JP7208444B1 - 薄片状粒子および光輝性顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、D50が17μm以上40μm以下であり、かつ、
粒子の投影面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10と定めた場合に、下記(i)または(ii)を満たす、薄片状粒子、を提供する。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。
薄片状粒子と、前記薄片状粒子の表面上の少なくとも一部に形成された金属層および金属酸化物層から選ばれる少なくとも一つと、を含む光輝性顔料であって、
粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、D50が17μm以上40μm以下であり、かつ、
粒子の投影面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10と定めた場合に、下記(i)または(ii)を満たす、光輝性顔料、を提供する。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。
実施の形態1では、本発明の薄片状粒子について説明する。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。
例えば、分級によって薄片状粒子の粒度を調整して、上記に示すような粒度分布および粒子の投影面積分布を実現することができる。ここでは、ふるい分け分級を利用する例について説明する。ふるい分け分級には、例えば乾式振動ふるいを利用できる。まず、目開きの大きさが所定以上の(目の粗い)ふるいを用いて粗粉を除去し、次に、目開きの大きさが所定以下の(目の細かい)ふるいを用いて微粉を除去することによって、本実施の形態における粒度分布および粒子の投影面積分布を有する薄片状粒子を得ることができる。この場合、超音波振動を併用することによって、微粉の除去効果をより高めることができる。なお、ここで用いるふるいの目開きの大きさは、ふるう前の粒子の粒度、得たい薄片状粒子のD50、D90/D10(粒度分布の幅の狭さ)、およびA10の値などに応じて適宜選択するとよい。また、除去された粗粉は、再粉砕および再分級を行うことによって、再度利用できる。また、除去された微粉は他の製品などに利用すればよい。
実施の形態2では、本発明の光輝性顔料について説明する。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。
ガラスを1200℃で熔融した後、ブロー法により中空状に膨らませながら延伸薄膜化した。さらに冷却固化した。その後、ロールで粉砕して平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを成形した。
衝撃型粉砕機(製品名「ACMパルベライザACM-10型」(ホソカワミクロン株式会社製))を用いて、平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを粉砕した。
粉砕したフレーク状ガラスについて、上述したふるい分け分級によって粒度分布および粒子の投影面積分布の調整を行った。
フレーク状ガラスの粒度分布の測定には、レーザ回折粒度分布測定装置(「製品名マイクロトラックMT3300EX II」(日機装株式会社製))を用いた。その測定結果から、フレーク状ガラスの平均粒径D50と、D90と、D10とを読み取り、さらに、粒度分布の幅の広さまたは狭さを判定するD90/D10の値を算出した。粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた。
レーザ回折・散乱法による粒度分布の測定と同時に、画像解析法によりフレーク状ガラスの粒子面積分布の測定を行った。粒子の投影面積分布の測定には、画像解析装置(「製品名PartAn SI」(マイクロトラック・ベル株式会社製))を用いた。その測定結果から、A10を読み取った。粒子面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10と定めた。
フレーク状ガラスの表面被覆は、以下の方法により行った。まず、フレーク状ガラス50gにイオン交換水を加えて0.5リットルの混合水を得た。混合水に35質量%の塩酸を添加してpH1.0にするとともに、75℃に加温して、攪拌した。攪拌を行いながら、混合水に四塩化チタン水溶液(Ti分として16.5質量%)を1時間当たり12gの割合で定量添加するとともに、10質量%に溶解した苛性ソーダを1時間当たり60ミリリットルの割合で添加した。混合水が、光輝感のあるシルバーパール調を呈するまで攪拌を継続した。目標とする色調が得られたら、減圧ろ過により生成物を採取し、純水で水洗した。水洗後の生成物を150℃で乾燥した後、600℃で焼成した。このようにして、表面が被覆されたフレーク状ガラス(光輝性顔料)を得た。
得られた光輝性顔料について、測色、すなわち光輝感および粒子感の評価を行った。まず、アクリル樹脂塗料(製品名「アクリルオートクリアスーパー」(日本ペイント株式会社製)、固形分約50質量%)に、サンプルの光輝性顔料が樹脂中で1質量%になるように添加し、よく混合撹拌し、混合物を得た。次に、得られた混合物を隠蔽率測定紙に9ミル(9/1000インチ)隙間のアプリケーターで塗布し、乾燥させ、塗板を得た。得られた塗板について、マルチアングル測色機器(「製品名ビックマックBYK-mac」(ビックガードナー社製))を使用して、正反射光角に対する受光角が45度のときの光輝強度(S_i45)および光輝面積(S_a45)を測定した。本実施例における測色において、「正反射光」とは、光の入射角が塗板の観察面の法線方向に対して45度である場合における正反射光を意味する。そのため、「正反射光角」は、塗板の観察面の法線方向に対して45度である。正反射光角に対する受光角が45度であると、塗板の観察面を法線方向、すなわち正面から眺めた場合の光輝感および粒子感の評価を行うことができる。このように、マルチアングル測色機器によれば、受光角ごとの光輝強度(S_i)、光輝面積(S_a)の測定が可能である。特に、正反射光角に対する受光角が45度のときの光輝強度(S_i45)および光輝面積(S_a45)は、目視での塗板の観察面の光輝感および粒子感の優劣を定量的に評価することができる。光輝面積(S_a45)が小さければ小さいほど、かつ光輝強度(S_i45)が大きければ大きいほど、塗板の観察面を目視した際の白ボケ感が減少し、かつ光輝感が向上する。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が51.9μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表1に記載の条件でふるい分け分級を行った。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が46.0μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表1に記載の条件でふるい分け分級を行った。分級では、実施例1と同じ目開きの試験ふるいを用い、ふるい分け後の各粒径(平均粒径、D90、D10)がほぼ同じになるようにふるい分け時間を変更した。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が60.8μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表2に記載の条件でふるい分け分級を行った。分級では、実施例1と同じ目開きの試験ふるいを用いた。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が53.8μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表2に記載の条件でふるい分け分級を行った。分級では、実施例2と同じ目開きの試験ふるいを用い、ふるい分け後の各粒径がほぼ同じになるようにふるい分け時間を変更した。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が30.5μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表3に記載の条件でふるい分け分級を行った。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が23.5μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表3に記載の条件でふるい分け分級を行った。分級では、実施例3と同じ目開きの試験ふるいを用い、ふるい分け後の各粒径がほぼ同じになるようにふるい分け時間を変更した。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が39.9μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表4に記載の条件でふるい分け分級を行った。
平均厚み1.3μmのフレーク状ガラスを平均粒径D50が32.5μmとなるように粉砕した。粉砕したフレーク状ガラスについて、表4に記載の条件でふるい分け分級を行った。分級では、実施例4と同じ目開きの試験ふるいを用い、ふるい分け後の各粒径がほぼ同じになるようにふるい分け時間を変更した。
Claims (5)
- 粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、D50が17μm以上40μm以下であり、かつ、
粒子の投影面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10と定めた場合に、下記(i)または(ii)を満たす、薄片状粒子。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。 - 前記薄片状粒子がガラスからなる、請求項1に記載の薄片状粒子。
- 薄片状粒子と、前記薄片状粒子の表面上の少なくとも一部に形成された金属層および金属酸化物層から選ばれる少なくとも一つと、を含む光輝性顔料であって、
粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、D50が17μm以上40μm以下であり、かつ、
粒子の投影面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10と定めた場合に、下記(i)または(ii)を満たす、光輝性顔料。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。 - 前記薄片状粒子の粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90と定めた場合に、D90/D10の値が2.0以上3.0以下、D10が4.7μm以上25μm以下、D50が17μm以上40μm以下であり、かつ、
前記薄片状粒子は、粒子の投影面積分布において、投影面積が小さい側からの順位が全粒子数の10%に相当する粒子の投影面積をA10とする場合に、下記(i)または(ii)を満たす、請求項3に記載の光輝性顔料。
(i)D50が17μm以上30μm未満であるとき、A10が100μm2以上である。
(ii)D50が30μm以上40μm以下であるとき、A10が200μm2以上である。 - 前記薄片状粒子がガラスからなる、請求項3または4に記載の光輝性顔料。
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