KR20150126854A - 겔 밀봉 부식 방지 테이프 - Google Patents

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Abstract

폴리아이소시아네이트, 폴리올 및 단일-하이드록시 점착부여제의 반응 생성물인 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체; 및 하나 이상의 비크롬화된 부식 억제제를 포함하는 조성물이 제공된다. 추가적으로, 폴리아이소시아네이트, 폴리올 및 단일-하이드록시 점착부여제의 반응 생성물인, 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체; 하나 이상의 표면 개질된 실리카 나노입자, 유리 버블 및 섬유 충전제 입자; 및 하나 이상의 비크롬화된 부식 억제제를 포함하는 조성물이 제공된다. 추가적으로, 본 발명의 개시 내용에 따른 조성물을 포함하는 연성 가스켓 테이프가 제공된다.

Description

겔 밀봉 부식 방지 테이프{GEL SEALING CORROSION PREVENTION TAPE}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은, 그 개시 내용이 전체로서 본 명세서에 참고문헌으로 통합된, 2013년 3월 8일 출원된 미국 가출원 연번 제61/774850호의 우선권을 주장한다.
본 개시 내용은 비크롬화된 부식 억제 연성 가스켓 재료로서 유용할 수 있는 조성물에 관한 것이다.
연성 가스켓 (gasketing) 재료는 항공기에서, 마루바닥, 점검판 (access panel), 외측판, 이음쇠 (fitting), 안테나와 같은 고정물, 및 기타 개구 및 이음매 및 그의 관련 구조물 사이의 공동을 밀봉하기 위한 그의 응용에 대하여 알려져 있다. 예로서, 조리실 및 화장실과 같이 항공기의 "물기가 있는 구역 (wet area)"으로 명명되는 곳에서, 가스켓 재료는 액체가 중요 구역에 도달하여 그의 존재에 의하여 부식, 전기 합선 또는 시스템 고장을 유발하는 것을 방지한다. 또한, 항공기에 사용된 알루미늄 합금은 일정 중량비로 구리, 규소, 크롬, 망간, 아연 및 마그네슘과 같은 추가 성분의 포함에 의하여 고강도를 달성한다. 유감스럽게도, 이들 성분은 상기 고강도 알루미늄 합금이 순수 알루미늄보다 더욱 부식되기 쉽도록 만든다. 고강도 알루미늄 합금을 보호하기 위하여, 부식 억제 화합물, 전형적으로 수계 또는 용매계 담체 내의 6가 크롬 화합물이 종종 적용된다. 그러나, 크롬의 독성 및 발암성으로 인해, 산업 안전 보건청 (OSHA) 및 환경 안전 및 산업 보건(ESOH)과 같은 연방 기관들은 이의 사용에 엄격한 제한을 부가해 왔다. 연방 규제 변화는 이에 따라, 6가-크롬계 재료에 필적할만한 부식 보호를 여전히 산출할 수 있는 한편, 새로운 규제 기준을 충족할 수 있는 부식 보호 시스템에 대한 필요를 좌우한다.
본 개시 내용과 공동-지정된 (co-assigned), WO 2012/092119호 (Johnson 등)는 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체를 포함하는 연성 부식 억제 가스켓 재료를 개시한다.
미국특허 제7,662,312호 (Sinko 등)는 비크롬화된 부식 억제제 조성물의 개시를 주장한다.
미국특허 제7,972,533호 (Jaworowski 등)는 비크롬화된 부식 억제 수계 프라이머 (primer)의 개시를 주장한다.
간략하게는, 본 발명은 비크롬화된 부식 억제제 (NCCI)를 포함하는 변형가능한 점착성 가스켓 재료를 제공한다.
일 측면에서, 본 발명은 안료 등급의 비크롬화된 부식 억제제를 포함하는 변형가능한 점착성 가스켓 재료를 제공한다. 또다른 측면에서, 본 발명은 하나 이상의, 안료 등급 유기-아연/포스페이트/실리케이트, 안료 등급 스트론튬 알루미늄 폴리포스페이트 및 안료 등급 아연 알루미늄 폴리포스페이트를 포함하는 비크롬화된 변형가능한 점착성 가스켓 재료를 제공한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 비크롬화된 부식 억제제를 포함하는 변형가능한 점착성 가스켓 재료를 제공하고, 상기 가스켓 재료는 폴리아이소시아네이트, 폴리올, 및 단일-하이드록시 점착부여제의 반응 생성물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 수지로부터 유도될 수 있는 화합물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 로진 (rosin)으로부터 유도될 수 있는 화합물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 수지산으로부터 유도될 수 있는 화합물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 다환식 (polycylclic) 화합물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 3환식 (triycyclic) 화합물이다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 200 초과의 분자량을 갖는다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 250 초과의 분자량을 갖는다. 일부 실시형태에서, 단일-하이드록시 점착부여제는 하이드로아비에틸 (hydroabietyl) 알코올이다. 일부 실시형태에서, 폴리아이소시아네이트는 2 초과의 작용기를 갖는 다작용성 폴리아이소시아네이트이다. 일부 실시형태에서, 폴리올은 500 초과의 분자량을 갖는다. 일부 실시형태에서, 폴리올은 700 초과의 분자량을 갖는다. 일부 실시형태에서, 폴리올은 하이드록실-말단화된 폴리부타디엔이다.
또다른 측면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 중합체 및 비크롬화된 부식 억제제, 및 하나 이상의 표면 개질된 실리카 나노입자, 유리 버블 및 섬유 충전제 입자를 포함하는 조성물을 제공한다.
본 개시 내용은 각종 유체로부터 항공기 구조물을 밀봉할 수 있고, 항공기 상에서 마주치게 되는 각종 환경에 걸쳐 부식을 방지할 수 있는 비크롬화된, 저밀도, 내화성, 유동성의 폴리우레탄 겔 테이프를 제공한다. 본 개시 내용은 동일 화학에 기초한 2-부의 반응성 겔 조성물을 추가적으로 제공한다.
본 명세서의 겔-유사 테이프는 점착성, 압축 유동성 (compressibly flowable), 내부식성, 난연성, (중량 절감을 위한) 낮은 비중의 특징을 나타낼 수 있고, 시간에 따라 접착성에서의 뚜렷한 증가를 나타내지 않으며, 분해시 고체 기재 (substrate)로부터 쉽고 깨끗하게 제거되기에 충분한 응집 강도를 갖는 특징을 나타낼 수 있다.
일부 실시형태에서, 비크롬화된 부식 억제제는 고체일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 분말일 수 있다. 일부 실시형태에서, 비크롬화된 부식 억제제는 겔-유사 테이프에 특정 색상을 부여하도록 선택될 수 있다.
일부 실시형태에서, 본 개시 내용에 따른 변형가능한 폴리우레탄 조성물은 다작용성 아이소시아네이트, 고분자량 하이드록실-말단화된 폴리부타디엔, 단일-하이드록시 작용성 점착부여제 및 폴리우레탄 촉매를 포함하는 반응 혼합물로부터 생산된다. 일부 실시형태에서, 반응 혼합물은 추가적으로 저분자량 알코올을 포함한다. 일부 실시형태에서, 반응 혼합물은 추가적으로 하나 이상의 무기 섬유 충전제 및 잘게 다진 (chopped) 무기 또는 유기 랜덤 (random) 섬유를 포함한다. 일부 실시형태에서, 반응 혼합물은 추가적으로 하나 이상의 유리 버블 및 표면 개질된 나노입자를 포함한다. 일부 실시형태에서, 반응 혼합물은 추가적으로 가소화제를 포함한다. 일부 실시형태에서, 반응 혼합물은 추가적으로 산화방지제를 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시 내용에 따른 비크롬화된 부식 억제 변형가능한 폴리우레탄 조성물에는: 하나 이상의 안료 등급 비크롬화된 부식 억제제, 예컨대 위스콘신주 밀워키 소재의 WPC 테크놀로지스, 인크. (WPC Technologies, Inc.)로부터의 하이브리코어 (HYBRICOR) 204와 같은 유기-아연/포스페이트/실리케이트, 휴코포스 삽 (HEUCOPHOS SAPP)과 같은 스트론튬 알루미늄 폴리포스페이트 및 휴코포스 잡 (HEUCOPHOS ZAPP)와 같은 아연 알루미늄 폴리포스페이트 [이들 모두 독일 랑겔스하임 소재의 호이바흐 게엠베하 (Heubach GmbH)로부터 수득]; 바이에르 코포레이션 (Bayer Corp.)으로부터의 데스모듀어 (DESMODUR) N3300과 같은 다작용성 아이소시아네이트, 사르토머 코포레이션 (Sartomer Corp.)으로부터의 POLY BD R45HTLO와 같은 고분자량 하이드록실-말단화된 폴리부타디엔, 이스트만 케미컬 컴퍼니 (Eastman Chemical Company)로부터의 아비톨 (ABITOL) E와 같은 단일-하이드록시 작용성 점착부여제, 알파 아에사르 컴퍼니 (Alpha Aesar Company)로부터의 2-에틸-1-헥산올과 같은 저분자량 알코올, 에어 프라덕츠, 인크. (Air Products, Inc.)로부터의 다이부틸 주석 다이라우레이트 폴리우레탄 촉매인 댑코 (DABCO) T-12, 수프레스타 컴퍼니 (Supresta Company)로부터의 포스플렉스 (PHOSFLEX) 31L과 같은 포스페이트화 가소화제, 3M 컴퍼니 (3M Company)로부터의 유리 버블, 또한 3M 컴퍼니로부터의 5 나노미터 표면 개질된 나노입자, 시바 코포레이션 (Ciba Corporation)으로부터의 이르가녹스 (IRGANOX) 1010 산화방지제, 및 잘게 다진 무기 또는 유기 랜덤 섬유 예컨대 윌리암 바넷 앤드 손, 엘엘씨 (William Barnett and Son, LLC)로부터의 1/8-인치 (3 mm)의 잘게 다진 폴리에스테르 섬유가 포함된다.
임의의 적합한 다작용성 아이소시아네이트가 사용될 수 있다. 예로, 바이에르 코포레이션으로부터의 데스모듀어 N3300이 포함된다. 다작용성 아이소시아네이트를 사용하여 최종 가교결합된 열경화성 폴리우레탄 조성물을 생산한다. 다작용성이라 함은 아이소시아네이트가 분자 당 평균 둘 이상의 아이소시아네이트기를 가짐을 의미한다 일부 실시형태는 두 개의 작용기를 갖는 다이올과 반응시 선형 폴리우레탄을 생성하는, 또한 두 개의 작용기를 갖는 다이-아이소시아네이트를 이용한다. 일부 실시형태는 아이소시아네이트와 폴리올 성분 사이에, 2.0 개 초과의 평균 작용기를 가져, 가교결합된 열경화성 폴리우레탄을 생성한다.
임의의 적합한 폴리올이 사용될 수 있다. 예로, 사르토머 코포레이션으로부터의 POLY BD R45HTLO가 포함된다. 일부 실시형태에서, 폴리우레탄 조성물의 폴리올 성분은 하이드록시 말단화된 폴리부타디엔에 따라 달라지며, 이는 최종 조성물에 매우 낮은 유리 전이 온도를 제공하고, 조성물의 접착 특성이 큰 범위의 온도에 걸쳐 상대적으로 균일함을 보장한다.
임의의 적합한 점착부여제가 사용될 수 있다. 전형적으로, 점착부여제 성분은 특별히 폴리우레탄 조성물 내에서 반응하고, 동시에 총 시스템 작용기가 감소되는 것을 가능하도록 설계된다. 단일작용성인 것은 조성물의 중합도를 제어하고, 특성의 전체적인 균형을 가능하게 하는 역할을 한다. 다른 비반응성 점착부여제도 접착 성능에서의 균형을 유지하는데 사용될 수 있다.
일부 실시형태에서, 저분자량 단일-알코올도 포함된다. 이는 유사한 방식으로 반응성 점착 부여제로서 역할을 할 수 있지만, 조성물의 접착 성질에 직접적으로 영향을 미치는 것은 회피한다.
일부 실시형태에서, 가소화제가 조성물 내로 포함되어 밀봉제 (sealant)의 접착 및 기계적 성질에서의 균형을 이루고, 조성물에 난연성 특징도 부여한다.
일부 실시형태에서, 잘게 다진 유기 및 무기 섬유가 조성물 내로 포함되어, 밀봉제 테이프의 수명이 다 되었을 때 쉽게 제거될 수 있도록 조성물의 응집 강도를 개선시킨다. 이들 섬유는 조성물에 소규모 강화를 제공한다. 이들은 잘게 다진 무기 또는 유기 섬유와 함께 사용될 수 있으며, 이는 조성물에 더욱 큰 규모의 강화를 제공한다. 조합된 경우 각 강화는 폴리우레탄 조성물에 대한 응집성 균형을 유지할 수 있다.
일부 실시형태에서, 유리 버블을 포함시켜 중량 절감을 위해 밀봉제의 비중을 감소시키며, 이는 항공우주 산업에서 특히 유익할 수 있다.
일부 실시형태에서, 표면 개질된 나노입자가 거품생성 (frothing) 목적을 위하여 가스 안정화제로서 조성물에 포함된다. 거품생성은 추가의 중량 절감을 제공하고, 동시에 폴리우레탄 겔 테이프가 압축될 때 조성물이 유변학적으로 더욱 반응성이 되는 것을 가능하게 한다.
일부 실시형태에서, 산화방지제가 조성물 내에 포함되어 산화적 안정성을 제공한다. 일부 실시형태에서, 이르가녹스 1010 산화방지제가 포함된다.
폴리우레탄 겔 테이프는 임의의 적합한 방법에 의하여 생산될 수 있다. 일 실시형태에서, 폴리우레탄 겔 테이프는 아이소시아네이트와 폴리올을 혼합하고, 최상부와 바닥 공정 라이너 (liner) 사이에 조성물을 직접 캐스팅하는 것에 의존하는 공정에 의하여 생산된다. 일부 실시형태에서, 라이너는 제거된다. 일부 실시형태에서는, 하나의 라이너가 제거되고, 다른 라이너는 생성물 구조의 일부로서 남는다. 일부 실시형태에서, 두 라이너 모두 생성물 구조의 일부로서 남는다.
일부 실시형태에서, 변형가능한 폴리우레탄 조성물은 시트 (sheet)이며, 일부 실시형태에서, 10 mm 미만, 더욱 전형적으로 5 mm 미만, 및 더욱 전형적으로 1 mm 미만의 두께를 갖는 시트이다. 이러한 시트는 전형적으로는 10 미크론 이하, 더욱 전형적으로는 20 미크론 이하, 및 더욱 전형적으로는 30 미크론 이하의 두께를 갖는다. 일부 실시형태에서, 변형가능한 폴리우레탄의 시트는 다층 구조의 한 층을 형성하고, 그의 다른 층들은 일부 실시형태에서, 플루오로중합체 시트이다. 일부 실시형태에서, 변형가능한 폴리우레탄의 시트는 2층 구조의 한 층을 형성하고, 그의 다른 한 층은 플루오로중합체 시트이다. 일부 실시형태에서, 변형가능한 폴리우레탄의 시트는 다층 구조의 한 층을 형성하고, 그의 다른 층들은 일부 실시형태에서, 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 아이오노머 (ionomer) 필름의 시트이다. 일부 실시형태에서, 변형가능한 폴리우레탄의 시트는 2층 구조의 한 층을 형성하고, 그의 다른 한 층은 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 아이오노머 필름의 시트이다.
본 개시 내용의 목적 및 장점들이 하기 실시예에 의하여 추가로 예시되지만, 이들 실시예들에서 언급된 특정 재료 및 양 및 기타 조건 및 상세 내용들이 본 개시 내용을 과도하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
달리 나타내지 않는 경우, 모든 시약은 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미컬 코. (Aldrich Chemical Co.)로부터 수득 또는 입수가능하거나, 알려진 방법에 의하여 합성될 수 있다.
실시예들의 기재에 하기 약어들을 사용하였다:
℃: 섭씨 온도
℉: 화씨 온도
cm: 센티미터
g/cm.w 센티미터 폭 당 그램
㎏: 킬로그램
lb: 파운드
mil: 10-3 인치
mm: 밀리미터
m: 마이크로미터
oz/in.w 인치 폭 당 온스 (ounce)
rpm: 분 당 회전수
사용된 재료:
아비톨-E: 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미컬 컴퍼니로부터 상표명 "아비톨 E" 하에 수득된, 단일하이드록시 작용성 하이드로아비에틸 알코올 점착부여제.
CPF: 사우쓰 캐롤라이나주 아카디아 소재의 윌리암 바넷 앤드 손, 엘엘씨로부터 수득된, 0.118-인치 (3.0 mm), 1.5 데니어 (denier)의 잘게 다진 비권축 (uncrimped) 폴리에스테르 섬유.
데스모듀어: 펜실베니아주 피츠버그 소재의 바이에르 머티리얼사이언스, 엘엘씨. (Bayer MaterialScience, LLC)로부터 상표명 "데스모듀어 N3300A" 하에 수득된 다작용성 아이소시아네이트.
DBTDL: 펜실베니아주 알렌타운 소재의 에어 프라덕츠 & 케미컬스, 인크. (Air Products & Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "댑코 T-12" 하에 수득된, 다이부틸주석 다이라우레이트.
IOTMS: 펜실베니아주 모리스빌 소재의 젤레스트, 인크. (Gelest, Inc.)로부터 수득된, 아이소옥틸트라이메톡시실란.
이르가녹스: 뉴저지주 플로람 파크 소재의 바스프 코포레이션 (BASF Corporation)으로부터 상표명 "이르가녹스 1010" 하에 수득된, 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-다이-터셔리-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트).
K1-GB: 미네소타주 세인트 폴 소재의 3M 컴퍼니로부터 상표명 "K1 글래스 버블 (GLASS BUBBLES)" 하에 수득된, 유리 버블.
MTMS: 젤레스트, 인크.로부터 수득된, 메틸트라이메톡시실란.
N2326: 일리노이주 네퍼빌 소재의 날코 (Nalco)로부터 상표명 "N2326" 하에 수득된, 16.06% 고형분의, 5nm 수성 콜로이드성 실리카 분산액.
NCCI-1: 위스콘신주 밀워키 소재의 WPC 테크놀로지스, 인크.(WPC Technologies, Inc.)로부터 상표명 "하이브리코어 204" 하에 수득된, 안료 등급의 유기-아연/포스페이트/실리케이트 부식 억제제.
NCCI-2: 독일 랑겔스하임 소재의 호이바흐 게엠베하로부터 상표명 "휴코포스 삽" 하에 수득된, 안료 등급의 스트론튬 알루미늄 폴리포스페이트 부식 억제제.
NCCI-3: 호이바흐 게엠베하로부터 상표명 "휴코포스 잡" 하에 수득된, 안료 등급의 아연 알루미늄 폴리포스페이트 부식 억제제.
OOD: 1-옥타데칸올.
포스플렉스: 이스라엘 텔 아비브 소재의 ICL 인더스트리얼 프라덕츠 (ICL Industrial Products)로부터 상표명 "포스플렉스 31L" 하에 수득된, 치환된 트라이아릴 포스페이트 에스테르 가소화제.
폴리-BD (POLY-BD): 펜실베니아주 엑스톤 소재의 사르토머 컴퍼니, 인크. (Sartomer Company, Inc.) 로부터 상표명 "폴리 (POLY) BD R-45HTLO" 하에 수득된, 하이드록실 말단화된 폴리부타디엔 수지.
폴리에스테르 74A: 일리노이주 시카고 소재의 실리코내이쳐 (Siliconature) USA LLC로부터 상표명 "실판 (SILPHAN) S50 M&$A" 하에 수득된, 실리콘 처리된 2 mil (50.8 μm)의 폴리에스테르 필름.
SMSN: 하기와 같이 합성된, 85:15 중량 퍼센트의 아이소옥틸트라이메톡시실란:메틸메톡시실란 개질된 5 nm 실리카 나노입자. 100 그램의 날코 2326 콜로이드성 실리카, 7.54 그램의 IOTMS, 0.81 그램의 MTMS 및 112.5 그램의 80:20 중량 퍼센트의 에탄올:메탄올 배합물을 교반 어셈블리 (assembly), 온도계 및 응축기가 장치된 500 ml의 3-목 둥근 바닥 플라스크에 첨가하였다. 플라스크를 80℃로 설정된 오일조 (oil bath) 내에 위치시키고, 4시간 동안 교반하고, 그 후 혼합물을 결정화 접시로 옮기고 150℃로 설정된 대류 오븐 내에서 2시간 동안 건조시켰다.
SMSN-PFX: 포스플렉스 중 SMSN의 10 중량% 분산액.
TEH: 메사추세츠주 워드 힐 소재의 알파 아에사르 컴퍼니로부터 수득된, 2-에틸-1-헥산올.
비교예 A
나타낸 경우를 제외하고, 첨가하기 전에, 하기 성분들을 158℉ (70℃)로 예열하였다: 2.07 그램의 TEH를, 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍, 인크. (Flacktek, Inc.)로부터 수득된 "맥스 (MAX) 100" 유형의 혼합 컵에 첨가하였다. 캘리포니아주 산타 클라라 소재의 야마토 사이언티픽 아메리카 인크. (Yamato Scientific America, Inc.)로부터의 모델명 "ADP21"인 오븐 내에서 140℉ (60℃)에서 180 분 동안 진공 하에 탈기시킨 20.31 그램의 폴리-BD를 상기 혼합 컵에 첨가하고, 이어서 4.75 그램의 SMSN-PHX, 18.00 그램의 포스플렉스 및 11.52 그램의 아비톨-E를 첨가하였다. 컵을, 독일 튀틀링겐 소재의 바인더 게엠베하 (Binder GmbH)로부터의 모델명 "RE-53"인, 158℉ (70℃)로 설정된 오븐 내에서 30 분 동안 위치시켰다. 컵을 오븐에서 꺼내고, 균질하게 될 때까지, 미시간주 벤톤 하버 소재의 개스트 매뉴팩쳐링, 인크. (Gast Manufacturing, Inc.)로부터 수득된 모델명 "1AM-NCC-12"의 공기 구동 혼합기를 이용하여 2분 동안 천천히 교반하여 혼합물을 배합하였다. 51.50 그램의 이 예비-배합된 혼합물을 그 후 또다른 맥스 100 혼합 컵으로 옮기고, 이어서 1.28 그램의 이르가녹스, 2.00 그램의 K1-GB 및 3.50 그램의 CPF를 첨가하고, 그 후 혼합물을 158℉ (70℃)에서 추가 30분 동안 오븐으로 다시 넣었다. 오븐에서 꺼낸 후, 컵을 플랙텍으로부터 수득된 모델 번호 DAC 150 FV-FVZ 혼합기 내에 위치시키고, 이 혼합물을 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하였다. 컵을 그 후 추가 30분 동안 오븐에 다시 넣고, 그 후 그를 꺼내고 10.30 그램의 데스모듀어를 조성물에 첨가하고, 이어서 0.09 그램의 DBTDL을 적가하였다. 컵을 혼합기 내에 다시 넣고 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하였다.
35 mil (0.89 mm)의 공칭 간극 (gap)으로 실험실용 롤 코팅기를 이용하여, 조성물을 2 개의 2-mil (50.4 μm) 실리콘 코팅된 폴리에스테르 이형 라이너 사이에 코팅하였다. 코팅을 158℉ (70.0℃)에서 1.5 시간 동안 경화시켜서, 필름 두께가 약 45 mil (1.14 mm)인 겔 테이프를 결과로서 생성하였다.
실시예 1
비교예 A에서 기재된 것과 같은 일반 절차를 반복하였으며, 여기에서 조성물은 다음과 같이 변경되었다: 0.23 그램의 OOD를 "맥스 100" 혼합 컵에 첨가하였다. ADP21 오븐 내에서 140℉ (60℃)에서 180 분 동안 진공 하에 탈기시킨 20.31 그램의 폴리-BD를 상기 혼합 컵에 첨가하고, 이어서 22.29 그램의 포스플렉스를 첨가하였다. 2.07 그램의 TEH를 그 후 혼합물에 천천히 적가하고, 이어서 13.93 그램의 아비톨-E 및 3.0 그램의 NCCI-1을 첨가하고, 그 후 컵을 158℉ (70℃)으로 설정된 RE-53 오븐 내에서 조성물이 녹을 때까지, 약 30분 동안 위치시켰다. 컵을 200℉ (93.3℃)로 설정된 가열판 (hotplate) 상에 위치시키고, 균질하게 될 때까지 공기구동 혼합기를 이용하여 4분 동안 교반하여 혼합물을 배합하였다. 56.48 그램의 이 예비-배합된 혼합물을 그 후 또다른 맥스 100 혼합 컵으로 옮기고, 이어서 1.28 그램의 이르가녹스, 2.00 그램의 K1-GB 및 3.50 그램의 CPF를 첨가하고, 그 후 혼합물을 158℉ (70℃)에서 30 분 동안 오븐에 다시 넣었다. 오븐에서 꺼낼 때, 혼합물이 플랙텍 혼합기 내에서 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하고, 그 후 158℉ (70℃)에서 추가 30 분 동안 오븐에 다시 넣었다. 컵을 오븐에서 꺼내고, 11.05 그램의 데스모듀어를 조성물에 첨가하고, 이어서 0.09 그램의 DBTDL을 적가하였다. 컵을 혼합기 내에 다시 넣고 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하였다. 그 후 비교예 A에 기재된 방법에 따라 겔 테이프를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에 기재된 것과 같은 일반 절차를 반복하였으며, 여기에서 조성물은 다음과 같이 변경되었다: 0.23 그램의 OOD를 "맥스 100" 혼합 컵에 첨가하였다. ADP21 오븐 내에서 140℉ (60℃)에서 180분 동안 진공 하에 탈기시킨 20.31 그램의 폴리-BD를 상기 혼합 컵에 첨가하고, 18.00 그램의 포스플렉스 및 4.75 그램의 SMSN-PHX를 첨가하였다. 2.07 그램의 TEH를 그 후 혼합물에 천천히 적가하고, 이어서 12.67 그램의 아비톨-E, 3.0 그램의 NCCI-1을 첨가하고, 컵을 158℉ (70℃)로 설정된 RE-53 오븐 내에서 조성물이 녹을 때까지, 약 30 분 동안 위치시켰다. 컵을 200℉ (93.3℃)로 설정된 가열판 상에 위치시키고, 균질하게 될 때까지 공기구동 혼합기를 이용하여 4분 동안 교반하여 혼합물을 배합하였다. 55.76 그램의 이 예비-배합된 혼합물을 그 후 또다른 맥스 100 혼합 컵으로 옮기고, 이어서 1.28 그램의 이르가녹스, 2.00 그램의 K1-GB 및 3.50 그램의 CPF를 첨가하고, 그 후 혼합물을 158℉ (70℃)에서 30 분 동안 오븐에 다시 넣었다. 오븐에서 꺼낼 때, 혼합물이 플랙텍 혼합기 내에서 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하고, 그 후 158℉ (70℃)에서 추가 30 분 동안 오븐에 다시 넣었다. 컵을 오븐에서 꺼내고, 11.05 그램의 데스모듀어를 조성물에 첨가하고, 이어서 0.09 그램의 DBTDL을 적가하였다. 컵을 혼합기 내에 다시 넣고 균질하게 될 때까지 3,540 rpm에서 1분 동안 배합하였다. 그 후 비교예 A에 기재된 방법에 따라 겔 테이프를 제조하였다.
실시예 3
실시예 2에서 기재된 것과 같은 일반 절차를 반복하였으며, 여기에서 K1-GB는 2.00 에서 5.00 그램으로 증가시켰고, 3,500 rpm에서 1 분 동안 플랙택 혼합기로써 포함시키고, NCCI는 3.38 그램의 NCCI-2 및 0.85 그램의 NCCI-3의 배합물이었으며, 이 배합물의 3.85 그램은 예비-혼합물에 첨가되었다. 그 후 비교예 A에 기재된 방법에 따라 겔 테이프를 제조하였다.
예비-배합물에 대해 조절된 비교예와 실시예의 조성물을 중량 퍼센트로서 표 1에 요약하였다.
[표 1]
Figure pct00001
시험 방법
실시예의 겔 테이프를 하기 기재된 시험 방법에 따라 평가하였으며, 그 결과를 표 2에 열거하였다.
실온 박리 강도.
2×5 인치×43.2 mil ((5.08×12.7 cm×1.1 mm))의 스테인레스 스틸 시험 쿠폰 (coupon)을 오하이오주 페어필드 소재의 켐인스트루먼츠, 인크. (Cheminstruments, Inc.)로부터 수득하였다. 쿠폰의 노출된 면을 아이소프로필 알코올로 닦아내고 건조되도록 두었다. 라이너를 실시예의 겔 테이프의 한 면으로부터 떼어내고, 겔 테이프의 노출된 면은, 또한 켐인스트루먼츠, 인크.로부터 수득된 4.5 lb (2.04 ㎏) 중량의 롤러를 이용하여 스테인레스 스틸 쿠폰의 깨끗한 표면 위에 수동적으로 라미네이트되었다. 그 후, ASTM D3330에 따라 박리 강도를 측정하기 전에, 시험 샘플을 70℉ (21.2℃)에서 24 시간 동안 유지하였다.
염 부식 저항성 시험.
피복되지 않은 (unclad) 7075T6 등급 알루미늄의 4×7 인치×63 mil 쿠폰 (10.16×17.78 cm×1.6 mm)을 아이소프로필 알코올로 세척하고, 70℉ (21.1℃)에서 건조되도록 두었다. 겔 테이프의 2×2 인치 (5.08×5.08 cm) 조각을 4 파운드 (1.82 ㎏) 롤러를 이용하여 쿠폰의 한 면에 수동적으로 고정시키고, 이 샘플을 70℉ (21.1℃)에서 18 시간 동안 유지하였다. 그 후 시험 쿠폰에 약 3.3 그램의 5중량% 염화나트륨 수용액을 분무하고, 이를 건조기로 옮겨 95℉ (35℃) 및 95% 상대 습도에서 4 시간 동안 유지하였다. 샘플을 건조기에서 꺼내고, 대략 3.3 그램의 염 분무를 4시간 간격으로 2회 더 재적용하고, 그 후 시험 쿠폰을 건조기 내에서 16시간 동안 유지하였다. 이 염 분무 방법을 그 후 총 연속된 5일 동안 4회 더 반복하였으며, 그 후 시험 쿠폰을 추가 48시간 동안, 전체 합한 시험 시간 168 시간 동안 건조기 내에서 유지시켰다. 이 공정을 3회 더 반복하여, 28-일의 기간에 걸쳐 총 60회의 염 분무 적용을 결과로서 산출하였다. 겔 테이프를 그 후 쿠폰에서 떼어내고, 그 쿠폰을 아이소프로필 알코올로 세척하고 70℉ (21.1℃)에서 건조되도록 두었다.
겔 테이프 아래의 쿠폰 부식 정도를 하기 기준에 따라, 1-5의 단위로 주관적으로 평가하였다:
부식된 시험 면적의 % 등급
0-5 1
6-10 2
11-15 3
16-20 4
20-25 5
결과를 표 2에 열거하였다.
[표 2]
Figure pct00002
본 개시 내용의 범주 및 원리에서 벗어나지 않는, 본 개시 내용의 각종 변경 및 변화는 당업자에게 명백할 것이며, 본 개시 내용이 상기 설명된 예시적인 실시형태에 과도하게 제한되지 않음을 이해해야 한다.

Claims (22)

  1. 폴리아이소시아네이트, 폴리올 및 단일-하이드록시 점착부여제의 반응 생성물인 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체; 및
    비크롬화된 부식 억제제
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 비크롬화된 부식 억제제가 유기-아연/포스페이트/실리케이트인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 비크롬화된 부식 억제제가 스트론튬 알루미늄 폴리포스페이트인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 비크롬화된 부식 억제제가 아연 알루미늄 폴리포스페이트인 조성물.
  5. 폴리아이소시아네이트, 폴리올 및 단일-하이드록시 점착부여제의 반응 생성물인 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체; 및
    유기-아연/포스페이트/실리케이트,
    스트론튬 알루미늄 포스페이트,
    아연 알루미늄 폴리포스페이트
    의 군으로부터 선택된 둘 이상의 비크롬화된 부식 억제제
    를 포함하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 수지로부터 유도될 수 있는 화합물인 조성물.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 로진으로부터 유도될 수 있는 화합물인 조성물.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 수지산으로부터 유도될 수 있는 화합물인 조성물.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 다환식 (polycyclic) 화합물인 조성물.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 3환식 화합물인 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 200 초과의 분자량을 갖는 조성물.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 250 초과의 분자량을 갖는 조성물.
  13. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단일-하이드록시 점착부여제가 하이드로아비에틸 (hydroabietyl) 알코올인 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아이소시아네이트가 2 초과의 작용기를 갖는 다작용성 폴리아이소시아네이트인 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올이 500 초과의 분자량을 갖는 조성물.
  16. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올이 700 초과의 분자량을 갖는 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올이 하이드록실-말단화된 폴리부타디엔인 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체가 표면 개질된 실리카 나노입자를 추가로 포함하는 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체가 유리 버블을 추가로 포함하는 조성물.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체가 섬유 충전제 입자를 추가로 포함하는 조성물.
  21. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 변형가능한 점착성 폴리우레탄 중합체가 표면 개질된 실리카 나노입자, 유리 버블 및 섬유 충전제 입자를 추가로 포함하는 조성물.
  22. 0.5 mm 초과 및 5 mm 미만의 두께를 갖는, 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 포함하는 연성 가스켓 테이프.
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