CN102156489A - 材料气体浓度控制系统及材料气体浓度控制系统用程序 - Google Patents

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Abstract

本发明的材料气体浓度控制系统是用于材料气化系统(100)，此材料气体浓度控制系统具备：第1阀(23)，设于所述导出管(12)上；浓度测定部(CS)，测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；浓度控制部(CC)，控制所述第1阀(23)的开度，以使得由所述浓度测定部(CS)所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；调温器(41)，对所述储罐内的温度进行调温，以使其达到设定温度；以及温度设定部(42)，设定所述调温器的设定温度。本发明还提供了材料气体流量控制系统及材料气体浓度控制系统用程序。

Description

材料气体浓度控制系统及材料气体浓度控制系统用程序
技术领域
本发明涉及一种在将载气(carrier gas)导入储罐(tank)内收容的固体或液体材料以使材料气化的材料气化系统(system)中，控制该气化后的材料气体的浓度的系统。
背景技术
对于用于此种材料气化系统，用于固定地保持材料气体的浓度的浓度控制系统，本申请人当前正在申请中。此浓度控制系统在从储罐内导出载气和材料气体的混合气体的导出管内，具备第1阀(valve)、测定所述材料气体的分压的分压测定传感器(sensor)、及测定所述混合气体的压力即总压的总压测定传感器，且具备浓度测定部及浓度控制部，所述浓度测定部通过将测定出的分压除以总压来测定混合气体中的材料气体的浓度，所述浓度控制部控制所述第1阀的开度，以使得由所述浓度测定部所测定的测定浓度达到预定的设定浓度。
根据如此构成的浓度控制系统，即使储罐内的材料未在饱和蒸气压下气化，气化的状态发生变动而材料气体的分压有所变动，亦可根据该变动而通过所述第1阀来控制混合气体的总压。因而，无论储罐内的材料气体的发生状况如何，均可将材料气体的浓度固定地保持为设定浓度。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特愿2008-282622
然而，如果继续进行浓度控制，则储罐内的材料会因材料量减少而导致气化的材料气体的分压下降。这是因为，如果材料是固体，则其表面积会减少，与载气接触的面积将变小，如果是液体，则会因液面下降而导致载气的气泡(bubble)可与液体接触的时间减少，且因蒸发时剥夺的气化热而导致储罐内的温度下降等，由于这些情况，会导致材料气体的发生量减少。
如此，当材料气体的发生量减少，材料气体的分压变小时，前述的浓度控制系统为了将材料气体的浓度保持为固定，控制第1阀以减小总压。此时，为了减小总压，控制所述第1阀的开度变得更大。
但是，由于所述第1阀存在可动范围，因此当第1阀变得全开时，将无法再进一步地减小混合气体的总压。因而，一旦材料气体的分压变得过小，将无法追随此变化来减小总压，因此无法再将材料气体的浓度保持为设定浓度。
而且，不仅在将浓度保持为固定的情况下，而且在想要通过控制载气的流量来将材料气体的流量保持为固定的情况下，有时也同样会因为材料气体的发生量的下降，而导致载气的流量控制用阀的开度达到开放极限开度，从而导致无法进行材料气体的流量控制。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种例如能够防止下述状况的发生的材料气体浓度控制系统，即，在将材料气体的浓度固定地保持为某一设定浓度时，材料气体的分压会变得非常低，在阀的可动范围内无法达成与材料气体的分压对应的总压，从而无法将材料气体的浓度固定地保持为设定浓度。而且，本发明的目的在于还提供一种能够防止下述状况的发生的材料气体流量控制系统，即，材料气体的发生量变少，从而无法将材料气体的流量保持为固定。
即，本发明的材料气体浓度控制系统，用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：第1阀，设于所述导出管上；浓度测定部，测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且，当所述第1阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
而且，本发明的材料气体浓度控制系统中所用的程序(program)，用于材料气体浓度控制系统，所述材料气体浓度控制系统具备第1阀、浓度测定部、浓度控制部及调温器，所述第1阀设于所述导出管上，所述浓度测定部测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度，所述浓度控制部控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度，所述调温器对所述储罐内的温度进行调温，以使其达到设定温度，此程序的特征在于包括：温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且，当所述第1阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
如果是此种构成，则在持续进行浓度控制以使材料气体的浓度达到设定浓度的期间，当材料气体的发生量减少而其分压下降时，为了使材料气体的浓度保持为设定浓度而使总压持续下降的过程中，即使第1阀的开度达到接近开放极限开度的状态，在此时刻，所述温度设定部会将设定温度设定为比达到开放侧阈值开度的时刻的温度更高，从而使材料气体的饱和蒸气压上升，由此能够使材料气体的发生量增加，从而使材料气体的分压上升。因而，当材料气体的分压上升时，要使浓度固定，总压也必须上升，因此阀的开度将被控制为比超过开放侧阈值开度的时刻的开度更偏向闭塞侧的开度。即，当材料气体的分压低于某个限度的值时，温度设定部将设定温度变更为更高的温度，使材料气体的分压上升，因此，对于第1阀的开度，能够在可动范围的中央侧，带有足够的裕度来进行浓度控制，而不是在开放极限开度的附近来进行浓度控制。
如此，能够防止因材料气体的分压下降，造成必须在超过第1阀的可动范围的区域来进行浓度控制，从而导致第1阀停止在开放极限开度的开度，而无法进行浓度控制的问题。
进而，根据此种构成的材料气体浓度控制系统，通过使用第1阀来控制总压，可实现能够允许材料气体的分压变动的浓度控制，因此不需要通过温度控制来严格地控制材料气体的发生量。因而，要进行浓度控制，只要是只能够应对超过第1阀的可动范围之类的特殊状况的调温器及温度设定部即可，因此也可以使用不怎么精密的温度控制装置。因而，不需要使用高性能的温度控制装置，因此即使只使用简易且廉价的调温器及温度设定部，也能够防止如上所述的因超过第1阀的可动范围而导致无法进行浓度控制的问题。
如果在检测出第1阀的开度已达到开放侧阈值开度或接近该开放侧阈值开度之后才开始温度控制，则有可能会因温度控制的迟缓，而导致惯性趋于材料气体的分压下降的方向发展，而第1阀到达开放极限开度。要防止此类问题，只要根据所述第1阀的开度的变化率来变更所述阈值即可。如果是此种构成，只要设定成，当变化率大时，带有裕度地使开放侧阈值开度与开放极限开度之差变大，而当变化率小时，使开度之差变小，便能够进行更易避免无法控制的状态的安全的浓度控制。
也可以监控材料气体的分压，当分压下降时，使分压一定程度地上升，以能够在第1阀的开度的可动范围内进行浓度控制。具体而言，只要是下述材料气体浓度控制系统即可，其用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：第1阀，设于所述导出管上；浓度测定部，具备测定所述材料气体的分压的分压测定传感器及测定所述混合气体的总压的总压测定传感器，并根据所述分压和所述总压来测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及温度设定部，对所述调温器设定一设定温度，且，当由所述分压测定传感器所测定的分压低于根据所述第1阀的可动范围的开放极限开度而定的下限阈值分压时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
要防止因第1阀的开度达到开放极限开度，而无法进行浓度控制的问题，也可以使用除了利用温度控制来调整材料气体的分压的方法以外的方法。具体而言，只要是下述的材料气体浓度控制系统即可，其用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：第1阀，设于所述导出管上；浓度测定部，测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；辅助阀，设于所述第1阀的上游或下游；以及辅助阀控制部，控制所述辅助阀的开度，且，当所述第1阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述辅助阀控制部将所述辅助阀的开度朝向比在此时刻所设定的开度更偏向开放侧的开度来予以变更。如果是此种构成，则当第1阀接近开放侧极限开度时，通过使辅助阀的开度开放来辅助性地使总压进一步下降，由此能够与材料气体的分压的下降对应地将浓度固定保持为设定浓度。
-与防止因材料气体的分压过于下降，即使第1阀达到开放极限开度也无法设为设定浓度的状况发生同样地，也能够避免下述问题，即，因材料气体的分压过于上升，与此相应地使总压上升，因此即使第1阀达到闭塞极限开度也无法设为设定浓度。具体而言，只要是下述材料气体浓度控制系统即可，其用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：第1阀，设于所述导出管上；浓度测定部，测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及温度设定部，对所述调温器设定设定温度，且，当所述第1阀的开度低于根据可动范围的闭塞极限开度而定的闭塞侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更低的温度。
在并非要将混合气体中的材料气体的浓度，而是将所述材料气体的流量保持大致固定的情况下，有时也会因材料的减少等而造成材料气体的发生量减少，从而导致即使流量控制用的阀达到开放极限开度也无法设为设定流量的情况。为了防止此类问题，只要是下述材料气体流量控制系统即可，其用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体流量控制系统的特征在于包括：第2阀，设于所述导入管上；材料气体流量测定部，测定所述材料气体的流量；材料气体流量控制部，控制所述第2阀的开度，以使由所述材料气体流量测定部所测定的所述材料气体的测定流量达到预定的设定流量；调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且，当所述第2阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。如果是此种构成，则当第2阀接近开放极限开度时，使储罐内的温度上升而使所述材料气体的发生量增加，以能够在可动范围的中央侧来控制所述第2阀的开度，因此能够避免无法控制材料气体的流量的事态，从而能够始终以固定流量来使材料气体流动。
(发明的效果)
如此，根据本发明的材料气体浓度控制系统，在因浓度控制中材料气体的分压发生下降，造成第1阀的开度接近开放极限开度，而导致无法进一步继续进行浓度控制之前，所述温度设定部使设定温度上升，欲使材料气体的分压一定程度地上升，因此应达成的总压也上升，从而能够在所述第1阀的可动范围内确实地进行浓度控制，能够防止所述第1阀为开放极限开度而无法进一步动作，从而导致无法进行浓度控制的问题。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的材料气体浓度控制系统的示意结构。
图2是上述实施方式的材料气体浓度控制系统的功能区块图。
图3是表示上述实施方式的材料气体浓度控制系统的浓度控制的动作的流程图。
图4是表示上述实施方式的材料气体浓度控制系统的流量控制的动作的流程图。
图5是表示通过上述实施方式的材料气体浓度控制系统的设定温度变更而在第1阀的可动范围内来进行浓度控制的图表。
图6是本发明的另一实施方式的材料气体浓度控制系统的示意结构。
图7是本发明的又一实施方式的材料气体浓度控制系统的示意结构。
图8是本发明的不同实施方式的材料气体浓度控制系统的示意结构。
[符号的说明]
1：材料气化系统(起泡系统)
2：浓度控制器
3：流量控制器
4：调温机构
5：辅助阀
11：导入管
12：导出管
13：储罐
21：分压测定传感器
22：压力计
23：第1阀
24：浓度控制器控制部
31：热式流量计
32：第2阀
33：流量控制器控制部
41：调温器
42：温度设定部
100：材料气体浓度控制系统
241：浓度计算部
242：第1阀控制部
243：设定压力设定部
331：载气流量计算部
332：第2阀控制部
333：设定载气流量设定部
421：开度比较部
422：温度变更部
BF：控制电路
C：腔室
CC：浓度控制部
CS：浓度测定部
FC：流量控制部
L：材料
N：上方空间
T：温度传感器
具体实施方式
以下，参照附图来说明本发明的一实施方式。
本实施方式的材料气体浓度控制系统100例如是用于以固定的浓度来对半导体制造装置的一种即有机金属化学气相沈积(MOCVD)成膜装置供给TMIn(三甲基铟(trimethyl indium))的系统。更具体而言，本实施方式的材料气体浓度控制系统100是用于将TMIn的固体材料气化后供给至作为成膜室的腔室(chamber)的起泡(bubbling)系统1。另外，TMIn对应于权利要求中的材料，起泡系统1对应于权利要求中的材料气化系统。此处，即使材料是液体材料，本发明也能够起到同样的效果。而且，本发明的材料浓变控制系统并不限于TMIn的固体材料气化后的材料气体的浓度控制。例如，也可以用于稳定供给化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)成膜装置等或半导体制造工艺(process)中所用的晶片(wafer)清洗装置的干燥处理槽内的异丙醇(Isopropyl Alcohol，IPA)浓度。除此以外，并不限于半导体、平板显示器(FPD)、光元件(device)、微机电系统(Micro Electro Mechanical System，MEMS)等的制造工艺，可以用于使用起泡系统1的气体供给装置。
如图1所示，所述起泡系统1具备：储罐13，贮存材料L；导入管11，将载气导入所述储罐13内贮存的材料L中而使其起泡；以及导出管12，从所述储罐13内贮存的材料L的上方空间N导出材料L气化后的材料气体及所述载气的混合气体。在所述储罐13内，安装有用于测定储罐13内的温度的温度传感器T。
材料气体浓度控制系统100是由流量控制器3(flow controller)及浓度控制器2(concentration controller)构成，所述流量控制器3设于所述导入管11中，用于进行载气的流量控制，所述浓度控制器2设于所述导出管12中，用于进行混合气体中的材料气体的浓度控制。本实施方式的浓度控制器2是藉由控制混合气体的总压来进行浓度控制。进而，除了此种构成以外，本材料气体浓度控制系统100还具备用于将储罐13内的温度保持固定的调温机构。
以下，一方面参照图1及图2，一方面对于各设备，按照浓度控制器2、流量控制器3、调温机构的顺序来对每个部分进行详述。
<浓度控制器的构成>
所述浓度控制器2从上游开始依序设有对所述混合气体中的材料气体的浓度进行测定的浓度测定部CS、对所述储罐13内的压力即混合气体的压力(总压)进行测定的压力测定部即压力计22、及用于通过阀体的开度来控制混合气体的总压的第1阀23，进而具备浓度控制器控制部24。此处，为了对混合气体中的材料气体的浓度进行控制，压力计22必须设于第1阀23更上游。这是因为，这样才能准确地测定储罐13内的总压，并准确地计算出混合气体中的材料气体的浓度，从而可配合材料L的气化状态的变化。
所述浓度测定部CS具备：分压测定传感器21，通过非分散式红外线吸收方式来测定材料气体的分压；以及浓度计算部241，根据由所述分压测定传感器21所测定的材料气体的分压、及由所述压力计22所测定的测定压力即总压，来计算出混合气体中的材料气体的浓度。此处，混合气体中的材料气体的浓度是通过将材料气体的分压除以混合气体的总压来算出。这样的浓度计算方法是根据气体的状态方程式而导出。
所述浓度控制器控制部24是由前述的浓度计算部241及浓度控制部CC构成。浓度控制部CC控制第1阀23，以使由所述浓度测定部CS所测定出的测定浓度最终达到预定的设定浓度，且该浓度控制部CC是由第1阀控制部242、及对所述第1阀控制部242设定一设定压力的设定压力设定部243构成。
第1阀控制部242控制所述第1阀23的开度，以使由所述压力计22所测定出的压力(总压)达到由设定压力设定部243所设定的压力即设定压力。
设定压力设定部243在设定浓度被变更后的固定期间内，将设定压力设为由后述的总压计算部244所计算出的储罐内压力即临时设定压力，另一方面，在其他期间内，趋于由浓度测定部CS所测定出的测定浓度与设定浓度的偏差变小的方向来变更预定的设定压力。
具体而言，当测定出的测定浓度高于设定浓度时，由于浓度是由分压/总压来表示，因此可以通过加大总压来降低浓度。因而，当测定浓度高于设定浓度时，设定压力设定部243对所述第1阀控制部242变更设定压力，以加大总压。其结果，所述第1阀控制部242控制第1阀23的开度减小。当测定出的测定浓度低于设定浓度时，则进行相反的操作。
如此般趋于测定浓度与设定浓度的偏差变小的方向来进行设定压力的变更，在测定浓度高于设定浓度时，是指将设定压力变更为更高，而在测定浓度低于设定浓度时，是指将设定压力变更为更低。
另外，浓度控制器控制部24利用了电脑(computer)，其具备内部总线(bus)、中央处理器(Central Processing Unit，CPU)、存储器(memory)、输入/输出通道(I/O channel)、交流/直流转换器(A/D converter)、直流/交流转换器(D/A converter)等。并且，所述CPU或周边设备按照存储器内预先存储的规定程序来工作，由此来发挥作为第1阀控制部242、所述浓度计算部241、所述设定压力设定部243的功能。此处构成为，只有第1阀控制部242是由独立的单片微机(one chip microcomputer)等的控制电路来构成，以受理设定压力，而将所述压力计22及所述第1阀23设为一个单元(unit)，从而只要输入设定压力便可容易地进行压力控制。如果是这样的控制部的构成，便可将先前为了用于压力控制而开发的控制电路或软件(software)用于浓度控制，因此能够防止设计或开发成本(cost)的增大。
如此，浓度控制器2是以单体来进行混合气体的浓度控制。
<流量控制器的构成>
其次，针对流量控制器3，对各部分进行说明。所述流量控制器3从上游开始依序设有对流入所述导入管11的载气的质量流量进行测定的流量测定部即热(thermal)式流量计31、及通过阀体的开度来调节载气的流量的第2阀32，还具备流量控制器控制部33。流量测定部也可以使用差压式流量计。
所述流量控制器控制部33是由载气流量计算部331及流量控制部FC构成，所述载气流量计算部331根据来自所述热式流量计31的信号来计算出载气的流量，所述流量控制部FC根据所述材料气体的测定浓度及所述载气的测定流量，计算出流经所述导出管12的材料气体或混合气体的流量，并控制第2阀32的开度，以使该计算流量达到预定的设定流量。
所述流量控制部FC具备第2阀控制部332、及对所述第2阀控制部332设定一设定流量的设定载气流量设定部333。
所述第2阀控制部332控制所述第2阀32的开度，以使测定出的测定载气流量达到由设定载气流量设定部333所设定的设定载气流量。
所述设定载气流量设定部333趋于所述计算流量与所设定的设定流量的偏差变小的方向来变更预定的设定载气流量。对于使所述计算流量与所设定的设定流量的偏差变小，若进行具体说明，则当材料气体或混合气体的计算流量多于材料气体或混合气体的设定流量时，假设由所述浓度控制部CC将浓度保持固定，而对所述第2阀控制部332变更设定载气流量，以减少所流入的载气的流量。当计算出的计算流量少于设定流量时，则进行相反的操作。这是因为，浓度是由分压/总压来表示，也是由(材料气体的质量流量)/(总质量流量＝材料气体的质量流量+载气的质量流量)来表示，因此如果浓度保持固定，则载气的质量流量的增减便能够直接带来材料气体的质量流量及总流量的增减。另外，当计算流量少于设定流量时，进行与计算流量少于设定流量时相反的操作。
另外，载气流量计算部331及第2阀控制部332是通过具备CPU、存储器、I/O通道、A/D转换器、D/A转换器等的控制电路BF等来发挥功能。该控制电路BF是为了用于流量控制而特化，其构成为，受理流量控制器3应控制的流量的值即流量设定值的信号或来自所述热式流量计31的信号。而且，所述设定载气流量设定部333是通过通用的单片微机等来实现其功能。
如此，流量控制器3只进行导入管11中的载气的流量控制，最终来进行材料气体或混合气体的流量控制。
<浓度控制器、流量控制器的动作>
其次，对于混合气体中的材料气体浓度的控制动作及混合气体及材料气体的流量的控制动作，一方面参照图3、图4的流程图，一方面进行说明。
首先，一方面参照图3，一方面对通过控制第1阀23的开度来进行浓度控制以达到所设定的设定浓度时的动作进行说明。
根据由所述分压测定传感器21所测定出的材料气体的分压、及由所述压力计22所测定的混合气体的总压，浓度计算部241通过式(1)来计算出混合气体中的材料气体的浓度。
C＝Pz/Pt    (1)
此处，C是浓度，Pz是材料气体的分压，Pt是混合气体的总压。
在常规运转时，当由浓度测定部所测定出的浓度与对设定压力设定部243所设定的设定浓度不同时，根据由所述分压测定传感器21所测定出的材料气体的分压Pz与设定浓度C0，并通过式(2)，设定压力设定部243以下述方式来变更设定压力Pt0(步骤(step)S1)。
Pt0＝Pz/C0    (2)
此处，Pz是由所述分压测定传感器21始终测定的值，C0是所设定的浓度，因此为已知。
所述第1阀控制部242在设定压力被变更为Pt0时，控制第1阀23的开度，以使所述压力计22所测定的压力(总压)Pt与设定压力Pt0的偏差变小(步骤S2)。
在使所述测定压力Pt追随于设定压力Pt0的期间，如果材料气体的分压Pz不发生变动，则最终测定的混合气体中的材料气体的浓度将达到设定浓度C0。
在追随过程中，如果材料气体的分压Pz发生变动，则设定压力设定部243根据式(2)来再次重新变更设定压力Pt0，以达到设定浓度C0。
其次，一方面参照图4，一方面对导出管12中的材料气体或总流量的流量控制进行说明。另外，无论前述的浓度控制器2的浓度控制如何，流量控制器3均进行载气的流量控制。
设已对设定载气流量设定部333设定了材料气体的设定流量Qz0。首先，在流量与浓度之间，存在如下所述的式(3)的关系。
C＝Pz/Pt＝Qz/Qt＝Qz/(Qc+Qz)    (3)
此处，Qz是材料的质量流量，Qt是混合气体的质量流量，Qc是载气的质量流量。
所述设定载气流量设定部333通过将式(3)变形后的以下的式(4)来设定一设定载气流量Qc0(步骤ST1)。
Qc0＝Qz0(1-C)/C    (4)
此处，浓度C是由浓度测定部CS始终测定的值，Qz0也是所设定的值，因此为已知。
所述第2阀控制部332在设定载气流量被变更为Qc0时，控制第2阀32的开度，以使由所述流量测定部所测定出的载气流量Qc与设定载气流量Qc0的偏差变小(步骤ST2)。
在使所述测定载气流量Qc追随于设定载气流量Qc0的期间，如果浓度C不发生变动，则最终测定的测定载气的流量将达到设定载气流量Qc0。
在追随过程中，如果浓度C发生变动，则根据式(4)，设定载气流量设定部333再次重新设定一设定载气流量Qc0，以达到规定的材料气体流量Qz0。
这样，通过所述浓度控制器2及所述流量控制器3协同工作，将可由第1阀23容易地控制的总压作为控制变数来进行浓度控制，因此即使材料气体未充分气化至饱和蒸气压为止，或者在气化中存在变动，也能够以设定浓度来将混合气体中的材料气体的浓度保持固定。
<调温机构的构成>
其次，对调温机构4的构成及其动作进行说明。所述调温机构4由调温器41及温度设定部42构成，所述调温器41进行调温，以达到所述起泡系统1的设定温度，所述温度设定部42设定所述调温器41的设定温度。
所述调温器41是加热器(heater)，从所述温度传感器T获取储罐内的温度，并进行开关(ON/OFF)控制，以使该测定温度达到设定温度。而且，调温器41及储罐的周围是由隔热槽所包围。所述调温器41也可以通过比例积分微分(PID)控制来将储罐内的温度保持固定。
所述温度设定部42构成为，当所述第1阀23的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
更具体而言，所述温度设定部42是通过电脑等来实现其功能，其由开度比较部421及温度变更部422构成，所述开度比较部421获取所述第1阀23的开度，并对该测定出的开度是否超过所述开放侧阈值开度来进行比较，所述温度变更部422在所述开度比较部421中测定开度超过所述开放侧阈值开度时，将设定温度变更为比现状更高的温度。
所述开度比较部421根据材料的特性或时间经过中的开度的变化率来变更所设定的开放侧阈值开度。具体而言，所述开度比较部421将所述开放侧阈值开度设定成，第1阀23的开度的变化率越大，则与此相关地，所述开放极限开度与所述开放侧阈值开度之差的绝对值越大。并且，当所述第1阀23的开度超过所述开放侧阈值开度时，向所述温度变更部422发送传达该意旨的信号。
所述温度变更部422在所述第1阀23的开度超过所述开放侧阈值开度时，将所述设定温度变更为比当前设定的设定温度更高的设定温度。将设定温度设定为比现状更高的温度，在本实施方式的情况下是指使所述设定温度上升预定的温度量。例如构成为，使设定温度上升，以在所述第1阀23的开度的可动范围内，在大致中央值附近来进行浓度控制。
以下，对于在以此方式构成的材料气体浓度控制系统100中，从储罐3发生的材料气体的分压下降时的所述调温机构4的动作进行说明。
当通过所述浓度控制器2以设定浓度来将材料气体的浓度保持固定时，随着时间的经过，会因材料量的减少等而导致从材料气化产生的气体的量有所减少。当材料气体的发生量减少时，储罐13内的材料气体的分压将下降。所述浓度控制器2为了将浓度保持固定，配合材料气体的分压的减少来控制所述第1阀23的开度向开放侧加大，以使混合气体的总压下降。
所述开度比较部421以设定浓度来将材料气体的浓度保持固定，在所述第1阀23的开度尚未到达开放侧阈值开度的期间，监控(monitoring)所述第1阀23的开度的变化率，并每隔其采样(sampling)周期或固定周期而根据变化率来变更所述开放侧阈值开度。并且，所述开度比较部421对所述第1阀23的开度与开放侧阈值开度进行比较，当判断为已超过开放侧阈值开度时，将该意旨发送至所述温度变更部422。
所述温度变更部422从当前设定的设定温度开始，使设定温度上升预定的规定值，从而变更为新的设定温度。
使用图5，对通过以此方式来变更设定温度，从而所述第1阀23能够始终在可动范围内来进行浓度控制的理由进行说明。图5中，横轴取设定浓度，纵轴取混合气体的总压，并且以虚线来表示第1阀23的开放极限开度时的总压，以一点链线来表示第1阀23的闭塞极限开度时的总压，通过由该虚线与一点链线所夹着的区域来表示在第1阀23的可动范围内能够达成的总压的范围。而且，由实线所绘制的曲线是在某一温度时，材料气体的分压Pz为固定时的曲线，是根据式Pt＝Pz/C所绘制。另外，下侧所绘制的曲线是材料气体的温度为15℃时的曲线，上侧所绘制的曲线是材料气体的温度为25℃时的曲线。
如图5所示，假定在设定浓度为0.25％时，在15℃的曲线的情况下将超过开放极限开度，因此，将达到第1阀23无法达成的总压，从而无法进行浓度控制。但是，在图5所示的开放侧阈值开度内，如果将设定温度变更为25℃，则在设定浓度为0.25％时，如图5所示，成为在可动范围内能够达成的总压，因此能够控制为设定浓度。
如此，根据本实施方式的材料气体浓度控制系统100，在持续进行控制以将材料气体的浓度及流量保持固定的期间，即使材料气体的分压有所下降，但所述调温机构4在所述第1阀23的开度超过开放侧阈值开度的时刻，将设定温度变更为更高的温度，以使材料气体的分压上升，从而仍然能够在第1阀23的可动范围内来进行浓度控制。因而，能够防止由于达到开放极限开度而无法进行浓度控制的问题，从而能够始终将材料气体浓度保持固定。
而且，虽然难以始终用极短的时间来将因材料气体的发生状况或其剩余量等各种因素而发生变化的储罐13内的温度控制为固定值，但本实施方式的所述调温机构4采用了当所述第1阀23的开度超过开放侧阈值开度时，变更设定温度而使储罐内的温度大致上升的构成，因此只要进行非常单纯的温度控制即可，容易达成目标控制。即，即使是廉价的调温装置，也能够充分达成本实施方式的目的，即，防止发出超过第1控制阀23的可动范围的控制指令而造成停止的情况。
对其他实施方式进行说明。在以下的说明中，对于与所述实施方式对应的构件标注相同的符号。
所述实施方式中，通过控制第1阀23以使混合气体的总压达到设定压力，从而对混合气体中的材料气体的浓度进行控制，但也可以将由浓度测定部CS所测定出的浓度作为控制变数来控制第1阀23，以达到设定浓度。
所述实施方式中，不仅控制材料气体的浓度，也一并控制其流出流量，但如果只要控制浓度即可，则也可以不设置流量控制器3，而仅由浓度控制器2来进行控制。即，一种材料气体浓度控制系统，用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：第1阀，设于所述导出管上；浓度测定部，测定所述混合气体中的材料气体的浓度；以及浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度。
即使是此种材料气体浓度控制系统，通过浓度测定部来测定混合气体中的材料气体的浓度自身，并通过浓度控制部来控制第1阀的开度，以达到预定的设定浓度，因此在储罐内材料未在饱和蒸气压下气化的情况、或起泡的状态发生变化的情况等下，即使材料气体的发生量发生变动，也可以与该变动无关地将浓度保持固定。
所述浓度测定部CS是根据分压及总压来计算出浓度，但也可以直接测定浓度。而且，作为分压测定传感器21，并不限于非分散式红外线吸收方式，也可以是傅立叶转换红外线(FTIR)分光方式或激光吸收分光方式等。
对于材料气体的流量控制的进行，也可以控制第2阀32，以使所设定的设定流量、与根据所测定的浓度和所测定的载气流量而计算出的材料气体的计算流量的偏差变小。
在只要精度良好地控制混合气体中的材料气体的浓度即可，即使流量并非某个决定的值，只要稳定流动即可的情况下，也可以如图6所示，不从浓度控制器2向流量控制器3反馈(feedback)测定浓度而进行流量控制。此时，设定载气流量只要根据设定浓度及设定流量并基于式(3)来算出即可。而且，即使预先设定一设定载气流量，并使载气以该流量来流动，如果通过浓度控制器2来将浓度保持固定，则最终材料气体或混合气体的流量仍会固定。当预先设定一设定载气流量时，作为省略所述设定载气流量设定部333的构成，只要设为对所述第2阀控制部332直接输入设定载气流量的构成即可。
而且，所述实施方式中，浓度测定部具备对混合气体的总压进行测定的压力计及分压测定传感器，但浓度测定部也可以像超声波浓度计等那样由单体来测定浓度。而且，将用于测定浓度的压力计与用于控制第1阀的压力计共用，但也可以各自分别设置，浓度测定部也可以并非如前所述般使用总压。
所述实施方式中，所述调温机构4监控所述第1阀23的开度，由此来变更设定温度，但也可以通过监控所述材料气体的分压来适当变更设定温度。具体而言，也可以如图7所示，当由所述分压测定传感器21所测定的分压低于根据所述第1阀23的可动范围的开放极限开度而定的下限阈值分压时，所述温度设定部42将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。此种构成中，无须进行所述第1阀23的开度的监控，而是直接使用分压测定传感器21的值，由此能够防止第1阀23停止的问题。
而且，除了监控材料气体的分压来变更设定温度以外，例如也可以构成为，监控从压力计输出的混合气体的总压，当测定总压低于根据开放极限开度而定的下限阈值总压时，变更设定温度。
所述实施方式中，通过变更所述储罐13内的温度来使材料气体的分压上升，从而能够在所述第1阀23的可动范围内进行控制，但也可以采用使材料气体的分压发生变化以外的方法。即，也可以是如图8所示的材料气体浓度控制系统100，其特征在于包括设于所述第1阀23的上游或下游的辅助阀5、及控制所述辅助阀5的开度的辅助阀控制部6，当所述第1阀5的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述辅助阀控制部6将所述辅助阀5的开度朝向比在此时刻所设定的开度更偏向开放侧的开度予以变更。
更具体而言，只要以下述方式即可：使用设在连接于所述导出管12的反应室等的腔室C内的辅助阀5，当第1阀23的开度达到开放侧阈值开度时，开放所述辅助阀5，从而能够进一步降低总压。而且，也可以不仅监控所述第1阀23的开度，还监控材料气体的分压。除此以外，辅助阀5也可以设于导出管12上。
所述实施方式中，采用了意图防止第1阀达到开放极限开度的构成，但也可以防止相反地达到闭塞极限开度。具体而言，只要以下述方式构成即可，当所述第1阀的开度低于根据可动范围的闭塞极限开度而定的闭塞侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更低的温度。如果是此种构成，则例如能够防止材料气体的分压变得过高，而在所述第1阀的可动范围内无法达成与分压对应的总压的问题。
开放侧阈值开度只要根据开放极限开度而定即可。例如，也可以是处于开放极限开度与可动范围的中央值之间的开度等。而且，也可以在现有的材料气体浓度控制系统等中，安装(install)发挥作为所述温度设定部及所述浓度控制部的功能的程序。而且，所述实施方式中，是监控开度自身，并对该开度设有阈值，但例如也可以构成为，对所测定的开度的变化率自身设定上限阈值变化率，当超过该上限阈值变化率时，使设定温度上升。此时，变化率既可以只看绝对值，也可以考虑符号。而且，所述开放侧阈值开度也可以并不根据所述第1阀的开度的变化率来变更，而是始终固定。例如，也可以将所述开放侧阈值开度固定为所述开放极限开度的规定比例的开度，例如将所述开放极限开度的95％设为所述开放侧阈值开度。
所述实施方式中，目的在于，在将材料气体的浓度保持固定时，防止材料气体的发生量减少而所述第1阀的开度达到开放极限开度，从而无法进行浓度控制的问题，但是例如在进行流量控制以使材料气体的流量为固定时，也可以同样地防止流量控制用的阀的开度达到开放极限开度而无法将流量保持固定的问题。具体而言，只要是下述材料气体流量控制系统即可，其用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体流量控制系统的特征在于包括：第2阀，设于所述导入管上；材料气体流量测定部，测定所述材料气体的流量；材料气体流量控制部，控制所述第2阀的开度，以使由所述材料气体流量测定部所测定的所述材料气体的测定流量达到预定的设定流量；调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且，当所述第2阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。如果是此种材料气体流量控制系统，则可以通过使储罐的温度上升来确保大致的材料气体的流量，防止所述第2阀的开度达到开放极限开度，并且使所述第2阀的开度在中央值侧工作，以进行精细的流量控制，由此能够使材料气体的流量始终固定。作为所述材料气体流量测定部，例如只要是由载气流量测定部及所述浓度测定部构成，并根据所述式(3)来测定材料气体的流量即可。
在所述实施方式中，材料为固体的材料，但也可以是液体的材料。
除此以外，在不违反本发明的宗旨的范围内，也可以进行各种变形或实施方式的组合。
(产业上的可利用性)
根据本发明的材料气体浓度控制系统，在因浓度控制中材料气体的分压发生下降，造成第1阀的开度接近开放极限开度，而导致无法进一步继续进行浓度控制之前，所述温度设定部使设定温度上升，欲使材料气体的分压一定程度地上升，因此应达成的总压也上升，从而能够在所述第1阀的可动范围内确实地进行浓度控制，能够防止所述第1阀为开放极限开度而无法进一步动作，从而导致无法进行浓度控制的问题。

Claims (5)

1.一种材料气体浓度控制系统，用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：
第1阀，设于所述导出管上；
浓度测定部，测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；
浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；
调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及
温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且
当所述第1阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
2.根据权利要求1所述的材料气体浓度控制系统，其特征在于，所述阈值是对应于所述第1阀的开度的变化率而变更。
3.一种材料气体浓度控制系统，用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体浓度控制系统的特征在于包括：
第1阀，设于所述导出管上；
浓度测定部，具备测定所述材料气体的分压的分压测定传感器及测定所述混合气体的总压的总压测定传感器，并根据所述分压和所述总压来测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度；
浓度控制部，控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度；
调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及
温度设定部，对所述调温器设定设定温度，
当由所述分压测定传感器所测定的分压低于根据所述第1阀的可动范围的开放极限开度而定的下限阈值分压时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
4.一种材料气体流量控制系统，用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，此材料气体流量控制系统的特征在于包括：
第2阀，设于所述导入管上；
材料气体流量测定部，测定所述材料气体的流量；
材料气体流量控制部，控制所述第2阀的开度，以使由所述材料气体流量测定部所测定的所述材料气体的测定流量达到预定的设定流量；
调温器，进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度；以及
温度设定部，设定所述调温器的设定温度，
当所述第2阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
5.一种材料气体浓度控制系统用程序，用于材料气体浓度控制系统，此材料气体浓度控制系统用于材料气化系统，该材料气化系统具备收容材料的储罐、将使所收容的所述材料气化的载气导入所述储罐的导入管、及从所述储罐导出所述材料气化后的材料气体及所述载气的混合气体的导出管，
且所述材料气体浓度控制系统具备第1阀、浓度测定部、浓度控制部及调温器，所述第1阀设于所述导出管上，所述浓度测定部测定所述混合气体中的所述材料气体的浓度，所述浓度控制部控制所述第1阀的开度，以使由所述浓度测定部所测定的所述材料气体的测定浓度达到预定的设定浓度，所述调温器进行调温以使所述储罐内的温度达到设定温度，此材料气体浓度控制系统用程序的特征在于包括：
温度设定部，设定所述调温器的设定温度，且
当所述第1阀的开度超过根据可动范围的开放极限开度而定的开放侧阈值开度时，所述温度设定部将设定温度变更为比在此时刻所设定的设定温度更高的温度。
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