JP2001068465A - 有機金属気相成長方法及び有機金属気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定、かつ正確な原料供給を行う。 【解決手段】 圧力計４ａ，４ｂ，４ｃは、原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧を測定する。コントロー
ラ２ａ，３ａは、圧力計４ａの測定値に基づいて原料容
器１ａ内の原料蒸気圧が所定の圧力となるように原料容
器１ａの温度を制御する。コントローラ２ｂ，３ｂは、
圧力計４ｂの測定値に基づいて原料容器１ｂの温度を制
御し、コントローラ２ｃ，３ｃは、圧力計４ｃの測定値
に基づいて原料容器１ｃの温度を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機金属気相成長
方法および有機金属気相成長装置に関し、特に、有機金
属を原料として基板上に原料を構成する金属からなる薄
膜を形成する有機金属気相成長方法及び有機金属気相成
長装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、気相の化学反応を利用して基
板上に金属や金属酸化物の薄膜を形成するＭＯＣＶＤ
（Metal Organic Chemical Vapor Deposition ）法など
の気相成長方法が知られている。図８は、従来から用い
られている有機金属気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）の
一例を示している。この図８に示されるＭＯＣＶＤ装置
は、真空排気された反応容器９内の基板１０上にＰＺＴ
膜を形成するためのものであり、原料容器１ａ，１ｂ，
１ｃを、温度コントローラ８０１ａ，８０１ｂ，８０１
ｃによりそれぞれ所定の温度に加熱して、ジピバロイル
メタナート鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）２ 、有機金属化合物
原料Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ 、Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４
を気化させる。

【０００３】そして、気化したＰｂ（ＤＰＭ）２ ガ
ス、Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ ガス、Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）
４ ガスをＮＯ２ やＯ２ などの酸化ガスと共に反応容
器９内に導入し、気相の化学反応を利用して基板１０上
にＰＺＴ膜を形成する。このとき、Ｐｂ（ＤＰＭ）２
ガス、Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ ガス、Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂ
ｕ）４ ガス、ＮＯ２ ガスの各流量は、それぞれのガ
スが反応容器９に至るガス供給路の途中に設けられたマ
スフローコントローラ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄによって
それぞれ制御される。

【０００４】図８に示されるＭＯＣＶＤ装置では、上述
した気相の化学反応を反応容器９内で起こすために、各
原料ガスは、所定の蒸気圧で各ＭＦＣに導かれる必要が
ある。この必要な原料蒸気圧を得るために、原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃを所定温度に維持するように設定してい
る。しかし、この温度設定は、各原料が各原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃ内に十分に充填されているときのもので
あるため、各原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料がガス
化されて反応容器９に供給されるに従って徐々に減少
し、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料が減少するにし
たがって必要な原料蒸気圧が得られないという問題を生
じる。

【０００５】また、所定の原料流量を確保するために、
Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ２ などのキャリアガスを原料容器に導
入し、このキャリアガスにより原料ガスを反応容器９へ
輸送する場合においても、同様な問題点があった。すな
わち、使用するにつれて原料容器内の原料が減ってゆく
と、必要な原料蒸気圧が得られなくなり、原料流量制御
が不安定になるという問題である。

【０００６】このような原料容器内の残量変動による供
給蒸気圧の変動を補償するために、例えば特開平４−３
６２１７６号公報に記載されたＭＯＣＶＤ装置が提案さ
れている。この公報に示されるＭＯＣＶＤ装置を図９に
示される基本構成によって説明すると、この図９に示さ
れるＭＯＣＶＤ装置では、真空ポンプ５４により真空排
気された反応容器５１に、酸素雰囲気を形成するための
酸素と窒素でバブリングした有機金属原料のペンタエト
キシタンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５ ）が導入されて
いる。この場合、反応容器５１に導入される酸素と材料
容器５５に導入される窒素の流量は、流量制御コントロ
ーラ６１からマスフローコントローラ５８に送られた信
号により制御されている。

【０００７】この図９のＭＯＣＶＤ装置で使用されるペ
ンタエトキシタンタルは、常温では液体であるため、材
料容器５５全体が、恒温槽５７によって、例えば１００
℃のような温度に加熱され、さらに材料容器５５内に導
かれた窒素でバブリングされることにより、蒸気の形で
反応容器５１に導入される。この場合、ペンタエトキシ
タンタル及び窒素が材料容器５５から反応容器５１に至
るガス供給路あるいは配管で液化されないようにするた
めに、ガス供給路あるいは配管は、ガス配管ヒータ５６
によって加熱されている。このガス配管ヒータ５６およ
び恒温槽５７のヒータは、後述する四重極質量分析器６
２の出力を受ける温度制御コントローラ５９，６０によ
ってそれぞれ制御されている。反応容器５１内に導入さ
れた酸素とペンタエトキシタンタルとは、反応容器５１
の周囲に配置された電気炉５３から供給される熱エネル
ギーによって熱反応することにより反応容器５１内に配
置された基板５２上にタンタル酸化膜Ｔａ２Ｏ５が形成
される。

【０００８】反応容器５１に接続された四重極質量分析
器６２は、反応容器５１に導入される酸素及びペンタエ
トキシタンタルの濃度を検知し、ペンタエトキシタンタ
ルの質量数が「４０５」の近辺で電気信号を出力する。
この電気信号の大小によって示されるペンタエトキシタ
ンタルの濃度が所定値より大きい場合には、ガス配管ヒ
ータ５６の温度制御コントローラ５９と恒温槽ヒータ５
７の温度制御コントローラ６０とは、ガス配管ヒータ５
６及び恒温槽ヒータ５７の温度を下げ、かつ流量コント
ローラ６１によりマスフローコントローラ５８がバブリ
ング用の窒素流量を下げ、これによってペンタエトキシ
タンタルの反応容器５１への供給量を減らす。このよう
なペンタエトキシタンタルの反応容器５１への供給量を
減らす動作は、四重極質量分析器６２からの電気信号が
示すペンタエトキシタンタルの濃度が所望の濃度になる
まで行われる。反対に、四重極質量分析器６２からの電
気信号が示すペンタエトキシタンタルの濃度が所望の濃
度より小さい場合には、上記と逆の制御により、ペンタ
エトキシタンタルの反応容器５１への供給量を増やす。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかし、図９に示され
るＭＯＣＶＤ装置を用いても、測定器として四重極質量
分析器６２を用いていることによる様々な制約が生じ
る。四重極質量分析器は、構造上、使用できる真空度が
１０−５ｔｏｒｒ程度以上の高真空領域に限定される。
一方、化学気相成長を行っている時の反応容器内の真空
度はプロセスにもよるが、通常これほど高真空であるこ
とはなく、高い真空度であったとしてもせいぜい１０−
１ｔｏｒｒ程度である。このような圧力領域において四
重極質量分析器を使用するには、反応容器の排気用ポン
プとは別にターボ分子ポンプ等の高真空ポンプをさらに
別に設けて差動排気を行わなければならない。

【００１０】従って、図９に示される装置のように四重
極質量分析器を用いて化学気相成長プロセス中の反応容
器内原料濃度を測定する場合、反応容器周りの排気構造
は複雑にならざるを得ない。また、あえてこのような構
造を用いて四重極質量分析器を設置したとしても、反応
容器内のガス成分と四重極質量分析器内に到達するガス
成分が同じである保証はなく、加えて、反応容器内に入
った原料のいくらかは高温のウエハ加熱装置によって分
解されるため、これらを考慮に入れる必要が生じる。以
上に述べた理由から、四重極質量分析器を用いて化学気
相成長を行っている時の反応容器内原料濃度を測定する
ことにより、原料容器内の残量変動を補償することは現
実的ではない。

【００１１】本発明は、以上のような問題点を解消する
ためになされたものであり、必要な有機金属原料ガスを
従来よりも安定的に反応容器へ供給して所望の有機金属
膜を形成できる有機金属気相成長方法及び有機金属気相
成長装置を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の有機金属気相成
長方法は、少なくとも１個の原料容器から送出される有
機金属原料のガスのｍｏｌ数に換算しうるパラメータの
値を検出し、このパラメータの値が反応容器内の基板上
に形成される有機金属原料を構成する金属からなる薄膜
を形成するために必要な最低値よりも小さくなったとき
に、原料容器内に収容された原料を加熱し、これにより
反応容器内に有機金属原料のガスを定量的に供給して基
板上に薄膜を形成しようとしたものである。この発明に
よれば、原料容器から反応容器に供給される有機金属原
料のガスの圧力が安定する。上記発明において、ｍｏｌ
数に換算しうるパラメータの値は、原料容器から送出さ
れる有機金属原料のガスの圧力や原料容器から送出され
る有機金属原料のガスの濃度である。

【００１３】本発明の有機金属気相成長装置は、少なく
とも１個の有機金属原料のガスを送出する原料容器と、
この原料容器から送出される有機金属原料のガスのｍｏ
ｌ数に換算しうるパラメータの値を検出する検出手段
と、この検出手段が検出したパラメータの値が反応容器
の基板上に形成される有機金属原料を構成する金属から
なる薄膜を形成するために必要な最低値よりも小さくな
ったときに、原料容器内に収容された有機金属原料を加
熱する原料温度調節手段とを備え、これにより反応容器
内に有機金属のガスを定量的に供給して基板上に薄膜を
形成するようにしたものである。この発明によれば、原
料容器から反応容器に供給される有機金属原料のガスの
圧力が安定する。

【００１４】上記発明において、検出手段は、原料容器
から送出される有機金属原料のガスの圧力を検出する圧
力計であり、圧力計は、原料容器に接続されて原料容器
内のガスの圧力を検出するか、原料容器から送出される
ガスを反応容器内に輸送する配管の途中に設けられ、こ
の配管中のガスの圧力を検出するものである。また、検
出手段は、原料容器から送出される有機金属原料のガス
の単位体積あたりの質量を濃度として検出する濃度計で
あり、濃度計は、例えば、原料容器から送出される有機
金属原料のガスの光吸収特性を測定して濃度を検出する
ものである。

【００１５】また、濃度計は、発光手段とこの発光手段
から出射された光を受光する受光手段から構成され、か
つ原料容器上部に設置され、発光手段から出射された出
射光を原料容器内上部の有機金属原料のガスを通過させ
て受光手段に受光させ、ガスの光吸収特性を測定するも
のである。また、濃度計は、発光手段とこの発光手段か
ら出射された光を受光する受光手段から構成され、かつ
原料容器から送出されるガスを反応容器内に輸送する配
管の途中に設けられ、発光手段から出射された出射光を
配管内のガスを通過させて受光手段に受光させ、ガスの
光吸収特性を測定するものである。上記、濃度計は、原
料容器に接続されて原料容器内のガスの濃度を検出する
か、または、原料容器から送出されるガスを反応容器内
に輸送する配管の途中に設けられ、この配管中のガスの
濃度を検出するものである。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図を参照して説明する。 ［実施の形態１］図１は、本発明による有機金属気相成
長法および有機金属気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）を
説明するための第１の実施の形態の基本構成を示してい
る。図１において、１a，１ｂ，１cは、内容積１リット
ル程度の原料容器であり、原料容器１ａには、ジピバロ
イルメタナート鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）２ が収容されて
おり、原料容器１ｂには、有機金属化合物原料Ｔｉ（Ｏ
-ｉ-Ｐｒ）４ が収容され、原料容器１ｃには、有機金
属化合物原料Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ が収容されてい
る。

【００１７】２ａ，２ｂ，２ｃは、それぞれ原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃに取り付けられた加熱装置３３を制御す
る加熱コントローラ、３ａ，３ｂ，３ｃはそれぞれ原料
容器１ａ，１ｂ，１ｃの冷却装置３４を制御する冷却コ
ントローラである。この場合、加熱装置３３および冷却
装置３４は、各原料容器内部に貯留されている原料を加
熱および冷却するものであり、このような処理をするこ
とにより後述するように各原料容器から吐出される原料
ガスが、所定圧で後段に送られるようにオン・オフ制御
される。この制御は、例えばＰＩＤ制御とすることで精
度を向上させることができる。従って、これらの加熱装
置３３および冷却装置３４は、各原料容器から吐出され
る原料ガスを所定圧にするための原料温度調節装置ＭＴ
ＣＤを構成することになる。この原料温度調節装置ＭＴ
ＣＤを構成する加熱装置３３および冷却装置３４の具体
例が、図２A,２Bに示され、詳細は後述される。

【００１８】また、４ａ，４ｂ，４ｃは、それぞれ原料
容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧を測定するバラト
ロン等の圧力計、６ａ，６ｂ，６ｃはそれぞれ原料容器
１ａ，１ｂ，１ｃのガス流出口に設けられたバルブであ
る。また、７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄは、各バルブ６ａ，
６ｂ、６ｃから吐出されるＰｂ（ＤＰＭ）２ ガス，Ｔ
ｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ ガス，Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ ガ
ス，ＮＯ２ ガスの流量をそれぞれ制御するマスフロー
コントローラ（以下、ＭＦＣと略する）、８ａ，８ｂ，
８ｃ，８ｄは、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄのそれぞ
れと反応容器との間のガス配管の途中に設けられたバル
ブである。

【００１９】９は、反応容器であり、この反応容器９に
は前述したバルブ８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄからのガス配
管が接続されている。１０は、この反応容器９内に配置
された半導体あるいはその他の公知の材料からなる基
板、１１ａ，１１ｂ，１１ｃは、原料容器１ａ，１ｂ，
１ｃとＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃとの間のガス配管の途中
に設けられたバラトロン等の圧力計、１２ａ，１２ｂ，
１２ｃは排気バルブである。また、９ａは基板１０を加
熱するために反応容器９内に収容されたヒータである。

【００２０】本実施の形態で使用されるジピバロイルメ
タナート鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）２は常温において固体、
有機金属化合物原料Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ ，Ｚｒ（Ｏ
-ｔ-Ｂｕ）４ は、いずれも常温において高い粘性を持
つ液体である。したがって、これらの原料は、通常原料
容器１ａ，１ｂ，１ｃを加熱することによって気化さ
れ、原料ガスとなり、後段に送出される。例えば、原料
容器１ａ内において、Ｐｂ（ＤＰＭ）２が十分に充填さ
れている場合、Ｐｂ（ＤＰＭ）２の蒸気圧は、１１０℃
に加熱することで約２．６７Ｐａとなり、１５０℃に加
熱することで約７４．７Ｐａとなり、２００℃に加熱す
ることで約６６７Ｐａとなる。

【００２１】図２Aおよび図２Bは、原料温度調節装置の
具体例を示しており、本例では、ヒータ装置および冷却
装置を用いた具体的構造例を示している。詳述すれば、
図２Aは、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃを水平方向に切断
した横断面図、図２Bは、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃを
２Ｂ−２Ｂ線に沿って垂直方向に切断した縦断面図であ
る。以下の説明は、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃが同じ構
造であるため原料容器１ａを代表させて説明する。

【００２２】原料容器１ａは、アルミニュウム（Ａｌ）
製の筐体３１が使用される。この筐体３１としてアルミ
ニュウムを使用するのは、熱伝導性が良いことと加工し
易いことからである。筐体３１の内部には、原料を溜め
る空洞３２が形成され、この周囲には、空洞３１に収容
された原料を加熱するヒータのような加熱装置３３と、
シリコンオイルや空気等の冷媒が循環される冷却管によ
って構成される冷却装置３４が配置されている。なお、
図２Bでは、筐体３１部分に加熱装置３３が組み込まれ
ているが、これに限るものではない。

【００２３】加熱コントローラ２ａは、加熱装置３３に
電流を供給することにより、加熱装置３３によって原料
容器１ａを加熱し、これによって原料容器に内蔵される
原料ガスを所定圧にするように制御する。また、冷却コ
ントローラ３ａは、管３４と管３４を流れる冷媒を温度
制御して原料容器１ａに内蔵される原料ガスを所定圧に
するように制御する。なお、図２Aに示すように、複数
の原料容器１ａ，１ｂ，１ｃを近接配置して、同一の断
熱材３５で包むことにより、熱の放散を少なくし、これ
によって経済性に優れた原料容器を実現することもでき
るが、図２Cに示すように、各原料容器１ａ，１ｂ，１
ｃを個別に断熱材３５ａ，３５ｂ，３５ｃで包むように
してもよい。

【００２４】つぎに、以上のように構成された有機金属
気相成長装置を用い、有機金属原料を構成する金属から
なる薄膜としてＰＺＴ膜を形成するプロセスについて図
１を用いて説明する。まず、原料容器１ａを原料温度調
節装置ＭＴＣＤによって加熱することにより、常温で固
体であるジピバロイルメタナート鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）
２ を気化させ、同時に、原料容器１ｂ，１ｃを加熱す
ることにより、有機金属化合物原料Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）
４ 、有機金属化合物原料Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ を気
化させる。真空排気された反応容器９内の基板１０は、
ヒータ９ａによって所定の温度に加熱される。

【００２５】続いて、バルブ６ａ，８ａを開けて原料容
器４ａから送出されるＰｂ（ＤＰＭ）２ ガスをバルブ
６ａ、ＭＦＣ７ａ、バルブ８ａを介して反応容器９内に
導入する。また、このＰｂ（ＤＰＭ）２ ガスの反応容
器９ａ内への導入と併せて、バルブ６ｂ，８ｂを開けて
原料容器４ｂから送出されるＴｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ガス
をバルブ６ｂ、ＭＦＣ７ｂ、バルブ８ｂを介して反応容
器９内に導入し、さらに、バルブ６ｃ，８ｃを開けて原
料容器４ｃからのＺｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ ガスをバルブ
６ｃ、ＭＦＣ７ｃ、バルブ８ｃを介して反応容器９内に
導入する。上述した処理と同時に、バルブ６ｄ、ＭＦＣ
７ｄ、バルブ８ｄを介してＮＯ２ ガスも反応容器９内
に導入する。

【００２６】Ｐｂ（ＤＰＭ）２ ガス、Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐ
ｒ）４ ガス、Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ ガス、ＮＯ２
ガスの各流量は、基板１０上に形成されるＰＺＴ膜に要
求される特性を考慮してＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ
によってそれぞれ制御される。こうして、基板１０上に
は、ペロブスカイト構造のＰＺＴ膜（ＰｂＺｒｘＴｉ１
−ｘＯ３ 膜）が形成される。

【００２７】ここで、排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２
ｃ，１２ｄの役割を説明する。上述のＰＺＴ膜の化学気
相成長プロセスにおいては、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，
７ｄの動作が安定するまでにある程度の時間を要する。
このため、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄの動作が安定
するまでの間、排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１
２ｄを開きかつバルブ８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄを閉じる
ことにより、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄから後段に
送られる各ガスを排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，
１２ｄから排出し、反応容器９内に入らないようにして
いる。そして、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄの動作が
安定すると、各排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１
２ｄを閉じかつバルブ８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄを閉じて
反応容器９内に各ガスを導く。

【００２８】以上のような化学気相成長プロセスにおい
て、本実施の形態で特徴づけられることは、プロセス中
に各原料ガスの原料蒸気圧を測定し、この測定値に基づ
いて各原料ガスの原料蒸気圧が所定の圧力を維持するよ
うに原料容器の温度を制御することである。すなわち、
上記化学気相成長プロセスにおいて、圧力計１１ａは、
原料容器１ａからＭＦＣ７ａへのガス配管内の原料ガス
の原料蒸気圧を測定し、圧力計１１ｂは、原料容器１ｂ
からＭＦＣ７ｂへのガス配管内の原料ガスの原料蒸気圧
を測定し、圧力計１１ｃは、内原料容器１ｃからＭＦＣ
７ｃへのガス配管内の原料ガスの原料蒸気圧を測定す
る。

【００２９】そして、圧力計１１ａの測定値は、コント
ローラ２ａ，３ａにフィードバックされ、圧力計１１ｂ
の測定値は、コントローラ２ｂ，３ｂにフィードバック
され、圧力計１１ｃの測定値は、コントローラ２ｃ，３
ｃにフィードバックされる。コントローラ２ａ，３ａ
は、圧力計１１ａの測定値に基づいて、原料容器１ａか
らＭＦＣ７ａへ供給される原料ガスの原料蒸気圧が所定
の圧力となるように原料容器１ａの温度を制御する。同
様に、コントローラ２ｂ，３ｂは、圧力計１１ｂの測定
値に基づいて、原料容器１ｂから供給される原料蒸気圧
が所定の圧力となるように原料容器１ｂの温度を制御
し、コントローラ２ｃ，３ｃは、圧力計１１ｃの測定値
に基づいて、原料容器１ｃからの原料ガスの原料蒸気圧
が所定の圧力となるように原料容器１ｃの温度を制御す
る。

【００３０】この制御に関して図３のフローチャートを
用いて説明すると、まず、原料容器における温度制御で
は、ステップＳ１で、原料容器温度を測定し、ステップ
Ｓ２で、測定した温度が、設定されている下限温度以下
かどうかを判定する。ステップＳ２で下限温度以下と判
定された場合は、ステップＳ３に進み、原料容器を熱す
るヒータを稼働させるように制御し、この後ステップＳ
１に戻る。ステップＳ２で下限温度を超えていると判定
された場合、ステップＳ４に進み、測定した温度が上限
温度以上かどうかを判定する。ステップＳ４で上限温度
以上と判定された場合、ステップＳ５に進み、ヒータの
稼働を停止させるように制御し、ステップＳ１に戻る。
ステップＳ４で上限温度未満と判定された場合、ステッ
プＳ１に戻る。

【００３１】一方、ステップＳ１１で、圧力計による圧
力測定を行い、ステップＳ１２で測定した圧力が下限圧
力以下かどうかを判定する。ステップＳ１２で測定した
圧力が下限圧力以下と判定された場合は、ステップＳ１
３に進み、上記ステップＳ２における下限温度の設定値
を上昇させる方に変更し、この後ステップＳ１１に戻
る。ステップＳ１２で下限圧力を越えていると判定され
た場合、ステップＳ１４に進み、測定した圧力が上限圧
力以上かどうかを判定する。ステップＳ１４で上限圧力
以上と判定された場合、ステップＳ１５に進み、上記ス
テップＳ２における下限温度の設定値を下降させる方に
変更し、この後ステップＳ１１に戻る。ステップＳ１４
で、上限圧力未満と判定された場合、ステップＳ１１に
戻る。

【００３２】ただし、ＭＯＣＶＤ法で用いる原料は、あ
まり高温にすると分解してしまうので、上記制御では、
各原料容器内の原料が分解してしまう温度にまで上昇し
ないように注意する。こうして、各原料容器から送出さ
れる原料ガスを常に安定した圧力に保つことにより、常
に安定した流量の原料ガスを後段に供給することができ
る。また、本実施の形態のように原料容器の後段にＭＦ
Ｃ７ａ，７ｂ，７ｃを配置する場合にはＭＦＣ７ａ，７
ｂ，７ｃの動作を安定させることができる。

【００３３】ここでは、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃから
ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃへ原料ガスを導く配管の途中に
圧力計１１ａ，１１ｂ，１１ｃを設けた例を説明した
が、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料ガスの圧力を測
定するように原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ直接接続された
圧力計４ａ，４ｂ，４ｃを用いてもよい。この場合に
は、圧力計４ａ，４ｂ，４ｃで測定された原料蒸気圧の
測定値は、コントローラ２ａと３ａ、コントローラ２ｂ
と３ｂ、コントローラ２ｃと３ｃにそれぞれフィードバ
ックされる。

【００３４】そして、コントローラ２ａ，３ａは、圧力
計４ａの測定値に基づいて原料容器１ａ内の原料蒸気圧
が所定の圧力となるように原料容器１ａの温度を制御す
る。同様に、コントローラ２ｂ，３ｂは、圧力計４ｂの
測定値に基づいて原料容器１ｂ内の原料蒸気圧が所定の
圧力となるように原料容器１ｂの温度を制御し、コント
ローラ２ｃ，３ｃは、圧力計４ｃの測定値に基づいて原
料容器１ｃ内の原料蒸気圧が所定の圧力となるように原
料容器１ｃの温度を制御する。以上のように本実施の形
態では、圧力計４ａ，４ｂ，４ｃあるいは圧力計１１
ａ，１１ｂ，１１ｃのいずれか一方を設けることによ
り、常に安定した原料供給を行うことができると共に、
ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃの動作を安定させることができ
る。

【００３５】なお、上述では、有機金属原料のガスのｍ
ｏｌ数に換算しうるパラメータの値として圧力を測定し
ているが、これは単位体積あたりのｍｏｌ数（ｍｏｌ／
ｍ³）を測定することと同様である。気体の法則（law o
f gases）「ｐＶ＝ｎＲＴ」（ｐは気体の圧力、Ｖは体
積、ｎはｍｏｌ数、Ｒは気体定数、Ｔは絶対温度）に示
されているように、体積，温度が一定なら、圧力ｐを求
めれば、ｍｏｌ数が決定される。図１に示した装置で
は、原料容器１ａやガス配管内部の容積Ｖは一定なの
で、配管や原料容器の温度が一定であるならば、例えば
圧力計４ａの測定値は、ガス配管内におけるＰｂ（ＤＰ
Ｍ）２ ガスの単位体積あたりの分子存在量、すなわち
ｍｏｌ濃度に比例している。

【００３６】ところで、ＭＦＣを安定して動作させるた
めには、ＭＦＣの入力側と出力側に必要な差圧（例えば
１００〜３００Ｐａ）を確保する必要がある。ＭＦＣの
入力側の圧力（元圧）が必要な圧力以下に低下すると、
ＭＦＣの安定動作が阻害されてＭＦＣによる流量制御に
乱れが発生する。このため、原料容器内の原料がガス化
されて消費されるに従って徐々に減少して原料容器内の
原料がある値以下に減少すると、初期の温度設定状態で
は、必要な原料蒸気圧が得られなくなる。この結果、Ｍ
ＦＣへの元圧が低下することになり、ＭＦＣによる流量
制御に乱れが発生し、原料流量制御が不安定になる。

【００３７】このＭＦＣの動作に関する問題に対し、上
記実施の形態では、図１に示したように、例えば圧力計
１１ａの測定値に基づいて、ＭＦＣ７ａへ供給される原
料蒸気圧、すなわちＭＦＣ７ａの元圧が制御できる。こ
のため、本実施の形態によれば、原料容器内の原料が減
少しても、ＭＦＣへの元圧を必要な圧力以上にしている
ので、ＭＦＣを安定動作させることが可能となる。

【００３８】［実施の形態２］図４は、本発明による有
機金属気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）第２実施の形態
を示しており、図１と同一の構成にものには同一の符号
を付してある。図４に示されるＭＯＣＶＤ装置では、キ
ャリアガスを用いて原料輸送を行うために、原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃにはバルブ５ａ，５ｂ，５ｃを介してキ
ャリアガスが供給される。

【００３９】図４に示されるＭＯＣＶＤ装置を用いたＰ
ＺＴ膜の化学気相成長プロセスについて説明する。ま
ず、原料容器１ａを加熱することにより、ジピバロイル
メタナート鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）２ を気化させ、同時
に、原料容器１ｂ，１ｃを加熱することにより、有機金
属化合物原料Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ 、有機金属化合物
原料Ｚｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ を気化させる。真空排気さ
れた反応容器９内の基板１０は、ヒータ９ａによって所
定の温度に加熱される。

【００４０】続いて、バルブ５ａを開けてＡｒやＮ２
等のキャリアガスを原料容器１ａ内に導入し、キャリア
ガスと混合したＰｂ（ＤＰＭ）２ ガスをバルブ６ａ、
ＭＦＣ７ａ、バルブ８ａを介して反応容器９内に導入す
る。また、バルブ５ｂを開けてキャリアガスを原料容器
１ｂ内に導入し、キャリアガスと混合したＴｉ（Ｏ-ｉ-
Ｐｒ）４ ガスをバルブ６ｂ、ＭＦＣ７ｂ、バルブ８ｂ
を介して反応容器９内に導入し、バルブ５ｃを開けてキ
ャリアガスを原料容器１ｃ内に導入し、キャリアガスと
混合したＺｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４ ガスをバルブ６ｃ、Ｍ
ＦＣ７ｃ、バルブ８ｃを介して反応容器９内に導入す
る。同時に、バルブ６ｄ、ＭＦＣ７ｄ、バルブ８ｄを介
してＮＯ２ ガスも反応容器９内に導入する。

【００４１】キャリアガスと混合したＰｂ（ＤＰＭ）２
ガス、キャリアガスと混合したＴｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４
ガス、キャリアガスと混合したＺｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４
ガス、ＮＯ２ ガスの各流量は、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，
７ｃ，７ｄによってそれぞれ制御される。こうして、基
板１０上には、ペロブスカイト構造のＰＺＴ膜（ＰｂＺ
ｒｘＴｉ１−ｘＯ３ 膜）が形成される。

【００４２】本実施の形態では、化学気相成長プロセス
が終了すると、直ちにバルブ８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄを
閉じると共に、排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１
２ｄを開き、キャリアガスと混合した原料ガス及び酸化
ガスＮＯ２ を排気し、化学気相成長が完了した基板１
０を反応容器から搬出する。この後、バルブ５ａ，５
ｂ，５ｃを閉じてキャリアガスを遮断し、所定の時間が
経過したらバルブ６ａ，６ｂ，６ｃを閉じて、原料容器
１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧を圧力計４ａ，４ｂ，
４ｃで測定する。圧力計４ａの測定値は、コントローラ
２ａと３ａ、圧力計４ｂの測定値は、コントローラ２ｂ
と３ｂ、圧力計４ｃの測定値は、コントローラ２ｃと３
ｃにそれぞれフィードバックされる。

【００４３】コントローラ２ａ，３ａは、圧力計４ａの
測定値に基づいて原料容器１ａ内の原料蒸気圧が所定の
圧力となるように原料容器１ａの温度を制御する。同様
に、コントローラ２ｂ，３ｂは、圧力計４ｂの測定値に
基づいて原料容器１ｂ内の原料蒸気圧が所定の圧力とな
るように原料容器１ｂの温度を制御し、コントローラ２
ｃ，３ｃは、圧力計４ｃの測定値に基づいて原料容器１
ｃ内の原料蒸気圧が所定の圧力となるように原料容器１
ｃの温度を制御する。原料容器１ａ，１ｂ，１ｃの温度
調整と並行して、膜を形成すべき次の基板１０を反応容
器９内に搬入して、上記と同様の成膜プロセスを実施す
る。

【００４４】以上のように、本実施の形態では、成膜プ
ロセスと、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧の
測定と、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃの温度制御とを１成
膜プロセス毎に繰り返すことにより、直前のプロセスに
おける原料流量を把握することによって、常に安定した
原料供給を行うことができる。なお、成膜終了後の一連
の作業は、成膜が完了した基板１０を反応容器から搬出
し、新しい基板１０を反応容器に搬入することと並行し
て行われるため、従来と変わらない生産性を維持でき
る。

【００４５】［実施の形態３］図５は、本発明によるＭ
ＯＣＶＤ装置の第３の実施の形態を示しており原料容器
内あるいは原料容器からＭＦＣまでの配管の途中の原料
濃度（ｋｇ／ｍ³）を測定して原料容器内の温度を制御
するようにしたもので、図１と同一の構成のものには同
一の符号を付してある。図５の実施の形態では、原料容
器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料濃度を測定する濃度計１３
ａ，１３ｂ，１３ｃ、あるいは原料容器１ａ，１ｂ，１
ｃとＭＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃとの間のガス配管内の原料
濃度を測定する濃度計１４ａ，１４ｂ，１４ｃのいずれ
か一方を設けている。

【００４６】図６Aは、図５の実施の形態で使用される
濃度計１３ａ，１３ｂ．１３ｃの構成例、図６Bは、濃
度計１４ａ，１４ｂ，１４ｃの構成例をそれぞれ示して
おり、図６Aは濃度計１３ａ、図６Bは濃度計１４ａをそ
れぞれ代表させて示してある。図６Aに示される濃度計
１３ａは、発光素子１５と、受光素子１７とを備え、原
料容器１ａの頂部に対向して設けられた２つの窓１６
ａ，１６ｂに発光素子１５と受光素子１７がそれぞれ取
り付けられている。

【００４７】図６Aに示される濃度計１３ａでは、発光
素子１５から発せられた光は原料容器１ａの一方の窓１
６ａから入射され、これと対向する他方の窓１６ｂから
出射した光が受光素子１７で受光される。これにより、
原料容器１ａ内の窓１６ａと１６ｂ間に存在する原料ガ
スによる光吸収を測定することで、原料濃度を測定す
る。ここでは、濃度計１３ａについてその構成を説明し
たが、他の濃度計１３ｂ，１３ｃについても同様であ
る。また、図６Bに示される濃度計１４ａは、発光素子
１８と、原料容器１ａとＭＦＣ７ａとの間のガス配管に
設けられた２つの窓１９ａ，１９ｂと、受光素子２０と
からなる。

【００４８】この濃度計１４ａでは、発光素子１８から
発せられた光をガス配管の一方の窓１９ａに入射させ、
これと対向する他方の窓１９ｂから出射した光を受光素
子２０で受光する。こうして、ガス配管内の原料ガスに
よる光吸収を測定することで、原料濃度を測定する。こ
こでは、濃度計１４ａの構成について説明したが、濃度
計１４ｂ，１４ｃについても同様である。また、発光素
子と窓、窓と受光素子との間の光の伝達は、光ファイバ
ーなどの伝達手段で受け持ってもよい。

【００４９】本実施の形態においても、成膜プロセスは
第１の実施の形態と同様である。濃度計１３ａの測定値
は、コントローラ２ａ，３ａにフィードバックされ、濃
度計１３ｂの測定値は、コントローラ２ｂ，３ｂにフィ
ードバックされ、濃度計１３ｃの測定値は、コントロー
ラ２ｃ，３ｃにフィードバックされる。コントローラ２
ａ，３ａは、濃度計１３ａの測定値に基づいて原料容器
１ａ内の原料濃度が所定値となるように原料容器１ａの
温度を制御する。同様に、コントローラ２ｂ，３ｂは、
濃度計１３ｂの測定値に基づいて原料容器１ｂ内の原料
濃度が所定値となるように原料容器１ｂの温度を制御
し、コントローラ２ｃ，３ｃは、濃度計１３ｃの測定値
に基づいて原料容器１ｃ内の原料濃度が所定値となるよ
うに原料容器１ｃの温度を制御する。

【００５０】また、濃度計１４ａ，１４ｂ，１４ｃを設
ける場合、濃度計１４ａの測定値は、コントローラ２
ａ，３ａにフィードバックされ、濃度計１４ｂの測定値
は、コントローラ２ｂ，３ｂにフィードバックされ、濃
度計１４ｃの測定値は、コントローラ２ｃ，３ｃにフィ
ードバックされる。コントローラ２ａ，３ａは、濃度計
１４ａの測定値に基づいて原料容器１ａ内の原料濃度が
所定値となるように原料容器１ａの温度を制御する。同
様に、コントローラ２ｂ，３ｂは、濃度計１４ｂの測定
値に基づいて原料容器１ｂ内の原料濃度が所定値となる
ように原料容器１ｂの温度を制御し、コントローラ２
ｃ，３ｃは、濃度計１４ｃの測定値に基づいて原料容器
１ｃ内の原料濃度が所定値となるように原料容器１ｃの
温度を制御する。こうして、実施の形態の１と同様の効
果を得ることができる。

【００５１】なお、上述では、有機金属原料のガスのｍ
ｏｌ数に換算しうるパラメータの値として原料濃度（ｋ
ｇ／ｍ³）を測定しているが、これは単位体積あたりの
ｍｏｌ数（ｍｏｌ／ｍ³）を測定することと同様であ
る。物質１モルあたりの質量は、この物質に一意に決ま
るものである。つまり、用いる原料の１モルあたりの質
量は、原料に固有のものであるので、単位体積あたりの
質量である原料濃度は、ガス配管内における原料ガスの
単位体積あたりの分子存在量すなわちｍｏｌ数に相当し
ている。

【００５２】［実施の形態４］図７は、本発明の第４の
実施の形態となる気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）を説
明するための第４実施の形態の基本構成を示している。
なお、図４と同一の構成には同一の符号を付してある。
図７に示されるＭＯＣＶＤ装置では、キャリアガスを用
いて原料輸送（原料供給）を行うために、原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃへのキャリアガスの流入口には、バルブ
５ａ，５ｂ，５ｃを介してキャリアガスが供給される。
図４に示したＭＯＣＶＤ装置と異なる点は、ＭＦＣ７
ａ，７ｂ，７ｃが、キャリアガスの流入口に設けられた
バルブ５ａ，５ｂ，５ｃの上流側に設置されていること
である。

【００５３】図７に示されるＭＯＣＶＤ装置を用いたＰ
ＺＴ膜の成膜プロセスについて説明する。まず、原料容
器１ａを加熱することにより、ジピバロイルメタナート
鉛錯体Ｐｂ（ＤＰＭ）２を気化させ、同時に、原料容器
１ｂ，１ｃを加熱することにより、有機金属化合物原料
Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ 、有機金属化合物原料Ｚｒ（Ｏ
-ｔ-Ｂｕ）４を気化させる。真空排気された反応容器９
内の基板１０は、ヒータ９ａによって所定の温度に加熱
される。

【００５４】続いて、バルブ５ａを開けてＡｒやＮ２
等のキャリアガスをＭＦＣ７ａを介して原料容器１ａ内
に導入し、キャリアガスと混合したＰｂ（ＤＰＭ）２
ガスをバルブ６ａ，８ａを介して反応容器９内に導入す
る。また、バルブ５ｂを開けてキャリアガスをＭＦＣ７
ｂを介して原料容器１ｂ内に導入し、キャリアガスと混
合したＴｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４ ガスをバルブ６ｂ，８ｂ
を介して反応容器９内に導入する。同時に、バルブ５ｃ
を開けてキャリアガスをＭＦＣ７ｃを介して原料容器１
ｃ内に導入し、キャリアガスと混合したＺｒ（Ｏ-ｔ-Ｂ
ｕ）４ ガスをバルブ６ｃ，８ｃを介して反応容器９内
に導入する。同時に、バルブ６ｄ、ＭＦＣ７ｄ、バルブ
８ｄを介してＮＯ２ ガスを反応容器９内に導入する。

【００５５】キャリアガスと混合したＰｂ（ＤＰＭ）２
ガス、キャリアガスと混合したＴｉ（Ｏ-ｉ-Ｐｒ）４
ガス、キャリアガスと混合したＺｒ（Ｏ-ｔ-Ｂｕ）４
ガス、ＮＯ２ ガスの各流量は、基板１０上に形成さ
れるＰＺＴ膜に要求される特性を考慮して、ＭＦＣ７
ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄによってそれぞれ制御される。こ
うして、基板１０上には、ペロブスカイト構造のＰＺＴ
膜（ＰｂＺｒｘＴｉ１−ｘＯ３ 膜）が形成される。

【００５６】本実施の形態では、成膜プロセスが終了す
ると、直ちにバルブ８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄを閉じると
共に、排気バルブ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄを開
き、キャリアガスと混合した原料ガス及び酸化ガスＮＯ
２ を排気し、成膜が完了した基板１０を反応容器９か
ら搬出する。基板１０を搬出した後、バルブ５ａ，５
ｂ，５ｃを閉じてキャリアガスを遮断し、所定の時間が
経過したらバルブ６ａ，６ｂ，６ｃを閉じ、原料容器１
ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧を圧力計４ａ，４ｂ，４
ｃで測定する。圧力計４ａの測定値は、コントローラ２
ａ，３ａにフィードバックされ、圧力計４ｂの測定値
は、コントローラ２ｂ，３ｂにフィードバックされ、圧
力計４ｃの測定値は、コントローラ２ｃ，３ｃにフィー
ドバックされる。

【００５７】コントローラ２ａ，３ａは、圧力計４ａの
測定値に基づいて原料容器１ａ内の原料蒸気圧が所定の
圧力となるように原料容器１ａの温度を制御する。同様
に、コントローラ２ｂ，３ｂは、圧力計４ｂの測定値に
基づいて原料容器１ｂ内の原料蒸気圧が所定の圧力とな
るように原料容器１ｂの温度を制御し、コントローラ２
ｃ，３ｃは、圧力計４ｃの測定値に基づいて原料容器１
ｃ内の原料蒸気圧が所定の圧力となるように原料容器１
ｃの温度を制御する。原料容器１ａ，１ｂ，１ｃの温度
調整と並行して、成膜すべき次の基板１０を反応容器９
内に搬入して、上記と同様の成膜プロセスを実施する。
以上のように、本実施の形態では、成膜プロセスと、原
料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料蒸気圧の測定と、原料
容器１ａ，１ｂ，１ｃの温度制御とを１成膜プロセス毎
に繰り返すことにより、常に安定した原料供給を行うこ
とができる。

【００５８】本実施の形態では、ＭＦＣ７ａ，７ｂ，７
ｃがキャリアガスの流入口に設けられたバルブ５ａ，５
ｂ，５ｃの上流側に設置されていることにより、図４の
ＭＯＣＶＤ装置と比較した場合に、次のような利点があ
る。図４のＭＯＣＶＤ装置では、原料蒸気圧を保つため
に原料容器と同程度の温度までＭＦＣを加熱する必要が
あるが、本実施の形態におけるＭＦＣはキャリアガスの
流量制御を行うためのものであるので、ＭＦＣを高温に
する必要がないことである。必要な原料蒸気圧を得るた
めには、原料容器と、原料容器から反応容器までの配管
の加熱温度が２００℃以上にならざるを得ない場合もあ
るが、ＭＦＣの加熱温度が２００℃ぐらいに高くなる
と、ＭＦＣの精度と安定性が悪化する。このような理由
から、図７のＭＯＣＶＤ装置本実施の形態のように、Ｍ
ＦＣ７ａ，７ｂ，７ｃをキャリアガスの流入口に設けら
れたバルブ５ａ，５ｂ，５ｃの上流側に設置することに
より、図４のＭＯＣＶＤ装置と比較して、さらに精度よ
く安定した原料供給を行うことができる。

【００５９】なお、成膜終了後の一連の作業は、成膜が
完了した基板１０を反応容器から搬出し、新しい基板１
０を反応容器に搬入することと並行して行われるため、
従来と変わらない生産性を維持できる。この点は図４の
ＭＯＣＶＤ装置と全く同じである。なお、以上の実施の
形態では、基板１０上にＰＺＴ膜を形成しているが、本
発明は他の薄膜形成にも適用できることは言うまでもな
い。

【００６０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
原料容器とマスフローコントローラとの間のガス配管内
もしくは原料容器内の有機金属原料のガスのｍｏｌ数に
換算しうるパラメータの値を検出し、この検出した値に
基づいて原料を加熱するようにしたので、反応容器内に
原料のガスを定量的に供給することができるようにな
る。この結果、例えばマスフローコントローラの動作を
安定させることができ、常に安定した原料供給を行うこ
とができる。従来では、原料容器の温度を一定値に設定
していたため、原料容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の原料が減
るにつれて原料ガスの流量が減少して原料供給が不安定
となっていたが、本発明により安定した原料供給が可能
となり、従来の装置における問題点が解消される。

【００６１】また、原料ガスをマスフローコントローラ
で流量制御し、かつガス配管内もしくは原料容器内の原
料蒸気圧を測定して原料容器の温度を制御するため、特
開平４−３６２１７６号公報に開示された気相成長装置
よりも、より現実的な原料供給装置であると言える。し
たがって、再現性の高い均一なＣＶＤ成膜を提供するこ
とができる。また、キャリアガスにより原料ガスを反応
容器へ輸送する場合は、成膜プロセスが終了する度に原
料容器のガス流入口及びガス流出口に設けられたバルブ
を閉じて、原料容器内の原料蒸気圧を測定し、この測定
値に基づいて原料蒸気圧が所定の圧力となるように原料
容器の温度を制御することにより、原料容器内の原料蒸
気圧を常に一定にすることができる。この結果、キャリ
アガスにより原料ガスを反応容器へ輸送する場合であっ
ても、常に安定した原料供給を行うことができる。ま
た、原料ガスをマスフローコントローラで流量制御し、
かつ原料容器内の原料蒸気圧を測定して原料容器の温度
を制御するため、特開平４−３６２１７６号公報に開示
された気相成長装置よりも、より現実的な原料供給装置
であると言える。したがって、再現性の高い均一なＣＶ
Ｄ成膜を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による有機金属気相成長法および有機
金属気相成長装置を説明するための第１の実施の形態の
基本構成を示す系統図である。

【図２】 図１に示される原料容器の横断面図および2B
-2B線方向の縦断面図である。

【図３】 本発明の第１の実施の形態における温度調節
動作を示すフローチャートである。

【図４】 本発明を説明するための第２の実施の形態を
示す系統図である。

【図５】 本発明を説明するための第３の実施の形態を
示す系統図である。

【図６】 原料ガスの濃度を測定する濃度計の一例を示
す構成図である。

【図７】 本発明を説明するための第４の実施の形態を
示す系統図である。

【図８】 従来の気相成長装置の構成を示す系統図であ
る。

【図９】 従来の他の気相成長装置の構成を示す系統図
である。

【符号の説明】

１ａ，１ｂ，１ｃ…原料容器、２ａ，２ｂ，２ｃ…加熱
コントローラ、３ａ，３ｂ，３ｃ…冷却コントローラ、
４ａ，４ｂ，４ｃ…圧力計、６ａ〜６ｄ、８ａ〜８ｄ，
１２ａ〜１２ｄ…バルブ、７ａ〜７ｄ…マスフローコン
トローラ、９…反応容器、９ａ…ヒータ、１０…基板、
１１ａ，１１ｂ，１１ｃ…圧力計、３３…加熱装置、３
４…冷却装置。

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１個の原料容器から送出され
   る有機金属原料のガスのｍｏｌ数に換算しうるパラメー
   タの値を検出し、 このパラメータの値が反応容器内の基板上に形成される
   前記有機金属原料を構成する金属からなる薄膜を形成す
   るために必要な最低値よりも小さくなったときに、前記
   原料容器内に収容された原料を加熱し、 これにより前記反応容器内に前記有機金属原料のガスを
   定量的に供給して前記基板上に前記薄膜を形成すること
   を特徴とする有機金属気相成長方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載の有機金属気相成長方法に
   おいて、 前記ｍｏｌ数に換算しうるパラメータの値は、前記原料
   容器から送出される前記有機金属原料のガスの圧力であ
   ることを特徴とする有機金属気相成長方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載の有機金属気相成長方法に
   おいて、 前記ｍｏｌ数に換算しうるパラメータの値は、前記原料
   容器から送出される前記有機金属原料のガスの濃度であ
   ることを特徴とする有機金属気相成長方法。
4. 【請求項４】 少なくとも１個の有機金属原料のガスを
   送出する原料容器と、 この原料容器から送出される前記有機金属原料のガスの
   ｍｏｌ数に換算しうるパラメータの値を検出する検出手
   段と、 この検出手段が検出したパラメータの値が反応容器の基
   板上に形成される前記有機金属原料を構成する金属から
   なる薄膜を形成するために必要な最低値よりも小さくな
   ったときに、前記原料容器内に収容された前記有機金属
   原料を加熱する原料温度調節手段とを備え、 これにより前記反応容器内に前記有機金属のガスを定量
   的に供給して前記基板上に前記薄膜を形成するようにし
   たことを特徴とする有機金属気相成長装置。
5. 【請求項５】 請求項４記載の有機金属気相成長装置に
   おいて前記検出手段は、前記原料容器から送出される前
   記有機金属原料のガスの圧力を検出する圧力計であるこ
   とを特徴とする有機金属気相成長装置。
6. 【請求項６】 請求項５記載の有機金属気相成長装置に
   おいて前記圧力計は、前記原料容器に接続されて前記原
   料容器内のガスの圧力を検出することを特徴とする有機
   金属気相成長装置。
7. 【請求項７】 請求項５記載の有機金属気相成長装置に
   おいて前記圧力計は、前記原料容器から送出されるガス
   を前記反応容器内に輸送する配管の途中に設けられ、こ
   の配管中のガスの圧力を検出することを特徴とする有機
   金属気相成長装置。
8. 【請求項８】 請求項４記載の有機金属気相成長装置に
   おいて前記検出手段は、前記原料容器から送出される前
   記有機金属原料のガスの単位体積あたりの質量を濃度と
   して検出する濃度計であることを特徴とする有機金属気
   相成長装置。
9. 【請求項９】 請求項８記載の有機金属気相成長装置に
   おいて前記濃度計は、前記原料容器から送出される前記
   有機金属原料のガスの光吸収特性を測定して前記濃度を
   検出することを特徴とする有機金属気相成長装置。
10. 【請求項１０】 請求項９記載の有機金属気相成長装置
    において前記濃度計は、発光手段とこの発光手段から出
    射された光を受光する受光手段から構成され、かつ前記
    原料容器上部に設置され、 前記発光手段から出射された出射光を前記原料容器内上
    部の前記有機金属原料のガスを通過させて前記受光手段
    に受光させ、前記ガスの光吸収特性を測定することを特
    徴とする有機金属気相成長装置。
11. 【請求項１１】 請求項９記載の有機金属気相成長装置
    において前記濃度計は、発光手段とこの発光手段から出
    射された光を受光する受光手段から構成され、かつ前記
    原料容器から送出されるガスを前記反応容器内に輸送す
    る配管の途中に設けられ、 前記発光手段から出射された出射光を前記配管内のガス
    を通過させて前記受光手段に受光させ、前記ガスの光吸
    収特性を測定することを特徴とする有機金属気相成長装
    置。
12. 【請求項１２】 請求項８記載の有機金属気相成長装置
    において前記濃度計は、前記原料容器に接続されて前記
    原料容器内のガスの濃度を検出することを特徴とする有
    機金属気相成長装置。
13. 【請求項１３】 請求項８記載の有機金属気相成長装置
    において前記濃度計は、前記原料容器から送出されるガ
    スを前記反応容器内に輸送する配管の途中に設けられ、
    この配管中のガスの濃度を検出することを特徴とする有
    機金属気相成長装置。