Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Procedeu de obţinere a produşilor conţinând săruri ale acidului formic
RO119544B1
Romania
- Other languages
English - Inventor
Leif Hjornevik
Description
translated from
Invenția se referă la un procedeu de obținere a produșilor conținând săruri ale acidului formic, utilizați ca aditivi conservanți în hrana animalelor, prin tratarea unor compuși cu potasiu, sodiu, amoniu și cesiu, și acid formic, conținând până la 50% apă, într-un reactor, la temperatură în intervalul 40...100°C.
Este cunoscută, pentru utilizare în diverse scopuri, necesitatea obținerii produșilor care conțin săruri ale acizilor monocarboxilici în concentrație mare. De exemplu, la aditivii pentru hrana animalelor, pe bază pe formiați, este de dorit ca formiatul să fie prezent în concentrație mare, ca produsul să nu elibereze acizi care acționează coroziv și pot cauza condiții nefavorabile de lucru în timpul fabricării și manipulării produșilor. Pentru a obține astfel de compuși concentrați, cel puțin o parte din monosărurile acizilor menționați pot fi substituite cu disăruri, ca diformiații. Monosărurile de potasiu, sodiu, amoniu și cesiu, formează disăruri cu acizii monocarboxilici, ca, de exemplu, acidul formic și acidul acetic. Tăria legăturilor de sare descrește de la cesiu/potasiu la amoniu. Diformiații de potasiu sunt săruri cristaline stabile, care se descompun la temperaturi peste 120°C. Diformiații de amoniu sunt mai puțin stabili decât diformiatul de potasiu, și temperatura de descompunere a diformiatului de amoniu variază în intervalul 25...30°C. Diformiații de sodiu se descompun la o temperatură situată în intervalul 100...120°C. în Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8, Ed. System Nr. 21 și 22, Verlag Chemie G.M.B.H. Berlin 1928, pag. 818-857 și, respectiv, pag. 919-949, este descrisă formarea disărurilor acizilor monocarboxilici C14, ca diformiat de potasiu și diformiat de sodiu, prin dizolvarea diformiaților puri în acid formic concentrat și anhidru. Conform experimentelor de laborator descrise, se formează cristale aciculare de diformiați. Metoda pentru formarea de disăruri, descrisă în Gmelin, este doar teoretică. Nu este cunoscută producerea comercială de astfel de disăruri.
Se cunoaște din brevetul GB 1503388 procedeul de obținere a unor soluții apoase de săruri complexe, din ioni de amoniu și/sau ioni de metale, selectate din Grupa I sau II a tabelului periodic, și cel puțin un acid carboxilic. Raportul în echivalenți acid la ion de amoniu și/sau ioni metalici variază între 2 :1 și 4 :1. Concentrația apei în soluția apoasă este între
15...75% greutate din compoziția totală. Soluția menționată, de săruri complexe sau disăruri ale acizilor carboxilici, este cunoscută a fi o compoziție conservantă, utilă în hrana animalelor.
Aceste documente din stadiul tehnicii prezintă dezavantajele că nu furnizează alte condiții de operare pentru prepararea soluției de săruri complexe sau pentru prepararea de săruri uscate.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este eliberarea unui procedeu eficient de obținere a soluțiilor de săruri complexe ale acidului formic, având caracteristici fizico-chimice adecvate pentru utilizare
Procedeul pentru obținerea produșilor conținând săruri ale acidului formic, constând din amestecarea formiatului de K, Na, Cs sau NH4, hidroxidului de K, Na sau Cs, carbonatului sau bicarbonatului de K, Na sau Cs sau NH3 cu acidul formic, conținând până la 50% apă, într-un reactor, la temperatură în intervalul 40...100°C, conform invenției, elimină dezavantajele menționate prin aceea că reacția este efectuată până când aproximativ 50...55% din acid este consumat, amestecul este răcit și șlamul format este filtrat, filtratul este colectat sau recirculat, și turta de filtrare, conținând disăruri, este transportată la un uscător/amestecător în care disărurile sunt uscate, după care se adaugă, în mod opțional, alte disăruri, săruri de calciu/magneziu și/sau un deshidratant.
într-o variantă preferată, procedeul conform invenției constă în aceea că reacționează o soluție apoasă de acid formic, 80...95%, cu o soluție de formiat de potasiu sau sodiu, 70...80%, la temperatura de 5O...6O°C, într-un prim reactor, și apoi amestecul se răcește până la temperatura de 2O...25°C, la care diformiatul format precipită, se separă șlamul
RO 119544 Β1 conținând diformiatul și filtratul se transferă într-un al doilea reactor, în care reacționează cu 50 o soluție 50% de NaOH sau KOH, care, în mod opțional, poate fi amestecată cu carbonatul alcalin corespunzător, soluția de formiat astfel formată este ajustată până la pH 9...10 și apoi evaporată până la o soluție 70...80%. care se transferă la primul reactor, iar solidele diformiat separate se supun uscării cu aer, într-un uscător, până la un conținut de apă mai mic de 0,2%. 55
Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:
- procedeul este foarte flexibil și economic;
- se obține o întreagă gamă de produși foarte concentrați în ceea ce privește conținutul total de săruri ale acidului formic, și disăruri specifice ale acidului formic;
- produșii principali se obțin în forme adecvate pentru comercializare; 60
- produșii sunt uscați și granulați și posedă proprietăți de stocare excelente, conțin cantități foarte mici de apă și sunt stabili la temperatură;
- filtratul, rezultat ca produs secundar, se poate folosi ca atare sau se poate recircula în procedeu, pentru fabricarea produsului principal.
Obiectul principal al prezentei invenții este elaborarea unui procedeu pentru obținerea 65 de produși conținând disăruri ale acizilor formici, în care rezultă cantități mari de compuși care prezintă proprietăți fizico-chimice adecvate pentru comericalizare.
Un alt obiectiv al invenției este obținerea de produși care conțin acid formic, stabili la temperatură, și anume produși pentru care pierderea de acid a fost menținută la minimum.
Un alt obiectiv al prezentei invenții este de a se obține produși sub formă cristalină 70 sau granulată, care să posede proprietăți de depozitare bune. Un alt obiectiv al invenției a fost de a rezulta un produs care conține cantități foarte mici de apă, și care să fie mai puțin higroscopic, comparativ cu carboxilatul ca atare. în mod special, s-a găsit că diformiații de sodiu și potasiu au astfel de proprietăți.
Un alt obiectiv este producerea de soluții concentrate sau suspensii conținând disă- 75 ruri ale acidului formic. Au fost fabricați diformiați cristalini, utilizând hidroxid, carbonat, bicarbonat sau formiat de potasiu, hidroxid, carbonat, bicarbonat sau formiat de sodiu, hidroxid, carbonat, bicarbonat sau formiat de cesiu, sau formiat de amoniu sau amoniac, amestecat cu acid formic conținând până la 30% apă. Diformiații cristalini fabricați au fost separați cu ușurință din suspensie, prin centrifugare, rezultând o turtă de filtrare, din care s-a colectat 80 filtratul conținând săruri de acid. Turta de filtrare a fost transportată de o bandă/cupe de transport la un uscător/amestecător. Produsul diformiat ud a fost uscat până la un conținut în apă mai mic de 0,2%. Se pot adăuga, opțional, formiat de calciu sau alți formiați în uscător/amestecător. Pentru deshidratarea suplimentară a diformiaților, poate fi adăugat un deshidratam în uscător/amestecător. Deshidratanți adecvați vor fi diferite tipuri de silice, amidon 85 etc. Un deshidratant cu silice preferat este comercializat sub marca Sipernat 50/22 S. Diformiații cristalini obținuți au fost granulați, uscați, stabili, cum ar fi, de exemplu, la temperatura normală de depozitare (O...8O°C) s-au descompus la acid și formiat numai în mică măsură. Astfel, inventatorul a descoperit că, lucrând conform conceptului de mai sus, disărurile acidului formic au putut fi preparate în următorul mod: formiatul de K, Na, Cs sau NH4, carbonat 90 sau bicarbonat de K, Na sau Cs, este amestecat cu acid formic, conținând până la 50% apă, într-un reactor, la temperatura de 40...100°C, și reacționează până la consumarea a
50...55% din acid. Amestecul este apoi răcit și șlamul format este filtrat, filtratul este colectat sau recirculat, iar turta de filtrare, conținând disăruri, este transportată la un uscător/amestecător în care disărurile sunt uscate. în mod alternativ, pot fi adăugate și alte disăruri, săruri 95 de calciu/magneziu și/sau un deshidratant în uscător/amestecător. Filtrarea este, de preferință, efectuată cu ajutorul unei centrifuge. Raportul molar preferat de formiat de K, Na sau NH4 și acid formic este 1...1,5 : 1...1,5. Temperatura în reactor ar trebui, de preferință, să
RO 119544 Β1 fie între 5O...7O°C, și concentrația acidului ar trebui să varieze între 50 și 100%. Carbonații/hidroxizii de K/Na pot fi utilizați în formă solidă și au un conținut de apă de 1...15%. Un procedeu preferat pentru fabricarea de diformiați de Na sau K poate fi realizat utilizând numai acid formic și NaOH sau KOH ca materii prime. în mod opțional, carbonații de Na sau K pot fi utilizați împreună cu hidroxizii respectivi. Acest procedeu constă din reacția unei soluții apoase de acid formic 80...95%. cu o soluție de formiat de potasiu sau sodiu 70...80%, la temperatura de 5O...6O°C, într-un prim reactor, și apoi răcirea amestecului format la
20...25°C, când diformiatul format precipită. Șlamul conținând diformiatul este separat și filtratul este transferat într-un al doilea reactor, în care reacționează cu o soluție de NaOH sau KOH 50%, care, în mod opțional, poate fi amestecată cu carbonatul alcalin corespunzător. Soluția de formiat astfel formată este corectată până la pH 9...10 și apoi este evaporată până la o soluție de concentrație 70...80%, fiind transferată în primul reactor menționat. Diformiatul, separat ca solid, este uscat cu aer până la un conținut în apă mai mic de 0,2%, într-un uscător.
într-o variantă a procedeului invenției, NH3 lichid și/sau gazos sau formiat de amoniu se amestecă cu acid formic.
într-o altă variantă, masele cristaline de disăruri de Na și K sunt supuse uscării la temperatura de 40...80’C, de preferință între 5O...7O°C.
Noile produs,e preparate conform procedeului de mai sus, sunt alcătuite din disăruri ale acidului formic, conținând 20...60% diformiat de potasiu, 20...50% d/-/tefra-formiatde sodiu, până la 25% mono-sare de calciu, până la 4% deshidratam și până la 5% apă.
Un alt produs similar, conform invenției, conține următoarele componente: 60...99% diformiat de potasiu, până la 28% mono-sare de calciu, până la 4% deshidratam, până la 5% apă.
Un alt produs îl reprezintă o soluție concentrată de disăruri ale acidului formic conținând 55-70% diformiați.
Se dau în continuare 4 exemple de realizare a procedeului conform invenției, în legătură cu figurile ce reprezintă:.
- fig.1, fluxul procedeului de obținere a produșilor care conțin disăruri ale acidului formic;
- fig.2, fluxul procedeului de obținere a diformiaților de potasiu sau sodiu.
Astfel, conform fig.1, hidroxidul, carbonatul, bicarbonatul sau formiatul de potasiu, hidroxidul, carbonatul, bicarbonatul sau formiatul de sodiu, hidroxidul, carbonatul, bicarbonatul sau formiatul de cesiu, sau formiatul de amoniu sau amoniacul 1 și 2, sunt amestecate cu acid formic 3, în care s-a adăugat o cantitate mică de apă 4, într-un rezervor de reacție cu agitare, răcit cu apă, 5 și 6, la temperatura de 40...100°C, de preferință 5O...7O°C. Amestecul de reacție este răcit la 2O...4O°C. Disărurile sunt precipitate și șlamurile 7 și 8 sunt conduse în centrifugele 9 și sunt centrifugate. Turtele de filtrare 11 și 13, conținând cristale de diformiat, sunt transportate pe o bandă/cupe transportoare 14, la un uscător/amestecător 15. în uscătorul/amestecătorul 15 pot fi adăugați în plusformiați, de exemplu formiat de calciu 16 și/sau un deshidratant 17. Formiatul de calciu 16 și deshidratantul 17 sunt, în primul rând, dirijate către silozurile 18 și 19. Produsul 20 este colectat din uscătorul/amestecătorul 15. Filtratele 10 și 12 sunt colectate din centrifuga 9. Filtratele menționate pot fi utilizate ca atare, sub formă de soluții concentrate, conținând 55...70% disăruri, sau pot fi prelucrate în continuare. Șlamurile 7 și 8 pot fi diluate prin evacuarea filtratului 10 și 12 din centrifuga 9 în rezervorul de reacție 5 și 6, dacă se dorește.
Fîg.2 prezintă fluxul pentru obținerea disărurilor de Na sau K prin efectuarea reacțiilor în două reactoare 25,27. în reactorul 25 acidul formic 80...95%, 3, reacționează la 5O...6O°C
RO 119544 Β1 cu o soluție 70...80%. 24, de formiat de Na/K, care se prepară în reactorul 27. Soluția rezultată este răcită până la 2O...25’C, când se formează, și precipită o masă cristalină brută de diformiat. Această suspensie are un conținut în solid de 40...45%. dependent de temperatura finală în timpul etapei de răcire. Cristalele de diformiat sunt îndepărtate într-un dispozitiv de 150 separare 9, de preferință o centrifugă, care a fost proiectată să permită cristalelor de dimensiuni sub 70 μ să treacă. Masa cristalină va avea astfel un D50 de aproximativ 600 μ. Astfel se obține un produs fără praf. Filtratul, conținând diformiat în apă și mici cantități de cristale, este pompat în reactorul 27, în care partea acidă este neutralizată cu o soluție de NaOH sau
KOH 50%, 28. O combinație a carbonaților respectivi și o soluție de hidroxid 50% pot fi, de 155 asemenea, utilizate. Cristalele din soluție vor fi dizolvate în timpul acestei neutralizări. După neutralizarea până la pH 9...10, soluția 33 este concentrată în evaporatorul 26, care poate fi alimentat cu abur 22. Soluția astfel concentrată la 70...80% este transferată în reactorul
25. Masa cristalină de diformiați 32, din dispozitivul de separare 9, conține aproximativ
...1,5% apă și este transferată într-un uscător 15, care este, de preferință, un uscător cu 160 palete. în uscătorul 15, diformiatul este uscat până la un conținut de apă mai mic de 0,2%, timp de 12...18 min, cu aer 31, care este evacuat pe la dispozitivul 23. Produsul astfel uscat poate fi amestecat cu un deshidratant.
Exemplul 1. Exemplul prezintă obținerea diformiatului de potasiu.
O soluție de KOH 91% și acid formic 85% sunt amestecate într-un rezervor de 165 reacție cu agitare, răcit cu apă/cristalizor până la temperatura de 60...70’C, cu o conversie la acid formic de aproximativ 50...55%. Reactorul este răcit până la 2O...4O°C. Diformiatul de potasiu este precipitat cantitativ și se formează un șlam cu aproximativ 50...55% substanță uscată. Șlamul este centrifugat continuu, până la un conținut de apă de aproximativ
1.5.. .3% în greutate. Turta de filtrare este transportată pe o bandă/cupe transportoare la un 170 uscător/amestecător, și este obținută o substanță uscată, cu aproximativ 0,1% greutate apă. Conținutul în acid formic este de aproximativ 35%. Alți diformiați, formiați uscați și/sau un deshidratant, pot fi, de asemenea, adăugați în uscător/amestecător. Filtratul colectat din centrifugă poate fi utilizat pentru a dilua șlamul înainte de centrifugare, dacă este necesar. Filtratul colectat mai poate fi prelucrat în continuare, de exemplu prin adăugarea în filtrat de hidro- 175 xid de potasiu, acidul formic din filtrat va fi transformat în soluție de formiat de potasiu. în mod alternativ, diformiatul de potasiu poate fi obținut în același mod, din acid formic
85.. .95% și formiat de potasiu 75%.
Exemplul 2. Acest exemplu prezintă obținerea d/Ztefra-formiatului de sodiu.
Acid formic 80...90% este amestecat cu NaOH 97% substanță uscată, într-un rezer- 180 vor de reacție cu agitare, răcit cu apă/cristalizor până la temperatura de 6O...7O°C, la o conversie a acidului formic de aproximativ 50...55%. Reactorul este răcit până la 2O...4O°C, la care un amestec de diformiat de sodiu și tetraformiat de trisodiu sunt precipitate cantitativ și se formează o suspensie de aproximativ 50%. Suspensia este cetrifugată până la un conținut în apă de aproximativ 2...5%. Turta de filtrare este transportată cu un transportor 185 bandă/cupe, la un uscător/amestecător. Conținutul este uscat în uscător/amestecător. Conținutul în acid formic va fi de aproximativ 30%. Alți diformiați, formiați uscați și deshidratant, pot fi, de asemenea, adăugați apoi în uscător/amestecător. Filtratul colectat din centrifugă poate fi utilizat pentru a dilua suspensia înainte de centrifugare, dacă este necesar. Filtratul poate fi prelucrat suplimentar, în același mod ca în exemplul 1. în mod alternativ, diformiatul 190 de sodiu/tetraformiatul de trisodiu poate fi fabricat prin dizolvarea formiatului de sodiu în acid formic 85...95%, într-un raport molar de aproximativ 1:1. Șlamul trebuie să fie diluat cu filtratul recirculatde la etapa de centrifugare. în acest caz, turta de filtrare este spălată continuu cu o cantitate mică de NaOH diluat, pentru a neutraliza excesul de acid din turta de filtrare. 195
RO 119544 Β1
Exemplul 3. Acest exemplu prezintă obținerea de produși uscați, granulați, cu un conținut ridicat în diformiat de potasiu și diformiat/tetraformiat de sodiu. Aceste tipuri de produși sunt denumiți aici produși de tip 1. Diformiatul de potasiu și diformiatul/tetraformiatul de sodiu sunt fabricați după cum este prezentat în exemplele 1 și 2. în uscător/amestecător sunt adăugați formiat de calciu, un deshidratant, un produs de silice, comercializat sub marca Sipernat 50/22 S, și apă. Compoziția amestecului în uscător/amestecător este: 49,3% diformiat de potasiu,24,6% diformiat/tetraformiat de sodiu, 24,6% formiat de calciu, 1,0% deshidratant, 0,5% H2O, procentele fiind exprimate în greutate.
S-a obținut un produs cu următoarea compoziție totată în greutate: 22,4% acid formic, 31,9% formiat de potasiu, 24,5% formiat de calciu, 19,7% formiat de sodiu, 0,5% deshidratant, 1,0% H2O.
Produsul conține aproximativ 20% acid formic și aproximativ 64,8% formiat.
Compușii similari de tip 1 pot fi produși conform descrierii în exemplul 3. Vor fi foarte concentrați în ceea ce privește conținutul total de formiat (propionat etc.), datorită conținutului de disare a acidului monocarboxilic. Adăugarea de formiat/acetat/propionat de calciu va depinde de utilizarea propriu-zisă a produsului de tip 1. Compozița generală a produșilor de tip 1, când acidul aplicat este acidul formic, va fi: 20...60% diformiat de potasiu, 20...50% d/Ztetra-formiat de sodiu, până la 25% formiat de calciu, până la 4% deshidratant, până la 5% apă. Utilizarea primară poate fi ca aditivi pentru hrana animalelor.
Exemplul 4. Acest exemplu prezintă obținerea de produși uscați, granulați, cu un conținut ridicat în diformiat de potasiu. Aceste tipuri de produși sunt denumiți aici produși de tip 2. Diformiatul de potasiu a fost obținut conform exemplului 1. în uscător/amestecător s-au adăugat formiat de calciu, un deshidratant și apă. Compoziția amestecului în uscător/amestecător a fost: 88,0% diformiat de potasiu, 11,0% formiat de calciu, 0,5% deshidratant, 0,5% H2O, procentele fiind exprimate în greutate.
S-a obținut un produs cu următoarea compoziție totală în procente de greutate: 31,1% acid formic, 56,9% formiat de potasiu, 11,0% formiat de calciu, 0,5% deshidratant, 0,5% H2O.
Produsul conține aproximativ 30% acid formic și aproximativ 65,6% formiat.
Produșii de tip 2 formați, conform descrierii de mai sus, vor avea următoarea compoziție generală când acidul aplicat este acidul formic: 60...99% diformiat de potasiu, până la 28% formiat de calciu, până la 5% apă, și până la 4% deshidratant. Utilizarea primară va fi ca aditivi pentru hrana animalelor.
Exemplul 5. Acest exemplu prezintă obținerea diformiatului de potasiu printr-un procedeu conform celui prezentat în fig.2.
Acid formic 85% a reacționat cu formiat de potasiu 75% în primul reactor 25, la temperatura de aproximativ 55°C și, ulterior, amestecul s-a răcit până la 2O...25°C, când se formează, prin precipitare, o masă cristalină brută de diformiat de potasiu. Diformiatul a fost separat prin centrifugare și conținea 1 ...1,5% apă, procent ce a mai fost redus până la maximum 0,2% apă într-un uscător. Filtratul, conținând diformiat de potasiu și cantități mici de cristale, a fost pompat în al doilea reactor 27, în care a reacționat cu o soluție de hidroxid de potasiu 50%, în care partea acidă a diformiatului a fost neutralizată. pH-ul soluției a fost ajustat la 9...10, și apoi soluția a fost evaporată la o soluție de formiat de potasiu 75%, care a fost transferată în reactorul 25. Deshidratantul “Sipernat, un dioxid de siliciu, a fost adăugat în cantități de 1 ...1,3% diformiatului de potasiu uscat. Este furnizat suficient potasiu în timpul neutralizării în cel de-al doilea reactor, pentru a echilibra bilanțul de masă în ceea ce privește potasiul. în consecință, nu este necesară furnizarea de formiat de potasiu extern în acest procedeu, care necesită numai acid formic și hidroxid, care, în mod opțional, pot fi amestecate cu carbonatul alcalin corespunzător. Produsul finit a fost granulat fără pierderi de praf și corespunzător pentru a fi ambalat în saci sau livrat în vrac.
RO 119544 Β1
Prin prezenta invenție, s-a ajuns la un procedeu foarte flexibil și economic, pentru fabricarea unei întregi game de produși foarte concentrați în ceea ce privește conținutul total de săruri ale acidului formic, și disăruri specifice ale acidului formic. Produșii principali sunt uscați și granulați și posedă proprietăți de stocare adecvate, conțin cantități foarte mici de apă și sunt stabili la temperatură, adică pierderea de acid este foarte mică. De asemenea, 250 filtratul produs secundar, conform procedeului prezentat în fig.1, poate fi aplicat ca atare sau recirculat în procedeu, pentru obținerea produsului principal.
Claims (10)
Hide Dependent
translated from
Claims (10)
Hide Dependent
translated from
- Revendicări2551. Procedeu pentru obținerea produșilor conținând disăruri ale acidului formic, constând din amestecarea formiatului de K, Na, Cs sau NH4, hidroxidului de K, Na sau Cs, carbonatului sau bicarbonatului de K, Na sau Cs sau NH3, cu acidul formic conținând până la 50% apă, într-un reactor, la temperatura de 40...100’C, caracterizat prin aceea că reacția este efectuată până când aproximativ 50...55% din acid este consumat, amestecul este răcit 260 și șlamul format este filtrat, filtratul este colectat sau recirculat și turta de filtrare, conținând disăruri, este transportată la un uscător/amestecător, în care disărurile sunt uscate, după care se adaugă, în mod opțional, alte disăruri, săruri de calciu/magneziu și/sau un deshidratam.
- 2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că reacționează o solu- 265 ție apoasă de acid formic, 80...95%, cu o soluție de formiat de potasiu sau sodiu, 70...80%, la temperatura de 50...60Ό, într-un prim reactor, amestecul se răcește până la temperatura de 2O...25°C, la care diformiatul precipită, se separă șlamul conținând diformiatul și filtratul se transferă într-un al doilea reactor, în care reacționează cu o soluție 50% de NaOH sau KOH, care, în mod opțional, poate fi amestecată cu carbonatul alcalin corespunzător, soluția 270 de formiat astfel obținută este ajustată până la pH 9...10 și apoi evaporată până la o soluție70...80%, care se transferă la primul reactor menționat, solidele diformiat separate uscându-se cu aer într-un uscător, până la un conținut de apă mai mic de 0,2%.
- 3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că raportul molar carboxilat de K, Cs, Na sau NH4 și acid formic este 1 ...1,5:1 ...1,5 și filtrarea este efectuată cu 275 ajutorul unei centrifuge.
- 4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că temperatura în reactor este între 50.,.70’C și concentrația acidului este între 50...100%.
- 5. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că respectivii carbo- nați/hidroxizi de K/Na sunt solizi și conținutul în apă este între 1 ...15%. 280
- 6. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că NH3 lichid și/sau gazos sau formiat de amoniu sunt amestecate cu acid formic.
- 7. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că masele cristaline de disăruri de Na și K sunt uscate la temperaturi între 40...80’C, de preferință între 5O...7O°C.
- 8. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că produșii au compo- 285 ziția generală: 20...60% disare de potasiu, 20...50% di/tetra-sare de sodiu, până la 25% monosare de calciu, până la 4% deshidratant și până la 5% apă.
- 9. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că produșii au com- poziția generală: 60...99% disare de potasiu, până la 28% monosare de calciu, până la 4% deshidratant și până la 5% apă. 290
- 10. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că soluția concentrată de disăruri ale acidului formic are un conținut de 55...70% disăruri de sodiu sau potasiu.