JP5602880B2 - パルス状ガスの送出の制御および方法 - Google Patents

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関連出願
[0001]本出願は、２０１０年１月１９日出願の米国特許出願第１２／６８９，９６１号の利益を主張するものであり、その全体の教示が参照によって本明細書に組み込まれる。

[0002]本開示は、一般に、精密な少量のガスまたは蒸気の送出の測定および制御に関し、より具体的には、各パルスで送出されるガスまたは蒸気の正確なモル量を制御するように、計量されたパルス状のガスまたは蒸気を正確に送出するための較正された制御システムおよび方法に関する。

[0003]本明細書で言及されるとき、文脈が許す場合は常に、「ガス」に対する言及は「蒸気」を含む。半導体素子の製造においては、処理チャンバまたは反応器などの処理手段に対して、１２またはより多くのガスを緻密に同期して、正確に測定して送出することがしばしば要求される。製造処理では様々な製法が用いられ、多くの処理ステップが個別に必要とされる。例えば、半導体素子では、洗浄、研磨、酸化、マスク、エッチング、ドープ、金属化などが必要とされる場合がある。用いられるステップ、それらの特定の順序、および含まれる材料が、すべて特定の素子の作製に寄与する。

[0004]素子サイズが９０ｎｍ未満に縮小し続けるにつれて、少しの例を挙げると、銅相互接続のための障壁の堆積、タングステン核形成層の生成、高導電性誘電体の製造などの様々な用途に、原子層堆積（ＡＬＤ）処理が必要とされることを半導体の行程表は示唆する。ＡＬＤ処理では、真空に保たれた処理チャンバの中で、ウェーハ表面の上に順次２以上の前駆物質ガスが流れる。２以上の前駆物質ガスは、通常１つまたは複数の反応器の中に一連の連続パルスで導入され、その結果、ガスは、ウェーハ表面でその部位または官能基と反応することができる。ガスのモル数が精密に送出されるように、パルスを注意深く制御する必要がある。実際、ＡＬＤ処理では、その制御は、通常、各パルスで送出されるガスの原子または分子の数を制御するほどに精密である必要がある。例えば、米国特許第７，６１５，１２０号（Ｓｈａｊｉｉら）、米国特許第６，９１３，０３１号（Ｎｏｗａｔａら）および米国特許第６８８７５２１号（Ｂａｓｃｅｒｉ）、ならびに米国特許出願公開第２００７／００２２９５１号（Ｓｐａｒｔｚ）および米国特許出願公開第２００６／０１３０７５５号（Ｃｌａｒｋ）を参照されたい。すべての利用可能な部位を前駆物質ガスのうちの１つ（例えばガスＡ）で飽和すると反応が終わり、一般にパージガスを用いて処理チャンバから過剰な前駆物質分子が除去される。次の前駆物質ガス（例えばガスＢ）がウェーハ表面の上に流れるとき、一般にこの処理が繰り返される。２つの前駆物質ガスだけを用いる簡単な処理の一般的なサイクルは、例えば、前駆物質ガスＡの１つのパルス、パージ、前駆物質ガスＢの１つのパルス、およびパージと定義される。この順序は、通常、最終的な厚さが達成されるまで繰り返される。前駆物質ガスに対する自己制御式表面反応のこれらサイクルのそれぞれにより、１サイクルにつき堆積膜の単一原子層１つが得られる。

[0005]処理チャンバまたは反応器などの手段に導入された前駆物質ガスのパルスは、通常オン−オフ弁または遮断弁を使用して制御される。１つの弁が、充填される貯蔵器への入口弁として使用され、第２の弁が、貯蔵器からの出口弁として使用されて、手段に送出されるパルスを制御する。出口弁は、蓄積貯蔵器から所望のモル量の前駆物質ガスを送出するのに必要な所定の期間にわたって単に開かれる。米国特許第７，６１５，１２０号（Ｓｈａｊｉｉら）の開示で例示されたパルスの流れを制御する現行の方法の１つに、蓄積貯蔵器を充填するために、適切な入口弁の開閉のタイミングを制御する技法が含まれる。送出されるモル数は、出口弁の上流にある容量が既知の蓄積貯蔵器の圧力低下と、リアルタイムガス温度モデルとに基づいており、弁動作による変化、すなわち貯蔵器に出入りするガスまたは蒸気の流れを制御するのに使用される入口弁および出口弁の開閉による変化によって、蓄積貯蔵器の容量のガスの温度変動が指定される。この手法は、システムを通って流れるガスの特性に左右されるので、ガスの予備的知識が必要とされる。

[0006]処理チャンバまたは反応器などの手段に対して、送出されるべきガスから独立して各パルスの持続時間を制御することにより、予測可能で反復可能な量の前駆物質ガスを、パルス状ガスとして、急速に繰り返し送出する新規の改善されたシステムおよび方法が依然として望まれている。

[0007]一実施形態では、上流の貯蔵器の容量が一定のままであること、および、システムによって送出されるガスが、各パルスの最初と最後で常に一様な温度であることを保証することにより、送出されるガスのモル量および蓄積貯蔵器内の始動圧力のみに依存するパルスの時間間隔の値のテーブルが生成され得る。ガスが貯蔵器の中で保たれて予測通りに送出される場合の圧力の許容可能範囲はガスによって規定されるが、これは、手段により処理が遂行される範囲の全体にわたって、十分な条件にガスがとどまることを保証するのみである。十分なデータによりテーブルが一旦確立されると、パルスを送出する前にチャンバ内のガスの始動圧力が許容可能範囲にわたって変化したとしても、その後システムは各パルスでガスの精密なモル量を送出することができる。したがって、システムは、各パルスによって供給されるガスの原子または分子の数を、単にパルス持続時間の関数として制御する。ここでパルス持続時間は、上流チャンバ内の始動圧力の関数として求められる。この改善されたシステムおよび方法は、例えばＡＬＤ処理などの半導体製造処理で特に有益である。

[0008]さらに、各前駆物質ガスのパルス状の流れを測定し、かつ送出するための改善されたシステムおよび方法の他の利点および態様は、各パルスを送出するのに使用される弁が故障した場合のすべての態様ではないが、いくつかの態様を予測して検出するために用いられ得る。

[0009]本開示の他の特徴および利点は、本明細書で説明される例示的実施形態の詳細な説明を、図面を参照しながら読み取って理解することにより、理解されるであろう。
[0010]本開示の態様は、以下の説明から、添付図面と一緒に読み取られたとき、より十分に理解されるはずであり、これらは、本質的に例示と見なされるべきであり、限定するものと見なされるべきではない。図面は、必ずしも原寸に比例せず、本開示の原理が強調されている。

[0011]各パルスの持続時間と上流チャンバのガスの始動圧力との関数として規定され、または予測されたガスのモル量をそれぞれ含むパルス状のガスを送出するように構成された、パルスガス送出システムの例示的実施形態のブロック図である。 [0012]図１のシステムを較正する方法の例示的実施形態を説明する流れ図である。 [0013]ガスまたは蒸気の精密なモル量を送出するために図１のシステムを操作する方法の例示的実施形態を説明する状態図である。 [0014]図１の例示的システム向けの例示的ルックアップテーブルを示す図である。 [0015]必要とされるデータを有するルックアップテーブルを取り込むための手続きの一実施形態の流れ図である。 必要とされるデータを有するルックアップテーブルを取り込むための手続きの一実施形態の流れ図である。 必要とされるデータを有するルックアップテーブルを取り込むための手続きの一実施形態の流れ図である。 必要とされるデータを有するルックアップテーブルを取り込むための手続きの一実施形態の流れ図である。 [0016]図１のパルスガス送出システムを２つ含む原子層堆積システムの例示的実施形態の概略図である。

[0017]図面には特定の実施形態が示されているが、当業者なら、示された実施形態は例示であり、それらの示された実施形態の変形形態ならびに本明細書で説明された他の実施形態も、本開示の範囲内に予見され、かつ実施され得ることを理解するであろう。

[0018]前述のように、本開示の実施形態は精密なモル量のガスを、チャンバから送出される各パルスの時間間隔と貯蔵器のガスの始動圧力との関数として、一定の温度で、一定の容量のチャンバまたは貯蔵器から手段へパルスとして正確に繰り返し送出するためのシステムおよび方法を対象とする。ルックアップテーブルは、送出されるモル量の関数として各パルスの時間間隔の様々な値を表すデータ、および各パルスの開始に先立つ貯蔵器のガスの始動圧力を含めて生成され得る。ルックアップテーブルのデータは、ガスの、各パルス間隔の前の始動圧力と後の終了圧力との関数として生成することができる。パルスの時間間隔は、チャンバからのガスの流れを制御するのに使用される弁によって制御される。チャンバの容量が一定であるので、これが可能である。上流のガスチャンバ内のガスまたは蒸気の温度は測定でき、一定値に保たれるべきであり、すなわちパルスの開始前とパルスの送出後で同一の値であるべきである。チャンバの容積および温度が、パルス状のガスの送出の前後で同一であれば、理想気体の法則により、パルス間隔中に送出されるモル数は、単一変数、すなわちチャンバ内のガスの、パルスの送出前の始動圧力と送出後の終了圧力の間の差の関数になるはずである。その結果、始動圧力が与えられれば、各パルスの時間間隔が求めら、手段に対するガスの既知のモル量を送出することができる。ガスの温度を一定に保つために、パルスが送出される前の始動圧力およびパルスが送出された後の終了圧力は安定していなければならないことに留意されたい。時間間隔の最後には、チャンバの最終圧力は、理想気体の法則に基づいて予測可能な値へと変化することになる。一旦データが生成されると、始動圧力が既知であれば、時間制御パルスが注意深く制御される場合は、送出されるガスの所定のモル量を求めるために最終圧力を測定する必要はない。

[0019]初期圧力すなわち始動圧力における、パルス状のガスにより送出されるモル量とパルスの時間間隔との間の相関は、ｉｎ ｓｉｔｕ（その場）で測定することによって可能である。次いで、相関性のあるデータが生成されて、読取り可能なルックアップテーブルに保存され得る。

[0020]図面を参照すると、図１は、パルスガス送出システムまたはモル送出装置（ＭＤＤ）１００の例示的実施形態を示す。図２は、装置１００を較正する方法２００の例示的実施形態を示し、図３は、所望の量レベル（ｄｏｓｅ ｌｅｖｅｌ）と各パルスの送出を開始するときの装置１００のチャンバ内のガスまたは蒸気の初期圧力すなわち始動圧力との関数として、各パルス状ガスの時間間隔を制御する方法３００の例示的実施形態の状態図を示す。システム１００ならびに方法２００および３００は、半導体処理手段に対して、正確に計量された非常に少量の処理ガスを急速に送出するように特に意図されている。また、このシステムおよび方法は、送出される各パルス状ガスの持続時間を、送出されるガスと無関係に、単に量レベルおよび送出システム内の始動圧力の関数として制御することにより、半導体製造処理で用いられる各ガスの精密な量を送出することによって、高度に再現可能な性能結果を提供する。ガスは、送出されているガスまたは蒸気の関数として求められる一定で一様な温度に保たれる。あらかじめ求められた相関データに基づいてパルスの時間間隔を求めるように、パルスの送出に先立って開始圧力が測定される。一実施形態では、送出されるガス量の精度を保証するために、パルスの送出後の終了圧力は、圧力が安定した後に測定され得る。ガスの温度は監視することができ、代替実施形態では、所望の一定レベルに保つように制御される。このシステムおよび方法は、原子層堆積（ＡＬＤ）のシステムおよび処理など、非常に少量のガスの送出を必要とするシステムに対して特に有益であり、この場合システムおよび処理はより効率的になる。

[0021]温度を所望の一定レベルに保ち、既知の容量のチャンバを使用することにより、持続時間は、単に２つの変数、すなわち送出される所望の量レベルおよびパルス送出前のシステムのチャンバのガスまたは蒸気の初期圧力だけに依存するようになる。したがって、各パルスの持続時間を与えるよう、送出される量のモル量および上流チャンバ内のパルス送出開始時点の測定された圧力に基づいてルックアップが確立され得る。前述のように、温度およびチャンバの容量が一定のままであるという条件下では、理想気体の法則は、開始圧力およびパルスの持続時間が与えられれば、各パルスの送出後のチャンバ内の最終圧力が完全に予測可能であることを示す。結果として、制御弁が適切に動作しているかどうか判断するために、パルス送出後の最終圧力が測定され得るが、一旦ルックアップテーブルが確立されれば、パルスの持続時間を求めるステップの一部分として測定される必要はない。

[0022]以下で図２に関してより詳細に説明されるように、図１のシステムの実施形態では、パルス送出前にチャンバ内で測定された始動圧力を与えて、チャンバ内のガスまたは蒸気の精密なモル量を送出するように、システムが供給可能なパルスの持続時間を表すルックアップテーブル用のデータの収集が必要とされる。システムを動作させるのに適切に用いることができるデータの範囲では、手段に対して送出されるガスまたは蒸気の仕様に配慮する必要がある。仕様には、ガスまたは蒸気で送出される材料の状態を保つのに許容できる温度および圧力の範囲が含まれる。多くの用途では、送出される材料がガスまたは蒸気の状態に保たれるように特定の温度が好ましい。したがって、理想気体の法則を用いると、パルスの期間中の送出されるモル数は、パルスの開始時の初期圧力および時間間隔の関数である。パルスが終了すると、チャンバ内の圧力は完全に予測可能であるので、弁の動作を制御するためにチャンバ内の圧力を測定する必要はない。ガスパルスが送出されている時間間隔の間は、チャンバ内のガスの流れのために圧力および温度が変動する傾向があり、弁の動作を正確に制御するのが非常に困難になるので、チャンバ内の圧力測定が不要であることには利点がある。各圧力値が安定する機会を得た後に、チャンバ内のガスまたは蒸気の初期圧力すなわち始動圧力の各測定を行ない、その結果、ガスまたは蒸気の温度が一定の温度値に保たれる。そのため、ユーザまたはシステムは、各パルスで必要な所望の量またはモル量のガスを要求でき、システムは、パルスの持続時間を制御することによってその量を送出することになる。

[0023]より詳細に説明すると、図１に示されるシステム１００は、所定の容量の送出チャンバ１０２と、チャンバ１０２に入るガス流れを制御する第１の弁すなわち入口弁１０４と、チャンバ１０２からのガス流れを制御する第２の弁すなわち出口弁１０６とを備える。この実装形態では、チャンバは、送出チャンバの容量が既知であって、パルスの送出前後でチャンバの温度が均一かつ一定に保たれるように構成される。さらに、第１の弁１０４および第２の弁１０６は、好ましくはオン−オフ型の遮断弁を備え、少なくとも第２の弁すなわち出口弁１０６は、例えば約１ミリ秒と５ミリ秒の間の相対的に非常に高速な応答時間を有するが、実際の応答時間は用途次第で変化させることができる。

[0024]図示されたパルスガス送出システム１００は、チャンバ１０２内の圧力測定をもたらすための圧力変換器１０８およびチャンバ１０２の壁の温度測定をもたらすための温度センサ１１０も含む。圧力変換器１０８も、好ましくは、例えば約１〜５ミリ秒の相対的に非常に高速な応答時間を有するが、圧力変換器の実際の応答時間もまた、用途次第で変化させることができる。

[0025]本開示の送出システム１００とともに使用するのに適切な圧力変換器１０８の一例には、本出願の譲受人から購入可能な、マサチューセッツ州アンドーヴァーのＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社（ｗｗｗ．ｍｋｓｉｎｓｔ．ｃｏｍ）のＢａｒａｔｒｏｎ（登録商標）ブランドの圧力変換器がある。高速の応答時間を有する他の圧力センサも使用することができる。

[0026]図示されたパルス状ガス送出システム１００の入力データ装置１１４は、操作者から直接的に、または例えばウェーハ処理コンピュータコントローラといったコントローラ手段を介して間接的に、入力１１２を受け取る。入力１１２は、該手段により必要とされるガスの所望のモル量を表しており、命令をコンピュータコントローラまたはプロセッサ（すなわちコンピュータ処理装置または「ＣＰＵ」）１１６に渡して、送出されるガスまたは蒸気に依存する、ある範囲の初期圧力内にある好ましい温度レベルで、チャンバ１０２において測定された初期圧力の関数として、各パルスについてガスの所望のモル量を送出するのに必要とされる持続時間を確立する。コンピュータコントローラまたはプロセッサ１１６は、圧力変換器１０８、温度センサ１１０、弁１０４、１０６、ルックアップテーブル１１８、および入力インターフェース１１４に接続される。さらに、チャンバ内の圧力が安定しているとき、チャンバ１０２内のガスを好ましい温度レベルに保つために、例えばコントローラ１１６によって制御されるヒータ１２０が設けられ得る。

[0027]チャンバ内のガスを温度測定することは好ましいが、チャンバの全体にわたって温度が変動する可能性があり、このような場合ガスの測定は不可能でないにしても困難になる。したがって、壁の温度をガスまたは蒸気の温度の最善の推定値として得る。チャンバ内のガス圧が安定に保たれている限り、測定された壁温度はガス温度と等しくなる。さらに、温度勾配をできるだけ回避して、全体の容量を一様な温度に制御しなければならない。較正データは理想気体の法則の関数であり、高温では多くの前駆物質がガスとしてのみ存在するので、較正データをもたらすよう用いられた温度にガスを保つことが重要である。さらに、例えば入口弁が開いていてガスがチャンバに流入可能なとき、または出口弁が開いていてガスがチャンバから流出可能なときなど、ガスまたは蒸気の圧力が遷移事象によって変化していると、ガスの温度が変化する可能性がある。このために、遷移事象に続く場合にガス圧を安定化することを可能にすることが重要である。容量の温度が、較正処理に用いたものから別の温度に変化するか、または別の動作温度が望まれる場合、ルックアップテーブルは再び生成される必要がある。また、入力データインターフェース１１４は、プロセスの課程にわたって各パルスに対応する所望のモル量のガスを供給するために、送出が必要とされる様々なガスのパルスの数および次数などの他の処理命令を入力するために使用される。いくつかの実施形態では、データインターフェース１１４は、システム１００によって送出されるガス量の指標を（操作者から直接的に、またはウェーハプロセッサなどの処理手段のコンピュータコントローラを介して間接的に）もたらすように構成して配置された出力インターフェースも含むことができる。

[0028]入出力データインターフェース１１４は、個別のユニットに分けられるか、または単一ユニットに組み合わせられてよい。入出力インターフェース１１４は、キーボードおよび／またはモニタを有するパーソナルコンピュータに接続することができる。

[0029]本開示の一例示的実施形態によれば、図１のパルスガス送出システム１００のコントローラ１１６は、較正ならびに図２の量（ｄｏｓｅ）送出方法２００および図３の量送出方法３００を実行するのに使用され得る。

[0030]図２に示されるように、較正プロセスは、図４で４００に示されたものなどのルックアップテーブルを生成するのに用いられる。ルックアップテーブル４００は、コントローラ１１６の一部分として、適切なメモリに記憶され得る。一実施形態では（図４に示されるように、以下でより詳細に説明されるが）、ルックアップテーブル用に生成されたデータは、既定の範囲内の圧力にあるチャンバ１０２内のガスの初期圧力（Ｐｉ）の関数としてそれぞれ送出される、対応するガスまたは蒸気の複数のモルの集合を送出するのに必要な時間間隔の集合である。

[0031]最初に、較正処理の一部分として、較正テーブルを生成するために、送出されるべきガスまたは蒸気の特定の仕様がシステムに与えられる。仕様は、処理手段に送出されるために必要とされる量（好ましくはモル）の予期される範囲、（通常、処理を通じて均一のままである）ガスまたは蒸気の動作温度、およびガスまたは蒸気が処理に適さなくなる最高圧力（Ｐｍａｘ）を含む。出口弁が開かれる時間の最大の許容長によって求められる最低圧力（Ｐｍｉｎ）も存在する。この最低圧力は、操作者によって定義され、通常、遂行されている特定の処理に左右される。最高圧力および最低圧力は、生成されているルックアップテーブル用の初期圧力の範囲を定義することになる。以下でより明らかになるが、（圧力変換器１０８で測定された）チャンバ１０２のガスまたは蒸気の初期圧力を、パルスが送出される前に常に安定化することが可能である。精密なモル量のガスを送出するためのパルスの持続時間または間隔は、チャンバのガスまたは蒸気の始動圧力および終了圧力に左右されることになる。具体的には、理想気体の法則を用いて量は次式で計算される。

この式で、
Δｎ＝量、
Ｐｆ＝最終圧力、
Ｐｉ＝初期圧力、
Ｖ＝体積、
Ｒ＝一般ガス定数、
Ｔ＝ボリュームの温度、である。
式（１）は、
ｎ＝Ｋ（Ｐｉ−Ｐｆ） （２）
となり、Ｋは定数である。

[0032]したがって、モル数は、初期圧力および最終圧力の関数である。しかし、前述のように、温度およびチャンバの容量が一定のままであるという条件下では、理想気体の法則は、開始圧力およびパルスの持続時間が与えられれば、各パルスの送出後のチャンバ内の最終圧力が完全に予測可能であることを示す。結果として、適切なデータでルックアップテーブルを生成することにより、パルスの持続時間を求めるステップの一部分としてパルス送出の次に最終圧力を測定する必要はない。したがって、ルックアップテーブルは、ＰｍｉｎからＰｍａｘの圧力許容範囲の情報、およびガスまたは蒸気をチャンバ１０２内で一様な温度に保つことに基づいて、２つの変数だけで生成され得る。

[0033]図２を参照すると、較正プロセス２００の一実施形態はステップ２０２で開始する。ステップ２０４では、手段に送出するための、チャンバ１０２に導入されるガスの特定の仕様を表すデータが受け取られる。ガスまたは蒸気のこれらの仕様には、特定の処理のための予期された量、動作温度および最大圧力（Ｐｍａｘ）が含まれる。ステップ２０６では、システム１００がさらに較正されなければならないかどうか判断される。「はい」の場合、ステップ２０８で、そのデータ、持続時間値（ｔ）が、始動圧力および量の関数として求められる。このデータはｉｎ ｓｉｔｕで生成され得て、工場で求められる必要はない。結果として、このシステムは処理が実行さるより前に較正され得る。ステップ２０６で、ステップ２０４で与えられた仕様が必要なデータを有して、ルックアップテーブルが既に十分に生成されている場合、またはステップ２０８でルックアップテーブル用のさらなるデータが生成されてから完成している場合に、次にシステムは、ステップ２１０で、図３を参照して以下に示して説明される実施形態などの処理を実行するための状態機械へ進む。

[0034] チャンバ内の温度を、仕様の一部分として最初に与えられた決められた一定値に保つために、チャンバ１０２の温度は、温度変換器１１０の出力を検知して加熱器１２０の動作を制御することにより絶えず監視されている。

[0035]図３を参照すると、このシステムは、作動中、チャンバ１０２内のガスの選択されたモル数を手段に供給する命令を受け取る。次いで、状態機械は、充填状態３０２で動作することになる。したがって、出口弁が閉められ、入口弁が開かれて、チャンバ内の圧力が初期の仕様で定義された範囲内の適切なレベルまで上昇することが可能になる。次いで、状態３０４で、入口弁が閉められて圧力が安定化され得る。チャンバにガスが流入または流出するとき、ガスまたは蒸気の温度は、その一様な値から変動することになる。したがって、次の状態に進む前に、ガスまたは蒸気の圧力が、初期の圧力すなわち開始圧力（Ｐｉ）のレベルで安定化することを可能にすると、ガスまたは蒸気の温度は、その一様な温度に戻ることができる。このことは正確な量の正確な送出を保証する。

[0036]次いで、システムは状態３０６に進む。圧力Ｐｉは、圧力変換器１０８と、送出されるガスまたは蒸気の要求されたモル数の関数としてルックアップテーブルから検索されたΔｔの値とを用いて測定される。次いで、状態機械３００は状態３０８に遷移することになり、そこで、システムは、要求された量を送出するための命令を待つ。状態３１０に遷移すると、ルックアップテーブルから与えられた時間Δｔにわたって出口弁１０８が開かれる。例えば、図４を参照すると、ＰｉがＰ３に相当し、また、必要とされるモル数がｎ２であると、ルックアップテーブルは、出口弁１０８がΔｔ＝ｔ３２の期間にわたって開かれている必要があることを示す。

[0037]したがって、再び図３を参照すると、状態３１０で、ルックアップテーブルで示されたΔｔにわたって弁が開かれ、Δｔ＝ｔ３２のとき出口弁１０８は閉まる。次いで、システムは、状態３１２に遷移して、チャンバ１０２内の圧力が安定化して温度が所望の動作温度に落ち着くことを可能にする。このことは、圧力変換器１０８および温度変換器１１０を読み取ることにより確認され得る。状態３１４に遷移して、システムは現在の圧力（最終圧力Ｐｆ）を求め、モル数（Ｎ）が計算される。次いで、システムは、次に指示された量を送出するために、状態３０２から３１４までを繰り返す。

[0038]代替の実施形態では、図３の状態３１４に続いて、システムは状態３１６に遷移することができ、正確な量が送出されたことを確認し、必要に応じてルックアップテーブルを更新する。これはｉｎ ｓｉｔｕ較正を可能にする。

[0039]別の代替の実施形態では、状態３１４から３１８に進んで、最終圧力Ｐｆが元の仕様によって定義されたＰｍｉｎ未満かどうか判断することができる。Ｐｍｉｎ未満でなければ、次のサイクルで状態３０２および３０４を飛ばして状態３０６に進むことにより、迅速な供給が達成され得る。ＰｆがＰｍｉｎ未満の場合、さらなるガスまたは蒸気のチャンバ内への流入を可能にするよう、チャンバ１０２は状態３０２で（出口弁は閉じたままで）入口弁を開くことにより、充填される必要がある。次いで、この処理は、ステップ３０４等に進むことができる。

[0040]前述のように、ルックアップテーブル用のデータを生成するとき、図２の較正ステップ中に与えられる仕様の一部分として、許容可能な圧力範囲を設けることができる。システム１００は、パルスの開始時点でチャンバが含んでいるものより多くのモル数を送出することはできない。また、下流の状態（圧力温度およびチャンバの容量）は手段ごとに異なり、流れがどれくらい速くチャンバ１０２を出ることができるかを決定する。実際の問題として、目標量に対して、初期圧力Ｐｉに対応するΔｔが処理にとってあまりにも負担になると、最低圧力が制限されることになる。最大Δｔの代表例はおよそ２秒以上であるが、これが用途および環境次第で変化することは明らかである。

[0041]図５を参照して、以下は、必要とされるデータを有するルックアップテーブルを生成するための一実施形態である。図５Ａを参照すると、較正プロセス５００はステップ５０２で始まり、システムは、このシステムを使用して遂行されることになる処理に関する情報を受け取る。この与えられた例では、情報は、Ｐｍａｘ、Δｔ＿ｍａｘおよびΔｎ＿ｔａｒｇｅｔ（目標量）、ならびに貯蔵器の容量と温度、および収束の許容範囲Δｎ＿ｔｏｌを含む。以下でより明らかになるように、Δｎ＿ｔｏｌは、貯蔵器内のガスの特定の始動圧力に対応する実際のモル値と理想気体の法則を用いて求められた値との間の許容され得る差を表す。

[0042]一旦情報が受け取られると、較正プロセスは、ステップ５０２で求められた最大圧力Ｐｍａｘまで貯蔵器を充填するために、サブルーチン５０４へ進む。サブルーチン５０４は、入口弁を開くステップ５０６と、圧力を監視するステップ５０８と、Ｐ＝Ｐｍａｘのとき入口弁を閉じるステップ５１０と、ＰがｄＰ／ｄｔ＝０に安定化するのを待つステップ５１２とを含む。次いで、システムは、図５Ｂに示されたサブルーチン５１４を用いる較正テーブルの初期化に進む。

[0043]サブルーチン５１４は、各量バルブΔｎを求めるためのサブルーチン５１６を含む。サブルーチン５１６は、行なわれる各測定に関して以下を含む。最初に、開始圧力すなわち初期圧力Ｐｉの値が表に記録される。次いで、ΔｎおよびＰｉの値が与えられると、ステップ５２０で、理想気体の法則を用いて（式２を用いて）最終圧力Ｐｆが計算される。一旦最終圧力Ｐｆが求められると、次いで、ステップ５２２で出口弁が開かれ、ステップ５２４で貯蔵器の圧力が監視される。モニタ圧力がＰｆの所定値と等しいとき（Ｐ＝Ｐｆ）、ステップ５２６で出口弁が閉められる。次いで、ステップ５２８で、時間間隔の実際の値Δｔ＿ａｃｔｕａｌが記録される。次いで、システムは、ステップ５３０で、貯蔵器の圧力が安定する（ｄＰ／ｄｔ＝０）のを待つ。一旦安定すると、処理はステップ５３２に進む。次いで、Δｎの値が、理想気体の法則によってＰｉおよびＰｆの実際の測定値を用いて計算される。

[0044]次いで、システムは、ステップ５３４で、Δｔの測定値からΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値を補間し、Δｎの計算値からΔｎ＿ｔａｒｇｅｔの値を補間する。このステップでは、ｉｎ ｓｉｔｕ較正のために、弁タイミングに対してＰＩＤ制御を実施することができることを理解されたい。ステップ５３６で、Δｔ＿ｔａｒｇｅｔの結果を示す値が、較正テーブルに（行＝Ｐｉ、列＝Δｎ＿ｔａｒｇｅｔに）挿入される。次いで、ステップ５３８で、システムは、Δｔ＿ｔａｒｇｅｔ＞Δｔ＿ｍａｘかどうか調べて判断する。「いいえ」の場合、次いで、処理はステップ５１８に戻り、ステップ５１８〜５３６が繰り返される。「はい」の場合、ステップ５４０でＰｍｉｎの値が記録され、処理は、ルーチン５５０のステップ５５２に進んで較正テーブルを調べる。

[0045]サブルーチン５５０はステップ５５２を含み、ここで、システムは、収束＝はい、を設定して、最初に測定値および計算値が許容限度内にあることを示す。次に、ステップ５５４で、貯蔵器がＰｍａｘに充填される（ステップ５０６〜５１０を含むサブルーチン５０４を繰り返す）。次いで、この処理は、量を時間間隔Δｔの関数として測定するルーチン５５６に進む。このシステムは、ルーチン中に、ステップ５５８で開始圧力Ｐｉを記録する。ステップ５６０で、較正テーブルからΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値が検索される。次いで、ステップ５６２で、Ｐｉの値および較正テーブルの圧力値からΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値が補間される。ステップ５６４で出口弁が開かれ、システムは、ステップ５６６でΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値の時間だけ待つ。一旦、これらの値が与えられると、システムは出口弁５６８を閉じる。次いで、サブルーチン５５０はステップ５７０に進み、ここで、システムは、貯蔵器の圧力がｄＰ／ｄｔ＝０に安定するのを待つ。次いで、ステップ５７２で、理想気体の法則を用いてΔｎの値が計算されて記録される。ステップ５７４で、収束したかどうか、すなわち、絶対値｜Δｎ−Δｎ＿ｔａｒｇｅｔ｜がΔｎ＿ｔｏｌ（処理の初めのステップ５０２で用意された値未満かどうかが調査される。「はい」の場合、システムは、以下で説明されるステップ５８４に進む。「いいえ」の場合、収束しておらず、システムは、収束＝いいえ、に設定することにより、ステップ５７８で始まるサブルーチン５７６を実行する。ステップ５８０で、Δｔの測定値からΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値が補間され、測定されたΔｎからΔｎ＿ｔａｒｇｅｔが補間される。次いで、ステップ５８２で、システムは、較正テーブルを更新するか、または較正テーブルの中にΔｔ＿ｔａｒｇｅｔの値を挿入する。次いで、システムはステップ５８４に進む。

[0046]次いで、ステップ５８４で、システムは、Δｔ＿ｔａｒｇｅｔの値がΔｔ＿ｍａｘより大であるか、またはＰがＰｍｉｎ未満であるかどうか調べて判断する。「いいえ」の場合、処理は、戻ってステップ５５８〜５７４を（必要に応じてステップ５７８〜５８２も）繰り返す。「はい」の場合、処理は図５Ｄに示されるステップ５９０に進み、ここで、対象のすべての値に対して、収束＝はい、が設定されているかどうか、すなわち表中のすべての値が収束したかどうか、判断される。「はい」の場合、較正テーブルの生成がデータを伴って完成されている。「いいえ」の場合、システムはステップ５５２（図５Ｃ）に戻り、ステップ５５２〜５７４（必要に応じてステップ５７８〜５８２）およびステップ５８４が繰り返される。

[0047]ここでは、収束サブルーチンを実行するために、ＰＩＤまたは他の標準的アルゴリズムが適用され得ることを理解されたい。ここで説明した方法は、図３の第２の実施形態を表し、システムは、顧客が量の処理を起動することを除けば、較正モードで連続的に動作している。

[0048]圧力範囲、圧力ステップのサイズ、時間範囲、および時間ステップのサイズは、あらかじめプログラムされるか、またはユーザ定義のものであり、入力データインターフェース１１６を介して与えられ得る。圧力範囲は、例えば０．５トルのステップサイズを伴う１〜２０トルを含むことができる。時間範囲は、例えば０．１秒のステップサイズで０．１〜１．５秒を含むことができるが、時間範囲およびステップサイズは、部分的には用途次第で明確に変化する可能性がある。

[0049]図５Ａ〜図５Ｄで説明して示されたルックアップテーブルの較正ルーチンは、現在開示されたパルスガス送出システム１００の例示的実施形態の１つであることを理解されたい。ルックアップテーブル１１２のすべてまたは一部分を生成することができるいかなる処理も、本開示の範囲内にある。例えば、圧力および時間は、どちらも較正ループの反復修正中に変化する可能性がある。各放出で圧力が低下し、チャンバ１０２を再充填するのに時間がかかるので、コントローラ１１４は、圧力が範囲外に低下するまで連続的に様々な時間間隔を試験することができる。ルックアップテーブルは、分類され、または分類されていない、任意のデータ構造で記憶され得る。

[0050]図６は、原子層堆積システム６００の例示的実施形態の概略図である。システム６００は、半導体ウェーハまたは基板の６３２を収容するための処理手段をＡＬＤ反応器６３１の形で含む。一般に、ウェーハ６３２は支持体（またはチャック）６３３の上に存在し、チャック６３３および膜堆積のためのウェーハ６３２を加熱するために、チャックには加熱器６３４が結合される。処理ガスは、チャンバ６３１の一端にあるガス分配器６３５を通ってチャンバ６３１の中に導入される。ウェーハ表面の端から端までガス流れを取り込むために、真空ポンプ６３６が反対端に配置される。処理チャンバ内の圧力を調整するために、絞り弁６３７が設けられてよい。

[0051]蒸気とガスを混合するために、当技術分野で既知の適合技法を含む様々な化学的気相成長法（ＣＶＤ）の技法が利用され得る。示されていないが、ガスは、プラズマとして導入されてもよい。ガス分配器６３５は、図６に示されるＭＤＤ １００ａおよび１００ｂなどの１つまたは複数のモル送出装置（ＭＤＤ）１００からガスを受け取る。システム６００は、ガス分配器６３５および処理チャンバ６３１の中へ様々な処理ガスおよびパージガスを導くための多重コネクタ６３８も含む。

[0052]図示された多重コネクタ６３８は、ガスおよび化学物質を導入するための２つの入口およびパージガスを導入するための入口を有する。他の実施形態では、多重コネクタ５３８は、異なる数のガス供給源を接続する異なる数の入口を有することができる。パージガスは、一般に、窒素などの不活性のガスである。この例では、ガスＡおよびガスＢはパージガスと混合して示されている。ガスＡは第１の前駆物質ガスに関するものでよく、また、ガスＢは第２の前駆物質ガスに関するものでよく、これらは、処理チャンバ６３１に含まれる半導体ウェーハ６３２上に原子層堆積を遂行するためのものである。化学物質選択マニホールド（図示せず）は、前駆物質ガスＡおよびＢとして用いられ得る化学物質の選択をもたらす。各ＭＤＤ １００の出口弁１０２（図６には示されていない）は、それぞれ前駆物質ガスＡおよびＢの多重コネクタ６３８への導入を調整し、調節型の弁６４４はパージガスの流れを調整する。

[0053]一旦、ウェーハ６３２が処理チャンバ６３１の内部に常駐すると、チャンバの環境が、所望のパラメータを満たすように整えられる。例えば、半導体ウェーハ６３２の温度は原子層堆積を遂行するために上昇する。原子層堆積が実行されることになっているとき、ＭＤＤ １００ｂの出口弁が開かれて、第１の前駆物質が処理チャンバ６３１の中へ導入されることを可能にする。あらかじめ選択された期間の後、ＭＤＤ １００ｂの出口弁が閉められ、弁６４４が開かれて、パージガスが、あらゆる残りの反応種を処理チャンバ６３１から除去する。次いで、別のあらかじめ選択された時間の後、パージガスを止めるために弁６４４が閉められ、処理チャンバ６３１の中へ第２の前駆物質を導入するためにＭＤＤ １００ａの出口弁が開かれる。再び別のあらかじめ選択された期間の後、ＭＤＤ １００ａの出口弁が閉められ、弁６４４が開かれて、パージガスが、反応種を処理チャンバ６３１から除去する。半導体ウェーハ６３２上に膜層を堆積する原子層堆積サイクルを遂行するために、搬送流の流れの中に２つの化学物質ＡとＢが交互に導入される。

[0054]したがって、処理チャンバ６３１に流入する前駆物質ガスのパルスは、ＭＤＤ １００ａおよび１００ｂのそれぞれの出口弁１０２を使用して制御され、ここで、ＭＤＤ １００ａおよび１００ｂのそれぞれの出口弁１０２は、処理チャンバ６３１の中へ所望の量の前駆物質ガスを送出するために所定の期間にわたって単純に開かれる。各モル送出装置は、図１〜図５に関連して説明されたように較正して使用され得る。

[0055]当業者なら、本開示の実施形態が、電気分解を制御するための制御アルゴリズム／ソフトウェア／信号を含み、ハードウェア、ソフトウェア、ファームウェア、またはこのようなものの任意の組合せ、ならびに１つまたは複数のネットワークによって実施され得ることを理解するであろう。

[0056]本発明の実施形態を詳細に説明してきたが、当業者なら、様々な変更形態および改善を容易に思いつくであろう。このような変更形態および改善は、本発明の範囲内に入るように意図されている。したがって、前述の説明は単なる実例であって、限定するようには意図されていない。本発明は、以下の特許請求の範囲およびその等価物によって定義されるようにのみ限定される。したがって、本明細書で説明され、添付の特許請求の範囲で特許請求される実施形態は、あらゆる点で、本開示の実例であって限定するものではないと見なされるべきである。

Claims (29)

1. 一定の範囲の精密で反復可能なガスの量を送出するように構成されたパルスガス送出システムであって、
   既知の容量のチャンバであって、前記チャンバ内の前記ガスを一様な温度に保ち、前記チャンバからの各量のガスの送出の前後で一定の範囲内の安定した圧力に保つように構成して配置されたチャンバと、
   制御された時間間隔を通じて、前記時間間隔中に、要求された量のパルス状ガスを送出するために開閉するように構成して配置された弁と、
   様々な時間間隔を表すデータを含むルックアップテーブルであって、該時間間隔のそれぞれが前記チャンバから送出されるガスの対応する量および前記チャンバ内の初期安定化圧力の関数である、ルックアップテーブルと、
   前記弁の時間間隔を、所望のガス量のレベル、ならびに前記チャンバ内の前記ガスの、各パルスの送出前の初期安定化圧力の関数としてのみ制御するよう動作する、前記ルックアップテーブルにアクセスするよう構成されたコントローラとを備えるパルスガス送出システム。
2. 前記テーブルが、ｉｎ ｓｉｔｕで生成されたデータを用いて生成される請求項１に記載のパルスガス送出システム。
3. 量および初期圧力に対応する前記時間間隔は、前記チャンバ内の前記ガスが、前記弁が開いているときの前記初期圧力から前記弁が閉まっているときの最終圧力に遷移するのに要する時間を測定することにより求められ、すべてが、
   ｎ＝ｋ（Ｐｉ−Ｐｆ）、
   という関係に従い、ここで、ｎはモルで表した前記量であり、
   ｋは定数であり、
   Ｐｉは前記チャンバ内の前記初期安定化圧力であり、
   Ｐｆは前記チャンバ内の最終安定化圧力である、
   請求項１に記載のパルスガス送出システム。
4. 前記チャンバ内の前記ガスの前記初期安定化圧力および前記最終安定化圧力を測定するように構成して配置された圧力測定サブシステムをさらに含み、前記チャンバ内の前記圧力がＰｆに等しくなるときを求めるために、各時間間隔の値が、前記弁が開いている期間中に前記チャンバ内の前記圧力を測定することにより、ｎおよびＰｉの各値に対して求められる請求項３に記載のパルスガス送出システム。
5. 前記圧力測定サブシステムが、前記弁が開く前および閉まった後の前記チャンバ内の前記圧力がそれぞれ安定しているときに、前記チャンバ内の前記ガスの前記初期圧力および前記最終圧力をそれぞれ測定するように構成して配置される請求項４に記載のパルスガス送出システム。
6. 前記チャンバ内の前記ガスを一様な温度に保つための温度制御サブシステムをさらに含む請求項１に記載のパルスガス送出システム。
7. 前記温度制御サブシステムが、前記ガスを一様な温度に保つために、前記チャンバ内の前記ガスを加熱するように構成して配置された加熱器を含む請求項６に記載のパルスガス送出システム。
8. 前記コントローラが、前記チャンバ内の前記ガスの、前記弁が開かれる前の初期圧力および前記弁が閉められた後の最終圧力を測定するための圧力測定サブシステムを含み、該ガスの圧力は安定しており、データは、要求された前記量の大きさ、測定された前記初期圧力、および以下の関係ｎ＝ｋ（Ｐｉ−Ｐｆ）により求められる前記最終圧力に基づいて生成され、ここで、ｎはモルで表した前記量であり、ｋは定数であり、Ｐｉは前記初期圧力であり、Ｐｆは前記最終圧力である請求項６に記載のパルスガス送出システム。
9. 前記最終圧力は前記測定された最終圧力と比較され、前記弁の適切な動作を確認する請求項８に記載のパルスガス送出システム。
10. 前記チャンバ内の前記ガスの初期圧力および最終圧力のそれぞれを安定させた後、前記弁が開かれる前の前記初期圧力および前記弁が開かれた後の前記最終圧力を測定するように構成して配置された圧力測定サブシステムをさらに含む請求項６に記載のパルスガス送出システム。
11. 前記チャンバ内の前記ガスの前記最終圧力は、前記パルスの前記持続時間に続いて測定され、前記弁の精度を保証する請求項１０に記載のパルスガス送出システム。
12. ガスの各量が前記チャンバから送出された後に、前記チャンバはガスを補充される請求項１に記載のパルスガス送出システム。
13. ガスの複数の量が前記チャンバから送出された後に、前記チャンバはガスを補充される請求項１に記載のパルスガス送出システム。
14. 前記チャンバ内の前記圧力があらかじめ設定されたレベル未満に下がるときにのみに、前記チャンバはガスを補充される請求項１に記載のパルスガス送出システム。
15. 第２の弁は、前記弁が閉まっている限り、前記チャンバにガスを充填するために開き、前記チャンバ内の前記ガスを保つために閉まるように構成して配置され、前記チャンバから１つまたは複数の量が続いて送出され得る請求項１に記載のパルスガス送出システム。
16. 前記チャンバ内の前記ガスの前記圧力があらかじめ設定されたレベル未満に下がるとき、コントローラが、前記チャンバを充填するように前記第２の弁を動作させる請求項１５に記載のパルスガス送出システム。
17. 精密な量のガスを用いて加工物上に堆積層を形成する堆積プロセスを実行するように構成して配置された手段と、
    モル送出装置とを備え、
    該モル送出装置は、
    前記手段に対して一定の範囲の精密で反復可能なガスの量を送出するように構成されたパルスガス送出装置と、
    チャンバからの各量のガスが送出される前後で、前記チャンバ内のガスを、一様な温度で一定の範囲内で安定した圧力にそれぞれ保つように構成して配置された一定容量のチャンバと、
    制御された時間間隔を通じて、前記時間間隔中に、要求された量のパルス状ガスを送出するために開閉するように構成して配置された弁と、
    様々な時間間隔を表すデータを含むルックアップテーブルであって、該時間間隔のそれぞれは、前記チャンバから送出されるガスの対応する量と前記チャンバ内の初期安定化圧力の関数である、ルックアップテーブルと、および
    前記弁の時間間隔を、所望のガス量レベル、ならびに前記チャンバ内のガスの、各パルスの送出前の初期安定化圧力の関数としてのみ制御するよう動作する、前記ルックアップテーブルにアクセスするよう構成されたコントローラを備える、システム。
18. 原子層堆積システムである請求項１７に記載のシステム。
19. それぞれが、計量された量の２つの前駆物質ガスのパルスを二者択一で送出するように構成された少なくとも２つのモル送出装置をさらに含む請求項１８に記載のシステム。
20. 前記ルックアップテーブルがｉｎ ｓｉｔｕで生成されたデータを用いて生成される請求項１７に記載のシステム。
21. 量および初期圧力に対応する前記時間間隔は、前記チャンバ内の前記ガスが、前記弁が開かれているときの初期圧力から前記弁が閉められたときの最終圧力に遷移するのに要する時間を測定することにより求められ、すべては、
    ｎ＝ｋ（Ｐｉ−Ｐｆ）、
    という関係に従い、ここで、ｎはモルで表した前記量であり、
    ｋは定数であり、
    Ｐｉは前記チャンバ内の前記初期安定化圧力であり、
    Ｐｆは前記チャンバ内の最終安定化圧力である、
    請求項１７に記載のシステム。
22. ガスの各量が前記チャンバから送出された後に、前記チャンバはガスを補充される請求項１７に記載のシステム。
23. ガスの複数の量が前記チャンバから送出された後に、前記チャンバはガスを補充される請求項１７に記載のシステム。
24. 前記チャンバ内の前記圧力があらかじめ設定されたレベル未満に下がるときにのみ、前記チャンバはガスを補充される請求項１７に記載のシステム。
25. 第２の弁は、前記弁が閉まっている限り、前記チャンバにガスを充填するために開き、前記チャンバ内の前記ガスを保つために閉まるように構成して配置され、前記チャンバから１つまたは複数の量が続いて送出され得る請求項１７に記載のシステム。
26. 前記チャンバ内の前記ガスの前記圧力があらかじめ設定されたレベル未満に下がるとき、コントローラが、前記チャンバを充填するように前記第２の弁を動作させる請求項２５に記載のシステム。
27. 既知の容量のチャンバ内のガスを一様な温度で一定の範囲内の安定した圧力に保つように構成され配置されたモル送出システムを較正する方法であって、弁が、コントローラによってパルス状ガスを送出するように制御される、方法であって、
    前記システムから送出されるそれぞれの前記パルス状ガスの持続時間を、各パルス状ガスのモル量と、前記パルス状ガスが送出される前の前記チャンバ内の前記ガスの初期安定化圧力との関数として表す較正データを生成することにより、前記システムを較正するステップを含む方法。
28. 前記圧力がｎ＝ｋ（Ｐｉ−Ｐｆ）という関係を満たすような安定した最終圧力（Ｐｆ）になるまで、前記システムによって送出される前記パルス状ガスのそれぞれに対する、特定のモル量（ｎ）および初期圧力（Ｐｉ）に関する持続時間を測定することにより、前記較正データを生成するステップは、それぞれのパルス状ガスの持続時間を求めるステップを含む請求項２７に記載のモル送出システムを較正する方法。
29. 既知の容量のチャンバと、
    前記チャンバに流入するガスの流れを制御するように構成された入口弁と、
    前記チャンバから流出するガスの流れを制御するように構成された出口弁と、
    前記チャンバ内の前記圧力の関数としてデータを生成するように構成して配置された圧力変換器と、
    前記チャンバ内の前記ガスを一様な温度に保つための温度センサを含む加熱システムと、
    前記入口弁、前記出口弁、前記圧力センサ、および前記加熱システムに接続されたコントローラであって、送出される所望の量と、前記出口弁が開いて次に閉まるまでに対応する時間間隔中に前記チャンバから流出するパルス状ガスのモル量の中の前記ガスの初期圧力との関数として、前記出口弁が開いていなければならない持続時間を表すルックアップテーブル用のデータを生成するように構成されたコントローラと、を備えるパルスガス送出システム。

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