化装置内の流路やノズル等の管路詰まりが生じ難くなり、シモンコライト結晶の微細化処理が容易となるため、シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化された化粧料用原料又は化粧料が得られる。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料の製造方法は、混合工程又は撹拌工程において、懸濁液にさらに分散剤を混合することを特徴とすることも好ましい。分散剤を混合工程又は撹拌工程に添加し、シモンコライト結晶と分散剤とを分散媒体に馴染ませることによって、微粒化装置によるシモンコライト結晶の微細化処理が容易となると共に、シモンコライト結晶が凝集し難く、分散性も向上した化粧料用原料又は化粧料が得られる。
本発明の化粧料用原料又は化粧料の製造方法は、シモンコライト結晶と、水混和性有機溶媒を有する分散媒体を混合して懸濁液を得る混合工程と、懸濁液を微粒化装置に導入し、懸濁液に含まれるシモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する微細化処理工程と、微細化処理後の懸濁液に含まれる水混和性有機溶媒を留去する工程と、を有する。分散媒体として水混和性有機溶媒を用いることにより、微粒化装置内の流路やノズル等の管路詰まりが生じ難くなるため、分散媒体とシモンコライト結晶とを馴染ませるための撹拌工程を行わずとも、両者の懸濁液を微粒化装置に導入して微細化処理を行うことができる。このとき、得られた懸濁液から水混和性有機溶媒を留去することにより、水混和性有機溶媒と他の溶媒、具体的には、水混和性有機溶媒を水に置換することができるため、微細化されたシモンコライト結晶の水懸濁液（スラリー）からなる化粧料用原料又は化粧料を得ることができる。
また、本発明の化粧料用原料又は化粧料の製造方法は、混合工程において、さらに分散剤を混合して懸濁液を得ることも好ましい。分散剤を添加することによって、シモンコライト結晶が凝集し難く、分散性も向上した化粧料用原料又は化粧料が得られる。
本発明によれば、以下のような優れた効果を有する育毛用化粧料を提供することができる。
（１）シモンコライト結晶が毛髪の伸長を促進するため、毛髪の健やかな成長が維持され、健康な毛髪が得られる。
（２）効果持続期間が長いため、使用頻度を少なくすることができる。
（３）有効成分であるシモンコライト結晶をナノ粒子とすることにより、シモンコライト結晶によるざらつき感や白色の肌残りが生じなくなるため、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する。
（４）分散剤を配合することにより、シモンコライト結晶が凝集し難くなり、保存安定性が高まると共に容易に再分散可能となるため、取り扱いも容易である。
（１）シモンコライト結晶が毛髪の伸長を促進するため、毛髪の健やかな成長が維持され、健康な毛髪が得られる。
（２）効果持続期間が長いため、使用頻度を少なくすることができる。
（３）有効成分であるシモンコライト結晶をナノ粒子とすることにより、シモンコライト結晶によるざらつき感や白色の肌残りが生じなくなるため、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する。
（４）分散剤を配合することにより、シモンコライト結晶が凝集し難くなり、保存安定性が高まると共に容易に再分散可能となるため、取り扱いも容易である。
また、本発明によれば、以下のような優れた効果を有する化粧料用原料又は化粧料及びその製造方法を提供することができる。
（１）シモンコライト結晶をナノ粒子としたため、シモンコライト結晶によるざらつき感が低減すると共に白色の肌残りも生じ難くなり、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する化粧料を得ることができる。
（２）分散剤を配合したことにより、スラリー中のシモンコライト結晶が凝集し難くなり、保存安定性が高まると共に容易に再分散されるために、取り扱いも容易な化粧料用原料又は化粧料を得ることができる。
（３）シモンコライト結晶は毛髪の伸長を促進し、毛髪の健やかな成長を維持する効果を有することから、育毛用又は頭皮用の化粧料用原料又は化粧料として好適に使用することができる。
（４）シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化されたスラリー状の化粧料用原料又は化粧料を容易に得ることができる。
（１）シモンコライト結晶をナノ粒子としたため、シモンコライト結晶によるざらつき感が低減すると共に白色の肌残りも生じ難くなり、滑らかな使用感と使用後においても美容上好ましい外観を呈する化粧料を得ることができる。
（２）分散剤を配合したことにより、スラリー中のシモンコライト結晶が凝集し難くなり、保存安定性が高まると共に容易に再分散されるために、取り扱いも容易な化粧料用原料又は化粧料を得ることができる。
（３）シモンコライト結晶は毛髪の伸長を促進し、毛髪の健やかな成長を維持する効果を有することから、育毛用又は頭皮用の化粧料用原料又は化粧料として好適に使用することができる。
（４）シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化されたスラリー状の化粧料用原料又は化粧料を容易に得ることができる。
以下、本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料及び化粧料並びにその製造方法について説明する。
本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料において用いられるシモンコライト結晶とは、Ｚｎ５（ＯＨ）８Ｃｌ２・（Ｈ２Ｏ）ｎで表される、塩化水酸化亜鉛水和物の白色結晶粉末のことをいう。シモンコライト結晶は、上述した特許文献２に示される方法等によって工業的に製造されたものが一般的に流通しており、一例として、ＪＦＥミネラル株式会社製品のシモンコライトが好適に用いられるが、その他の製造方法にて得られたシモンコライトや、天然鉱物由来のシモンコライトを用いることも可能である。
本発明の育毛用化粧料に配合されるシモンコライト結晶は、頭皮に塗布した際のシモンコライト結晶に起因するざらつき感と、塗布後の白色の肌残りを低減するため、ナノ粒子であることが好ましい。本明細書において、ナノ粒子とは、レーザー回折・散乱法による、体積基準の粒子径分布における小粒子側からの９０％累積粒子径（Ｄ９０）が、１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の粒子状物質のことをいう。本発明においては、シモンコライト結晶に起因するざらつき及び白色の肌残りがより解消される観点から、シモンコライト結晶を、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子とすることが好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が２５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがより好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがさらに好ましく、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が５５０ｎｍ以下かつ５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることが特に好ましい。
本発明における育毛用途、すなわち、育毛用化粧料又は育毛用の化粧料用原料とは、毛包組織における毛の伸長を促進する作用を有する化粧料又は化粧料用原料のことをいい、本発明の育毛用化粧料又は化粧料用原料を塗布又は添加されない状態のコントロールと比較して、毛包組織における毛の伸長を促進することのできる化粧料又は化粧料用原料のことを意味する。毛包組織における毛の伸長の促進レベルは、例えば、ラットの髭毛包の器官培養法等の公知の方法で測定され得る。
本発明の育毛用化粧料に含有されるシモンコライト結晶の配合量は、目標とする育毛効果、処方や剤形、使用方法・回数等によって適宜設定され得るが、その作用効果の観点から、０．００１重量％～１０重量％が好ましく、０．００５重量％～５重量％がより好ましく、０．０１重量％～３重量％がさらに好ましい。
他方、本発明の化粧料用原料又は化粧料に配合されるシモンコライト結晶はナノ粒子である。これにより、肌に塗布した際のシモンコライト結晶に起因するざらつき感と、塗布後の白色の肌残りが低減される。ナノ粒子の粒子径としては、具体的には、シモンコライト結晶に起因するざらつき及び白色の肌残りがより解消される観点から、シモンコライト結晶を、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子とすることが好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、２５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがより好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがさらに好ましく、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が５５０ｎｍ以下かつ５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることが特に好ましい。
本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料は、取り扱いのし易さの観点から、分散媒体中にシモンコライト結晶を分散してなる懸濁液（スラリー）であることが好ましい。分散媒体としては、水、水混和性有機溶媒又はこれらの組み合わせが用いられる。水混和性有機溶媒としては、エタノールやプロパノール等のアルコール類、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸メチル等のエステル類又はアセトン等のケトン類などの水に混和可能な有機溶媒が挙げられるが、安全性等の観点から、エタノールが好適に用いられる。
さらに、育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料を懸濁液（スラリー）とした際には、懸濁液中でシモンコライト結晶が容易に再分散しない凝集沈殿を形成するのを防ぐため、分散剤を配合することが好ましい。分散剤としては、エチレンオキサイド重合体、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、セルロース誘導体又はこれらの組み合わせが挙げられる。具体的には、特に限定されないが、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース又はヒドロキシエチルセルロースが好適に用いられる。このうち、懸濁液中のシモンコライト結晶の分散性をより向上させる観点から、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレングリコール６０００又はこれらの組み合わせがより好適に用いられる。懸濁液中における分散剤の配合量は、分散性を向上させる観点から、０．０５重量％～１０重量％が好ましく、０．１重量％～５重量％がより好ましい。
本発明の化粧料用原料に含有されるシモンコライト結晶の濃度は、化粧料用原料としての流通性向上及び製造時の取り扱いのし易さの観点から、１重量％～３０重量％が好ましく、５重量％～２０重量％がより好ましい。他方、本発明の化粧料に含有されるシモンコライト結晶の濃度は、目的とする用途（機能）・効果、処方や剤形、使用方法等によって適宜設定され得る。具体的には、特に限定されないが、一例として、０．００１重量％～１０重量％が好ましく、０．００５重量％～５重量％がより好ましく、０．０１重量％～３重量％がさらに好ましい。
本発明の化粧料用原料又は化粧料の用途としては、上述したように、シモンコライト結晶は育毛効果を有するため、育毛用又は頭皮ケア用として用いることができる。さらに、シモンコライト結晶が備える他の機能の発揮を目的とした化粧料用原料又は化粧料として用いることが可能である。
次に、本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料の製造方法について説明する。これらに配合されるシモンコライト結晶はナノ粒子であるところ、一般的に流通しているシモンコライト結晶は、平均粒子径（Ｄ５０）が約１０μｍ程度と大きい。そのため、このシモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する必要がある。微細化処理にあたっては、ナノレベルのサイズへの微細化に優れることから湿式粉砕を行う。以下、詳細に説明する。
（混合工程）
まず、シモンコライト結晶と分散媒体とを混合し、懸濁液を得る。分散媒体としては、上述したように、水、水混和性有機溶媒又はこれらの組み合わせが用いられる。この混合工程において、上述した分散剤を添加し、懸濁液に分散剤を含有させておくことも好ましい。シモンコライト結晶が含まれる懸濁液中に分散剤を含有させ、その懸濁液を微粒化装置に導入してシモンコライト結晶を微細化処理することにより、より分散性が向上したスラリーを得ることができるためである。
まず、シモンコライト結晶と分散媒体とを混合し、懸濁液を得る。分散媒体としては、上述したように、水、水混和性有機溶媒又はこれらの組み合わせが用いられる。この混合工程において、上述した分散剤を添加し、懸濁液に分散剤を含有させておくことも好ましい。シモンコライト結晶が含まれる懸濁液中に分散剤を含有させ、その懸濁液を微粒化装置に導入してシモンコライト結晶を微細化処理することにより、より分散性が向上したスラリーを得ることができるためである。
（撹拌工程）
次に、シモンコライト結晶と分散媒体とを混合して得られた懸濁液を撹拌する。この撹拌工程によって、懸濁液中のシモンコライト結晶が分散媒体に馴化するため、微細化処理の際に、微粒化装置内の流路やノズル等の管路詰まりが生じ難くなり、シモンコライト結晶の微細化処理が容易となる。撹拌手段としては、懸濁液全体を撹拌できるものであればよく、特に限定されないが、例えば、プロペラ型撹拌機やマグネチックスターラ等を用いることができる。撹拌時間としては、分散媒体とシモンコライト結晶とを馴染ませるために、１時間以上が好ましく、２時間以上とすることがより好ましい。また、この撹拌工程において、上述した分散剤を添加し、懸濁液に分散剤を含有させておくことも好ましい。なお、分散媒体として、エタノール等の水混和性有機溶媒を選択した場合には、撹拌工程を行わずに微細化処理工程を行うことも可能である。
次に、シモンコライト結晶と分散媒体とを混合して得られた懸濁液を撹拌する。この撹拌工程によって、懸濁液中のシモンコライト結晶が分散媒体に馴化するため、微細化処理の際に、微粒化装置内の流路やノズル等の管路詰まりが生じ難くなり、シモンコライト結晶の微細化処理が容易となる。撹拌手段としては、懸濁液全体を撹拌できるものであればよく、特に限定されないが、例えば、プロペラ型撹拌機やマグネチックスターラ等を用いることができる。撹拌時間としては、分散媒体とシモンコライト結晶とを馴染ませるために、１時間以上が好ましく、２時間以上とすることがより好ましい。また、この撹拌工程において、上述した分散剤を添加し、懸濁液に分散剤を含有させておくことも好ましい。なお、分散媒体として、エタノール等の水混和性有機溶媒を選択した場合には、撹拌工程を行わずに微細化処理工程を行うことも可能である。
（微細化処理工程）
微細化処理工程では、懸濁液を微粒化装置に導入して、懸濁液中のシモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する。微粒化装置としては、湿式微粒化装置が使用され、例えば、高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置やビーズミル型の湿式微粒化装置が用いられる。微細化処理は、シモンコライト結晶が、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子となるように行うことが好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が２５０ｎｍ以下のナノ粒子になるように行うことがより好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがさらに好ましく、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が５５０ｎｍ以下かつ５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子となるように行うことが特に好ましい。微細化処理にあたっては、高圧ホモジナイザー型装置の場合には、使用チャンバー、圧力、ノズル径、パス回数又は処理時間等の微細化処理条件があり、ビーズミル型装置の場合には、使用するビーズの材質、ビーズ径又は処理時間等の微細化処理条件があるが、これらの処理条件は、使用する装置の仕様と、所望の微細化レベルに基づき、適宜設定され得る。また、この微細化処理工程においては、前もって懸濁液中のシモンコライト結晶を大まかに粉砕する予備粉砕処理を行ったのち、結晶をさらに微細化する微細化処理を行ってもよい。予備粉砕処理としては、上述した微粒化装置と同じ装置を用いることができ、本処理としての微細化処理に係る条件よりも処理時間やパス回数、圧力等を少なくしたり、使用チャンバーのノズル径や使用するビーズ径等を大きくするなどして、懸濁液中のシモンコライト結晶を大まかに粉砕処理することが行われる。これにより、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が小さく、ナノ粒子径が揃ったシモンコライト結晶を安定的に得ることができる。
微細化処理工程では、懸濁液を微粒化装置に導入して、懸濁液中のシモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する。微粒化装置としては、湿式微粒化装置が使用され、例えば、高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置やビーズミル型の湿式微粒化装置が用いられる。微細化処理は、シモンコライト結晶が、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子となるように行うことが好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が２５０ｎｍ以下のナノ粒子になるように行うことがより好ましく、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子とすることがさらに好ましく、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が５５０ｎｍ以下かつ５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１５０ｎｍ以下のナノ粒子となるように行うことが特に好ましい。微細化処理にあたっては、高圧ホモジナイザー型装置の場合には、使用チャンバー、圧力、ノズル径、パス回数又は処理時間等の微細化処理条件があり、ビーズミル型装置の場合には、使用するビーズの材質、ビーズ径又は処理時間等の微細化処理条件があるが、これらの処理条件は、使用する装置の仕様と、所望の微細化レベルに基づき、適宜設定され得る。また、この微細化処理工程においては、前もって懸濁液中のシモンコライト結晶を大まかに粉砕する予備粉砕処理を行ったのち、結晶をさらに微細化する微細化処理を行ってもよい。予備粉砕処理としては、上述した微粒化装置と同じ装置を用いることができ、本処理としての微細化処理に係る条件よりも処理時間やパス回数、圧力等を少なくしたり、使用チャンバーのノズル径や使用するビーズ径等を大きくするなどして、懸濁液中のシモンコライト結晶を大まかに粉砕処理することが行われる。これにより、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が小さく、ナノ粒子径が揃ったシモンコライト結晶を安定的に得ることができる。
（溶媒留去工程）
また、分散媒体として、エタノール等の水混和性有機溶媒を選択した場合には、微細化処理後の水混和性有機溶媒スラリーに含まれる水混和性有機溶媒を留去することにより、分散媒体を他の分散媒体、具体的には水に置換できる。具体的には、一例として、微細化処理後のエタノールスラリーに水を加えて減圧環境とし、水蒸気蒸留する。これにより、エタノールが留去され、微細化処理されたシモンコライト結晶が分散された水スラリーを得ることができる。
また、分散媒体として、エタノール等の水混和性有機溶媒を選択した場合には、微細化処理後の水混和性有機溶媒スラリーに含まれる水混和性有機溶媒を留去することにより、分散媒体を他の分散媒体、具体的には水に置換できる。具体的には、一例として、微細化処理後のエタノールスラリーに水を加えて減圧環境とし、水蒸気蒸留する。これにより、エタノールが留去され、微細化処理されたシモンコライト結晶が分散された水スラリーを得ることができる。
上述した微細化処理工程又は留去工程によって得られたスラリーは、そのままスラリーとして育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料に用いることができるほか、濃縮処理により濃縮液としたもの、乾燥処理を施して微粉末状としたものなども育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料として用いることが可能である。
なお、育毛用化粧料として、配合成分中のシモンコライト結晶をナノ微粒子としない場合には、分散媒体にシモンコライト結晶と、必要に応じて分散剤を添加し、分散させることによって、育毛用化粧料を得ることも可能である。
本発明の化粧料用原料は、毛包組織の毛髪の伸長を促進し、毛髪の健やかな成長を維持し、健康な毛髪を得るための育毛用、頭皮ケア用及び皮膚外用剤のための原料として用いることができる。そして、本発明の化粧料は、毛包組織の毛髪の伸長を促進し、毛髪の健やかな成長を維持し、健康な毛髪を得るための育毛用、頭皮ケア用及び皮膚外用剤として用いることができる。
本発明の育毛用化粧料の使用量は、目標とする毛の伸長効果、使用方法、年齢や毛髪の状態などによって変化するので一概には規定できないが、シモンコライト結晶として、表皮単位面積（１ｃｍ２）当たり、０．０１～１０００μｇ／ｃｍ２・ｄａｙとすることが好ましく、０．１～５００μｇ／ｃｍ２・ｄａｙとすることがより好ましい。
本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料は、通常頭皮や皮膚に適用される剤形として、従来慣用されている方法により種々の外用剤の剤形に適用されることができ、例えば、スラリー、低粘度液体等の液剤、ジェル、乳液、ペースト、クリーム、フォーム、軟膏又は粉剤等が挙げられる。なお、本発明に係る育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料は、化粧品、医薬部外品又は医薬品のいずれにも適用することができる。具体的な製品としては、特に限定されないが、ヘアトニック、頭皮用化粧水、シャンプー、コンディショナー、トリートメント、整髪料、石鹸、化粧水、化粧クリーム、化粧乳液、美容液、化粧パック、化粧洗浄料、浴用剤又はメーキャップ化粧料等が挙げられる。
また、本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料又は化粧料には、本発明の作用効果を損なわない範囲において、通常化粧料や外用剤に用いられる種々の成分を配合することができる。例えば、血管拡張剤、血行促進剤、界面活性剤、抗ヒスタミン剤、抗炎症剤、増粘剤、ビタミン類、アミノ酸類、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料及び色素などが挙げられる。また、シモンコライト結晶以外の育毛成分や発毛成分を配合することも可能である。他の育毛・発毛成分としては、例えば、ミノキシジル、アデノシン又はセンブリエキス等が挙げられる。
以下、本発明を実施例及び比較例によりさらに詳細に説明する。以下の実施例及び比較例で調製した各サンプル中のシモンコライト結晶の粒子径の測定方法及び各サンプルの評価方法は下記の通りである。
（１）粒子径
実施例及び比較例で得られたサンプルの粒子径分布の測定は、レーザー回折散乱式粒子径分布測定装置（型番：Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ－９６０、株式会社堀場製作所製品）を用い、シモンコライト結晶の屈折率パラメーターを１．７００－０．０００ｉ、各サンプルにおいてシモンコライト結晶が分散されているイオン交換水又は無水エタノールを分散媒体として測定を行った。得られた粒子径分布から、体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）と５０％累積粒子径（Ｄ５０）を求めた。
実施例及び比較例で得られたサンプルの粒子径分布の測定は、レーザー回折散乱式粒子径分布測定装置（型番：Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ－９６０、株式会社堀場製作所製品）を用い、シモンコライト結晶の屈折率パラメーターを１．７００－０．０００ｉ、各サンプルにおいてシモンコライト結晶が分散されているイオン交換水又は無水エタノールを分散媒体として測定を行った。得られた粒子径分布から、体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）と５０％累積粒子径（Ｄ５０）を求めた。
（２）ざらつき
実施例及び比較例で得られた各サンプルについて、サンプルに配合した分散媒体（イオン交換水又は無水エタノール）と同じ分散媒体を用いて、シモンコライト結晶の濃度が５ｗｔ％になるように希釈し、評価用サンプルをそれぞれ調製した。この評価用サンプルを５０μＬとり、前腕内側に滴下して指で直径４ｃｍに静かに塗り広げた際のざらつきの感じ方を下記評価基準にて評価した。
◎：ざらつきを全く感じない。
〇：わずかにざらつきを感じる。
△：少しざらつきを感じる。
×：強くざらつきを感じる。
実施例及び比較例で得られた各サンプルについて、サンプルに配合した分散媒体（イオン交換水又は無水エタノール）と同じ分散媒体を用いて、シモンコライト結晶の濃度が５ｗｔ％になるように希釈し、評価用サンプルをそれぞれ調製した。この評価用サンプルを５０μＬとり、前腕内側に滴下して指で直径４ｃｍに静かに塗り広げた際のざらつきの感じ方を下記評価基準にて評価した。
◎：ざらつきを全く感じない。
〇：わずかにざらつきを感じる。
△：少しざらつきを感じる。
×：強くざらつきを感じる。
（３）肌残り
上述の「（２）ざらつき」の評価において、前腕内側に塗り広げた範囲の評価用サンプル液が肌上で乾いてから、白色の肌残りの有無を下記評価基準にて評価した。
◎：白色の肌残りを全く認めない。
〇：白色の肌残りをほとんど認めない。
△：部分的に白色の肌残りをわずかに認める。
×：明確に白色の肌残りを全体に認める。
上述の「（２）ざらつき」の評価において、前腕内側に塗り広げた範囲の評価用サンプル液が肌上で乾いてから、白色の肌残りの有無を下記評価基準にて評価した。
◎：白色の肌残りを全く認めない。
〇：白色の肌残りをほとんど認めない。
△：部分的に白色の肌残りをわずかに認める。
×：明確に白色の肌残りを全体に認める。
（４）分散性
シモンコライト結晶の濃度が５ｗｔ％になるように希釈調製した各評価用サンプルを８ｍＬずつ取り、それぞれ１０ｍＬ容量のバイアル瓶（マイティバイアルＮｏ．３、株式会社マルエム製品）に入れた。バイアル瓶を振とうして、評価用サンプル中のシモンコライト結晶を分散させた後、室温にて１８時間静置した。１８時間後、シモンコライト結晶の分散性を下記評価基準にて評価した。
◎：シモンコライト結晶の分散状態が保持されている、又は、バイアル瓶を軽く数回振とうするだけでシモンコライト結晶が分散する。
〇：バイアル瓶を振とうすることにより、シモンコライト結晶が分散する。
△：バイアル瓶を激しく振とうすることにより、シモンコライト結晶が分散する。
×：バイアル瓶を激しく振とうしてもシモンコライト結晶が瓶の底部に残存し、分散され難い部分がある。
シモンコライト結晶の濃度が５ｗｔ％になるように希釈調製した各評価用サンプルを８ｍＬずつ取り、それぞれ１０ｍＬ容量のバイアル瓶（マイティバイアルＮｏ．３、株式会社マルエム製品）に入れた。バイアル瓶を振とうして、評価用サンプル中のシモンコライト結晶を分散させた後、室温にて１８時間静置した。１８時間後、シモンコライト結晶の分散性を下記評価基準にて評価した。
◎：シモンコライト結晶の分散状態が保持されている、又は、バイアル瓶を軽く数回振とうするだけでシモンコライト結晶が分散する。
〇：バイアル瓶を振とうすることにより、シモンコライト結晶が分散する。
△：バイアル瓶を激しく振とうすることにより、シモンコライト結晶が分散する。
×：バイアル瓶を激しく振とうしてもシモンコライト結晶が瓶の底部に残存し、分散され難い部分がある。
また、以下の実施例及び比較例で使用した配合成分の仕様を表１に示す。
［実施例１］
１．シモンコライトの水スラリーの調製
シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｃ２３１）を３２メッシュの篩にて篩過し、シモンコライト篩過品５ｇを得た。これに分散媒体としてイオン交換水を加え１００ｍＬとした後、２分間の超音波照射を行い、シモンコライトの水スラリー（水懸濁液）１００ｍＬを得た。このスラリー中のシモンコライト結晶の粒子径は、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が９４５８ｎｍ、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が５６００ｎｍであった。
１．シモンコライトの水スラリーの調製
シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｃ２３１）を３２メッシュの篩にて篩過し、シモンコライト篩過品５ｇを得た。これに分散媒体としてイオン交換水を加え１００ｍＬとした後、２分間の超音波照射を行い、シモンコライトの水スラリー（水懸濁液）１００ｍＬを得た。このスラリー中のシモンコライト結晶の粒子径は、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が９４５８ｎｍ、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が５６００ｎｍであった。
［実施例２］
２．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの調製（１）
イオン交換水８４０ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６０ｇを投入して混合し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度３００～５００ｒｐｍで４時間３０分間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施した。その結果、シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化された水スラリーを得た。このスラリー中のシモンコライト結晶の粒子径は、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が４０１ｎｍ、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１３３ｎｍであった。
２．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの調製（１）
イオン交換水８４０ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６０ｇを投入して混合し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度３００～５００ｒｐｍで４時間３０分間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施した。その結果、シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化された水スラリーを得た。このスラリー中のシモンコライト結晶の粒子径は、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が４０１ｎｍ、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が１３３ｎｍであった。
［実施例３］
３．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの調製（２）
実施例２で得られた水スラリー６２．５ｇにイオン交換水を加え２００ｍＬとし、よく振り混ぜて、スラリー中のシモンコライト結晶濃度を５ｗ／ｖ％とした希釈スラリーを調製した。
３．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの調製（２）
実施例２で得られた水スラリー６２．５ｇにイオン交換水を加え２００ｍＬとし、よく振り混ぜて、スラリー中のシモンコライト結晶濃度を５ｗ／ｖ％とした希釈スラリーを調製した。
［比較例１］
４．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの上澄液の調製
シモンコライトは水に不溶であるが、非常に微量の亜鉛イオンが水中に溶出するとされている。そこで、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリー中に溶出する亜鉛イオンの影響を調べるため、水スラリーの上澄液を調製した。具体的には、実施例３で得た、シモンコライト結晶濃度が５ｗ／ｖ％の水スラリーを１８３０×ｇで３０分間遠心分離（型番：ＡＸ－５２１、株式会社トミー精工製品）処理した。上澄み部分を回収し、孔径０．２２μｍのメンブランフィルター（Ｍｉｌｌｅｘ（登録商標）－ＧＶフィルター、メルク社製品）でろ過し、無色澄明なろ液を水スラリー上澄液として得た。
４．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの上澄液の調製
シモンコライトは水に不溶であるが、非常に微量の亜鉛イオンが水中に溶出するとされている。そこで、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリー中に溶出する亜鉛イオンの影響を調べるため、水スラリーの上澄液を調製した。具体的には、実施例３で得た、シモンコライト結晶濃度が５ｗ／ｖ％の水スラリーを１８３０×ｇで３０分間遠心分離（型番：ＡＸ－５２１、株式会社トミー精工製品）処理した。上澄み部分を回収し、孔径０．２２μｍのメンブランフィルター（Ｍｉｌｌｅｘ（登録商標）－ＧＶフィルター、メルク社製品）でろ過し、無色澄明なろ液を水スラリー上澄液として得た。
以下表２に、実施例１～３及び比較例１で調製したサンプルの配合、製造条件、粒子径及び各種評価について示す。
［実施例４］
５．シモンコライト結晶による育毛効果の検討（１）
実施例１、３及び比較例１で調製したサンプルを用いて、ラットの髭毛包の器官培養を行い、シモンコライトの育毛促進効果を調べた。試験は次のようにして行った。７週齢、体重２１０－２３０ｇの雄性ＳＤラット（日本エスエルシー株式会社）を麻酔し、無菌的にヒゲ部皮膚を摘出した。摘出皮膚の髭が生えている１列目及び２列目の中で、１コの毛包から２本生えている毛包（成長期毛包）を選び、実体顕微鏡下で単離した。単離した毛包は、ＤＭＥＭ培地（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社）に、ペニシリンＧ（１００ＩＵ／ｍＬ）、ストレプトマイシン（１００μｇ／ｍＬ）及びアンフォテリシンＢ（０．２５μｇ／ｍＬ）を添加した培養液で洗浄した。次に、１０％ＦＢＳ含有ＤＭＥＭ培地に対し、実施例１、３及び比較例１で調製したサンプル並びに陽性対照であるミノキシジルをそれぞれ添加した培養液を準備した。下記表３に示すように、１０％ＦＢＳ含有ＤＭＥＭ培地（陰性対照）に、下記表３に示すサンプル及びミノキシジルをそれぞれ所定の濃度となるように添加し、各試験群（試験４ａ～４ｅ）用の培養液を調製した。
５．シモンコライト結晶による育毛効果の検討（１）
実施例１、３及び比較例１で調製したサンプルを用いて、ラットの髭毛包の器官培養を行い、シモンコライトの育毛促進効果を調べた。試験は次のようにして行った。７週齢、体重２１０－２３０ｇの雄性ＳＤラット（日本エスエルシー株式会社）を麻酔し、無菌的にヒゲ部皮膚を摘出した。摘出皮膚の髭が生えている１列目及び２列目の中で、１コの毛包から２本生えている毛包（成長期毛包）を選び、実体顕微鏡下で単離した。単離した毛包は、ＤＭＥＭ培地（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社）に、ペニシリンＧ（１００ＩＵ／ｍＬ）、ストレプトマイシン（１００μｇ／ｍＬ）及びアンフォテリシンＢ（０．２５μｇ／ｍＬ）を添加した培養液で洗浄した。次に、１０％ＦＢＳ含有ＤＭＥＭ培地に対し、実施例１、３及び比較例１で調製したサンプル並びに陽性対照であるミノキシジルをそれぞれ添加した培養液を準備した。下記表３に示すように、１０％ＦＢＳ含有ＤＭＥＭ培地（陰性対照）に、下記表３に示すサンプル及びミノキシジルをそれぞれ所定の濃度となるように添加し、各試験群（試験４ａ～４ｅ）用の培養液を調製した。
６ウェル細胞培養プレートにセルカルチャーインサート（Ｍｉｌｌｉｃｅｌｌ（登録商標）、メルク社製品）を載せ、各試験群（試験４ａ～４ｅ）の培養液２ｍＬでメンブレンを下面からそれぞれ湿潤させた。ＰＢＳに浸した毛包を、各試験群２０本を無作為に選び、ピンセットを用いてメンブレン上に移し、ＣＯ２インキュベーター（Ｎａｐｃｏ ７１００）に入れ、３７℃、５％ＣＯ２条件下で培養した。培養は７日間行い、毛の伸長を実体顕微鏡下で毛根部黒色組織の始点から毛切断部までの全体の長さ及び皮膚表面から毛切断部までの毛露出部の長さの変化を観察、記録した。結果を図１に示す。
図１に示すように、試験開始から４日目までは、いずれの試験群も似たような毛の伸長を示したが、試験開始から４日目以降は、実施例１のシモンコライトの試験群（４ｂ）及び実施例３のシモンコライトのナノ結晶の試験群（４ｃ）のみが顕著な毛の伸長を示した。この伸長効果は、陰性対照の試験群（４ａ）のみならず、陽性対照であるミノキシジルの試験群（４ｅ）と比べても際立っていた。なお、比較例１のシモンコライトの上澄液の試験群（４ｄ）にはこのような際立った効果は認められなかった。これらのことから、実施例１のシモンコライトの試験群（４ｂ）及び実施例３のシモンコライトのナノ結晶の試験群（４ｃ）が示す顕著な毛の伸長効果は、単にシモンコライトと平衡状態になる水相に溶出した亜鉛イオンの効果によるものでなく、水に不溶性の粉末であるシモンコライト結晶に特有の効果であることを示している。
［実施例５］
６．シモンコライト・ナノ結晶スラリーの分散性の検討（１）
微細化されていないシモンコライト（実施例１）の粒子径分布はＤ５０が５．６μｍ、Ｄ９０が９．５μｍと大きい。そのため、化粧料として皮膚に適用した時、結晶によるざらつきが感じられると共に、塗布後には塗布した箇所が白く残るため、美容上好ましくない。また、実施例２、３で得たシモンコライト・ナノ結晶スラリーはナノ粒子であるため、ざらつき感と白色の肌残りは解消されているが、シモンコライト結晶の凝集沈殿が生じており、使用する際には、シモンコライト結晶が再分散されるまで容器を激しく振とうしなければならず、手間がかかる。そこで、微細化されていないシモンコライトから、分散性が向上したシモンコライト・ナノ結晶スラリーを得るため、下記表４及び表５に示す配合及び製造条件にて各種サンプルを調整し、分散剤の検討を行った。
６．シモンコライト・ナノ結晶スラリーの分散性の検討（１）
微細化されていないシモンコライト（実施例１）の粒子径分布はＤ５０が５．６μｍ、Ｄ９０が９．５μｍと大きい。そのため、化粧料として皮膚に適用した時、結晶によるざらつきが感じられると共に、塗布後には塗布した箇所が白く残るため、美容上好ましくない。また、実施例２、３で得たシモンコライト・ナノ結晶スラリーはナノ粒子であるため、ざらつき感と白色の肌残りは解消されているが、シモンコライト結晶の凝集沈殿が生じており、使用する際には、シモンコライト結晶が再分散されるまで容器を激しく振とうしなければならず、手間がかかる。そこで、微細化されていないシモンコライトから、分散性が向上したシモンコライト・ナノ結晶スラリーを得るため、下記表４及び表５に示す配合及び製造条件にて各種サンプルを調整し、分散剤の検討を行った。
（試験５－１）
日本薬局方 無水エタノール１０３ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース２ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２００ＭＰａ、パス回数：１０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
日本薬局方 無水エタノール１０３ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース２ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２００ＭＰａ、パス回数：１０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－２）
試験５－１における無水エタノールの配合量を１０１ｇ、ヒドロキシプロピルセルロースの配合量を４ｇに変更し、微細化処理におけるパス回数を２０パスに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
試験５－１における無水エタノールの配合量を１０１ｇ、ヒドロキシプロピルセルロースの配合量を４ｇに変更し、微細化処理におけるパス回数を２０パスに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－３）
日本薬局方 無水エタノール１２１２ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４８ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｃ２３１、３０メッシュ篩過品）２４０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２００ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
日本薬局方 無水エタノール１２１２ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４８ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｃ２３１、３０メッシュ篩過品）２４０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２００ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－４）
日本薬局方 無水エタノール８０．８ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース３．２ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリットチャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ相当、圧力：１７５ＭＰａ、パス回数：２０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
日本薬局方 無水エタノール８０．８ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース３．２ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリットチャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ相当、圧力：１７５ＭＰａ、パス回数：２０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－５）
試験５－４の微細化処理におけるパス回数を３０パスに変更した以外は、試験５－４と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
試験５－４の微細化処理におけるパス回数を３０パスに変更した以外は、試験５－４と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－６）
日本薬局方 無水エタノール８２．４ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルメチルセルロース１．６ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリットチャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ相当、圧力：１７５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
日本薬局方 無水エタノール８２．４ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルメチルセルロース１．６ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリットチャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ相当、圧力：１７５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表４に示す。
（試験５－７）
試験５－６における分散剤をポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）に変更した以外は、試験５－６と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－６における分散剤をポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）に変更した以外は、試験５－６と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－８）
日本薬局方 無水エタノールに、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ６０００、キシダ化学株式会社製品）が０．８重量％、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｔ０Ｉ７１－Ａ５）が１６重量％となるように混合し、懸濁液を得た。この懸濁液をビーズミル型の湿式微粒化装置（ラボスターミニＬＭＺ０１５、アシザワ・ファインテック株式会社製品）に導入し、０．２ｍｍ径のＰＳＺビーズを用いて１５０分間粉砕した後、ポリエチレングリコール６０００を最終濃度１．６重量％となるように追加し、０．２ｍｍ径のＰＳＺビーズを０．０５ｍｍ径のＰＳＺビーズに変更して、さらに１２０分間粉砕することにより、微細化処理を施した。得られたエタノールスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
日本薬局方 無水エタノールに、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ６０００、キシダ化学株式会社製品）が０．８重量％、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｔ０Ｉ７１－Ａ５）が１６重量％となるように混合し、懸濁液を得た。この懸濁液をビーズミル型の湿式微粒化装置（ラボスターミニＬＭＺ０１５、アシザワ・ファインテック株式会社製品）に導入し、０．２ｍｍ径のＰＳＺビーズを用いて１５０分間粉砕した後、ポリエチレングリコール６０００を最終濃度１．６重量％となるように追加し、０．２ｍｍ径のＰＳＺビーズを０．０５ｍｍ径のＰＳＺビーズに変更して、さらに１２０分間粉砕することにより、微細化処理を施した。得られたエタノールスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－９）
試験５－１における無水エタノールの配合量を１０１ｇ、分散剤をポリエチレングリコール４００及びその配合量を４ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－１における無水エタノールの配合量を１０１ｇ、分散剤をポリエチレングリコール４００及びその配合量を４ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－１０）
試験５－１における分散剤をポリエチレングリコール１０００に変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－１における分散剤をポリエチレングリコール１０００に変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－１１）
試験５－１における無水エタノールの配合量を１５２ｇ、分散剤をポリエチレングリコール１０００とプロピレングリコール １－メトキシ－２－アセテートの混合物（重量比ＰＥＧ１０００：ＰＧＭＡ＝８：２）及びその配合量を８ｇ、シモンコライトの配合量を４０ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－１における無水エタノールの配合量を１５２ｇ、分散剤をポリエチレングリコール１０００とプロピレングリコール １－メトキシ－２－アセテートの混合物（重量比ＰＥＧ１０００：ＰＧＭＡ＝８：２）及びその配合量を８ｇ、シモンコライトの配合量を４０ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－１２）
試験５－１における無水エタノールの配合量を７８ｇ、分散剤をプロピレングリコール １－メトキシ－２－アセテート及びその配合量を２ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－１における無水エタノールの配合量を７８ｇ、分散剤をプロピレングリコール １－メトキシ－２－アセテート及びその配合量を２ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
（試験５－１３）
試験５－１における無水エタノールの配合量を７８ｇ、分散剤をエトキシエチルアセテート及びその配合量を２ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
試験５－１における無水エタノールの配合量を７８ｇ、分散剤をエトキシエチルアセテート及びその配合量を２ｇに変更した以外は、試験５－１と同様にして、エタノールスラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表５に示す。
表４の結果から、分散剤として、セルロース誘導体であるヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いることにより、分散性が向上すると共に、ざらつき感及び白色の肌残りが解消されたシモンコライト・ナノ結晶スラリーが得られることがわかった。また、表５の結果から、分散剤として、ポリエチレングリコールも好適に用いられること、特にポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ６０００）が、分散性の向上及びざらつき感・白色の肌残りの解消に好適であることが明らかとなった。他方、分散剤としてポリエチレングリコール１０００、プロピレングリコール １－メトキシ－２－アセテート、エトキシエチルアセテートを用いた場合には、分散性の改善がみられないばかりか、シモンコライト結晶の微細化も不十分であり、ナノレベルのサイズまでの微細化は困難であった。
また、表４及び表５の結果から、シモンコライト結晶を９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子に微細化することにより、ざらつき感及び白色の肌残りが低減され、使用感に優れるスラリーが得られることが明らかとなった。さらに、９０％累積粒子径（Ｄ９０）が５５０ｎｍ以下かつ５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、１５０ｎｍ以下のナノ粒子にまで微細化することにより、ざらつき感及び白色の肌残りが解消され、化粧品としての使用感に非常に優れるスラリーが得られることが示された。
また、微細化処理条件として、高圧ホモジナイザー型の微粒化装置を使用した場合、チャンバー型の違いによる影響はあまり見られず、ボール衝突型チャンバーとスリット型チャンバーのいずれにおいても、同様のレベルまでの微細化処理が行われた。また、パス回数が増えるほど、より小さなサイズに微細化されることが確認された。さらに、微粒化装置として、高圧ホモジナイザー型だけでなく、ビーズミル型の微粒化装置も好適に用いることができることが示された（試験５－８）。
［実施例６］
７．シモンコライト・ナノ結晶スラリーの分散性の検討（２）
分散剤が配合されたサンプルと、分散剤が配合されていないサンプルについて、サンプル調整直後と、同サンプルを室温で１週間保存した後のシモンコライト結晶の粒子径分布を測定した。分散剤が配合されたサンプルとしては、実施例５の試験５－３（分散剤：ヒドロキシプロピルセルロース）で得たエタノールスラリーを用い、分散剤が配合されていないサンプルとしては、実施例２で得た水スラリーを用いた。結果を図２に示す。
７．シモンコライト・ナノ結晶スラリーの分散性の検討（２）
分散剤が配合されたサンプルと、分散剤が配合されていないサンプルについて、サンプル調整直後と、同サンプルを室温で１週間保存した後のシモンコライト結晶の粒子径分布を測定した。分散剤が配合されたサンプルとしては、実施例５の試験５－３（分散剤：ヒドロキシプロピルセルロース）で得たエタノールスラリーを用い、分散剤が配合されていないサンプルとしては、実施例２で得た水スラリーを用いた。結果を図２に示す。
図２から明らかなように、分散剤が配合されていない実施例２のサンプル中のシモンコライト粒子は、１週間後には、２００ｎｍ以下の粒子がほとんど見られなくなり、１０μｍの粒子に凝集してしまっていた。他方、分散剤としてヒドロキシプロピルセルロースを配合した実施例５の試験５－３のスラリーサンプルでは、シモンコライトのナノ粒子の粒子径分布の変化がほとんど見られず、サンプル調整直後と同じ粒子径分布を維持していた。このことから、分散剤はスラリーの分散性の向上のみならず、シモンコライト粒子のナノレベルサイズの維持、保存安定性に顕著な効果を示していることが明らかとなった。
［実施例７］
８．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法の検討（１）
本発明において、シモンコライト結晶の分散媒体として水を選択した場合、下記試験７－１等に示すように、シモンコライト粒子の微細化処理が困難となる事象が生じやすいことがわかった。そこで、分散媒体として水を選択した際における、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法について種々検討を行った。
８．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法の検討（１）
本発明において、シモンコライト結晶の分散媒体として水を選択した場合、下記試験７－１等に示すように、シモンコライト粒子の微細化処理が困難となる事象が生じやすいことがわかった。そこで、分散媒体として水を選択した際における、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法について種々検討を行った。
（試験７－１）
イオン交換水８４０ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６０ｇを投入して混合し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度３００～４００ｒｐｍで３分間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
イオン交換水８４０ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）１６０ｇを投入して混合し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度３００～４００ｒｐｍで３分間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１４ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
（試験７－２）
イオン交換水１２１．２ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４．８ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２４ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表６に示す。
イオン交換水１２１．２ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４．８ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２４ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａ、パス回数：３０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表６に示す。
（試験７－３）
イオン交換水１２１．２ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２４ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をマグネチックスターラで４時間撹拌後、一夜静置し、水に馴化させた。この懸濁液に分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）を４．８ｇ添加し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－２と同様の条件・方法にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表６に示す。
イオン交換水１２１．２ｇにシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）２４ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をマグネチックスターラで４時間撹拌後、一夜静置し、水に馴化させた。この懸濁液に分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）を４．８ｇ添加し、プロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－２と同様の条件・方法にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表６に示す。
（試験７－４）
イオン交換水１６８ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）を２．５６ｇ溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）３２ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
イオン交換水１６８ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）を２．５６ｇ溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）３２ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
（試験７－５）
イオン交換水１６８ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール４００を２．５６ｇ溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）３２ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
イオン交換水１６８ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール４００を２．５６ｇ溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：ＴＯＬ８１）３２ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストミニ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：ボール衝突チャンバー、チャンバーノズル径：０．１ｍｍ、圧力：２４５ＭＰａの条件にて微細化処理を施そうと試みたが、管路に固着等の詰まりが生じ、微細化処理することが出来なかった。結果を表６に示す。
（試験７－６）
イオン交換水７６０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４０ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで５．５時間攪拌した。このシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリット型チャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
イオン交換水７６０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４０ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで５．５時間攪拌した。このシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリット型チャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
（試験７－７）
イオン交換水１７６０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４０ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌後一夜静置した。このシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリット型チャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５パスの条件にて予備粉砕処理を行った。予備粉砕処理後、湿式微粒化装置のチャンバーを別のスリット型チャンバー（型番：ＥＳＣ－１０１、ノズル径は予備粉砕処理で用いたチャンバーよりも小さいと推測される）に変更し、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
イオン交換水１７６０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース４０ｇを溶解し、この溶液にシモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌後一夜静置した。このシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を高圧ホモジナイザー型の湿式微粒化装置（スターバーストラボ、株式会社スギノマシン製品）に導入し、使用チャンバー：スリット型チャンバー、チャンバーノズル径：０．１６ｍｍ、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５パスの条件にて予備粉砕処理を行った。予備粉砕処理後、湿式微粒化装置のチャンバーを別のスリット型チャンバー（型番：ＥＳＣ－１０１、ノズル径は予備粉砕処理で用いたチャンバーよりも小さいと推測される）に変更し、圧力：１５０ＭＰａ、パス回数：５０パスの条件にて微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
（試験７－８）
イオン交換水７６５．６ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）１７．４ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）８７ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－７と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
イオン交換水７６５．６ｇに分散剤として、ポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）１７．４ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）８７ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－７と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
（試験７－９）
イオン交換水８８０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース１０ｇ及びポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）１０ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）１００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）について、微細化処理におけるパス回数を４０パスとした以外は、上述した試験７－７と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
イオン交換水８８０ｇに分散剤として、ヒドロキシプロピルセルロース１０ｇ及びポリエチレングリコール６０００（ＰＥＧ－６０００Ｐ、三洋化成工業株式会社製品）１０ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）１００ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで２時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）について、微細化処理におけるパス回数を４０パスとした以外は、上述した試験７－７と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
（試験７－１０）
イオン交換水１０４３ｇに、分散剤としてヒドロキシプロピルセルロース５６ｇを、防腐剤としてフェノキシエタノール２１ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２８０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－９と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
イオン交換水１０４３ｇに、分散剤としてヒドロキシプロピルセルロース５６ｇを、防腐剤としてフェノキシエタノール２１ｇを溶解し、シモンコライト（ＪＦＥミネラル株式会社、ロット番号：Ｓ１Ｊ２０１）２８０ｇを添加し、懸濁液を得た。この懸濁液をプロペラ型撹拌機を用いて撹拌速度５００～１０００ｒｐｍで３時間攪拌した。撹拌後のシモンコライト結晶の水スラリー（水懸濁液）を試験７－９と同様の条件・方法にて予備粉砕処理及び微細化処理を施し、水スラリーを得た。このスラリーサンプルについて、シモンコライト結晶の粒子径の測定及びサンプルの各種評価を行った。結果を表７に示す。
表６に実施例２の結果も再掲して示す。表６に示すように、撹拌工程を設けていない試験７－１、試験７－４及び７－５は高圧ホモジナイザー内にシモンコライト結晶によると思われる固着が生じ、微細化処理ができない状態を生じた。他方、表６及び表７に示すように、微細化処理工程前に、シモンコライト結晶と水を含む懸濁液を所定時間撹拌する撹拌工程を設けることにより、分散媒体として水を選択した場合においても、スムーズにシモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化処理できることが明らかとなった（実施例２、試験７－２及び試験７－３、試験７－６～７－１０）。なお、分散剤を配合させた場合においても、撹拌工程を経ることにより、微粒化装置が問題なく作動し、シモンコライト結晶がナノレベルのサイズに微細化された（試験７－２及び試験７－３、試験７－６～７－１０）。また、分散媒体として水を選択した場合においても、高圧ホモジナイザー型の微粒化装置では、ボール衝突型チャンバー及びスリット型チャンバーのいずれのタイプのチャンバーを用いても良好なレベルまで微細化されることが確認された。さらに、予備粉砕処理として、予め少ないパス回数で大まかな粉砕処理を施した後に、微細化処理を行うことによって、５０％累積粒子径（Ｄ５０）が安定的により小さくなり（１５０ｎｍ以下）、ざらつき、肌残り及び分散性に至るまで、優れた評価のスラリーが得られることが明らかとなった（試験７－７～７－１０）。また、スラリー中に防腐剤であるフェノキシエタノールを配合した場合においても、シモンコライト結晶の微細化のレベルには影響を及ぼさず、各種評価も優れたままであった（試験７－１０）。
［実施例８］
９．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法の検討（２）
シモンコライト・ナノ結晶のエタノールスラリーの分散媒体を水に変換することにより、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーを製造できるかどうか検討を行った。まず、実施例５の試験５－３で得られたエタノールスラリー２０ｇにイオン交換水３２ｇを加えた。これをロータリーエバポレーターにて減圧下、エタノールを水蒸気蒸留により留去し、２７．１１ｇの水スラリーを得た。これにイオン交換水を加えて３２ｇとし、シモンコライト・ナノ結晶を１０ｗ／ｗ％含有する水スラリーを得た。本品２５ｇをイオン交換水で希釈して５０ｍＬとし、シモンコライト・ナノ結晶を５ｗ／ｖ％、ヒドロキシプロピルセルロースを１ｗ／ｖ％それぞれ含有する水スラリーを得た（表８）。
９．シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーの製造方法の検討（２）
シモンコライト・ナノ結晶のエタノールスラリーの分散媒体を水に変換することにより、シモンコライト・ナノ結晶の水スラリーを製造できるかどうか検討を行った。まず、実施例５の試験５－３で得られたエタノールスラリー２０ｇにイオン交換水３２ｇを加えた。これをロータリーエバポレーターにて減圧下、エタノールを水蒸気蒸留により留去し、２７．１１ｇの水スラリーを得た。これにイオン交換水を加えて３２ｇとし、シモンコライト・ナノ結晶を１０ｗ／ｗ％含有する水スラリーを得た。本品２５ｇをイオン交換水で希釈して５０ｍＬとし、シモンコライト・ナノ結晶を５ｗ／ｖ％、ヒドロキシプロピルセルロースを１ｗ／ｖ％それぞれ含有する水スラリーを得た（表８）。
表８に示すように、シモンコライト・ナノ結晶のエタノールスラリーから、エタノールを水蒸気蒸留して留去することにより、分散媒体をエタノールから水に変換できることが示された。エタノールを分散媒体として選択する場合には撹拌工程が不要であるので、エタノールスラリーとしてシモンコライト・ナノ結晶スラリーを調製しておき、必要に応じて、水スラリーをエタノール留去によって調製する、というような製造方法が提案され得る。
［実施例９］
１０．シモンコライト結晶による育毛効果の検討（２）
実施例８で調製した分散剤が配合されたサンプルを用いて、ラットの髭毛包の器官培養を行い、シモンコライトの育毛促進効果を調べた。試験は上述した実施例４と同様の方法にて行った。各試験群（試験１～３）で用いた培養液を下記表９に示す。培養は７日間行い、毛の伸長を実体顕微鏡下で毛根部黒色組織の始点から毛切断部までの全体の長さ及び皮膚表面から毛切断部までの毛露出部の長さの変化を観察、記録した。結果を図３に示す。
１０．シモンコライト結晶による育毛効果の検討（２）
実施例８で調製した分散剤が配合されたサンプルを用いて、ラットの髭毛包の器官培養を行い、シモンコライトの育毛促進効果を調べた。試験は上述した実施例４と同様の方法にて行った。各試験群（試験１～３）で用いた培養液を下記表９に示す。培養は７日間行い、毛の伸長を実体顕微鏡下で毛根部黒色組織の始点から毛切断部までの全体の長さ及び皮膚表面から毛切断部までの毛露出部の長さの変化を観察、記録した。結果を図３に示す。
実施例４の図１の結果同様、図３に示すように、試験開始から５日目以降は、実施例８のシモンコライトのナノ結晶と分散剤を含むサンプルが添加された試験群（試験２）のみが顕著な毛の伸長を示した。この伸長効果は、陰性対照の試験群（試験１）のみならず、陽性対照であるミノキシジルの試験群（試験３）と比べても際立っていた。これらのことから、実施例４同様に、シモンコライトのナノ結晶にも毛の伸長効果を有することが示された。
［実施例１０］
１１．育毛用化粧料の調製
実施例５の試験５－８で得たシモンコライト・ナノ結晶スラリー：１２．５重量％、エタノール：５重量％、ジプロピレングリコール：１０重量％、プロピレングリコール－１０メチルグルコース：２重量％、ブチレングリコール：２０重量％、ビスグリセリルアスコルビン酸：１重量％、１，２－ヘキサンジオール：１重量％、グリシン：１重量％、アルギニン：１重量％、グリセリン：０．５重量％、ヒドロキシエチルセルロース：０．５重量％、デキストラン：０．５重量％、フェノキシエタノール：０．５重量％、ユズ果実エキス：０．２重量％、アカヤジオウ根エキス：０．２重量％、アセチルテトラペプチド－３：０．２重量％、アカツメクサ花エキス：０．２重量％、ビオチン：０．２重量％、リボフラビン：０．２重量％、ピリドキシンＨＣｌ：０．２重量％、グリチルリチン酸２Ｋ：０．２重量％、アセチルヒアルロン酸Ｎａ：０．２重量％、加水分解エラスチン：０．２重量％、コレステロール：０．２重量％、ＰＥＧ－４０水添ヒマシ油：０．２重量％、ミリスチン酸ポリグリセリル－１０：０．２重量％、ジフェニルジメチコン：０．２重量％、ベルガモット果実油：０．０５重量％、ニュウコウジュ油：０．０５重量％、ライム果汁：０．０５重量％、オレンジ果汁：０．０５重量％、レモン果汁：０．０５重量％、サンザシエキス：０．０５重量％、ナツメ果実エキス：０．０５重量％、グレープフルーツ果実エキス：０．０５重量％、リンゴ果実エキス：０．０５重量％、残部水を混合し、やや粘度があり、すがすがしい香りの微桃白色懸濁状の育毛用化粧水（化粧水中のシモンコライト・ナノ結晶としての成分含有量：２重量％、ポリエチレングリコール６０００の成分含有量：０．２重量％）を得た。
１１．育毛用化粧料の調製
実施例５の試験５－８で得たシモンコライト・ナノ結晶スラリー：１２．５重量％、エタノール：５重量％、ジプロピレングリコール：１０重量％、プロピレングリコール－１０メチルグルコース：２重量％、ブチレングリコール：２０重量％、ビスグリセリルアスコルビン酸：１重量％、１，２－ヘキサンジオール：１重量％、グリシン：１重量％、アルギニン：１重量％、グリセリン：０．５重量％、ヒドロキシエチルセルロース：０．５重量％、デキストラン：０．５重量％、フェノキシエタノール：０．５重量％、ユズ果実エキス：０．２重量％、アカヤジオウ根エキス：０．２重量％、アセチルテトラペプチド－３：０．２重量％、アカツメクサ花エキス：０．２重量％、ビオチン：０．２重量％、リボフラビン：０．２重量％、ピリドキシンＨＣｌ：０．２重量％、グリチルリチン酸２Ｋ：０．２重量％、アセチルヒアルロン酸Ｎａ：０．２重量％、加水分解エラスチン：０．２重量％、コレステロール：０．２重量％、ＰＥＧ－４０水添ヒマシ油：０．２重量％、ミリスチン酸ポリグリセリル－１０：０．２重量％、ジフェニルジメチコン：０．２重量％、ベルガモット果実油：０．０５重量％、ニュウコウジュ油：０．０５重量％、ライム果汁：０．０５重量％、オレンジ果汁：０．０５重量％、レモン果汁：０．０５重量％、サンザシエキス：０．０５重量％、ナツメ果実エキス：０．０５重量％、グレープフルーツ果実エキス：０．０５重量％、リンゴ果実エキス：０．０５重量％、残部水を混合し、やや粘度があり、すがすがしい香りの微桃白色懸濁状の育毛用化粧水（化粧水中のシモンコライト・ナノ結晶としての成分含有量：２重量％、ポリエチレングリコール６０００の成分含有量：０．２重量％）を得た。
本発明は、上記の実施形態又は実施例に限定されるものでなく、特許請求の範囲に記載された発明の要旨を逸脱しない範囲内での種々、設計変更した形態も技術的範囲に含むものである。
本発明の育毛用化粧料、化粧料用原料及び化粧料は、優れた育毛効果を有し、使用感及び取り扱いのし易さ、安定性にも優れるため、美容・ヘアケアの分野において幅広く利用されるものである。
Claims (16)
- シモンコライト結晶を有効成分として含有することを特徴とする育毛用化粧料。
- 前記シモンコライト結晶の配合量は、０．００１重量％～１０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の育毛用化粧料。
- 前記シモンコライト結晶が、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）が８００ｎｍ以下のナノ粒子であることを特徴とする請求項１又は２に記載の育毛用化粧料。
- さらに、分散媒体と分散剤を含有し、
前記分散剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の育毛用化粧料。 - シモンコライト結晶のナノ粒子を含有することを特徴とする化粧料用原料又は化粧料。
- 前記シモンコライト結晶のナノ粒子は、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における９０％累積粒子径（Ｄ９０）が、８００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- 前記シモンコライト結晶のナノ粒子は、レーザー回折散乱法による体積基準の粒子径分布における５０％累積粒子径（Ｄ５０）が、２５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項５又は６に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- さらに、分散媒体として、水、水混和性有機溶媒又はこれらの組み合わせを含有することを特徴とする請求項５～７のいずれか１項に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- さらに、分散剤を含有することを特徴とする請求項８に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- 前記分散剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする請求項９に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- 前記シモンコライト結晶の配合量は、０．００１重量％～３０重量％であることを特徴とする請求項５～１０のいずれか１項に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- 育毛用又は頭皮ケア用であることを特徴とする、請求項５～１１のいずれか１項に記載の化粧料用原料又は化粧料。
- シモンコライト結晶と分散媒体を混合して懸濁液を得る混合工程と、
前記懸濁液を１時間以上撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程後の懸濁液を微粒化装置に導入し、前記懸濁液に含まれる前記シモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する微細化処理工程と、を有することを特徴とする化粧料用原料又は化粧料の製造方法。 - 前記混合工程又は前記撹拌工程において、前記懸濁液にさらに分散剤を混合することを特徴とする請求項１３に記載の化粧料用原料又は化粧料の製造方法。
- シモンコライト結晶と、水混和性有機溶媒を有する分散媒体を混合して懸濁液を得る混合工程と、
前記懸濁液を微粒化装置に導入し、前記懸濁液に含まれる前記シモンコライト結晶をナノレベルのサイズに微細化する微細化処理工程と、
前記微細化処理後の懸濁液に含まれる前記水混和性有機溶媒を留去する工程と、を有することを特徴とする化粧料用原料又は化粧料の製造方法。 - 前記混合工程において、さらに分散剤を混合して懸濁液を得ることを特徴とする請求項１５に記載の化粧料用原料又は化粧料の製造方法。
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|---|---|
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| PCT/JP2022/039084 WO2023074523A1 (ja) | 2021-10-26 | 2022-10-20 | 育毛用化粧料、化粧料用原料及び化粧料並びにそれらの製造方法 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JP2006519769A (ja) * | 2003-03-18 | 2006-08-31 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | ピリチオンの活性又はピリチオンの多価金属塩の活性の、亜鉛含有層状物質による増幅 |
| JP6185215B2 (ja) | 2015-06-12 | 2017-08-23 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 皮膚創傷または皮膚荒れ治療剤 |
| WO2018105738A1 (ja) | 2016-12-09 | 2018-06-14 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 亜鉛イオン徐放性に優れる塩化水酸化亜鉛およびその製造方法 |
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| CN113116737A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-16 | 广州妮趣化妆品有限公司 | 一种具有防脱发的组合物在头皮精华中的应用及其制备方法 |
-
2022
- 2022-10-18 TW TW111139436A patent/TW202333645A/zh unknown
- 2022-10-20 WO PCT/JP2022/039084 patent/WO2023074523A1/ja unknown
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| R. S. BERGER ET AL.: "The effects of minoxidil, 1% pyrithione zinc and a combination of both on hair density: a randomized controlled trial", BRITISH JOURNAL OF DERMATOLOGY, vol. 149, no. 2, 2003, pages 354 - 362, XP071156519, DOI: 10.1046/j.1365-2133.2003.05435.x |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202333645A (zh) | 2023-09-01 |
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