KR20240070633A - 육모용 화장료, 화장료용 원료 및 화장료와 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
시몬콜라이트의 새로운 용도를 제공하는 것이다.
본 발명의 육모용 화장료는, 시몬콜라이트 결정을 유효 성분으로 함유하고 있다.
본 발명의 육모용 화장료는, 시몬콜라이트 결정을 유효 성분으로 함유하고 있다.
Description
본 발명은, 화장료용(化粧料用) 원료 및 화장료(化粧料)에 관한 것으로, 특히 육모용(育毛用) 또는 두피 케어용으로서 이용되는 화장료용 원료 및 화장료에 관한 것이다.
시몬콜라이트(simonkolleite)란, 아연, 수산기 및 염소로 구성되는 염화수산화아연 수화물이며, 그 화학식은 Zn5(OH)8Cl2·(H2O)n으로 표시되는 화합물이다. 물 및 유기 용매에 불용성의 백색 결정 분말이고, 염기성 염화아연 또는 염화수산화아연이라고도 불린다. 천연의 광물이기도 한 시몬콜라이트는, 1985년에 신광물로 발표되어, 시몬콜라이트의 광물 샘플을 채집한 베르너·시몬(Werner Simon)과 쿠르트·콜(Kurt Kolle)의 이름을 따서 지어졌다. 지금까지, 시몬콜라이트는 주로 동물용 사료첨가물인 사염기성 염화아연(TBZC)을 구성하는 주성분으로 이용되어, 동물에게 바람직한 영양보조식품으로 되어 있다.
최근, 이러한 시몬콜라이트의 새로운 용도나 공업적인 제조 방법에 관한 연구 개발이 진행되고 있다. 예를 들면, 특허문헌1에는, 피부 창상(創傷) 또는 피부 거침(皮膚荒) 치료제로서 시몬콜라이트를 이용하는 기술이 보고되고 있으며, 특허문헌2에는, 의약품의 원체(原體)로서 이용될 수 있는 시몬콜라이트의 제조 방법이 보고되고 있다.
한편, 헤어 케어·두피 케어 분야에 있어서, 아연을 함유한 화합물의 효능이 보고되고 있다. 예를 들면, 특허문헌3에는 글루콘산 아연, 염화아연 및 황산아연 등의 아연염이 트립신 저해 활성을 가짐에 따라, 탈모의 예방 또는 저감에 유용한 것으로 보고되고 있다. 또한 특허문헌4에는 양모(養毛)·육모 성분인 황금(黃芩) 엑기스와, 글루콘산 아연 및 시클로헥산디카르복실산 비스에톡시글리콜을 함유한 육모용 조성물이 기재되어 있으며, 이 가운데, 글루콘산 아연은 모발에 활기·탄력을 부여하는 작용을 가진 것으로 기재되어 있다. 게다가, 비특허문헌1에는 아연 착체(錯體) 화합물인 피리티온 아연의 모발 밀도·모발 굵기에 대한 효과의 검토 결과가 보고되고 있다.
알. 에스. 베르거(R. S. Berger) 등, "미녹시딜, 1% 피리티온 아연 및 이 둘의 조합이 머리카락 밀도에 미치는 영향 : 무작위 대조 시험", 영국 피부학회지(British Journal of Dermatology), Vol. 149, No.2, 2003년, p.354~362.
특허문헌3, 4에 보고된 글루콘산 아연, 염화아연 및 황산아연 등의 아연염은, 물에 대한 용해도가 높고, 물에 녹아 아연 이온을 빠르게 생성하는 물질로, 이러한 아연 이온이 탈모의 예방 또는 저감, 모발에 활기·탄력을 부여하는 작용을 도모하고 있다. 그를 뒷받침 하듯이, 비특허문헌1에는 물에 대한 용해도가 매우 낮은 피리티온 아연의 모발 밀도·모발 굵기에 대한 효과가 검토되었지만, 피리티온 아연은 양성 대조인 미녹시딜의 절반 이하의 효과만 관찰된 것으로 보고되고 있다. 시몬콜라이트도 피리티온 아연과 마찬가지로 물속에 용출되는 아연 이온의 양이 매우 미량인 것으로, 시몬콜라이트에는 특허문헌3, 4에서 보고된 바와 같은 효능은 기대되지 않았다. 그러므로, 시몬콜라이트를 헤어 케어·두피 케어를 위해 이용하는 것에 대한 검토는 지금까지 이루어지지 않았으며, 그 유효성은 전혀 불분명 하였다.
한편, 상술한 특허문헌1에 있어서 이용되고, 특허문헌2에 소개된 제조 방법으로 제조된 시몬콜라이트 결정이나, 그 외 일반적으로 유통되는 시몬콜라이트 결정은, 1차 입자 직경이 약 10μm(D50 : 메디안 직경) 정도로 크고, 게다가 응집성도 가지는 것을 알 수 있었다. 본원 발명자들은, 이러한 시몬콜라이트 결정을 물이나 에탄올 등의 분산 매체에 분산시키고, 다른 일반적으로 사용되는 화장료용 원료와 배합하여 화장료 조제를 시도한 결과, 회복 불가능한 혹은 용이하게 재분산 되지 않는 응집 침전을 일으킨다는 문제에 직면하였다.
게다가, 시몬콜라이트 결정은 입자 직경이 큰 백색의 분말이기 때문에 그대로는 물론 물이나 에탄올 등 분산 매체에 분산시켜서 피부에 도포하는 경우에도 "까칠함"이 느껴지고, 백색의 "피부 잔여물"이 발생하였다. 이와 같은 물성은, 사용자로에게 외면 받을 가능성이 높고, 특히 화장료용 원료로서 이용하기에는 큰 어려움이 있다. 특히, 두피 케어용 화장료에 시몬콜라이트를 배합한 경우, 두피에 도포하면 시몬콜라이트 결정에 의한 백색의 "피부 잔여물"은 두발의 색과 극단적으로 다르기 때문에 모발 내에서 눈에 띄어 "비듬"으로 혼동될 가능성이 있어, 미용상 극히 바람직하지 않은 상황을 나타내었다.
따라서, 본 발명은 상술한 점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 시몬콜라이트의 새로운 용도를 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 물이나 에탄올 등의 분산 매체에 분산시켜도 응집되지 않고 용이하게 재분산 되며, 취급이 용이한 시몬콜라이트 결정을 함유하는 화장료용 원료 및 화장료를 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 사용 시의 "까칠함"이나 백색의 "피부 잔여물"이 저감되어, 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 시몬콜라이트 결정을 함유하는 화장료용 원료 및 화장료를 제공하는 것에 있다.
본원 발명자들은 시몬콜라이트 결정에 대하여 다양한 용도를 검토한 결과, 시몬콜라이트 결정에 미녹시딜을 능가하는 털의 신장 촉진 작용을 가진 것을 발견하였다. 이 지식에 근거하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 육모용 화장료는 시몬콜라이트 결정을 유효 성분으로 함유한다. 시몬콜라이트 결정이 모낭 조직에 있어서 털의 신장을 촉진하기 때문에, 모발의 건강한 성장이 유지되어 건강한 모발을 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 육모용 화장료의 시몬콜라이트 결정의 배합량은, 0.001 중량%~10 중량%인 것도 바람직하다. 이에 따라, 육모 효과가 우수한 시몬콜라이트 결정의 농도가 선택된다.
또한, 본 발명의 육모용 화장료의 시몬콜라이트 결정이, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자인 것도 바람직하다. 시몬콜라이트 결정을 D90이 800nm 이하의 나노 입자로 하는 것으로써 두피에 도포하였을 때에, 유효 성분인 불용성의 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함이 해소되는 동시에, 백색의 피부 잔여물이 생기지 않게 되기 때문에, 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 육모용 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 육모용 화장료는, 추가로 분산 매체와 분산제를 함유하고, 분산제가 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것도 바람직하다. 이에 따라, 육모용 화장료의 제형(劑形)을 시몬콜라이트 결정이 분산 매체 내에서 분산되어 이루어진 슬러리(현탁액)라 하였을 때에, 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어렵고, 보존 안정성이 높아지는 동시에 용이하게 재분산 가능하게 되기 때문에, 취급도 용이한 육모용 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료는, 시몬콜라이트 결정의 나노 입자를 함유한다. 이에 따라, 화장료로서 유용한 새로운 화장료용 원료 및 화장료를 얻을 수 있다. 시몬콜라이트 결정을 나노 입자로 하는 것으로써, 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함이 저감하는 동시에, 백색의 피부 잔여물이 생기기 어려워지기 때문에, 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 화장료를 얻는 것이 가능하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 나노 입자란 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 소립자 측으로부터의 90% 누적 입자 직경(D90)이 1nm 이상 1000nm 미만인 입자상 물질인 것을 말한다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 시몬콜라이트 결정의 나노 입자는, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하인 것도 바람직하다. 이에 따라, 피부에 도포하였을 때의 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함과 백색의 피부 잔여물이 생기지 않게 되기 때문에, 보다 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 시몬콜라이트 결정의 나노 입자는, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 50% 누적 입자 직경(D50)이 250nm 이하인 것도 바람직하다. 이에 따라, 피부에 도포하였을 때의 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함과 백색의 피부 잔여물이 생기지 않게 되기 때문에, 보다 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료는, 추가로, 분산 매체로서 물, 물 혼화성 유기 용매 또는 이들의 조합을 함유한다. 이에 따라, 슬러리(현탁액)상(狀)의 화장료용 원료 또는 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료는, 추가로, 분산제를 함유하는 것도 바람직하다. 이에 따라, 슬러리에 포함된 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어려워지고, 보존 안정성이 높아지는 동시에 용이하게 재분산 되기 때문에, 취급도 용이한 화장료용 원료 또는 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 상술한 분산제는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것도 바람직하다. 이에 따라, 분산제로서 적합한 화합물이 선택된다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 시몬콜라이트 결정의 배합량은, 0.001 중량%~30 중량%인 것도 바람직하다. 이에 따라, 화장료용 원료 또는 화장료로서 바람직한 시몬콜라이트 결정의 농도가 선택된다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료는, 육모용 또는 두피 케어용인 것도 바람직하다. 시몬콜라이트 결정은 모낭 조직에 있어서 털의 신장을 촉진하고, 모발의 건강한 성장을 유지하는 효과를 가지는 것으로써, 화장료용 원료 또는 화장료로서 적합한 용도가 선택된다.
본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법은, 시몬콜라이트 결정과 분산 매체를 혼합하여 현탁액을 얻는 혼합 공정과, 이 현탁액을 1시간 이상 교반하는 교반 공정과, 교반 공정 후의 현탁액을 미립화 장치에 도입하여, 현탁액에 포함된 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 하는 미세화 처리 공정을 가진다. 시몬콜라이트 결정과 분산 매체와의 현탁액을 1시간 이상 교반하여, 둘 모두를 친숙하게 하는 교반 공정을 거치는 것에 의하여, 미립화 장치 내의 유로나 노즐 등의 관로 막힘이 생기기 어렵게 되고, 시몬콜라이트 결정의 미세화 처리가 용이하게 되기 때문에, 시몬콜라이트 결정이 나노 수준의 사이즈로 미세화된 화장료용 원료 또는 화장료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법은, 혼합 공정 또는 교반 공정에 있어서, 현탁액에 추가로 분산제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 것도 바람직하다. 분산제를 혼합 공정 또는 교반 공정에 첨가하고, 시몬콜라이트 결정과 분산제를 분산 매체에 친숙하게 하는 것으로써, 미립화 장치에 의한 시몬콜라이트 결정의 미세화 처리가 용이해지는 동시에, 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어렵고, 분산성도 향상된 화장료용 원료 또는 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법은, 시몬콜라이트 결정과, 물 혼화성 유기용매를 가진 분산 매체를 혼합하여 현탁액을 얻는 혼합 공정과, 현탁액을 미립화 장치에 도입하여, 현탁액에 포함된 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 하는 미세화 처리 공정과, 미세화 처리 후의 현탁액에 포함된 물 혼화성 유기용매를 유거(留去)하는 공정을 가진다. 분산 매체로서 물 혼화성 유기용매를 이용하는 것으로써, 미립화 장치 내의 유로나 노즐 등의 관로 막힘이 생기기 어려워지기 때문에, 분산 매체와 시몬콜라이트 결정을 친숙하게 하기 위한 교반 공정을 행하지 않고도, 둘 모두의 현탁액을 미립화 장치에 도입하여 미세화 처리를 행하는 것이 가능하다. 이 때, 얻어진 현탁액으로부터 물 혼화성 유기용매를 유거하는 것으로써 물 혼화성 유기용매와 다른 용매, 구체적으로는, 물 혼화성 유기용매를 물로 치환하는 것이 가능하기 때문에, 미세화된 시몬콜라이트 결정의 물 현탁액(슬러리)으로 이루어진 화장료용 원료 또는 화장료를 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법은, 혼합 공정에 있어서, 추가로 분산제를 혼합하여 현탁액을 얻는 것도 바람직하다. 분산제를 첨가하는 것으로써, 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어렵고, 분산성도 향상된 화장료용 원료 또는 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면, 아래와 같은 우수한 효과를 가진 육모용 화장료를 제공하는 것이 가능하다.
(1) 시몬콜라이트 결정이 모발의 신장을 촉진하기 때문에, 모발의 건강한 성장이 유지되어 건강한 모발을 얻을 수 있다.
(2) 효과 지속 기간이 길기 때문에, 사용 빈도를 줄이는 것이 가능하다.
(3) 유효 성분인 시몬콜라이트 결정을 나노 입자로 하는 것으로써, 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함이나 백색의 피부 잔여물이 생기지 않게 되기 때문에, 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타낸다.
(4) 분산제를 배합하는 것으로써, 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어려워져, 보존 안정성이 높아지는 동시에 용이하게 재분산 가능하게 되기 때문에, 취급도 용이하다.
또한, 본 발명에 따르면, 아래와 같은 우수한 효과를 가진 화장료용 원료 또는 화장료 및 그 제조 방법을 제공하는 것이 가능하다.
(1) 시몬콜라이트 결정을 나노 입자로 하였기 때문에, 시몬콜라이트 결정에 의한 까칠함이 저감되는 동시에 백색의 피부 잔여물도 생기기 어려워져, 매끄러운 사용감과 사용 후에 있어서도 미용상 바람직한 외관을 나타내는 화장료를 얻는 것이 가능하다.
(2) 분산제를 배합하는 것으로써, 슬러리 내의 시몬콜라이트 결정이 응집하기 어려워져, 보존 안정성이 높아지는 동시에 용이하게 재분산 되기 때문에, 취급도 용이한 화장료용 원료 또는 화장료를 얻는 것이 가능하다.
(3) 시몬콜라이트 결정은 모발의 신장을 촉진하고, 모발의 건강한 성장을 유지하는 효과를 가지는 것으로써, 육모용 또는 두피용의 화장료용 원료 또는 화장료로서 바람직하게 사용하는 것이 가능하다.
(4) 시몬콜라이트 결정이 나노 수준의 사이즈로 미세화된 슬러리상의 화장료용 원료 또는 화장료를 용이하게 얻는 것이 가능하다.
도 1은 실시예4에 있어서, 쥐의 수염 모낭의 기관배양법에 따른 털의 신장을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예6에 있어서, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경 분포의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예9에 있어서, 쥐의 수염 모낭의 기관배양법에 따른 털의 신장을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예6에 있어서, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경 분포의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예9에 있어서, 쥐의 수염 모낭의 기관배양법에 따른 털의 신장을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 및 화장료와 그 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료에 있어서 이용되는 시몬콜라이트 결정이란, Zn5(OH)8Cl2·(H2O)n으로 표시되는 염화수산화아연 수화물의 백색 결정 분말을 말한다. 시몬콜라이트 결정은, 상술한 특허문헌2에 나타낸 방법 등에 의해 공업적으로 제조된 것이 일반적으로 유통되고 있으며, 일 예로서, JFE 미네랄 주식회사 제품의 시몬콜라이트가 바람직하게 이용되지만, 그 외의 제조 방법으로 얻어진 시몬콜라이트나, 천연 광물 유래의 시몬콜라이트를 이용하는 것도 가능하다.
본 발명의 육모용 화장료에 배합된 시몬콜라이트 결정은, 두피에 도포하였을 때의 시몬콜라이트 결정에 기인하는 까칠함과, 도포 후의 백색의 피부 잔여물을 저감하기 위하여, 나노 입자인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 나노 입자란, 레이저 회절·산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 소립자 측으로부터 90% 누적 입자 직경(D90)이 1nm 이상 1000nm 미만의 입자상 물질의 것을 말한다. 본 발명에 있어서는, 시몬콜라이트 결정에 기인하는 까칠함 및 백색의 피부 잔여물이 보다 해소되는 관점에서, 시몬콜라이트 결정을, 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 250nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 보다 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 더욱 바람직하며, 90% 누적 입자 직경(D90)이 550nm 이하인 동시에 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서 육모 용도, 다시 말해, 육모용 화장료 또는 육모용 화장료용 원료란, 모낭 조직에 있어서 털의 신장을 촉진하는 작용을 가진 화장료 또는 화장료용 원료를 말하며, 본 발명의 육모용 화장료 또는 화장료용 원료를 도포 또는 첨가하지 않은 상태의 대조군과 비교하여, 모낭 조직에 있어서 털의 신장을 촉진하는 것이 가능한 화장료 또는 화장료용 원료인 것을 의미한다. 모낭 조직에 있어서 털의 신장 촉진 수준은, 예를 들면, 쥐의 수염 모낭의 기관배양법 등 공지의 방법으로 측정될 수 있다.
본 발명의 육모용 화장료에 함유된 시몬콜라이트 결정의 배합량은, 목표로 하는 육모 효과, 처방이나 제형, 사용 방법·횟수 등에 의해 적절하게 설정될 수 있으나, 그 작용 효과의 관점에서, 0.001 중량%~10 중량%가 바람직하며, 0.005 중량%~5 중량%가 보다 바람직하고, 0.01 중량%~3 중량%가 더욱 바람직하다.
한편, 본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료에 배합되는 시몬콜라이트 결정은 나노 입자이다. 이에 따라, 피부에 도포하였을 때의 시몬콜라이트 결정에 기인하는 까칠함과, 도포 후의 백색의 피부 잔여물이 저감된다. 나노 입자의 입자 직경으로서는, 구체적으로는, 시몬콜라이트 결정에 기인하는 까칠함 및 백색의 피부 잔여물이 보다 해소되는 관점에서, 시몬콜라이트 결정을, 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 250nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 보다 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 더욱 바람직하며, 90% 누적 입자 직경(D90)이 550nm 이하인 동시에 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료는, 취급의 용이함 관점에서, 분산 매체 내에 시몬콜라이트 결정을 분산하여 이루어진 현탁액(슬러리)인 것이 바람직하다. 분산 매체로는, 물, 물 혼화성 유기용매 또는 이들의 조합이 이용된다. 물 혼화성 유기용매로는, 에탄올이나 프로판올 등의 알코올류, 테트라하이드로프란 등의 에테르류, 아세트산메틸 등의 에스테르류 또는 아세톤 등의 케톤류 등의 물에 혼화 가능한 유기용매를 들 수 있으나, 안전성 등의 관점에서 에탄올이 바람직하게 이용된다.
게다가, 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료를 현탁액(슬러리)으로 하였을 때에는, 현탁액 내에서 시몬콜라이트 결정이 용이하게 재분산하지 않는 응집 침전을 형성하는 것을 막기 위하여, 분산제를 배합하는 것이 바람직하다. 분산제로는, 에틸렌옥사이드 중합체, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 셀룰로오스 유도체 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 구체적으로는, 특별히 한정되지 않지만, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 또는 하이드록시에틸셀룰로오스가 바람직하게 이용된다. 이 가운데, 현탁액 내의 시몬콜라이트 결정의 분산성을 보다 향상시키는 관점에서, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 폴리에틸렌글리콜 6000 또는 이들의 조합이 보다 바람직하게 이용된다. 현탁액 내에 있어서 분산제의 배합량은, 분산성을 향상시키는 관점에서, 0.05 중량%~10 중량%가 바람직하며, 0.1 중량%~5 중량%가 보다 바람직하다.
본 발명의 화장료용 원료에 함유되는 시몬콜라이트 결정의 농도는, 화장료용 원료로서의 유통성 향상 및 제조 시 취급의 용이성 관점에서, 1 중량%~30 중량%가 바람직하며, 5 중량%~20 중량%가 보다 바람직하다. 한편, 본 발명의 화장료에 함유되는 시몬콜라이트 결정의 농도는, 목적으로 하는 용도(기능)·효과, 처방이나 제형, 사용 방법 등에 따라 적절히 설정될 수 있다. 구체적으로는, 특별히 한정되지 않지만, 일 예로서 0.001 중량%~10 중량%가 바람직하며, 0.005 중량%~5 중량%가 보다 바람직하며, 0.01 중량%~3 중량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 화장료용 원료 또는 화장료의 용도로는, 상술한 바와 같이, 시몬콜라이트 결정은 육모 효과를 가지기 때문에, 육모용 또는 두피 케어용으로서 이용하는 것이 가능하다. 추가로, 시몬콜라이트 결정이 구비하는 다른 기능의 발휘를 목적으로 한 화장료용 원료 또는 화장료로서 이용하는 것이 가능하다.
다음으로, 본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법에 대하여 설명한다. 이들에 배합된 시몬콜라이트 결정은 나노 입자인 것으로, 일반적으로 유통되고 있는 시몬콜라이트 결정은, 평균 입자 직경(D50)이 약 10㎛ 정도로 크다. 그 때문에, 이러한 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 할 필요가 있다. 미세화 처리에 있어서는, 나노 수준의 사이즈로의 미세화에 우수한 것으로써 습식 분쇄를 행한다. 이하, 상세하게 설명한다.
(혼합 공정)
우선, 시몬콜라이트 결정과 분산 매체를 혼합하여 현탁액을 얻는다. 분산 매체로는, 상술한 바와 같이, 물, 물 혼화성 유기용매 또는 이들의 조합이 이용된다. 이러한 혼합 공정에 있어서, 상술한 분산제를 첨가하고, 현탁액에 분산제를 함유시켜 두는 것도 바람직하다. 시몬콜라이트 결정이 포함된 현탁액 내에 분산제를 함유시키고, 그 현탁액을 미립화 장치에 도입하여 시몬콜라이트 결정을 미세화 처리 하는 것으로써, 보다 분산성이 향상된 슬러리를 얻는 것이 가능하기 때문이다.
(교반 공정)
다음으로, 시몬콜라이트 결정과 분산 매체를 혼합하여 얻어진 현탁액을 교반한다. 이 교반 공정에 의하여, 현탁액 내의 시몬콜라이트 결정이 분산 매체에 순화되기 때문에, 미세화 처리 시에, 미립화 장치 내의 유로나 노즐 등의 관로 막힘이 생기기 어려워져, 시몬콜라이트 결정의 미세화 처리가 용이하게 된다. 교반수단으로는, 현탁액 전체를 교반할 수 있는 것이면 좋고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 프로펠러형 교반기나 마그네틱 교반기(magnetic stirrer) 등을 이용하는 것이 가능하다. 교반 시간으로는, 분산 매체와 시몬콜라이트 결정을 친숙하게 하기 위하여, 1시간 이상이 바람직하며, 2시간 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 이러한 교반 공정에 있어서, 상술한 분산제를 첨가하고, 현탁액에 분산제를 함유시켜 두는 것도 바람직하다. 또한, 분산 매체로서, 에탄올 등의 물 혼화성 유기용매를 선택한 경우에는 교반 공정을 행하지 않고 미세화 처리 공정을 행하는 것도 가능하다.
(미세화 처리 공정)
미세화 처리 공정에서는, 현탁액을 미립화 장치에 도입하여 현탁액 내의 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 한다. 미립화 장치로는, 습식 미립화 장치가 사용되며, 예를 들면, 고압 균질기(homogenizer)형의 습식 미립화 장치나 비즈밀(beads mill)형의 습식 미립화 장치가 이용된다. 미세화 처리는, 시몬콜라이트 결정이, 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자가 되도록 행하는 것이 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 250nm 이하의 나노 입자가 되도록 행하는 것이 보다 바람직하며, 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자로 하는 것이 더욱 바람직하고, 90% 누적 입자 직경(D90)이 550nm 이하인 동시에 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm 이하의 나노 입자가 되도록 행하는 것이 특히 바람직하다. 미세화 처리에 있어서는, 고압 균질기형 장치의 경우에는, 사용 챔버, 압력, 노즐 직경, 패스 횟수 또는 처리 시간 등의 미세화 처리 조건이 있고, 비즈밀형 장치의 경우에는, 사용하는 비즈의 재질, 비즈 직경 또는 처리 시간 등의 미세화 처리 조건이 있지만, 이러한 처리 조건은, 사용하는 장치의 사양과, 소망하는 미세화 수준에 기초하여 적절하게 설정될 수 있다. 또한, 이러한 미세화 처리 공정에 있어서는, 미리 현탁액 내의 시몬콜라이트 결정을 대략적으로 분쇄하는 예비 분쇄 처리를 행한 후, 결정을 보다 미세화 하는 미세화 처리를 행하여도 좋다. 예비 분쇄 처리로서는, 상술한 미립화 장치와 동일한 장치를 이용하는 것이 가능하고, 본 처리로서의 미세화 처리에 관련된 조건 보다도 처리 시간이나 패스 횟수, 압력 등을 적게 하거나, 사용 챔버의 노즐 직경이나 사용하는 비즈 직경 등을 크게 하는 등으로 하여, 현탁액 내의 시몬콜라이트 결정을 대략적으로 분쇄 처리하는 것이 행해진다. 이에 따라, 50% 누적 입자 직경(D50)이 작고, 나노 입자 직경이 갖추어진 시몬콜라이트 결정을 안정적으로 얻는 것이 가능하다.
(용매 유거 공정)
또한, 분산 매체로서, 에탄올 등의 물 혼화성 유기용매를 선택한 경우에는, 미세화 처리 후의 물 혼화성 유기용매 슬러리에 포함된 물 혼화성 유기용매를 유거하는 것으로써, 분산 매체를 다른 분산 매체, 구체적으로는 물로 치환 가능하다. 구체적으로는, 일 예로서, 미세화 처리 후의 에탄올 슬러리에 물을 가하여 감압 환경으로 하고, 수증기 증류한다. 이에 따라, 에탄올이 유거되어 미세화 처리된 시몬콜라이트 결정이 분산된 물 슬러리를 얻는 것이 가능하다.
상술한 미세화 처리 공정 또는 유거 공정에 의해 얻어진 슬러리는, 그대로 슬러리로서 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료에 이용하는 것이 가능하지만, 농축 처리에 의해 농축액으로 한 것, 건조 처리를 실시하여 미세 분말상으로 한 것 등도 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료로서 이용하는 것이 가능하다.
또한, 육모용 화장료로서, 배합 성분 내의 시몬콜라이트 결정을 나노 미립자로 하지 않은 경우에는, 분산 매체에 시몬콜라이트 결정과, 필요에 따라서 분산제를 첨가하고, 분산시키는 것으로써 육모용 화장료를 얻는 것도 가능하다.
본 발명의 화장료용 원료는, 모낭 조직의 모발 신장을 촉진하고, 모발의 건강한 성장을 유지하며, 건강한 모발을 얻기 위한 육모용, 두피 케어용 및 피부외용제를 위한 원료로서 이용하는 것이 가능하다. 그리고, 본 발명의 화장료는, 모낭 조직의 모발 신장을 촉진하고, 모발의 건강한 성장을 유지하며, 건강한 모발을 얻기 위한 육모용, 두피 케어용 및 피부외용제로서 이용하는 것이 가능하다.
본 발명의 육모용 화장료의 사용량은, 목표로 하는 털의 신장 효과, 사용 방법, 연령이나 모발의 상태 등에 따라 변화하는 것으로 일률적으로는 규정할 수 없지만, 시몬콜라이트 결정으로서, 표피 단위 면적(1cm2)당 0.01~1000μg/cm2·day로 하는 것이 바람직하며, 0.1~500μg/cm2·day로 하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료는, 통상 두피나 피부에 적용되는 제형으로서, 종래 관용되고 있는 방법에 따라 다양한 외용제의 제형으로 적용되는 것이 가능하며, 예를 들면, 슬러리, 저점도 액체 등의 액제, 젤, 로션, 페이스트, 크림, 폼, 연고 또는 가루제 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료는, 화장품, 의약부외품 또는 의약품 모두에도 적용하는 것이 가능하다. 구체적인 제품으로는, 특별히 한정되지 않지만, 헤어토닉, 두피용 화장수, 샴푸, 컨디셔너, 트리트먼트, 이발료, 비누, 화장수, 화장 크림, 화장 로션, 미용액, 화장팩, 화장 세정료, 욕용제 또는 메이크업 화장료 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 또는 화장료에는, 본 발명의 작용 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 통상 화장료나 외용제에 이용되는 다양한 성분을 배합하는 것이 가능하다. 예를 들면, 혈관 확장제, 혈행 촉진제, 계면활성제, 항히스타민제, 항염증제, 증점제, 비타민류, 아미노산류, 보습제, 방부제, 항균제, 향료 및 색소 등을 들 수 있다. 또한, 시몬콜라이트 결정 이외의 육모 성분이나 발모 성분을 배합하는 것도 가능하다. 다른 육모·발모 성분으로는, 예를 들면, 미녹시딜, 아데노신 또는 센부리(センブリ) 엑기스 등을 들 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 따라 더욱 상세하게 설명한다. 이하의 실시예 및 비교예에서 조제한 각 샘플 내의 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 방법 및 각 샘플의 평가방법은 하기와 같다.
(1) 입자 직경
실시예 및 비교예에서 얻은 샘플의 입자 직경 분포의 측정은, 레이저 회절 산란식 입자 직경 분포 측정 장치(형번 : Partica LA-960, 주식회사 호리바(堀場) 제작소 제품)를 이용하여, 시몬콜라이트 결정의 굴절률 파라미터를 1.700-0.000i, 각 샘플에 있어서 시몬콜라이트 결정이 분산되어 있는 이온교환수 또는 무수에탄올을 분산 매체로 하여 측정을 행하였다. 얻어진 입자 직경 분포로부터 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 90% 누적 입자 직경(D90)과 50% 누적 입자 직경(D50)을 구하였다.
(2) 까칠함
실시예 및 비교예에서 얻은 각 샘플에 대하여, 샘플에 배합한 분산 매체(이온교환수 또는 무수에탄올)와 동일한 분산 매체를 이용하여, 시몬콜라이트 결정의 농도가 5wt%가 되도록 희석하여 평가용 샘플을 각각 조제하였다. 이러한 평가용 샘플을 50μL 취하고, 전완 내측에 떨어뜨려 손가락으로 직경 4cm로 천천히 펴 발랐을 때의 까칠함을 하기 평가 기준으로 평가하였다.
◎ : 까칠함을 전혀 느끼지 못함.
○ : 약간 까칠함을 느낌.
△ : 조금 까칠함을 느낌.
× : 강한 까칠함을 느낌.
(3) 피부 잔여물
상술한 "(2) 까칠함"의 평가에 있어서, 전완 내측에 펴 바른 범위의 평가용 샘플액이 피부 상에서 건조된 후, 백색의 피부 잔여물의 유무를 하기 평가 기준으로 평가하였다.
◎ : 백색의 피부 잔여물을 전혀 확인할 수 없음.
○ : 백색의 피부 잔여물을 거의 확인할 수 없음.
△ : 부분적으로 백색의 피부 잔여물을 약간 확인.
× : 명확하게 백색의 피부 잔여물을 전체적으로 확인.
(4) 분산성
시몬콜라이트 결정의 농도가 5wt%가 되도록 희석 조제한 각 평가용 샘플을 8mL씩 취하여, 각각 10mL 용량의 바이알 병(마이티 바이알 No.3, 주식회사 말엠 제품)에 담았다. 바이알 병을 흔들어 평가용 샘플 내의 시몬콜라이트 결정을 분산시킨 후, 실온에서 18시간 동안 정치하였다. 18시간 후, 시몬콜라이트 결정의 분산성을 하기 평가 기준으로 평가하였다.
◎ : 시몬콜라이트 결정의 분산 상태가 유지되고 있거나, 또는, 바이알 병을 가볍게 수 회 흔드는 것만으로 시몬콜라이트 결정이 분산된다.
○ : 바이알 병을 흔드는 것으로써, 시몬콜라이트 결정이 분산된다.
△ : 바이알 병을 격렬하게 흔드는 것으로써, 시몬콜라이트 결정이 분산된다.
× : 바이알 병을 격렬하게 흔들어도 시몬콜라이트 결정이 병의 바닥에 잔존하여, 분산되기 어려운 부분이 있다.
또한, 이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 배합 성분의 사양을 표 1에 나타내었다.
[표 1]
[실시예1]
1. 시몬콜라이트의 물 슬러리 조제
시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1C231)를 32 메시의 체로 걸러, 시몬콜라이트 체과품 5g을 얻었다. 여기에 분산 매체로서 이온교환수를 더해 100mL로 한 후, 2분간의 초음파 조사를 행하여, 시몬콜라이트의 물 슬러리(물 현탁액) 100mL를 얻었다. 이러한 슬러리 내의 시몬콜라이트 결정의 입자 직경은 90% 누적 입자 직경(D90)이 9458nm, 50% 누적 입자 직경(D50)이 5600nm이었다.
[실시예2]
2. 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리 조제(1)
이온교환수 840g에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 160g을 투입하여 혼합하고, 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 300~500rpm으로 4시간 30분간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트랩, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.14mm, 압력 : 245MPa, 패스 횟수 : 30 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하였다. 그 결과, 시몬콜라이트 결정이 나노 수준의 사이즈로 미세화 된 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 내의 시몬콜라이트 결정의 입자 직경은 90% 누적 입자 직경(D90)이 401nm, 50% 누적 입자 직경(D50)이 133nm이었다.
[실시예3]
3. 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리 조제(2)
실시예2에서 얻은 물 슬러리 62.5g에 이온교환수를 더하여 200mL로 하고, 잘 흔들어 혼합하여, 슬러리 내의 시몬콜라이트 결정 농도를 5w/v%로 한 희석 슬러리를 조제하였다.
[비교예1]
4. 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리의 상청액 조제
시몬콜라이트는 물에 녹지 않지만, 매우 미량의 아연 이온이 물속에 용출한다고 되어 있다. 그래서, 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리 내에 용출되는 아연 이온의 영향을 조사하기 위하여, 물 슬러리의 상청액을 조제하였다. 구체적으로는, 실시예3에서 얻은 시몬콜라이트 결정 농도가 5w/v%인 물 슬러리를 1830×g로 30분간 원심분리(형번 : AX-521, 주식회사 토미 정공 제품) 처리하였다. 상청 부분을 회수하여, 구멍 직경 0.22μm의 멤브레인 필터(Millex(등록상표)-GV 필터, 머크사 제품)로 여과하고, 무색 맑은 여과액을 물 슬러리 상청액으로서 얻었다.
이하 표 2에 실시예1~3 및 비교예1로 조제한 샘플의 배합, 제조 조건, 입자 직경 및 각종 평가에 대하여 나타내었다.
[표 2]
[실시예4]
5. 시몬콜라이트 결정에 따른 육모 효과의 검토(1)
실시예1, 3 및 비교예1로 조제한 샘플을 이용하여, 쥐의 수염 모낭의 기관 배양을 행하고, 시몬콜라이트의 육모 촉진 효과를 조사하였다. 시험은 다음과 같이 하여 행하였다. 7주령, 체중 210-230g의 수컷 SD 쥐(일본 에스엘씨 주식회사)를 마취하여, 무균적으로 수염부 피부를 적출하였다. 적출 피부의 수염이 나 있는 첫째 열 및 둘째 열 중에서, 1개의 모낭으로부터 2개 나 있는 모낭(성장기 모낭)을 선택하여, 실체 현미경 하에서 분리하였다. 분리한 모낭은, DMEM 배지(서모피셔 사이언티픽 주식회사)에 페니실린 G(100 IU/mL), 스트렙토마이신(100μg/mL) 및 암포테리신 B(0.25μg/mL)를 첨가한 배양액으로 세정하였다. 다음으로, 10% FBS 함유 DMEM 배지에 대하여 실시예1, 3 및 비교예1에서 조제한 샘플 및 양성 대조인 미녹시딜을 각각 첨가한 배양액을 준비하였다. 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 10% FBS 함유 DMEM 배지(음성 대조)에 하기 표 3에 나타낸 샘플 및 미녹시딜을 각각 소정의 농도가 되도록 첨가하여 각 시험군(시험 4a~4e)용 배양액을 조제하였다.
6웰(well) 세포배양 플레이트에 셀컬처인서트(Millicell(등록상표), 머크사 제품)를 올려놓고, 각 시험군(시험 4a~4e)의 배양액 2mL로 멤브레인을 아랫면부터 각각 습윤시켰다. PBS에 담근 모낭을, 각 시험군 20개를 무작위로 선택하여, 핀셋을 이용하여 멤브레인 위에 옮기고, CO2 인큐베이터(Napco 7100)에 넣어, 37℃, 5% CO2 조건 하에서 배양하였다. 배양은 7일간 행하였으며, 털의 신장을 실체현미경 하에서 모근부 흑색 조직의 시작점으로부터 털 절단부까지의 전체 길이 및 피부 표면으로부터 털 절단부까지의 털 노출부의 길이 변화를 관찰, 기록하였다. 결과를 도 1에 나타내었다.
[표 3]
도 1에 나타낸 바와 같이, 시험 시작으로부터 4일째까지는, 모든 시험군이 비슷한 털의 신장을 나타내었으나, 시험 시작으로부터 4일째 이후에는, 실시예1의 시몬콜라이트의 시험군(4b) 및 실시예3의 시몬콜라이트의 나노 결정의 시험군(4c)만이 현저한 털의 신장을 나타내었다. 이 신장 효과는, 음성 대조의 시험군(4a) 뿐만 아니라, 양성 대조인 미녹시딜의 시험군(4e)과 비교하여도 두드러졌다. 또한, 비교예1의 시몬콜라이트 상청액의 시험군(4d)에서는 이와 같은 두드러진 효과는 확인되지 않았다. 이러한 것으로부터, 실시예1의 시몬콜라이트의 시험군(4b) 및 실시예3의 시몬콜라이트의 나노 결정의 시험군(4c)이 나타내는 현저한 털의 신장 효과는, 단순히 시몬콜라이트와 평형 상태가 되는 수상(水相)으로 용출된 아연 이온의 효과에 의한 것이 아니라, 물에 불용성의 분말인 시몬콜라이트 결정에 특유의 효과인 것을 나타내고 있다.
[실시예5]
6. 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리의 분산성 검토(1)
미세화 되지 않은 시몬콜라이트(실시예1)의 입자 직경 분포는 D50이 5.6μm, D90이 9.5μm로 크다. 그 때문에, 화장료로서 피부에 적용하였을 때, 결정에 의한 까칠함이 느껴지는 동시에, 도포 후에는 도포한 부위가 하얗게 잔존하기 때문에, 미용상 바람직하지 않다. 또한, 실시예2, 3에서 얻은 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리는 나노 입자이기 때문에, 까칠함과 백색의 피부 잔여물은 해소되어 있지만, 시몬콜라이트 결정의 응집 침전이 생기고 있어, 사용할 때에는, 시몬콜라이트 결정이 재분산 되기까지 용기를 격렬하게 흔들어야만 하고, 손이 많이 간다. 그래서, 미세화 되지 않은 시몬콜라이트로부터 분산성이 향상된 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리를 얻기 위하여, 하기 표 4 및 표 5에 나타낸 배합 및 제조 조건으로 각종 샘플을 조정하여 분산제의 검토를 행하였다.
(시험 5-1)
일본 약국방 무수에탄올 103g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 2g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 20g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.1mm, 압력 : 200MPa, 패스 횟수 : 10 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-2)
시험 5-1에 있어서 무수 에탄올의 배합량을 101g, 하이드록시프로필셀룰로오스의 배합량을 4g으로 변경하고, 미세화 처리에 있어서 패스 횟수를 20 패스로 변경한 이외에는 시험 5-1과 마찬가지로 하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-3)
일본 약국방 무수에탄올 1212g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 48g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1C231, 30 메시 체과품) 240g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트랩, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.14mm, 압력 : 200MPa, 패스 횟수 : 30 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-4)
일본 약국방 무수에탄올 80.8g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 3.2g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 16g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하여, 사용 챔버 : 슬릿 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.16mm 상당, 압력 : 175MPa, 패스 횟수 : 20 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-5)
시험 5-4의 미세화 처리에 있어서, 패스 횟수를 30 패스로 변경한 이외에는 시험 5-4와 마찬가지로 하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-6)
일본 약국방 무수에탄올 82.4g에 분산제로서 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 1.6g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 16g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 슬릿 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.16mm 상당, 압력 : 175MPa, 패스 횟수 : 30 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(시험 5-7)
시험 5-6에 있어서 분산제를 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG-6000P, 산요 화성(三洋化成) 공업 주식회사 제품)으로 변경한 이외에는, 시험 5-6과 마찬가지로 하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-8)
일본 약국방 무수에탄올에 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG6000, 키시다 화학 주식회사 제품)이 0.8 중량%, 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : T0I71-A5)가 16 중량%가 되도록 혼합하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 비즈밀형 습식 미립화 장치(랩스타 미니 LMZ015, 아시자와·파인텍 주식회사 제품)에 도입하여 0.2mm 직경의 PSZ 비즈를 이용하여 150분간 분쇄한 후, 폴리에틸렌글리콜 6000을 최종 농도 1.6 중량%가 되도록 추가하고, 0.2mm 직경의 PSZ 비즈를 0.05mm 직경의 PSZ 비즈로 변경하여 120분간 추가로 분쇄하는 것으로써, 미세화 처리를 실시하였다. 얻어진 에탄올 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-9)
시험 5-1에 있어서 무수 에탄올의 배합량을 101g, 분산제를 폴리에틸렌글리콜 400 및 그 배합량을 4g으로 변경한 이외에는, 시험 5-1과 마찬가지로 하여, 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-10)
시험 5-1에 있어서 분산제를 폴리에틸렌글리콜 1000으로 변경한 이외에는, 시험 5-1과 마찬가지로 하여, 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-11)
시험 5-1에 있어서 무수 에탄올의 배합량을 152g, 분산제를 폴리에틸렌글리콜 1000과 프로필렌글리콜 1-메톡시-2-아세테이트의 혼합물(중량비 PEG1000:PGMA = 8:2) 및 그 배합량을 8g, 시몬콜라이트의 배합량을 40g으로 변경한 이외에는, 시험 5-1과 마찬가지로 하여, 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-12)
시험 5-1에 있어서 무수 에탄올의 배합량을 78g, 분산제를 프로필렌글리콜 1-메톡시-2-아세테이트 및 그 배합량을 2g으로 변경한 이외에는, 시험 5-1과 마찬가지로 하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(시험 5-13)
시험 5-1에 있어서 무수 에탄올의 배합량을 78g, 분산제를 에톡시에틸아세테이트 및 그 배합량을 2g으로 변경한 이외에는, 시험 5-1과 마찬가지로 하여 에탄올 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
[표 4]
[표 5]
표 4의 결과로부터, 분산제로서 셀룰로오스 유도체인 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시프로필메틸셀룰로오스를 이용하는 것으로써, 분산성이 향상되는 동시에, 까칠함 및 백색의 피부 잔여물이 해소된 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 또한, 표 5의 결과로부터, 분산제로서 폴리에틸렌글리콜도 바람직하게 이용되는 것, 특히 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG 6000)이 분산성의 향상 및 까칠함·백색의 피부 잔여물의 해소에 바람직한 것으로 분명해졌다. 한편, 분산제로서 폴리에틸렌글리콜 1000, 프로필렌글리콜 1-메톡시-2-아세테이트, 에톡시에틸아세테이트를 이용하는 경우에는, 분산성의 개선이 나타나지 않았을 뿐만 아니라, 시몬콜라이트 결정의 미세화도 불충분 하여, 나노 수준의 사이즈까지의 미세화는 곤란하였다.
또한, 표 4 및 표 5의 결과로부터, 시몬콜라이트 결정을 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자로 미세화 하는 것으로써, 까칠함 및 백색의 피부 잔여물이 저감되고, 사용감이 우수한 슬러리를 얻을 수 있음이 분명해졌다. 추가로, 90% 누적 입자 직경(D90)이 550nm이하인 동시에 50% 누적 입자 직경(D50)이 150nm이하의 나노 입자까지 미세화 하는 것으로써, 까칠함 및 백색의 피부 잔여물이 해소되어 화장품으로서 사용감이 매우 우수한 슬러리를 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
또한, 미세화 처리 조건으로서, 고압 균질기형의 미립화 장치를 사용하는 경우, 챔버형의 차이에 따른 영향은 거의 나타나지 않으며, 볼 충돌형 챔버와 슬릿형 챔버 모두에 있어서도, 동일한 수준까지의 미세화 처리가 행해졌다. 또한, 패스 횟수가 증가할수록 보다 작은 사이즈로 미세화 되는 것이 확인되었다. 게다가, 미립화 장치로서, 고압 균질기형 뿐만 아니라, 비즈밀형의 미립화 장치도 바람직하게 이용하는 것이 가능한 것으로 나타났다(시험 5-8).
[실시예 6]
7. 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리의 분산성 검토(2)
분산제가 배합된 샘플과, 분산제가 배합되지 않은 샘플에 대하여, 샘플 조정 직후와, 동일 샘플을 실온에서 1주간 보존한 후의 시몬콜라이트 결정의 입자 직경 분포를 측정하였다. 분산제가 배합된 샘플로서는, 실시예5의 시험 5-3(분산제 : 하이드록시프로필셀룰로오스)에서 얻은 에탄올 슬러리를 이용하고, 분산제가 배합되지 않은 샘플로서는, 실시예2에서 얻은 물 슬러리를 이용하였다. 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2로부터 밝혀진 바와 같이, 분산제가 배합되지 않은 실시예2의 샘플 내의 시몬콜라이트 입자는, 1주 후에는 200nm 이하의 입자를 거의 볼 수 없게 되고, 10μm의 입자로 응집되어 버렸다. 한편, 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스를 배합한 실시예5의 시험 5-3의 슬러리 샘플에서는, 시몬콜라이트의 나노 입자의 입자 직경 분포의 변화가 거의 나타나지 않고, 샘플 조정 직후와 동일한 입자 직경 분포를 유지하고 있었다. 이로부터, 분산제는 슬러리의 분산성 향상 뿐만 아니라, 시몬콜라이트 입자의 나노 수준 사이즈의 유지, 보존 안정성에 현저한 효과를 나타내고 있는 것이 분명해졌다.
[실시예 7]
8. 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리 제조 방법의 검토(1)
본 발명에 있어서, 시몬콜라이트 결정의 분산 매체로서 물을 선택한 경우, 하기 시험 7-1 등에 나타낸 바와 같이, 시몬콜라이트 입자의 미세화 처리가 곤란해지는 사상이 생기기 쉬운 것을 알 수 있었다. 그래서, 분산 매체로서 물을 선택했을 때에 있어서, 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리의 제조 방법에 대하여 다양한 검토를 행하였다.
(시험 7-1)
이온교환수 840g에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 160g을 투입하여 혼합하고, 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 300~400rpm으로 3분간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트랩, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.14mm, 압력 : 245MPa의 조건에서 미세화 처리를 실시하려고 시도하였지만, 관로에 고착 등의 막힘이 발생하여 미세화 처리하는 것이 가능하지 않았다. 결과를 표 6에 나타내었다.
(시험 7-2)
이온교환수 121.2g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 4.8g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 24g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 2시간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.1mm, 압력 : 245MPa, 패스 횟수 : 30 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 6에 나타내었다.
(시험 7-3)
이온교환수 121.2g에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 24g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 마그네틱 교반기로 4시간 교반 후, 하룻밤 정치하여 물에 순화시켰다. 이 현탁액에 분산제로서 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG-6000P, 산요 화성 공업 주식회사 제품)을 4.8g 첨가하고, 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 3시간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 시험 7-2와 마찬가지의 조건·방법으로 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 6에 나타내었다.
(시험 7-4)
이온교환수 168g에 분산제로서 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG-6000P, 산요 화성 공업 주식회사 제품)을 2.56g 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 32g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.1mm, 압력 : 245MPa의 조건에서 미세화 처리를 실시하려고 시도하였으나, 관로에 고착 등의 막힘이 발생하여 미세화 처리하는 것이 가능하지 않았다. 결과를 표 6에 나타내었다.
(시험 7-5)
이온교환수 168g에 분산제로서 폴리에틸렌글리콜 400을 2.56g 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : TOL81) 32g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트 미니, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 볼 충돌 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.1mm, 압력 : 245MPa의 조건에서 미세화 처리를 실시하려고 시도하였으나, 관로에 고착 등의 막힘이 발생하여 미세화 처리하는 것이 가능하지 않았다. 결과를 표 6에 나타내었다.
(시험 7-6)
이온교환수 760g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 40g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1J201) 200g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm에서 5.5시간 교반하였다. 이 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트랩, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 슬릿형 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.16mm, 압력 : 150MPa, 패스 횟수 : 50 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
(시험 7-7)
이온교환수 1760g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 40g을 용해하고, 이 용액에 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1J201) 200g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 3시간 교반 후 하룻밤 정치하였다. 이 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 고압 균질기형의 습식 미립화 장치(스타버스트랩, 주식회사 스기노 머신 제품)에 도입하고, 사용 챔버 : 슬릿형 챔버, 챔버 노즐 직경 : 0.16mm, 압력 : 150MPa, 패스 횟수 : 5패스의 조건으로 예비 분쇄 처리를 행하였다. 예비 분쇄 처리 후, 습식 미립화 장치의 챔버를 별도의 슬릿형 챔버(형번 : ESC-101, 노즐 직경은 예비 분쇄 처리에서 이용한 챔버 보다도 작을 것으로 추측됨)로 변경하고, 압력 : 150MPa, 패스 횟수 : 50 패스의 조건으로 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
(시험 7-8)
이온교환수 765.6g에 분산제로서 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG-6000P, 산요 화성 공업 주식회사 제품) 17.4g을 용해하고, 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1J201) 87g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 2시간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 시험 7-7과 동일한 조건·방법으로 예비 분쇄 처리 및 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
(시험 7-9)
이온교환수 880g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 10g 및 폴리에틸렌글리콜 6000(PEG-6000P, 산요 화성 공업 주식회사 제품) 10g을 용해하고, 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1J201) 100g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 2시간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)에 대하여, 미세화 처리에 있어서 패스 횟수를 40 패스로 한 이외에는, 상술한 시험 7-7과 동일한 조건·방법으로 예비 분쇄 처리 및 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
(시험 7-10)
이온교환수 1043g에 분산제로서 하이드록시프로필셀룰로오스 56g을, 방부제로서 페녹시에탄올 21g을 용해하고, 시몬콜라이트(JFE 미네랄 주식회사, 로트 번호 : S1J201) 280g을 첨가하여 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 프로펠러형 교반기를 이용하여 교반 속도 500~1000rpm으로 3시간 교반하였다. 교반 후의 시몬콜라이트 결정의 물 슬러리(물 현탁액)를 시험 7-9와 동일한 조건·방법으로 예비 분쇄 처리 및 미세화 처리를 실시하여 물 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 샘플에 대하여, 시몬콜라이트 결정의 입자 직경의 측정 및 샘플의 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
[표 6]
[표 7]
표 6에 실시예2의 결과도 다시 게재하여 나타낸다. 표 6에 나타낸 바와 같이, 교반 공정을 구비하지 않은 시험 7-1, 시험 7-4 및 7-5는 고압 균질기 내에 시몬콜라이트 결정에 의한 것으로 생각되는 고착이 생겨, 미세화 처리가 가능하지 않은 상태를 발생시켰다. 한편, 표 6 및 표 7에 나타낸 바와 같이, 미세화 처리 공정 전에, 시몬콜라이트 결정과 물을 포함하는 현탁액을 소정 시간 교반하는 교반 공정을 구비하는 것으로써, 분산 매체로서 물을 선택하는 경우에 있어서도, 원활하게 시몬콜라이트 결정이 나노 수준의 사이즈로 미세화 처리 가능한 것이 밝혀졌다(실시예2, 시험 7-2 및 시험 7-3, 시험 7-6~7-10). 또한, 분산제를 배합시킨 경우에 있어서도, 교반 공정을 거치는 것으로써, 미립화 장치가 문제 없이 작동하여 시몬콜라이트 결정이 나노 수준의 사이즈로 미세화 되었다(시험 7-2 및 시험 7-3, 시험 7-6~7-10). 또한, 분산 매체로서 물을 선택한 경우에 있어서도, 고압 균질기형의 미립화 장치에서는, 볼 충돌형 챔버 및 슬릿형 챔버 중 어느 타입의 챔버를 이용하여도 양호한 수준까지 미세화 되는 것이 확인되었다. 추가로, 예비 분쇄 처리로서, 미리 적은 패스 횟수로 대략적인 분쇄 처리를 실시한 후에, 미세화 처리를 행하는 것으로써, 50% 누적 입자 지름(D50)이 안정적으로 보다 작아지게 되어(150nm 이하), 까칠함, 피부 잔여물 및 분산성에 이르기까지 우수한 평가의 슬러리가 얻어지는 것이 분명해졌다(시험 7-7~7-10). 또한, 슬러리 내에 방부제인 페녹시에탄올을 배합한 경우에 있어서도, 시몬콜라이트 결정의 미세화의 수준에는 영향을 미치지 않고, 각종 평가도 우수한 그대로였다(시험 7-10).
[실시예 8]
9. 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리 제조 방법의 검토(2)
시몬콜라이트·나노 결정의 에탄올 슬러리의 분산 매체를 물로 변환하는 것으로써, 시몬콜라이트·나노 결정의 물 슬러리를 제조 가능한지 검토를 행하였다. 우선, 실시예5의 시험 5-3으로 얻은 에탄올 슬러리 20g에 이온교환수 32g을 가하였다. 이것을 로터리 증발기에서 감압 하, 에탄올을 수증기 증류에 의해 유거하고, 27.11g의 물 슬러리를 얻었다. 이에 이온교환수를 더하여 32g으로 하고, 시몬콜라이트·나노 결정을 10w/w% 함유하는 물 슬러리를 얻었다. 본품 25g을 이온교환수로 희석하여 50mL로 하고, 시몬콜라이트·나노 결정을 5w/v%, 하이드록시프로필셀룰로오스를 1w/v% 각각 함유하는 물 슬러리를 얻었다(표 8).
[표 8]
표 8에 나타낸 바와 같이, 시몬콜라이트·나노 결정의 에탄올 슬러리로부터 에탄올을 수증기 증류하여 유거하는 것으로써, 분산 매체를 에탄올로부터 물로 변환 가능한 것으로 나타났다. 에탄올을 분산 매체로서 선택하는 경우에는 교반 공정이 불필요 하므로, 에탄올 슬러리로서 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리를 조제해 두고, 필요에 따라서 물 슬러리를 에탄올 유거에 의해 조제하는 것과 같은 제조 방법이 제안될 수 있다.
[실시예 9]
10. 시몬콜라이트 결정에 의한 육모 효과의 검토(2)
실시예 8에서 조제한 분산제가 배합된 샘플을 이용하여, 쥐의 수염 모낭의 기관 배양을 행하여 시몬콜라이트의 육모 촉진 효과를 조사하였다. 시험은 상술한 실시예4와 동일한 방법으로 행하였다. 각 시험군(시험 1~3)에서 이용한 배양액을 하기 표 9에 나타내었다. 배양은 7일간 행하였으며, 털의 신장을 실체현미경 하에서 모근부 흑색 조직의 시작점으로부터 털 절단부까지의 전체 길이 및 피부 표면으로부터 털 절단부까지의 털 노출부의 길이 변화를 관찰, 기록하였다. 결과를 도 3에 나타내었다.
[표 9]
실시예4의 도 1의 결과와 마찬가지로, 도 3에 도시한 바와 같이, 시험 시작으로부터 5일째 이후에는 실시예8의 시몬콜라이트의 나노 결정과 분산제를 포함한 샘플이 첨가된 시험군(시험2) 만이 현저한 털의 신장을 나타내었다. 이 신장 효과는, 음성 대조의 시험군(시험1) 뿐만 아니라 양성 대조인 미녹시딜의 시험군(시험3)과 비교하여도 눈에 띄었다. 이러한 것으로부터, 실시예4와 마찬가지로, 시몬콜라이트의 나노 결정에도 털의 신장 효과를 가지는 것으로 나타났다.
[실시예10]
11. 육모용 화장료의 조제
실시예5의 시험 5-8에서 얻은 시몬콜라이트·나노 결정 슬러리 : 12.5 중량%, 에탄올 : 5 중량%, 디프로필렌글리콜 : 10 중량%, 프로필렌글리콜-10 메틸글루코스 : 2 중량%, 부틸렌글리콜 : 20 중량%, 비스글리세릴아스코르브산 : 1 중량%, 1, 2-헥산디올 : 1 중량%, 글리신 : 1 중량%, 아르기닌 : 1 중량%, 글리세린 : 0.5 중량% , 하이드록시에틸셀룰로오스 : 0.5 중량% , 덱스트란 : 0.5 중량% , 페녹시에탄올 : 0.5 중량%, 유자 과실 엑기스 : 0.2 중량%, 지황(アカヤジオウ) 뿌리 엑기스 : 0.2 중량%, 아세틸테트라펩티드-3 : 0.2 중량%, 붉은발 매화(アカツメクサ花) 엑기스 : 0.2 중량%, 비오틴 : 0.2 중량%, 리보플라빈 : 0.2 중량%, 피리독신 HCl : 0.2 중량%, 글리틸리틴산 2K : 0.2 중량%, 아세틸히알루론산 Na : 0.2 중량%, 가수분해 엘라스틴 : 0.2 중량%, 콜레스테롤 : 0.2 중량%, PEG-40 물 첨가 아주까리 기름(ヒマシ油) : 0.2 중량%, 밀리스틴산 폴리글리세릴-10 : 0.2 중량%, 디페닐디메티콘 : 0.2 중량%, 베르가모트(ベルガモット) 과실유 : 0.05 중량%, 뉴코우주(ニュウコウジュ)유 : 0.05 중량%, 라임 과즙 : 0.05 중량%, 오렌지 과즙 : 0.05 중량%, 레몬 과즙 : 0.05 중량%, 산사나무(サンザシ) 엑기스 : 0.05 중량%, 대추(ナツメ) 과실 추출물 : 0.05 중량%, 그레이프 플룻 과실 엑기스 : 0.05 중량%, 사과 과실 추출물 : 0.05 중량%, 나머지 부분 물을 혼합하여, 약간 점도가 있어, 상쾌한 향의 미도 백색 현탁상의 육모용 화장수(화장수 내의 시몬콜라이트·나노 결정으로서의 성분 함유량 : 2 중량%, 폴리에틸렌글리콜 6000의 성분 함유량 : 0.2 중량%)를 얻었다.
본 발명은 상기한 실시 형태 또는 실시예로 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 기재된 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서의 다양한 설계 변경한 형태도 기술적 범위에 포함하는 것이다.
본 발명의 육모용 화장료, 화장료용 원료 및 화장료는, 우수한 육모 효과를 가지며, 사용감 및 취급이 용이하고, 안정성도 우수하기 때문에, 미용·헤어 케어의 분야에 있어서 폭넓게 이용되는 것이다.
Claims (16)
- 시몬콜라이트 결정을 유효 성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 육모용 화장료.
- 제1항에 있어서,
상기 시몬콜라이트 결정의 배합량은, 0.001 중량%~10 중량%인 것을 특징으로 하는 육모용 화장료. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 시몬콜라이트 결정이, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하의 나노 입자인 것을 특징으로 하는 육모용 화장료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
분산 매체와 분산제를 추가로 함유하며,
상기 분산제가, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 육모용 화장료. - 시몬콜라이트 결정의 나노 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료.
- 제5항에 있어서,
상기 시몬콜라이트 결정의 나노 입자는, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 90% 누적 입자 직경(D90)이 800nm 이하인 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 시몬콜라이트 결정의 나노 입자는, 레이저 회절 산란법에 의한 체적 기준의 입자 직경 분포에 있어서 50% 누적 입자 직경(D50)이 250nm 이하인 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
분산 매체로서, 물, 물 혼화성 유기용매 또는 이들의 조합을 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제8항에 있어서,
분산제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제9항에 있어서,
상기 분산제가, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드·프로필렌옥사이드 공중합체, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제5항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시몬콜라이트 결정의 배합량은, 0.001 중량%~30 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 제5항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
육모용 또는 두피 케어용인 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료. - 시몬콜라이트 결정과 분산 매체를 혼합하여 현탁액을 얻는 혼합 공정과,
상기 현탁액을 1시간 이상 교반하는 교반 공정과,
상기 교반 공정 후의 현탁액을 미립화 장치에 도입하고, 상기 현탁액에 포함된 상기 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 하는 미세화 처리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법. - 제13항에 있어서,
상기 혼합 공정 또는 상기 교반 공정에 있어서, 상기 현탁액에 추가로 분산제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법. - 시몬콜라이트 결정과, 물 혼화성 유기용매를 가진 분산 매체를 혼합하여 현탁액을 얻는 혼합 공정과,
상기 현탁액을 미립화 장치에 도입하고, 상기 현탁액에 포함된 상기 시몬콜라이트 결정을 나노 수준의 사이즈로 미세화 하는 미세화 처리 공정과,
상기 미세화 처리 후의 현탁액에 포함된 상기 물 혼화성 유기용매를 유거하는 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 혼합 공정에 있어서, 추가로 분산제를 혼합하여 현탁액을 얻는 것을 특징으로 하는 화장료용 원료 또는 화장료의 제조 방법.
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