JP2002219319A - 多孔質ハニカムフィルター及びその製造方法 - Google Patents

多孔質ハニカムフィルター及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微粒子（パティキュレート）等の捕集効率が
高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大を防止
することができ、特に、近年の高圧燃料噴射、コモンレ
ール等を採用したディーゼルエンジンに対応してこれら
の特性を発揮することができる多孔質ハニカムフィルタ
ー及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 細孔分布を制御したコーディライトを主
結晶相とする材料からなる多孔質ハニカムフィルターで
ある。細孔分布を、細孔径１０μｍ未満の細孔容積：全
細孔容積の１５％以下、細孔径１０〜５０μｍの細孔容
積：全細孔容積の７５％以上、細孔径５０μｍを超える
細孔容積：全細孔容積の１０％以下、とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、多孔質ハニカム
フィルター及びその製造方法に関する。さらに詳しく
は、微粒子（パティキュレート）等の捕集効率が高く、
かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大を防止するこ
とができ、特に、近年の高圧燃料噴射、コモンレール等
を採用したディーゼルエンジンに対応してこれらの特性
を発揮することができる多孔質ハニカムフィルター及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 近年、排ガス中の微粒子を除去する装
置として、排ガス流入側端面と排ガス排出側端面に開口
する複数の貫通孔を、両端面で互い違いに目封じした構
造を有し、排ガス流入側端面から流入した排ガスを、強
制的に各貫通孔間の隔壁（複数の細孔を有する）を通過
させ、排ガス中の微粒子を捕集、除去する多孔質ハニカ
ムフィルターが用いられている。
【０００３】 この多孔質ハニカムフィルターでは、排
ガス中の微粒子の粒径との関係で、各貫通孔間の隔壁に
形成される細孔の孔径をどの程度とするかにより捕集効
率、圧力損失等の性能が異なってくる為、細孔分布を制
御することが要求されている。
【０００４】 従来、多孔質ハニカムフィルターとして
は、耐熱性に優れるコーディエライト製又は炭化ケイ素
製のものが多く用いられており、細孔径の制御が容易で
ある炭化ケイ素製の多孔質ハニカムフィルターについて
は、細孔径の平均値が１〜１５μｍで、細孔分布が標準
偏差（ＳＤ）０．２０以下と極めて狭い範囲で細孔径を
制御したものが開示されている（特開平５−２３５１２
号公報）。
【０００５】 他方、細孔の孔径を制御したコーディエ
ライト製のハニカムフィルターとしては、カオリンと酸
化アルミニウムをコーディエライト化原料に含有させな
いことにより気孔率を向上させるとともに、粒径を特定
範囲で制御した水酸化アルミニウム（粒径が０．５〜３
μｍの粉末と粒径が５〜１５μｍの粉末とが水酸化アル
ミニウム全体の５０〜１００％を占める）と、溶融シリ
カ（平均粒径が３０〜１００μｍ）と、タルクからなる
コーディライト化原料に、所定の有機発泡剤又は可燃性
物質を添加した原料を用いる製造方法により得られた、
平均孔径が２５〜４０μｍのハニカムフィルターが開示
されている（特開平９−７７５７３号公報）。
【０００６】 しかし、このハニカムフィルターでは、
細孔径を主に水酸化アルミニウムと、有機発泡剤又は可
燃性物質により制御する為、平均細孔径は制御できても
細孔分布を所望の狭い範囲とすることは不可能であっ
た。また、水酸化アルミニウムを粗粒化する為、熱膨張
係数が増大するという問題も有していた。
【０００７】 これに対して、タルク、シリカ、アルミ
ナ、カオリンの各成分を特定の粒径の粉末とし、特定の
含有率で混合したコーディライト化原料に、造孔剤とし
てグラファイトを添加した原料を用いる製造方法により
得られた、細孔分布が、それぞれ細孔径２μｍ以下の
細孔が全細孔中７容積％以下、細孔径１００μｍ以上
の細孔が全細孔中１０容積％以下、のハニカムフィルタ
ーが開示されている（特許第２５７８１７６号公報、特
許第２７２６６１６号公報）。
【０００８】 しかし、これらのハニカムフィルターで
は、各成分毎に細孔径を制御する容易性が異なる点につ
いて特に考慮されていない為、細孔分布の下限又は上限
を制御するのが限界であり、細孔分布を所望の狭い範囲
とすることは不可能であった。
【０００９】 これらに対して、タルク、シリカ、アル
ミナ、カオリンの各成分毎に細孔径を制御する容易性が
異なる点に着目して、タルクとシリカの両成分につい
て、粒径１５０μｍ以上の粉末を原料全体で３質量％以
下とし、かつ粒径４５μｍ以下の粉末を２５質量％以下
に調整したコーディライト化原料を用いる製造方法によ
り得られた、細孔径１０〜５０μｍの細孔が全細孔中５
２．０〜７４．１容積％を占めるハニカムフィルターが
提案されている（特公平７−３８９３０号公報）。
【００１０】 このハニカムフィルターは、細孔径を１
０〜５０μｍの狭い範囲に制御することをコーディライ
ト製のハニカムフィルターで初めて達成するものであ
り、前述した種々のコーディライト製ハニカムフィルタ
ーに比べ、捕集効率を向上することができるとともに、
目詰まりの防止により圧力損失の増大を防止することが
できるものである。また、タルクの粒径を小さくするこ
とで、熱膨張係数を小さくすることができるものであ
る。
【００１１】 しかし、近年、排ガス中の微粒子は、デ
ィーゼルエンジンの改良（高圧燃料噴射、コモンレール
等が採用されている。）により、排出量の低減化ととも
に微粒子が小径化、均一化している（微粒子の粒径は、
殆ど、略１μｍである。）ことから、細孔径を極めて高
度に制御したハニカムフィルターが強く要望されてい
る。
【００１２】 これに対して、このハニカムフィルター
では、コーディライト化原料におけるカオリンが１０μ
ｍ以下の細孔の形成に深く関与することについて全く意
図せずに製造されていたことから、細孔径１０〜５０μ
ｍの細孔を７５．０容積％以上の高率で形成することが
できず、このような近年の要望に応じることができるも
のではなかった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、上述の問
題に鑑みなされたもので、微粒子（パティキュレート）
等の捕集効率が高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損
失の増大を防止することができ、特に、近年の高圧燃料
噴射、コモンレール等を採用したディーゼルエンジンに
対応してこれらの特性を発揮することができる多孔質ハ
ニカムフィルター及びその製造方法を提供することを目
的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】 本発明者は、上述の課
題を解決するべく鋭意研究した結果、コーディライト化
原料のシリカ成分の粒径を制御するとともに、カオリン
を低濃度化することにより、細孔径分布を所望の範囲で
高度に制御できることを知見し、本発明を完成させた。
【００１５】 即ち、本発明によれば、細孔分布を制御
したコーディライトを主結晶相とする材料からなる多孔
質ハニカムフィルターであって、細孔分布が、細孔径１
０μｍ未満の細孔容積：全細孔容積の１５％以下、細孔
径１０〜５０μｍの細孔容積：全細孔容積の７５％以
上、細孔径５０μｍを超える細孔容積：全細孔容積の１
０％以下であることを特徴とする多孔質ハニカムフィル
ターが提供される。
【００１６】 本発明のハニカムフィルターにおいて
は、ハニカムフィルターの気孔率が、５０〜７５％であ
ることが好ましく、６５〜７５％であることがより好ま
しく、６８〜７５％であることが特に好ましい。また、
ハニカムフィルターの４０〜８００℃における熱膨張係
数が、１．０×１０-6／℃以下であることが好ましい。
【００１７】 また、本発明によれば、コーディエライ
ト化原料を主原料とするセラミックス原料を用いる多孔
質ハニカムフィルターの製造方法であって、コーディエ
ライト化原料が、カオリンを、１０質量％以下で含有
し、かつカオリン及びタルク以外のシリカ（ＳｉＯ2）
源成分を、粒径７５μｍ以上の粉末が１質量％以下で含
有する粒径分布としたことを特徴とする多孔質ハニカム
フィルターの製造方法が提供される。
【００１８】 本発明のハニカムフィルターの製造方法
においては、特開平９−７７５７３号公報に記載の製造
方法と異なり、カオリンを、１〜１０質量％の割合で含
有させることができる。
【００１９】 また、カオリン及びタルク以外のシリカ
（ＳｉＯ2）源成分は、石英、又は溶融シリカの少なく
とも一種を含有したものが好ましい。
【００２０】 また、コーディエライト化原料は、アル
ミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分として、酸化アルミニウム、又
は水酸化アルミニウムの少なくとも一種を含有したもの
が好ましい。この際、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分とし
て、粒径１〜１０μｍの水酸化アルミニウムを１５〜４
５質量％含有するか、粒径４〜８μｍの酸化アルミニウ
ムを０〜２０質量％含有することが好ましい。
【００２１】 また、コーディエライト化原料は、マグ
ネシア（ＭｇＯ）源成分として、タルクを３７〜４０質
量％含有することが好ましく、この際、タルクの粒径
は、５〜４０μｍであることが好ましい。また、セラミ
ックス原料として、コーディエライト化原料１００重量
部に対して、発泡樹脂を１〜４重量部含有させたものを
用いることも好ましい。
【００２２】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態を、
具体的に説明する。 １．多孔質ハニカムフィルター 本発明の多孔質ハニカムフィルターは、細孔分布を特定
の範囲に高度に制御したコーディライトを主結晶相とす
る多孔質ハニカムフィルターである。以下、具体的に説
明する。
【００２３】 本発明の多孔質ハニカムフィルターは、
コーディエライトを主結晶とするものであるが、コーデ
ィエライトは、配向、無配向、α結晶質、β結晶質等の
いずれでもよい。
【００２４】 また、ムライト、ジルコン、チタン酸ア
ルミニウム、クレーボンド炭化ケイ素、ジルコニア、ス
ピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、
チタニア等の他の結晶相を含有するものであってもよ
い。尚、これら結晶相は、１種単独又は２種以上を同時
に含有するものであってもよい。
【００２５】 本発明の多孔質ハニカムフィルターにお
ける細孔分布は、細孔径１０μｍ未満の細孔容積が全細
孔容積の１５％以下、細孔径１０〜５０μｍの細孔容積
が全細孔容積の７５〜１００％、細孔径５０μｍを超え
る細孔容積が全細孔容積の１０％以下である。
【００２６】 細孔径１０〜５０μｍの細孔容積が全細
孔容積の７５％未満となって、細孔径１０μｍ未満の細
孔容積が全細孔容積の１５％を超えると、細孔の目詰ま
りにより圧力損失の増大を生じてしまい、また、フィル
ターに触媒を付ける場合に、触媒による細孔の目詰まり
によって圧力損失の増大を生じてしまう。一方、細孔径
１０〜５０μｍの細孔容積が全細孔容積の７５％未満と
なって、細孔径５０μｍを超える細孔容積が全細孔容積
の１０％を超えると、パティキュレートの捕集効率が低
下してしまう。
【００２７】 特に、近年のディーゼルエンジンの改良
に伴いパティキュレートが径小化、均一化していること
から、細孔径１０〜５０μｍの細孔容積が全細孔容積の
７５％以上と高効率化しなければ、このようなディーゼ
ルエンジンの改良に対応してパティキュレートの捕集効
率を向上させることが困難になる。
【００２８】 本発明のハニカムフィルターは、圧力損
失の低減化及び捕集効率の向上という点から、気孔率が
５０〜７５％であることが好ましく、気孔率が６５〜７
５％であることがより好ましく、気孔率が６８〜７５％
であることが特に好ましい。また、高温使用時における
耐熱衝撃性の向上という点から、４０〜８００℃におけ
る熱膨張係数が１．０×１０-6／℃以下であることが好
ましい。
【００２９】 本発明のハニカムフィルターは、通常、
排ガス流入側端面と排ガス排出側端面に開口する複数の
貫通孔を、両端面で互い違いに目封じした構造を有する
ものであるが、ハニカムフィルターの形状について特に
制限はなく、例えば、端面の形状が真円又は楕円の円
柱、端面の形状が三角、四角等の多角形である角柱、こ
れらの円柱、角柱の側面がくの字に湾曲した形状等いず
れでもよい。また、貫通孔の形状についても特に制限は
なく、例えば、断面形状が四角、八角等の多角形、真
円、楕円等いずれでもよい。
【００３０】 尚、本発明の多孔質ハニカムフィルター
は、次ぎに述べる方法等で製造することができる。
【００３１】 ２．多孔質ハニカムフィルターの製造方
法 本発明の多孔質ハニカムフィルターの製造方法は、コー
ディエライト化原料を主原料とするセラミックス原料を
用いる多孔質ハニカムフィルターを製造する方法であっ
て、コーディエライト化原料中の特定成分の含有率及び
粒径を特定の範囲に制御するものである。以下、具体的
に説明する。
【００３２】 本発明に用いられるコーディエライト化
原料は、カオリン及びタルク以外のシリカ（ＳｉＯ2）
源成分を、粒径７５μｍ以上の粉末が１質量％以下、好
ましくは０．５質量％以下の粒径分布としたものであ
る。
【００３３】 これにより、細孔径１０〜５０μｍの狭
い範囲の細孔を極めて高率で形成することができ、捕集
効率が高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大
のないハニカムフィルターを製造することができる。
【００３４】 即ち、本発明は、コーディエライト化原
料中のカオリン及びタルク以外のシリカ（ＳｉＯ2）源
成分が、他の成分と異なり、成分粒径に略対応した細孔
径の細孔を形成することができること、及び細孔径１０
μｍ以下の細孔の形成に殆ど関与しないことに着目し、
粒径７５μｍ以上の粗粒粉末をカットすることにより、
細孔径１０〜５０μｍの狭い範囲の細孔を極めて高率で
形成できることを見出したものである。
【００３５】 カオリン及びタルク以外のシリカ（Ｓｉ
Ｏ2）源成分としては、石英、溶融シリカ、ムライト等
を挙げることができるが、中でも、焼成時に高温まで安
定して存在し、細孔径の制御が容易である点で、石英、
溶融シリカの少なくとも一種を含有するものが好まし
い。
【００３６】 このシリカ（ＳｉＯ2）源成分は、コー
ディエライト化原料中、１５〜２０質量％含有させるの
が好ましい。また、不純物としてＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ等を含
有してもよいが、これら不純物の含有率は、熱膨張係数
の増大を防止することができる点で、シリカ（Ｓｉ
Ｏ2）源成分中、合計で０．０１質量％以下であること
が好ましい。
【００３７】 本発明で用いられるコーディエライト化
原料は、更に、カオリンを１０質量％以下の含有率とす
るものである。
【００３８】 カオリンが１０質量％を超えて含有する
と、細孔径１０μｍ未満の細孔の形成を抑制できない
為、前述したカオリン及びタルク以外のシリカ（ＳｉＯ
2）源成分の粒径を制御しても細孔径１０〜５０μｍの
細孔容積を全細孔容積の７５％以上とすることが不可能
となる。
【００３９】 即ち、本発明は、前述したシリカ（Ｓｉ
Ｏ2）源成分の粒度分布の制御に加え、コーディエライ
ト化原料中のカオリンが、主に細孔径１０μｍ未満の細
孔の形成に関与していることに着目し、カオリンの含有
率を１０質量％以下の低率とすることにより、細孔径１
０μｍ未満の細孔の形成を殆ど抑制できることを見出し
たものである。
【００４０】 尚、本発明は、細孔分布の制御という点
からカオリンの含有率を抑制する為、特開平９−７７５
７３号公報に記載の製造方法と異なり、１〜１０質量％
の範囲で含有させてもよい。
【００４１】 また、カオリンは、不純物として雲母、
石英等を含有してもよいが、これら不純物の含有率は、
熱膨張係数の増大を防止することができる点、２質量％
以下であることが好ましい。
【００４２】 本発明に用いられるコーディエライト化
原料は、コーディエライト結晶の理論組成となるように
各成分を配合する為、上述したシリカ（ＳｉＯ2）源成
分及びカオリン以外に、例えば、タルク等のマグネシア
（ＭｇＯ）源成分、酸化アルミニウム、水酸化アルミニ
ウム等のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分等を配合する必要
がある。
【００４３】 アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分としては、
不純物が少ないという点で酸化アルミニウム、又は水酸
化アルミニウムのいずれか一種又はこれら両方を含有す
るものが好ましく、中でも水酸化アルミニウムを含有す
るものが好ましい。
【００４４】 また、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源原料の粒
径は、熱膨張係数を低くくすることができるとともに、
前述したシリカ（ＳｉＯ2）源成分の粒径分布による孔
径分布の制御を精密に行うことができる点で、水酸化ア
ルミニウムの場合は１〜１０μｍが好ましく、酸化アル
ミニウムの場合は４〜８μｍが好ましい。
【００４５】 また、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源原料は、
コーディエライト化原料中、水酸化アルミニウムは１５
〜４５質量％含有させることが好ましく、酸化アルミニ
ウムは０〜２０質量％含有させることが好ましい。
【００４６】 マグネシア（ＭｇＯ）源成分としては、
例えば、タルク、マグネサイト等を挙げることができ、
中でも、タルクが好ましい。タルクは、コーディエライ
ト化原料中３７〜４０質量％含有させることが好まし
く、タルクの粒径は、熱膨張係数を低くする点から５〜
４０μｍが好ましく、１０〜３０μｍがより好ましい。
【００４７】 また、本発明に用いるタルク等のマグネ
シア（ＭｇＯ）源成分は、不純物としてＦｅ2Ｏ3、Ｃａ
Ｏ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ等を含有してもよい。
【００４８】 但し、Ｆｅ2Ｏ3の含有率は、マグネシア
（ＭｇＯ）源成分中、０．１〜２．５質量％とするのが
好ましい。この範囲の含有率であれば、熱膨張係数を低
くくすることができるとともに、高い気孔率を得ること
ができる。
【００４９】 また、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏの含有率
は、熱膨張係数を低くするという点から、マグネシア
（ＭｇＯ）源成分中、これら合計で０．３５質量％以下
とすることが好ましい。
【００５０】 本発明の製造方法では、更に気孔率を増
大させることにより、捕集効率を向上させ、かつ圧力損
失を低減することができる点で、コーディエライト化原
料に、添加剤として、気孔を形成する為の造孔剤等を含
有させることが好ましい。
【００５１】 造孔剤としては、例えば、アクリル系マ
イクロカプセル等の発泡樹脂、グラファイト、小麦粉、
澱粉、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリ
エチレン、又はポリエチレンテレフタレート等を挙げる
ことができるが、中でも、アクリル系マイクロカプセル
等の発泡済みの発泡樹脂が好ましい。
【００５２】 アクリル系マイクロカプセル等の発泡済
みの発泡樹脂は、中空であることから少量で高気孔率の
ハニカムフィルターを得ることができ、焼成工程での造
孔材の発熱を抑える事ができるため、造孔材を添加して
高気孔率のハニカムフィルターとする場合でも、焼成工
程での発熱が少なく、熱応力の発生を低減することがで
きる。
【００５３】 もっとも、発泡樹脂を多量に添加する
と、得られるハニカムフィルターの気孔率が極めて大き
くなる反面、強度が低下して、キャニング等の際に、損
傷し易くなるので、コーディエライト化原料１００重量
部に対して、１．０〜４．０重量部含有させることが好
ましく、１．５〜３．０重量部含有させることがより好
ましい。
【００５４】 本発明においては、必要に応じて、この
他の添加剤を含有させることができ、例えば、バインダ
ー、媒液への分散を促進するための分散剤等を含有させ
てもよい。
【００５５】 また、バインダーとしては、例えば、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチル
セルロース、ポリビニルアルコール等を挙げることがで
き、分散剤としては、例えば、エチレングリコール、デ
キストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等を挙げるこ
とができる。なお、以上述べた各添加剤は、目的に応じ
て１種単独又は２種以上組み合わせて用いることができ
る。
【００５６】 本発明においては、コーディエライト化
原料中の特定成分の含有率及び粒径を特定の範囲に制御
すること以外について特に制限はなく、例えば、以下に
示す製造工程でハニカムフィルターを製造することがで
きる。
【００５７】 まず、上述したコーディエライト化原料
１００重量部に対して、バインダー３〜５重量部、造孔
剤２〜４０重量部、分散剤０．５〜２重量部、水１０〜
４０重量部を投入後、混練し、可塑性とする。
【００５８】 次いで、可塑性原料の成形は、押出し成
形法、射出成形法、プレス成形法、セラミックス原料を
円柱状に成形後貫通孔を形成する方法等で行うことがで
き、中でも、連続成形が容易であるとともに、コーディ
エライト結晶を配向させて低熱膨張性にできる点で押出
し成形法で行うことが好ましい。
【００５９】 次いで、生成形体の乾燥は、熱風乾燥、
マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結
乾燥等で行うことができ、中でも、全体を迅速かつ均一
に乾燥することができる点で、熱風乾燥とマイクロ波乾
燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥工程で行うことが
好ましい。
【００６０】 最後に、乾燥成形体の焼成は、乾燥成形
体の大きさにもよるが、通常、１４１０〜１４４０℃の
温度で、３〜７時間焼成することが好ましい。また、乾
燥工程と焼成工程を連続して行ってもよい。
【００６１】
【実施例】 以下、本発明を実施例により具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００６２】１．評価方法 後述する実施例及び比較例で得られたハニカムフィルタ
ーについて以下に示す方法で評価を行った。
【００６３】（１）細孔分布、細孔の平均孔径 マイクロメリティックス社製の水銀圧入式ポロシメータ
ーで細孔分布、平均孔径を測定した。
【００６４】（２）気孔率 コーディエライトの真比重を２．５２ｇ／ｃｃとし、全
細孔容積から、気孔率を計算した。
【００６５】（３）捕集効率 スートジェネレーターにより煤を発生させた排ガスを、
各実施例及び比較例で得られたハニカムフィルターに、
一定時間（２分）通過させ、フィルター通過後排ガスに
含まれる煤を濾紙で捕集し、煤の重量（Ｗ1）を測定し
た。また、同じ時間、煤を発生させた排ガスを、フィル
ターを通過させずに濾紙で捕集し、煤の重量（Ｗ2）を
測定した。次いで、得られた各重量（Ｗ1）（Ｗ2）を以
下に示す式（１）に代入して捕集効率を求めた。
【００６６】
【数１】（Ｗ2−Ｗ1）／（Ｗ2）×１００…（１）
【００６７】（４）スート捕集圧損 まず、各実施例及び比較例で得られたハニカムフィルタ
ーの両端面に、内径φ１３０ｍｍのリングを圧接し、こ
のリングを介して、スートジェネレーターで発生させた
スートを、ハニカムフィルターのφ１３０ｍｍの範囲内
に流入し、１０ｇのスートを捕集させた。次いで、ハニ
カムフィルターがスートを捕集した状態で、２．２７Ｎ
ｍ3／ｍｉｎの空気を流し、フィルター前後の圧力差を
測定して、スートを捕集した状態での圧力損失を評価し
た。
【００６８】２．実施例、及び比較例 実施例１ 表１に示す平均粒径及び粒径分布のタルク（平均粒径：
２０μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：４質量％）、溶融
シリカＢ（平均粒径：３５μｍ、粒径７５μｍ以上の粉
末：０．５質量％）、水酸化アルミニウム（平均粒径：
２μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０質量％）を、表２
に示すように、タルク３７質量％、溶融シリカＢ１９質
量％、水酸化アルミニウム４４質量％の割合で混合して
コーディエライト化原料を調整した。
【００６９】 次いで、表２に示すように、このコーデ
ィエライト化原料１００重量部に対して、グラファイト
２０重量部、ポリエチレンテレフタレート７重量部、ポ
リメタクリル酸メチル７重量部、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース４重量部、ラウリン酸カリ石鹸０．５重
量部、水３０重量部を投入、混練して可塑性とし、この
可塑性の原料を、真空土練機でシリンダー状の坏土を成
形し、押出し成形機に投入してハニカム状に成形した。
【００７０】 次いで、得られた成形体を、誘電乾燥の
後、熱風乾燥で絶乾し、所定の寸法に両端面を切断し
た。
【００７１】 次いで、このハニカム状の乾燥体におけ
る貫通孔を、同様の組成のコーディエライト化原料から
なるスラリーで、貫通孔が開口する両端面で互い違いに
目封じした。
【００７２】 最後に、１４２０℃、４時間、焼成し
て、サイズ：φ１４４ｍｍ×Ｌ１５２ｍｍ、隔壁厚さ：
３００μｍ、セル数：３００セル／ｉｎｃｈ2のハニカ
ムフィルターを得た。
【００７３】実施例２ 実施例１において、溶融シリカＢ（平均粒径：３５μ
ｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０．５質量％）に代え、
石英Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉
末：０．３質量％）を混合したこと以外は、実施例１と
同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００７４】比較例１ 実施例１において、溶融シリカＢ（平均粒径：３５μ
ｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０．５質量％）に代え、
溶融シリカＡ（平均粒径：４０μｍ、粒径７５μｍ以上
の粉末：６質量％）を混合したこと以外は、実施例１と
同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００７５】実施例３ 実施例１において、表１に示す平均粒径及び粒径分布の
タルク（平均粒径：２０μｍ、粒径７５μｍ以上の粉
末：４質量％）、カオリン（平均粒径：１０μｍ、粒径
７５μｍ以上の粉末：２質量％）、石英Ｄ（平均粒径：
５μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０．１質量％）、酸
化アルミニウム（平均粒径：６μｍ、粒径７５μｍ以上
の粉末：０．２質量％）水酸化アルミニウム（平均粒
径：２μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０質量％）を、
表２に示すようにタルク４０質量％、カオリン１質量
％、石英Ｄ２１質量％、酸化アルミニウム１９質量％、
水酸化アルミニウム１９質量％の割合で混合してコーデ
ィエライト化原料を調整したこと、並びに得られたコー
ディエライト化原料１００重量部に対して、造孔剤とし
て、グラファイト２０重量部、ポリエチレンテレフタレ
ート１０重量部、ポリメタクリル酸メチル１０重量部を
添加したこと以外は、実施例１と同様にしてハニカムフ
ィルターを得た。
【００７６】実施例４ 実施例１において、表１に示す平均粒径及び粒径分布の
タルク（平均粒径：２０μｍ、粒径７５μｍ以上の粉
末：４質量％）、カオリン（平均粒径：１０μｍ、粒径
７５μｍ以上の粉末：２質量％）、石英Ｂ（平均粒径：
１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０．３質量％）、
酸化アルミニウム（平均粒径：６μｍ、粒径７５μｍ以
上の粉末：０．２質量％）水酸化アルミニウム（平均粒
径：２μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０質量％）を、
表２に示すようにタルク４０質量％、カオリン３質量
％、石英Ｂ２０質量％、酸化アルミニウム１８質量％、
水酸化アルミニウム１９質量％の割合で混合してコーデ
ィエライト化原料を調整したこと、並びに得られたコー
ディエライト化原料１００重量部に対して、造孔剤とし
て、グラファイト２０重量部、ポリエチレンテレフタレ
ート９重量部、ポリメタクリル酸メチル９重量部を添加
したこと以外は、実施例１と同様にしてハニカムフィル
ターを得た。
【００７７】実施例５ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、石英Ｄ（平均粒径：５μｍ、粒
径７５μｍ以上の粉末：０．１質量％）を混合したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト２５重量部、
ポリエチレンテレフタレート５重量部、ポリメタクリル
酸メチル１０重量部を添加したこと以外は、実施例４と
同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００７８】実施例６ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、石英Ｅ（平均粒径：１０μｍ、
粒径７５μｍ以上の粉末：０．１質量％）を混合したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、
ポリエチレンテレフタレート４重量部を添加したこと以
外は、実施例４と同様にしてハニカムフィルターを得
た。
【００７９】実施例７ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、溶融シリカＢ（平均粒径：３５
μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：０．５質量％）を混合
したこと、並びに得られたコーディエライト化原料１０
０重量部に対して、造孔剤として、グラファイト２０重
量部、ポリエチレンテレフタレート３重量部、ポリメタ
クリル酸メチル９重量部を添加したこと以外は、実施例
４と同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００８０】実施例８ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、溶融シリカＣ（平均粒径：１６
μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：１質量％）を混合した
こと、並びに得られたコーディエライト化原料１００重
量部に対して、造孔剤として、グラファイト１０重量
部、ポリメタクリル酸メチル１７重量部を添加したこと
以外は、実施例４と同様にしてハニカムフィルターを得
た。
【００８１】比較例２ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、石英Ａ（平均粒径：２０μｍ、
粒径７５μｍ以上の粉末：８質量％）を混合したこと、
並びに得られたコーディエライト化原料１００重量部に
対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、ポリ
エチレンテレフタレート７重量部、ポリメタクリル酸メ
チル９重量部を添加したこと以外は、実施例４と同様に
してハニカムフィルターを得た。
【００８２】比較例３ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、石英Ｃ（平均粒径：５μｍ、粒
径７５μｍ以上の粉末：３質量％）を混合したこと、並
びに得られたコーディエライト化原料１００重量部に対
して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、ポリエ
チレンテレフタレート１０重量部、ポリメタクリル酸メ
チル１０重量部を添加したこと以外は、実施例４と同様
にしてハニカムフィルターを得た。
【００８３】比較例４ 実施例４において、表２に示すように、表１に示す石英
Ｂ（平均粒径：１９μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：
０．３質量％）に代え、溶融シリカＤ（平均粒径：７０
μｍ、粒径７５μｍ以上の粉末：３９質量％）を混合し
たこと、並びに得られたコーディエライト化原料１００
重量部に対して、造孔剤として、グラファイト２０重量
部、ポリエチレンテレフタレート６重量部、ポリメタク
リル酸メチル７重量部を添加したこと以外は、実施例４
と同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００８４】実施例９ 実施例４において、表２に示すように、タルク４０質量
％、カオリン５質量％、石英Ｂ１９質量％、酸化アルミ
ニウム１７質量％、水酸化アルミニウム１９質量％の割
合で混合してコーディエライト化原料を調整したこと、
並びに得られたコーディエライト化原料１００重量部に
対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、ポリ
エチレンテレフタレート７重量部、ポリメタクリル酸メ
チル７重量部を添加したこと以外は、実施例４と同様に
してハニカムフィルターを得た。
【００８５】実施例１０ 実施例４において、表２に示すように、タルク４０質量
％、カオリン１０質量％、石英Ｂ１７質量％、酸化アル
ミニウム１６質量％、水酸化アルミニウム１７質量％の
割合で混合してコーディエライト化原料を調整したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト１０重量部、
ポリエチレンテレフタレート８重量部、ポリメタクリル
酸メチル１５重量部を添加したこと以外は、実施例４と
同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００８６】比較例５ 実施例４において、表２に示すように、タルク４０質量
％、カオリン１５質量％、石英Ｂ１４質量％、酸化アル
ミニウム１５質量％、水酸化アルミニウム１６質量％の
割合で混合してコーディエライト化原料を調整したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、
ポリエチレンテレフタレート４重量部、ポリメタクリル
酸メチル９重量部を添加したこと以外は、実施例４と同
様にしてハニカムフィルターを得た。
【００８７】比較例６ 実施例４において、表２に示すように、タルク４０質量
％、カオリン１９質量％、石英Ｂ１２質量％、酸化アル
ミニウム１４質量％、水酸化アルミニウム１５質量％の
割合で混合してコーディエライト化原料を調整したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、
ポリエチレンテレフタレート４重量部、ポリメタクリル
酸メチル７重量部を添加したこと以外は、実施例４と同
様にしてハニカムフィルターを得た。
【００８８】実施例１１ 実施例１０において、表２に示すように、コーディエラ
イト化原料に、造孔剤として、グラファイト、ポリエチ
レンテレフタレート、及びポリメタクリル酸メチルを添
加せずに、発泡樹脂であるアクリル系マイクロカプセル
（商品名：Ｆ−５０Ｅ、松本油脂製薬株式会社製）を、
コーディエライト化原料１００重量部に対して２．４重
量部投入したこと以外は、実施例１０と同様にしてハニ
カムフィルターを得た。
【００８９】実施例１２ 実施例１０において、表２に示すように、タルク４０質
量％、カオリン０質量％、石英Ｄ２１質量％、酸化アル
ミニウム１６質量％、水酸化アルミニウム２３質量％の
割合で混合してコーディエライト化原料を調整したこ
と、並びに得られたコーディエライト化原料１００重量
部に対して、造孔剤として、グラファイト１０重量部、
ポリエチレンテレフタレート５重量部、ポリメタクリル
酸メチル５重量部、及び発泡樹脂であるアクリル系マイ
クロカプセル１．８重量部を添加したこと以外は、実施
例１０と同様にしてハニカムフィルターを得た。
【００９０】実施例１３ 実施例１０において、表２に示すように、タルク４０質
量％、カオリン５質量％、石英Ｂ１９質量％、酸化アル
ミニウム１７質量％、水酸化アルミニウム１９質量％の
割合で混合してコーディエライト化原料を調整したこ
と、及び得られたコーディエライト化原料１００重量部
に対して、造孔剤として、グラファイト２０重量部、及
び発泡樹脂であるアクリル系マイクロカプセル２．８重
量部を添加したこと以外は、実施例１０と同様にしてハ
ニカムフィルターを得た。
【００９１】３．評価 カオリン及びタルク以外のシリカ源成分が、粒径７５μ
ｍ以上の粉末１．０質量％以下の粒径分布を有する実施
例１〜１３では、５０μｍを超える細孔の容積が、全体
の細孔容積の１０％以下に制御されているハニカムフィ
ルターを得ることができ、このハニカムフィルターで
は、８５％以上と高い捕集効率を達成することができ
た。特に、カオリン及びタルク以外のシリカ源成分が、
粒径７５μｍ以上の粉末を、０．１質量％以下で含有す
る粒径分布を有する実施例３、５では、５０μｍを超え
る細孔の容積が、全体の細孔容積の２％以下に制御され
ているハニカムフィルターを得ることができ、このハニ
カムフィルターでは、９４％以上と極めて高い捕集効率
を達成することができた。
【００９２】 一方、カオリン及びタルク以外のシリカ
源成分の粒径分布が、粒径７５μｍ以上の粉末を、１．
０質量％超過で含有する比較例１〜４では、５０μｍを
超える細孔の容積が、全体の細孔容積の１０％を超える
ハニカムフィルターが得られ、このハニカムフィルター
では、７５％以下の低い捕集効率となってしまった。
【００９３】 また、カオリンの含有率が、１０質量％
以下である実施例１〜１３では、１０μｍ未満の細孔容
積が、全体の細孔容積の１５％以下に制御されているハ
ニカムフィルターを得ることができた。このフィルター
に触媒を付けた場合、触媒による細孔の目詰まりが抑制
され、煤捕集時の圧力損失が小さいものと推定される。
【００９４】 一方、カオリンの含有率が、１０質量％
を超える比較例５、６では、１０μｍ未満の細孔容積
が、全体の細孔容積の１５％を超えるハニカムフィルタ
ーが得られた。このハニカムフィルターでは、触媒を付
けた場合、触媒による細孔の目詰まりにより圧力損失が
大きいものと推定される。
【００９５】 また、コーディエライト化原料１００重
量部に対して、発泡剤を１．８〜２．８重量部添加した
実施例１１〜１３では、気孔率が６８〜７５％であるハ
ニカムフィルターを得ることができ、このハニカムフィ
ルターでは、９１％以上と高い捕集効率を達成すること
ができ、しかも、捕集圧損が、８．５（ＫＰａ）以下と
スート捕集状態での圧力損失が小さかった。
【００９６】 なお、実施例１２において、発泡樹脂の
添加量を３．２重量部に変更してハニカムフィルターを
製造したところ、気孔率８０％のハニカムフィルターが
得られたものの、構造強度の点で、必ずしも充分なもの
ではなかった。
【００９７】
【表１】
【００９８】
【表２】
【００９９】
【表３】
【０１００】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の多孔質
ハニカムフィルター及びその製造方法によれば、パテキ
ュレート等の捕集効率が高く、かつ細孔の目詰まりによ
る圧力損失の増大を防止することができ、特に、近年の
高圧燃料噴射、コモンレール等を採用したディーゼルエ
ンジンに対応してこれらの特性を発揮することができる
多孔質ハニカムフィルター及びその製造方法を提供する
ことができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ Ｃ０４Ｂ 35/16 Ａ (72)発明者 末信 宏之 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 3G090 AA02 BA01 CA03 4D019 AA01 BA05 BB06 BC11 BC12 BD01 CA01 4G019 FA01 FA12 FA13 GA01 4G030 AA07 AA36 AA37 BA32 CA01 CA10 GA11 HA05 HA08

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 細孔分布を制御したコーディライトを主
    結晶相とする材料からなる多孔質ハニカムフィルターで
    あって、 前記細孔分布が、細孔径１０μｍ未満の細孔容積：全細
    孔容積の１５％以下、細孔径１０〜５０μｍの細孔容
    積：全細孔容積の７５％以上、細孔径５０μｍを超える
    細孔容積：全細孔容積の１０％以下、であることを特徴
    とする多孔質ハニカムフィルター。
  2. 【請求項２】 ハニカムフィルターの気孔率が、５０〜
    ７５％である請求項１に記載の多孔質ハニカムフィルタ
    ー。
  3. 【請求項３】 ハニカムフィルターの気孔率が、６５〜
    ７５％である請求項２に記載の多孔質ハニカムフィルタ
    ー。
  4. 【請求項４】 ハニカムフィルターの４０〜８００℃に
    おける熱膨張係数が、１．０×１０-6／℃以下である請
    求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質ハニカムフィ
    ルター。
  5. 【請求項５】 コーディエライト化原料を主原料とする
    セラミックス原料を用いる多孔質ハニカムフィルターの
    製造方法であって、 前記コーディエライト化原料が、カオリンを、０〜１０
    質量％以下で含有し、かつカオリン及びタルク以外のシ
    リカ（ＳｉＯ2）源成分を、粒径７５μｍ以上の粉末が
    １質量％以下で含有する粒径分布としたことを特徴とす
    る多孔質ハニカムフィルターの製造方法。
  6. 【請求項６】 前記コーディエライト化原料が、前記カ
    オリンを、１〜１０質量％で含有する請求項５に記載の
    多孔質ハニカムフィルターの製造方法。
  7. 【請求項７】 前記カオリン及び前記タルク以外のシリ
    カ（ＳｉＯ2）源成分が、石英、又は溶融シリカの少な
    くとも一種を含有するものである請求項５又は６に記載
    の多孔質ハニカムフィルターの製造方法。
  8. 【請求項８】 前記コーディエライト化原料が、アルミ
    ナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分として、酸化アルミニウム、又は
    水酸化アルミニウムの少なくとも一種を含有する請求項
    ５〜７のいずれか一項に記載の多孔質ハニカムフィルタ
    ーの製造方法。
  9. 【請求項９】 前記アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分とし
    て、粒径１〜１０μｍの水酸化アルミニウムを１５〜４
    ５質量％含有する請求項８に記載の多孔質ハニカムフィ
    ルターの製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分とし
    て、粒径４〜８μｍの酸化アルミニウムを０〜２０質量
    ％含有する請求項８又は９に記載の多孔質ハニカムフィ
    ルターの製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記コーディエライト化原料が、マグ
    ネシア（ＭｇＯ）源成分として、タルクを３７〜４０質
    量％含有する請求項５〜１０のいずれか一項に記載の多
    孔質ハニカムフィルターの製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記タルクの粒径が、５〜４０μｍで
    ある請求項１１に記載の多孔質ハニカムフィルターの製
    造方法。
  13. 【請求項１３】 該セラミックス原料が、該コーディエ
    ライト化原料１００重量部に対して、発泡樹脂を１〜４
    重量部含有する請求項５〜１２のいずれか一項に記載の
    多孔質ハニカムフィルターの製造方法。
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