TWI484310B - 材料氣體濃度控制系統 - Google Patents

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Description

材料氣體濃度控制系統
本發明關於一種在向收納於貯槽內的固體或液體的材料中導入載氣而使材料氣化的材料氣化系統中，對該氣化而成的材料氣體的濃度進行控制的系統。
作為此種材料氣化系統中的材料氣體的濃度控制系統，可列舉如專利文獻1、2中揭示一種系統，該系統包括：質量流量控制器(massflow controller)，設置於導入載氣的導入管內；恒溫槽，用來使貯存著材料液體的貯槽保持為恒溫；以及壓力計(manometer)，設置於導出材料氣體及載氣的混合氣體的導出管內，用來測量混合氣體的壓力，即，測量總壓。
所述系統是通過將材料液體保持為固定的溫度而始終使材料液體以飽和蒸氣壓而氣化，並且使壓力計所測量的總壓達到固定，並且利用質量流量控制器對載氣的流量進行控制以使材料氣體的分壓達到固定。這樣一來，由於氣體的濃度是以分壓/總壓來表示的，所以因為分壓及總壓是固定的，因此一般認為氣體的濃度即材料氣體的濃度也當然達到固定。
[先前技術文獻]
[專利文獻1]美國公開專利公報2007/0254093號
[專利文獻2]日本專利特開2003-257871號公報
然而，當使用如上所述的濃度控制系統時，由於以下所示的各種主要因素，而難以高精度地控制成所需要的材料氣體濃度，或者難以使所述濃度控制實現高速且回應性好。
<<貯槽內的溫度變化對濃度控制的影響>>
第一，即使利用恒溫槽來使貯槽保持為恒溫，也會因為材料液體氣化時的氣化熱而導致溫度下降，飽和蒸氣壓發生變化，所以材料氣體的分壓會發生變化而偏離預期濃度。並且，因為材料液體的量的變化等，也會導致鼓泡(bubbling)所形成的載氣與材料液體相接觸的時間或狀態發生變化，材料氣體無法氣化至達到飽和蒸氣壓為止，從而導致材料氣體的分壓仍會發生變化而而偏離預期濃度。除此以外，即便使用有恒溫槽，但實際上通過將溫度保持為固定來將材料氣體的分壓保持為固定也非常困難。
進而，即便能夠始終利用飽和蒸氣壓來使材料液體氣化，但當要從某濃度變化為其他濃度時，必須改變貯槽內的溫度而使飽和蒸氣壓發生變化。為了改變貯槽內的溫度，通常會耗費非常長的時間，因此材料氣體的濃度控制的回應性較差。
<<貯槽內的氣體體積的增加對濃度控制的影響>>
第二，如圖8的圖表所示，如果貯槽內的材料液體減少而氣體的體積增大，則在改變設定濃度時，待測量濃度達到相同值為止所要耗費的控制時間(安定時間(permanent time))會變長。其原因可認為在於，由於因貯槽內的氣體體積增大而導致貯槽內的總壓發生變化，導致使濃度達到所需值所必需的載氣的流量會變大等的原因，貯槽內的氣體置換成所需的氣體濃度為止的氣體置換時間變長。
換言之，當材料液體減少時，會從在此之前一直作為控制物件的系統發生變化，而變為浪費時間較多的系統，所以當被輸入變更設定濃度等的步驟時，作為輸出的測量濃度將大大超限(overshoot)，從而引起亂調(hunting)，導致安定時間變長。
並且，由於濃度測量部的回應速度會隨著各種測量環境的變化而降低，因此也會因為浪費時間增大而產生如上所述的安定時間變長的問題。
對於此類問題，雖然也可以考慮增大載氣的流量而縮短氣體置換時間，來縮短安定時間，但是材料氣體的流量或總流量也會發生變化，所以無法保持為固定流量。
<<貯槽內的氣體體積的增加所引起的浪費時間的增加>>
第三，在此類控制系統中，當材料液體減少而貯槽內的氣體的體積增大時，在改變設定濃度時，待貯槽內的混合氣體被全部更換成新設定的設定濃度的氣體為止較為耗費時間。也就是說，當材料液體變少時，即使重新變更設定濃度，也會產生達到預期濃度為止所要耗費的控制時間變長的問題。
對於此類問題，以往是在貯槽內預先設置液量計，以檢測材料液體比預定的液量減少的情況，並適當地補充材料液體，從而防止控制時間變長的問題。然而，此種解決方法成為使在貯槽內安裝液量計的工時或新成本產生的主要原因。
本發明是鑒於上述問題開發而成，第一目的在於提供一種材料氣體濃度控制系統，並非通過控制載氣的流量來控制材料氣體的濃度，即使材料氣化的狀態發生變動，也可以將混合氣體中的材料氣體的濃度保持為固定，並且回應性良好。
另外，本發明的第二目的在於提供一種材料氣體濃度控制系統，在貯槽內的材料液體減少的情況或者濃度測量部的回應速度較慢等的情況下，即使變更設定濃度，也可以在短時間內使測量濃度穩定為設定濃度。
另外，本發明的第三目的在於提供一種材料氣體濃度控制系統，不使用液量計等的檢測器，便可推測貯槽內的材料液體的減少，從而防止到穩定為新設定的設定濃度為止所要耗費的時間變長的問題。
即，用來達成本發明的第一目的之材料氣體濃度控制系統是用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置於所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量；以及濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量出的材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度，所述濃度測量部包括對所述貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部，所述濃度控制部包括：設定壓力設定部，將設定壓力朝向所述測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述壓力測量部所測量出的測量壓力達到所述設定壓力，且，將所測量的材料氣體的測量濃度控制為達到預定的設定濃度。
此處，所謂貯槽內的壓力，在本說明書中是包括貯槽內的壓力本身以及比所述第1閥更上游的導出管中的混合氣體的壓力的概念。
若為這種系統，則利用濃度測量部來對混合氣體中的材料氣體的濃度本身進行測量，並利用濃度控制部來對第1閥的開度進行控制以達到預定的設定濃度，所以在貯槽內材料液體沒有利用飽和蒸氣壓而氣化的情況或鼓泡的狀態發生變化等的情況下，即使材料氣體的產生量發生變動，也可以與所述變動無關地將濃度保持為固定。
換言之，通過對貯槽內的溫度進行控制，即使未使材料液體所氣化的量保持為固定，也可以使混合氣體的濃度保持為固定。
另外，與通過控制貯槽內的溫度來控制材料氣體的量相比，由於是通過控制第1閥的開度來控制混合氣體中的材料氣體的濃度，所以不需要等待溫度變化的時間，相應地可進行時間延遲小、回應性好的材料氣體濃度的控制。
進而，濃度測量部及第1閥是設置於導出管上，並且設置在靠近後續步驟(process)的位置上，所以受到一次控制的濃度難以發生變化，從而容易保持所需的材料氣體濃度的精度而供給到後續的步驟中。
而且，如果為如上所述構成的材料氣體濃度控制系統，那麼即便材料的氣化的狀態隨著載氣的流量的變化而變化，也可以使材料氣體濃度固定保持在預先設定的濃度，所以混合氣體的流量也能夠自由設定。
此外，所述濃度測量部包括對所述貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部，所述濃度控制部包括將預先設定的設定壓力朝向所述測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向變更的設定壓力設定部、以及對所述第1閥的開度進行控制以使所述壓力測量部所測量出的測量壓力達到所述設定壓力的第1閥控制部，且，將所測量的材料氣體的測量濃度控制為達到預定的設定濃度，所以能夠利用第1閥來控制回應性良好且可容易控制的混合氣體的總壓，從而能夠高精度地控制混合氣體中的材料氣體的濃度。並且，若為這種系統，則並非通過利用質量流量控制器等控制流量來控制濃度，而是通過控制壓力來控制濃度，所以回應性良好。
另外，由於將第1閥構成為利用設定壓力與測量壓力的壓力的值來控制濃度，所以即使不重新製作特殊的濃度控制用的控制電路等也可以進行濃度控制。因此，可以抑制設計成本或開發成本。
為了在混合氣體中的材料氣體的濃度為固定的穩定狀態下，也能將流經所述導出管的材料氣體或混合氣體的流量控制為固定，只要包括以下構件即可：第2閥，設置於所述導入管上；流量測量部，對流經所述導入管的載氣的流量進行測量；以及流量控制部，對所述第2閥的開度進行控制，以使所述載氣的測量流量達到根據流經所述導出管的材料氣體或混合氣體的預定的設定流量與所述設定濃度而算出的設定載氣流量或預定的設定載氣流量。若為這種系統，則利用所述濃度控制部來使濃度保持為固定，所以通過使載氣流量預先為固定，材料氣體或混合氣體的流量也達到固定。並且，為了進行第2閥的控制，無需將所述導出管側中的各氣體的相關資訊回饋(feed back)給所述流量控制部，可以一方面至少將濃度控制為固定，一方面穩定地供給材料氣體或混合氣體的流量。
為了不僅能夠將混合氣體中的材料氣體的濃度控制為固定，而且也能將材料氣體的質量流量及總流量在過度回應時一併控制為固定，只要包含如下的構件即可：第2閥，設置於所述導入管上；流量測量部，對流經所述導入管的載氣的流量進行測量；以及流量控制部，對所述第2閥的開度進行控制，以根據所述材料氣體的測量濃度及所述載氣的測量流量，計算出流經所述導出管的材料氣體或混合氣體的流量，並使所述計算流量達到預定的設定流量。若為這種系統，則可以進行對第1閥及第2閥各自的控制物件量進行獨立控制的雙自由度的控制，以使第1閥主要用於進行濃度的控制，而第2閥主要控制材料氣體的質量流量或總流量。
作為控制所述載氣的流量的具體的實施形態，可列舉所述流量控制部包括將預定的設定載氣流量朝向所述計算流量與所述設定流量的偏差變小的方向變更的設定載氣流量設定部、以及對所述第2閥的開度進行控制以使所述流量測量部所測量出的測量載氣流量達到所述設定載氣流量的第2閥控制部。
為了高精度地測量混合氣體中的材料氣體的濃度，以便能夠進行準確的濃度控制，只要所述濃度測量部包含如下構件即可：分壓測量感測器，通過非分散式紅外線吸收方式來對材料氣體的分壓進行測量；以及濃度計算部，根據所測量的材料氣體分壓及所述測量壓力來計算材料氣體的濃度。
另外，本發明的材料氣體濃度控制系統是用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置在所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量；壓力測量部，對所述貯槽內的壓力進行測量；溫度測量部，對所述貯槽內的溫度進行測量；以及濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量的材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度，且，所述濃度控制部包括：總壓計算部，根據所述溫度測量部所測量的測量溫度，計算用以使材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力；設定壓力設定部，在所述設定濃度變更後的一定期間內，將設定壓力設為所述總壓計算部所計算出的貯槽內壓力，另一方面，在其他期間內，使設定壓力朝向所述測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的閉度進行控制，以使所述壓力測量部所測量的測量壓力達到所述設定壓力。
此處，所謂貯槽內的壓力，在本說明書中是包括貯槽內的壓力本身以及比所述第1閥更上游的導出管中的混合氣體的壓力的概念。
若為這種系統，則所述總壓計算部根據所述溫度測量部所測量出的測量溫度，計算用來使材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力，所述設定壓力設定部在設定濃度變更後的一定期間內，將設定壓力設為所述總壓計算部所算出的貯槽內壓力，所以是與所述濃度測量部測量出的測量濃度無關地控制所述第1閥的開度。這樣一來，能夠防止根據測量濃度的變動來控制第1閥，而所述第1閥的控制結果延遲體現在貯槽內的總壓上，導致測量濃度不穩定而引起亂調的現象。另外，由於根據貯槽內的溫度來對設定壓力進行設定，所以能夠將設定壓力設定為與測量濃度固定保持為設定濃度時的壓力相近的值，從而可以在一定期間結束後使測量濃度達到與設定濃度相近的值。
並且，在其他期間內，設定壓力設定部使設定壓力趨向測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向，所以能夠控制成對一定期間結束後剩下的測量濃度與設定濃度的微小偏差進行修正。
因此，可以防止因材料液體變少等而貯槽內的總壓控制延遲所引起的測量濃度的亂調，可以從測量濃度與設定濃度的偏差較小的狀態開始進行濃度控制，所以能夠縮短測量濃度與設定濃度相一致而達到穩定所要耗費的時間。
為了在一定期間結束後，使測量濃度與設定濃度的偏差盡可能地小，從而縮短隨後通過濃度控制使測量濃度穩定至固定為止的時間，只要所述總壓計算部根據所述溫度測量部所測量的測量溫度來計算材料氣體的飽和蒸氣壓，並根據所述飽和蒸氣壓來計算用來使材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力即可。
進而，本發明的材料氣體濃度控制系統是用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置在所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量；壓力測量部，對所述貯槽內的壓力進行測量；濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量的材料氣體的測量濃度達到設定濃度；以及材料量推測部，推測收納於貯槽內的所述材料的量，所述濃度控制部包括：設定壓力設定部，將預先設定的設定壓力朝向所述測量濃度與設定濃度的偏差縮小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述壓力測量部所測量的測量壓力達到所述設定壓力，且，所述材料量推測部是根據所述設定壓力來推算收納於貯槽內的所述材料的量。
若為這種系統，則所述設定壓力設定部根據所測量出的測量濃度來變更預定的設定壓力，所述第1閥控制部進行所述第1閥的控制，以使所述壓力測量部所測量出的測量壓力達到所述設定壓力，借此可以進行濃度控制，以使測量濃度達到預定的設定濃度。此處，例如當材料為液體時，伴隨著材料液體的減少，液面會降低，由此當載氣的氣泡與材料液體接觸的時間減少時，將無法充分進行材料氣體的氣化，材料氣體的分壓將降低。當進行如上所述的氣體濃度控制時，如果要配合材料氣體的分壓的降低而控制為設定濃度，則必須使總壓降低，所以所述設定壓力設定部將設定壓力逐漸變更為較低值。也就是說，在收納於貯槽內的材料的量與設定壓力之間存在相關關係，所以所述材料量推測部可以根據所述設定壓力設定部所變更的設定壓力來推算收納於貯槽內的材料的量。此外，即使在材料為固體的情況下，也會由於伴隨著材料的氣化，與載氣接觸的表面積變小等的原因，而同樣造成設定壓量的值逐漸變為較低值，所以能夠進行材料的量的推測。另外，所謂貯槽內的壓力，在本說明書中是包括貯槽內的壓力本身以及比所述第1閥更上游的導出管中的混合氣體的壓力的概念。
如上所述，即使不在貯槽內安裝液量計等的附加感測器，所述材料量推測部也可以推測收納於貯槽內的材料的量。因此，可以不會導致新的成本增大地掌握所收納的材料的量，並適當地補充材料，所以能夠防止因材料減少而產生的設定濃度達到穩定為止所要耗費的時間變長的問題。
材料氣體的分壓之所以降低，除了因液面的降低而導致載氣的氣泡與材料液體接觸的時間減少、固體材料因氣化而導致表面積發生變化以外，還有其他原因。例如，因貯槽內的溫度變化而導致飽和蒸氣壓發生變化，使得材料液體的氣化的容易度發生變化，而且對設定壓力的變更也會造成影響。為了能夠對這種因貯槽內的溫度變化而可能引起的收納材料量的推測誤差進行補償，只要為如下系統即可：更包括對所述貯槽內的溫度進行測量的溫度測量部，所述材料液體量推測部根據所述溫度測量部所測量的測量溫度，計算在保持為所述設定濃度的狀態下應由所述壓力測量部測量出的壓力即計算壓力，並根據所述設定壓力及所述計算壓力來推算所收納的材料的量。
[發明效果]
如上所述，根據本發明，利用濃度測量部對混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量，利用第1閥進行控制以使所述測量濃度達到所需的值，所以即使由貯槽內的材料液體氣化而成的材料氣體的量發生變動，也可以與該變動無關地進行濃度控制。並且，在想要使濃度發生變化的情況下，也並非通過時間相關的溫度變化來使材料氣體增減，而是通過第1閥來進行濃度控制，因此能夠進行回應性良好的濃度控制。
並且，根據本發明的材料氣體濃度控制系統，在設定濃度變更後的一定期間內，以總壓計算部根據貯槽內的溫度而算出的設定壓力進行第1閥的控制，所以能夠防止貯槽內的材料液體減少等而發生控制延遲，從而在變更設定濃度時產生亂調等，由此導致穩定為固定值為止的時間變長的情況，從而可以改善步驟的處理量(throughput)。
除此以外，根據本發明的材料氣體濃度控制系統，不在貯槽內設置液量計等的測量感測器便可推測收納於貯槽內的材料的量。因此，可以根據推測出的材料的量來適當補充材料，從而防止因材料的減少而導致穩定為設定濃度為止所要耗費的控制時間變長的問題。
[實施例]
以下，參照附圖來說明本發明的一實施方式。
<<第一實施方式>>
本發明的材料氣體濃度控制系統100例如是用來穩定供給半導體製程中所使用的晶片清洗裝置的乾燥處理貯槽內的IPA(Isopropyl Alcohol，異丙醇)濃度。更具體而言，本發明的材料氣體濃度控制系統100是用於使IPA材料液體L氣化而供給到乾燥處理貯槽內的鼓泡系統1中。另外，IPA材料液體L對應於申請專利範圍中的材料，鼓泡系統1對應於申請專利範圍中的材料氣化系統。此處，即使材料為固體材料，本發明也可以獲得同樣的效果。並且，本發明並不限於IPA材料液體L氣化而成的材料氣體的濃度控制。例如，也可以在CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沉積)成膜裝置等或MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，有機金屬化學氣相沉積)成膜裝置中用來進行濃度控制。
如圖1所示，所述鼓泡系統1包括：貯槽13，貯存材料液體L；導入管11，向貯存於所述貯槽13內的材料液體L中導入載氣而使其鼓泡；以及導出管12，從貯存於所述貯槽13內的材料液體L的上方空間N導出材料液體L氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體。在所述貯槽13內安裝著用來對貯槽13內的溫度進行測量的溫度感測器T。
材料氣體濃度控制系統100包括：質量流量控制器(mass flow controller)3(流量控制器)，設置於所述導入管11上，用來進行載氣的流量控制；以及濃度控制器2(濃度控制器)，設置於所述導出管12上，用來進行混合氣體中的材料氣體的濃度控制。本實施方式的濃度控制器2是通過控制混合氣體的總壓來進行濃度控制。
首先，一方面參照圖1及圖2，一方面對各設備進行詳細說明。
所述濃度控制器2從上游起依序設置著對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量的濃度測量部CS、對所述貯槽13內的壓力即混合氣體的壓力(總壓)進行測量的壓力測量部即壓力計22、以及用於根據閥體的開度來控制混合氣體的總壓的第1閥23，此外還包括濃度控制器控制部24。此處，為了對混合氣體中的材料氣體的濃度進行控制，壓力計22必須預先設置於較第1閥23更上游處。其原因在於為了能夠準確測量貯槽13內的總壓，準確計算出混合氣體中的材料氣體的濃度，以配合材料液體L的氣化狀態的變化。
所述濃度測量部CS包括：分壓測量感測器21，通過非分散式紅外線吸收方式來對材料氣體的分壓進行測量；以及濃度計算部241，根據所述分壓測量感測器21所測量出的材料氣體的分壓以及所述壓力計22所測量出的測量壓力即總壓，來計算混合氣體中的材料氣體的濃度。此處，混合氣體中的材料氣體的濃度是根據由氣體的狀態方程式導出的分壓/總壓來計算。
所述濃度控制器控制部24包括上述濃度計算部241、濃度控制部CC以及用來推測所述貯槽13內的材料液體L的量的材料液體量推測部245。濃度控制部CC是對第1閥23進行控制，以使所述濃度測量部CS所測量的測量濃度最終達到預定的設定濃度，所述濃度控制部CC包括：第1閥控制部242；設定壓力設定部243，對所述第1閥控制部242進行設定壓力的設定；以及總壓計算部244，用來計算在設定濃度變更後的一定期間內，所述設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242設定的暫時設定壓力。
第1閥控制部242對所述第1閥23的開度進行控制，以使所述壓力計22所測量出的壓力(總壓)達到設定壓力設定部243所設定的壓力即設定壓力。
設定壓力設定部243在設定濃度變更後的一定期間內，將設定壓力設為後述總壓計算部244中算出的貯槽內壓力即暫時設定壓力，另一方面，在其他期間內，將預先設定的設定壓力朝向濃度測量部CS所測量的測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向變更。
更具體而言，在設定濃度變更後的一定期間內，即使所測量的材料氣體的分壓或混合氣體的總壓發生變動，也不對第1閥控制部242變更設定壓力，而維持將總壓計算部244所算出的暫時設定壓力設定為設定壓力的狀態。此處，所謂一定期間，是指為使測量的濃度達到所需濃度或者其偏差變得足夠小所需的時間，既可以通過實驗預先求出，也可以適當設定該時間。
在上述一定期間經過後的其他期間、即、通常運轉時，設定壓力設定部243根據所測量的材料氣體的分壓或混合氣體的總壓的變動，對所述第1閥控制部242朝向測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向進行設定壓力的變更。具體而言，當測量出的測量濃度高於設定濃度時，由於濃度是以分壓/總壓來表示，因此可以通過增大總壓來降低濃度。因此，當測量濃度高於設定濃度時，設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242以增大總壓的方式來變更設定壓力。其結果為，所述第1閥控制部242以縮小第1閥23的開度的方式來進行控制。當測量出的測量濃度低於設定濃度時，則進行與之相反的動作。
如上所述，所謂朝向測量濃度與設定濃度的偏差變小的方向進行設定壓力的變更，是指當測量濃度高於設定濃度時，將設定壓力變更為更高，而當測量濃度低於設定濃度時，將設定壓力變更為更低。
所述總壓計算部244是計算在所述溫度感測器T所測量的測量溫度中用來使材料氣體達到設定濃度的貯槽內壓力，並將該貯槽內壓力設為暫時設定壓力。此處，算出的暫時設定壓力被傳達給所述設定壓力設定部243，用作在啟動時或設定濃度變更時之後的一定期間內所述設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242設定的設定壓力。
如果具體說明所述總壓計算部244的貯槽內壓力的計算，則總壓計算部244根據貯槽13內的溫度而計算該溫度下的材料氣體的飽和蒸氣壓。接著，在貯槽13內，基於以飽和蒸氣壓產生材料液體L的氣化的假設，計算用以使材料氣體達到新設定的設定濃度的貯槽內壓力即總壓。此處，由於濃度是以分壓/總壓來表示，所以所述貯槽內壓力是以(所測量出的溫度下的材料氣體的飽和蒸氣壓)/(新設定的設定濃度)而求出。
所述材料液體量推測部245計算出在所述溫度感測器T所測量的測量溫度下的貯槽13內的材料氣體的飽和蒸氣壓，通過對比所述飽和蒸氣壓與所述分壓測量感測器21所測量的材料氣體的測量分壓而推測貯槽13內的材料液體L的量。具體而言，當材料液體L變少時，由於載氣的氣泡與材料液體L相接觸的時間變短等的狀態的變化而變得不會充分氣化，材料氣體的分壓只會達到小於飽和蒸氣壓的壓力。材料液體量推測部245例如在所測量的材料氣體的分壓相對於飽和蒸氣壓而小於規定比例時，推測材料液體L的貯存量變得少於規定量。並且，當所述材料推測部推測為材料液體L的貯存量變少時，顯示出該情況，以促使材料液體L的補充。
另外，濃度控制器控制部24利用電腦，包括內部匯流排、CPU(Central processing unit，中央處理器)、記憶體(memory)、I/O(Input/Output，輸入/輸出)通道、A/D(Analog-to-Digital，類比/數位)轉換器、D/A(Digital-to-Analog，數位/類比)轉換器等。並且，依據預先存儲於記憶體中的規定程式，所述CPU或周邊設備進行動作，由此發揮作為第1閥控制部242、所述濃度計算部241、所述設定壓力設定部243、所述總壓計算部244、所述材料液體量推測部245的功能。此處，只有第1閥控制部242由獨立的單片微型電腦(one-chip microcomputer)等的控制電路構成，以接受設定壓力，並且構成為只要將所述壓力計22及所述第1閥23作為一個單元而輸入設定壓力便可容易地進行壓力控制。若為上述控制部的構成，則可以將一直以來為了壓力控制用而開發的控制電路或軟體(software)用於濃度控制，因而可以防止設計或開發成本的增大。
如上所述，濃度控制器2是以單體進行混合氣體的濃度控制。
所述質量流量控制器3從上游起依序設置著對流入至所述導入管11內的載氣的體積流量進行測量的流量測量部即熱量(thermal)式流量計31、以及根據閥體的開度來調節載氣的流量的第2閥32，此外還包括質量流量控制器控制部33。流量測量部還可以使用差壓式流量計。
所述質量流量控制器控制部33包括：載氣流量計算部331，根據來自所述熱量式流量計31的信號而計算載氣的流量；以及流量控制部FC，以根據所述材料氣體的測量濃度及所述載氣的測量流量，計算流經所述導出管12的材料氣體或混合氣體的流量，並使所述計算流量達到預定的設定流量的方式，對第2閥32的開度進行控制。
所述流量控制部FC包括第2閥控制部332、以及對所述第2閥控制部332進行設定流量的設定的設定載氣流量設定部333。
所述第2閥控制部332對所述第2閥32的開度進行控制，以使所測量出的測量載氣流量達到設定載氣流量設定部333所設定的設定載氣流量。
所述設定載氣流量設定部333朝向所述計算流量與所設定的設定流量的偏差變小的方向變更預定的設定載氣流量。若就縮小所述計算流量與所設定的設定流量的偏差進行具體說明，則當材料氣體或混合氣體的計算流量多於材料氣體或混合氣體的設定流量時，假設通過所述濃度控制部CC將濃度保持為固定，對所述第2閥控制部332變更設定載氣流量以減少流入的載氣的流量。當所算出的計算流量少於設定流量時則進行與之相反的動作。其原因在於，濃度是以分壓/總壓來表示，所以也能以(材料氣體的質量流量)/(總質量流量=材料氣體的質量流量＋載氣的質量流量)來表示，因此如果濃度保持為固定，那麼載氣的質量流量的增減可以直接使材料氣體的體積流量及總流量增減。另外，當計算流量少於設定流量時，進行與計算流量多於設定流量時相反的動作。
另外，載氣流量計算部331及第2閥控制部332通過包括CPU、記憶體、I/O通道、A/D轉換器、D/A轉換器等的控制電路BF等而發揮作用。該控制電路BF為了用於流量控制而經過特殊化處理，構成為質量流量控制器3接收應控制的流量值即流量設定值的信號或者來自所述熱量式流量計31的信號。並且，所述設定載氣流量設定部333是通過通用的單片微型電腦等來實現其功能。
如上所述，質量流量控制器3只進行導入管11中的載氣的流量控制，最終進行材料氣體或混合氣體的流量控制。
其次，一方面參照圖3、圖4的流程圖，一方面對混合氣體中的材料氣體濃度的控制動作及混合氣體及材料氣體的流量的控制動作進行說明。
首先，一方面參照圖3，一方面對通過控制第1閥23的開度以達到所設定的設定濃度而進行濃度控制時的動作進行說明。
根據所述分壓測量感測器21所測量的材料氣體的分壓、以及所述壓力計22所測量的混合氣體的總壓，濃度計算部241通過式(1)計算出混合氣體中的材料氣體的濃度。
C=Pz /Pt 　(1)
此處，C表示濃度，Pz 表示材料氣體的分壓，Pt 表示混合氣體的總壓。
在設定濃度初次設定的啟動時或變更時，首先，所述總壓計算部244根據溫度感測器T所測量出的溫度來計算材料氣體的飽和蒸氣壓。接著，在材料氣體的分壓為所述飽和蒸氣壓時，利用設定濃度和所算出的分壓，根據式(1)而計算出達到設定濃度的貯槽13內的壓力即混合氣體的總壓Pts (暫時設定壓力)(步驟S1)。
所述設定壓力設定部243將所述總壓Pts (暫時設定壓力)作為設定壓力而設定於所述第1閥控制部242中，在從設定濃度變更後算起的規定時間的期間內，即使材料氣體的分壓等發生變動也不進行變更(步驟S2)。第1閥控制部242在規定時間的期間內，根據設定壓力Pts 對第1閥23的開度進行控制，作為結果，所述濃度測量部CS所測量的濃度被控制為所設定的設定濃度或與該設定濃度相近的值(步驟S3)。
在變更設定濃度時開始經過規定時間後的通常運轉時，當濃度測量部所測量的濃度與設定壓力設定部243所設定的設定濃度不同時，設定壓力設定部243根據所述分壓測量感測器21所測量的材料氣體的分壓Pz 與設定濃度C0 ，通過式(2)而以如下方式來變更設定壓力Pt0 (步驟S4)。
Pt0 =Pz /C0 　(2)
此處，Pz 表示所述分壓測量感測器21始終測量的值，C0 表示所設定的濃度所以為已知。
所述第1閥控制部242在設定壓力變更為Pt0 時，對第1閥23的開度進行控制，以使所述壓力計22所測量的壓力(總壓)Pt 與設定壓力Pt0 的偏差變小(步驟S5)。
如果在使所述測量壓力Pt 追隨於設定壓力Pt0 期間內材料氣體的分壓Pz 未發生變動，那麼最終測量的混合氣體中的材料氣體的濃度將達到設定濃度C0 。
在追隨過程中，當材料氣體的分壓Pz 發生變動時，設定壓力設定部243根據式(2)再次重新變更設定壓力Pt0 ，以達到設定濃度C0 。
其次，一方面參照圖4，一方面對導出管12中的材料氣體或總流量的流量控制進行說明。此外，質量流量控制器3與上述濃度控制器2的濃度控制無關地進行材料氣體的流量的控制。
設材料氣體的設定流量Qz0 由設定載氣流量設定部333所設定。首先，在流量與濃度之間存在如下述式(3)的關係。
C=Pz /Pt =Qz /Qt =Qz /(Qc ＋Qz )　(3)
此處，Qz 表示材料的質量流量，Qt 表示質量積流量，Qc 表示載氣的質量流量。
所述設定載氣流量設定部333根據將式(3)變形而成的下述式(4)來對設定載氣流量Qc0 進行設定(步驟ST1)。
Qc0 =Qz0 (1-C)/C　(4)
此處，濃度C是濃度測量部CS始終測量的值，Qz0 也是所設定的值所以為已知。
所述第2閥控制部332在設定載氣流量被變更為Qc0 時，對第2閥32的開度進行控制，以使所述流量測量部所測量的載氣流量Qc 與設定載氣流量Qc0 的偏差變小(步驟ST2)。
如果在使所述測量載氣流量Qc 追隨於設定載氣流量Qc0 的期間內濃度C未發生變動，那麼最終所測量的測量載氣的流量將達到設定載氣流量Qc0 。
在追隨過程中，當濃度C發生變動時，設定載氣流量設定部333根據式(4)再次對設定載氣流量Qc0 進行重新設定，以達到預定的材料氣體流量Qz0 。
如上所述，根據本實施方式的材料氣體濃度控制系統100，將可由第1閥23容易地控制的總壓作為控制變數來進行濃度控制，所以即使材料氣體未充分氣化至飽和蒸氣壓或者氣化發生了變動，也能夠進行高精度且回應性良好的材料氣體濃度的控制。
並且，進行濃度控制的濃度控制器2是設置於導出管12上，所以從濃度被控制為固定值開始、到後續的步驟中導出混合氣體為止的距離較短，因此可以幾乎不使濃度發生變動地向下一步驟導出混合氣體。
此外，通過使用濃度控制器2以及質量流量控制器3，可以控制混合氣體中的材料氣體的濃度，並且材料氣體的流量及總流量也可以保持為固定地進行控制。
對另一實施方式加以說明。
在上述實施方式中，是通過以使混合氣體的總壓達到設定壓力的方式而對第1閥23進行控制來控制混合氣體中的材料氣體的濃度，但是也可以將濃度測量部CS所測量的濃度作為控制變數，以使濃度變為設定濃度的方式來對第1閥23進行控制。
在上述實施方式中，不僅控制材料氣體的濃度，而且還一併控制材料氣體的流出流量，但是如果只控制濃度即可，則可以不設置質量流量控制器3而只利用濃度控制器2來進行控制。即，也可以為如下的材料氣體濃度控制系統：該系統是用於包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽導出的導出管的材料氣化系統中，該系統的特徵在於包括設置於所述導出管上的第1閥、對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量的濃度測量部、以及對所述第1閥的開度進行控制以使所述濃度測量部所測量的材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度的濃度控制部。
即使為上述系統，也是利用濃度測量部對混合氣體中的材料氣體的濃度本身進行測量，並利用濃度控制部對第1閥的開度進行控制以達到預定的設定濃度，所以在貯槽內材料液體未以飽和蒸氣壓而氣化的情況或者鼓泡的狀態發生變化等的情況下，即使材料氣體的產生量發生變動，也能夠與所述變動無關地將濃度保持為固定。
所述濃度測量部CS是根據分壓和總壓來計算濃度，但是也可以直接測量濃度。另外，作為分壓測量感測器21，並不限於非分散式紅外線吸收方式，還可以是FTIR(Fourier Transform Infrared，傅裏葉變換紅外)光譜方式、雷射吸收光譜方式等。
材料氣體的流量控制的進行也可以通過如下方式：對第2閥32進行控制，以使所設定的設定流量與根據所測量的濃度和所測量的載氣流量而算出的材料氣體的計算流量的偏差變小。
如只要對混合氣體中的材料氣體的濃度進行高精度的控制即可，即使流量並非為某確定值而只要穩定地流動即可，則如圖5所示，也可以不將測量濃度從濃度控制器2回饋給質量流量控制器3而進行流量控制。這時，設定載氣流量只要根據設定濃度及設定流量並通過式(3)來計算即可。而且，即使預定好設定載氣流量，並使載氣以該流量流動，如果通過濃度控制器2將濃度保持為固定，那麼材料氣體或混合氣體的流量最終也會達到固定。在對設定載氣流量進行預定時，作為省略所述設定載氣流量設定部333的構成，只要設為將設定載氣流量直接輸入到所述第2閥控制部332的構成即可。
也可以在濃度控制器2中預先設置溫度感測器，以補償因溫度變化而產生的壓力或分壓的測量結果的變化。這樣一來，可以更高精度地進行濃度控制。另外，也可以預先獲取來自分壓測量部的表示光源的劣化狀態的信號。例如，只要以如下的方式來構成濃度控制器控制部即可：預先根據流入到光源中的電流的隨時間的變化來掌握光源的壽命，在對測量結果造成重大影響之前，進行顯示以促使更換。
如圖6所示，為了製作多成分的混合氣體，有時並列設置多個使種類各不相同的材料氣體產生的鼓泡系統1，使各導出管11匯流而形成匯流導出管14。在這種情況下，為了一方面高精度地控制各材料氣體的濃度，一方面盡可能地減少所設置的濃度測量部的數量，以謀求成本降低的方式構成材料氣體濃度控制系統100，只要在各導出管11上預先設置第1閥23，在匯流導出管14上具備多成分濃度測量部MCS和濃度控制部CC即可，所述多成分濃度測量部MCS能夠對多成分的氣體的濃度進行測量，所述濃度控制部CC對各第1閥23的開度進行控制，以使得所述多成分濃度測量部MCS所測量出的各材料氣體的測量濃度達到針對每種材料氣體預定的設定濃度。
若為這種系統，則只要預先在匯流導出管14上只設置一個多成分濃度測量部MCS，便可對所有的鼓泡系統中的第1閥23的開度進行控制。所述濃度控制部CC只要以如下的方式來構成即可：預先針對每種測量的材料氣體而存儲對哪個第1閥23發出開度的指令，並進行各第1閥23的控制，以使所測量出的各材料氣體的測量濃度與預定的各材料氣體的設定濃度的偏差變小。
而且，更普遍而言，作為對材料氣化而成的氣體的濃度進行控制的材料氣體濃度控制系統，只要為如下的系統即可：該系統是用於包含收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管的材料氣化系統中，且並列設置著多個使種類各不相同的材料氣體產生的材料氣化系統，使各導出管匯流而形成匯流導出管，並且該系統包括：第1閥，設置於各導出管上；多成分濃度測量部，設置於所述匯流導出管上，對流經所述匯流導出管的混合氣體中的各材料氣體的濃度進行測量；以及濃度控制部，對各第1閥的開度進行控制，以使所述多成分濃度測量部所測量的各材料氣體的測量濃度達到對每種材料氣體預定的設定濃度。
此外，如果在進行濃度控制的同時，預先在各導入管11上設置質量流量控制器3，那麼由於濃度被控制為固定，所以也能一併將流量控制成保持固定。
而且，在上述實施方式中，濃度測量部是包括對混合氣體的總壓進行測量的壓力計和分壓測量感測器，然而濃度測量部還可以如超音波濃度計等那樣以單體進行濃度測量。並且，雖然是將用來測量濃度的壓力計和用來控制第1閥的壓力計加以共用，但也可以分別單獨地設置，或者濃度測量部不像上述那樣使用總壓。
此外，在不違反本發明的主旨的範圍內可以進行各種變形。
<<第二實施方式>>
以下，參照附圖來說明本發明的一實施方式。第二實施方式的構成與所述第一實施方式相同，如圖1及圖2所示。而且，濃度控制的相關動作也與所述第一實施方式相同，如圖3及圖4所示。
在第二實施方式中，對材料液體L減少的狀態下的材料氣體的濃度控制的動作及其效果進行詳細說明。圖7表示在材料液體L減少的狀態下，進行如上所述材料氣體的濃度控制時的結果的一例。在設定濃度變更後的一定期間內，將總壓計算部244根據貯槽內的溫度而算出的材料氣體的飽和蒸氣壓下達到設定濃度的貯槽內壓力作為設定壓力而予以保持著。所述一定期間，可以為例如10秒左右的期間，或者結合貯槽的容量等根據實驗來確定即可。例如，可列舉設定測量濃度的超限相對於設定濃度為數個百分比等的基準來決定保持時間的方法等。在該測量結果中，將設定壓力保持了一定期間，因此測量壓力也被控制為大致與設定壓力相近的值。
因此，測量濃度也未相對於設定濃度而大大超限。並且可知，在一定期間結束後的其他期間內，一方面再次使用測量濃度來變更設定壓力，一方面進行濃度控制，借此將設定濃度與測量濃度之間剩餘的偏差也控制為消除。結果已知，待測量濃度達到與設定濃度大致相同的值而變得穩定為止所要耗費的時間得到大幅縮短。
如上所述，根據本實施方式的材料氣體濃度控制系統100，所述設定壓力設定部243在設定壓力變更後一定期間內，將總壓計算部244根據貯槽13內的溫度而算出的貯槽內壓力作為設定壓力而予以保持，在其他期間內，通過根據測量濃度來變更設定壓力而進行濃度控制，所以當材料液體L減少時，即使設定濃度變更時，也能夠在短時間內使測量濃度與設定濃度的值相一致而達到穩定。
因此，可以在短時間內供給所需濃度的混合氣體，所以能夠提高步驟的處理量。
對另一實施方式加以說明。
在上述實施方式中，所述總壓計算部244是根據材料氣體的飽和蒸氣壓來計算設定濃度中的貯槽內壓力，但是例如也可以使用飽和蒸氣壓附近的值來進行計算。這樣一來，對於因設定壓力的變更而導致的材料液體L的急劇的氣化狀態的變化，可以考慮到一定程度的餘裕而進行設定。
材料氣體濃度控制系統也可以為如下的系統，所述系統的特徵在於包括：第1閥，設置於所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量；壓力測量部，對所述貯槽內的壓力進行測量；溫度測量部，對所述貯槽內的溫度進行測量；以及濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量的材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度，所述濃度控制部包括：總壓計算部，根據所述溫度測量部所測量的測量溫度，計算用來使材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力；以及第1閥控制部，在所述設定濃度變更後的一定期間內對所述第1閥的開度進行控制，以使所述貯槽內壓力與所述壓力測量部所測量的測量壓力的偏差變小，另一方面，在其他期間內對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量的測量濃度與設定濃度的偏差變小。
若為這種系統，則所述總壓計算部可以在設定濃度變更後的一定期間內根據所測量出的貯槽內的溫度，計算用來使材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力，所述第1閥控制部在設定濃度變更後的一定期間內，可與濃度測量部所測量的測量濃度無關地進行以壓力值為基準的濃度控制，以使所算出的貯槽內壓力與壓力測量部所測量的壓力的偏差變小。因此，與上述實施方式同樣地，可以在從設定濃度變更時算起的一定期間內，控制為與貯槽內的材料的氣化的狀態相對應的閥的開度，可縮短建立時間或者可使得不會大大超限。並且，在一定期間後，從測量濃度接近設定濃度的狀態開始，所述第1閥控制部可再次以濃度值為基準而進行濃度控制，以使得設定濃度與測量濃度的偏差變小，所以能夠不會引起亂調地縮短其安定時間。
因此，可以防止因材料液體的減少等而導致設定濃度變更時產生的亂調或安定時間變長的問題。
另外，在上述實施方式中，濃度測量部是包括對混合氣體的總壓進行測量的壓力計和分壓測量感測器，但是濃度測量部也可以如超音波濃度計等那樣以單體來測量濃度。另外，雖然是將用來測量濃度的壓力計與用來控制第1閥的壓力計加以共用，但也可以分別單獨地設置，或者濃度測量部不像上述那樣使用總壓。
此外，也可以使用第一實施方式中所揭示的變形實施方式，在不違反本發明的主旨的範圍內可以進行各種變形。
<<第三實施方式>>
實施方式
以下，參照附圖來說明本發明的一實施方式。
第三實施方式是具有與所述第一實施方式及第二實施方式大致相同構成的材料氣體濃度控制系統，在所述濃度控制器2中存在構成上的差異。
首先，一方面參照圖9及圖10，一方面進行詳細說明。
如圖9所示，所述濃度控制器2從上游開始依序設置著對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量的濃度測量部21(CS)、對所述貯槽13內的壓力即混合氣體的壓力(總壓)進行測量的壓力測量部即壓力計22、以及通過閥體的開度來控制混合氣體的總壓的第1閥23，進而還包含濃度控制器控制部24。此處，為了控制混合氣體中的材料氣體的濃度，壓力計22必須預先設置於比第1閥23更上游處。其原因在於，為了能夠準確地測量貯槽13內的總壓及混合氣體中的材料氣體的濃度，以配合材料液體的氣化狀態的變化。
如圖9及圖10所示，所述濃度控制器控制部24包括濃度控制部CC、以及用來推測所述貯槽13內的材料液體L的量的材料液體量推測部245。濃度控制部CC是對第1閥23進行控制，以使所述濃度測量部21(CS)所測量的測量濃度最終達到預定的設定濃度，所述濃度控制部CC包括：第1閥控制部242；設定壓力設定部243，對所述第1閥控制部242進行設定壓力的設定；以及總壓計算部244，計算在設定濃度變更後的一定期間內，所述設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242設定的設定壓力。
在第三實施方式中，與所述第一實施方式和第二實施方式不同，所述濃度測量部CS是以單體輸出濃度，並且如圖9及圖10所示，省略了根據總壓和分壓來計算混合氣體中的材料氣體的濃度的濃度計算部241。
所述總壓計算部244是計算在所述溫度感測器T所測量的測量溫度中用來使材料氣體達到設定濃度的貯槽內壓力，並將該貯槽內壓力設為暫時設定壓力。此處，算出的貯槽內壓力被傳達給所述設定壓力設定部243，用作在啟動時或設定濃度變更時之後的一定期間內所述設定壓力設定部243對所述第1閥控制部242設定的設定壓力。
如果具體說明所述總壓計算部244的貯槽內壓力的計算，則總壓計算部244根據貯槽13內的溫度計算該溫度下的材料氣體的飽和蒸氣壓。並且，在貯槽13內，基於以飽和蒸氣壓產生材料液體L的氣化的假設，計算用以使材料氣體達到新設定的設定濃度的貯槽內壓力即總壓。此處，由於濃度是以分壓/總壓來表示，所以所述貯槽內壓力是以(所測量出的溫度下的材料氣體的飽和蒸氣壓)/(新設定的設定濃度)而求出。
對應於申請專利範圍中的材料量推測部的所述材料液體量推測部245是根據所述溫度感測器T所測量的測量溫度，計算出在保持為所述設定濃度的狀態下所述壓力測量部應測量出的壓力即計算壓力，並根據所述設定壓力和所述計算壓力來推算材料液體的貯存量。
首先，所述材料液體量推測部245計算出在所述溫度感測器T所測量的測量溫度下的貯槽13內的材料氣體的飽和蒸氣壓，根據所述飽和蒸氣壓和設定濃度，計算出在保持為設定濃度且材料氣體以飽和蒸氣壓而氣化時所述壓力計22應測量出的壓力即計算壓力。繼而，通過對比所述設定壓力與所述計算壓力來推測貯槽13內的材料液體L的量。
具體而言，當材料液體L變少時，由於載氣的氣泡與材料液體L接觸的時間變短等的狀態的變化而變得不會充分氣化，材料氣體的分壓只會達到小於飽和蒸氣壓的壓力。為了保持設定濃度，所述設定壓力設定部以使總壓減少的方式而變更設定壓力，因此與所述計算壓力相比，所述設定壓力變小。
因此，材料液體量推測部245例如在設定壓力相對於所述計算壓力而小於規定比例時，推測為材料液體L的貯存量變得少於規定量。並且，當所述材料推測部推測為材料液體L的貯存量變少時，顯示出該情況，以促使材料液體L的補充。
其次，一方面參照圖11和圖12的流程圖，一方面說明混合氣體中的材料氣體濃度的控制動作及混合氣體及材料氣體的流量的控制動作。
首先，一方面參照圖11，一方面說明通過對第1閥23的開度進行控制以達到所設定的設定濃度而進行濃度控制時的動作。
在設定濃度初次設定的啟動時或變更時，首先，所述總壓計算部244根據溫度感測器T所測量出的溫度來計算材料氣體的飽和蒸氣壓。接著，在材料氣體的分壓為所述飽和蒸氣壓時，利用設定濃度和所算出的分壓，根據式(1)而計算出達到設定濃度的貯槽13內的壓力即混合氣體的總壓Pts (暫時設定壓力)(步驟S1)。
Pt =Pz /C　(1)
此處，C表示濃度，Pz 表示材料氣體的分壓，Pt 表示混合氣體的總壓。
所述設定壓力設定部243將所述總壓Pts (暫時設定壓力)作為設定壓力而設定於所述第1閥控制部242中，在從設定濃度變更後算起的規定時間的期間內，即使材料氣體的分壓等發生變動也不進行變更(步驟S2)。第1閥控制部242在規定時間的期間內，根據設定壓力Pts 對第1閥23的開度進行控制，作為結果，所述濃度測量部21(CS)所測量的濃度被控制為所設定的設定濃度或與該設定濃度相近的值(步驟S3)。
在從變更設定濃度時開始經過規定時間後的通常運轉時，當濃度測量部所測量的濃度與設定壓力設定部243所設定的設定濃度不同時，設定壓力設定部243根據所述濃度測量部21(CS)所測量的測量濃度C、設定濃度C0 、所述壓力計22所測量的Pt ，通過式(2)而以下述方式來變更設定壓力Pt0 (步驟S4)。
Pt0 =(C/C0 )Pt 　(2)
此處，C表示始終測量的值，C0 及Pt 表示所設定的濃度所以為已知。
所述第1閥控制部242在設定壓力變更為Pt0 時，對第1閥23的開度進行控制，以使所述壓力計22所測量的壓力(總壓)Pt 與設定壓力Pt0 的偏差變小(步驟S5)。
如果在使所述測量壓力Pt 追隨於設定壓力Pt0 的期間內材料氣體的分壓Pz 未發生變動，那麼最終測量的混合氣體中的材料氣體的濃度將達到設定濃度C0 。
在追隨過程中，當所測量的測量濃度C發生變動時，設定壓力設定部243根據式(2)再次重新變更設定壓力Pt0 ，以達到設定濃度C0 。
其次，一方面參照圖12，一方面說明導出管12中的材料氣體或總流量的流量控制。此外，質量流量控制器3與上述濃度控制器的濃度控制無關地獨立進行材料氣體的流量的控制。
設材料氣體的設定流量Qz0 由設定載氣流量設定部333所設定。首先，在流量與濃度之間存在如下述式(3)的關係。
C=Pz /Pt =Qz /Qt =Qz /(Qc ＋Qz )　(3)
此處，Qz 表示材料的質量流量，Qt 表示總質量流量，Qc 表示載氣的質量流量。
所述設定載氣流量設定部333根據將式(3)變形而成的下述式(4)來對設定載氣流量Qc0 進行設定(步驟ST1)。
Qc0 =Qz0 (1-C)/C　(4)
此處，濃度C表示濃度測量部21(CS)始終測量的值，Qz0 也是所設定的值所以為已知。
所述第2閥控制部332在設定載氣流量被變更為Qc0 時，對第2閥32的開度進行控制，以使所述流量測量部所測量的載氣流量Qc 與設定載氣流量Qc0 的偏差變小(步驟ST2)。
如果在使所述測量載氣流量Qc 追隨於設定載氣流量Qc0 的期間內濃度C未發生變動，那麼最終所測量的測量載氣的流量將達到設定載氣流量Qc0 。
在追隨過程中，當濃度C發生變動時，設定載氣流量設定部333根據式(4)再次對設定載氣流量Qc0 進行重新設定，以達到預定的材料氣體流量Qz0 。
如上所述，根據本實施方式的材料氣體濃度控制系統100，並非將回應性欠佳的分壓或包含分壓的濃度作為直接的控制變數，而是將可由第1閥23容易地控制的總壓作為控制變數來進行濃度控制，所以即使材料氣體未充分氣化至飽和蒸氣壓或者氣化發生了變動，也可以進行高精度且回應性良好的材料氣體濃度的控制。
因此，當由於材料液面的降低而使得材料氣體的氣化無法充分進行，從而導致混合氣體中的材料氣體的分壓降低時，所述設定壓力設定部以通過使設定壓力逐漸降低以保持設定濃度的方式而發揮作用。
所述材料液體量推測部對所述設定壓力設定部的舉動進行監控，所以能夠根據設定壓力來推算材料液體L的貯存量。
而且，在貯槽13內設置著溫度感測器T，以能夠區分因溫度變化導致的材料氣體的分壓的降低與因液量降低導致的材料氣體的分壓的降低而進行貯存量的推算，所以能夠更準確地推算材料液體L的貯存量。
因此，由於不在貯槽13內設置液量感測器等便可掌握材料液體L的貯存量，所以能夠防止成本的增大。並且，能夠推算準確的材料液體L的貯存量，所以能夠適當進行材料液體L的補充，從而能夠防止因材料液體L的減少造成穩定至設定濃度為止所要耗費的時間變長的情況。
對另一實施方式加以說明。
在上述實施方式中，不僅控制材料氣體的濃度，而且還一併控制材料氣體的流出流量，但是如果只控制濃度即可，那麼也可以不設置質量流量控制器3而只利用濃度控制器2來進行控制。
所述濃度測量部CS是直接測量濃度，但是也可以根據分壓和總壓來計算濃度。並且，作為濃度測量部21(CS)，也可以包括非分散式紅外線吸收方式、FTIR光譜式或雷射吸收光譜方式等的分壓測量感測器、以及對混合氣體的壓力(總壓)進行測量的壓力計。另外，所述壓力計既可以與申請專利範圍中所述的用來對貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部共用，也可以分開單獨設置。在此種壓力計的情況時，材料液體量推測部可以通過對比材料氣體的分壓與根據測量溫度所算出的貯槽內的飽和蒸氣壓來推測材料的量。即，相對於飽和蒸氣壓所測量的分壓只獲得低的值，表明氣化未得到充分進行，所以可知材料液體量變少。
並且，當預先通過恒溫槽等來將貯槽內保持為某固定溫度，而充分採取不會發生溫度變化的對策時，材料液體量推測部也可以只保持該固定溫度時的飽和蒸氣壓，並通過對比該飽和蒸氣壓和所測量的分壓來推測材料液體量。
如果只要對混合氣體中的材料氣體的濃度進行高精度的控制即可，即使流量並非為某確定值而只要穩定地流動即可，則如圖18所示，也可以不將測量濃度從濃度控制器2回饋給質量流量控制器3而進行流量控制。這時，設定載氣流量只要根據設定濃度及設定流量並通過式(3)來計算即可。而且，即使預定好載氣流量，並使載氣以該流量流動，如果通過濃度控制器2將濃度保持為固定，那麼材料氣體或混合氣體的流量最終也會達到固定。
也可以在濃度控制器2中預先設置溫度感測器，以補償因溫度變化而產生的壓力等的測量結果的變化。這樣一來，可以更高精度地進行濃度控制。另外，也可以預先獲取來自濃度測量部的表示光源的劣化狀態的信號。例如，只要以如下的方式來構成濃度控制器控制部即可：預先根據流入到光源中的電流的隨時間的變化來掌握光源的壽命，在對測量結果造成重大影響之前，進行顯示以促使更換。
在上述實施方式中，材料液體量推測部接收來自溫度感測器T的信號，但當設置著恒溫槽等以使貯槽13內的溫度變化變小時、或者即使有溫度變化但也小到可以忽視的程度時，也可以不設置溫度感測器T。
當未設置溫度感測器時，例如可以預先通過實驗而求出或者計算出在充分貯存著材料液體的狀態下的某設定濃度時的標準設定壓力，從而預先設定基準壓力，根據設定壓力相對於所述基準壓力降低了多少來推算材料液體的貯存量。若為這種系統，則可以不使用外部感測器，而只利用用於控制的內部感測器來推測材料液體量，從而可以進一步降低成本。
在上述實施方式中，材料為液體，但即使材料為固體，也可以通過材料量推測部而不使用外部感測器來推測收納於貯槽內的量。
在上述實施方式中，第1閥控制部根據設定壓力和測量壓力來控制閥的開度，但是也可以根據設定濃度與測量濃度的偏差來直接控制。
即，材料氣體濃度控制系統也可以為如下的系統：該系統是用於包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管的材料氣化系統中，該系統的特徵在於包括設置於所述導出管上的第1閥、對所述混合氣體中的材料氣體的濃度進行測量的濃度測量部、對所述貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部、對所述第1閥的開度進行控制以使所述濃度測量部所測量的材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度的濃度控制部、以及推測收納於貯槽內的所述材料的量的材料量推測部，所述濃度控制部包括以使所述測量濃度與設定濃度的偏差減小的方式來進行控制的第1閥控制部，所述材料量推測部根據所述測量壓力來推算材料的量。
若為這種系統，則當在如上所述般濃度被保持為固定的狀態下材料的量減少時，伴隨於此總壓降低，因此所述材料量推測部可以由測量壓力檢測到總壓的降低等，從而推測收納於貯槽內的材料的量。因此，可以推測收納於貯槽內的材料的量，以促使材料的補充。
而且，濃度測量部也可以如超音波濃度計等那樣以單體測量混合氣體的總壓，也可以更包括對材料氣體的分壓進行測量的分壓測量感測器。在這種系統的情況下，也可以不對混合氣體的總壓進行測量，而由所述材料量推測部根據測量濃度和測量分壓來計算混合氣體的總壓，從而推測收納於貯槽內的材料的量。另外，若為包括對貯槽內的溫度進行測量的溫度測量部的系統，則可以對因溫度降低導致的材料的氣化量的減少、或因材料量的減少導致的氣化量的減少的影響進行修正而進行材料量的推測。
此外，在不違反本發明的主旨的範圍內可以進行各種變形。
1．．．材料氣化系統
2．．．濃度控制器
3．．．質量流量控制器
11．．．導入管
12．．．導出管
13．．．貯槽
14．．．匯流導出管
21．．．分壓測量感測器
22．．．壓力測量部
23．．．第1閥
24．．．濃度控制器控制部
31．．．熱量式流量計
32．．．第2閥
33．．．質量流量控制器控制部
100．．．材料氣體濃度控制系統
241．．．濃度計算部
242．．．第1閥控制部
243．．．設定壓力設定部
244．．．總壓計算部
245．．．材料液體量推測部
331．．．載氣流量計算部
332．．．第2閥控制部
333．．．設定載氣流量設定部
BF．．．控制電路
CC．．．濃度控制部
CS．．．濃度測量部
FS．．．流量測量部
FC．．．流量控制部
L．．．材料液體
MCS．．．多成分濃度測量部
N．．．上方空間
T．．．溫度感測器
S1～S5．．．步驟
ST1～ST2．．．步驟
圖1是本發明的第一實施方式的材料氣體濃度控制系統的設備結構示意圖。
圖2是第一實施方式中的功能框圖。
圖3是表示第一實施方式中的材料氣體濃度控制的動作的流程圖。
圖4是表示第一實施方式中的載氣流量的控制動作的流程圖。
圖5是本發明的第一實施方式的另一實施方式的材料氣體濃度控制系統的設備結構示意圖。
圖6是本發明的第一實施方式的又一實施方式的材料氣體濃度控制系統的設備結構示意圖。
圖7是表示第二實施方式中的濃度控制結果的一例的示意圖表。
圖8是表示以往的材料氣體濃度控制系統的設定濃度變更時的濃度控制結果的示意圖表。
圖9是本發明的第三實施方式的材料氣體濃度控制系統的設備結構示意圖。
圖10是第三實施方式中的功能框圖。
圖11是表示第三實施方式中的材料氣體濃度控制的動作的流程圖。
圖12是表示第三實施方式中的載氣流量的控制動作的流程圖。
圖13是本發明的第三實施方式的另一實施方式的材料氣體濃度控制系統的設備結構示意圖。
1．．．材料氣化系統
2．．．濃度控制器
3．．．質量流量控制器
11．．．導入管
12．．．導出管
13．．．貯槽
21．．．分壓測量感測器
22．．．壓力測量部
23．．．第1閥
24．．．濃度控制器控制部
31．．．熱量式流量計
32．．．第2閥
33．．．質量流量控制器控制部
100．．．材料氣體濃度控制系統
241．．．濃度計算部
242．．．第1閥控制部
243．．．設定壓力設定部
244．．．總壓計算部
245．．．材料液體量推測部
331．．．載氣流量計算部
332．．．第2閥控制部
333．．．設定載氣流量設定部
BF．．．控制電路
CC．．．濃度控制部
CS．．．濃度測量部
FS．．．流量測量部
FC．．．流量控制部
L．．．材料液體
N．．．上方空間
T．．．溫度感測器

Claims (9)

  1. 一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入所述貯槽內的導入管、以及將所述材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置於所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度進行測量；以及濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量出的所述材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度，所述濃度測量部包括對所述貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部，所述濃度控制部包括：設定壓力設定部，將設定壓力朝向所述測量濃度與所述設定濃度的偏差變小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述壓力測量部所測量出的測量壓力達到所述設定壓力，且將所測量的材料氣體的所述測量濃度控制為達到預定的所述設定濃度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的材料氣體濃度控制系統，其中更包括：第2閥，設置於所述導入管上；流量測量部，對流經所述導入管的所述載氣的流量進行測量；以及流量控制部，對所述第2閥的開度進行控制，以使所述載氣的測量流量達到根據流經所述導出管的所述材料氣體或所述混合氣體的預定的設定流量與所述設定濃度而計算的設定載氣流量或預定的設定載氣流量。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的材料氣體濃度控制系統，其中更包括：第2閥，設置於所述導入管上；流量測量部，對流經所述導入管的所述載氣的流量進行測量；以及流量控制部，對所述第2閥的開度進行控制，以根據所述材料氣體的所述測量濃度及所述載氣的測量流量，計算流經所述導出管的所述材料氣體或所述混合氣體的流量，並使所述計算流量達到預定的設定流量。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的材料氣體濃度控制系統，其中所述流量控制部包括：設定載氣流量設定部，將預定的設定載氣流量朝向所述計算流量與所述設定流量的偏差變小的方向變更；以及第2閥控制部，對所述第2閥的開度進行控制，以使所述流量測量部所測量出的測量載氣流量達到所述設定載氣流量。
  5. 如申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項所述的材料氣體濃度控制系統，其中所述濃度測量部包括：分壓測量感測器，通過非分散式紅外線吸收方式對所述材料氣體的分壓進行測量；以及濃度計算部，根據所測量的材料氣體分壓及所述測量壓力來計算所述材料氣體的濃度。
  6. 一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將所述材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置在所述導出管上；濃度測量部，包括對所述貯槽內的壓力進行測量的壓力測量部，對所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度進行測量；溫度測量部，對所述貯槽內的溫度進行測量；以及濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量的所述材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度，所述濃度控制部包括：總壓計算部，根據所述溫度測量部所測量的測量溫度，計算用以使所述材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力；設定壓力設定部，在所述設定濃度變更後的一定期間內，將設定壓力設為所述總壓計算部所算出的貯槽內壓力，另一方面，在其他期間內，將設定壓力朝向所述測量濃度與所述設定濃度的偏差變小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述壓力測量部所測量的測量壓力達到所述設定壓力。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的材料氣體濃度控制系統，其中所述總壓計算部是根據所述溫度測量部所測量的測量溫度來計算所述材料氣體的飽和蒸氣壓，並根據所述飽和蒸氣壓來計算用以使所述材料氣體達到所述設定濃度的貯槽內壓力。
  8. 一種材料氣體濃度控制系統，用於材料氣化系統中，所述材料氣化系統包括收納材料的貯槽、將使所收納的材料氣化的載氣導入至所述貯槽內的導入管、以及將所述材料氣化而成的材料氣體及所述載氣的混合氣體從所述貯槽內導出的導出管，所述材料氣體濃度控制系統的特徵在於包括：第1閥，設置在所述導出管上；濃度測量部，對所述混合氣體中的所述材料氣體的濃度進行測量；壓力測量部，對所述貯槽內的壓力進行測量；濃度控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述濃度測量部所測量出的所述材料氣體的測量濃度達到預定的設定濃度；以及材料量推測部，推測收納於所述貯槽內的所述材料的量，所述濃度控制部包括：設定壓力設定部，將設定壓力朝向所述測量濃度與所述設定濃度的偏差變小的方向變更；以及第1閥控制部，對所述第1閥的開度進行控制，以使所述壓力測量部所測量出的測量壓力達到所述設定壓力，且所述材料量推測部是根據所述設定壓力來推算收納於所述貯槽內的所述材料的量。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的材料氣體濃度控制系統，其中更包括對所述貯槽內的溫度進行測量的溫度測量部，所述材料量推測部是根據所述溫度測量部所測量出的測量溫度，來計算在保持為所述設定濃度的狀態下所述壓力測量部所應測量出的壓力即計算壓力，根據所述設定壓力及所述計算壓力來推算收納於所述貯槽內的所述材料的量。
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