ES2579610T3 - Procedimiento para la obtención de clinkers de ternesita - Google Patents

Procedimiento para la obtención de clinkers de ternesita Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la obtención de un clinker de ternesita, caracterizado por que se sinteriza una mezcla de harina cruda, que contiene al menos fuentes de CaO, SiO2 y SO3, ajustándose la temperatura en la sinterización en el intervalo de 900 a 1300 °C, de modo que el clinker de ternesita presenta un contenido en C5S2$ en el intervalo de un 20 a un 95 % en peso, C2S en el intervalo de un 5 a un 80 % en peso, y un contenido en C4(AxF(1-x))3$ con x de 0,1 a 1 de un 0 a menos de un 15 % en peso, referido respectivamente al peso total de clinker.

Description

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 ∑(Al2O3+Fe2O3) un 0 a un 40 % en peso, preferentemente un 5 a un 30 % en peso, y de modo aún más preferente un 8 a un 20 % en peso,
 MgO un 0 a un 25 % en peso, preferentemente un 2 a un 15 % en peso, y de modo aún más preferente un 5 a un 10 % en peso,
referido a la cantidad total de clinker/cemento, sumándose las fracciones de contenidos para dar un 100 %.
Una obtención selectiva de un clinker de C5S2$, la estabilización de C5S2$ a temperaturas elevadas, la posible velocidad de formación elevada de α C2S, cristales mixtos de silicato dicálcico, así como la formación de al menos una fase de fusión en el clinker, y el empleo del clinker de ternesita como aditivo en combinación con sistemas reactivos, ricos en aluminio, para el aumento de la resistencia temprana de agentes aglutinantes no se describió hasta la fecha. Es un planteamiento completamente novedoso para un aumento de la resistencia temprana y/o de la durabilidad de sistemas aglutinnantes hidráulicos e hidráulicos de manera latente.
Para la obtención de cemento, o bien mezclas de agentes aglutinantes, ternesita, o bien clinker rico en ternesita, obtenido u obtenible según la invención, se moltura junto con uno o varios, o todos, o por separado de los demás componentes aglutinantes a molturar, de modo conocido en sí con o sin soporte de sulfato adicional, a finuras de cemento habituales (según Blaine) de 2000 a 10000 cm2/g, preferentemente de 3000 a 6000 cm2/g, y de modo especialmente preferente de 4000 a 5000 cm2/g.
Como soporte de sulfato son apropiados especialmente sulfatos alcalinos y alcalinotérreos, preferentemente en forma de yeso y/o semihidrato y/o anhidrita, pero también sulfato de magnesio, sodio y potasio. Ya que ternesita se pone a disposición igualmente sulfato en el transcurso de la reacción, también con menos soporte de sulfato, o sin el mismo, se puede obtener de otro modo un agente aglutinante convenientemente elaborable.
El clinker con la fase principal C5S2$ se puede emplear como agente aglutinante independiente en el caso de composición apropiada, como por ejemplo, pero no exclusivamente, mediante contenidos elevados en aluminatos y ferratos reactivos. No obstante, es ventajoso combinar éstos, por ejemplo, con clinker, cemento o agentes aglutinantes Portland, sulfoaluminato de calcio (ferrita) (belita), aluminato de calcio, para dar agentes aglutinantes con composición optimizada.
Al agente aglutinante se pueden añadir materiales reactivos por vía hidráulica, como aluminato de calcio, cemento de aluminato de calcio, sulfoaluminato de calcio, cemento de sulfoaluminato de calcio, cemento geopolímero y/o materiales hidráulicos de manera latente, como pizarra bituminosa calcinada, vidrios de gehlenita, o combinaciones de los mismos. La mezcla con componentes de reactividad hidráulica o hidráulica de manera latente no es necesaria para alcanzar una reactividad hidráulica útil, la ternesita molturada para dar cemento muestra más bien la reactividad hidráulica deseada mediante combinación con una fuente de aluminio de reactividad no hidráulica.
Preferentemente, el agente aglutinante contiene además aditivos y/o substancias adicionales, así como, en caso dado, otros componentes con actividad hidráulica. En el caso de aditivos se puede tratar de componentes hidráulicos de manera latente, puzolánicos y/o de actividad no hidráulica (por ejemplo piedra caliza molturada/dolomita, CaCO3 Mg(OH)2, Ca(OH)2, precipitado, hidróxidos de aluminio [por ejemplo Al(OH)3 amorfo], aluminatos alcalinos solubles [por ejemplo Na2Al2O4], Silica Fume).
Preferentemente, el cemento, o bien la mezcla de agentes aglutinantes, contiene además como aditivos uno o varios aceleradores de fraguado y/o endurecimiento, preferentemente seleccionados entre componentes con aluminio disponible, o bien aquellos que liberan aluminio en contacto con agua, por ejemplo en forma de Al(OH)4-o gel de Al(OH)3 amorfo, como por ejemplo, pero no exclusivamente, aluminatos alcalinos solubles [por ejemplo Na2Al2O4, K2Al2O4, etc.], hidróxido de aluminio (por ejemplo Al(OH)3 amorfo). Por lo demás, el cemento, o bien la mezcla de agetnes aglutinantes, puede contener como aditivo uno o varios aceleradores de fraguado y/o endurecimiento, igualmente en combinación con los componentes citados anteriormente, con aluminio disponible, preferentemente seleccionados entre sales e hidróxidos de litio, entre sales e hidróxidos alcalinos, silicatos alcalinos.
Aditivos, como por ejemplo aluminatos alcalinos y sales, silicatos e hidróxidos alcalinos, que aumentan adicionalmente el valor de pH de la disolución, y acompañando a éste la reactividad de C5S2$, son especialmente preferentes y se pueden dosificar en una cantidad en el intervalo de un 0,1 a un 10 % en peso, preferentemente de un 0,5 a un 5 % en peso, y de modo aún más preferente de un 1 a un 2 % en peso.
Además es preferente que estén contenidos licuefactores de hormigón y/o agentes de fluidez y/o inhibidores, preferentemente a base de sulfonatos de lignina, condensado de naftalina-, melamina-o fenolformaldehído, o a base de mezclas de ácido acrílico-acrilamida o éteres de policarboxilato, o a base de policondensados fosfatados, ácidos
imagen6
Materia prima
imagen7 Piedra caliza Cenizas volantes Soporte de sulfato Corr. Al metacaolín
TiO2
% 0,03 1,05 0,04 0,00 imagen8
MnO
% 0,01 0,18 0,00 0.00 imagen9
Fe2O3
% 0,19 5,18 0,37 0,00 1,80
CaO
% 54,50 37,40 37,40 0,00 5,70
MgO
% 0,22 4,81 1,82 0,00 0,10
K2O
% 0,04 0,28 0,28 0,00 0,95
Na2O
% 0,00 0,07 0,06 0,00 imagen10
SO3
% 0,01 7,71 49,80 0,00 imagen11
P2O5
% 0,01 1,27 0,00 0,00 imagen12
Suma
imagen13 99,98 99,77 99.94 100,00 100,06
imagen14
imagen15 imagen16 imagen17 imagen18 imagen19 imagen20
Amorfa
% / 38,0 / / >95
Densidad
g/cm3 2,64 2,82 imagen21 imagen22 2,54
Finura de molturación según Blaine
cm2/g 3350 4380 imagen23 imagen24 imagen25
Tabla 3: Composición de fases mineralógica de las cenizas volantes empleadas FA1 (QXRD según Rietveld)
Mineral
Unidad imagen26
Cuarzo
% en peso 11,5
Cristobalita
% en peso 0,4
Cal libre
% en peso 9,3
Periklas
% en peso 2,8
Anhidrita
% en peso 10,4
Gehlenita
% en peso 6,3
Mineral
Unidad imagen27
Merwinita
% en peso 4,9
Maghemita
% en peso 1,2
Hematita
% en peso 0,9
Yeelimita
% en peso 3,1
C2S
% en peso 8,1
C4AF
% en peso 3,1
Amorfo
% en peso 38,0
Ejemplo 1 Tpur
Se calcinó una mezcla estequiométrica de CaCO3 [Merck, p.a.], CaSO4 [Merck, p.a.] y harina de cuarzo [Merck, p.a.] 1 h a 1100°C, a continuación se enfrió rápidamente, se molturó y se calcinó una vez más 1 h a 1100°C y se enfrió 5 rápidamente.
Ejemplo 2 TKFA
La mezcla cruda estaba constituida por un 45 % en peso de piedra caliza (K1) + 27 % en peso de FA1 , un 20 % en peso de MicroA y un 8 % en peso de harina de cuarzo (Merck, p.a.). La harina cruda se sinterizó a 1100°C, y tras la sinterización, para el temperado, pasó por un programa de refrigeración en el que se redujo la temperatura durante
10 aproximadamente 35 min de 1100°C a 850°C. El clinker se enfrió entonces rápidamente en el aire.
Ejemplo 3 TKAGS
La mezcla cruda estaba constituida por un 50 % en peso de K1 + un 8 % en peso de MK, un 24 % en peso de MircoA y un 10 % en peso de harina de cuarzo (Merck, p.a.). La harina cruda pasó por el mismo programa que en el ejemplo 2.
15 Ejemplo 4
Se mezclaron diversos agentes aglutinantes de un cemento CSA comercial (composición véase tabla 6) y las tres calidades de ternesita de los ejemplos 1-3, así como Micro A. En la tabla 4 se alistan las composiciones de ternesitas, y en la tabla 5 las proporciones de mezcla con el cemento, las figuras 1 a 4 representan el flujo térmico y el flujo térmico acumulativo de las mezclas en la combinación con agua con un W/B de 0,7. La tabla 7 representa la
20 mineralogía de cementos correspondientes al ejemplo 4 (QXRD según Rietveld) y datos de TG (agua unida mediante enlace químico) de cementos, así como de piedras de cemento obtenidas a partir de los mismos, normalizadas a un 100 % de pasta; W/Z 0,7.
Tabla 4: composición química (calculada) y mineralógica de clinkers de los ejemplos 1 a 3
Óxidos
Tpur TKFA TKAGS
SiO2
25,00% 21,30% 22,16%
Óxidos
Tpur TKFA TKAGS
Al2O3
- 4,75% 4,94%
TiO2
- 0,38% 0,04%
MnO
- 0,07% 0,01%
Fe2O3
- 1,96% 0,45%
CaO
58,34% 53,20% 55,34%
MqO
- 2,23% 0,77%
K2O
- 0,19% 0,22%
Na2O
- 0,04% 0,02%
SO3
16,66% 15,44% 16,06%
P2O5
- 0,44% 0,01%
Fases
imagen28 imagen29 imagen30
Anhidrita
0,4 0,3 0,2
C3A (cúbica)
- 2,2 -
C3A (ortorrómbica)
- 1,2 0,4
C2S a'H
- 2,7 1,4
C2S beta
- 5,7 3,2
C2S gamma
- 1,1 0,4
ΣC2S
- 9,5 5,0
Ternesita
99,2 74,9 85,5
Cal libre
<0,1 0,3 0,3
Periklas
- 1,2 0,5
C4A3S
- 9,3 7,0
Augita
- 1,2 1,1
Óxidos
Tpur TKFA TKAGS
Cuarzo
0,4 - --
Proporciones
imagen31 imagen32 imagen33
CaO/Al2O3
- 11,21 11,21
Al2O3/Fe2O3
- 2,42 10,92
SO3/(Al2O3+Fe2O3)
- 2,30 2,98
SO3/SiO2
0,67 0,72 0,72
CaO/SO3
3,50 3,45 3,45
CaO/SiO2
2,33 2,50 2,50
MgO/SiO2
0,00 0,10 0,03
Tabla 5: mezclas de un cemento de sulfoaluminato de calcio comercial con clinkers correspondientes a los ejemplos 1-3
Mezcla
CSA Tpur TKFA TKAGS Micro A
CSA-C$
85 % imagen34 imagen35 imagen36 15 %
CSA-T
60 % 40 % imagen37 imagen38 imagen39
CSA-T-C$
68 % 20 % imagen40 imagen41 12 %
CSA-TK_FA-C$
68 % imagen42 20 % imagen43 12 %
CSA-TK_AGS-C$
68 % imagen44 imagen45 20 % 12 %
Tabelle 6: composición química del cemento de sulfoaluminato de calcio comercial empleado
imagen46
imagen47 China CSA
GV 1050 °C
% 0,18
SiO2
% 6,93
Al2O3
% 36,48
imagen48
imagen49 China CSA
TiO2
% 1,64
MnO
% 0,00
Fe2O3
% 2,24
CaO
% 40,61
MgO
% 2,94
K2O
% 0,18
Na2O
% 0,00
SO3
% 8,61
P2O5
% 0,14
Suma
% 99,94
Tabla 7: mineralogía de cementos y piedras de cemento del ejemplo 4
CSA-C$
0 días 7 días imagen50 CSA-T 0 días 7 días
Yeelimita
33,8% 0,8% imagen51 Yeelimita 23,8% 0,0%
Anhidrita
8,8% 2,0% imagen52 Belita (total) 5,7% 5,6%
Belita (total)
8,1% 8,0% imagen53 C3A cúbica 0,9% 0,4%
C3A cúbica
1,3% 1,0% imagen54 C4AF 0,9% 0,6%
C4AF
1,3% 0,5% imagen55 Ternesita (C5S2$) 23,5% 20,3%
Etringita
0,0% 29,7% imagen56 Etringita 0,0% 10,8%
Stratlingita
0,0% 2,2% imagen57 Stratlingita 0,0% 2,4%
Trazas
5,6% 7,0% imagen58 Trazas 4,0% 10,4%
Amorfa
0,0% 41,6% imagen59 Amorfa 0,0% 33,7%
Agua
41,2% 7,1% imagen60 Agua 41,2% 15,8%
imagen61
imagen62 imagen63 imagen64 imagen65 imagen66 imagen67
CSA-T-C$
0 Días 7 Días imagen68 CSA-TK_FA-C$ 0 Días 7 Días
Yeelimita
27,0% 0,8% imagen69 Yeelimita 28,1% 0,4%
Anhidrita
7,1% 1,8% imagen70 Anhidrita 7,1% 1,0%
Belita (total)
6,4% 6,4% imagen71 Belita (total) 7,6% 7,7%
C3A cúbica
1,0% 0,9% imagen72 C3A cúbica 1,4% 1,3%
C4AF
1,0% 0,5% imagen73 C4AF 1,0% 0,8%
Ternesita (C5S2$)
11,8% 10,1% imagen74 Ternesita (C5S2$) 8,8% 5,5%
Etringita
0,0% 25,8% imagen75 Etringita 0,0% 25,1%
Stratlingita
0,0% 2,1% imagen76 Stratlingita 0,0% 2,4%
Trazas
4,5% 6,4% imagen77 Trazas 4,8% 6,5%
Amorfa
0,0% 35,0% imagen78 Amorfa 0,0% 39,1%
Agua
41,2% 10,2% imagen79 Agua 41,2% 10,3%
imagen80
imagen81 imagen82 imagen83 imagen84 imagen85 imagen86
CSA-TK_AGS-C$
imagen87 0 días 7 días imagen88 imagen89 imagen90 imagen91 imagen92
Yeelimita
imagen93 27,8% 0,4% imagen94 imagen95 imagen96 imagen97 imagen98
Anhidrita
imagen99 7,1% 1,5% imagen100 imagen101 imagen102 imagen103 imagen104
Belita (total)
imagen105 7,0% 7,2% imagen106 imagen107 imagen108 imagen109 imagen110
C3A cúbica
imagen111 1,0% 0,8% imagen112 imagen113 imagen114 imagen115 imagen116
C4AF
imagen117 1,0% 0,4% imagen118 imagen119 imagen120 imagen121 imagen122
Ternesita (C5S2$)
imagen123 10,1% 8,1% imagen124 imagen125 imagen126 imagen127 imagen128
Etringita
imagen129 0,0% 23,5% imagen130 imagen131 imagen132 imagen133 imagen134
Stratlingita
imagen135 0,0% 2,2% imagen136 imagen137 imagen138 imagen139 imagen140
Trazas
imagen141 4,7% 5,3% imagen142 imagen143 imagen144 imagen145 imagen146
Amorfa
imagen147 0,0% 39,5% imagen148 imagen149 imagen150 imagen151 imagen152
CSA-TK_AGS-C$
0 días 7 días imagen153 imagen154 imagen155 imagen156
Agua
41,2% 11,2% imagen157 imagen158 imagen159 imagen160
Ejemplo 5
Se calcinó una mezcla estequiométrica de CaCO3 [Merck, p.a.], CaSO4 [Merck, p.a.], harina de cuarzo [Merck, p.a.] con y sin un 0,1 % en moles de Ca3P2O8, con proporción de CaO-SiO2 constante, durante 1 h a diversas 5 temperaturas y por medio de diversas velocidades de calefacción (30 min de calefacción de 20ºC a la temperatura objetivo frente a introducción directa de la harina cruda a la temperatura objetivo), a continuación se enfrió rápidamente, se molturó y se calcinó una vez más 1 h a la temperatura objetivo, y se enfrió rápidamente. Esto dió por resultado clinkers de ternesita de diversas calidades. En las figuras 5 y 6 se representa respectivamente la cantidad de C5S2$ (■), α C2S (◇), β C2S (▲) y cal libre (●) en dependencia de la temperatura máxima en la
10 sinterización. Los valores en negro se obtuvieron a velocidad de calefacción normal de alrededor de 40 °C/min, y los valores en gris se obtuvieron a una velocidad de calefacción elevada, de alrededor de 4000 °C/min.
Se ha mostrado que la adición de mineralizadores, así como una velocidad de calefacción elevada, acelera/favorece la formación de fases de clinker (contenidos en cal libre más reducidos), ocasiona la formación de polimorfos α de C2S, la estabilización de C5S2$ a temperaturas más elevadas (>1200 °C, véase la figura 5 y 6), y la formación de una
15 fase amorfa en rayos X.
Ejemplo 6
Se molturó en dos finuras un clinker de ternesita correspondiente al ejemplo 1. La figura 7 muestra el flujo térmico, así como el flujo térmico acumulativo de ternesita molturada en el mezclado con agua con un W/B de 0,5.
Se ha mostrado que el aumento de la finura aumenta significativamente la reactividad de la fase C5S2$ (véase la 20 figura 7).

Claims (1)

  1. imagen1
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