JP4890970B2 - 亜鉛メッキ鋼板用防錆顔料組成物 - Google Patents
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Description
(b)水に難溶性の縮合リン酸アルミニウム塩、または4価金属の層状リン酸塩、および
(c)酸化マグネシウムの3成分を含み;
重量基準で(a):(b)が1:0.5ないし1:40であり、(a):(c)が1:0.003ないし1:3であり、(b):(c)が1:0.02ないし1:0.6であることを特徴とする。
Mg/Si原子比が0.025〜1.0の無定形ケイ酸マグネシウム化合物、およびこの化合物で二酸化チタン等の緻密な無機担体を被覆してなる粉体は亜鉛メッキ鋼板用防錆顔料としてそれぞれ本出願人の特開2000−273363号および特開2001−192869号に開示されている。従ってここではそれらの製造法の詳細は記載しないが、無定形ケイ酸マグネシウムは、アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性マグネシウム塩とMg/Si原子比0.025〜1.0の割合で水溶液中で反応させることにより得られる。Mg/Si原子比が0.025〜0.8であることが好ましい。生成する沈澱を濾過、水洗、乾燥、粉砕することによって本発明の防錆顔料組成物の(a)成分として使用することができる。
(b)成分は水に難溶性の縮合リン酸アルミニウム塩、または4価金属の層状リン酸塩である。
市販の酸化マグネシウムを(c)成分として使用することができる。
一般に本発明の防錆顔料組成物は、特許第3004486号の2成分系組成物に(a)成分を加えて3成分系としたものに相当し、その場合の各成分の配合比は、重量基準で(a):(b)が1:0.5ないし1:40であり、(a):(c)が1:0.03ないし1:3であり、(b):(c)は1:0.02〜1:0.6である。
PCMでは、防錆顔料が配合される下塗り塗料は、一般的に3〜10μmと非常に薄膜に塗装されて使われる為、微細な粒径の顔料がより適している。
塗料適性だけではなく、ジェットミルなどで超微細化することにより、防錆顔料組成物の比表面積が増大し有効成分が溶出しやすくなるとともに、塗膜中に均一に存在していることで腐食局部近傍に防錆顔料組成物が存在していることで、腐食時の防錆顔料組成物の反応速度が増大し、防錆性能が向上する。
1Lのビーカーに水400mLを入れ、塩化マグネシウム無水物2.4gを溶解し、これに酸化チタン16.0gを加えた。別の300mLビーカーに3号水ガラス(SiO2として29%、Na2SO3として9.4%)51.7gを入れ、水100mLを加えて希釈した。この液を上記塩化マグネシウム溶液に攪拌下10分を要して滴下した。滴下後30分攪拌し、次に200mLビーカーに濃塩酸11.2gを入れ、水100mLを加えて希釈し、これを上記混合液に10分を要して滴下し、滴下後30分攪拌した。得られた反応沈澱物を濾過、水洗し、110℃で一夜乾燥し、粉砕して31.7gの白色粉末を得た。このものは蛍光X線分析の結果、Ti/Mg/Ti=8.0/1.0/9.9であった。この白色粉末を(a1)と呼ぶ。
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水酸化チタンTi(OH)411.6gと85%リン酸34.6g(P2O5/TiO2モル比1.5)とを磁製ルツボ中で攪拌混合し、混合物をルツボごと210℃に温度設定された電気炉に入れ、210℃の加熱水蒸気を吹き込み、水蒸気の存在下210℃で5時間反応させた。この反応生成物を水洗、脱水、乾燥した後粉末し、白色粉末を得た。X線回折の結果、このものは組成式Ti(HPO4)2・2H2Oを有する結晶性層状リン酸チタンであり、この層状リン酸チタンの層間距離を粉末X線回折により測定したところ11.6オングストロームであった。このものを(b2)とし、テイカ(株)製トリポリリン酸二水素アルミニウム、商品名K−フレッシュ#100Pを(b1)とした。
テイカ(株)製トリポリリン酸アルミニウム(商品名K−フレッシュ#100P)500gを箱形電気炉に入れ、500℃で2時間焼成し、粉砕することによって白色粉末409.3gを得た。X線回折の結果このものはメタリン酸アルミニウムであることが判明した。このものを(b3)とする。
表1〜3に示す(a)成分と、(b)成分と、酸化マグネシウム(協和化学工業(株)製酸化マグネシウムT)と、表に示す重量部で記載した装置を用いて混合(粉砕)し、本発明の防錆顔料組成物を得た。
市販のCaイオン交換シリカ(グレース社製シールデックスC303)を使用した。
市販のストロンチウムクロメート(キクチカラー社製)を使用した。
1.塗料化および試験板作製
製造例および比較例の顔料を用いて、下表に示す配合組成の焼付型ポリエステル樹脂系塗料(下塗り)を調製し、被塗板の表裏両面に塗膜形成、焼き付け後、予め調製しておいた下表2.に示す配合組成の焼付型ポリエステル樹脂系塗料(上塗り)を片面のみ塗装、焼き付け塗装板を作製した。この塗装板の両面を切断し端面(切り上げ、切り下げ)とし、上部を2Tの厚みで折り曲げたものを試験板とし、防錆試験を実施した。
スーパーベッコライト M−6801−30(NV=30%)1) 52.7%
スーパーベッカミン L−117−60(NV=60%)2) 1.8%
スーパーベッカミン L−105−60(NV=60%)3) 3.7%
酸化チタン JR−6034) 8.7%
試料 13.1%
溶剤(ソルベッソ1005)/シクロヘキサノン/n−ブタノール/ブチルセロ
ソルブ=60/30/6/10) 20.1%
合計 100.0%
P/B=1.1 PVC=26.9
1)大日本インキ化学社製 オイルフリーポリエステル樹脂
2)大日本インキ化学社製 ブチル化メラミン樹脂
3)大日本インキ化学社製 メチル化メラミン樹脂
4)テイカ社製 白色顔料
5)エクソン化学社製 芳香族溶剤
スーパーベッコライト M−6401−50(NV=50%)6) 53.3%
スーパーベッカミン LJ820−60(NV=60%)7) 7.8%
酸化チタン JR−6034) 31.3%
溶剤(ソルベッソ1005)/シクロヘキサノン/n−ブタノール/ブチルセロ
ソルブ=60/30/6/10) 7.5%
合計 100.0%
P/B=1.0 PVC=20.0
1)大日本インキ化学社製 オイルフリーポリエステル樹脂
2)大日本インキ化学社製 ブチル化メラミン樹脂
3)大日本インキ化学社製 メチル化メラミン樹脂
4)テイカ社製 白色顔料
5)エクソン化学社製 芳香族溶剤
被塗板1:溶融亜鉛メッキ鋼板(GI) SGCC(日本テストパネル製)
目付244g/m2 厚み0.3mm
被塗板2:ガルバリウム鋼板(GL)(日本テストパネル製)
目付150g/m2 厚み0.6mm
塗装 :バーコーター
硬化条件:焼き付け温度 210℃(物温)
膜厚 :下塗り塗料 5μm、上塗り塗料 15μm
分散 :ペイントコンディショナー
被塗板1種類当たり70点、一般亜鉛メッキとガルバリウムとで別採点。
2.1 塩水噴霧試験(SST)(30点満点×2種類)
上記塗装条件で被塗板上に塗膜を形成することによって作成した試験板に、カッターナイフで被塗板表面に達するクロスカットを入れ、槽内温度を35℃に保った塩水噴霧試験器内に静置して、5%塩化ナトリウム水溶液を1kg/cm2の圧力で所定時間(GI1500時間、GL750時間)、塗膜に噴霧し、錆発生状況および塗膜の膨れを観察して、以下の評価基準に基づき評価した。なお、腐食状況は平面部の膨れと錆の発生面積、並びにカット部、端面切り上げ部、端面切り下げ部、折り曲げ部の腐食幅で評価した。いずれの評価においても、評価点が高いほど防錆能が優れている。
サビ発生防止効果の評価基準(ASTM D610−68(1970) に準拠)
平面部
サビ発生面積 0.1%未満 : 5点
サビ発生面積 0.1%以上〜1%未満 : 4点
サビ発生面積 1%以上〜10%未満 : 3点
サビ発生面積 10%以上〜33%未満 : 2点
サビ発生面積 33%以上 : 1点
フクレ発生防止効果の評価基準(ASTM D−714−59(1965)に準拠)
平面部
8F以下 : 5点
8M,6F : 4点
8MD,6M,F : 3点
8D,6MD,4M,2F : 2点
6D,4MD以上、2M以上 : 1点
カット部、端面部
腐食幅 0〜1mm : 5点
腐食幅 1〜2mm : 4点
腐食幅 2〜3mm : 3点
腐食幅 3〜4mm : 2点
腐食幅 4〜5mm : 1点
2.2 複合サイクル試験(CCT)(30点満点×2種類)
塩水噴霧試験と同様にカッターナイフで被塗板表面に達するクロスカットを入れた試験板を、複合サイクル試験器内に静置して、JIS H8502 めっきの耐食性試験に記載されている中性塩水噴霧サイクル試験の条件(1) 塩水噴霧試験 5%NaCl溶液噴霧 35℃ 2時間 (2) 乾燥 60℃ 4時間(3) 湿潤 湿度95RH%以上 50℃ 2時間(8時間/1サイクル)で、所定時間(GI 1504時間 188サイクル、GL 752時間 94サイクル)、試験を行った。錆発生状況および塗膜の膨れを観察して、塩水噴霧試験と同様の評価基準に基づき評価した。
2.3 耐湿試験(HT)(10点満点×2種類)
クロスカットしていない上記試験板を槽内温度50℃,相対湿度95%以上に保った耐湿試験器内に500時間静置し、塗膜の膨れを観察し、塩水噴霧試験の平面部のフクレ発生防止効果と同様の評価基準により評価した。
上記の塗料化において、ペイントコンディショナーにより顔料を10μm以下に分散するまでの時間(分)によって分散性を評価した。採点の方法としては、20分以内を10点とし、以降10分毎に2点ずつ減点することとした。〔分散時間が短い方が優れている、という形にしている〕なお、10μm以下の判定はJIS K 5400の分散度(分布図法)によって行った。
防錆試験に供する前のプライマーの塗板の鏡面光沢度(60度)を測定した。
調製直後の塗料について回転粘度計(60rpm)を用いて粘度(mPa・s)を測定した。〔低い方が好ましいという観点から点数付けした〕
粘度(mPa・s)
結果は表6に示す。
実施例の顔料組成物はすべて防錆性においてストロンチウムクロメート(比較例9)に匹敵する。これに対し(a)成分、または(b)成分単独の比較例1〜3の顔料および(a),(b),(c)成分の配合比が規定した範囲にない組成物は防錆性においてストロンチウムクロメートにも、実施例の組成物にも及ばない。また比較例9を除く比較例1〜8の顔料または組成物を配合した塗料は初期粘度において実施例の組成物を配合した塗料より高くなる傾向がある。さらに組成物の配合の段階で粉砕が十分に行われない実施例19および20の組成物は、比較例1〜3の顔料と同様に塗料への分散時間が長くなる傾向にある。これらを綜合して実施例の顔料組成物は比較例1〜8の顔料または顔料組成物に優れており、かつ有害な重金属を含まない。
Claims (6)
- (a)Mg/Si原子比が0.025〜1.0である無定形ケイ酸マグネシウム、またはこの無定形ケイ酸マグネシウムで緻密な無機担体粒子を被覆してなる粉体;
(b)トリポリリン酸二水素アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、またはTi,ZrおよびCeよりなる群から選ばれた4価金属の層状リン酸塩;および
(c)酸化マグネシウムの3成分を含み;
重量基準で(a):(b)が1:0.5ないし1:40であり、(a):(c)が1:0.03ないし1:3であり、(b):(c)が1:0.02ないし1:0.6であることを特徴とする亜鉛メッキ鋼板用防錆顔料組成物。 - 前記(a)成分の無機担体粒子が二酸化チタン、タルク、水酸化アルミニウム、クレー、硫酸バリウム、カオリンおよび酸化アルミニウムよりなる群から選ばれる請求項1の防錆顔料組成物。
- 前記(a)成分の無定形ケイ酸マグネシウムのMg/Si原子比が0.05〜0.8である請求項1の防錆顔料組成物。
- 前記(b)成分の層状リン酸塩が第二リン酸チタンである請求項1の防錆顔料組成物。
- (a),(b)および(c)成分が粉砕機能を有する混合機で混合される請求項1ないし4のいずれかの防錆顔料組成物。
- 亜鉛メッキ鋼板がガルバリウム鋼板である請求項1ないし5のいずれかの防錆顔料組成物。
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