DE292959C

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Publication number: DE292959C
Application number: DENDAT292959D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Nach dem üblichen Verfahren werden Essigsäurelösungen in der Weise konzentriert, daß man sie in geeigneten Vorrichtungen, insbesondere in Kolonnenapparaten, einer fraktionierten Destillation unterwirft. Ein großer Übelstand dieses Verfahrens besteht darin, daß ein großer Anteil der Essigsäure in Form von 20 bis 30 prozentiger Säure gewonnen wird, weil das Wasser in anderer Form nicht abscheidbar ist.

Es ist bereits bekannt, daß Kaliumacetat sich mit Essigsäure zu molekularen Verbindungen vereinigen läßt, und es ist auch schon vorgeschlagen, diese Tatsache zur Herstellung

^X5 wasserfreier Essigsäure in der Weise zu verwerten, daß man geschmolzenes Kaliumacetat mit wäßriger Essigsäure übergießt und destilliert. Zuerst geht dabei Wasser über, dann sehr verdünnte Säure. Sobald die Temperatur auf etwa 200° gestiegen ist, wird durch Probenziehen festgestellt, ob das Destillat beim Abkühlen erstarrt; sobald dies der Fall ist, wechselt man die Vorlage und gewinnt nun den Eisessig. Auch bei diesem Verfahren

bleibt der Übelstand bestehen, daß ein großer Teil des Destillats in Form verdünnter Essigsäure gewonnen wird. Da es vor dem üblichen Verfahren der fraktionierten Destillation keine Vorzüge bietet, ist es in die Technik überhaupt nicht eingeführt.

Nach den von der Erfinderin angestellten Versuchen kann man nun unter Benutzung der Tatsache, daß neutrales Kaliumacetat sich in verschiedenen molekularen Verhältnissen mit Essigsäure vereinigt, und zwar ganz besonders zu der Verbindung gleicher Molekeln von Kaliumacetat und Essigsäure, in einer wesentlich anderen Form Gebrauch machen zur Herstellung konzentrierter Essigsäure aus den verdünnten Lösungen. Es gelingt, selbst aus verhältnismäßig sehr verdünnten Lösungen die Doppel Verbindungen von.Kaliumacetat und Essigsäure wasserfrei auszuscheiden, insbesondere die Verbindung gleicher Molekel derselben, falls eine genügende Menge von Kaliumacetat der verdünnten Lösung der Essigsäure hinzugefügt wird. Diese Tatsache ermöglicht, die Essigsäure in hoher Ausbeute aus den verdünnten Lösungen auszuscheiden. Durch Erhitzung der so von dem Wasser der verdünnten Essigsäure abgetrennten Doppelverbindungen im Destill.ati onsapparat wird unmittelbar die gesamte Menge der gebundenen Essigsäure in Form von Eisessig gewonnen.

Es kommt, wie schon aus Vorstehendem sich ergibt, auf die Feststellung des Verhältnisses, an, in welchem das neutrale Kaliumacetat der Essigsäurelösung zugefügt wird. Je nach der Konzentration der Essigsäurelösung ändert sich auch das Verhältnis der erforderlichen Menge des Kaliumacetats zu dem Gehalt an Essigsäure, d. h. mit anderen Worten, ein desto größerer oder geringerer Überschuß von Kaliumacetat muß verwendet werden zur Abscheidung der Doppelverbindüngen.

An einem Ausführungsbeispiel erläutert, ist das Verfahren folgendes:

In 500 Teilen einer 30 prozentigen Essigsäure j werden 1000 Teile neutrales essigsaures Kali in der Wärme gelöst. Dann läßt man erkalten und stehen. Es scheiden sich lange Kristalle aus, welche aus gleichen Molekeln essigsaurem Kali und Essigsäure bestehen. Nachdem die Kristallisation beendet ist, wobei 391 Teile Kristalle der Verbindungen von Kaliumacetat und Essigsäure ausgeschieden werden, werden durch Schleuder oder in · sonst geeigneter Weise die Kristalle abgetrennt von der Lauge. Die Lauge wird wieder abgedampft und so der Überschuß des essigsauren Kaliums gewonnen. Die Kristalle werden in der Destillationsvorrichtung erhitzt; es geht quantitativ die wasserfreie Essigsäure über. Das rückständige Kaliumacetat wird wieder mitbenutzt zur Bindung weiterer Mengen von Essigsäure aus der verdünnten Lösung. So geht das Spiel mit derselben Menge des Kaliumacetats von neuem.

Man kann das Kaliumacetat bzw. den Überschuß desselben bei der Herstellung der Doppelverbindung teilweise auch ersetzen durch andere Salze, insbesondere Wasser bindende Salze, wie Chlorkalzium usw. Für die Praxis kommen nur solche Salze in Betracht, welche sehr leicht löslich sind in Wasser.

Man kann auch das Kaliumacetat bei dem neuen Verfahren zur Herstellung konzentrierter Essigsäure teilweise ersetzen durch andere, leicht lösliche Acetate.

Das Verfahren hat technisch insofern eine besondere Bedeutung, als nach demselben mit Vorteil auch so dünne Essigsäurelösungen auf konzentrierte Essigsäure verarbeitet werden können, wie sie durch Gärung von verdünntem Spiritus erhalten werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus wäßriger Essigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß durch Zusatz hinreichender Mengen von Kaliumacetat zu der wäßrigen Essigsäure in der Kälte sich ausscheidende Doppelverbindungen von Kaliumacetat und Essigsäure gebildet werden, die von der Lauge abgetrennt und dann der Destillation unterworfen werden.