TWI518745B - 材料氣體濃度控制系統及材料氣體濃度控制系統用程式 - Google Patents

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Description

材料氣體濃度控制系統及材料氣體濃度控制系統用程式
本發明關於一種在將載氣(carrier gas)導入儲罐(tank)內收容的固體或液體材料以使材料氣化的材料氣化系統(system)中，控制該氣化後的材料氣體的濃度的系統。
對於用於此種材料氣化系統，用於固定地保持材料氣體的濃度的濃度控制系統，本申請人當前正在申請中。此濃度控制系統在從儲罐內導出載氣和材料氣體的混合氣體的導出管內，具備第1閥(valve)、測定所述材料氣體的分壓的分壓測定感測器(sensor)、及測定所述混合氣體的壓力即總壓的總壓測定感測器，且具備濃度測定部及濃度控制部，所述濃度測定部藉由將測定出的分壓除以總壓來測定混合氣體中的材料氣體的濃度，所述濃度控制部控制所述第1閥的開度，以使得由所述濃度測定部所測定的測定濃度達到預定的設定濃度。
根據如此構成的濃度控制系統，即使儲罐內的材料未在飽和蒸氣壓下氣化，氣化的狀態發生變動而材料氣體的分壓有所變動，亦可根據該變動而藉由所述第1閥來控制混合氣體的總壓。因而，無論儲罐內的材料氣體的發生狀況如何，均可將材料氣體的濃度固定地保持為設定濃度。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特願2008-282622
然而，如果繼續進行濃度控制，則儲罐內的材料會因材料量減少而導致氣化的材料氣體的分壓下降。這是因為，如果材料是固體，則其表面積會減少，與載氣接觸的面積將變小，如果是液體，則會因液面下降而導致載氣的氣泡(bubble)可與液體接觸的時間減少，且因蒸發時剝奪的氣化熱而導致儲罐內的溫度下降等，由於這些情況，會導致材料氣體的發生量減少。
如此，當材料氣體的發生量減少，材料氣體的分壓變小時，前述的濃度控制系統為了將材料氣體的濃度保持為固定，控制第1閥以減小總壓。此時，為了減小總壓，控制所述第1閥的開度變得更大。
但是，由於所述第1閥存在可動範圍，因此當第1閥變得全開時，將無法再進一步地減小混合氣體的總壓。因而，一旦材料氣體的分壓變得過小，將無法追隨此變化來減小總壓，因此無法再將材料氣體的濃度保持為設定濃度。
而且，不僅在將濃度保持為固定的情況下，而且在想要藉由控制載氣的流量來將材料氣體的流量保持為固定的情況下，有時也同樣會因為材料氣體的發生量的下降，而導致載氣的流量控制用閥的開度達到開放極限開度，從而導致無法進行材料氣體的流量控制。
本發明是有鑒於上述問題而完成的，其目的在於提供一種例如能夠防止下述狀況的發生的材料氣體濃度控制系統，即，在將材料氣體的濃度固定地保持為某一設定濃度時，材料氣體的分壓會變得非常低，在閥的可動範圍內無法達成與材料氣體的分壓對應的總壓，從而無法將材料氣體的濃度固定地保持為設定濃度。而且，本發明的目的在於還提供一種能夠防止下述狀況的發生的材料氣體流量控制系統，即，材料氣體的發生量變少，從而無法將材料氣體的流量保持為固定。
即，本發明的材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且，當所述第1閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
而且，本發明的材料氣體濃度控制系統中所用的程式(program)，用於材料氣體濃度控制系統，所述材料氣體濃度控制系統具備第1閥、濃度測定部、濃度控制部及調溫器，所述第1閥設於所述導出管上，所述濃度測定部測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度，所述濃度控制部控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度，所述調溫器對所述儲罐內的溫度進行調溫，以使其達到設定溫度，此程式的特徵在於包括：溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且，當所述第1閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
如果是此種構成，則在持續進行濃度控制以使材料氣體的濃度達到設定濃度的期間，當材料氣體的發生量減少而其分壓下降時，為了使材料氣體的濃度保持為設定濃度而使總壓持續下降的過程中，即使第1閥的開度達到接近開放極限開度的狀態，在此時刻，所述溫度設定部會將設定溫度設定為比達到開放側閾值開度的時刻的溫度更高，從而使材料氣體的飽和蒸氣壓上升，由此能夠使材料氣體的發生量增加，從而使材料氣體的分壓上升。因而，當材料氣體的分壓上升時，要使濃度固定，總壓也必須上升，因此閥的開度將被控制為比超過開放側閾值開度的時刻的開度更偏向閉塞側的開度。即，當材料氣體的分壓低於某個限度的值時，溫度設定部將設定溫度變更為更高的溫度，使材料氣體的分壓上升，因此，對於第1閥的開度，能夠在可動範圍的中央側，帶有足夠的裕度來進行濃度控制，而不是在開放極限開度的附近來進行濃度控制。
如此，能夠防止因材料氣體的分壓下降，造成必須在超過第1閥的可動範圍的區域來進行濃度控制，從而導致第1閥停止在開放極限開度的開度，而無法進行濃度控制的問題。
進而，根據此種構成的材料氣體濃度控制系統，藉由使用第1閥來控制總壓，可實現能夠允許材料氣體的分壓變動的濃度控制，因此不需要藉由溫度控制來嚴格地控制材料氣體的發生量。因而，要進行濃度控制，只要是只能夠應對超過第1閥的可動範圍之類的特殊狀況的調溫器及溫度設定部即可，因此也可以使用不怎麼精密的溫度控制裝置。因而，不需要使用高性能的溫度控制裝置，因此即使只使用簡易且廉價的調溫器及溫度設定部，也能夠防止如上所述的因超過第1閥的可動範圍而導致無法進行濃度控制的問題。
如果在檢測出第1閥的開度已達到開放側閾值開度或接近該開放側閾值開度之後才開始溫度控制，則有可能會因溫度控制的遲緩，而導致慣性趨於材料氣體的分壓下降的方向發展，而第1閥到達開放極限開度。要防止此類問題，只要根據所述第1閥的開度的變化率來變更所述閾值即可。如果是此種構成，只要設定成，當變化率大時，帶有裕度地使開放側閾值開度與開放極限開度之差變大，而當變化率小時，使開度之差變小，便能夠進行更易避免無法控制的狀態的安全的濃度控制。
也可以監控材料氣體的分壓，當分壓下降時，使分壓一定程度地上升，以能夠在第1閥的開度的可動範圍內進行濃度控制。具體而言，只要是下述材料氣體濃度控制系統即可，其用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，具備測定所述材料氣體的分壓的分壓測定感測器及測定所述混合氣體的總壓的總壓測定感測器，並根據所述分壓和所述總壓來測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，對所述調溫器設定一設定溫度，且，當由所述分壓測定感測器所測定的分壓低於根據所述第1閥的可動範圍的開放極限開度而定的下限閾值分壓時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
要防止因第1閥的開度達到開放極限開度，而無法進行濃度控制的問題，也可以使用除了利用溫度控制來調整材料氣體的分壓的方法以外的方法。具體而言，只要是下述的材料氣體濃度控制系統即可，其用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；輔助閥，設於所述第1閥的上游或下游；以及輔助閥控制部，控制所述輔助閥的開度，且，當所述第1閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述輔助閥控制部將所述輔助閥的開度朝向比在此時刻所設定的開度更偏向開放側的開度來予以變更。如果是此種構成，則當第1閥接近開放側極限開度時，藉由使輔助閥的開度開放來輔助性地使總壓進一步下降，由此能夠與材料氣體的分壓的下降對應地將濃度固定保持為設定濃度。
與防止因材料氣體的分壓過於下降，即使第1閥達到開放極限開度也無法設為設定濃度的狀況發生同樣地，也能夠避免下述問題，即，因材料氣體的分壓過於上升，與此相應地使總壓上升，因此即使第1閥達到閉塞極限開度也無法設為設定濃度。具體而言，只要是下述材料氣體濃度控制系統即可，其用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，對所述調溫器設定設定溫度，且，當所述第1閥的開度低於根據可動範圍的閉塞極限開度而定的閉塞側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更低的溫度。
在並非要將混合氣體中的材料氣體的濃度，而是將所述材料氣體的流量保持大致固定的情況下，有時也會因材料的減少等而造成材料氣體的發生量減少，從而導致即使流量控制用的閥達到開放極限開度也無法設為設定流量的情況。為了防止此類問題，只要是下述材料氣體流量控制系統即可，其用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體流量控制系統的特徵在於包括：第2閥，設於所述導入管上；材料氣體流量測定部，測定所述材料氣體的流量；材料氣體流量控制部，控制所述第2閥的開度，以使由所述材料氣體流量測定部所測定的所述材料氣體的測定流量達到預定的設定流量；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且，當所述第2閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。如果是此種構成，則當第2閥接近開放極限開度時，使儲罐內的溫度上升而使所述材料氣體的發生量增加，以能夠在可動範圍的中央側來控制所述第2閥的開度，因此能夠避免無法控制材料氣體的流量的事態，從而能夠始終以固定流量來使材料氣體流動。
(發明的效果)
如此，根據本發明的材料氣體濃度控制系統，在因濃度控制中材料氣體的分壓發生下降，造成第1閥的開度接近開放極限開度，而導致無法進一步繼續進行濃度控制之前，所述溫度設定部使設定溫度上升，欲使材料氣體的分壓一定程度地上升，因此應達成的總壓也上升，從而能夠在所述第1閥的可動範圍內確實地進行濃度控制，能夠防止所述第1閥為開放極限開度而無法進一步動作，從而導致無法進行濃度控制的問題。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
以下，參照附圖來說明本發明的一實施方式。
本實施方式的材料氣體濃度控制系統100例如是用於以固定的濃度來對半導體製造裝置的一種即有機金屬化學氣相沈積(MOCVD)成膜裝置供給TMIn(三甲基銦(trimethyl indium))的系統。更具體而言，本實施方式的材料氣體濃度控制系統100是用於將TMIn的固體材料氣化後供給至作為成膜室的腔室(chamber)的起泡(bubbling)系統1。另外，TMIn對應於權利要求中的材料，起泡系統1對應於權利要求中的材料氣化系統。此處，即使材料是液體材料，本發明也能夠起到同樣的效果。而且，本發明的材料濃度控制系統並不限於TMIn的固體材料氣化後的材料氣體的濃度控制。例如，也可以用於穩定供給化學氣相沉積(chemical vapor deposition，CVD)成膜裝置等或半導體製造工藝(process)中所用的晶片(wafer)清洗裝置的乾燥處理槽內的異丙醇(Isopropyl Alcohol，IPA)濃度。除此以外，並不限於半導體、平板顯示器(FPD)、光元件(device)、微機電系統(MicroElectroMechanical System，MEMS)等的製程，可以用於使用起泡系統1的氣體供給裝置。
如圖1所示，所述起泡系統1具備：儲罐13，貯存材料L；導入管11，將載氣導入所述儲罐13內貯存的材料L中而使其起泡；以及導出管12，從所述儲罐13內貯存的材料L的上方空間N導出材料L氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體。在所述儲罐13內，安裝有用於測定儲罐13內的溫度的溫度感測器T。
材料氣體濃度控制系統100是由流量控制器3(flow controller)及濃度控制器2(concentration controller)構成，所述流量控制器3設於所述導入管11中，用於進行載氣的流量控制，所述濃度控制器2設於所述導出管12中，用於進行混合氣體中的材料氣體的濃度控制。本實施方式的濃度控制器2是藉由控制混合氣體的總壓來進行濃度控制。進而，除了此種構成以外，本材料氣體濃度控制系統100還具備用於將儲罐13內的溫度保持固定的調溫機構。
以下，一方面參照圖1及圖2，一方面對於各設備，按照濃度控制器2、流量控制器3、調溫機構的順序來對每個部分進行詳述。
<濃度控制器的構成＞
所述濃度控制器2從上游開始依序設有對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測定的濃度測定部CS、對所述儲罐13內的壓力即混合氣體的壓力(總壓)進行測定的壓力測定部即壓力計22、及用於藉由閥體的開度來控制混合氣體的總壓的第1閥23，進而具備濃度控制器控制部24。此處，為了對混合氣體中的材料氣體的濃度進行控制，壓力計22必須設於第1閥23更上游。這是因為，這樣才能準確地測定儲罐13內的總壓，並準確地計算出混合氣體中的材料氣體的濃度，從而可配合材料L的氣化狀態的變化。
所述濃度測定部CS具備：分壓測定感測器21，藉由非分散式紅外線吸收方式來測定材料氣體的分壓；以及濃度計算部241，根據由所述分壓測定感測器21所測定的材料氣體的分壓、及由所述壓力計22所測定的測定壓力即總壓，來計算出混合氣體中的材料氣體的濃度。此處，混合氣體中的材料氣體的濃度是藉由將材料氣體的分壓除以混合氣體的總壓來算出。這樣的濃度計算方法是根據氣體的狀態方程式而導出。
所述濃度控制器控制部24是由前述的濃度計算部241及濃度控制部CC構成。濃度控制部CC控制第1閥23，以使由所述濃度測定部CS所測定出的測定濃度最終達到預定的設定濃度，且該濃度控制部CC是由第1閥控制部242、及對所述第1閥控制部242設定一設定壓力的設定壓力設定部243構成。
第1閥控制部242控制所述第1閥23的開度，以使由所述壓力計22所測定出的壓力(總壓)達到由設定壓力設定部243所設定的壓力即設定壓力。
設定壓力設定部243在設定濃度被變更後的固定期間內，將設定壓力設為由後述的總壓計算部所計算出的儲罐內壓力即臨時設定壓力，另一方面，在其他期間內，趨於由濃度測定部CS所測定出的測定濃度與設定濃度的偏差變小的方向來變更預定的設定壓力。
具體而言，當測定出的測定濃度高於設定濃度時，由於濃度是由分壓/總壓來表示，因此可以藉由 加大總壓來降低濃度。因而，當測定濃度高於設定濃度時，設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242變更設定壓力，以加大總壓。其結果，所述第1閥控制部242控制第1閥23的開度減小。當測定出的測定濃度低於設定濃度時，則進行相反的操作。
如此般趨於測定濃度與設定濃度的偏差變小的方向來進行設定壓力的變更，在測定濃度高於設定濃度時，是指將設定壓力變更為更高，而在測定濃度低於設定濃度時，是指將設定壓力變更為更低。
另外，濃度控制器控制部24利用了電腦(computer)，其具備內部總線(bus)、中央處理器(Central Processing Unit，CPU)、記憶體(memory)、輸入/輸出通道(I/O channel)、交流/直流轉換器(A/D converter)、直流/交流轉換器(D/A converter)等。並且，所述CPU或周邊設備按照記憶體內預先儲存的規定程式來工作，由此來發揮作為第1閥控制部242、所述濃度計算部241、所述設定壓力設定部243的功能。此處構成為，只有第1閥控制部242是由獨立的單片微機(one chip microcomputer)等的控制電路來構成，以受理設定壓力，而將所述壓力計22及所述第1閥23設為一個單元(unit)，從而只要輸入設定壓力便可容易地進行壓力控制。如果是這樣的控制部的構成，便可將先前為了用於壓力控制而開發的控制電路或軟體(software)用於濃度控制，因此能夠防止設計或開發成本(cost)的增大。
如此，濃度控制器2是以單體來進行混合氣體的濃度控制。
<流量控制器的構成＞
其次，針對流量控制器3，對各部分進行說明。所述流量控制器3從上游開始依序設有對流入所述導入管11的載氣的質量流量進行測定的流量測定部即熱(thermal)式流量計31、及藉由閥體的開度來調節載氣的流量的第2閥32，還具備流量控制器控制部33。流量測定部也可以使用差壓式流量計。
所述流量控制器控制部33是由載氣流量計算部331及流量控制部FC構成，所述載氣流量計算部331根據來自所述熱式流量計31的信號來計算出載氣的流量，所述流量控制部FC根據所述材料氣體的測定濃度及所述載氣的測定流量，計算出流經所述導出管12的材料氣體或混合氣體的流量，並控制第2閥32的開度，以使該計算流量達到預定的設定流量。
所述流量控制部FC具備第2閥控制部332、及對所述第2閥控制部332設定一設定流量的設定載氣流量設定部333。
所述第2閥控制部332控制所述第2閥32的開度，以使測定出的測定載氣流量達到由設定載氣流量設定部333所設定的設定載氣流量。
所述設定載氣流量設定部333趨於所述計算流量與所設定的設定流量的偏差變小的方向來變更預定的設定載氣流量。對於使所述計算流量與所設定的設定流量的偏差變小，若進行具體說明，則當材料氣體或混合氣體的計算流量多於材料氣體或混合氣體的設定流量時，假設由所述濃度控制部CC將濃度保持固定，而對所述第2閥控制部332變更設定載氣流量，以減少所流入的載氣的流量。當計算出的計算流量少於設定流量時，則進行相反的操作。這是因為，濃度是由分壓/總壓來表示，也是由(材料氣體的質量流量)/(總質量流量=材料氣體的質量流量+載氣的質量流量)來表示，因此如果濃度保持固定，則載氣的質量流量的增減便能夠直接帶來材料氣體的質量流量及總流量的增減。另外，當計算流量少於設定流量時，進行與計算流量少於設定流量時相反的操作。
另外，載氣流量計算部331及第2閥控制部332是藉由具備CPU、記憶體、I/O通道、A/D轉換器、D/A轉換器等的控制電路BF等來發揮功能。該控制電路BF是為了用於流量控制而特化，其構成為，受理流量控制器3應控制的流量的值即流量設定值的信號或來自所述熱式流量計31的信號。而且，所述設定載氣流量設定部333是藉由通用的單片微機等來實現其功能。
如此，流量控制器3只進行導入管11中的載氣的流量控制，最終來進行材料氣體或混合氣體的流量控制。
＜濃度控制器、流量控制器的動作＞
其次，對於混合氣體中的材料氣體濃度的控制動作及混合氣體及材料氣體的流量的控制動作，一方面參照圖3、圖4的流程圖，一方面進行說明。
首先，一方面參照圖3，一方面對藉由控制第1閥23的開度來進行濃度控制以達到所設定的設定濃度時的動作進行說明。
根據由所述分壓測定感測器21所測定出的材料氣體的分壓、及由所述壓力計22所測定的混合氣體的總壓，濃度計算部241藉由式(1)來計算出混合氣體中的材料氣體的濃度。
C=Pz/Pt　(1)
此處，C是濃度，Pz是材料氣體的分壓，Pt是混合氣體的總壓。
在常規運轉時，當由濃度測定部所測定出的濃度與對設定壓力設定部243所設定的設定濃度不同時，根據由所述分壓測定感測器21所測定出的材料氣體的分壓Pz與設定濃度C0，並藉由式(2)，設定壓力設定部243以下述方式來變更設定壓力Pt0(步驟(step)S1)。
Pt0=Pz/C0　(2)
此處，Pz是由所述分壓測定感測器21始終測定的值，C0是所設定的濃度，因此為已知。
所述第1閥控制部242在設定壓力被變更為Pt0時，控制第1閥23的開度，以使所述壓力計22所測定的壓力(總壓)Pt與設定壓力Pt0的偏差變小(步驟S2)。
在使所述測定壓力Pt追隨於設定壓力Pt0的期間，如果材料氣體的分壓Pz不發生變動，則最終測定的混合氣體中的材料氣體的濃度將達到設定濃度C0。
在追隨過程中，如果材料氣體的分壓Pz發生變動，則設定壓力設定部243根據式(2)來再次重新變更設定壓力Pt0，以達到設定濃度C0。
其次，一方面參照圖4，一方面對導出管12中的材料氣體或總流量的流量控制進行說明。另外，無論前述的濃度控制器2的濃度控制如何，流量控制器3均進行載氣的流量控制。
設已對設定載氣流量設定部333設定了材料氣體的設定流量Qz0。首先，在流量與濃度之間，存在如下所述的式(3)的關係。
C=Pz/Pt=Qz/Qt=Qz/(Qc+Qz)　(3)
此處，Qz是材料的質量流量，Qt是混合氣體的質量流量，Qc是載氣的質量流量。
所述設定載氣流量設定部333藉由將式(3)變形後的以下的式(4)來設定一設定載氣流量Qc0(步驟ST1)。
Qc0=Qz0(1-C)/C　(4)
此處，濃度C是由濃度測定部CS始終測定的值，Qz0也是所設定的值，因此為已知。
所述第2閥控制部332在設定載氣流量被變更為Qc0時，控制第2閥32的開度，以使由所述流量測定部所測定出的載氣流量Qc與設定載氣流量Qc0的偏差變小(步驟ST2)。
在使所述測定載氣流量Qc追隨於設定載氣流量Qc0的期間，如果濃度C不發生變動，則最終測定的測定載氣的流量將達到設定載氣流量Qc0。
在追隨過程中，如果濃度C發生變動，則根據式(4)，設定載氣流量設定部333再次重新設定一設定載氣流量Qc0，以達到規定的材料氣體流量Qz0。
這樣，藉由所述濃度控制器2及所述流量控制器3協同工作，將可由第1閥23容易地控制的總壓作為控制變數來進行濃度控制，因此即使材料氣體未充分氣化至飽和蒸氣壓為止，或者在氣化中存在變動，也能夠以設定濃度來將混合氣體中的材料氣體的濃度保持固定。
＜調溫機構的構成＞
其次，對調溫機構4的構成及其動作進行說明。所述調溫機構4由調溫器41及溫度設定部42構成，所述調溫器41進行調溫，以達到所述起泡系統1的設定溫度，所述溫度設定部42設定所述調溫器41的設定溫度。
所述調溫器41是加熱器(heater)，從所述溫度感測器T獲取儲罐內的溫度，並進行開關(ON/OFF)控制，以使該測定溫度達到設定溫度。而且，調溫器41及儲罐的周圍是由隔熱槽所包圍。所述調溫器41也可以藉由比例積分微分(PID)控制來將儲罐內的溫度保持固定。
所述溫度設定部42構成為，當所述第1閥23的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
更具體而言，所述溫度設定部42是藉由電腦等來實現其功能，其由開度比較部421及溫度變更部422構成，所述開度比較部421獲取所述第1閥23的開度，並對該測定出的開度是否超過所述開放側閾值開度來進行比較，所述溫度變更部422在所述開度比較部421中測定開度超過所述開放側閾值開度時，將設定溫度變更為比現狀更高的溫度。
所述開度比較部421根據材料的特性或時間經過中的開度的變化率來變更所設定的開放側閾值開度。具體而言，所述開度比較部421將所述開放側閾值開度設定成，第1閥23的開度的變化率越大，則與此相關地，所述開放極限開度與所述開放側閾值開度之差的絕對值越大。並且，當所述第1閥23的開度超過所述開放側閾值開度時，向所述溫度變更部422發送傳達該意旨的信號。
所述溫度變更部422在所述第1閥23的開度超過所述開放側閾值開度時，將所述設定溫度變更為比當前設定的設定溫度更高的設定溫度。將設定溫度設定為比現狀更高的溫度，在本實施方式的情況下是指使所述設定溫度上升預定的溫度量。例如構成為，使設定溫度上升，以在所述第1閥23的開度的可動範圍內，在大致中央值附近來進行濃度控制。
以下，對於在以此方式構成的材料氣體濃度控制系統100中，從儲罐13發生的材料氣體的分壓下降時的所述調溫機構4的動作進行說明。
當藉由所述濃度控制器2以設定濃度來將材料氣體的濃度保持固定時，隨著時間的經過，會因材料量的減少等而導致從材料氣化產生的氣體的量有所 減少。當材料氣體的發生量減少時，儲罐13內的材料氣體的分壓將下降。所述濃度控制器2為了將濃度保持固定，配合材料氣體的分壓的減少來控制所述第1閥23的開度向開放側加大，以使混合氣體的總壓下降。
所述開度比較部421以設定濃度來將材料氣體的濃度保持固定，在所述第1閥23的開度尚未到達開放側閾值開度的期間，監控(monitoring)所述第1閥23的開度的變化率，並每隔其採樣(sampling)週期或固定週期而根據變化率來變更所述開放側閾值開度。並且，所述開度比較部421對所述第1閥23的開度與開放側閾值開度進行比較，當判斷為已超過開放側閾值開度時，將該意旨發送至所述溫度變更部422。
所述溫度變更部422從當前設定的設定溫度開始，使設定溫度上升預定的規定值，從而變更為新的設定溫度。
使用圖5，對藉由以此方式來變更設定溫度，從而所述第1閥23能夠始終在可動範圍內來進行濃度控制的理由進行說明。圖5中，橫軸取設定濃度，縱軸取混合氣體的總壓，並且以虛線來表示第1閥23的開放極限開度時的總壓，以一點鏈線來表示第1閥23的閉塞極限開度時的總壓，藉由由該虛線與一點鏈線所夾著的區域來表示在第1閥23的可動範圍內能夠達成的總壓的範圍。而且，由實線所繪製的曲線是在某一溫度時，材料氣體的分壓Pz為固定時的曲線，是根據式Pt=Pz/C所繪製。另外，下側所繪製的曲線是材料氣體的溫度為15℃時的曲線，上側所繪製的曲線是材料氣體的溫度為25℃時的曲線。
如圖5所示，假定在設定濃度為0.25%時，在15℃的曲線的情況下將超過開放極限開度，因此，將達到第1閥23無法達成的總壓，從而無法進行濃度控制。但是，在圖5所示的開放側閾值開度內，如果將設定溫度變更為25℃，則在設定濃度為0.25%時，如圖5所示，成為在可動範圍內能夠達成的總壓，因此能夠控制為設定濃度。
如此，根據本實施方式的材料氣體濃度控制系統100，在持續進行控制以將材料氣體的濃度及流量保持固定的期間，即使材料氣體的分壓有所下降，但所述調溫機構4在所述第1閥23的開度超過開放側閾值開度的時刻，將設定溫度變更為更高的溫度，以使材料氣體的分壓上升，從而仍然能夠在第1閥23的可動範圍內來進行濃度控制。因而，能夠防止由於達到開放極限開度而無法進行濃度控制的問題，從而能夠始終將材料氣體濃度保持固定。
而且，雖然難以始終用極短的時間來將因材料氣體的發生狀況或其剩餘量等各種因素而發生變化的儲罐13內的溫度控制為固定值，但本實施方式的所述調溫機構4採用了當所述第1閥23的開度超過開放側閾值開度時，變更設定溫度而使儲罐內的溫度大致上升的構成，因此只要進行非常單純的溫度控制即可，容易達成目標控制。即，即使是廉價的調溫裝置，也能夠充分達成本實施方式的目的，即，防止發出超過第1控制閥23的可動範圍的控制指令而造成停止的情況。
對其他實施方式進行說明。在以下的說明中，對於與所述實施方式對應的構件標注相同的符號。
所述實施方式中，藉由控制第1閥23以使混合氣體的總壓達到設定壓力，從而對混合氣體中的材料氣體的濃度進行控制，但也可以將由濃度測定部CS所測定出的濃度作為控制變數來控制第1閥23，以達到設定濃度。
所述實施方式中，不僅控制材料氣體的濃度，也一併控制其流出流量，但如果只要控制濃度即可，則也可以不設置流量控制器3，而僅由濃度控制器2來進行控制。即，一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，測定所述混合氣體中的材料氣體的濃度；以及濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度。
即使是此種材料氣體濃度控制系統，藉由濃度測定部來測定混合氣體中的材料氣體的濃度自身，並藉由濃度控制部來控制第1閥的開度，以達到預定的設定濃度，因此在儲罐內材料未在飽和蒸氣壓下氣化的情況、或起泡的狀態發生變化的情況等下，即使材料氣體的發生量發生變動，也可以與該變動無關地將濃度保持固定。
所述濃度測定部CS是根據分壓及總壓來計算出濃度，但也可以直接測定濃度。而且，作為分壓測定感測器21，並不限於非分散式紅外線吸收方式，也可以是傅立葉轉換紅外線(FTIR)分光方式或雷射吸收分光方式等。
對於材料氣體的流量控制的進行，也可以控制第2閥32，以使所設定的設定流量、與根據所測定的濃度和所測定的載氣流量而計算出的材料氣體的計算流量的偏差變小。
在只要精度良好地控制混合氣體中的材料氣體的濃度即可，即使流量並非某個決定的值，只要穩定流動即可的情況下，也可以如圖6所示，不從濃度控制器2向流量控制器3反饋(feedback)測定濃度而進行流量控制。此時，設定載氣流量只要根據設定濃度及設定流量並基於式(3)來算出即可。而且，即使預先設定一設定載氣流量，並使載氣以該流量來流動，如果藉由濃度控制器2來將濃度保持固定，則最終材料氣體或混合氣體的流量仍會固定。當預先設定一設定載氣流量時，作為省略所述設定載氣流量設定部333的構成，只要設為對所述第2閥控制部332直接輸入設定載氣流量的構成即可。
而且，所述實施方式中，濃度測定部具備對混合氣體的總壓進行測定的壓力計及分壓測定感測器，但濃度測定部也可以像超聲波濃度計等那樣由單體來測定濃度。而且，將用於測定濃度的壓力計與用於控制第1閥的壓力計共用，但也可以各自分別設置，濃度測定部也可以並非如前所述般使用總壓。
所述實施方式中，所述調溫機構4監控所述第1閥23的開度，由此來變更設定溫度，但也可以藉由監控所述材料氣體的分壓來適當變更設定溫度。具體而言，也可以如圖7所示，當由所述分壓測定感測器21所測定的分壓低於根據所述第1閥23的可動範圍的開放極限開度而定的下限閾值分壓時，所述溫度設定部42將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。此種構成中，無須進行所述第1閥23的開度的監控，而是直接使用分壓測定感測器21的值，由此能夠防止第1閥23停止的問題。
而且，除了監控材料氣體的分壓來變更設定溫度以外，例如也可以構成為，監控從壓力計輸出的混合氣體的總壓，當測定總壓低於根據開放極限開度而定的下限閾值總壓時，變更設定溫度。
所述實施方式中，藉由變更所述儲罐13內的溫度來使材料氣體的分壓上升，從而能夠在所述第1閥23的可動範圍內進行控制，但也可以採用使材料氣體的分壓發生變化以外的方法。即，也可以是如圖8所示的材料氣體濃度控制系統100，其特徵在於包括設於所述第1閥23的上游或下游的輔助閥5、及控制所述輔助閥5的開度的輔助閥控制部6，當所述第1閥5的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述輔助閥控制部6將所述輔助閥5的開度朝向比在此時刻所設定的開度更偏向開放側的開度予以變更。
更具體而言，只要以下述方式即可：使用設在連接於所述導出管12的反應室等的腔室C內的輔助閥5，當第1閥23的開度達到開放側閾值開度時，開放所述輔助閥5，從而能夠進一步降低總壓。而且，也可以不僅監控所述第1閥23的開度，還監控材料氣體的分壓。除此以外，輔助閥5也可以設於導出管12上。
所述實施方式中，採用了意圖防止第1閥達到開放極限開度的構成，但也可以防止相反地達到閉塞極限開度。具體而言，只要以下述方式構成即可，當所述第1閥的開度低於根據可動範圍的閉塞極限開度而定的閉塞側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更低的溫度。如果是此種構成，則例如能夠防止材料氣體的分壓變得過高，而在所述第1閥的可動範圍內無法達成與分壓對應的總壓的問題。
開放側閾值開度只要根據開放極限開度而定即可。例如，也可以是處於開放極限開度與可動範圍的中央值之間的開度等。而且，也可以在現有的材料氣體濃度控制系統等中，安裝(install)發揮作為所述溫度設定部及所述濃度控制部的功能的程式。而且，所述實施方式中，是監控開度自身，並對該開度設有閾值，但例如也可以構成為，對所測定的開度的變化率自身設定上限閾值變化率，當超過該上限閾值變化率時，使設定溫度上升。此時，變化率既可以只看絕對值，也可以考慮符號。而且，所述開放側閾值開度也可以並不根據所述第1閥的開度的變化率來變更，而是始終固定。例如，也可以將所述開放側閾值開度固定為所述開放極限開度的規定比例的開度，例如將所述開放極限開度的95%設為所述開放側閾值開度。
所述實施方式中，目的在於，在將材料氣體的濃度保持固定時，防止材料氣體的發生量減少而所述第1閥的開度達到開放極限開度，從而無法進行濃度控制的問題，但是例如在進行流量控制以使材料氣體的流量為固定時，也可以同樣地防止流量控制用的閥的開度達到開放極限開度而無法將流量保持固定的問題。具體而言，只要是下述材料氣體流量控制系統即可，其用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體流量控制系統的特徵在於包括：第2閥，設於所述導入管上；材料氣體流量測定部，測定所述材料氣體的流量；材料氣體流量控制部，控制所述第2閥的開度，以使由所述材料氣體流量測定部所測定的所述材料氣體的測定流量達到預定的設定流量；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且，當所述第2閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。如果是此種材料氣體流量控制系統，則可以藉由使儲罐的溫度上升來確保大致的材料氣體的流量，防止所述第2閥的開度達到開放極限開度，並且使所述第2閥的開度在中央值側工作，以進行精細的流量控制，由此能夠使材料氣體的流量始終固定。作為所述材料氣體流量測定部，例如只要是由載氣流量測定部及所述濃度測定部構成，並根據所述式(3)來測定材料氣體的流量即可。
在所述實施方式中，材料為固體的材料，但也可以是液體的材料。
除此以外，在不違反本發明的宗旨的範圍內，也可以進行各種變形或實施方式的組合。
(產業上的可利用性)
根據本發明的材料氣體濃度控制系統，在因濃度控制中材料氣體的分壓發生下降，造成第1閥的開度接近開放極限開度，而導致無法進一步繼續進行濃度控制之前，所述溫度設定部使設定溫度上升，欲使材料氣體的分壓一定程度地上升，因此應達成的總壓也上升，從而能夠在所述第1閥的可動範圍內確實地進行濃度控制，能夠防止所述第1閥為開放極限開度而無法進一步動作，從而導致無法進行濃度控制的問題。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧材料氣化系統(起泡系統)
2‧‧‧濃度控制器
3‧‧‧流量控制器
4‧‧‧調溫機構
5‧‧‧輔助閥
6‧‧‧輔助閥控制部
11‧‧‧導入管
12‧‧‧導出管
13‧‧‧儲罐
21‧‧‧分壓測定感測器
22‧‧‧壓力計
23‧‧‧第1閥
24‧‧‧濃度控制器控制部
31‧‧‧熱式流量計
32‧‧‧第2閥
33‧‧‧流量控制器控制部
41‧‧‧調溫器
42‧‧‧溫度設定部
100‧‧‧材料氣體濃度控制系統
241‧‧‧濃度計算部
242‧‧‧第1閥控制部
243‧‧‧設定壓力設定部
331‧‧‧載氣流量計算部
332‧‧‧第2閥控制部
333‧‧‧設定載氣流量設定部
421‧‧‧開度比較部
422‧‧‧溫度變更部
BF‧‧‧控制電路
C‧‧‧腔室
CC‧‧‧濃度控制部
CS‧‧‧濃度測定部
FC‧‧‧流量控制部
L‧‧‧材料
N‧‧‧上方空間
S1、S2、ST1、ST2．．．步驟
T．．．溫度感測器
圖1是本發明的一實施方式的材料氣體濃度控制系統的示意結構。
圖2是上述實施方式的材料氣體濃度控制系統的功能區塊圖。
圖3是表示上述實施方式的材料氣體濃度控制系統的濃度控制的動作的流程圖。
圖4是表示上述實施方式的材料氣體濃度控制系統的流量控制的動作的流程圖。
圖5是表示藉由上述實施方式的材料氣體濃度控制系統的設定溫度變更而在第1閥的可動範圍內來進行濃度控制的圖表。
圖6是本發明的另一實施方式的材料氣體濃度控制系統的示意結構。
圖7是本發明的又一實施方式的材料氣體濃度控制系統的示意結構。
圖8是本發明的不同實施方式的材料氣體濃度控制系統的示意結構。
1．．．材料氣化系統(起泡系統)
2．．．濃度控制器
3．．．流量控制器
4．．．調溫機構
11．．．導入管
12．．．導出管
13．．．儲罐
21．．．分壓測定感測器
22．．．壓力計
23．．．第1閥
24．．．濃度控制器控制部
31．．．熱式流量計
32．．．第2閥
33．．．流量控制器控制部
41．．．調溫器
42．．．溫度設定部
100．．．材料氣體濃度控制系統
241．．．濃度計算部
242．．．第1閥控制部
243．．．設定壓力設定部
331．．．載氣流量計算部
332．．．第2閥控制部
333．．．設定載氣流量設定部
421．．．開度比較部
422．．．溫度變更部
BF．．．控制電路
CC．．．濃度控制部
CS．．．濃度測定部
FC．．．流量控制部
L．．．材料
N．．．上方空間
T．．．溫度感測器

Claims (5)

  1. 一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且當所述第1閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的材料氣體濃度控制系統，其中所述閾值是對應於所述第1閥的開度的變化率而變更。
  3. 一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設於所述導出管上；濃度測定部，具備測定所述材料氣體的分壓的分壓測定感測器及測定所述混合氣體的總壓的總壓測定感測器，並根據所述分壓和所述總壓來測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度；濃度控制部，控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，對所述調溫器設定設定溫度，當由所述分壓測定感測器所測定的分壓低於根據所述第1閥的可動範圍的開放極限開度而定的下限閾值分壓時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
  4. 一種材料氣體流量控制系統，用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，此材料氣體流量控制系統的特徵在於包括：第2閥，設於所述導入管上；材料氣體流量測定部，測定所述材料氣體的流量；材料氣體流量控制部，控制所述第2閥的開度，以使由所述材料氣體流量測定部所測定的所述材料氣體的測定流量達到預定的設定流量；調溫器，進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度；以及溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，當所述第2閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
  5. 一種材料氣體濃度控制系統用程式，用於材料氣體濃度控制系統，此材料氣體濃度控制系統用於材料氣化系統，該材料氣化系統具備收容材料的儲罐、將使所收容的所述材料氣化的載氣導入所述儲罐的導入管、及從所述儲罐導出所述材料氣化後的材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，且所述材料氣體濃度控制系統具備第1閥、濃度測定部、濃度控制部及調溫器，所述第1閥設於所述導出管上，所述濃度測定部測定所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度，所述濃度控制部控制所述第1閥的開度，以使由所述濃度測定部所測定的所述材料氣體的測定濃度達到預定的設定濃度，所述調溫器進行調溫以使所述儲罐內的溫度達到設定溫度，此材料氣體濃度控制系統用程式的特徵在於包括：溫度設定部，設定所述調溫器的設定溫度，且當所述第1閥的開度超過根據可動範圍的開放極限開度而定的開放側閾值開度時，所述溫度設定部將設定溫度變更為比在此時刻所設定的設定溫度更高的溫度。
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