ES2559057T3

ES2559057T3 - Composiciones de recubrimiento que presentan propiedades de resistencia a la corrosión, sustratos recubiertos relacionados y métodos

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Publication number: ES2559057T3
Application number: ES06802556.8T
Authority: ES
Inventors: Edward R. Millero; John R. Schneider; Cheng-Hung Hung; Noel R. Vanier; Kaliappa G. Ragunathan
Original assignee: PPG Industries Ohio Inc
Current assignee: PPG Industries Ohio Inc
Priority date: 2005-08-26
Filing date: 2006-08-25
Publication date: 2016-02-10
Anticipated expiration: 2026-08-25
Also published as: US8541486B2; WO2007025297A2; JP5319751B2; JP5065274B2; US8288000B2; JP2012012613A; US20100233487A1; KR20100037153A; US20080022886A1; BRPI0617069A2; EP2500377A3; CA2620350C; JP5700572B2; AU2012203346A1; US20130035421A1; TW200712148A; AR059468A1; MX2008002629A; US8283042B2; KR101041696B1

Abstract

Una composición de recubrimiento que comprende: (1) una resina formadora de película para su uso en composiciones de recubrimiento OEM de automoción, composiciones de recubrimiento de acabado de automoción, composiciones de recubrimiento industrial, composiciones de recubrimiento arquitectónicas, composiciones de recubrimiento de bobinas y composiciones de recubrimiento aeroespacial; (2) un componente promotor de la adhesión, en donde el componente promotor de la adhesión comprende: (a) resina epoxi fosfatizada o (b) fosfatos metálicos seleccionados de fosfato de cinc, fosfato de hierro, fosfato de manganeso, fosfato de calcio, fosfato de magnesio, fosfato de cobalto, fosfato de cinc-hierro, fosfato de cinc-manganeso y fosfato de cinc-calcio o (c) organofosfatos o (d) organofosfonatos o (e) un ácido libre seleccionado de ácido tánico, ácido gálico, ácido fosfórico, ácido fosforoso, ácido malónico, ácido cítrico, un derivado de éster o de amida de los mismos, un complejo metálico de los mismos o una mezcla de los mismos; o mezclas de (b), (c) o (d) con (e); y (3) partículas resistentes a la corrosión en una cantidad del 3 al 50 % en volumen basado en el volumen total de la composición de recubrimiento que comprenden una pluralidad de óxidos inorgánicos y que tienen un diámetro esférico equivalente calculado de no más de 200 nanómetros determinado a partir del área superficial específica B.E.T. medida por adsorción de nitrógeno de acuerdo con la norma ASTMD 3663-78 de acuerdo con la siguiente ecuación: diámetro (nanómetros) >= 6000 / [BET (m2/g)* r (gramos/cm3)] en donde las partículas resistentes a la corrosión se seleccionan de partículas que comprenden: (i) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cerio y del 50 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (ii) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de calcio y del 50 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (iii) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 25 por ciento peso de óxido de itrio y del 50 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (iv) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 50 por ciento en peso de óxido de fósforo y del 25 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (v) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 50 por ciento en peso de óxido de boro y del 25 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (vi) del 10 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 50 por ciento en peso de óxido de molibdeno y del 25 al 89,5 por ciento en peso de sílice; (vii) del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cerio, del 0,5 al 50 por ciento en peso de óxido de boro y del 25 al 99 por ciento en peso de sílice; (viii) del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cerio, del 0,5 al 50 por ciento en peso de óxido de aluminio y del 25 al 99 por ciento en peso de sílice; (ix) del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cerio, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de boro y del 25 al 98,5 por ciento en peso de sílice; (x) del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de itrio, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de fósforo, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc y del 25 al 98,5 por ciento en peso de sílice; (xi) del 0,5 al 5 por ciento en peso de óxido de itrio, del 0,5 al 5 por ciento en peso de óxido de molibdeno, del 0,5 al 25 por ciento en peso de óxido de cinc, del 0,5 al 5 por ciento en peso de óxido de cerio y del 60 al 98 por ciento en peso de sílice; y mezclas de los mismos, en donde los porcentajes en peso están basados en el peso total de las partículas.

Description

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Laponite® mencionada anteriormente, a una solución diluida agitada de una sal metálica (hasta el 50 % en peso de metal) tal como por ejemplo acetato de cerio o acetato de cinc, en agua y retirada por filtración del precipitado sólido resultante. El precipitado sólido, si se desea, puede lavarse tal como con agua y/o acetona y secarse.

5 En ciertas realizaciones, la presente invención se refiere a composiciones de recubrimiento que comprenden partículas resistentes a la corrosión que comprenden un óxido inorgánico en combinación con un agente tamponante del pH, tal como por ejemplo un borato. Como se usa en este documento, la expresión "agente tamponante del pH" pretende hacer referencia a un material que ajusta el pH del óxido inorgánico a un nivel mayor de lo que sería el pH en ausencia del material. En ciertas realizaciones, tales partículas resistentes a la corrosión comprenden un óxido metálico mixto que incluye borato (B2O3) y uno o más óxidos de cinc, bario, cerio, itrio, magnesio, molibdeno, litio, aluminio o calcio. En ciertas realizaciones, tal óxido mixto se deposita sobre y/o dentro de un soporte.

Como se usa en este documento, el término "soporte" se refiere a un material sobre el cual o en el cual se porta otro material. En ciertas realizaciones, las partículas resistentes a la corrosión comprenden un óxido inorgánico, un

15 borato y un soporte de sílice tal como sílice pirógena, disponible en el mercado con el nombre comercial Aerosil® de Degussa, o sílice precipitada tal como Hi-Sil® T600 de PPG Industries, Pittsburgh, Pensilvania. En ciertas realizaciones, el soporte tiene un tamaño de partícula primaria promedio no mayor de 20 nanómetros. En ciertas realizaciones, tales partículas resistentes a la corrosión proporcionan protección deseable frente tanto a la corrosión del borde como a la corrosión por rayado de la superficie de un sustrato que se expone a disolución anódica.

Los ejemplos no limitantes específicos de partículas resistentes a la corrosión adecuadas comprenden un óxido metálico mixto que incluye borato comprenden CaO·B2O3, BaO·B2O3, ZnO·B2O3 y/o MgO·B2O3. Tales pigmentos resistentes a la corrosión pueden producirse, por ejemplo, precipitando tales materiales sobre el soporte. Tal precipitación puede realizarse, por ejemplo, combinando ácido bórico y uno o más materiales precursores que

25 comprenden cinc, bario, cerio, itrio, magnesio, molibdeno, litio, aluminio o calcio con una suspensión de agua y sílice, evaporando el agua y después calcinando el material resultante para producir las partículas resistentes a la corrosión que después pueden molerse al tamaño de partícula deseado.

En ciertas realizaciones, tales partículas pueden comprender también materiales adicionales tales como fosfatos, silicatos, hidroxifosfatos y/o hidroxisilicatos de un metal tal como cinc o aluminio.

Una o más de las partículas resistentes a la corrosión descritas anteriormente están presentes en las composiciones de recubrimiento de la presente invención en una cantidad de 3 a 50 por ciento en volumen, tal como de 8 a 30 por ciento en volumen o, en ciertas realizaciones de 10 a 18 por ciento en volumen, en el que los porcentajes en

35 volumen están basados en el volumen total de la composición de recubrimiento.

En ciertas realizaciones, las composiciones de recubrimiento de la presente invención comprenden partículas resistentes a la corrosión que comprenden partículas modificadas químicamente que tienen un tamaño de partícula primaria promedio no mayor de 500 nanómetros, en algunos casos no mayor de 200 nanómetros y en otros casos más no mayor de 100 nanómetros. Los ejemplos de tales partículas se describen en la Patente de Estados Unidos n.º 6.790.904 en la col. 3, línea 43 a col. 8, línea 46; la Publicación de Solicitud de Patente de Estados Unidos n.º 2003/0229157 A1 desde [0021] hasta [0048]; la Patente de Estados Unidos n.º 6.835.458 en col. 4, línea 54 a col. 7, línea 58; y la Patente de Estados Unidos n.º 6.593.417 en col. 23, línea 48 a col. 24, línea 32. Las partículas modificadas químicamente también están disponibles en el mercado, tal como aquellas disponibles con el

45 nombre comercial NANOBYK-3650 de Byk-Chemie.

Aunque en la técnica se conocen tales partículas modificadas químicamente para proporcionar propiedades de resistencia a la fluencia y/o al arañado a las composiciones de recubrimiento en las que se incorporan, los presentes inventores han descubierto sorprendentemente que confieren también propiedades de resistencia a la corrosión a composiciones de imprimación de sustratos metálicos tales como imprimadores de ataque químico y/o composiciones de recubrimiento de pretratamiento cuando tales composiciones se aplican a un sustrato metálico sin recubrir. De hecho, los inventores han descubierto que, incluso cuando tales partículas modificadas químicamente se incluyen en una composición de recubrimiento en cantidades relativamente pequeñas, es decir, relaciones en peso de partícula a aglutinante formador de película de menos de 0,2, la composición de recubrimiento cuando se

55 deposita sobre al menos una porción de un sustrato metálico sin recubrir seleccionado de acero laminado en frío, acero electrogalvanizado y aluminio y curado, en ocasiones produce un sustrato que presenta propiedades de resistencia a la corrosión similares a o en algunos casos mayores que las propiedades de resistencia a la corrosión que presenta el mismo sustrato cuando está al menos parcialmente recubierto en las mismas condiciones con una composición resistente a la corrosión que contiene cromo convencional (como se describe con más detalle más adelante). Como resultado, los inventores han descubierto que tales partículas resistentes a la corrosión pueden usarse para reemplazar el cromo en composiciones de recubrimiento de imprimador de sustrato metálico, tales como imprimadores de ataque químico y/o composiciones de recubrimiento de pretratamiento de metales.

Como se ha indicado previamente, en ciertas realizaciones, las composiciones de recubrimiento de la presente

65 invención comprenden una resina formadora de película. Como se usa en este documento, la expresión "resina formadora de película" se refiere a resinas que pueden formar una película continua de autosoporte sobre al menos

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limpieza convencionales. Estos materiales pueden incluir, por ejemplo, limpiadores alcalinos moderados o fuertes, tales como aquellos que están disponibles en el mercado. Los ejemplos incluyen BASE Phase Non-Phos o BASE Phase n.º 6, ambos de los cuales están disponibles en PPG Industries, Productos de Pretratamiento y Especialidades. La aplicación de tales limpiadores puede ir seguida y/o precedida de un enjuague con agua.

5 La superficie metálica después puede enjuagarse con una solución ácida acuosa después de la limpieza con el limpiador alcalino y antes del contacto con una composición de recubrimiento de imprimador de sustrato metálico y/o una composición de pretratamiento de sustrato metálico de la presente invención. Los ejemplos de soluciones de enjuague adecuadas incluyen limpiadores ácidos moderados o fuertes, tales como las soluciones de ácido nítrico diluido disponibles en el mercado.

Como se ha indicado anteriormente, ciertas realizaciones de la presente invención se refieren a composiciones de recubrimiento que comprenden un componente promotor de la adhesión. Como se usa en este documento, la expresión "componente promotor de la adhesión" se refiere a un material que está incluido en la composición para

15 potenciar la adhesión de la composición de recubrimiento a un sustrato metálico.

En ciertas realizaciones de la presente invención, tal componente promotor de la adhesión comprende un ácido libre. Como se usa en este documento, la expresión "ácido libre" pretende abarcar ácidos orgánicos y/o inorgánicos que están incluidos como un componente separado de las composiciones de la presente invención a diferencia de cualquier ácido que pueda usarse para formar un polímero que pueda estar presente en la composición. En ciertas realizaciones, el ácido libre incluido dentro de las composiciones de recubrimiento de la presente invención se selecciona de ácido tánico, ácido gálico, ácido fosfórico, ácido fosforoso, ácido cítrico, ácido malónico, un derivado del mismo o una mezcla del mismo. Los derivados adecuados incluyen ésteres, amidas y/o complejos metálicos de tales ácidos.

25 En ciertas realizaciones, el ácido libre comprende un ácido orgánico tal como ácido tánico, es decir tanino. Los taninos se extraen de diversas plantas y árboles que pueden clasificarse de acuerdo con sus propiedades químicas como (a) taninos hidrolizables, (b) taninos condensados y (c) taninos mixtos que contienen taninos tanto hidrolizables como condensados. Los taninos útiles en la presente invención incluyen aquellos que contienen un tanino extraído de plantas de origen natural y árboles, y que normalmente se denominan taninos vegetales. Los taninos vegetales adecuados incluyen los taninos vegetales en bruto, ordinarios o condensados solubles en agua caliente, tales como quebracho, mimosa, manglar, pícea, cicuta, gabien, zarzo, catechu, uranday, té, alerce, mirobalano, castaño, divi-divi, valonia, summac, cinchona, roble, etc. Estos taninos vegetales no son compuestos químicos puros con estructuras conocidas, sino que más bien contienen numerosos componentes incluyendo restos

35 fenólicos tales como catecol, pirogalol, etc. condensados en una estructura polimérica complicada.

En ciertas realizaciones, el ácido libre comprende un ácido fosfórico, tal como ácido ortofosfórico al 100 por cien, ácido superfosfórico o las soluciones acuosas de los mismos, tal como solución de ácido fosfórico del 70 al 90 por ciento.

Además de o en lugar de tales ácidos libres, otros componentes promotores de la adhesión adecuados son fosfatos, organofosfatos y organofosfonatos metálicos. Tales organofosfatos y organofosfonatos adecuados incluyen aquellos divulgados en las Patentes de Estados Unidos n.º 6.440.580 en la col. 3, línea 24 a col. 6, línea 22, 5.294.265 en col. 1, línea 53 a col. 2, línea 55 y 5.306.526 en col. 2, línea 15 a col. 3, línea 8. Los fosfatos metálicos adecuados

45 incluyen, por ejemplo fosfato de cinc, fosfato de hierro, fosfato de manganeso, fosfato de calcio, fosfato de magnesio, fosfato de cobalto, fosfato de cinc-hierro, fosfato de cinc-manganeso, fosfato de cinc-calcio incluyendo los materiales descritos en las Patentes de Estados Unidos n.º 4.941.930, 5.238.506 y 5.653.790.

En ciertas realizaciones, el componente promotor de la adhesión comprende una resina epoxi fosfatizada. Tales resinas pueden comprender el producto de reacción de uno o más materiales con funcionalidad epoxi y uno o más materiales que contienen fósforo. Los ejemplos no limitantes de tales materiales, que son adecuados para su uso en la presente invención se divulgan en la Patente de Estados Unidos n.º 6.159.549 en col. 3, líneas 19 a 62.

En ciertas realizaciones, el componente promotor de la adhesión está presente en las composiciones de

55 recubrimiento de imprimador de sustrato metálico y/o la composición de recubrimiento de pretratamiento metálico en una cantidad que varía de 0,05 a 20 por ciento en peso, tal como de 3 a 15 por ciento en peso, estando basados los porcentajes en peso en el peso total de la composición.

Como se ha indicado anteriormente, en ciertas realizaciones, tal como las realizaciones donde las composiciones de recubrimiento de la presente invención comprenden una composición de recubrimiento e imprimador de sustrato metálico y/o una composición de pretratamiento metálico, la composición puede comprender también una resina formadora de película. En ciertas realizaciones, la resina formadora de película está presente en tales composiciones en una cantidad que varía de 20 a 90 por ciento en peso, tal como de 30 a 80 por ciento en peso, estando basados los porcentajes en peso en el peso total de la composición.

65 En ciertas realizaciones, las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden comprender también

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comprenden partículas resistentes a la corrosión seleccionadas de: (i) partículas de óxido de magnesio que tienen un tamaño de partícula promedio de no más de 100 nanómetros; (ii) partículas que comprenden una red de óxido inorgánico que comprenden uno o más óxido inorgánico; y/o (iii) partículas modificadas químicamente que tienen un tamaño de partícula promedio de no más de 500 nanómetros, y en el que las partículas resistentes a la corrosión 5 están presentes en la composición en una cantidad suficiente para dar como resultado una composición que, cuando se deposita sobre al menos una parte de un sustrato metálico seleccionado de acero laminado en frío, acero electrogalvanizado y aluminio y se cura, produce un sustrato que presenta propiedades de resistencia a la corrosión similares a, o en algunas realizaciones mayores que las propiedades de resistencia a la corrosión que presenta el mismo sustrato cuando se recubre al menos parcialmente en las mismas condiciones con una composición resistente a la corrosión que contiene cromo convencional. En ciertas realizaciones, tales partículas resistentes a la corrosión están presentes en la composición en una cantidad suficiente para dar como resultado una composición que, cuando se deposita sobre al menos una porción de dos sustratos metálicos seleccionados de acero laminado en frío, acero electrogalvanizado y aluminio y se cura, produce un sustrato que presenta propiedades de resistencia a la corrosión similares a, en algunas realizaciones, mayores que las propiedades de resistencia a la corrosión que

15 presentan los dos mismos sustratos cuando se recubren al menos parcialmente la mismas condiciones con una composición resistente a la corrosión que contiene cromo convencional. En otras realizaciones más, tales partículas resistentes a la corrosión están presentes en una composición en una cantidad suficiente para dar como resultado una composición que, cuando se deposita sobre al menos una porción de un acero laminado en frío, acero electrogalvanizado y sustrato de aluminio y se cura, produce un sustrato que presenta propiedades de resistencia a la corrosión similares a o, en algunas realizaciones, mayores que las propiedades de resistencia a la corrosión que los mismos tres sustratos presentan cuando se recubren al menos parcialmente en las mismas condiciones con una composición resistente a la corrosión que contiene cromo.

En esta solicitud, cuando se indica que un sustrato "presenta propiedades de resistencia a la corrosión similares a"

25 otro sustrato, significa que el sustrato presenta una fluencia del rayado según se mide por ASTM B117 como se ha descrito anteriormente no mayor del 10 % que el sustrato con el que se está comparando. Como se usa en este documento, la expresión "composición resistente a la corrosión que contiene cromo convencional" se refiere a composiciones de recubrimiento disponibles en el mercado en PPG Industries, Inc., Pittsburgh, PA, con los nombres comerciales D8099 y DX1791.

Como apreciarán los expertos en la materia basándose en la descripción anterior, ciertas realizaciones de la presente divulgación se refieren a métodos para potenciar la resistencia a la corrosión de un sustrato metálico, comprendiendo tales métodos recubrir al menos una porción del sustrato con un imprimador y/o el pretratamiento de la composición de recubrimiento que comprende (a) un componente promotor de la adhesión; y (b) partículas

35 resistentes a la corrosión seleccionadas de: (i) partículas de óxido de magnesio que tienen un tamaño de partícula promedio de no más de 100 nanómetros; (ii) partículas que comprenden una red de óxido inorgánico que comprenden uno o más óxidos inorgánicos; y/o (iii) partículas modificadas químicamente que tienen un tamaño de partícula promedio de no más de 500 nanómetros, En ciertas realizaciones, tales composiciones de imprimador están sustancialmente libres de material que contiene cromo y/o comprenden también una resina formadora de película tal como un polímero de polivinilo.

Como apreciará también el experto en la materia, ciertas realizaciones de la presente divulgación se refieren a métodos para potenciar la resistencia a la corrosión de un sustrato metálico. Los métodos comprenden recubrir al menos una porción del sustrato con un imprimador y/o una composición de recubrimiento de pretratamiento que 45 comprende (a) un componente promotor de la adhesión; y (b) partículas resistentes a la corrosión seleccionadas de:

(i) partículas de óxido de magnesio que tienen un tamaño de partícula primaria promedio de no más de 100 nanómetros; (ii) partículas que comprenden una red de óxido inorgánico que comprenden uno o más óxidos inorgánicos; y/o (iii) partículas modificadas químicamente que tienen un tamaño de partícula primaria promedio de no más de 500 nanómetros.

Para ilustrar la invención se dan los siguientes ejemplos que, sin embargo, no deben considerarse limitantes de la invención a sus detalles. A menos que se indique de otra manera, todas las partes y porcentajes en los siguientes ejemplos así como a lo largo de toda la memoria descriptiva están en peso.

55 Ejemplos

Los siguientes Ejemplos de Partícula describen la preparación de partículas resistentes a la corrosión adecuadas para su uso en ciertas realizaciones de las composiciones de recubrimiento de la presente invención.

EJEMPLO DE PARTÍCULA 1

Un matraz de reacción se equipó con un agitador, un termopar y un condensador. Se añadieron la Carga A y la Carga B (véase la Tabla 1) y se agitaron durante 15 minutos. Después, se añadió la Carga C (véase la Tabla 1) durante 5 minutos y se agitó durante 30 minutos. Después, se añadieron 300 gramos de agua y se calentaron a

65 40 ºC. La mezcla de reacción se agitó a 40 ºC durante seis horas y después se enfrió a temperatura ambiente. El sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con acetona y se secó a temperatura ambiente durante 24 horas.

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1 Disponible en Prochem Inc., 2 Disponible en Aldrich 3 Disponible en Aldrich 4 Disponible en ICN Biomedicals Inc 5 Disponible en Barker Industries, 6 Disponible en GE silicones 7 Disponible en Aldrich

EJEMPLO DE PARTÍCULA 6

Un matraz de reacción se equipó con un agitador, un termopar y un condensador. Se añadieron la Carga A y la

5 Carga B (véase la Tabla 2), se calentaron a 50 ºC y se agitaron durante diez minutos. Después, se añadió la Carga C (véase la Tabla 2) durante 5 minutos y se agitó durante 40 minutos. Después la Carga D, rociada con una corriente de nitrógeno continuamente durante la adición, (véase la Tabla 2) se añadió durante treinta minutos y se agitó a 50 ºC durante seis horas. La mezcla de reacción se enfrió a temperatura ambiente y el sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se secó a temperatura ambiente durante 24

10 horas.

EJEMPLO DE PARTÍCULA 7

15 Carga B (véase la Tabla 2) y se agitaron a 50 ºC durante 30 minutos. Después, la temperatura se elevó a 75 ºC y se agitó durante una hora. Después, la mezcla de reacción se enfrió a 50 ºC y se añadió la Carga C (véase la Tabla 2) durante 5 minutos y se agitó durante 25 minutos. Después se añadió la Carga D (véase la Tabla 2) durante treinta minutos y se agitó a 50 ºC durante 320 minutos. La mezcla de reacción después se enfrió a temperatura ambiente y el sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se secó a temperatura

20 ambiente durante 24 horas.

EJEMPLO DE PARTÍCULA 8

25 Carga B (véase la Tabla 2) y la temperatura se elevó a 75 ºC y se agitó durante una hora. Después, la mezcla de reacción se enfrió a 50 ºC, y la Carga C (véase la Tabla 2) se añadió durante 5 minutos y se agitó durante 35 minutos. Después, la Carga D, rociada con una corriente de nitrógeno continuamente durante la adición, (véase la Tabla 2) se añadió durante treinta minutos y se agitó a 50 ºC durante seis horas. La mezcla de reacción se enfrió a temperatura ambiente y el sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se

30 secó a temperatura ambiente durante 24 horas.

EJEMPLO DE PARTÍCULA 9

Un matraz de reacción se equipó con un agitador, un termopar y un condensador. Se añadió la Carga A (véase la

35 Tabla 1) y se agitó a 50 ºC. Después, se añadieron la Carga B y la Carga C (véase la Tabla 2) durante dos horas simultáneamente. Después, la mezcla de reacción se agitó a 50 ºC durante tres horas. El sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se secó a temperatura ambiente durante 48 horas. El sólido obtenido se molió usando mortero y maja.

40 EJEMPLO DE PARTÍCULA 10

Un matraz de reacción se equipó con un agitador, un termopar y un condensador. Se añadió la Carga A (véase la Tabla 2) y se agitó a 50 ºC. Se añadieron la Carga B y la Carga C (véase la Tabla 2) durante dos horas simultáneamente. Después, la mezcla de reacción se agitó a 50 ºC durante tres horas. El sólido precipitado se retiró

45 por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se secó a temperatura ambiente durante 48 horas. El sólido obtenido se molió usando mortero y maja.

TABLA 2

Ejemplo de Partícula 6: Ejemplo de Partícula 7 Ejemplo de Partícula 8 Ejemplo de Partícula 9 Ejemplo de Partícula 10

Carga A (gramos): 676,0 400,0 3200,0 300,0 300,0

Agua desionizada

Carga B Acetato de cerio(III) 1,5H2O1 Acetato de cinc dihidrato2: 51,0 33,0 51,0 33,0 408,0 264,0 51,0 33,0 51,0 33,0

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TABLA 3

Ejemplo de Partícula 11: Ejemplo de Partícula 12 Ejemplo de Partícula 13 Ejemplo de Partícula 14

Carga A (gramos) Agua desionizada: 200,0 200,0 200,0 300,0

Carga B (gramos)

Acetato de cerio (III) 1,5 H2O1: 34,0 34,0 34,0 0,0

Acetato de cinc dihidrato2: 22,0 22,0 22,0 33,0

Acetato de magnesio (II). 4H2O3: 21,2 21,2 0,0 31,8

Carga C (gramos)

Silano puro Silquest TEOS4: 48,0 0,0 0,0 72,0

Acetona: 200,0 0,0 0,0 300,0

Ácido fosfórico al 85 %5: 0,0 40,3 0,0 0,0

Metasilicato de sodio6: 0,0 0,0 48,0 0,0

Agua desionizada: 0,0 50,0 100,0 0,0

Carga D (gramos) Trietilamina7 Agua desionizada: 10,0 60,0 15,0 90,0

1 Disponible en Prochem Inc., 2 Disponible en Barker Industries 3 Disponible en Acros Organics 4 Disponible en GE silicones 5 Disponible en Fisher Scientific 6 Disponible en Aldrich 7 Disponible en Fisher Scientific

EJEMPLO DE PARTÍCULA 15

5 A un matraz de reacción, se le añadieron la Carga A y la Carga B (véase la Tabla 3a) y se agitaron durante 15 minutos. Después, se añadió la Carga C (véase la Tabla 3a) durante cinco minutos y se agitó durante 150 minutos. Después, se añadieron 20 gramos de agua desionizada y se agitaron durante 40 minutos. El sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con agua y acetona secuencialmente y se secó con aire durante 24 horas.

10 EJEMPLO DE PARTÍCULA 16

Un matraz de reacción se equipó con un agitador, un termopar y un condensador. Se añadieron la Carga A y la Carga B (véase la Tabla 3a), se calentaron a 50 ºC y se agitaron durante una hora. Después, la Carga C (véase la

15 Tabla 3a) se añadió durante 5 minutos y se agitó durante 30 minutos. Después, la Carga D, rociada con una corriente de nitrógeno continuamente durante la adición, (véase la Tabla 3a) se añadió durante 30 minutos y se agitó durante tres horas. El sólido precipitado se retiró por filtración, se lavó con acetona y se secó a temperatura ambiente durante 24 horas.

20 TABLA 3a

Ejemplo de Partícula 15: Ejemplo de Partícula 16

Carga A (gramos) Agua desionizada: 50,0 800

Carga B (gramos) Acetato de cerio (III) 1,5H2O1 Acetato de cinc dihidrato 2: 8,8 4,8 51,0 99,0

Carga C (gramos) Silano puro Silquest TEOS3 Acetona Laponite RD4: 0,0 0,0 20,0 144,0 600,0

Carga D (gramos) Trietilamina5 Agua desionizada: 30,0 180,0

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El paquete B de la formulación se preparó añadiendo los componentes a una vasija adecuada con agitación con una paleta agitadora y dejando que se mezclara durante 20 minutos. Cuando estuvo listo para pulverizar, se mezclaron las dos composiciones.

TABLA 50

Paquete: Material Ejemplo 1A Ejemplo 1B Ejemplo 1C Ejemplo 1D Ejemplo 1E

A: DOWANOL PM1 9,18 9,18 9,18 9,18 9,18

A: BLS-27002 10,17 10,17 10,17 10,17 10,17

A: Etanol3 56,51 56,51 56,51 56,51 56,51

A: Butvar B-904 6,9 6,9 6,9 6,9 6,9

A: EPON 834-X-805 3 3 3 3 3

A: Ejemplo de Partícula 5 - 2,26 - - -

A: Ejemplo de Partícula 9 - - 2,26 - -

A: Ejemplo de Partícula 10 - - - 2,26 -

A: Ejemplo de Partícula 7 - - - - 2,26

A: K-White G1056 2,26 2,26 2,26 2,26 2,26

A: Aerosil 2007 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6

A: Tolueno8 6,91 6,91 6,91 6,91 6,91

A: Xileno9 5,19 5,19 5,19 5,19 5,19

A: Alcohol Isobutílico10 5,89 5,89 5,89 5,89 5,89

B: Etanol3 85,28 85,28 85,28 85,28 85,28

B: Butanol11 9,43 9,43 9,43 9,43 9,43

B: Ácido fosfórico al 85 %12 1,59 1,59 1,59 1,59 1,59

B: Agua Desionizada 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09

1 Monometil éter de propilenglicol disponible en el mercado en BASF Corp. 2 Resina fenólica disponible en el mercado en Georgia Pacific 3 Disolvente orgánico disponible en el mercado en ChemCentral Corp. 4 Resina de poli (vinil butiral) disponible en el mercado en Solutia Inc. 5 Resina de epiclorhidrina-bisfenol A disponible en el mercado en Resolution Performance Products 6 Compuesto de trifosfato de aluminio disponible en el mercado en Tayca 7 Dióxido de silicio disponible en el mercado en Cabot Corp. 8 Disponible en el mercado en Ashland Chemical Co. 9 Disponible en el mercado en Ashland Chemical Co.10 Disponible en el mercado en Avecia. 11 Disponible en el mercado en BASF Corp. 12 Disponible en el mercado en Akzo Chemicals Inc.

Sustratos de ensayo

10 Las composiciones de la Tabla 50, así como los Ejemplos 1F y 1G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 51. Los sustratos se prepararon limpiando en primer lugar con un eliminador de cera y grasa (DX330, disponible en el mercado en PPG Industries, Inc.) y se dejaron secar. Los paneles después se intercalaron con una grava de 180 usando un arenero orbital DA y de nuevo se limpiaron con DX330. Las composiciones se aplicaron usando una pistola de pulverización DeVilbiss GTI HVLP con una punta de

15 pulverización 1,4, N2000 Cap, y 206,8 kPa (30 psi) en la pistola. Cada composición se aplicó en dos capas con un periodo de exposición al ambiente de cinco minutos entre medias para que se formara una película de 0,50 a aproximadamente 1,25 mils (de 12,7 a 31,8 micrómetros). Se dejó transcurrir un tiempo mínimo de veinte a treinta minutos y no más de una hora antes de aplicar un sellante global de PPG Industries, Inc. D 839 sobre cada composición. El sellante se mezcló y se aplicó como un sellante húmedo sobre húmedo a aproximadamente 1,0 a

20 2,0 mils (25,4 a 50,8 micrómetros) de pintura y se expuso al ambiente cincuenta y cinco minutos antes de aplicar el recubrimiento base. Se aplicó el recubrimiento base de Deltron DBC, disponible en el mercado en PPG Industries, Inc., sobre el sellante en dos capas con un tiempo de exposición al ambiente de cinco a diez minutos entre las capas y a un espesor de película acumulado de aproximadamente 0,5 mils (12,7 micrómetros). El recubrimiento base se expuso al ambiente aproximadamente quince minutos para que se secara antes de aplicar un recubrimiento

25 transparente Global D893, disponible en el mercado en PPG Industries, Inc., en dos capas, con cinco a diez minutos de exposición al ambiente entre las capas para que acumulara una película de 2,50 a 3,00 mils (63,5 a 76,2 micrómetros). El sellante, el recubrimiento base y el recubrimiento transparente se mezclaron según el procedimiento para estos productos recomendado por PPG Industries, Inc. Se ensayó la resistencia a pulverización de sal como se describe en ASTM B117. Los paneles se retiraron del ensayo de pulverización de sal después de

30 1000 horas y se midieron para fluencia del rayado a través de una raya. Los valores de fluencia del rayado se presentaron como un promedio de seis (6) mediciones. Los resultados se ilustran en la Tabla 51, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

37

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A: Alcohol Isobutílico10 5,89

B: Etanol3 85,28

B: Butanol11 9,43

B: Ácido fosfórico al 85 %12 1,59

B: Agua Desionizada 0,09

Sustratos de ensayo

La composición de la Tabla 56, así como los Ejemplos 4B y 4C (descritos más adelante) se aplicaron a los sustratos

5 de ensayo identificados en la Tabla 57 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 1A a 1G. Los resultados se ilustran en la Tabla 57, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 57 10

Sustrato: Ejemplo 4A Ejemplo 4B15 Ejemplo 4C14

Acero Laminado en Frío (APR10288): 2,1 24,2 0

Galvanizado G-60 (PR18661): 73 2 0

Aluminio (APR21047): Deslaminado 0,7 0

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 5A A 5G

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la 15 Tabla 58. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 1A a 1E.

TABLA 58

Paquete: Material Ejemplo 5A Ejemplo 5B Ejemplo 5C Ejemplo 5D Ejemplo 5E Ejemplo 5F Ejemplo 5G

A: DOWANOL PM1 9,18 9,18 9,18 9,18 9,18 9,18 9,18

A: BLS-27002 10,17 10,17 10,17 10,17 10,17 10,17 10,17

A: Etanol3 56,51 56,51 56,51 56,51 56,51 56,51 56,51

A: Butvar B-904 6,9 6,9 6,9 6,9 6,9 6,9 6,9

A: Cromato de cinc16 2,26 - - - - - -

A: Óxido de magnesio17 - 2,26 - - - - -

A: Ejemplo de Partícula 1 - - 2,26 - - -

A: Ejemplo de Partícula 2 - - - 2,26 - - -

A: Ejemplo de Partícula 3 - - - - 2,26 - -

A: Ejemplo de Partícula 4 - - - - - 2,26 -

A: Nalzin-218 - - - - - - 2,26

A: Aerosil 2007 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6

A: Tolueno8 6,91 6,91 6,91 6,91 6,91 6,91 6,91

A: Xileno9 5,18 5,18 5,18 5,18 5,18 5,18 5,18

A: Alcohol Isobutílico10 5,89 5,89 5,89 5,89 5,89 5,89 5,89

B: Etanol3 85,28 85,28 85,28 85,28 85,28 85,28 85,28

B: Butanol11 9,43 9,43 9,43 9,43 9,43 9,43 9,43

B: Ácido fosfórico al 85 %12 1,59 1,59 1,59 1,59 1,59 1,59 1,59

B: Agua Desionizada 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09

16 Tetroxi cromato de cinc disponible en el mercado en PMG Colours. 17 Óxido de magnesio, tamaño de partícula primaria promedio de 20 nanómetros, disponible en el mercado en Nanostructured & Amorphous Materials, Inc.18 Pigmento anticorrosión de hidroxil fosfato de cinc disponible en el mercado en Elementis Specialties, Inc.

Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 58, así como los Ejemplos 5H y 5I (descritos más adelante) se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 59 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para

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sellado que contenía aproximadamente 150 gramos del material anterior a aproximadamente 125 gramos de perlas de zirconia. Este recipiente sellado se dejó entonces sobre un agitador de pintura durante 2 a 4 horas. Después de retirar la pasta del agitador de pintura, las perlas de molienda se eliminaron por filtración con un filtro de pintura convencional y el material acabado estaba listo.

5 Se preparó una segunda composición añadiendo los componentes 1 a 3 y 18 a 20 a una vasija adecuada con agitación con una paleta agitadora y se dejó mezclar durante 20 minutos. Cuando estaba listo para pulverizar, se mezclaron las dos composiciones.

10 TABLA 70

Componente n.º: Material Ejemplo 11A Ejemplo 11B Ejemplo 11C Ejemplo 11D Ejemplo 11E

1: Isopropanol16 6,23 6,23 6,23 6,23 6,23

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 28,00 28,00 28,00 28,00 28,00

3: Tolueno18 45,15 45,15 45,15 45,15 45,15

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35 - - - -

Partículas del Ejemplo 18: - 10,35 - - -

Partículas del Ejemplo 19: - - 10,35 - -

Partículas del Ejemplo 20: - - - 10,35 -

Partículas del Ejemplo 21: - - - - 10,35

13: SOLSPERSE 3250028 - 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

16 Disolvente orgánico disponible en el mercado en British Petroleum. 17 Disolvente orgánico disponible en el mercado en BASF Corporation. 18 Disolvente orgánico disponible en el mercado en Ashland Chemical Co. 19 Aditivo reológico disponible en el mercado en Elementis Specialties, Inc. 20 Disolvente orgánico disponible en el mercado en ChemCentral Corp. 21 Aditivo de humectación disponible en el mercado en BYK-Chemie GmbH. 22 Resina fenólica disponible en el mercado en UCB Chemical, Inc. 23 Resina de polivinilbutiral disponible en el mercado en Kuraray Co., Ltd. 24 Polvo de negro de humo disponible en el mercado en Columbian Chemicals Co. 25 Dióxido de silicio disponible en el mercado en Cabot Corp. 26 Talco disponible en el mercado en Barretts Minerals, Inc. 27 Pigmento anticorrosión de hidroxil fosfato de cinc disponible en el mercado en Elementis Specialties, Inc. 28 Agente de humectación disponible en el mercado en Avecia Ltd. 29 Pigmento de óxido de hierro disponible en el mercado en Rockwood Pigments NA, Inc. 30 Pigmento de dióxido de titanio disponible en el mercado en Kerr-McGec Corp. 31 Resina de epiclorhididrina-bisfenol A disponible en el mercado en Resolution Performance.Products. 32 Solución de 2-etil hexanoato de cinc disponible en el mercado en Condea Servo LLC 33 Disolvente orgánico disponible en el mercado en Shell Chemical Co. 34 Disponible en el mercado en Yorkshire Americas, Inc. 35 Disponible en el mercado en Atofina Chemicals, Inc.

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14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO14 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 1,91 1,91 1,91 1,91

Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 72, así como el Ejemplo 12E (descrito más adelante), se aplicaron a los sustratos de

5 ensayo identificados en la Tabla 73 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 73, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 73 10

Sustrato: Ejemplo 12A Ejemplo 12B Ejemplo 12C Ejemplo 12D Ejemplo 12E36

Acero Laminado en Frío (APR10288): 37,3 0,8 1,7 Deslaminado 23,8

Galvanizado G-60 (PR18661): 15,8 8,8 15,8 10,83 6

Aluminio (APR21047): 1,7 20,8 Deslaminado Deslaminado 63

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 13A A 13E

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la 15 Tabla 74. Se prepararon los recubrimientos de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 74

Componente n.º: Material Ejemplo 13A Ejemplo 13B Ejemplo 13C Ejemplo 13D Ejemplo 13E

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 18: 10,35

Partículas del Ejemplo 19: 10,35

Partículas del Ejemplo 20: 10,35

Partículas del Ejemplo 21: 10,35

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 632

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

50

Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 74, así como el Ejemplo 13F (descrito más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 75 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 75, indicando los valores más bajos los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 75

Sustrato: Ejemplo 13A Ejemplo 13B Ejemplo 13C Ejemplo 13D Ejemplo 13E Ejemplo 13F38

Acero Laminado en Frío (APR10288): 27 1,7 0,4 0,6 3,8 23,8

Galvanizado G-60 (PR18661): 2,7 0,2 0 0 0 0

Aluminio (APR21047): 0,3 0,5 2,3 0,8 0,2 2

38DPX-171 disponible en el mercado en PPG Industries, Inc., Pittsburgh, PA.

10 EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 14A A 14G

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 76. Se prepararon los recubrimientos de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición 15 de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 76

Componente n.º: Material Ej. 14A Ej. 14B Ej. 14C Ej. 14D Ej. 14E Ej. 14F Ej. 14G

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02 3:02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 26: 10,35

Partículas del Ejemplo 27: 10,35

Partículas del Ejemplo 28: 10,35

Partículas del Ejemplo 29: 10,35

Partículas del Ejemplo 30: 10,35

Partículas del Ejemplo 31: 1035

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00, 3,00 3,00 3,00

20 Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 76, así como el Ejemplo 14H (descrito más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 77 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos

51

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EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 15A A 15E

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 78. Se prepararon los recubrimientos de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 78

Componente n.º: Material Ejemplo 15A Ejemplo 15B Ejemplo 15C Ejemplo 15D Ejemplo 15E

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35 4,14 4,14

Partículas del Ejemplo 18: 10,35 6,21

Partículas del Ejemplo 20: 10,35 6,21

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

10 Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 78, así como los Ejemplos 15F y 15G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 79 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 79, indicando el

15 valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 79

Sustrato: Ejemplo 15A Ejemplo 15B Ejemplo 15C Ejemplo 15D Ejemplo 15E Ejemplo 15F38 Ejemplo 15G39

Acero Laminado en Frío (APR10288): 18,3 24 21 2,5 2,1 Deslamina do 3,2

Galvanizado G60 (PR18661): 4,5 0,9 2,5 0 4,7 8 8,7

Aluminio (APR21047): 1 0,9 1 2,2 0,2 3,2 0,2

39DX-1791 disponible en el mercado en PPG Industries, Inc., Pittsburgh, P. A.

20 EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 16A A 16G

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 80. Se prepararon los recubrimientos de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

25

54

TABLA 80

Componente n.º: Material Ej. 16A Ej. 16B Ej. 16C Ej. 16D Ej. 16E Ej. 16F Ej. 16G

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 33: 10,35

Partículas del Ejemplo 32: 10,35

Partículas del Ejemplo 34: 10,35

Partículas del Ejemplo 35: 10,35

Partículas del Ejemplo 40: 10,35

Partículas del Ejemplo 37: 1035

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 632 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

Sustratos de ensayo

5 Las composiciones de la Tabla 80, así como los Ejemplos 16H y 16I (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 81 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 81, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

10 TABLA 81

Sustrato: Ej. 16A Ej. 16B Ej. 16C Ej. 16D Ej. 16E Ej. 16F Ej. 16G Ej. 16H38 Ej. 16I37

Acero Laminado en Frío (APR10288): 23,8 1 1,7 1 3 Deslam . 0,7 31,2 3,2

Galvanizado G-60 (PR18661): 8 1,2 5 7,8 0,5 9,3 0,7 8,2 7,2

Aluminio (APR21047): 2 1,7 3,3 1,8 1,5 5,8 8,2 2,8 0,8

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 17A A 17E

15 Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 82. Los recubrimientos se prepararon añadiendo los componentes 1 a 3 a una vasija adecuada con agitación con una paleta mezcladora Cowles. A continuación, los componentes 4 y 5 se añadieron lentamente mientras se seguía agitando y se dejó durante 20 minutos. Los componentes 6 a 8 se añadieron entonces en orden con

20 agitación. Esta mezcla se dejó mezclar durante 10 minutos y después se añadió a un recipiente de vidrio de 23,66 cl (8 onzas) sellado que contenía aproximadamente 150 gramos del material anterior a aproximadamente 100 gramos de perlas de zirconia y el componente 12. El recipiente sellado se dejó entonces sobre un agitador de pintura durante 2 a 4 horas. Después de retirar la pasta del agitador de pintura, las perlas de molienda se retiraron por

55

filtración con un filtro de pintura convencional y el material acabado estaba listo. Se preparó una segunda composición añadiendo los componentes 9 a 11 a una vasija adecuada con agitación con una paleta agitadora y se dejó mezclar durante 20 minutos. Cuando estuvo listo para pulverizar, se mezclaron los dos componentes.

TABLA 82

Componente n.º: Material Ejemplo 17A Ejemplo 17B Ejemplo 17C Ejemplo 17D Ejemplo 17E

1: DOWANOL PM40 11,47 11,47 11,47 11,47 11,47

2: BLS-270041 12,71 12,71 12,71 12,71 12,71

3: Etanol 177,24 177,24 177,24 177,24 177,24

4: Butvar B-9042 8,62 8,62 8,62 8,62 8,62

5: Aerosil 20043 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75

6: Tolueno44 8,64 8,64 8,64 8,64 8,64

7: Xileno45 6,49 6,49 6,49 6,49 6,49

8: Alcohol Isobutílico46 7,36 7,36 7,36 736 7,36

9: Butanol47 11,79 11,79 11,79 11,79 11,79

10: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %48 1,99 1,99 1,99 1,99 1,99

11: Agua Desionizada 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11

12: Tetroxi cromato de cinc49 2,82

Partículas del Ejemplo 19: 2,82

Partículas del Ejemplo 18: 2,82

Partículas del Ejemplo 47: 2,82

Partículas del Ejemplo 20: 2,82

40 Monometil éter de propilenglicol disponible en el mercado en BASF Corp. 41 Resina fenólica disponible en el mercado en Georgia Pacific. 42 Resina de poli vinil butiral disponible en el mercado en Solutia Inc. 43 Dióxido de silicio disponible en el mercado en Cabot Corp. 44 Disponible en el mercado en Ashland Chemical Co. 45 Disponible en el mercado en Ashland Chemical Co. 46 Disponible en el mercado en Avecia. 47 Disponible en el mercado en BASF Corp. 48 Disponible en el mercado en Akzo Chemicals Inc. 49 Disponible en el mercado en PMG Colours.

Sustratos de ensayo

10 Las composiciones de la Tabla 82, así como los Ejemplos 17F y 17G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 83 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 83, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

15 TABLA 83

Sustrato: Ejemplo 17A Ejemplo 17B Ejemplo 17C Ejemplo 17D Ejemplo 17E Ejemplo 17F38 Ejemplo 17G39

Acero Laminado en Frío (APR10288): 3,4 3,3 6,7 3,1 14,3 28 3,8

Galvanizado G-60 (PR18661): 12,7 3 13,2 10,6 15,7 8,3 13,5

Aluminio (APR21047): 0,7 4,5 0 4,3 21 2,8 0

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 18A Y 18B 56

Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 84. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 84

Componente n.º: Material Ejemplo 18A (Control Lab) Ejemplo 18B

1: Isopropanol16 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1-13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 ,

9: RAVEN 41024 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 20: 10,35

13: SOLSPERSE 3250028 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00

Sustratos de ensayo

10 Las composiciones de la Tabla 84, así como los Ejemplos 18C y 18D (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 85 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 85, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

15 TABLA 85

Sustrato: Ejemplo 18A Ejemplo 18B Ejemplo 18C38 Ejemplo 18D39

Acero Laminado en Frío (APR10288): 3,4 3,3 28 3,8

Galvanizado G-60 (PR18661): 12,7 3 8,3 13,5

Aluminio (APR21047): 0,7 4,5 2,8 0

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 19A A 19H

20 Se prepararon composiciones de recubrimiento usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 86. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 17A a 17E.

25 TABLA 86

Componente n.º: Material Ej. 19A Ej. 19B Ej. 19C Ej. 19D Ej.19E Ej. 19F Ej. 19G Ej. 19H

1: DOWANOL PM40 11,47 11,47 11,47 11,47 11,47 11,47 11,47 11,47

2: BLS-270041 12,71 12,71 12,71 12,71 12,71 12,71 12,71 12,71

3: Etanol 177,24 177,24 177,24 177,24 177,24 177,24 177,24 177,24

4: Butvar B-9042 8,62 8,62 8,62 8,62, 8,62 8,02 8,62 8,62

5: Aerosil 20043 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75

6: Tolueno44 8,64 8,64 8,64 8,64 8,64 8,64 8,64 8,64

57

7: Xileno45 6,49 6,49 6,49 6,49 6,49 6,49 6,49 6,49

8: Alcohol Isobutílico46 7,36 7,36 7,36 7,36 7,36 7,36 7,36 7,36

9: Butanol47 11,79 11,79 11,79 11,79 11,79 11,79 11,79 11,79

10: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %43 1,99 1,99 1,99 1,99 1,99 1,99 1,99 1,99

11: Agua Desionizada 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11

12: Tetroxi cromato de cinc 49 2,82

Partículas del Ejemplo 33: 2,82

Partículas del Ejemplo 32: 2,82

Partículas del Ejemplo 34: 2,82

Partículas del Ejemplo 35: 2,82

Partículas del Ejemplo 37: 2,82

Partículas del Ejemplo 38: 2,82

Partículas del Ejemplo 39: 2,82

Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 86, así como los Ejemplos 19I y 19J (descritos más adelante), se aplicaron a los

5 sustratos de ensayo identificados en la Tabla 87 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 87, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 87 10

Sustrato: Ej. 19A Ej. 19B Ej. 19C Ej. 19D Ej. 19E Ej. 19F Ej. 19G Ej. 19H Ej. 19I38 Ej. 19J36

Acero Laminado en Frío (APR10288): 3,2 9,3 1,7 26,3 23,3 22,3 26,7 15,2 40 32,5

Galvanizado G-60 (PR18661): 10,2 0,8 2,8 Deslam. 14,6 14,7 2,6 2 19,2 13,7

Aluminio (APR21047): 0,2 2,3 1,3 10,3 15,7 113 18 8,3 3,8 2

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 20A A 20G

Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la 15 Tabla 88. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 17A a 17E.

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Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 92, así como los Ejemplos 21J y 21K (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 93 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 93, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 93

Sustrato: Ej. 22A Ej. 22B Ej. 22C Ej. 22D Ej. 22E Ej. 22F Ej. 22G Ej. 22H Ej. 221 Ej. 22J23 Ej. 22K22

Acero Laminado en Frío (APR10288): 10,5 16,5 12,8 1 15,7 1,7 1 8,8 2,7 27,5 11

Galvanizado G-60 (PR18661): 5,17 1,5 1 9,33 10,7 10,8 3,33 2 16,2 16,3 21

Aluminio (APR21047): 1 0 1 0,7 1 1 0,83 1 0,5 13 0

10 EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 23A A 23E

Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y peso (en gramos) mostrados en la Tabla 94. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de 15 Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 94

Componente n.º: Material Ejemplo 23A Ejemplo 23B Ejemplo 23C Ejemplo 23D Ejemplo 23E

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0:45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 55: 10,35

Partículas del Ejemplo 49: 10,35

Partículas del Ejemplo 50: 10,35

Partículas del Ejemplo 53: 10,35

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON S34-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

20 Sustratos de ensayo

Las composiciones de ensayo de la Tabla 94, así como los Ejemplos 23F y 23G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 95 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la

25 Tabla 95, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

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EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 25A A 25E

Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los mismos componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 98. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que la descrita para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 98

Componente n.º: Material Ejemplo 25A Ejemplo 25B Ejemplo 25C Ejemplo 25D Ejemplo 25E

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NAIZIN-227 10,35

Partículas del Ejemplo 59: 10,35

Partículas del Ejemplo 51: 5,18

Partículas del Ejemplo 18: 5,18

Partículas del Ejemplo 55: 5,18

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

10 Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 98, así como los Ejemplos 25F y 25G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 99 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 99, indicando el

15 valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 99

Sustrato: Ejemplo 25A Ejemplo 25B Ejemplo 25C Ejemplo 25D Ejemplo 25E Ejemplo 25F38 Ejemplo 25G37

Acero Laminado en Frío (APR10288): 25,5 2 1 Deslam. 1 1,2 2,2

Galvanizado G-60 (PR18661): 5 4,3 7 1 21 10,8 2,8

Aluminio (APR21047): 0,83 Deslam. 4,3 2,3 16 1,5 0,7

20 EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 26A A 26F

Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 100. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

71

imagen54

Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 100, así como los Ejemplos 26G y 26H (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 101 usando el mismo procedimiento que se ha descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 101, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

TABLA 101

Sustrato: Ejemplo 26A Ejemplo 26B Ejemplo 26C Ejemplo 26D Ejemplo 26E Ejemplo 26F Ejemplo 26G38 Ejemplo 26H37

Acero Laminado en Frío (APR10288): 16,2 14,7 19,3 7,2 8,7 23 33,2 3,7

Galvanizado G-60 (PR18661): 8,3 15,2 10,2 7,7 10,5 4 7,8 8,2

Aluminio (APR21047): 1,7 10,2 21,3 17,5 9,7 7,2 7,2 0,7

10 EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 27A A 27E

Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 102. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de 15 Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

TABLA 102

Componente n.º: Material Ejemplo 27A Ejemplo 27B Ejemplo 27C Ejemplo 27D Ejemplo 27E

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 28,00 28,00 28,00 28,00 28,00

3: Tolueno18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

4: AGENTE ANTI-SEDIMENTACIÓN MPA 2000T/#202-T19 1,13 1,13 1,13 1,13 1,13

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

. 6: ANM-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35 6,25 6,25 6,25 6,25

Partículas del Ejemplo 55: 10,35

Partículas del Ejemplo 49: 10,35

Partículas del Ejemplo 50: 10,35

Partículas del Ejemplo 51: 10,35

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20 20 20 20 20

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

20 Sustratos de ensayo

Las composiciones de la Tabla 102, así como los Ejemplos 27F y 27G (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 103 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 103, indicando el

25 valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

73 TABLA 103

Sustrato: Ejemplo 27A Ejemplo 27B Ejemplo 27C Ejemplo 27D Ejemplo 27E Ejemplo 27F38 Ejemplo 27G37

Acero Laminado en Frío (APR10288): 23,7 13,8 18,2 19,3 10,7 Deslam. 7,5

Galvanizado G-60 (PR18661): 13,8 13,3 5 3,7 7,5 123 15,2

Aluminio (APR21047): 2,5 9,5 16,8 1 4,2 3,2 0,7

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 28A A 28G

5 Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tabla 104. Los recubrimientos se prepararon de la misma manera que se ha descrito para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11E.

10 TABLA 104

Componente n.º: Material Ej. 28A Ej. 28B Ej. 28C Ej. 28D Ej. 28E Ej. 28F Ej. 28G

1: Isopropanol16 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

2: ALCOHOL BUTÍLICO NORMAL17 28 28 28 28 28 28 28

3: Tolueno18 45:18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18 45,18

5: Etanol20 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96 52,96

6: ANTI-TERRA-U21 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45

7: PHENODUR PR 26322 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02 3,02

8: MOWITAL B30H23 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03 8,03

9: RAVEN 41024 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

10: CAB-O-SIL M-525 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46

11: TALCO MICROTALC-MONTANA MP 15-3826 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77 9,77

12: NALZIN-227 10,35 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25

Partículas del Ejemplo 51: 5,18

Partículas del Ejemplo 55: 5,18

Partículas del Ejemplo 56: 5,18

Partículas del Ejemplo 50: 5,18

Partículas del Ejemplo 57: 5,18

Partículas del Ejemplo 58: 5,18

13: SOLSPERSE 3250028 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

14: MAPICO YELLOW 2150A29 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91

15: TRONOX CR-80030 632 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32

16: EPON 834-X-8031 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

17: CINC NUXTRA al 16 %32 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97 0,97

18: 4-METIL-2-PENTANONA33 20 20 20 20 20 20 20

19: ÁCIDO TÁNICO34 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62

20: ÁCIDO FOSFÓRICO al 85 %35 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

Sustratos de ensayo

15 Las composiciones de la Tabla 104, así como los Ejemplos 28H y 28I (descritos más adelante), se aplicaron a los sustratos de ensayo identificados en la Tabla 105 usando el mismo procedimiento que el descrito anteriormente para los Ejemplos de Composición de Recubrimiento 11A a 11G. Los resultados se ilustran en la Tabla 105, indicando el valor más bajo los mejores resultados de resistencia a la corrosión.

20

74 TABLA 105

Sustrato: Ej. 28A Ej. 28B Ej. 28C Ej. 28D Ej. 28E Ej. 28F Ej. 28G Ej. 28H38 Ej. 28I37

Acero Laminado en Frío (APR10288): 13,8 Deslam. Deslam. 31,3 Deslam. 32 32,5 38,3 3

Galvanizado G-60 (PR18661): 8,5 7,2 14,8 11,7 12,2 10 17,2 9,7 1,2

Aluminio (APR21047): 3,3 Deslam. Deslam. Deslam. 8,7 8,3 3,8 6,7 0,3

EJEMPLOS DE COMPOSICIÓN DE RECUBRIMIENTO 29A A 29E Y 30A A 30C

5 Las composiciones de recubrimiento se prepararon usando los componentes y pesos (en gramos) mostrados en la Tablas 106 y 107. Los recubrimientos se prepararon añadiendo los componentes 1 a 7 a una vasija adecuada con agitación con una paleta y se mezclaron con perlas de zirconia durante aproximadamente 30 minutos para conseguir 7 Hegman. A continuación, los componentes 8 a 12 se añadieron mientras se agitaba y se dejó mezclar durante 10

10 minutos. Después de la mezcla las perlas de recubrimiento y molienda se retiraron por filtración con un filtro de pintura convencional y el material de acabado estaba listo para su aplicación.

TABLA 106

Componente n.º: Material Ejemplo 29A Ejemplo 29B Ejemplo 29C Ejemplo 29D Ejemplo 29E

1: Resina de Poliéster PPG50 7,25 6,33 6,29 5,92 6,00

2: Epoxi Fosfatizado51 255 2,23 2,22 2,09 2,11

3: Solvesso 10052 9,43 8,23 8,18 7,70 7,80

4: Butil Cellosolve53 9,43 8,23 8,18 7,70 7,80

5: Ti-Puro R96054 6,97 6,08 6,05 5,68 5,76

6: Arcilla ASP20055 10,40 9,08 9,03 8,48 8,59

8: Shieldex C30356 7,25

9: Hecuophos ZP-1057 4,32

7: Partículas del Ejemplo 53 - 11,80 -

Partículas del Ejemplo 54: - - 12,32

Silicato de Ca PPL022405: - - - 10,98

Silicato de Y/Zn PPL051005: - - - - 11,12

8: Resina de Poliéster PPG50 30,84 26,93 26,77 25,18 25,51

9: Cymel 112358 5,13 4,48 4,45 4,19 4,24

10: Solvesso 10052 5,34 15,64 15,55 21,19 20,17

11: N-Butanol59 0,94 0,82 0,82 0,77 0,78

12: CYCAT 404060 0,16 0,14 0,14 0,13 0,13

75

50 Resina de poliéster preparada añadiendo la carga n.º 1 (827,6 gramos de 2-metil 1,3-propanodiol, 47,3 gramos de trimetilol propano, 201,5 gramos de ácido adípico, 663,0 gramos de ácido isoftálico y 591,0 gramos de anhídrido ftálico) a un matraz de 4 bocas y fondo redondo equipado con una paleta agitadora de acero inoxidable impulsada por motor, una columna de relleno conectada a un condensador enfriado con agua y una manta calefactora con un termómetro conectado a través de un dispositivo de control de retroalimentación de temperatura. La mezcla de reacción se calentó a 120 ºC en una atmósfera de nitrógeno. Todos los componentes se fundieron cuando la mezcla de reacción alcanzó 120 ºC y la reacción después se calentó a 170 ºC, temperatura a la cual empezó a recogerse el agua generada por la reacción de esterificación. La temperatura de reacción se mantuvo a 170 ºC hasta que la destilación de agua comenzó a ser significativamente lenta, punto en el cual la temperatura de reacción se aumentó en 10 ºC. Este aumento escalonado de temperatura se repitió hasta que la temperatura de reacción alcanzó los 240 ºC. Cuando se detuvo la destilación del agua a 240 ºC, la mezcla de reacción se enfrió a 190 ºC, la columna de relleno se reemplazó por un Dean-Stark y comenzó un rociado con nitrógeno. Se añadió la carga n.º 2 (100,0 gramos de Solvesso 100 y 2,5 gramos de tetrabutóxido de titanio (IV)) y la reacción se calentó a reflujo (∼220 ºC) con retirada continua del agua recogida en la trampa Dean-Stark. La mezcla de reacción se mantuvo a reflujo hasta que el valor de ácido medido fue menor de 8,0 mg KOH/gramo. La resina se enfrió, se diluyó con la carga n.º 3 (1000,0 gramos de Solvesso 110), se descargó y analizó. El valor de ácido determinado era de 5,9 mg de KOH/gramo y el valor de hidróxido determinado fue de 13,8 mg de KOH/gramo. El contenido de no volátiles determinado de la resina fue del 64,1 % según se midió por pérdida de peso de una muestra calentada a 110 ºC durante 1 hora. El análisis del polímero por GPC (usando patrones de poliestireno lineales) mostró que el polímero tenía un valor de Pm de 17.788, un valor de Mn de 3.958 y un valor de Pm/Mn de 4,5. 51 Resina epoxi fosfatizada preparada disolviendo 83 partes en peso de resina epoxi EPON 828 (un poliglicidil éter de bisfenol A, disponible en el mercado en Resolution Performance Products) en 20 partes en peso de 2butoxietanol. La solución de resina epoxi se añadió posteriormente a una mezcla de 17 partes en peso de ácido fosfórico y 25 partes en peso de 2-butoxietanol en atmósfera de nitrógeno. La combinación se agitó durante 1,5 horas a una temperatura de aproximadamente 115 ºC para formar una resina epoxi fosfatizada. La resina resultante se diluyó adicionalmente con 2-butoxietanol para producir una composición que tenía aproximadamente un 55 por ciento en peso de sólidos.52 Disponible en el mercado en Exxon. 53 Disponible en el mercado en Dow Chemical. 54 Disponible en el mercado en DuPont. 55 Disponible en el mercado en Engelhard Corp. 56 Disponible en el mercado en Grace. 57 Disponible en el mercado en Heubach. 58 Disponible en el mercado en Cytec. 59 Disponible en el mercado en Exxon. 60 Disponible en el mercado en King Industries.

TABLA 107

Componente n.º: Material Ejemplo 30A Ejemplo 30B Ejemplo 30C

1: Resina de Poliéster PPG50 6,87 6,23 6,65

2: Epoxi Fosfatizado51 2,23 2,19 2,34

3: Solvesso 10052 8,93 8,,09 8,64

4: Butil Cellosolve53 8,58 8,09 8,64

5: Ti-Puro R96054 6,39 5,98 6,38

6: Arcilla ASP-20055 9,46 8,98 9,52

8: Shieldex C30356 - - -

9: Hecuophos ZP-1057 - - -

7: Silicato de Mg PPL031405 12,24 - -

Silicato de Estaño PPL032905: - 11,54

Estaño/óxido de Estaño PPL032805: - - 12,33

8: Resina de Poliéster PPG50 29,08 26,48 28,27

9: Cymel 112358 4,67, 4,41 4,70

10: Solvesso 10052 11,44 17,12 11,50

11: N-Butanol59 0,86 0,81 0,86

12: CYCAT 404060 0,14 0,13 0,14

76

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Claims

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