DE824511T1 - Verfahren zur herstellung von produkten, die bisalze der ameisensäure enthalten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von produkten, die bisalze der ameisensäure enthalten

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Europäische Patentanmeldung Nr. 96 914 470.8 Norsk Hydro ASA 18289P DEU/WWUB Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Produkten, welche Disalze von Ameisensäure enthalten, umfassend das Vermischen von K-, Na-, Cs- oder NH4~Formiat, K-, Na- oder Cs-Hydroxid, K-, Na- oder Cs-Carbonat oder -Bicarbonat oder NH3 mit Ameisensäure, welche 0-50 % Wasser enthält, in einem Reaktor bei 40-10O0C, gekennzeichnet durch Laufen lassen der Reaktion bis annähernd 50-55 % der Säure verbraucht sind, Kühlen des Gemisches und Filtrieren der gebildeten Aufschlämmung, Sammeln oder Rezirkulieren des Filtrats und Transportieren des Disalze enthaltenden Filterkuchens zu einem Trockner/Mischer, wo die Disalze getrocknet werden, gegebenenfalls Zugeben von anderen Disalzen, Calcium/Magnesium-Salzen und/oder einem Trocknungsmittel zu dem Trockner/Mischer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Umsetzen einer 80-95 % wässrigen Lösung von Ameisensäure mit einer Lösung von 70-80 % Kalium- oder Natriumformiat bei 50-600C in einem ersten Reaktor und anschließend Kühlen auf 2 0-250C, wobei das gebildete Diformiat präzipitiert, und Abtrennen der das Diformiat enthaltenden Aufschlämmung und Transferieren des Filtrats zu einem zweiten Reaktor, worin es mit einer 50 % Lösung von NaOH oder KOH, welche gegebenenfalls mit dem entsprechenden Alkalicarbonat gemischt sein kann, umgesetzt wird, und Einstellen der derart gebildeten Formiatlösung auf einen pH-Wert von 9-10 und danach Eindampfen auf eine 70-80 % Lösung, welche zum ersten Reaktor transferiert wird, und Trocknen der abgetrennten Formiatfeststoffe mittels Luft bis zu einem Wassergehalt von <0,2 % in einem Trockner.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von K-, Cs-, Na- oder NH4-Carboxylat und Ameisensäure 1-1,5 : 1-1,5 beträgt, und daß die Filtration mittels einer Zentrifuge ausgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Reaktor zwischen 50-700C beträgt und die Konzentration der Säure zwischen 50-100 % ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß K/Na-Carbonate/Hydroxide fest sind und der Wassergehalt zwischen 1-15 % liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiges oder gasförmiges NH3 oder Ammoniumformiat mit einer Ameisensäure gemischt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallmassen von Na- und K-Disalzen bei Temperaturen zwischen 40 und 8O0C, bevorzugt zwischen 50 und 700C getrocknet werden.
8. Produkte, umfassend Disalze von Ameisensäure, dadurch gekennzeichnet, daß die allgemeine Zusammensetzung der Produkte
20-60 % Kaliumdisalz
20-50 % Natriumdi/tetrasalz
0-25 % Calciummonosalz
0-4 % Trocknungsmittel
0-5 % Wasser ist.
9. Produkte, umfassend Disalze von Ameisensäure, dadurch gekennzeichnet, daß die allgemeine Zusammensetzung der Produkte
60-99 % Kaliumdisalz
0-28 % Calciummonosalz
0-4 % Trocknungsmittel 0-5 % Wasser ist.
10. Konzentrierte Lösung von Disalzen von Ameisensäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 55-70 % Natrium- und/oder Kaliumdisalze enthält.
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