CN112512743A - 钎焊板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钎焊板的制造方法，其中，在无助焊剂的钎焊中，能够抑制因露点和氧浓度的变动而导致的钎焊性的恶化。通过将多个铝块进行重叠来制作覆层块，多个所述铝块含有由铝材构成的芯材用块和由Al‑Si系合金构成的钎料用块，且在至少1个块中包含比Al更容易被氧化的金属元素。对覆层块进行热轧，制作包含多个层的覆层板，所述覆层板含有由芯材用块形成的芯材、和由钎料用块形成且配置在芯材的至少单面上的钎料。接着，使用包含酸的蚀刻液，对覆层板的表面进行蚀刻。其后，通过将覆层板冷轧至期望的厚度，制作钎焊板。

Description

钎焊板的制造方法
技术领域
本发明涉及钎焊板的制造方法。
背景技术
热交换器、机械用部件等铝制品具有包含铝材(包括铝和铝合金；以下皆同)的大量部件。这些部件大多通过具有芯材、和在芯材的至少一个面上设置的钎料的钎焊板进行钎焊。一般而言，钎焊板的芯材由固相线温度为620℃以上的铝合金构成。此外，钎料由固相线温度为577℃左右的Al-Si合金构成。
作为铝材的钎焊方法，大多使用在被接合部、即想要通过钎焊而接合的部分的表面上涂布助焊剂来进行钎焊的助焊剂钎焊法。然而，助焊剂钎焊法中，钎焊结束后，助焊剂、其残渣会附着在铝制品的表面上。根据铝制品的用途，有时这些助焊剂、其残渣会引起问题。进一步，为了去除助焊剂、其残渣，需要进行酸洗处理，近年来，该处理的成本负担被视为问题。
为了避免伴随使用助焊剂的上述问题，根据铝制品的用途，还有时采用在被接合部的表面上不涂布助焊剂而在真空中进行钎焊的所谓真空钎焊法。然而，真空钎焊法存在的问题在于，与助焊剂钎焊法相比生产率低、或者钎焊接合的品质容易恶化。此外，真空钎焊法中使用的钎焊炉与一般的钎焊炉相比，设备费用、维护费用更高。
因此，提出了在被接合部的表面上不涂布助焊剂而在不活性气体气氛中进行钎焊的所谓无助焊剂的钎焊法。在无助焊剂的钎焊中，利用Mg、Li等比Al更容易被氧化的金属元素破坏在钎焊板、对接材料的表面上存在的氧化皮膜的作用进行铝材的钎焊。因此，无助焊剂的钎焊中使用的钎焊板具有包含这些金属元素的芯材、钎料。
然而，这些金属元素与助焊剂相比，破坏氧化皮膜的作用弱，因此如果钎焊炉内的气氛的露点和氧浓度上升，则利用Mg等破坏氧化皮膜容易变得不充分。因此，在无助焊剂的钎焊中，需要与助焊剂钎焊相比减少钎焊炉内的露点和氧浓度。
然而，钎焊炉内的气氛的露点和氧浓度有时因各种理由，从向钎焊炉内供给的不活性气体的露点和氧浓度发生变动。因此，在进行无助焊剂的钎焊的情况下，存在的问题在于，根据钎焊炉内的露点和氧浓度的变动，钎焊性容易恶化。
对于上述问题，提出了在制作钎焊板后，进行蚀刻而去除表面上存在的氧化皮膜的钎焊板的制造方法(例如专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-180489号公报
专利文献2：日本特开2015-30861号公报
专利文献3：日本特表2017-505231号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1～3中记载的制造方法中，通过利用蚀刻而去除在钎焊板的表面上存在的氧化皮膜，实现无助焊剂的钎焊中的钎焊性的提高。然而，铝与空气中的氧等接触时，容易被氧化。因此，蚀刻结束后，在进行蚀刻液的洗涤和干燥的期间，钎焊板暴露于空气，由此在钎焊板的表面上再次形成氧化皮膜。
因此，在专利文献1～3中记载的制造方法中，难以从钎焊板的表面上完全去除氧化皮膜。此外，在钎焊板的表面上残留氧化皮膜，因此即使使用所述钎焊板，也有时因露点和氧浓度的变动而导致钎焊性恶化。
本发明鉴于上述背景而进行，其提供一种钎焊板的制造方法，其中，在无助焊剂的钎焊中，能够抑制因露点和氧浓度的变动而导致的钎焊性的恶化。
用于解决问题的手段
本发明的一个方式是一种钎焊板的制造方法，其用于在不活性气体气氛中不使用助焊剂而进行铝材的钎焊，
将多个铝块进行重叠来制作覆层块，多个所述铝块含有由铝材构成的芯材用块和由Al-Si(铝-硅)系合金构成的钎料用块，且在至少1个块中包含比Al更容易被氧化的金属元素，
对上述覆层块进行热轧，
制作具备由上述芯材用块形成的芯材、和由上述钎料用块形成且配置在上述芯材的至少单面上的钎料的覆层板，
使用包含酸的蚀刻液，对上述覆层板的表面进行蚀刻，
其后，将上述覆层板冷轧至期望的厚度。
发明效果
如后述的实施例可明确，通过上述制造方法得到的钎焊板发挥优异的作用效果。推测该优异的作用效果通过以下的机制而产生。
即，在上述钎焊板的制造方法中，在制作具有芯材、和在芯材的至少单面上配置的钎料的覆层板后，使用包含酸的蚀刻液，对覆层板的表面进行蚀刻。由此，在钎料的表面经过热轧等而蓄积的较厚的氧化皮膜暂时被去除，其后通过与空气的接触而再生成新的氧化皮膜，但该氧化皮膜与蚀刻之前相比厚度小，脆弱化。
并且，通过在蚀刻后将覆层板冷轧至期望的厚度，可以将钎料的表面上存在的脆弱化的氧化皮膜切断为多个小片。在所切断的小片的氧化皮膜的边界处，在新生面露出后形成新的氧化皮膜，但形成至少与小片同等以下的厚度的脆弱的氧化皮膜。即，在对覆层板实施蚀刻后进行了冷轧的钎料的表面中，切断为多个的小片状的脆弱的氧化皮膜形成通过脆弱的边界部而连接的状态的氧化皮膜。
因此，如果使用所述钎焊板而进行钎焊，则在钎料熔融时，小片间的大量边界成为起点，氧化皮膜的破坏迅速推进。其结果是，与以往相比钎料的流动性提高，与以往的钎焊板相比能够抑制因露点和氧浓度的变动而导致的钎焊性的恶化。
附图说明
图1是实验例中的间隙填充试验中使用的试验体的侧视图。
具体实施方式
上述钎焊板的制造方法中，首先使包含芯材用块和钎料用块的多个铝块重叠，制作覆层块。通过对该覆层块进行热轧，制作具有芯材、和设置在芯材的至少单面上的钎料的覆层板。覆层板的层叠结构可以采取各种方式。例如，覆层板可以具有具备芯材、和在芯材的单面上层叠的钎料的2层结构，也可以具有具备芯材、和在芯材的双面上层叠的钎料的3层结构。此外，这些层叠结构中，在芯材与钎料之间，还可以设置具有与这些层不同的化学成分的中间材料。
进一步，还可以在芯材的一个面上层叠钎料，在另一个面上层叠具有与芯材和钎料不同的化学成分的层。作为所述层，例如有与芯材相比自然电极电位更低的包含铝合金的牺牲阳极材料等。
构成上述覆层块的多个铝块之中的至少1个块中包含比Al更容易被氧化的金属元素。通过对所述覆层块进行热轧，能够使构成覆层板的层之中的至少1个层由包含比Al更容易被氧化的金属元素的铝合金构成。
上述比Al更容易被氧化的金属元素(以下适当称为“氧化皮膜破坏元素”)例如可以包含在芯材中，也可以包含在钎料中。此外，氧化皮膜破坏元素也可以包含在芯材和钎料两者中。在芯材与钎料之间夹杂有中间材料的情况下，也可以将氧化皮膜破坏元素添加至中间材料中。由此，在钎焊时，可以将钎焊板的表面上存在的氧化皮膜的小片、对接材料的表面上存在的氧化皮膜破坏，进行钎焊。
作为所述氧化皮膜破坏元素，例如有Mg(镁)、Li(锂)、Ca(钙)等。从进一步提高无助焊剂的钎焊中的钎焊性的观点出发，上述覆层板优选具有Mg和Li之中的至少1种作为氧化皮膜破坏元素，更优选含有Mg作为氧化皮膜破坏元素。
针对构成上述铝块和覆层板的各层的化学成分，进一步详细进行说明。
(芯材用块和芯材)
芯材用块是形成覆层板的芯材的铝块。作为芯材，可以采用具有与钎料的固相线温度相比更高的固相线温度的铝材。例如，作为芯材，可以采用JIS A1000系铝、A3000系合金、A5000系合金、A6000系合金等。
在芯材中包含具有破坏氧化皮膜的作用的金属元素的情况下，芯材可以具有例如含有0.10～4.0质量％的Mg(镁)，剩余部分由Al和不可避免的杂质构成的化学成分。在该情况下，钎料中可以包含氧化皮膜破坏元素，也可以不含。
芯材中的Mg通过钎焊时的加热而扩散，向钎料移动。并且，通过向钎料移动的Mg破坏在钎料的表面、对接材料的表面上存在的氧化皮膜，能够不使用助焊剂地进行钎焊。
通过将芯材中的Mg量设为0.10质量％以上、优选为0.20质量％以上，可以充分破坏在钎料的表面、对接材料的表面上存在的氧化皮膜，进行钎焊。在芯材中的Mg量低于0.10质量％的情况下，利用Mg破坏氧化皮膜不充分，有可能无法进行钎焊。
另一方面，如果芯材中的Mg量过多，则在钎焊板的表面上容易形成Mg的氧化物。如果Mg的氧化物过多，则有可能导致钎焊性的恶化。通过将芯材中的Mg量设为4.0质量％以下、优选为1.5质量％以下，能够避免因Mg的氧化而导致的钎焊性的恶化。
在芯材中，可以进一步包含Mn(锰)、Si(硅)、Fe(铁)、Cu(铜)、Zn(锌)、Ti(钛)、Cr(铬)、Zr(锆)之中的1种或2种以上。
在芯材中包含Mn的情况下，Mn量可以设为0.05质量％以上且1.60质量％以下。通过将芯材中的Mn量设为0.05质量％以上，能够在进一步提高芯材的强度的同时，调整芯材的电位，进一步提高耐腐蚀性。然而，如果芯材中的Mn量过多，则在上述钎焊板的制造过程中芯材容易产生裂纹。通过将芯材中的Mn量设为1.60质量％以下，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时进一步提高芯材的强度和耐腐蚀性。
在芯材中包含Si的情况下，Si量可以设为大于0质量％且1.0质量％以下。Si具有提高芯材的强度的作用。然而，如果芯材中的Si量过多，则芯材的熔点降低，有可能导致钎焊性的恶化。通过将芯材中的Si量设为1.0质量％以下，能够在避免钎焊性的恶化的同时进一步提高芯材的强度。
在芯材中包含Fe的情况下，Fe量可以设为大于0质量％且1.0质量％以下。Fe具有提高芯材的强度的作用。然而，如果芯材中的Fe量过多，则有可能导致芯材的耐腐蚀性的恶化。此外，在该情况下，也有可能在芯材中容易形成巨大的析出物，导致钎焊板的成型性的降低。通过将芯材中的Fe量设为1.0质量％以下，能够在避免这些问题的同时进一步提高芯材的强度。
在芯材中包含Cu的情况下，Cu量可以设为大于0质量％且2.0质量％以下。Cu具有提高芯材的强度的作用。此外，Cu具有调整芯材的电位、提高耐腐蚀性的作用。然而，如果芯材中的Cu量过多，则容易产生晶界腐蚀。此外，在该情况下，有可能芯材的熔点降低，导致钎焊性的恶化。通过将芯材中的Cu量设为2.0质量％以下，能够在避免这些问题的同时进一步提高芯材的强度和耐腐蚀性。
在芯材中包含Zn的情况下，Zn量可以设为大于0质量％且6.50质量％以下。Zn具有降低芯材的自然电极电位的作用。通过降低芯材的自然电位，能够使芯材作为牺牲阳极而发挥功能。然而，如果Zn的含量过多，则有可能芯材的自然电极电位过度降低，牺牲防腐蚀效果在早期受损。通过将Zn的含量设为6.50质量％以下，能够更长时间地维持利用芯材的牺牲防腐蚀效果。
在芯材中包含Ti的情况下，Ti量可以设为大于0质量％且0.20质量％以下。Ti具有使芯材的腐蚀以层状进行、抑制深度方向上的腐蚀的进行的作用。然而，如果Ti的含量过多，则在芯材中容易形成巨大的析出物，有可能导致钎焊板的制造过程中的轧制性的恶化。此外，在该情况下，也有可能反而导致芯材的耐腐蚀性的恶化。通过将芯材中的Ti量设为0.20质量％以下，能够在避免上述问题的同时更有效地抑制芯材的深度方向上的腐蚀的进行。
在芯材中包含Cr的情况下，Cr量可以设为大于0质量％且0.50质量％以下。Cr具有增大芯材的晶体粒径、抑制腐蚀的产生的作用。然而，如果芯材中的Cr量过多，则在上述钎焊板的制造过程中芯材容易产生裂纹。通过将芯材中的Cr量设为0.50质量％以下，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时更有效地抑制腐蚀的产生。
在芯材中包含Zr的情况下，Zr量可以设为大于0质量％且0.50质量％以下。Zr具有增大芯材的晶体粒径、抑制腐蚀的产生的作用。然而，如果芯材中的Zr量过多，则在上述钎焊板的制造过程中芯材容易产生裂纹。通过将芯材中的Zr量设为0.50质量％以下，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时更有效地抑制腐蚀的产生。
(钎料用块和钎料)
钎料用块是形成覆层板的钎料的铝块。钎料由Al-Si系合金构成。构成钎料的Al-Si系合金可以具有例如包含6.0～13.0质量％的Si，且剩余部分由Al和不可避免的杂质构成的化学成分。通过将钎料中的Si量设为上述特定的范围，能够适度降低钎料的熔点，在钎焊加热时使熔融焊料流动，进行钎焊。在钎料中的Si量低于6.0质量％的情况下，有可能产生焊料的量不足、或者焊料的流动性降低等问题。
在钎料中的Si量大于13.0质量％的情况下，钎焊加热时的芯材的熔解量有可能过多。此外，在该情况下，在钎料中容易形成粗大的初晶Si。并且，在钎料的熔融后，有可能以粗大的初晶Si作为起点，容易形成井状的熔融孔。
在钎料中包含具有破坏氧化皮膜的作用的金属元素的情况下，钎料除了作为必须成分的Si之外，可以进一步含有大于0.10质量％且2.0质量％以下的Mg(镁)和0.0010～0.30质量％的Li(锂)之中至少一者。
钎料中的Mg和Li可以破坏存在于钎料的表面、对接材料的表面上的氧化皮膜。由此，可以不使用助焊剂地进行钎焊。
钎料中的Mg量优选为0.10～2.0质量％。通过使钎料中的Mg量多于0.10质量％，能够充分破坏钎料的表面、对接材料的表面上存在的氧化皮膜，进行钎焊。从进一步提高利用钎焊板的钎焊性的观点出发，更优选将钎料中的Mg量设为0.20质量％以上。
应予说明，在钎料中的Mg量大于0.10质量％的情况下，通过钎料中的Mg，能够在钎焊时充分破坏氧化皮膜。因此，在该情况下，在与钎料相邻的层、即例如芯材、中间材料等层中可以包含Mg等能够破坏氧化皮膜的元素，也可以不含。此外，这些层中包含的该元素的量没有特别限定。
如果钎料中的Mg量过多，则在钎焊板的表面上容易形成Mg的氧化物。如果Mg的氧化物过多，则有可能导致钎焊性的恶化。通过将钎料中的Mg量设为2.0质量％以下、更优选为1.5质量％以下，能够避免因Mg的氧化而导致的钎焊性的恶化。
钎料中的Li量优选为0.0010～0.30质量％。通过将钎料中的Li量设为0.0010质量％以上，能够充分破坏钎料的表面、对接材料的表面上存在的氧化皮膜，进行钎焊。从进一步提高利用钎焊板的钎焊性的观点出发，优选将钎料中的Li的含量设为0.0040质量％以上。
应予说明，在钎料中的Li量为0.0010质量％以上的情况下，通过钎料中的Li，能够在钎焊时充分破坏氧化皮膜。因此，在该情况下，在与钎料相邻的层中可以包含Mg等能够破坏氧化皮膜的元素，也可以不含。此外，这些层中包含的该元素的量没有特别限定。
如果钎料中的Li量过多，则在钎焊板的表面上容易形成Li的氧化物。如果Li的氧化物过多，则有可能导致钎焊性的恶化。通过将钎料中的Li量设为0.30质量％以下、优选为0.10质量％以下，能够避免因Li的氧化而导致的钎焊性的恶化。
在钎料中的Mg量为0.10质量％以下(包括0质量％)、且Li量为0.0010质量％以下(包括0质量％)的情况下，优选与钎料相邻的层由包含0.20质量％以上的Mg的铝合金构成。在该情况下，通过钎料中的Mg、和从与钎料相邻的层扩散到钎料中的Mg，能够在钎焊时充分破坏氧化皮膜。
在钎料中，可以添加Bi(铋)。在钎料中包含Bi的情况下，Bi的含量优选为0.0040～1.0质量％。通过将钎料中的Bi量设为0.0040质量％以上、更优选为0.010质量％以上，能够降低熔融焊料的表面张力。由此，可以进一步提高熔融焊料的流动性、进而进一步提高钎焊性。
如果钎料中的Bi量过多，则难以得到与Bi量相符的钎焊性提高的效果。此外，在该情况下，有可能钎焊后的钎料容易变色，形成外观不良。通过将钎料中的Bi量设为1.0质量％以下、更优选为0.20质量％以下，能够在避免这些问题的同时进一步提高钎焊性。
在钎料中，可以进一步添加Cu、Zn、Sn(锡)、In(铟)、Sr(锶)、Na(钠)和Sb(锑)之中的1种或2种以上。
在钎料中包含Cu的情况下，Cu量可以设为大于0质量％且2.0质量％以下。钎料中的Cu具有提高钎料的自然电极电位的同时降低熔点的作用。通过将钎料中的Cu量设为上述特定的范围，能够使钎料的自然电极电位适度上升，提高钎料的耐腐蚀性。此外，通过将钎料中的Cu量设为上述特定的范围，能够提高熔融焊料的流动性，进一步提高钎焊性。
在钎料中包含Zn的情况下，Zn量可以设为大于0质量％且6.50质量％以下。在钎料中包含Sn的情况下，Sn量可以设为大于0质量％且0.10质量％以下。在钎料中包含In的情况下，In量可以设为大于0质量％且0.10质量％以下。
钎料中的Zn、Sn、In均具有降低钎料的自然电极电位的作用。通过将钎料中的Zn量、Sn量、In量设为上述特定的范围，能够使钎料作为牺牲阳极而发挥功能，进一步提高钎焊后的铝结构体的耐腐蚀性。
在钎料中的Zn量大于6.50质量％的情况、Sn量大于0.10质量％的情况或In量大于0.10质量％的情况下，钎料的自然电极电位有可能过度降低。其结果是，有可能利用钎料的牺牲防腐蚀效果在早期受损。
在钎料中包含Sr的情况下，Sr量可以设为大于0质量％且0.030质量％以下。在钎料中包含Na的情况下，Na量可以设为大于0质量％且0.030质量％以下。在钎料中包含Sb的情况下，Sb量可以设为大于0质量％且0.030质量％以下。
钎料中的Sr、Na、Sb均具有使钎料中的Si颗粒微细化、提高熔融焊料的流动性的作用。通过将钎料中的Sr量、Na量、Sb量设为上述特定的范围，能够提高熔融焊料的流动性，进一步提高钎焊性。
(中间材料用块和中间材料)
在制作上述覆层块时，通过在芯材用块与钎料用块之间配置中间材料用块，能够在覆层板中的芯材与钎料之间夹杂由中间材料用块形成的中间材料。中间材料具有与芯材和钎料不同的化学成分。中间材料可以具有例如含有0.40～6.0质量％的Mg且剩余部分由Al和不可避免的杂质构成的化学成分。在该情况下，在钎料和芯材中，可以包含具有破坏氧化皮膜的作用的金属元素，也可以不含该金属元素。
中间材料中的Mg与芯材中的Mg同样地，通过钎焊时的加热而扩散，向钎料移动。并且，向钎料移动的Mg破坏存在于钎料的表面、对接材料的表面的氧化皮膜，由此能够不使用助焊剂地进行钎焊。
通过将中间材料中的Mg量设为0.40质量％以上，可以充分破坏在钎料的表面、对接材料的表面上存在的氧化皮膜，进行钎焊。在中间材料中的Mg量低于0.40质量％的情况下，有可能因Mg导致的氧化皮膜的破坏不充分，无法进行钎焊。
另一方面，如果中间材料中的Mg量过多，则在钎焊板的表面上容易形成Mg的氧化物。如果Mg的氧化物过多，则有可能导致钎焊性的恶化。通过将中间材料中的Mg量设为6.0质量％以下，能够避免因Mg的氧化而导致的钎焊性的恶化。
中间材料中，可以进一步包含Mn、Si、Fe、Cu、Zn、Ti、Cr、Zr之中的1种或2种以上。
在中间材料中包含Mn的情况下，Mn量可以设为大于0质量％且2.0质量％以下。中间材料中的Mn与芯材中的Mn同样地，具有在进一步提高中间材料的强度的同时，调整中间材料的电位，进一步提高耐腐蚀性的作用。然而，如果中间材料中的Mn量过多，则在上述钎焊板的制造过程中中间材料容易产生裂纹。通过将中间材料中的Mn量设为上述特定的范围，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时进一步提高强度和耐腐蚀性。
在中间材料中包含Si的情况下，Si量可以设为大于0质量％且1.0质量％以下。中间材料中的Si与芯材中的Si同样地，具有提高中间材料的强度的作用。然而，如果中间材料中的Si量过多，则中间材料的熔点降低，有可能导致钎焊性的恶化。通过将中间材料中的Si量设为1.0质量％以下，能够在避免钎焊性的恶化的同时进一步提高中间材料的强度。
在中间材料中包含Fe的情况下，Fe量可以设为大于0质量％且1.0质量％以下。中间材料中的Fe与芯材中的Fe同样地，具有提高中间材料的强度的作用。然而，如果中间材料中的Fe量过多，则有可能导致中间材料的耐腐蚀性的恶化。此外，在该情况下，也有可能在中间材料中容易形成巨大的析出物，导致钎焊板的成型性的降低。通过将中间材料中的Fe量设为1.0质量％以下，能够在避免这些问题的同时进一步提高中间材料的强度。
在中间材料中包含Cu的情况下，Cu量可以设为大于0质量％且2.0质量％以下。中间材料中的Cu与芯材中的Cu同样地，具有提高中间材料的强度的作用。此外，Cu具有调整中间材料的电位、提高耐腐蚀性的作用。然而，如果中间材料中的Cu量过多，则容易产生晶界腐蚀。此外，在该情况下，有可能中间材料的熔点降低，导致钎焊性的恶化。通过将中间材料中的Cu量设为2.0质量％以下，能够在避免这些问题的同时进一步提高中间材料的强度和耐腐蚀性。
在中间材料中包含Zn的情况下，Zn量可以设为大于0质量％且6.50质量％以下。中间材料中的Zn与芯材中的Zn同样地，具有降低中间材料的自然电极电位的作用。通过降低中间材料的自然电位，能够使中间材料作为牺牲阳极而发挥功能。然而，如果Zn的含量过多，则有可能中间材料的自然电极电位过度降低，牺牲防腐蚀效果在早期受损。通过将Zn的含量设为6.50质量％以下，能够更长时间地维持利用中间材料的牺牲防腐蚀效果。
在中间材料中包含Ti的情况下，Ti量可以设为大于0质量％且0.20质量％以下。中间材料中的Ti与芯材中的Ti同样地，具有使中间材料的腐蚀以层状进行、抑制深度方向上的腐蚀的进行的作用。然而，如果Ti的含量过多，则在中间材料中容易形成巨大的析出物，有可能导致钎焊板的制造过程中的轧制性的恶化。此外，在该情况下，也有可能反而导致中间材料的耐腐蚀性的恶化。通过将中间材料中的Ti量设为0.20质量％以下，能够在避免所述问题的同时更有效地抑制中间材料的深度方向上的腐蚀的进行。
在中间材料中包含Cr的情况下，Cr量可以设为大于0质量％且0.50质量％以下。Cr具有增大中间材料的晶体粒径、抑制腐蚀的产生的作用。然而，如果中间材料中的Cr量过多，则在上述钎焊板的制造过程中中间材料容易产生裂纹。通过将中间材料中的Cr量设为0.50质量％以下，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时更有效地抑制腐蚀的产生。
在中间材料中包含Zr的情况下，Zr量可以设为大于0质量％且0.50质量％以下。Zr具有增大中间材料的晶体粒径、抑制腐蚀的产生的作用。然而，如果中间材料中的Zr量过多，则在上述钎焊板的制造过程中中间材料容易产生裂纹。通过将中间材料中的Zr量设为0.50质量％以下，能够在避免钎焊板的制造性的恶化的同时更有效地抑制腐蚀的产生。
(牺牲阳极材料用块和牺牲阳极材料)
在制作上述覆层块时，在芯材用块的一个面上配置钎料用块，在另一个面上配置牺牲阳极材料用块，由此能够在覆层板中的芯材的一个面上配置钎料，在另一个面上配置由牺牲阳极材料用块形成的牺牲阳极材料。牺牲阳极材料可以例如由含有Zn、Sn和In之中的1种或2种以上的铝合金构成。
在牺牲阳极材料中包含Zn的情况下，Zn量可以设为大于0质量％且6.50质量％以下。在牺牲阳极材料中包含Sn的情况下，Sn量可以设为大于0质量％且0.10质量％以下。在牺牲阳极材料中包含In的情况下，In量可以设为大于0质量％且0.10质量％以下。
牺牲阳极材料中的Zn、Sn、In与钎料中的Zn、Sn、In同样地，具有降低牺牲阳极材料的自然电极电位的作用。通过将牺牲阳极材料中的Zn量、Sn量、In量设为上述特定的范围，能够进一步提高钎焊后的铝结构体的耐腐蚀性。
在牺牲阳极材料中的Zn量大于6.50质量％的情况、Sn量大于0.10质量％的情况或In量大于0.10质量％的情况下，牺牲阳极材料的自然电极电位有可能过度降低。其结果是，有可能利用牺牲阳极材料的牺牲防腐蚀效果在早期受损。
上述钎焊板的制造方法中，首先准备芯材用块和钎料用块，同时根据需要，准备中间材料用块、牺牲阳极材料用块等其他铝块。使这些铝块按照期望的顺序重叠，制作覆层块后，进行热轧。由此，可以将相邻的铝块彼此接合，得到覆层板。
在进行热轧后至使用包含酸的蚀刻液进行蚀刻的期间，可以对覆层板适当组合实施均质化处理、退火等热处理、热轧和冷轧，使覆层板的厚度接近期望的钎焊板的厚度。此时的覆层板的厚度可以根据期望的钎焊板的厚度和蚀刻后进行的冷轧的压下率而适当设定。在以这样的方式得到的覆层板的表面上，存在通过上述轧制、热处理而形成的氧化皮膜。
上述钎焊板的制造方法中，在进行热轧后至进行覆层板的蚀刻为止的期间，优选以20％以上的压下率对覆层板进行冷轧。在热轧后的覆层板的表面上，存在在热轧中形成的牢固的氧化皮膜。通过对热轧后的覆层板进行冷轧，能够切断在覆层板的表面上存在的氧化皮膜，形成氧化皮膜的小片。
此时，通过将冷轧的压下率设为20％以上，能够在更细微地切断氧化皮膜的同时，更致密地形成氧化皮膜的小片彼此的边界。如果对所述覆层板进行蚀刻，则从氧化皮膜的小片彼此的边界进行蚀刻，能够进一步减弱氧化皮膜与母材的结合。其结果是，在蚀刻后的冷轧中，能够进一步细微地切断氧化皮膜，进一步提高钎焊性。
接着，使用包含酸的蚀刻液，对覆层板的表面进行蚀刻。蚀刻中，更具体而言，包括使覆层板的表面与蚀刻液接触的工序、将与蚀刻液接触后的覆层板进行水洗的工序、和使水洗后的覆层板干燥的工序。
在使覆层板的表面与蚀刻液接触的工序中，可以减薄在覆层板的表面上存在的氧化皮膜的厚度，也可以完全去除氧化皮膜。在前者的情况下，蚀刻后的氧化皮膜的厚度与蚀刻前相比更薄，因此蚀刻后的氧化皮膜与蚀刻前相比更脆弱。
此外，在后者的情况下，在去除氧化皮膜后至进行冷轧为止的期间，覆层板的表面与外部空气接触。因此，在完全去除氧化皮膜的情况下，至进行冷轧为止的期间也在钎料的表面上形成氧化皮膜。然而，这样形成的氧化皮膜与在覆层板的制造过程中形成的氧化皮膜相比更脆弱。
因此，通过使覆层板的表面与包含酸的蚀刻液接触，能够使在钎料的表面上存在的氧化皮膜脆弱化。其结果是，在之后进行的冷轧中，能够容易地切断氧化皮膜。
蚀刻中的蚀刻量优选为0.05～2g/m2。通过将蚀刻量设为0.05g/m2以上、更优选为0.1g/m2以上，能够使在覆层板的表面上存在的氧化皮膜充分脆弱化，在之后进行的冷轧中更容易地切断氧化皮膜。
此外，通过将蚀刻量设为2g/m2以下、更优选为0.5g/m2以下，能够使氧化皮膜充分脆弱化的同时，缩短蚀刻所需要的时间，进一步提高钎焊板的生产率。
上述蚀刻中，作为蚀刻液，可以使用例如酸的水溶液。作为蚀刻液中包含的酸，可以使用例如硫酸、盐酸、硝酸、磷酸和氢氟酸之中的1种或2种以上。从进一步提高将氧化皮膜脆弱化的效果的观点出发，在蚀刻液中，优选包含氢氟酸作为酸，更优选包含氢氟酸和除了氢氟酸之外的无机酸作为酸。作为无机酸，可以使用例如选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸等酸中的1种或2种以上。作为无机酸，特别优选使用硝酸或硫酸。
通过使用包含氢氟酸和无机酸的蚀刻液，能够在维持蚀刻速度的同时，进一步减少水溶液中的氢氟酸的浓度。其结果是，能够在更安全地进行蚀刻的同时，进一步减少因蚀刻而导致的环境负担。
蚀刻液中，优选进一步包含表面活性剂和反应促进剂之中的至少一者，更优选包含两者。通过使用包含表面活性剂、反应促进剂的蚀刻液来进行蚀刻，能够在进一步缩短蚀刻所需要的时间的同时，抑制反应中产生不均匀，将钎焊板整体均匀地蚀刻。
这样进行蚀刻后，将覆层板冷轧至期望的厚度，得到钎焊板。该冷轧中的道次数可以为1道次，也可以为多道次。此外，冷轧中，在进行第1道次的轧制前、道次间和进行最终道次后，还可以根据需要进行退火等热处理。
在冷轧时进行退火的情况下，可以从在蚀刻时的水洗等时形成的铝的水合氧化物中去除水合水。因此，在该情况下，能够进一步减少在钎焊时从钎焊板中释放的水分，更有效地抑制钎焊中的露点的上升。其结果是，能够进一步提高钎焊性。
进行蚀刻后的冷轧中的压下率优选为5～80％。即，进行蚀刻后且进行冷轧前的覆层板的厚度与期望的钎焊板的厚度之差优选为覆层板的厚度的5～80％。通过将蚀刻后的冷轧中的压下率设为5％以上、更优选为15％以上、进一步优选为25％以上，能够更细微地切断氧化皮膜，更多地形成成为钎焊的起点的氧化皮膜的边界。其结果是，能够进一步提高利用钎焊板的钎焊性。
此外，通过将蚀刻后的冷轧中的压下率设为80％以下、更优选为75％以下，能够抑制冷轧时的覆层板的磨损。其结果是，能够进一步减少冷轧时的磨损粉的产生量，避免因磨损粉而导致的钎焊性的恶化。
在通过以上的制造方法得到的钎焊板中的钎料的表面上，存在切断为多个小片的氧化皮膜。在钎焊板的表面上，可以附着也可以不附着冷轧油。例如，在冷轧中的最终道次之后不进行退火的情况、退火中的加热温度较低的情况下，可以在钎焊板的表面上残留在冷加工时附着的冷轧油。
从更有效地抑制钎焊板的表面的氧化的观点出发，优选在钎焊板的表面上附着冷轧油。在该情况下，冷轧油能够保护在钎料的表面上存在的氧化皮膜的小片，更有效地抑制氧化皮膜的生长。进一步，冷轧油能够进入氧化皮膜的小片彼此的间隙，保护在间隙彼此之间存在的钎料的新生面免受外部空气的损害。其结果是，能够更长时间地维持钎焊板的性能。
冷轧油的热分解温度优选为200～380℃。通过使用热分解温度为200℃以上的冷轧油，能够减少制作钎焊板后至进行钎焊为止的期间的冷轧油的挥发量。其结果是，能够更长时间地维持钎焊板的性能。
此外，通过使用热分解温度为380℃以下的冷轧油，能够在钎焊加热中，在钎料开始熔融之前可靠地挥发冷轧油。其结果是，能够避免钎料表面上的冷轧油的残留，进而可靠地避免因在钎料表面上残留的冷轧油而导致的钎焊性的恶化。
在钎焊板的表面上附着的冷轧油的量优选为250mg/cm2以上。在该情况下，能够充分增多覆盖氧化皮膜的小片和钎料的新生面的冷轧油的量，更长时间地抑制氧化皮膜的生长和钎料的新生面的氧化。其结果是，能够更长时间地维持钎焊板的性能。
通过上述的制造方法而得到的钎焊板能够用于无助焊剂的钎焊、即在不活性气体气氛中不涂布助焊剂而进行的钎焊。作为不活性气体，可以使用例如氮气、氩气或氦气等。
在无助焊剂的钎焊中，如果不活性气体气氛中的氧浓度和露点过高，则有可能导致钎焊性的恶化。然而，上述钎焊板如上述那样预先切断在钎料的表面上存在的氧化皮膜，因此即使在与以往的无助焊剂的钎焊相比更高的氧浓度和露点下，也能够避免钎焊性的恶化。例如，在使用上述钎焊板进行无助焊剂的钎焊的情况下，能够在氧浓度为100体积ppm以下、露点为-30℃以下的不活性气体气氛中进行钎焊。
此外，如果从开始钎焊加热至钎料熔融所需要的时间过长，则钎料的表面的氧化进行，有可能导致钎焊性的恶化。从避免所述问题的观点出发，优选在钎焊板的温度达到300℃至达到钎料的固相线温度为止的所需要的时间达到40分钟以下的加热条件下进行钎焊。
实施例
以下，针对上述钎焊板的制造方法的实施例进行说明。应予说明，本发明所涉及的钎焊板的制造方法的方式不限于以下所示的实施例的方式，在不损害本发明的主旨的范围内，可以适当变更构成。
本例中使用的钎料的化学成分如表1所示(合金标记A1～A3)。此外，本例中使用的芯材的化学成分如表2所示(合金标记B1～B3)。表1和表2中的标记“—”是表示不积极地添加该元素且其含量不大于作为不可避免的杂质的含量的标记。此外，该表中的标记“Bal.”是表示剩余部分的标记。
(实验例1)
本例中，通过以下所示的制造方法，制作在芯材的单面上配置有钎料的钎焊板(表3、试验材料C1～C17)。首先，制作具有表1所示的化学成分(合金标记A1～A3)的钎料用块、和具有表2所示的化学成分(合金标记B1～B3)的芯材用块。使这些钎料用块和芯材用块以表3所示的组合重叠，制作在芯材用块的单面上配置有钎料用块的覆层块。
对该覆层块进行热轧，制作板厚3.0mm的覆层板。应予说明，覆层板中的钎料的覆层率、即钎料的厚度相对于覆层板的厚度的比率为10％。接着，进行冷轧至覆层板的厚度达到0.65mm。应予说明，该冷轧中的压下率为约78.3％。
在制作试验材料C1～C14时，在对如此得到的覆层板进行脱脂洗涤后，进行覆层板的蚀刻。覆层板的蚀刻具体通过以下的方法进行。首先，使包含酸的蚀刻液与覆层板的表面接触。本例的蚀刻液是包含表3所示的浓度的酸的水溶液。接着，将覆层板水洗而去除蚀刻液后，使覆层板干燥。
表3中示出覆层板的蚀刻中的蚀刻量。表3所示的蚀刻量是与蚀刻液接触前的覆层板的单位面积的质量、与干燥后的覆层板的单位面积的质量之差。
其后，通过进行冷轧直至覆层板的厚度达到0.40mm，可以得到表3所示的钎焊板(试验材料C1～C14)。应予说明，该冷轧中的压下率为约38.5％。
在制作试验材料C15～C16时，替换试验材料C1～C14的制造方法中的覆层板的蚀刻、和其后进行的冷轧的顺序进行实施。即，针对试验材料C15～C16，通过对厚度0.65mm的覆层板进一步进行冷轧，将覆层板的厚度设为0.40mm。其后，通过与试验材料C1～C14同样的方法而进行覆层板的脱脂洗涤和蚀刻，由此能够得到试验材料C15～C16。
在制作试验材料C17时，省略试验材料C1～C14中的覆层板的蚀刻。即，针对试验材料C17，对厚度0.65mm的覆层板进行脱脂洗涤。其后，不进行蚀刻而进行冷轧，使厚度为0.40mm，由此能够得到试验材料C17。
·基于间隙填充试验的钎焊性评价
通过进行间隙填充试验，能够评价各试验材料的钎焊性。如图1所示，间隙填充试验中使用的试验体1具有从试验材料中提取的水平板2、和在水平板2的钎料21上配置的垂直板3。垂直板3以与水平板2垂直的朝向配置。此外，垂直板3的长度方向的一端31与水平板2的钎料21抵接。应予说明，本例的水平板2的宽度为25mm，长度为60mm。此外，垂直板3是由JIS A3003合金构成的宽度25mm、长度约55mm、厚度1mm的铝板。
在垂直板3的长度方向上的另一端32与水平板2之间夹杂有间隔件4。由此，在水平板2与垂直板3之间，形成随着从垂直板3的一端31朝向间隔件4侧逐渐扩大的间隙S。应予说明，本例的间隔件4具体而言是直径1.6mm的不锈钢制圆线，配置在从垂直板3与水平板2抵接的位置(一端31)起在水平方向上距离55mm的位置。
试验体1的钎焊使用氮气炉进行。炉内的气氛设为具有10体积ppm以下的氧浓度的氮气气氛。在炉内的温度为100℃以下的状态下将试验体1配置在炉内，将试验体1在炉内放置10分钟后，开始钎焊加热。钎焊加热通过升高试验体的温度至温度达到600℃来进行。钎焊加热结束后，将试验体在炉内缓慢冷却至温度降低某一程度，其后，将试验体取出至炉外。
间隙填充试验中，根据外观观察在钎焊后形成的焊脚(fillet)的状态，通过填充间隙的长度，以A～D判定钎焊性。
A：填充间隙的焊脚的长度为30mm以上。
B：填充间隙的焊脚的长度为25mm以上且低于30mm。
C：填充间隙的焊脚的长度为15mm以上且低于25mm。
D：填充间隙的焊脚的长度低于15mm。
判定A和B为实用水平的钎焊性。将间隙填充试验中的钎焊性的结果示于表3。
【表1】
Figure BDA0002915059970000211
【表2】
Figure BDA0002915059970000221
【表3】
Figure BDA0002915059970000231
如表1～表3所示，试验材料C1～C14形成填充间隙的长的焊脚。如上述那样，通过对厚度0.65mm的覆层板进行蚀刻后，进行冷轧至厚度达到0.40mm，从而制作试验材料C1～C14。因此，认为在这些试验材料的表面上，如上述那样，存在通过冷轧而切断的多个氧化皮膜的小片，小片间的大量边界成为钎料熔融时的氧化膜破坏的起点，钎料的流动性提高，由此得到优异的结果。
另一方面，试验材料C15～C16在通过冷轧而将覆层板的厚度设为0.40mm后，进行蚀刻。因此，认为这些试验材料的表面上存在的氧化皮膜不会如试验材料C1～C14那样被切断，因此即使整体上脆弱，也不存在上述那样的容易形成氧化膜破坏的起点的小片间的边界，因此无法得到优异的结果。
此外，认为由于试验材料C17在其制造过程中不实施蚀刻，因此残留在热轧等时形成的牢固的氧化皮膜，因此在钎料熔融时钎料表面的氧化膜的破坏不能充分进行，无法得到优异的结果。
根据这些结果，可以理解试验材料C1～C14与试验材料C15～C17相比具有优异的钎焊性。此外，试验材料C1～C14与试验材料C15～C17相比能够抑制因钎焊气氛中的氧浓度和露点的变动而导致的钎焊性的恶化。
(实验例2)
本例是变更冷轧中的压下率的情况的例子。本例的试验材料D1～D3如表4所示那样变更热轧之后至进行蚀刻为止的期间进行的冷轧的压下率、蚀刻后的冷轧中的压下率，除此以外，通过与实验例1同样的方法进行制作。将这些试验材料中的间隙填充试验的结果示于表4。
【表4】
Figure BDA0002915059970000251
如表4所示那样，试验材料D1～D3的蚀刻前的冷轧中的压下率为20％以上，且蚀刻后的冷轧中的压下率为5％以上。这些试验材料在间隙填充试验中形成填充间隙的长的焊脚。此外，能够抑制因钎焊气氛中的氧浓度和露点的变动而导致的钎焊性的恶化。

Claims (7)

1.一种钎焊板的制造方法，其特征在于，用于在不活泼气体气氛中不使用助焊剂而进行铝材的钎焊，
将多个铝块进行重叠来制作覆层块，多个所述铝块含有由铝材构成的芯材用块和由Al-Si系合金构成的钎料用块，且在至少1个块中包含比Al更容易被氧化的金属元素，
对所述覆层块进行热轧来制作覆层板，所述覆层板具备由所述芯材用块形成的芯材、和由所述钎料用块形成且配置在所述芯材的至少单面上的钎料，
使用包含酸的蚀刻液，对所述覆层板的表面进行蚀刻，
其后，将所述覆层板冷轧至期望的厚度。
2.根据权利要求1所述的钎焊板的制造方法，其中，在所述蚀刻中，以蚀刻量为0.05～2g/m2的方式对所述覆层板进行蚀刻。
3.根据权利要求1或2所述的钎焊板的制造方法，其中，在所述蚀刻中，使用包含氢氟酸和除了氢氟酸之外的无机酸作为酸的蚀刻液对所述覆层板的表面进行蚀刻。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的钎焊板的制造方法，其中，在进行所述蚀刻后，以5～80％的压下率对所述覆层板进行冷轧。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的钎焊板的制造方法，其中，在进行所述热轧后至进行所述蚀刻为止的期间，以20％以上的压下率对所述覆层板进行冷轧。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的钎焊板的制造方法，其中，所述钎料由含有大于0.10质量％且2.0质量％以下的Mg的Al-Si系合金构成。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的钎焊板的制造方法，其中，所述钎料由含有0.10质量％以下的Mg的Al-Si系合金构成，与所述钎料相邻的层由含有0.20质量％以上的Mg的铝合金构成。
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